JP2023549718A - 連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置並びにその方法 - Google Patents
連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置並びにその方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2023549718A JP2023549718A JP2023526488A JP2023526488A JP2023549718A JP 2023549718 A JP2023549718 A JP 2023549718A JP 2023526488 A JP2023526488 A JP 2023526488A JP 2023526488 A JP2023526488 A JP 2023526488A JP 2023549718 A JP2023549718 A JP 2023549718A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- pipe
- gas
- temperature plasma
- plasma discharge
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000009700 powder processing Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 178
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 99
- 208000028659 discharge Diseases 0.000 claims abstract description 95
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims abstract description 48
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 19
- 230000005495 cold plasma Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 106
- 230000032258 transport Effects 0.000 claims description 50
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 36
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 15
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 14
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 11
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 8
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 claims description 6
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 claims description 4
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 3
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 claims description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims description 2
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 2
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 10
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 10
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 238000010586 diagram Methods 0.000 abstract description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 2
- 210000002381 plasma Anatomy 0.000 description 117
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 20
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 14
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 description 8
- -1 cemented carbide Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 6
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 6
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 6
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 5
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 5
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 5
- 238000013341 scale-up Methods 0.000 description 5
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 230000006870 function Effects 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 4
- 229910009043 WC-Co Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 3
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000001808 coupling effect Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 2
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 2
- 238000000713 high-energy ball milling Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052574 oxide ceramic Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N carbon carbon Chemical compound C.C CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 239000010411 electrocatalyst Substances 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011534 incubation Methods 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000000087 laser glass Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 238000005482 strain hardening Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C21/00—Disintegrating plant with or without drying of the material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
- B02C17/10—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls with one or a few disintegrating members arranged in the container
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
- B02C17/14—Mills in which the charge to be ground is turned over by movements of the container other than by rotating, e.g. by swinging, vibrating, tilting
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/949—Tungsten or molybdenum carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G41/00—Compounds of tungsten
- C01G41/02—Oxides; Hydroxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/88—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by thermal analysis data, e.g. TGA, DTA, DSC
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Plasma Technology (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置並びにその方法である。該装置は、粉末循環輸送パイプシステム（１）と、ボールミル（２）と、低温プラズマ放電パイプ（３）と、真空排出システム（４）と、制御可能な雰囲気システム（５）とを含み、粉末循環輸送パイプシステム（１）は、パイプを介してボールミル（２）及び低温プラズマ放電パイプ（３）に順に接続され、制御可能な雰囲気システム（５）は、粉末循環輸送パイプシステム（１）に接続される。粉末循環輸送パイプシステム（１）を利用して、処理すべき粉末を制御可能な気圧及び流動速度下で循環輸送し、一方では粉末輸送過程に二重誘電体バリア放電構造を導入し、低温プラズマ放電パイプ（３）を形成し、流動粉末材に対するプラズマ放電処理を実現し、他方ではボールミル（２）を導入し、プラズマ放電処理される粉末にボールミリング微細化又は合金化を行い、面積が大きく、均一でエネルギーが高い非平衡プラズマとメカニカルミリングとの協同により粉末を処理することを実現し、一般的な金属、高分子又は酸化物粉末に対する表面循環改質処理に用いることができる。【選択図】図１
Description
本発明は、粉末材加工及び粉末冶金の技術分野に属し、プラズマガス粉末の表面処理及びボールミリング技術に関し、具体的には連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置に関する。
新材料と知能製造産業の急速な発展に伴い、低コスト、無汚染、高性能の機能性粉体の製造技術の開発は、電子情報、機械製造、生物医療、国防軍事など分野の重要な基礎である。低温プラズマは、一方では反応物分子を励起させ、イオン化させ又は反応物分子の結合を切断するに十分に高エネルギーの活物質を有し、他方では被処理材料を熱分解又はアブレーションせず、粉末材の表面改質に独特な応用価値を有する。
プラズマは、固体、気体、液体を除く物質の第４の状態であり、等しい数の正負電荷を有する原子、分子、イオン及びラジカルからなる。プラズマの励起は、主に十分なエネルギーがガスの分子に作用する時、分子がイオン化して大量の正負帯電粒子、電子、中性粒子及びラジカルからなる、集団挙動を示す準中性ガスを発生させることである。従来の物理的合成方法と化学的合成方法に比べて、プラズマ方法は、高温と長い反応時間を避けることができ、材料のナノ構造を破壊することなく、材料表面に欠陥を迅速に構築し、ドーピングし、材料表面の構造、成分、基及び濡れ性などを変化させることができる。低温プラズマは、高い電子温度、低いガス温度及び高いエネルギーの特性を有するため、材料合成及び表面改質に広く応用されている。誘電体バリア放電は、低温プラズマの一般的な方式であり、２つの放電電極の間にある作動ガスを満たし、その中に絶縁誘電体を加え、２つの電極の間に十分に高い交流電圧を印加すると、電極間のガスが破壊されて放電する。また、誘電体バリア放電は、低気圧放電プラズマに必要な真空システムの束縛から抜け出すことができる。
しかしながら、材料合成及び表面処理における従来の低温プラズマの応用において、成熟した技術は、主に高分子材料の表面処理及び触媒材料の表面における欠陥構築、ドーピングなどに集中している。例えば低温プラズマにおける活性粒子が有するエネルギーは、一般的に炭素－炭素又は他の炭素含有結合の結合エネルギーに近いか超えているため、プラズマは、ポリマー内の様々な化学結合の破断又は再結合を引き起こす十分なエネルギーを有し、高分子材料の表面に極性基又は活性点を導入しやすい。しかし、低温プラズマは、金属材料及びセラミックス酸化物などの材料の製造及び改質にはあまり応用されていない。現在、成熟した応用技術は、ＣＮ １７１８２８２ Ａ及びＣＮ ２０１４１０８１５０９３３にそれぞれ開示されたプラズマ支援高エネルギーボールミリング方法及び冷プラズマ放電支援高エネルギーボールミリング粉体の応用方法及び装置であり、上記２つの特許は、主に一般的なボールミルを基礎として、プラズマ放電支援ボールミリングの機能及び効果をどのように改善して実現するかを紹介する。該技術が応用された材料は、単体金属、超硬合金、水素吸蔵合金、黒鉛系電極材料、酸化物セラミックス、レーザーガラス、電気触媒、赤外線ステルスシート状材料、塩素含有固体廃棄材料の処理、３Ｄ印刷粉末などに関し、低温プラズマ支援ボールミリング技術の巨大な価値を初歩的に示している。しかし、該技術が直面している主な問題は、ボールミルタンクがプラズマの放電空間であり、従来の誘電体バリア放電隙間が大きすぎては好ましくないことにより制限されるため、ボールミルタンクの容積が１０リットル以上を突破するのが難しいということである。これは、主に、ボールミルタンクの空間が増加すると、電極棒及び接地電極とのボールミルタンクのタンク壁との距離が増加し、イオン化されたガスを破壊する放電距離が増加し、放電距離が大きいほど、放電難易度が高くなり、ボールミルタンクの容積が１０リットル以上の場合、放電電圧が４０ＫＶを超え、電極棒の寿命が高電圧の作動条件で急激に減衰するためである。そのため、該問題は、粉末規模化製造産業におけるプラズマ支援ボールミリング技術の応用を制限する。
なお、ＣＮ １０１２３９３３４ Ａ及びＣＮ１０１１２３９３３６ Ａは、それぞれ、プラズマ支援高エネルギードラムボールミル及びプラズマ支援攪拌ボールミルを開示し、主に従来のドラム及び攪拌ボールミルを改造したものであり、いずれも放電ボールミルタンクの空間に対する放電距離の制限などの問題を解決できない。
しかしながら、プラズマとボールミリング機械力の組み合わせは、ボールミリングされる粉末材の多重の有利な製造要素を実現することができる。まず、高エネルギー電子の持つ電子温度が非常に高く、ボールミリング時に粉体の微小領域を瞬時に加熱し、粉体がプラズマから離れると、温度が急激に低下し、巨大な熱応力を発生させ、粉末に溶融、熱爆発などの現象を発生させ、同時に「急熱－急冷」の粉末微細化メカニズムを発生させる。次に、プラズマの高活性粒子がボールミリングされる粉体と衝突し、吸着し、材料表面の活性が高まるが、ボールミリング機械力による新しい表面、大量の欠陥がボールミリングされる粉体の活性をさらに高め、拡散、相転移及び化学反応を非常に容易にする。最後に、粉末がプラズマにより加熱されると同時にボールにより衝突されるため、変形が一定の温度で行われる。そのため、低温プラズマを産業級粉末材の規模化製造又は改質にどのように応用するかは非常に意義がある。
特許ＥＰ１４３２９６４Ｂ１ ２０１２は、大気圧プラズマジェットを紹介し、パイプ式単一誘電体バリア型プラズマ放電構造を用い、即ち内径が１１ミリメートルのアルミナ管の外に金属層を高電圧電極として被覆し、アルミナ管の中央に外径が８ミリメートルの接地電極を挿入したため、プラズマの放電隙間が１．５ミリメートルであり、その規模化応用に対する放電空間の制限は、非常に小さい。
プラズマ発生器は、一般的に負圧（真空）下で、反応ガスの環境に高周波電界を印加し、ガスは、高周波電界の励起下でイオン化し、プラズマを発生させる。これらのイオンは、活性が非常に高く、それらのエネルギーは、ほとんどすべての化学結合を破壊するに十分であり、露出したすべての材料の表面に化学反応を引き起こすことで、材料表面の構造、成分及び基を変化させ、実際の要求を満たす表面を得る。また、プラズマは、反応速度が速く、処理効率が高いとともに、改質が材料表面にのみ発生し、材料の内部の本体材料の性能に影響を与えず、好ましい表面改質手段である。プラズマによる表面改質は、フィルム状、ブロック状及び粒子状などの形状の材料に広く応用されており、そして異なる形状の材料は、異なるプラズマ処理方式を用いなければならない。例えば、フィルム状材料（フィルム、織物、不織布、スクリーンなどを含む）を卷いて包装できるため、ロール状のバッチ処理を用いることができる。ブロック状材料は、１つずつ配置できるため、多層の平板電極の処理に適している。プラズマは、粉末粒子の処理における応用が少なく、主に高分子材料の表面処理及び触媒材料の表面における欠陥構築、ドーピングなどに集中している。
粉末材に対する低温プラズマ処理の規模化応用を金属粉末及び酸化物セラミックス粉末などの分野に拡大すると、以下の問題を解決しなければならない。（１）粉末プラズマの処理過程に、粉体堆積、微粒子間の凝集があり、プラズマ雰囲気に露出していない微粒子の表面が処理されず、微粒子のすべての処理を実現することが困難であり、微粒子の処理が不完全、不均一になり、処理効果が悪い。（２）制御可能なプラズマの放電強度及びエネルギーを実現する。高分子材料の結合エネルギーは、金属及び酸化物材料に比べて非常に低いため、高分子材料の処理用の従来のプラズマは、エネルギーが低く、金属材料及び酸化物材料などには適していない。（３）一般的に、誘電体バリアプラズマ放電空間又は無線周波数プラズマ放電空間がいずれも限られているため、大面積のプラズマ放電構造の開発は、プラズマによる粉末の規模化製造又は処理を解決する重要な問題である。
本発明の目的は、従来技術にある上記欠点を克服し、連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置並びにその方法を提供することである。
本発明の目的は、少なくとも以下の技術案のうちの１つにより実現される。
連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置であって、粉末循環輸送パイプシステムと、ボールミルと、低温プラズマ放電パイプと、真空排出システムと、制御可能な雰囲気システムとを含み、前記粉末循環輸送パイプシステムは、パイプを介してボールミル及び低温プラズマ放電パイプに順に接続され、前記低温プラズマ放電パイプは、粉末循環輸送パイプシステムに接続され、前記制御可能な雰囲気システムは、粉末循環輸送パイプシステムに接続される。
さらに、前記粉末循環輸送パイプシステムは、フィードチャンバーと、一時的貯蔵チャンバーと、供給パイプと、負圧ファンと、吹き返しシステムとを含み、前記フィードチャンバーは、一時的貯蔵チャンバーに接続され、前記一時的貯蔵チャンバーの底部供給出口は、真空排出システムに接続され、前記一時的貯蔵チャンバーに吹き返しシステムが設置され、前記吹き返しシステムは、パイプを介して負圧ファンに接続され、前記負圧ファンは、パイプを介してボールミル、低温プラズマ放電パイプ及び一時的貯蔵チャンバーに順に接続される。
上記装置では、第１の空気作動バタフライバルブと、回転供給バルブと、第２の空気作動バタフライバルブと、調節ゲートバルブと、第３の空気作動バタフライバルブと、マフラーとをさらに含み、前記第１の空気作動バタフライバルブは、フィードチャンバーと一時的貯蔵チャンバーとの間に設置され、前記一時的貯蔵チャンバーの排出口箇所に回転供給バルブが設置され、前記負圧ファン出口にマフラーが設置され、前記マフラーとボールミルとの間のパイプに第３の空気作動バタフライバルブ、調節ゲートバルブ及び第２の空気作動バタフライバルブが設置される。
さらに、前記低温プラズマ放電パイプは、投入口と、排出口と、外誘電体バリア層と、内誘電体バリア層と、外高電圧電極と、内接地電極と、冷却液と、パイプ放電隙間と、パルス高電圧電源とを含み、前記内誘電体バリア層は、パイプの壁面を形成し、パイプの内部に内接地電極が設置され、前記内接地電極は、中空であり、内部に冷却液が設置され、前記内接地電極の外壁面に外誘電体バリア層が設置され、前記内誘電体バリア層の外部に外高電圧電極が設置され、前記外高電圧電極と内接地電極との間にパルス高電圧電源が接続される。
さらに、前記制御可能な雰囲気システムは、作動ガスボンベと、調圧バルブと、圧力センサと、空気作動バタフライバルブと、除塵器とを含み、前記作動ガスボンベは、それぞれ吹き返しシステム及び負圧ファンの出口管路に接続され、前記除塵器は、作動ガスボンベと吹き返しシステムとの間の管路に設置され、前記作動ガスボンベと負圧ファンの出口との間の管路に調圧バルブ、圧力センサ及び空気作動バタフライバルブが設置される。
前記装置の使用方法は、下記ステップを含む。前記粉末循環輸送システムは、制御可能な気圧及び流動速度によって処理すべき粉末材を循環輸送し、この過程で、一方では一部の粉末輸送パイプに誘電体バリア放電構造を導入し、低温プラズマ放電パイプを形成し、パイプにおける流動粉末材に対するプラズマ放電処理を実現し、他方では粉末パイプの輸送過程にボールミルを導入し、プラズマ放電処理される粉末にボールミリング微細化又は合金化を同時に行い、全過程に制御可能な雰囲気システムによって粉末の流動速度、気圧、放電雰囲気を調整し、処理終了後の粉末材を真空排出システムに入れて回収包装し、
前記粉末循環輸送パイプシステムは、負圧条件を用いて動作し、
前記ボールミルは、振動ボールミリング又はドラムボールミリングを用い、
前記低温プラズマ放電パイプは、粉末輸送パイプを利用して二重誘電体バリア放電型低温プラズマ装置を構築し、パルス高電圧電源を組み合わせ、
前記制御可能な雰囲気システムは、粉末循環輸送パイプシステムに接続され、粉末処理及び輸送過程に必要な保護又は反応雰囲気を提供し、前記雰囲気は、アルゴンガス、窒素ガス、アンモニアガス、水素ガス又は酸素ガスを含み、上記雰囲気は、低温プラズマ放電パイプにおいてイオン化して放電することができ、プラズマが被加工粉体の表面を改質する効果を実現する。
前記粉末循環輸送パイプシステムは、負圧条件を用いて動作し、
前記ボールミルは、振動ボールミリング又はドラムボールミリングを用い、
前記低温プラズマ放電パイプは、粉末輸送パイプを利用して二重誘電体バリア放電型低温プラズマ装置を構築し、パルス高電圧電源を組み合わせ、
前記制御可能な雰囲気システムは、粉末循環輸送パイプシステムに接続され、粉末処理及び輸送過程に必要な保護又は反応雰囲気を提供し、前記雰囲気は、アルゴンガス、窒素ガス、アンモニアガス、水素ガス又は酸素ガスを含み、上記雰囲気は、低温プラズマ放電パイプにおいてイオン化して放電することができ、プラズマが被加工粉体の表面を改質する効果を実現する。
上記方法において、１回の循環の粉末材の流動輸送距離が６メートル～２０メートルで、循環パイプの内径が３５ミリメートル～６０ミリメートルで、粉末材とガスとの質量比が５：１～１２：１、流動ガス及び放電ガスの圧力が－０．３ｂａｒ～－０．１ｂａｒであり、粉末材及びガスの流動速度が１０ｍ／ｓ～１５ｍ／ｓである。
上記方法において、前記粉末循環輸送パイプシステムでは、粉材を供給してフィードチャンバーに入れ、１回１０Ｌ～５０Ｌフィードし、フィードチャンバー供給口を介して作動ガス保護状態での一時的貯蔵チャンバーに自動的に入れ、ガスを吹き返しシステムで固気分離し、残りの固体粉末材を回転供給バルブ、供給パイプを介して材料循環システムに入れ、それぞれボールミルによってメカニカルミリングを行い、特定のガス懸濁力の作用下で下から上へ低温プラズマ放電パイプを通って表面処理を行い、この後に一時的貯蔵チャンバー及び吹き返しシステムに再び入れて固気分離を行い、粉末材を循環処理した後に真空排出システムに入れて包装し、吹き返しシステムにおいて分離されたガスがそれぞれ負圧ファン、マフラー、空気作動バタフライバルブ、調節ゲートバルブ、空気作動バタフライバルブを通った後、圧力のガスを材料循環システムに送り、粉末材の輸送に動力を提供し、供給パイプの内径が１００ミリメートル～１８０ミリメートルで、他の循環パイプの内径が３５ミリメートル～６０ミリメートルである。
上記方法において、前記低温プラズマ放電パイプでは、低温プラズマ放電パイプ全体の長さは、２メートル～５メートルであり、外誘電体バリア層及び内誘電体バリア層は、セキエイガラス又は高純度の酸化ジルコニウムセラミックス材料を用い、内誘電体バリア層の外壁と外誘電体バリア層内壁との間の距離、即ちパイプ放電隙間の片側距離は、５ミリメートル～１５ミリメートルを選択し、電源のパルス電圧ピークのピーク値は、２０ＫＶ－４０ＫＶで、電源の放電周波数値は、１０～４０ＫＨｚであり、冷却液は、主に電極材料に対する冷却及び保護を実現し、電極システム温度を１５０℃以下に制御することを実現する。
上記方法において、前記制御可能な雰囲気システムでは、作動ガスボンベの圧力を調節することによって、パイプシステム全体に対する真空引き、置換に必要なガス及び粉末材の流動速度の調整を実現し、また、ガスボンベに対して特定のガスの圧力及び流量を設定することで、除塵器における吹き返しシステムの作動を実現する。
本発明は、粉末循環輸送パイプと二重誘電体バリア放電プラズマとの組み合わせを利用し、二重誘電体バリアを用いるパイプ放電構造によってパイプ内でのプラズマの強度を制御できる技術を実現し、面積が大きく、均一でエネルギーが高い非平衡プラズマと下流のメカニカルミリングとの安定した協同作用を実現し、該技術は、以下の利点を有する。
まず、二重誘電体バリア放電プラズマは、ほぼ常圧及び常圧で発生することができ、粉末循環輸送パイプにおいて雰囲気を実行する気圧要求を満たす。本出願では、流動ガス及び放電ガスの圧力は、－０．３ｂａｒ～－０．１ｂａｒの範囲を選択し、気圧圧力が－０．３ｂａｒよりも低い場合、放電強度が高いが、粉末の流動動力が不足であり、循環パイプにおける粉末の分布が均一ではなく、また、負圧ファンのパワーが急激に上がり、発熱量が急激に増加する。ガスの圧力が－０．１ｂａｒよりも大きい場合、粉末の流動動力が十分であり、循環パイプ内における粉末の分布が均一であり、負圧ファンのパワーが低いが、低温プラズマ放電パイプにおけるプラズマ放電強度が不足であり、さらに大量の糸状放電や火花放電などが出現し、電極の寿命に危害を及ぼす。
そして、二重誘電体バリア放電は、誘電体層が微放電の無限強化を抑制するため、誘電体バリア放電が火花放電又はアーク放電に変換しないようにし、プラズマが材料に対する破壊力の強い熱プラズマではないことを確保し、電極材料の焼損を回避することもできる。
その３、粉末輸送パイプを利用して二重誘電体バリア放電型低温プラズマ装置を構築し、低温プラズマ放電パイプ全体の長さが２メートル～５メートルであり、粉末輸送パイプは、粉末材を輸送する作用を有するとともに、放電プラズマ発生器としての作用も有し、これらの態様は、距離が長く、面積が大きく、均一で安定したグロー放電を実現し、プラズマのエネルギー密度利用率が高いとともに、局所の高強度の電界降伏を回避し、プラズマによる粉末材の規模化製造及び表面処理技術を実現する。
その４、二重誘電体バリア放電は、誘電体層の表面に均一に広がることができ、全過程に、粉末は、循環パイプにおいて均一に懸濁して流れ、低温プラズマ放電パイプを通る過程で、すべての粉末粒子は、プラズマに完全に濡れ、粉末微粒子のすべての処理を実現する。
その５、この高エネルギーの非平衡プラズマとメカニカルミリングとの安定した協同作用は、反応活性化エネルギーを明らかに低下させ、結晶粒を微細化し、粉末の活性を大幅に向上させ、粒子分布の均一性を改善し、体と基体との間の界面の結合を強化し、固固体イオン、固気体イオンの拡散を促進し、低温反応を誘発することによって、材料の各方面の性能を高め、理論に基づいて構築される省電力で高効率な材料製造技術である。
その６、ガス路システムの設計の面で、本出願は、ガス路システムによって粉末輸送パイプ内の雰囲気の成分、圧力及び粉末流動などのパラメータの標準化を実現し、粉末材の物理化学的特性を併せて、ガス放電強度を制御できる技術を実現する。
最後に、該装置は、「１つの装置が２つの役割を有する」機能を有し、即ちボールミルの動作中に、低温プラズマ放電パイプによってボールミリング粉末に対してプラズマ処理を行い、メカニカルミリングとプラズマのマルチフィジックス結合効果を構築して粉末材を製造し、また、メカニカルミリングが動作を停止すると、装置全体は、低温プラズマ放電パイプのみによって粉末材に対してプラズマ表面改質機能を行う。
以下、図面及び具体的な実施形態を併せて本発明の具体的な実施について詳細に説明するが、本発明の実施及び保護はこれに限定されない。
図１～図３に示すように、連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置であって、粉末循環輸送パイプシステム１と、ボールミル２と、低温プラズマ放電パイプ３と、真空排出システム４と、制御可能な雰囲気システム５とを含み、前記粉末循環輸送パイプシステム１は、パイプを介してボールミル２及び低温プラズマ放電パイプ３に順に接続され、前記低温プラズマ放電パイプ３は、粉末循環輸送パイプシステム１に接続され、前記制御可能な雰囲気システム５は、粉末循環輸送パイプシステム１に接続される。前記粉末循環輸送パイプシステム１は、フィードチャンバー１１と、一時的貯蔵チャンバー１３と、供給パイプ１５と、負圧ファン１１０と、吹き返しシステム１１１とからなり、前記フィードチャンバー１１は、一時的貯蔵チャンバー１３に接続され、前記一時的貯蔵チャンバー１３の底部出口は、真空排出システム４に接続され、前記一時的貯蔵チャンバー１３に吹き返しシステム１１１が設置され、前記吹き返しシステム１１１は、パイプを介して負圧ファン１１０に接続され、前記負圧ファン１１０は、パイプを介してボールミル２、低温プラズマ放電パイプ３及び一時的貯蔵チャンバー１３に順に接続される。第１の空気作動バタフライバルブ１２と、回転供給バルブ１４と、第２の空気作動バタフライバルブ１６と、調節ゲートバルブ１７と、第３の空気作動バタフライバルブ１８と、マフラー１９とをさらに含み、前記第１の空気作動バタフライバルブ１２は、フィードチャンバー１１と一時的貯蔵チャンバー１３との間に設置され、前記一時的貯蔵チャンバー１３の排出口箇所に回転供給バルブ１４が設置され、前記負圧ファン１１０の出口にマフラー１９が設置され、前記マフラー１９とボールミル２との間のパイプに第３の空気作動バタフライバルブ１８、調節ゲートバルブ１７及び第２の空気作動バタフライバルブ１６が設置される。前記低温プラズマ放電パイプ３は、投入口３１と、排出口３２と、外誘電体バリア層３３と、内誘電体バリア層３４と、外高電圧電極３５と、内接地電極３６と、冷却液３７と、パイプ放電隙間３８と、パルス高電圧電源３９とを含み、前記内誘電体バリア層３４は、パイプの壁面を形成し、パイプの内部に内接地電極３６が設置され、前記内接地電極３６は、中空であり、内部に冷却液３７が設置され、前記内接地電極３６の外壁面に外誘電体バリア層３３が設置され、前記内誘電体バリア層３４の外部に外高電圧電極３５が設置され、前記外高電圧電極３５と内接地電極３６との間にパルス高電圧電源３９が接続される。前記制御可能な雰囲気システム５は、作動ガスボンベ５１と、調圧バルブ５２と、圧力センサ５３と、空気作動バタフライバルブ５４と、除塵器５５とを含み、前記作動ガスボンベ５１は、それぞれ吹き返しシステム１１１及び負圧ファン１１０の出口管路に接続され、前記除塵器５５は、作動ガスボンベ５１と吹き返しシステム１１１との間の管路に設置され、前記作動ガスボンベ５１と負圧ファン１１０の出口との間の管路に調圧バルブ５２、圧力センサ５３及び空気作動バタフライバルブ５４が設置される。
まず、粉末循環輸送パイプシステムを利用し、粉末材を供給してフィードチャンバーに入れ、１回１０Ｌ以上フィードし、フィードチャンバー供給口を介してアルゴンガス保護状態での一時的貯蔵チャンバーに自動的に入れて固気分離を行った後、負圧輸送を用いて粉末材をシステムパイプ内の特定の雰囲気中で循環輸送し、ボールミルによってメカニカルミリングを行い、特定のガスの推力の下で下から上へ低温プラズマ放電パイプを通って表面処理を行い、一定時間循環処理した後に真空排出システムに入れて打包する。全過程に、粉末は、循環パイプにおいて均一に懸濁して流れ、低温プラズマ放電パイプを通る過程に、すべての粉末粒子は、プラズマに完全に濡れ、粉末微粒子のすべての処理を実現する。また、本発明で用いられる二重誘電体バリア構造は、アーク放電による電極誘電体層に対する破壊及び降伏を効果的に回避し、放電安定性を提供することができ、プラズマのエネルギー密度利用率が高い。また、電源のパルス電圧ピークのピーク値が２０ＫＶ－４０ＫＶで、電源の放電周波数値が１０～４０ＫＨｚであり、高い放電エネルギーを確保できるとともに、電極の発熱量が高すぎるなどの問題も回避できる。最後に、本発明で用いられる低温プラズマ放電パイプでは、低温プラズマ放電パイプ全体の長さは、２メートル～５メートルであり、外誘電体バリア層及び内誘電体バリア層は、セキエイガラス又は高純度の酸化ジルコニウムセラミックス材料を用い、内誘電体バリア層の外壁と外誘電体バリア層内壁との間の距離、即ちパイプ放電隙間の片側距離は、５ミリメートル～１５ミリメートルを選択する。粉末が流れるパイプ放電技術を利用し、距離が長く且つ面積が大きいプラズマが粉末を処理する放電構造を実現し、プラズマによる粉末の規模化製造又は処理を解決する鍵である。
実施例１
ステップ１において、まず制御可能な雰囲気システムを起動し、パイプ及びボールミルチャンバー全体を１Ｐａ以下に真空引きし、そしてアルゴンガスに置換し、次に、振動ボールミルを起動し、粉末循環輸送パイプシステムを起動し、最後に低温プラズマ放電パイプ及びその冷却システムを起動する。
ステップ１において、まず制御可能な雰囲気システムを起動し、パイプ及びボールミルチャンバー全体を１Ｐａ以下に真空引きし、そしてアルゴンガスに置換し、次に、振動ボールミルを起動し、粉末循環輸送パイプシステムを起動し、最後に低温プラズマ放電パイプ及びその冷却システムを起動する。
ステップ２において、１５キログラムの超微細Ｆｅ粉末材を１回ですべて供給してフィードチャンバーに入れ、フィードチャンバー供給口を介してアルゴンガス保護状態での一時的貯蔵チャンバーに自動的に入れ、ガスを吹き返しシステムにおいて固気分離し、残りの固体粉末材を回転供給バルブ、供給パイプを介して材料循環システムに入れ、粉末循環パイプの内径が３５ミリメートルを選択し、粉末材とガスとの質量比が５：１で、流動ガス及び放電ガスの圧力が－０．３ｂａｒであり、
ステップ３において、上記処理すべき超微細Ｆｅ粉末をそれぞれ振動ボールミルによってメカニカルミリングし、特定のガス懸濁力の作用下で下から上へ低温プラズマ放電パイプを通って表面処理を行い、この後に一時的貯蔵チャンバー及び吹き返しシステムに再び入れて固気分離を行い、粉末材を一定時間循環処理した後に真空排出システムに入れて包装し、振動ボールミルは、１４００ｒｐｍ、重力加速度１０ｇ、振幅ピークのピーク値１５ｍｍ、ミルと材料との比１００：１を用い、低温プラズマ放電パイプは、放電電圧ピークのピーク値が２９ｋＶで、放電電流が１５０ｍＡで、放電周波数が１５ＫＨｚであり、供給パイプは、内径が１００ミリメートルである。
ステップ３において、上記処理すべき超微細Ｆｅ粉末をそれぞれ振動ボールミルによってメカニカルミリングし、特定のガス懸濁力の作用下で下から上へ低温プラズマ放電パイプを通って表面処理を行い、この後に一時的貯蔵チャンバー及び吹き返しシステムに再び入れて固気分離を行い、粉末材を一定時間循環処理した後に真空排出システムに入れて包装し、振動ボールミルは、１４００ｒｐｍ、重力加速度１０ｇ、振幅ピークのピーク値１５ｍｍ、ミルと材料との比１００：１を用い、低温プラズマ放電パイプは、放電電圧ピークのピーク値が２９ｋＶで、放電電流が１５０ｍＡで、放電周波数が１５ＫＨｚであり、供給パイプは、内径が１００ミリメートルである。
結果により示すように、超微細鉄粉末及びガスの流動速度は、１０ｍ／ｓ～１３ｍ／ｓに達することができ、調整可能であり、粉末は、パイプ内で均一に分散して流れ、８時間連続的に作動した後、低温プラズマ放電パイプにおける放電グローは、散漫散乱状態を維持し、電極の温度が１５０℃を超えず、負圧ファンの温度が８０℃に近く、１回の循環の粉末材の流動輸送距離が６メートルである。図４に示すように、製造されたＦｅ粉末は、３０ミクロン程度のシート状構造を呈し、負圧アルゴンガスプラズマとボールミリングの組み合わせにより、シート状構造のＦｅ粉末を効果的に製造できることを示し、これは、主に、負圧アルゴンガスプラズマの高い放電強度が「電気－熱」結合効果を高め、そのプラズマの熱効果により、ボールミリング粉末の局所温度がＦｅの再結晶温度よりも高く、ボールミリング中に熱加工が生じ、加工硬化効果を弱めるためであり、その電気塑性効果が粉末の塑性をある程度高め、粉末を薄いブロック状からより薄いシート状にさらに伸ばし、その後、ボールの強い機械力の作用下で破断して小さいシート状に微細化する。
実施例２
ステップ１において、まず制御可能な雰囲気システムを起動し、パイプ及びボールミルチャンバー全体を１Ｐａ以下に真空引きし、そしてアルゴンガスに置換し、次に、粉末循環輸送パイプシステムを起動し、最後に低温プラズマ放電パイプ及びその冷却システムを起動する。
ステップ１において、まず制御可能な雰囲気システムを起動し、パイプ及びボールミルチャンバー全体を１Ｐａ以下に真空引きし、そしてアルゴンガスに置換し、次に、粉末循環輸送パイプシステムを起動し、最後に低温プラズマ放電パイプ及びその冷却システムを起動する。
ステップ２において、１５キログラムの超微細Ｆｅ粉末材を１回ですべて供給してフィードチャンバーに入れ、フィードチャンバー供給口を介してアルゴンガス保護状態での一時的貯蔵チャンバーに自動的に入れ、ガスを吹き返しシステムにおいて固気分離し、残りの固体粉末材を回転供給バルブ、供給パイプを介して材料循環システムに入れ、粉末循環パイプの内径が６０ミリメートルを選択し、粉末材とガスとの質量比が１２：１で、流動ガス及び放電ガスの圧力が－０．１ｂａｒであり、
ステップ３において、上記処理すべき超微細Ｆｅ粉末は、それぞれ振動ボールミルのインナーチャンバーを通り、特定のガス懸濁力の作用下で下から上へ低温プラズマ放電パイプを通って表面処理され、この後に一時的貯蔵チャンバー及び吹き返しシステムに再び入って固気分離され、粉末材は、一定時間の循環処理の後に真空排出システムに入って包装され、振動ボールミルは、空荷を用い、回転数が０ｒｐｍであり、低温プラズマ放電パイプは、放電電圧ピークのピーク値が２９ｋＶで、放電電流が１５０ｍＡで、放電周波数が１５ＫＨｚであり、供給パイプは、内径が１８０ミリメートルである。
ステップ３において、上記処理すべき超微細Ｆｅ粉末は、それぞれ振動ボールミルのインナーチャンバーを通り、特定のガス懸濁力の作用下で下から上へ低温プラズマ放電パイプを通って表面処理され、この後に一時的貯蔵チャンバー及び吹き返しシステムに再び入って固気分離され、粉末材は、一定時間の循環処理の後に真空排出システムに入って包装され、振動ボールミルは、空荷を用い、回転数が０ｒｐｍであり、低温プラズマ放電パイプは、放電電圧ピークのピーク値が２９ｋＶで、放電電流が１５０ｍＡで、放電周波数が１５ＫＨｚであり、供給パイプは、内径が１８０ミリメートルである。
結果により示すように、超微細鉄粉末及びガスの流動速度は、１０ｍ／ｓ～１５ｍ／ｓに達することができ、調整可能であり、粉末は、パイプ内で均一に分散して流れ、８時間連続的に作動した後、低温プラズマ放電パイプにおける放電グローは、一部の糸状放電が出現し、電極の温度が１５０℃を超えず、負圧ファンの温度が７０℃よりも低く、１回の循環の粉末材の流動輸送距離が２０メートルである。
上記処理は、超微細Ｆｅ粉末の表面のみを改質し、放電プラズマで改質した後の超微細Ｆｅ粉末をダイヤモンド砥粒の主なマトリックス金属とすることで、ダイヤモンドによるマトリックスに対する濡れ状況を著しく改善し、ダイヤモンドとマトリックスとの結合強度を高め、さらにマトリックスのＦｅ粉末の固相焼結を改善するのに有利である。
実施例３
ステップ１において、まず制御可能な雰囲気システムを起動し、パイプ及びボールミルチャンバー全体を１Ｐａ以下に真空引きし、そしてアルゴンガスに置換し、次に、振動ボールミルを起動し、粉末循環輸送パイプシステムを起動し、最後に低温プラズマ放電パイプ及びその冷却システムを起動する。
ステップ１において、まず制御可能な雰囲気システムを起動し、パイプ及びボールミルチャンバー全体を１Ｐａ以下に真空引きし、そしてアルゴンガスに置換し、次に、振動ボールミルを起動し、粉末循環輸送パイプシステムを起動し、最後に低温プラズマ放電パイプ及びその冷却システムを起動する。
ステップ２において、８キログラムのＷＯ３と黒鉛とを２０％の質量百分率の炭素配合量で混合し、上記混合粉末を振動ボールミルで１時間予めボールミリングし、そして１回ですべて供給してフィードチャンバーに入れ、フィードチャンバー供給口を介してアルゴンガス保護状態での一時的貯蔵チャンバーに自動的に入れ、ガスを吹き返しシステムで固気分離し、残りの固体粉末材を回転供給バルブ、供給パイプを介して材料循環システムに入れ、粉末循環パイプの内径が５０ミリメートルを選択し、粉末材とガスとの質量比が１０：１で、流動ガス及び放電ガスの圧力が－０．２ｂａｒであり、
ステップ３において、上記処理すべきＷＯ３と黒鉛との混合粉末をそれぞれ振動ボールミルによってメカニカルミリングし、特定のガス懸濁力の作用下で下から上へ低温プラズマ放電パイプを通って表面処理を行い、この後に一時的貯蔵チャンバー及び吹き返しシステムに再び入れて固気分離を行い、粉末材を一定時間循環処理した後に真空排出システムに入れて包装し、振動ボールミルは、１４００ｒｐｍ、重力加速度１０ｇ、振幅ピークのピーク値１５ｍｍ、ミルと材料との比１００：１を用い、低温プラズマ放電パイプは、放電電圧ピークのピーク値が２９ｋＶで、放電電流が１５０ｍＡで、放電周波数が１５ＫＨｚであり、供給パイプは、内径が１５０ミリメートルである。
ステップ３において、上記処理すべきＷＯ３と黒鉛との混合粉末をそれぞれ振動ボールミルによってメカニカルミリングし、特定のガス懸濁力の作用下で下から上へ低温プラズマ放電パイプを通って表面処理を行い、この後に一時的貯蔵チャンバー及び吹き返しシステムに再び入れて固気分離を行い、粉末材を一定時間循環処理した後に真空排出システムに入れて包装し、振動ボールミルは、１４００ｒｐｍ、重力加速度１０ｇ、振幅ピークのピーク値１５ｍｍ、ミルと材料との比１００：１を用い、低温プラズマ放電パイプは、放電電圧ピークのピーク値が２９ｋＶで、放電電流が１５０ｍＡで、放電周波数が１５ＫＨｚであり、供給パイプは、内径が１５０ミリメートルである。
結果により示すように、ＷＯ３－Ｃ混合粉末及びガスの流動速度は、１０ｍ／ｓ～１５ｍ／ｓに達することができ、調整可能であり、粉末は、パイプ内で均一に分散して流れ、８時間連続的に作動した後、低温プラズマ放電パイプにおける放電グローは、散漫散乱状態を維持し、電極の温度が１５０℃を超えず、負圧ファンの温度が７０℃に近く、１回の循環の粉末材の流動輸送距離が１０メートルである。
ＳＥＭ及びＤＳＣを用いて上記低温プラズマ処理及びボールミリング後のＷＯ３と２０ｗｔ％のＣとの複合粉末をテストしたところ、図５ａに示すように、１００～２００ｎｍのＷＯ３が均一に黒鉛により被覆され、良好な界面結合を形成することを発見する。ＤＳＣテスト結果によれば、図５ｂに示すように、ＷＯ３とＣのその場還元反応の温度が一般的なボールミリング後の１０００℃以上から９００℃に低減することを示す。ＷＯ３とＣとのその場反応の温度が高く且つ保温時間が長いほど、ＷＣの成長を引き起こしやすいため、ＷＯ３とＣのその場還元反応の温度が合成したＷＣの粒子の大きさに顕著に影響している。従って、ナノスケールのＷＣ粉末を製造するには、その場還元反応の温度を下げることが重要である。
図６に示すように、上記粉末を１１５０℃の真空焼結炉で１時間保温した後、合成したＷＣ結晶粒のサイズが１００～２００ｎｍである。ＷＯ３、Ｃ及びＣｏを原料としてその場還元法で製造した超微細結晶粒ＷＣ－Ｃｏ超硬合金は、価格が安く、プロセスが短いなどの利点があり、重要な工業応用価値がある。その場還元法で超微細結晶粒ＷＣ－Ｃｏ超硬合金を製造する重要な一歩は、単一の物相のみを含む超微細ＷＣ粉末を合成することであり、ボールミリング、反応及び焼結の過程に粉末が酸素を吸着して炭素を消費する可能性があり、炭素配合量の制御が困難になってしまうためである。従って、連続的な低温プラズマ処理及びボールミリング生産装置によって、高性能の超微細ＷＣ粉末を合成し、超微細結晶粒ＷＣ－Ｃｏ超硬合金の工業製造に基礎を築くことができる。
実施例４
ステップ１において、まず制御可能な雰囲気システムを起動し、パイプ及びボールミルチャンバー全体を１Ｐａ以下に真空引きし、そしてアルゴンガスに置換し、次に、粉末循環輸送パイプシステムを起動し、最後に低温プラズマ放電パイプ及びその冷却システムを起動する。
ステップ１において、まず制御可能な雰囲気システムを起動し、パイプ及びボールミルチャンバー全体を１Ｐａ以下に真空引きし、そしてアルゴンガスに置換し、次に、粉末循環輸送パイプシステムを起動し、最後に低温プラズマ放電パイプ及びその冷却システムを起動する。
ステップ２において、２キログラムのポリエチレン粉末材を１回ですべて供給してフィードチャンバーに入れ、フィードチャンバー供給口を介してアルゴンガス保護状態での一時的貯蔵チャンバーに自動的に入れ、ガスを吹き返しシステムで固気分離し、残りの固体粉末材を回転供給バルブ、供給パイプを介して材料循環システムに入れ、粉末循環パイプの内径が６０ミリメートルを選択し、粉末材とガスとの質量比が５：１で、流動ガス及び放電ガスの圧力が－０．３ｂａｒであり、
ステップ３において、上記処理すべきポリエチレン粉末は、それぞれ振動ボールミルのインナーチャンバーを通り、特定のガス懸濁力作用下で下から上へ低温プラズマ放電パイプを通って表面処理され、この後に一時的貯蔵チャンバー及び吹き返しシステムに再び入って固気分離され、粉末材は、一定時間の循環処理の後に真空排出システムに入って包装され、振動ボールミルは、空荷を用い、回転数が０ｒｐｍであり、低温プラズマ放電パイプは、放電電圧ピークのピーク値が２０ｋＶで、放電電流が１００ｍＡで、放電周波数が１１ＫＨｚであり、供給パイプは、内径が１８０ミリメートルである。
ステップ３において、上記処理すべきポリエチレン粉末は、それぞれ振動ボールミルのインナーチャンバーを通り、特定のガス懸濁力作用下で下から上へ低温プラズマ放電パイプを通って表面処理され、この後に一時的貯蔵チャンバー及び吹き返しシステムに再び入って固気分離され、粉末材は、一定時間の循環処理の後に真空排出システムに入って包装され、振動ボールミルは、空荷を用い、回転数が０ｒｐｍであり、低温プラズマ放電パイプは、放電電圧ピークのピーク値が２０ｋＶで、放電電流が１００ｍＡで、放電周波数が１１ＫＨｚであり、供給パイプは、内径が１８０ミリメートルである。
結果により示すように、黒鉛粉末及びガスの流動速度は、１０ｍ／ｓ～１５ｍ／ｓに達することができ、調整可能であり、粉末は、パイプ内で均一に分散して流れ、８時間連続的に作動した後、低温プラズマ放電パイプにおける放電グローは、一部の糸状放電が出現し、電極の温度が１５０℃を超えず、負圧ファンの温度が７０℃よりも低く、１回の循環の粉末材の流動輸送距離が１０メートルである。
上記処理は、ポリエチレン粉末の表面のみを改質し、放電プラズマで改質した後のポリエチレン粉末の脱イオン水中の濡れ性が著しく高まり、処理前のポリエチレン粉末がほぼすべて水面に懸濁し、プラズマ処理後のポリエチレン粉末がほとんど脱イオン水に急速に沈降することができる。該実験プロセスは、黒鉛粉末の表面処理過程においても、同様の効果を得る。
１ 粉末循環輸送パイプシステム
２ ボールミル
３ 低温プラズマ放電パイプ
４ 真空排出システム
５ 制御可能な雰囲気システム
１１ フィードチャンバー
１２ 第１の空気作動バタフライバルブ
１３ 一時的貯蔵チャンバー
１４ 回転供給バルブ
１５ 供給パイプ
１６ 第２の空気作動バタフライバルブ
１７ 調節ゲートバルブ
１８ 第３の空気作動バタフライバルブ
１９ マフラー
３１ 投入口
３２ 排出口
３３ 外誘電体バリア層
３４ 内誘電体バリア層
３５ 外高電圧電極
３６ 内接地電極
３７ 冷却液
３８ パイプ放電隙間
３９ パルス高電圧電源
５１ 作動ガスボンベ
５２ 調圧バルブ
５３ 圧力センサ
５４ 第４の空気作動バタフライバルブ
５５ 除塵器
１１０ 負圧ファン
１１１ 吹き返しシステム
２ ボールミル
３ 低温プラズマ放電パイプ
４ 真空排出システム
５ 制御可能な雰囲気システム
１１ フィードチャンバー
１２ 第１の空気作動バタフライバルブ
１３ 一時的貯蔵チャンバー
１４ 回転供給バルブ
１５ 供給パイプ
１６ 第２の空気作動バタフライバルブ
１７ 調節ゲートバルブ
１８ 第３の空気作動バタフライバルブ
１９ マフラー
３１ 投入口
３２ 排出口
３３ 外誘電体バリア層
３４ 内誘電体バリア層
３５ 外高電圧電極
３６ 内接地電極
３７ 冷却液
３８ パイプ放電隙間
３９ パルス高電圧電源
５１ 作動ガスボンベ
５２ 調圧バルブ
５３ 圧力センサ
５４ 第４の空気作動バタフライバルブ
５５ 除塵器
１１０ 負圧ファン
１１１ 吹き返しシステム
Claims (10)
- 連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置であって、粉末循環輸送パイプシステム（１）と、ボールミル（２）と、低温プラズマ放電パイプ（３）と、真空排出システム（４）と、制御可能な雰囲気システム（５）とを含み、前記粉末循環輸送パイプシステム（１）は、パイプを介してボールミル（２）及び低温プラズマ放電パイプ（３）に順に接続され、前記低温プラズマ放電パイプ（３）は、粉末循環輸送パイプシステム（１）に接続され、前記制御可能な雰囲気システム（５）は、粉末循環輸送パイプシステム（１）に接続される、ことを特徴とする連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置。
- 前記粉末循環輸送パイプシステム（１）は、フィードチャンバー（１１）と、一時的貯蔵チャンバー（１３）と、供給パイプ（１５）と、負圧ファン（１１０）と、吹き返しシステム（１１１）とを含み、前記フィードチャンバー（１１）は、一時的貯蔵チャンバー（１３）に接続され、前記一時的貯蔵チャンバー（１３）の底部供給出口は、真空排出システム（４）に接続され、前記一時的貯蔵チャンバー（１３）に吹き返しシステム（１１１）が設置され、前記吹き返しシステム（１１１）は、パイプを介して負圧ファン（１１０）に接続され、前記負圧ファン（１１０）は、パイプを介してボールミル（２）、低温プラズマ放電パイプ（３）及び一時的貯蔵チャンバー（１３）に順に接続される、ことを特徴とする請求項１に記載の連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置。
- 第１の空気作動バタフライバルブ（１２）と、回転供給バルブ（１４）と、第２の空気作動バタフライバルブ（１６）と、調節ゲートバルブ（１７）と、第３の空気作動バタフライバルブ（１８）と、マフラー（１９）とをさらに含み、前記第１の空気作動バタフライバルブ（１２）は、フィードチャンバー（１１）と一時的貯蔵チャンバー（１３）との間に設置され、前記一時的貯蔵チャンバー（１３）の排出口箇所に回転供給バルブ（１４）が設置され、前記負圧ファン（１１０）の出口にマフラー（１９）が設置され、前記マフラー（１９）とボールミル（２）との間のパイプに第３の空気作動バタフライバルブ（１８）、調節ゲートバルブ（１７）及び第２の空気作動バタフライバルブ（１６）が設置される、ことを特徴とする請求項２に記載の連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置。
- 前記低温プラズマ放電パイプ（３）は、投入口（３１）と、排出口（３２）と、外誘電体バリア層（３３）と、内誘電体バリア層（３４）と、外高電圧電極（３５）と、内接地電極（３６）と、冷却液（３７）と、パイプ放電隙間（３８）と、パルス高電圧電源（３９）とを含み、前記内誘電体バリア層（３４）は、パイプの壁面を形成し、パイプの内部に内接地電極（３６）が設置され、前記内接地電極（３６）は、中空であり、内部に冷却液（３７）が設置され、前記内接地電極（３６）の外壁面に外誘電体バリア層（３３）が設置され、前記内誘電体バリア層（３４）の外部に外高電圧電極（３５）が設置され、前記外高電圧電極（３５）と内接地電極（３６）との間にパルス高電圧電源（３９）が接続される、ことを特徴とする請求項１に記載の連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置。
- 前記制御可能な雰囲気システム（５）は、作動ガスボンベ（５１）と、調圧バルブ（５２）と、圧力センサ（５３）と、第４の空気作動バタフライバルブ（５４）と、除塵器（５５）とを含み、前記作動ガスボンベ（５１）は、それぞれ吹き返しシステム（１１１）及び負圧ファン（１１０）の出口管路に接続され、前記除塵器（５５）は、作動ガスボンベ（５１）と吹き返しシステム（１１１）との間の管路に設置され、前記作動ガスボンベ（５１）と負圧ファン（１１０）の出口との間の管路に調圧バルブ（５２）、圧力センサ（５３）及び空気作動バタフライバルブ（５４）が設置される、ことを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置。
- 前記粉末循環輸送システム（１）は、制御可能な気圧及び流動速度によって処理すべき粉末材を循環輸送し、この過程で、一方では一部の粉末輸送パイプに誘電体バリア放電構造を導入し、低温プラズマ放電パイプ（３）を形成し、パイプにおける流動粉末材に対するプラズマ放電処理を実現し、他方では粉末パイプの輸送過程にボールミル（２）を導入し、プラズマ放電処理される粉末にボールミリング微細化又は合金化を同時に行い、全過程に制御可能な雰囲気システム（５）によって粉末の流動速度、気圧、放電雰囲気を調整し、処理終了後の粉末材を真空排出システム（４）に入れて回収包装し、
前記粉末循環輸送パイプシステム（１）は、負圧条件を用いて動作し、
前記ボールミル（２）は、振動ボールミリング又はドラムボールミリングを用い、
前記低温プラズマ放電パイプ（３）は、粉末輸送パイプを利用して二重誘電体バリア放電型低温プラズマ装置を構築し、パルス高電圧電源を組み合わせ、
前記制御可能な雰囲気システム（５）は、粉末循環輸送パイプシステムに接続され、粉末処理及び輸送過程に必要な保護又は反応雰囲気を提供し、該雰囲気は、低温プラズマ放電パイプにおいてイオン化して放電することができ、プラズマが被加工粉体の表面を改質する効果を実現し、前記雰囲気は、アルゴンガス、窒素ガス、アンモニアガス、水素ガス又は酸素ガスを含む、ことを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の装置の使用方法。 - １回の循環の粉末材の流動輸送距離が６メートル～２０メートルで、循環パイプの内径が３５ミリメートル～６０ミリメートルで、粉末材とガスとの質量比が５：１～１２：１で、流動ガス及び放電ガスの圧力が－０．３ｂａｒ～－０．１ｂａｒで、粉末材及びガスの流動速度が１０ｍ／ｓ～１５ｍ／ｓである、ことを特徴とする請求項６に記載の装置の使用方法。
- 前記粉末循環輸送パイプシステム（１）では、粉材を供給してフィードチャンバー（１１）に入れ、１回１０Ｌ～５０Ｌフィードし、フィードチャンバー供給口を介して作動ガス保護状態での一時的貯蔵チャンバー（１３）に自動的に入れ、ガスを吹き返しシステム（１１１）で固気分離し、残りの固体粉末材を回転供給バルブ（１４）、供給パイプ（１５）を介して材料循環システムに入れ、それぞれボールミル（２）によってメカニカルミリングを行い、特定のガス懸濁力の作用下で下から上へ低温プラズマ放電パイプ（３）を通って表面処理を行い、この後に一時的貯蔵チャンバー（１３）及び吹き返しシステム（１１１）に再び入れて固気分離を行い、粉末材を循環処理した後に真空排出システム（４）に入れて包装し、吹き返しシステム（１１１）において分離されたガスがそれぞれ負圧ファン（１１０）、マフラー（１９）、空気作動バタフライバルブ（１８）、調節ゲートバルブ（１７）、空気作動バタフライバルブ（１６）を通った後、圧力のガスを材料循環システムに送り、粉末材の輸送に動力を提供し、供給パイプ（１５）の内径が１００ミリメートル～１８０ミリメートルで、他の循環パイプの内径が３５ミリメートル～６０ミリメートルである、ことを特徴とする請求項６に記載の装置の使用方法。
- 前記低温プラズマ放電パイプ（３）では、低温プラズマ放電パイプ全体の長さは、２メートル～５メートルであり、外誘電体バリア層（３３）及び内誘電体バリア層（３４）は、セキエイガラス又は高純度の酸化ジルコニウムセラミックス材料を用い、内誘電体バリア層の外壁と外誘電体バリア層の内壁との間の距離、即ちパイプ放電隙間（３８）の片側距離は、５ミリメートル～１５ミリメートルを選択し、電源のパルス電圧ピークのピーク値は、２０ＫＶ－４０ＫＶで、電源の放電周波数値は、１０～４０ＫＨｚであり、冷却液（３７）は、主に電極材料に対する冷却及び保護を実現し、電極システムの温度を１５０℃以下に制御することを実現する、ことを特徴とする請求項６に記載の使用方法。
- 前記制御可能な雰囲気システム（５）では、作動ガスボンベの圧力を調節することによって、パイプシステム全体に対する真空引き、置換に必要なガス及び粉末材の流動速度の調整を実現し、また、ガスボンベに対して特定のガスの圧力及び流量を設定することで、除塵器（５６）における吹き返しシステム（１１１）の作動を実現する、ことを特徴とする請求項６～９のいずれか１項に記載の使用方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011232156.4A CN112452507A (zh) | 2020-11-06 | 2020-11-06 | 一种连续低温等离子体粉末处理和球磨生产装置及其方法 |
| CN202011232156.4 | 2020-11-06 | ||
| PCT/CN2020/142595 WO2022095270A1 (zh) | 2020-11-06 | 2020-12-31 | 一种连续低温等离子体粉末处理和球磨生产装置及其方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2023549718A true JP2023549718A (ja) | 2023-11-29 |
Family
ID=74825106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2023526488A Pending JP2023549718A (ja) | 2020-11-06 | 2020-12-31 | 連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置並びにその方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20230405674A1 (ja) |
| JP (1) | JP2023549718A (ja) |
| CN (1) | CN112452507A (ja) |
| WO (1) | WO2022095270A1 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114950649B (zh) * | 2022-04-29 | 2024-04-09 | 中国人民解放军总医院第三医学中心 | 用于制备微米级生物硬组织材料的恒低温研磨装置及方法 |
| CN115155196B (zh) * | 2022-06-29 | 2023-06-13 | 广东众大智能科技有限公司 | 多通道负压连续上料机 |
| CN115491672B (zh) * | 2022-09-21 | 2023-11-24 | 中机新材料研究院(郑州)有限公司 | 一种超高速激光熔覆涂层表面微气孔的修复装置及其方法 |
| CN115724433B (zh) * | 2022-11-23 | 2023-06-23 | 湖北冶金地质研究所(中南冶金地质研究所) | 一种石英砂等离子体气固反应提纯装置及提纯方法 |
| CN116666178B (zh) * | 2023-07-26 | 2023-10-03 | 离享未来(德州)等离子科技有限公司 | 一种等离子粉末处理装置 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100457339C (zh) * | 2006-11-09 | 2009-02-04 | 昆山密友实业有限公司 | 纳米金属粉体连续生产设备 |
| CN101181752B (zh) * | 2007-12-14 | 2011-04-06 | 华南理工大学 | 一种WC-Co系纳米复合硬质合金粉体的制备方法 |
| CN101239336B (zh) * | 2008-03-07 | 2011-04-27 | 华南理工大学 | 一种等离子体辅助搅拌球磨装置 |
| US9322081B2 (en) * | 2011-07-05 | 2016-04-26 | Orchard Material Technology, Llc | Retrieval of high value refractory metals from alloys and mixtures |
| CN103990534B (zh) * | 2014-05-20 | 2016-06-01 | 大连理工大学 | 一种等离子体辅助高能球磨制备AlN纳米粉末的方法 |
| CN104549658B (zh) * | 2014-12-24 | 2017-04-12 | 华南理工大学 | 冷场等离子体放电辅助高能球磨粉体装置 |
| WO2016101187A1 (zh) * | 2014-12-24 | 2016-06-30 | 华南理工大学 | 冷场等离子体放电辅助高能球磨粉体的应用方法及装置 |
| CN105170987B (zh) * | 2015-09-23 | 2018-07-24 | 深圳市中金岭南科技有限公司 | 一种干式球磨制备片状金属粉末的方法及装置 |
| CN206716098U (zh) * | 2017-05-11 | 2017-12-08 | 黄存可 | 一种双介质阻挡放电等离子体辅助球磨装置 |
| EP3810358A1 (en) * | 2018-06-19 | 2021-04-28 | 6K Inc. | Process for producing spheroidized powder from feedstock materials |
| CN111377410A (zh) * | 2018-12-29 | 2020-07-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 低温等离子体设备和分解硫化氢的方法 |
| CN111621662B (zh) * | 2020-06-30 | 2021-06-25 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种孔隙均匀可控的泡沫钨 |
| CN215429502U (zh) * | 2020-11-06 | 2022-01-07 | 华南理工大学 | 一种连续低温等离子体粉末处理和球磨生产装置 |
-
2020
- 2020-11-06 CN CN202011232156.4A patent/CN112452507A/zh active Pending
- 2020-12-31 US US18/035,603 patent/US20230405674A1/en active Pending
- 2020-12-31 JP JP2023526488A patent/JP2023549718A/ja active Pending
- 2020-12-31 WO PCT/CN2020/142595 patent/WO2022095270A1/zh active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2022095270A1 (zh) | 2022-05-12 |
| CN112452507A (zh) | 2021-03-09 |
| US20230405674A1 (en) | 2023-12-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2023549718A (ja) | 連続的な低温プラズマによる粉末処理及びボールミリング生産装置並びにその方法 | |
| US10758916B2 (en) | Application method and device for cold field plasma discharge assisted high energy ball milled powder | |
| US11975334B2 (en) | Method for preparing nanometer max phase ceramic powder or slurry having laminated structure by means of ball milling and regulating oxygen content of powder | |
| Seo et al. | Thermal plasma synthesis of nano-sized powders | |
| CN104549658B (zh) | 冷场等离子体放电辅助高能球磨粉体装置 | |
| CN107096924A (zh) | 一种可用于三维打印的球形金属基稀土纳米复合粉末的制备方法及产品 | |
| WO2015109658A1 (zh) | 3d打印机用的金属粉末及其制备方法 | |
| KR20070008727A (ko) | 복합 구조물 | |
| CN215429502U (zh) | 一种连续低温等离子体粉末处理和球磨生产装置 | |
| CN102910630A (zh) | 纳米硅粉的生产方法 | |
| CN105970140B (zh) | 一种纳米复合结构喂料及其制备方法 | |
| CN108356274A (zh) | 一种热喷涂用TiB2-Ni基金属陶瓷复合结构喂料及其制备方法 | |
| Boulos | New frontiers in thermal plasmas from space to nanomaterials | |
| Zhou et al. | Densification and microstructure evolution of W-TiC-Y2O3 during spark plasma sintering | |
| Zoz et al. | Improve Ag-SnO~ 2 Electrical Contact Material Produced by Mechanical Alloying | |
| CN112207287A (zh) | 一种掺杂氧化钇纳米颗粒的纳米钼粉制备方法及应用 | |
| Zeng et al. | Effect of central gas velocity and plasma power on the spheroidizing copper powders of radio frequency plasma | |
| Kim et al. | The control of particle size distribution for fabricated alumina nanoparticles using a thermophoretic separator | |
| CN112658272B (zh) | 一种高冷却梯度等离子电弧-气雾化复合制粉装置及方法 | |
| Li et al. | Evolution of metal nitriding and hydriding reactions during ammonia plasma-assisted ball milling | |
| CN100590075C (zh) | 碳氮化钛纳米粉的多重激活制备法 | |
| CN108946733B (zh) | 一种等离子体室温诱导自蔓延反应制备纳米碳化钛粉末的方法 | |
| JP5946179B2 (ja) | セラミックス皮膜の成膜装置及び成膜方法 | |
| CN221081611U (zh) | 一种介质阻挡放电等离子体处理粉末材料的循环装置 | |
| Wana et al. | Study on preparation and corrosion property of ultrafine grinding catalytic internal electrolytic filler |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20230627 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20240529 |