JP2012171834A - マイクロ波加熱用断熱材とその製造方法 - Google Patents

マイクロ波加熱用断熱材とその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】加熱効率のよいマイクロ波加熱用断熱材を提供する。
【解決手段】無機酸化物を基材とするマイクロ波加熱用の断熱材であって、微細なカーボン粒子を断熱材に分散させたことにある。カーボンの割合は、０.００１〜６ｗｔ％であることが好ましい。また、断熱材の密度を２〜６ｇ／cm3とすることが好ましい。
【選択図】 図１

Description

本発明は、マイクロ波加熱用断熱材とその製造方法に関する。
一般のヒータ加熱など外部加熱方式で用いられる断熱材には、主として酸化物系のアルミナやシリカ，ジルコニア系の素材が用いられている。
例えば、特許文献１には、特に製鉄用の炉材で、酸化物系セラミックスに黒鉛を分散することにより耐食性，耐熱衝撃性の改善を図る例が開示されている。
また、特許文献２では、近年普及している高周波用の断熱材として、ムライト系断熱材やマグネシア，ジルコニアなどに炭化珪素などを組み合わせることにより、加熱を補助する断熱材が提案されている。そのほか、特許文献３では、高周波用のラミング材として加熱補助効果のないものも提案されている。
近年、金属粉末の熱処理あるいは焼結などのプロセスとして、一般の高周波よりも周波数の高い９００ＭＨｚ〜３０ＧＨｚのいわゆるマイクロ波加熱の検討がなされている。マイクロ波加熱は加熱対象物の自己発熱により加熱する手法であるが、その発熱挙動は対象物の物性に強く依存するため、所望の温度に加熱できない場合は、電磁波吸収能に優れる炭化珪素を用い加熱を補助する手法が取られる（特許文献４）。
しかしながら、特許文献４では主にセラミックス材料を加熱することを目的としており、金属材料などの処理には最適とは言えない。金属材料は一般には誘電体であるセラミックス材料よりもマイクロ波の吸収が劣るため、金属材料を処理する際は、それに合わせた断熱材あるいは断熱手法が必要となる。
特開平１１−１４７７６１号公報 特開２００４−２５７７２５号公報 特開平１１−２２８２４２号公報 特開２００４−２５７７２５号公報
本発明の目的は、加熱効率に優れたマイクロ波加熱用断熱材とその製造方法を提供することにある。
本発明のマイクロ波焼結用断熱材は、基材が無機酸化物で構成され、前記基材上にカーボンが分散していることを特徴とする。
本発明のマイクロ波加熱用断熱材の製造方法は、無機酸化物と、バインダとを混練，焼結する工程を有し、前記バインダは、カルボキシルメチルセルロース，メチルセルロース，ポリエチレンオキサイド，トリエタノールアミン，ポリビニルアルコール，でんぷん及びポリアクリル酸化合物から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする。
本発明によれば、加熱効率のよい断熱材を提供することが可能である。
加熱時の粉末試料および断熱材の配置を示す図。 実施例１と比較例１の試料を各セッティングでマルチモード炉により加熱した時の温度／出力チャートを示す図。 含有するカーボンの割合と加熱到達温度の関係を示す図。 実施例３の断熱材と実施例１の断熱材について、繰返し加熱・焼結実験の結果を示す図。
本発明のマイクロ波加熱用断熱材の特徴は、無機酸化物を基材とする断熱材であって、微細なカーボン粒子を断熱材に分散させたことにある。
以下、本発明を詳細に説明する。
マイクロ波で対象物を加熱する際、対象物のマイクロ波吸収特性が低い場合、炭化珪素（以後ＳｉＣ）などのマイクロ波吸収能に優れる材料を加熱補助のために用いる。しかし、ＳｉＣは一般に高価である。また、加工性が悪いためＳｉＣ自体を対象物に合わせて複雑形状にすることは難しく、対象物が金属材料で大型かつ複雑形状である場合は、加熱ムラなく処理することは困難となる。
ＳｉＣを粉末状にし、断熱材内側に塗布することにより大型で複雑形状のものにも適用する事はできるが、塗布厚さを均一にする事は難しく、やはり対象物に加熱ムラが生じる場合がある。さらに、ＳｉＣのマイクロ波吸収特性は極めて高いため、マイクロ波のエネルギーの大半がＳｉＣに吸収され、対象物の自己発熱が乏しく、ヒータ加熱と同じ加熱方式となる場合があり、マイクロ波加熱特有の効果が薄れるなどの問題がある。
ＳｉＣよりも熱効率に優れかつ安価な加熱補助効果を有する断熱材として、断熱材中に微細なカーボン粒子を断熱材に分散させた。このような断熱材は、高周波加熱あるいはマイクロ波用加熱炉での熱処理に用いられ、金属系材料の焼結などの熱処理に最適である。
断熱材の基材は、Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＯ2，ＺｒＯ2などの酸化物あるいはこれらの複合体である。アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）およびシリカ（ＳｉＯ2）などの酸化物系セラミックスは一般のマグネトロンから発振される０.５〜６ＧＨｚ程度のマイクロ波の透過性が良く、かつ低密度にすることで優れた断熱性を発揮する。またジルコニア（ＺｒＯ2）は高価だが、Ａｌ2Ｏ3およびＳｉＯ2よりもマイクロ波吸収能が良いため、マイクロ波用の断熱材としては、条件によりＡｌ2Ｏ3およびＳｉＯ2よりも効率的に断熱できる場合がある。マイクロ波加熱では加熱対象物が試料周辺のみであり、試料周辺は急熱・急冷されるため、高い断熱性と耐熱衝撃性が必要となる。Ａｌ2Ｏ3およびＳｉＯ2やＺｒＯ2断熱材の密度はある程度低い方が耐熱衝撃性に優れる。
従って、これら断熱材の見掛け密度は、１.５〜７ｇ／cm3、好ましくは２〜６ｇ／cm3程度が望ましい。
マイクロ波加熱による金属粉末の加熱は、金属粉末の焼結が進むと加熱効率が落ちる。この時、加熱を補助するためのサセプタを用いることが有効である。そこで、本発明では、カーボン成分をサセプタに用いている。
カーボンは半導体であり、その粒径によってマイクロ波吸収効率が大きく異なり、カーボン粒径が細かい程加熱され易くなる。そこで、カーボンの粒径は０.０１〜１００μｍであることが好ましい。０.０１μｍ〜１００μｍとすることで、加熱対象温度が１６００℃程度まで対応することが可能となる。
カーボンは集合状態では互いの粒子間で電気的接触が生じ、粒径に対して充分な加熱効率が得られない。従って、カーボンは前述の酸化物断熱材に均一に分散している状態が望ましい。カーボンは少なすぎる場合、少量のカーボンにエネルギーが集中しカーボンの消耗が激しくなるため、少なくとも０.００１ｗｔ％以上のカーボン成分を含む必要がある。また、カーボン量が多すぎる場合、カーボンの昇温にマイクロ波のエネルギーが消費されるため、試料の自己発熱を阻害する。従って、カーボン量は６ｗｔ％を上限とすることが好ましい。
上記の断熱材を作製する上で、カーボン成分の均一分散が重要となる。低密度酸化物を成形するときに直接的に混錬する手法の場合、微粒子のカーボンは凝集し、その効果が充分に現れない場合がある。酸化物断熱材のバインダに含まれるカーボン成分を利用することで、均一に微細なカーボン粒子を分散させることができる。バインダ成分すなわち有機化合物として原料の酸化物に混錬・成形し、これを非酸化雰囲気（例えば真空中）で５００〜１２００℃に加熱することでバインダ成分を炭化させ、微細カーボン粒子を断熱材中に均一分散させることができる。
この有機成分は、例えば、カルボキシルメチルセルロース，メチルセルロース，ポリエチレンオキサイド，トリエタノールアミン，ポリビニルアルコール，でんぷんあるいはポリアクリル酸系の化合物などである。
このとき、バインダである有機化合物は、前駆体に０.０１〜１０ｗｔ％含まれることで、加熱後０.００１〜６ｗｔ％カーボン成分を含む本発明の断熱材を得ることができる。
上記の断熱材は主としてマイクロ波照射装置およびマイクロ波加熱炉などに適用される。マイクロ波加熱炉が高真空あるいは高純度の不活性ガス雰囲気で使用される場合は、酸化物に所定の重量および粒子径のカーボンを分散しただけの状態でも、上記の断熱材は加熱補助効果を発揮する。
一方、低真空中や純度の低い不活性ガス雰囲気中などのいわゆる酸化雰囲気中においては、カーボンが激しく消耗するため、酸化物にカーボンを分散しただけの状態では長期間使用することができない。このカーボンの酸化を抑制するためにガラスでこれらをコーティングする事が有効となる。ガラスには例えばケイ酸ナトリウムあるいはケイ酸カリウムなどの液状のものを断熱材に含浸し乾燥させることで、断熱材をガラスコーティングすることができる。このコーティング処理により、耐酸化性を向上させることができ、酸化雰囲気においても優れた耐久性を確保することができる。
以下、実施例を用いてさらに本発明の詳細を説明する。
本実施例は、アルミナあるいはシリカ、またはこれらの複合物を基材とする断熱材に、カーボンを添加した断熱材を使用して金属粉の焼結を行った例である。断熱材に含まれるカーボン量は０.５ｗｔ％となるように前駆体を調整した。
断熱材の１５０mm×１５０mm×２０mmの板に、外径φ９５，内径φ７５，深さ７mmの溝を加工し、この溝部に１５０μｍ程度の鋳鉄粉末をタッピングにより充填した。試料粉末を平均粒径１５０μｍ程度の鋳鉄粉末である。溝に充填された鋳鉄粉末の見掛け密度はおよそ３ｇ／mm3である。
図１に、加熱時の粉末試料および断熱材の配置を示す。
鋳鉄粉末４を充填した本実施例の断熱材１の周囲を、サセプタを含まないＡｌ2Ｏ3，ＳｉＯ2で構成される通常の断熱材２で覆った。試料温度の測定は放射温度計で行うため、本実施例の断熱材１および通常の断熱材２には、放射温度計の視野を確保するため、貫通穴３を設けた。２.４５ＧＨｚのマルチモードタイプのマイクロ波焼結炉により焼結を行った。
焼結条件は、雰囲気をＮ2ガス、目標温度を１０５０〜１０６０℃とした。また、初期マイクロ波出力を１ｋＷとし、加熱状況を見ながら２ｋＷを上限として調整した。温度の測定は放射温度計により行い、設定放射率は１.０とした。
〔比較例１〕
比較例として、Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＯ2で構成されるカーボン成分を含まない断熱材に、実施例１と同様に溝を加工し、その溝部に鋳鉄粉末４を充填し、マイクロ波焼結炉により焼結を行った。この時、溝を加工した断熱材の蓋としてＳｉＣ板５を置き、加熱補助とした。
図２に、実施例１及び比較例１の試料を各セッティングでマルチモード炉により加熱した時の温度／出力チャートを示す。
実施例１の断熱材を使用した場合、１.２ｋＷで目標温度に達し、優れた加熱効率を示した。実施例１の断熱材により加熱した試料は、焼結による収縮は殆どなく、ほぼ充填した形状のまま焼結ができた。加熱後の試料は充分ハンドリングでき、リング全周にわたり良好な焼結状態であった。
一方、比較例１（従来断熱材とＳｉＣ板の組合せ）の場合、加熱初期の温度の上昇が遅かった。これはマイクロ波出力の大半がＳｉＣに吸収されているためである。また、目標温度に到達するのに２ｋＷを要した。通常断熱材とＳｉＣ板を用いた場合、リング全周にわたって焼結不足であった。通常の断熱材とＳｉＣ板による加熱の場合、試料粉末の自己発熱が抑えられる他、試料への入熱が試料上方（ＳｉＣ板対向面）からのみとなるため、粉末の焼結が十分に進まなかった。
上記の通り、実施例１の断熱材では、比較例１（通常断熱材とＳｉＣ板の組合せ）より優れた加熱効率を示し、低出力でかつ効率的に粉末を焼結することができる事が確認された。
実施例２は、実施例１の断熱材の前駆体の調整により、含有カーボンを０.３〜９ｗｔ％とした例である。φ１０程度の小型の実施例２の断熱材を単独でマイクロ波照射する要素実験を行った。加熱条件は、マイクロ波出力を１ｋＷ（マルチモード炉）、窒素雰囲気中とした。図３に、含有するカーボンの割合と加熱到達温度の関係を示す。カーボン量が７ｗｔ％程度以上では、急激な温度上昇とプラズマを伴う放電が生じた。
カーボン量が７ｗｔ％の断熱材で、実施例１と同様の鋳鉄粉末の焼結実験を行った。その結果、試料の焼結が進まない部位と溶融が生じる部位にわかれ、健全な焼結体を得る事ができなかった。
実施例３の断熱材として、実施例１の断熱材の表面にケイ酸ナトリウムによるコーティングを施した。ケイ酸ナトリウムに純水を加え、これを実施例１の断熱材の表面から含浸させた後、１００℃程度で１時間乾燥させた。
実施例３（コーティングあり）の断熱材と実施例１（コーティング無し）の断熱材について、繰返し加熱・焼結実験を行った結果を図４に示す。実施例１の条件で加熱実験を繰返し行った。
実施例１の断熱材では、加熱回数とともに目標温度（１０６０℃）に到達するためのマイクロ波出力が上昇し、１２回目以降の加熱ではマイクロ波出力２ｋＷを印加しても目標温度に加熱することができなかった。実施例１の断熱材を繰返し使用した場合、雰囲気中に不純物として存在している酸素成分と断熱材中のカーボン成分が反応し、カーボンが消耗したと考えられる。一方、コーティングを行った実施例３の断熱材は、１２回以上の使用においても加熱効率の低下が認められず、優れた耐久性を示した。したがって、表面をコーティングすることにより、カーボンの消耗を抑制できる。
なお、コーティング材はケイ酸カリウムでも同様の効果を発揮する事を確認した。断熱材の表面にガラスコーティングが生成したため、カーボンの消耗が抑制されていると考えられる。
１ 本発明の断熱材
２ 通常の断熱材
３ 放射温度計用の貫通穴
４ 鋳鉄粉末
５ ＳｉＣ板

Claims (8)

  1. 基材が無機酸化物で構成され、前記基材上にカーボンが分散していることを特徴とするマイクロ波焼結用断熱材。
  2. 請求項１において、前記断熱材中のカーボン量が０.００１〜６ｗｔ％であることを特徴とするマイクロ波焼結用断熱材。
  3. 請求項１において、前記カーボンは０.０１〜１００μｍの粒子であり、前記断熱材の密度は２〜６ｇ／cm3であることを特徴とするマイクロ波焼結用断熱材。
  4. 請求項１において、前記無機酸化物が、Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＯ2及びＺｒＯ2から選ばれる少なくとも１種を含むことを特徴とするマイクロ波焼結用断熱材。
  5. 請求項１において、表面が酸化物系ガラスでコーティングされていることを特徴とするマイクロ波焼結用断熱材。
  6. 請求項１乃至５のいずれかに記載された断熱材を備えたマイクロ波炉であって、マイクロ波が９００ＭＨｚ〜３０ＧＨｚであることを特徴とするマイクロ波炉。
  7. 無機酸化物と、バインダとを混練，焼結する工程を有し、
    前記バインダは、カルボキシルメチルセルロース，メチルセルロース，ポリエチレンオキサイド，トリエタノールアミン，ポリビニルアルコール，でんぷん及びポリアクリル酸化合物から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とするマイクロ波焼結用断熱材の製造方法。
  8. 請求項７において、前記バインダの混合量が０.０１〜１０ｗｔ％であることを特徴とするマイクロ波焼結用断熱材の製造方法。
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