CN112974797B - 一种利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法 - Google Patents

一种利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，涉及一种金刚石表面制备涂层的方法。目的是解决现有方法在金刚石表面制备的碳化物涂层存在不均匀、厚度难调控、结合强度低的问题。方法：称取具有金属镀层的金刚石粉；将金刚石粉超声振荡处理，干燥，将金刚石粉在保护气氛下进行微波处理，然后随炉冷却至室温，得到表面包覆碳化物涂层的金刚石粉，清洗后烘干，即完成。本发明利用微波对镀金属镀层的金刚石进行处理，在短时间内生成了致密的碳化物涂层，碳化物涂层与金刚石基体间为牢固的化学键合结合，避免了金刚石的石墨化，工艺简单，节能环保，降低了涂覆成本，适用范围广，易于实现产业化生产及应用。本发明适用于在金刚石表面制备涂层。

Description

一种利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的 方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石表面制备涂层的方法。
背景技术
金刚石具有高热导率、兼具低密度、低膨胀等特性，使得其成为轻质、超高导热金属基复合材料的理想增强体。但是，金刚石与铜不反应、不润湿，难以形成低热阻、高强度的界面结合；金刚石与铝同样弱结合，当制备温度较高时还会在界面处生成易水解的Al4C3相，降低材料的可靠性。在金刚石表面引入合适的界面过渡层能够有效的改善金刚石与基体金属之间的润湿性，同时还能够避免Al4C3等水解相的产生，是一种有效的改性的手段，常见的涂层包括W、Ti、Cr等金属涂层，以及WC、TiC、Cr3C2等碳化物涂层。
目前常用的镀层方法主要有磁控溅射、化学气相沉积、溶胶凝胶法等，这些方法制备的金属涂层与金刚石之间大多为物理结合，镀层结合力均小于20MPa，同时W、Ti、Cr等金属在高温下不稳定，在制备复合材料过程中易溶解入金属基体中，最终得到的复合材料往往出现界面结合不紧密、界面脱粘的现象。
在金刚石表面涂覆WC、TiC等碳化物涂层可以有效提高复合材料的可靠性，这是因为碳化物在高温中具有更高的稳定性，其与金刚石也具有更好的化学相容性，具有更高的结合强度。目前，碳化物涂层的制备大部分采用在金刚石表面涂覆强碳化物形成元素如W、Ti、Cr等后进行高温热处理、使镀层金属往碳化物进行转变的方法实现。但是由于碳化物的形成温度较高(TiC高于700℃、WC高于1000℃等)，在制备过程中高温下长时间的保温处理会造成金刚石表面的石墨化，表层石墨层对复合材料的热性能及力学性能有不利的影响。同时由于镀层金属与金刚石的热膨胀系数不同，高温处理过程中镀层出现鼓起、褶皱的现象，这大大降低了界面的结合强度，这些都对复合材料性能不利。因此，如何在金刚石表面涂覆一层均匀的、厚度可调控的、高结合强度的碳化物涂层，是充分利用金刚石优异热性能的重要技术。
发明内容
本发明为了解决现有方法在金刚石表面制备的碳化物涂层存在不均匀、厚度难调控、结合强度低的问题，提出一种利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法。
本发明利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取一定质量的具有金属镀层的金刚石粉；
二、超声振荡：
将金刚石粉置于去离子水中，利用超声机进行超声振荡处理，然后置于烘干箱中在70℃下干燥2h；
其中，采用超声波处理的目的是使与金刚石结合差的镀层脱落，留下结合强度高的镀层，同时使金刚石清洗充分，去除表面杂质；
三、微波处理：
将步骤二得到的金刚石粉在保护气氛下进行微波处理，然后随炉冷却至室温，得到表面包覆碳化物涂层的金刚石粉；
其中微波处理的目的是使金刚石表面的镀层金属在微波交变电磁场作用下产生电磁感应现象，镀层金属表面产生感应电流，又称为涡流，涡流导致的能量损耗促使镀层金属表面瞬间产生高温，一秒钟可达1000℃以上，同时感应电流存在趋肤效应，在表面产生高密度的电荷聚集，颗粒之间的电势差相当大，这大大促进了金属原子和碳原子之间的扩散与迁移，使得金刚石表面在短时间内原位生长出一层致密的碳化物涂层，碳化物涂层的碳化物晶粒大小为20～100nm；
四、清洗：
超声清洗步骤三得到的表面包覆碳化物涂层的金刚石粉，清洗后烘干，即完成；
其中，超声波清洗的目的是使金刚石表面清洗充分，去除因静电作用吸附在金刚石表面的杂质。
本发明具备如下有益效果：
1、本发明方法给出了一种在金刚石表面制备高结合强度的碳化物涂层的方法，利用微波对镀金属镀层的金刚石进行处理，在微波交变电磁场的作用下，表面金属镀层感应出一个沿着颗粒表面的电场，该电场在颗粒表面形成涡流，并产生大量焦耳热，使得表面镀层瞬间产生高于1000℃的高温，同时涡流还促进了金属原子和碳原子之间的扩散与迁移，使得在短时间生成了致密的碳化物涂层，涂层覆盖率大于98％，碳化物涂层与金刚石基体间为牢固的化学键合结合，涂层结合力均大于40MPa；
2、本发明利用的微波处理选择性的加热了表面的金属镀层，而金属镀层内部的金刚石为透波材料，并未吸收微波发热，因此避免了金刚石在高温下的石墨化倾向。相对于传统的加热方式，微波处理节能环保，能量转换效率高，降低了涂覆成本；
3、本发明制备得到的碳化物涂层中碳化物晶粒大小为20～100nm，为纳米级别，能够有效的提升金刚石与金属基体之间的界面结合强度，从而提升复合材料整体性能；
4、本发明适用于在粒径为40～300μm的金刚石表面制备碳化物涂层，适用范围广，与粉末覆盖烧结、溶胶凝胶法及盐浴法等相比，本发明无需外加镀覆料，避免了颗粒之间的团聚，适用范围广；
5、本发明能够得到厚度范围为20～300nm的均匀碳化物涂层，涂层厚度可以通过控制金刚石表面的金属镀层的厚度来进行控制，易于调控；
6、本发明工艺方法简单、易操作、无需使用对环境有害的化学试剂，节能环保、成本较低，易于实现产业化生产及应用。
附图说明：
图1为实施例1制备的具有碳化钨涂层的金刚石的250倍SEM图；
图2为实施例1制备的具有碳化钨涂层的金刚石的20000倍SEM图；
图3为实施例1制备得到的涂覆碳化钨金刚石的XRD图谱。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取一定质量的具有金属镀层的金刚石粉；
二、超声振荡：
将金刚石粉置于去离子水中，利用超声机进行超声振荡处理，然后置于烘干箱中在70℃下干燥2h；
三、微波处理：
将步骤二得到的金刚石粉在保护气氛下进行微波处理，然后随炉冷却至室温，得到表面包覆碳化物涂层的金刚石粉；
四、清洗：
超声清洗步骤三得到的表面包覆碳化物涂层的金刚石粉，清洗后烘干，即完成。
本实施方式具备如下有益效果：
1、本实施方式方法给出了一种在金刚石表面制备高结合强度的碳化物涂层的方法，利用微波对镀金属镀层的金刚石进行处理，在微波交变电磁场的作用下，表面金属镀层感应出一个沿着颗粒表面的电场，该电场在颗粒表面形成涡流，并产生大量焦耳热，使得表面镀层瞬间产生高于1000℃的高温，同时涡流还促进了金属原子和碳原子之间的扩散与迁移，使得在短时间生成了致密的碳化物涂层，涂层覆盖率大于98％，碳化物涂层与金刚石基体间为牢固的化学键合结合，涂层结合力均大于40MPa；
2、本实施方式利用的微波处理选择性的加热了表面的金属镀层，而金属镀层内部的金刚石为透波材料，并未吸收微波发热，因此避免了金刚石在高温下的石墨化倾向。相对于传统的加热方式，微波处理节能环保，能量转换效率高，降低了涂覆成本；
3、本实施方式制备得到的碳化物涂层中碳化物晶粒大小为20～100nm，为纳米级别，能够有效的提升金刚石与金属基体之间的界面结合强度，从而提升复合材料整体性能；
4、本实施方式适用于在粒径为40～300μm的金刚石表面制备碳化物涂层，适用范围广，与粉末覆盖烧结、溶胶凝胶法及盐浴法等相比，本实施方式无需外加镀覆料，避免了颗粒之间的团聚，适用范围广；
5、本实施方式能够得到厚度范围为20～300nm的均匀碳化物涂层，涂层厚度可以通过控制金刚石表面的金属镀层的厚度来进行控制，易于调控；
6、本实施方式工艺方法简单、易操作、无需使用对环境有害的化学试剂，节能环保、成本较低，易于实现产业化生产及应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述金属镀层为W、Ti、Cr、Mo中的一种；所述金属镀层的厚度为20～300nm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述金刚石粉的粒径为40～300μm；所述金刚石粉的晶体形态为单形、聚形中的一种或两种任意比例混合物。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述去离子水的电阻率小于2MΩ·cm。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述超声振荡处理的功率为200～400W，时间为30～60min。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述微波处理时的微波频率为2450MHz；所述微波处理功率为500～3000W；所述微波处理时间为1～30min。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述保护气氛为惰性气体保护气氛或真空保护气氛；所述惰性气体保护气氛为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述惰性气体保护气氛的压力为0.1～10MPa；所述真空保护气氛的压力小于10-2Pa。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四所述表面包覆碳化物涂层的金刚石粉的超声清洗在去离子水中进行，超声清洗时间为30min，超声清洗功率为50～100W，去离子水的电阻率小于2MΩ·cm。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四所述烘干工艺为：在70℃下干燥2h。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取10.00g具有金属镀层的金刚石粉；
所述金属镀层为W镀层；所述金属镀层的厚度为100nm；
所述金刚石粉的粒径为100μm；所述金刚石粉为六八面体聚形晶体形态，包含(111)及(100)两个晶面；
二、超声振荡：
将金刚石粉置于去离子水中，利用超声机进行超声振荡处理，然后置于烘干箱中在70℃下干燥2h；
所述去离子水的电阻率小于2MΩ·cm；
所述超声振荡处理的功率为400W，时间为30min；
三、微波处理：
将步骤二得到的金刚石粉在保护气氛下进行微波处理，然后随炉冷却至室温，得到表面包覆碳化物涂层的金刚石粉；
所述微波处理时的微波频率为2450MHz；所述微波处理功率为800W；所述微波处理时间为30min；
所述保护气氛为真空保护气氛；所述真空保护气氛的压力小于10-2Pa；
四、清洗：
超声清洗步骤三得到的表面包覆碳化物涂层的金刚石粉，清洗后烘干，即完成；
所述表面包覆碳化物涂层的金刚石粉的超声清洗在去离子水中进行，超声清洗30min，超声清洗功率为100W，去离子水的电阻率小于2MΩ·cm；
所述烘干工艺为：在70℃下干燥2h；
实施例1的处理方法可以使金刚石表面在短时间内形成了致密的碳化钨涂层，涂层厚度为100nm，涂层覆盖率大于98％，碳化钨涂层与金刚石基体间为牢固的化学键合结合，涂层结合力为45MPa，同时避免了金刚石表面石墨化，制备方法能量利用效率高，节能环保，成本较低；图1为实施例1制备的具有碳化钨涂层的金刚石的250倍SEM图；从图1中可见，实施例1得到的具有碳化钨涂层的金刚石无漏镀的部分，无杂质残留；图2为实施例1制备的具有碳化钨涂层的金刚石的20000倍SEM图；从图2中可见实施例1制备的碳化钨涂层连续均匀，且晶粒大小为10～50nm；；图3为实施例1制备得到的涂覆碳化钨金刚石的XRD图谱；从图3中可以看出镀层物相由碳化钨组成，物相纯净；
采用实施例1得到的具有碳化钨涂层的金刚石和牌号为1060的工业纯铝为原料进行压力浸渗，压力浸渗时将具有碳化钨涂层的金刚石置于模具内，将850℃工业纯铝的液体铝浇筑到模具中，通过压力机施加15MPa压力使液体铝缓慢浸渗入金刚石颗粒的间隙中，浸渗后保持压力15min，随后炉冷至室温，脱模，得到金刚石/铝复合材料，金刚石/铝复合材料中具有碳化钨涂层的金刚石体积分数为60％，经测试，金刚石/铝复合材料热导率为682W/(m·K)，三点弯曲强度为348MPa；
而作为对比，采用相同的工艺，区别采用的金刚石无涂层且未经微波处理，得到的金刚石/铝复合材料的热导率为556W/(m·K)，三点弯曲强度为245MPa。实施例1复合材料热导率提升了23％，三点弯曲强度提高了42％。
实施例2：
本实施例利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取10.00g具有金属镀层的金刚石粉；
所述金属镀层为W镀层；所述金属镀层的厚度为20nm；
所述金刚石粉的粒径为100μm；为六八面体聚形晶体形态，包含(111)及(100)两个晶面；
二、超声振荡：
将金刚石粉置于去离子水中，利用超声机进行超声振荡处理，然后置于烘干箱中在70℃下进行干燥2h；
所述去离子水的电阻率小于2MΩ·cm；
所述超声振荡处理的功率为200W，时间为30min；
三、微波处理：
将步骤二得到的金刚石粉在保护气氛下进行微波处理，然后随炉冷却至室温，得到表面包覆碳化物涂层的金刚石粉；
所述微波处理时的微波频率为2450MHz；所述微波处理功率为800W；所述微波处理时间为5min；
所述保护气氛为真空保护气氛；所述真空保护气氛的压力小于10-2Pa；
四、清洗：超声清洗步骤三得到的表面包覆碳化物涂层的金刚石粉，清洗后烘干，即完成；
所述表面包覆碳化物涂层的金刚石粉的超声清洗在去离子水中进行，超声清洗30min，超声清洗功率为100W，去离子水的电阻率小于2MΩ·cm；
所述烘干工艺为：在70℃下干燥2h；
本实施例可以使金刚石表面在短时间内形成了致密的碳化钨涂层，涂层厚度为20nm，涂层覆盖率大于96％，碳化钨涂层与金刚石基体间为牢固的化学键合结合，涂层结合力为41MPa，同时避免了金刚石表面石墨化，物相纯净，制备方法能量利用效率高，节能环保，成本较低。
采用实施例2得到的具有碳化钨涂层的金刚石和牌号为1060的工业纯铝为原料进行压力浸渗，压力浸渗时将具有碳化钨涂层的金刚石置于模具内，将850℃工业纯铝的液体铝浇筑到模具中，通过压力机施加15MPa压力使液体铝缓慢浸渗入金刚石颗粒的间隙中，浸渗后保持压力15min，随后炉冷至室温，脱模，得到金刚石/铝复合材料，金刚石/铝复合材料中具有碳化钨涂层的金刚石体积分数为60％，经测试，金刚石/铝复合材料热导率为622W/(m·K)，三点弯曲强度为305MPa；
而作为对比，采用相同的工艺，区别采用的金刚石无涂层且未经微波处理，得到的金刚石/铝复合材料的热导率为556W/(m·K)，三点弯曲强度为245MPa。实施例2复合材料热导率提升了12％，三点弯曲强度提高了24％。
实施例3：
本实施例利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取10.00g具有金属镀层的金刚石粉；
所述金属镀层为W镀层；所述金属镀层的厚度为300nm；
所述金刚石粉的粒径为100μm；所述金刚石粉为六八面体聚形晶体形态，包含(111)及(100)两个晶面；
二、超声振荡：
将金刚石粉置于去离子水中，利用超声机进行超声振荡处理，然后置于烘干箱中在70℃下进行干燥2h；
所述去离子水的电阻率小于2MΩ·cm；
所述超声振荡处理的功率为400W，时间为50min；
三、微波处理：
将步骤二得到的金刚石粉在保护气氛下进行微波处理，然后随炉冷却至室温，得到表面包覆碳化物涂层的金刚石粉；
所述微波处理时的微波频率为2450MHz；所述微波处理功率为1500W；所述微波处理时间为30min；
所述保护气氛为真空保护气氛；所述真空保护气氛的压力小于10-2Pa；
四、清洗：超声清洗步骤三得到的表面包覆碳化物涂层的金刚石粉，清洗后烘干，即完成；
所述表面包覆碳化物涂层的金刚石粉的超声清洗在去离子水中进行，超声清洗30min，超声清洗功率为100W，去离子水的电阻率小于2MΩ·cm；
所述烘干工艺为：在70℃下干燥2h；
本实施例可以使金刚石表面在短时间内形成了致密的碳化钨涂层，涂层厚度为300nm，涂层覆盖率大于99％，碳化钨涂层与金刚石基体间为牢固的化学键合结合，涂层结合力为45MPa，同时避免了金刚石表面石墨化，物相纯净，制备方法能量利用效率高，节能环保，成本较低。
采用实施例3得到的具有碳化钨涂层的金刚石和牌号为1060的工业纯铝为原料进行压力浸渗，压力浸渗时将具有碳化钨涂层的金刚石置于模具内，将850℃工业纯铝的液体铝浇筑到模具中，通过压力机施加15MPa压力使液体铝缓慢浸渗入金刚石颗粒的间隙中，浸渗后保持压力15min，随后炉冷至室温，脱模，得到金刚石/铝复合材料，金刚石/铝复合材料中具有碳化钨涂层的金刚石体积分数为60％，经测试，金刚石/铝复合材料热导率为664W/(m·K)，三点弯曲强度为320MPa；
而作为对比，采用相同的工艺，区别采用的金刚石无涂层且未经微波处理，得到的金刚石/铝复合材料的热导率为556W/(m·K)，三点弯曲强度为245MPa。实施例3复合材料热导率提升了19％，三点弯曲强度提高了31％。

Claims (8)

1.一种利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取一定质量的具有金属镀层的金刚石粉；
步骤一所述金属镀层为W、Ti、Cr、Mo中的一种；所述金属镀层的厚度为20~300nm；
二、超声振荡：
将金刚石粉置于去离子水中，利用超声机进行超声振荡处理，然后置于烘干箱中在70℃下干燥2h；
三、微波处理：
将步骤二得到的金刚石粉在保护气氛下进行微波处理，然后随炉冷却至室温，得到表面包覆碳化物涂层的金刚石粉；
步骤三所述微波处理时的微波频率为2450MHz；所述微波处理功率为500~3000W；所述微波处理时间为1~30min；
四、清洗：
超声清洗步骤三得到的表面包覆碳化物涂层的金刚石粉，清洗后烘干，即完成；碳化物涂层的厚度为20~300nm。
2.根据权利要求1所述的利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：步骤一所述金刚石粉的粒径为40~300μm；所述金刚石粉的晶体形态为单形、聚形中的一种或两种任意比例混合物。
3.根据权利要求1所述的利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：步骤二所述去离子水的电阻率小于2MΩ·cm。
4.根据权利要求1所述的利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：步骤二所述超声振荡处理的功率为200~400W，时间为30~60min。
5.根据权利要求1所述的利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：步骤三所述保护气氛为惰性气体保护气氛或真空保护气氛；所述惰性气体保护气氛为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛。
6.根据权利要求5所述的利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：所述惰性气体保护气氛的压力为0.1~10MPa；所述真空保护气氛的压力小于10-2Pa。
7.根据权利要求1所述的利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：步骤四所述表面包覆碳化物涂层的金刚石粉的超声清洗在去离子水中进行，超声清洗时间为30min，超声清洗功率为50~100W，去离子水的电阻率小于2MΩ·cm。
8.根据权利要求1所述的利用微波在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：步骤四所述烘干工艺为：在70℃下干燥2h。
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