CN112981299B - 一种利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法 - Google Patents

一种利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，涉及一种在金刚石表面制备涂层的方法。目的在于解决现有方法在金刚石表面制备的碳化物涂层存在碳化物涂层不均匀致密、厚度难调控、结合强度低的问题。方法：称取一定质量的具有金属镀层的金刚石粉，清洗与干燥，将金刚石粉输送至热等离子体反应器中进行热等离子体处理。本发明利用热等离子体作为高温热源能够在金刚石表面生成致密的碳化物涂层，抑制了金刚石表层的石墨化倾向，涂层覆盖率大于95％，可以通过对金属镀层厚度的控制实现对碳化物涂层厚度的调控。本发明适用于在金刚石表面制备碳化物涂层。

Description

一种利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂 层的方法
技术领域
本发明涉及一种在金刚石表面制备涂层的方法。
背景技术
金刚石具有非常优异的综合热物理性能，其热导率在室温下为700～2200W/(m·K)，热膨胀系数为0.8×10-6/K，通常作为一种十分理想的增强相，与铜、铝等高导热基体结合为新型的电子封装复合材料。但是。金刚石与铜、铝等金属基体之间的润湿性很差，无法形成紧密的界面结合，易脱粘。此外，在复合材料制备过程中，金刚石易与铝发生界面反应生成易水解的Al4C3相，从而对复合材料的综合性能带来不利的影响。目前，金刚石表面涂层处理是复合材料界面调控最有效的方法，文献报道的界面涂层包括Ti、W等金属涂层及TiC、WC等碳化物涂层。相对于Ti、W等金属涂层，TiC、WC等碳化物涂层在高温下具备更高的稳定性，不易于溶解入基体金属中，同时与基体金属拥有更高的结合强度，是一类更为有效的涂层。
目前，金刚石表面碳化物涂层的制备往往通过高温扩散反应的方法，在高温下促使W、Ti等金属与金刚石发生反应，在金刚石表面生成一层碳化物涂层，这种方法难以控制反应的速率，生成的碳化物涂层存在不均匀致密、厚度难以调控的问题。同时由于碳化物的形成温度往往较高、碳原子在Ti、W等金属中的扩散速率相对较慢等原因，这类方法往往需要在高温下进行长时间的停留，而金刚石表面在高温下易发生石墨化的转变，长时间的高温处理将在金刚石表面形成一层石墨层，这对复合材料的界面结合强度具有不利的影响，从而降低复合材料的综合性能。因此，开发出一种在金刚石表面涂覆一层致密均匀的、厚度可调控的、高结合强度的碳化物涂层的方法，是充分利用金刚石优异性能的重要技术。
发明内容
本发明的目的在于解决现有方法在金刚石表面制备的碳化物涂层存在碳化物涂层不均匀致密、厚度难调控、结合强度低的问题，提出一种利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法。
本发明利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取一定质量的具有金属镀层的金刚石粉；
步骤一所述的金属镀层为W、Ti、Cr、Mo中的一种；
二、清洗与干燥：
将金刚石粉置于去离子水中，利用超声机进行超声清洗，然后置于真空干燥箱中进行干燥；
其中超声清洗的目的是使金刚石表面清洗充分，去除金刚石表面油污及空气中吸附的杂质；真空干燥的目的是去除金刚石表面吸附的氧及水蒸气，避免后续处理过程中发生副反应生成杂质；
三、将步骤二得到的金刚石粉输送至热等离子体反应器中进行热等离子体处理；
金刚石粉经由载气通过加料枪喷入热等离子体反应器中的等离子体炬中，在温度高达104K的稳定高温区被热等离子体加热后随气进入冷却区，在极高的温度梯度下迅速冷却进入分离装置，最终得到表面涂覆碳化物涂层的金刚石粉；
其中等离子处理的目的是利用热等离子体为高温热源，通过辐射、传导、对流传热机制，在载气的作用下使金刚石粉在极短的时间内吸收大量热量而被迅速加热，金刚石与其表面的金属镀层发生反应生成一层致密的碳化物涂层，随后金刚石颗粒在载气的作用下以极快的速率离开等离子高温区域，在冷却区以高达105～106K/s的冷却速率冷却，避免了金刚石在高温下的石墨化，反应得到的碳化物涂层的碳化物晶粒为50～200nm；
步骤三所述热等离子体反应器为射频热等离子体反应器；
步骤三所述热等离子体反应器的功率为50～100KW，振荡频率为3.0MHz；
步骤三所述载气为氩气，纯度大于99.995％，载气流量为0.2～0.5m3/h。
本发明具备如下有益效果：
1、本发明方法给出了一种在金刚石表面制备高结合强度的碳化物涂层的方法，利用热等离子体作为高温热源，快速加热金刚石粉，促使金刚石与其表面的金属镀层发生化学反应生成了镀层金属的碳化物，同时由于等离子强化现象的存在，各组分在热等离子中的化学活性显著增加，这大大促进了反应的速率，使得短时间内在金刚石表面生成了致密的碳化物涂层，碳化物涂层与金刚石基体间为强化学键结合，涂层结合力大于40MPa；
2、本发明利用的射频热等离子体温度高达104k，金刚石在高温下停留的时间短，显著抑制了金刚石表层的石墨化倾向。相对于传统的加热方式，热等离子体处理快速高效，效果显著；
3、本发明利用的射频热等离子体的产生无需电极放电，避免了电极的烧蚀，不会对产物造成污染，在反应过程中金刚石由高纯氩气保护，不会发生高温氧化反应，最终得到的碳化物涂层物相单一纯净，没有杂质的存在；
4、本发明利用的射频热等离子体炬的气流速度较低、平稳均匀，金刚石粉在等离子炬中停留的时间长，有助于反应的充分进行。且射频等离子体炬体积较大，温度分布平坦，梯度小，金刚石粉的受热相对均匀，不存在漏涂覆的现象，涂层覆盖率大于95％；
5、本发明制备得到的碳化物涂层中碳化物晶粒大小为50～200nm，金刚石粉在冷却区中以高达105～106K/s的冷却速率冷却，这有助于纳米晶的形成，纳米晶能有效提高金刚石与金属基体间的界面结合强度，提升复合材料整体性能；
6、本发明适用于在粒径为100～500μm的金刚石表面制备碳化物涂层，适用范围广，能够得到厚度范围为50～300nm的均匀碳化物涂层，碳化物涂层厚度可以通过对金属镀层厚度的控制来实现调控；
7、本发明利用的射频热等离子体发生器的技术成熟、应用广泛，工艺生产周期短，易于实现批量产业化生产及应用。
附图说明：
图1为实施例1制备的具有碳化钛涂层的金刚石的20000倍SEM图；
图2为实施例1制备的具有碳化钛涂层的金刚石的拉曼图谱；
图3为实施例1制备得到的涂覆碳化钛金刚石的XRD图谱。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取一定质量的具有金属镀层的金刚石粉；
步骤一所述的金属镀层为W、Ti、Cr、Mo中的一种；
二、清洗与干燥：
将金刚石粉置于去离子水中，利用超声机进行超声清洗，然后置于真空干燥箱中进行干燥；
其中超声清洗的目的是使金刚石表面清洗充分，去除金刚石表面油污及空气中吸附的杂质；真空干燥的目的是去除金刚石表面吸附的氧及水蒸气，避免后续处理过程中发生副反应生成杂质；
三、将步骤二得到的金刚石粉输送至热等离子体反应器中进行热等离子体处理；
金刚石粉经由载气通过加料枪喷入热等离子体反应器中的等离子体炬中，在温度高达104K的稳定高温区被热等离子体加热后随气进入冷却区，在极高的温度梯度下迅速冷却进入分离装置，最终得到表面涂覆碳化物涂层的金刚石粉；
其中等离子处理的目的是利用热等离子体为高温热源，通过辐射、传导、对流传热机制，在载气的作用下使金刚石粉在极短的时间内吸收大量热量而被迅速加热，金刚石与其表面的金属镀层发生反应生成一层致密的碳化物涂层，随后金刚石颗粒在载气的作用下以极快的速率离开等离子高温区域，在冷却区以高达105～106K/s的冷却速率冷却，避免了金刚石在高温下的石墨化，反应得到的碳化物涂层的碳化物晶粒为50～200nm；
步骤三所述热等离子体反应器为射频热等离子体反应器；
步骤三所述热等离子体反应器的功率为50～100KW，振荡频率为3.0MHz；
步骤三所述载气为氩气，纯度大于99.995％，载气流量为0.2～0.5m3/h。
本实施方式具备如下有益效果：
1、本实施方式方法给出了一种在金刚石表面制备高结合强度的碳化物涂层的方法，利用热等离子体作为高温热源，快速加热金刚石粉，促使金刚石与其表面的金属镀层发生化学反应生成了镀层金属的碳化物，同时由于等离子强化现象的存在，各组分在热等离子中的化学活性显著增加，这大大促进了反应的速率，使得短时间内在金刚石表面生成了致密的碳化物涂层，碳化物涂层与金刚石基体间为强化学键结合，涂层结合力大于40MPa；
2、本实施方式利用的射频热等离子体温度高达104k，金刚石在高温下停留的时间短，显著抑制了金刚石表层的石墨化倾向。相对于传统的加热方式，热等离子体处理快速高效，效果显著；
3、本实施方式利用的射频热等离子体的产生无需电极放电，避免了电极的烧蚀，不会对产物造成污染，在反应过程中金刚石由高纯氩气保护，不会发生高温氧化反应，最终得到的碳化物涂层物相单一纯净，没有杂质的存在；
4、本实施方式利用的射频热等离子体炬的气流速度较低、平稳均匀，金刚石粉在等离子炬中停留的时间长，有助于反应的充分进行。且射频等离子体炬体积较大，温度分布平坦，梯度小，金刚石粉的受热相对均匀，不存在漏涂覆的现象，涂层覆盖率大于95％；
5、本实施方式制备得到的碳化物涂层中碳化物晶粒大小为50～200nm，金刚石粉在冷却区中以高达105～106K/s的冷却速率冷却，这有助于纳米晶的形成，纳米晶能有效提高金刚石与金属基体间的界面结合强度，提升复合材料整体性能；
6、本实施方式适用于在粒径为100～500μm的金刚石表面制备碳化物涂层，适用范围广，能够得到厚度范围为50～300nm的均匀碳化物涂层，碳化物涂层厚度可以通过对金属镀层厚度的控制来实现调控；
7、本实施方式利用的射频热等离子体发生器的技术成熟、应用广泛，工艺生产周期短，易于实现批量产业化生产及应用。
具体实施方式二：本实施方案与具体实施方式一不同的是：步骤一所述金属镀层的厚度为50～300nm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述金刚石粉的粒径为100～500μm。
具体实施方案四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是：步骤一所述金刚石粉的晶体形态为单形、聚形中的一种或两种的任意比例混合物。
具体实施方案五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是：步骤二所述超声清洗功率为50～100W，时间为30～60min。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是：步骤二所述真空干燥温度为150～200℃，时间为24～48h，真空气氛的压力小于10-2Pa。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六不同的是：步骤三热等离子体处理过程中的中气为氩气，纯度大于99.995％，中气流量为2～4m3/h。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七不同的是：步骤三热等离子体处理过程中的边气为氩气，纯度大于99.995％，边气流量为6～8m3/h。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八不同的是：步骤三所述氩气的纯度大于99.995％。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九不同的是：步骤三所述金刚石粉送料速率为20～50g/min。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取100.00g具有金属镀层的金刚石粉；
所述金属镀层为Ti镀层；所述金属镀层的厚度为100nm；
所述金刚石粉的粒径为300μm；所述金刚石粉为六八面体聚形晶体形态，包含(111)及(100)两个晶面；
二、清洗与干燥：
将金刚石粉置于去离子水中，利用超声机进行超声清洗，然后置于真空干燥箱中进行干燥；
所述超声清洗功率为50W，时间为60min；
所述真空干燥温度为150℃，时间为48h，真空气氛的压力小于10-2Pa；
三、将步骤二得到的金刚石粉输送至热等离子体反应器中进行热等离子体处理；
所述热等离子体反应器为射频热等离子体反应器；所述反应器功率为100KW，反应器振荡频率为3.0MHz；
所述金刚石粉送料速率为30g/min
所述载气为氩气，纯度大于99.995％，载气流量为0.3m3/h；
所述中气为氩气，纯度大于99.995％，中气流量为2m3/h；
所述边气为氩气，纯度大于99.995％，边气流量为6m3/h；
实施例1的处理方法可以使金刚石表面在短时间内形成了致密的碳化钛涂层，涂层厚度为100nm，涂层覆盖率大于95％；图1为实施例1制备的具有碳化钛涂层的金刚石的20000倍SEM图；从图1中可见实施例1制备的碳化钛涂层连续均匀，且晶粒大小为20～50nm；碳化钛涂层与金刚石基体间为强化学键结合，涂层结合力为48MPa；图2为实施例1制备的具有碳化钛涂层的金刚石的拉曼图谱；从图2中可见实施例1制备的金刚石表层只存在代表金刚石sp3结构的1331cm-1尖峰，不存在代表无序结构的石墨sp2结构的2D峰，这说明金刚石表层未发生石墨化转变，没有石墨层的存在；图3为实施例1制备得到的涂覆碳化钛金刚石的XRD图谱；从图3中可以看出镀层物相由单一碳化钛组成；
采用实施例1得到的具有碳化钛涂层的金刚石和牌号为1060的工业纯铝为原料进行压力浸渗，压力浸渗时将具有碳化钛涂层的金刚石置于模具内，将850℃工业纯铝的液体铝浇筑到模具中，通过压力机施加15MPa压力使液体铝缓慢浸渗入金刚石颗粒的间隙中，浸渗后保持压力15min，随后炉冷至室温，脱模，得到金刚石/铝复合材料，金刚石/铝复合材料中具有碳化钛涂层的金刚石体积分数为60％，经测试，金刚石/铝复合材料热导率为744W/(m·K)，三点弯曲强度为302MPa；
而作为对比，采用相同的工艺，区别采用的金刚石无涂层且未经热等离子体处理，得到的金刚石/铝复合材料的热导率为620W/(m·K)，三点弯曲强度为212MPa。实施例1复合材料热导率提升了20％，三点弯曲强度提高了42％。
实施例2：
本实施例利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取100.00g具有金属镀层的金刚石粉；
所述金属镀层为Ti镀层；所述金属镀层的厚度为50nm；
所述金刚石粉的粒径为300μm；所述金刚石粉为六八面体聚形晶体形态，包含(111)及(100)两个晶面；
二、清洗与干燥：
将金刚石粉置于去离子水中，利用超声机进行超声清洗，然后置于真空干燥箱中进行干燥；
所述超声清洗功率为50W，时间为60min；
所述真空干燥温度为150℃，时间为48h，真空气氛的压力小于10-2Pa；
三、将步骤二得到的金刚石粉输送至热等离子体反应器中进行热等离子体处理；
所述热等离子体反应器为射频热等离子体反应器；所述反应器功率为50KW，反应器振荡频率为3.0MHz；
所述金刚石粉送料速率为50g/min
所述载气为氩气，纯度大于99.995％，载气流量为0.4m3/h；
所述中气为氩气，纯度大于99.995％，中气流量为2m3/h；
所述边气为氩气，纯度大于99.995％，边气流量为7m3/h；
本实施例可以使金刚石表面在短时间内形成了致密的碳化钛涂层，涂层厚度为50nm，涂层覆盖率大于95％，碳化钛涂层与金刚石基体间为牢固的化学键合结合，涂层结合力为42MPa。同时避免了金刚石表面石墨化，物相纯净，制备方法生产周期短，易于操作；
采用实施例2得到的具有碳化钛涂层的金刚石和牌号为1060的工业纯铝为原料进行压力浸渗，压力浸渗时将具有碳化钛涂层的金刚石置于模具内，将850℃工业纯铝的液体铝浇筑到模具中，通过压力机施加15MPa压力使液体铝缓慢浸渗入金刚石颗粒的间隙中，浸渗后保持压力15min，随后炉冷至室温，脱模，得到金刚石/铝复合材料，金刚石/铝复合材料中具有碳化钛涂层的金刚石体积分数为60％，经测试，金刚石/铝复合材料热导率为711W/(m·K)，三点弯曲强度为298MPa；
而作为对比，采用相同的工艺，区别采用的金刚石无涂层且未经热等离子体处理，得到的金刚石/铝复合材料的热导率为620W/(m·K)，三点弯曲强度为212MPa。实施例2复合材料热导率提升了15％，三点弯曲强度提高了41％。
实施例3：
本实施例利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取100.00g具有金属镀层的金刚石粉；
所述金属镀层为Ti镀层；所述金属镀层的厚度为300nm；
所述金刚石粉的粒径为300μm；所述金刚石粉为六八面体聚形晶体形态，包含(111)及(100)两个晶面；
二、清洗与干燥：
将金刚石粉置于去离子水中，利用超声机进行超声清洗，然后置于真空干燥箱中进行干燥；
所述超声清洗功率为100W，时间为60min；
所述真空干燥温度为200℃，时间为48h，真空气氛的压力小于10-2Pa；
三、将步骤二得到的金刚石粉输送至热等离子体反应器中进行热等离子体处理；
所述热等离子体反应器为射频热等离子体反应器；所述反应器功率为100KW，反应器振荡频率为3.0MHz；
所述金刚石粉送料速率为20g/min
所述载气为氩气，纯度大于99.995％，载气流量为0.2m3/h；
所述中气为氩气，纯度大于99.995％，中气流量为4m3/h；
所述边气为氩气，纯度大于99.995％，边气流量为8m3/h；
本实施例可以使金刚石表面在短时间内形成了致密的碳化钛涂层，涂层厚度为300nm，涂层覆盖率大于98％，碳化钛涂层与金刚石基体间为牢固的化学键合结合，涂层结合力为49MPa。同时避免了金刚石表面石墨化，物相纯净，制备方法生产周期短，易于操作。
采用实施例3得到的具有碳化钛涂层的金刚石和牌号为1060的工业纯铝为原料进行压力浸渗，压力浸渗时将具有碳化钛涂层的金刚石置于模具内，将850℃工业纯铝的液体铝浇筑到模具中，通过压力机施加15MPa压力使液体铝缓慢浸渗入金刚石颗粒的间隙中，浸渗后保持压力15min，随后炉冷至室温，脱模，得到金刚石/铝复合材料，金刚石/铝复合材料中具有碳化钛涂层的金刚石体积分数为60％，经测试，金刚石/铝复合材料热导率为684W/(m·K)，三点弯曲强度为323MPa；
而作为对比，采用相同的工艺，区别采用的金刚石无涂层且未经热等离子体处理，得到的金刚石/铝复合材料的热导率为620W/(m·K)，三点弯曲强度为212MPa。实施例3复合材料热导率提升了10％，三点弯曲强度提高了52％。

Claims (9)

1.一种利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取一定质量的具有金属镀层的金刚石粉；
步骤一所述的金属镀层为W、Ti、Cr、Mo中的一种；
二、清洗与干燥：
将金刚石粉置于去离子水中，利用超声机进行超声清洗，然后置于真空干燥箱中进行干燥；
三、将步骤二得到的金刚石粉输送至热等离子体反应器中进行热等离子体处理；热等离子体处理时射频热等离子体温度高达104k，热等离子体作为高温热源，快速加热金刚石粉，促使金刚石与其表面的金属镀层发生化学反应生成了镀层金属的碳化物；金刚石粉在冷却区中以高达105~106K/s的冷却速率冷却；
步骤三所述热等离子体反应器为射频热等离子体反应器；
步骤三所述热等离子体反应器的功率为50~100KW，振荡频率为3.0MHz；
步骤三载气为氩气，纯度大于99.995%，载气流量为0.2~0.5m3/h。
2.根据权利要求1所述的利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：步骤一所述金属镀层的厚度为50~300nm。
3.根据权利要求1所述的利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：步骤一所述金刚石粉的粒径为100~500μm。
4.根据权利要求1所述的利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：步骤一所述金刚石粉的晶体形态为单形、聚形中的一种或两种的任意比例混合物。
5.根据权利要求1所述的利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：步骤二所述超声清洗功率为50~100W，时间为30~60min。
6.根据权利要求1所述的利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：步骤二所述真空干燥温度为150 ~200°C，时间为24~48h，真空气氛的压力小于10-2Pa。
7.根据权利要求1所述的利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：步骤三热等离子体处理过程中的中气为氩气，纯度大于99.995%，中气流量为2~4m3/h。
8.根据权利要求1所述的利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：步骤三热等离子体处理过程中的边气为氩气，纯度大于99.995%，边气流量为6~8m3/h。
9.根据权利要求1所述的利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法，其特征在于：步骤三所述金刚石粉送料速率为20~50g/min。
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