CN113699405A - 一种铸造原位生长石墨烯增强铜复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铸造原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，包括：(1)对铜粉表面进行还原处理；(2)石墨烯的原位生长：以甲烷气体作为碳源，采用射频等离子体增强化学气相沉积方法在铜粉表面原位生长石墨烯，得到石墨烯‑铜复合材料粉末；(3)采用熔炼方法，对石墨烯‑铜复合材料粉末进行熔炼，冷却得到铸件。本发明通过结合原位生长与铸造的方法，有效解决了石墨烯在铜基体中的分散性差问题，具有制造成本低，工艺灵活性大，可以获得复杂形状和大型的铸件的优点。此外，制备的石墨烯铜基复合材料相较于纯铜，其力学性能有显著提升。

Description

一种铸造原位生长石墨烯增强铜复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及碳铜复合材料领域，具体涉及一种铸造原位生长石墨烯铜基复合材料的制备方法。
背景技术
金属基复合材料由于增强相的加入，相比于纯金属材料具有更加优异的理化性能，在民用及军用领域均得到愈加广泛的应用。纳米材料作为主要的增强相，在金属基复合材料制备中应用广泛，如氧化铝、二氧化硅、碳化钨、碳纳米管等。在众多的纳米材料中，石墨烯自从被发现以来便受到众多研究人员的关注。石墨烯是由碳原子以sp2杂化方式形成的具有蜂窝状六元环结构的二维材料，其力学、导电、导热等性能十分优异。目前已有大量研究证实通过掺杂石墨烯可以明显提高铜基体的力学及导电、导热等性能，因此石墨烯铜复合材料在社会生产生活中有着广泛的应用前景。然而近年来随着研究深入，石墨烯增强金属基体的问题也被发现，主要在于石墨烯片层受到强范德华力的驱动，容易出现团聚现象以降低表面能，因此难以均匀分散到金属基体中，影响其强化效果。因此，提高石墨烯在金属基体中的分散性至关重要。
经检索发现，公开号为CN110241398与CN106521204A的中国专利，均提出原位生长石墨烯与烧结或热压成型相结合的方法，制备得到金属基石墨烯复合材料，实现了石墨烯在金属基体中的均匀分散。上述专利由于在制备过程中均采用烧结或热压等工艺，造成显著的缺点是生产率低且成本高，对于复杂形状构件亦会受到制约，因此会限制石墨烯金属基复合材料的应用。
发明内容
针对上述现有制备石墨烯金属基复合材料的技术所受到的限制，本发明在于提供一种实现低成本、高效率制备石墨烯金属基复合材料的方法。为达到上述目的，
本发明采用如下技术方案：一种铸造原位生长石墨烯铜基复合材料的制备方法，包括以下过程：
(1)对铜粉表面进行还原处理；
(2)石墨烯的原位生长：以甲烷气体作为碳源，采用射频等离子体增强化学气相沉积方法在铜粉表面原位生长石墨烯；
(3)对表面生长有石墨烯的铜粉进行熔炼得到块体铸件的方法是：将表面生长有石墨烯的铜粉至于真空电弧熔炼炉中，并将真空抽至低于5×10-3Pa，随后向其中通入高纯氮气，使腔体气压达到1-10×10-1Pa，采用电弧熔炼方法对样品进行熔炼，熔炼电压为15-30V，熔炼电流为100-200A，熔炼时间为1-3min，同时采用磁力搅拌方式对坩埚中的液态金属不断搅拌，熔炼结束后冷却得到块体样品。。
对铜粉表面进行还原处理所采用的具体方法是：将铜粉置于化学气相沉积炉中，通入氢氩混合气(氢气10％，氩气90％)，气流量为10-30sccm，加热至一定温度并保温后停止加热，待冷却至室温后停止通入氢氩混合气。
加热温度为300-500℃，加热速率为20℃/min，保温1-3小时，，冷却速率为10℃/min。
在铜粉表面原位生长石墨烯的具体方法是：将表面经过还原处理后的铜粉置于化学气相沉积炉中，并将真空抽至低于8×10-4Pa，向其中通入氢气，气流量为20-40sccm，加热至500-700℃，加热速率为20℃/min，随后向其中通入甲烷气体作为碳源，并开启射频电源开始生长石墨烯。
通入甲烷气体的气流量为20-40sccm，调节腔内气压，使其维持在50-200Pa。
射频电源功率为50-200W，生长时间为5-20min，石墨烯生长过程中不断搅拌铜粉，生长结束后停止通入甲烷，以冷却速率为10℃/min降至室温，随后停止通入氢气。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)由于采用铸造方法制备石墨烯金属基复合材料，本发明提出的方法具有制造成本低，生产效率高，工艺灵活性大，可以获得复杂形状和大型的铸件的优点。
(2)本发明制备的石墨烯金属基复合材料实现石墨烯的均匀分散，石墨烯金属基复合材料相比于纯金属材料，其力学性能有显著提升。
附图说明
图1为铜粉表面原位生长石墨烯的形貌；
图2为铜粉表面原位生长石墨烯的拉曼测试图谱；
图3为结合原位生长与铸造方法制备得到的铜-石墨烯块体复合材料的透射电镜微观结构表征。
图4为铸造原位生长石墨烯铜基复合材料拉伸强度测试对应的应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例与附图对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
参照图1，从图中可以看出铜粉表面生长得到片层状物质。参照图2，对表面生长石墨烯后的铜粉进行拉曼光谱测试，结果显示出石墨烯的三个特征峰，由此证明在铜粉表面原位生长得到石墨烯。参照图3，从透射电镜观察的微观结构可以看出，铜粉表面原位生长的石墨烯经铸造后在铜基体中各片层分布相对独立，实现了均匀分布。参照图4，纯铜，铜-石墨烯(机械混合)，铜-石墨烯(原位生长)三种块体材料的拉伸曲线，从图中可以看出，采用原位生长方法制备的石墨烯对铜基体的拉伸性能强化效果最优，其抗拉强度提高近一倍，同时塑性也得到显著提升，实现了强塑性的协调。
实施例1
本实施例涉及一种铸造原位生长石墨烯铜基复合及其制备方法，包括以下过程：
1、对铜粉表面进行还原处理：将铜粉置于化学气相沉积炉中，通入氢氩混合气(氢气10％，氩气90％)，气流量为30sccm，加热至350℃，保温3小时，随后停止加热，待冷却至室温后停止通入氢氩混合气。
2、在铜粉表面原位生长石墨烯：将铜粉置于化学气相沉积炉中并将真空抽至低于8×10-4Pa。先通入氢气，气流量为30sccm，加热至500℃，加热速率为20℃/min。随后以甲烷气体作为碳源，气流量为30sccm，调节阀门使腔体气压维持在50Pa左右，开启射频电源，电源功率为50W，开始生长石墨烯，生长时间为10min，生长过程中不断搅拌铜粉。生长结束后停止通入甲烷气体，以冷却速率为10℃/min降温至室温，随后停止通入氢氩混合保护气，制备得到表面生长有石墨烯的铜粉，其表面形貌如图1所示。拉曼检测结果如图2所示，显示出石墨烯的特征峰，这表明成功在铜粉表面制备得到石墨烯。
3、对表面生长有石墨烯的铜粉进行熔炼得到块体的方法是：将表面生长有石墨烯的铜粉置于真空电弧熔炼炉中，将真空抽至低于5×10-3Pa，随后向其中通入高纯氮气，使腔体气压达到约5×10-1Pa。采用电弧熔炼方法对样品进行熔炼，熔炼电压为20V，熔炼电流为180A，熔炼时间为2min，熔炼过程中采用磁力搅拌方法不断搅拌坩埚中的液态金属。熔炼结束后冷却得到石墨烯铜基复合材料块体样品。
4、对本实施例制备的石墨烯铜基复合材料的微观结构采用透射电镜进行观察，表明结合原位生长与铸造方法实现了石墨烯在铜基体中的均匀分布，如图3所示。对其力学性能采用拉伸试验机进行测试，结果表明采用原位生长-铸造方法制备的铜基石墨烯复合材料的抗拉强度约为400MPa，相比纯铜材料(约220MPa)高出近一倍，如图4所示，表明石墨烯铜基复合材料的力学性能得到显著增强。
实施例2
本实施例涉及一种铸造原位生长石墨烯铜基复合及其制备方法，包括以下过程：
1、对铜粉表面进行还原处理：将铜粉置于化学气相沉积炉中，通入氢氩混合气(氢气10％，氩气90％)，气流量为30sccm，加热至350℃，保温3小时，随后停止加热，待冷却至室温后停止通入氢氩混合气。
2、在铜粉表面原位生长石墨烯：将铜粉置于化学气相沉积炉中并将真空抽至低于8×10-4Pa。先通入氢气，气流量为30sccm，加热至700℃，加热速率为20℃/min。随后以甲烷气体作为碳源，气流量为20sccm，调节阀门使腔体气压维持在50Pa左右，开启射频电源，电源功率为100W，开始生长石墨烯，生长时间为20min，生长过程中不断搅拌铜粉。生长结束后停止通入甲烷气体，以冷却速率为10℃/min降温至室温，随后停止通入氢氩混合保护气，制备得到表面生长有较大面积石墨烯的铜粉。
3、对表面生长有石墨烯的铜粉进行熔炼得到块体的方法是：将表面生长有石墨烯的铜粉置于真空电弧熔炼炉中，将真空抽至低于5×10-3Pa，随后向其中通入高纯氮气，使腔体气压达到约5×10-1Pa。采用电弧熔炼方法对样品进行熔炼，熔炼电压为15V，熔炼电流为150A，熔炼时间为2min，熔炼过程中采用磁力搅拌方法不断搅拌坩埚中的液态金属。熔炼结束后冷却得到石墨烯铜基复合材料块体样品。该块体样品同样具有石墨烯均分布的结构特征，且对铜基体的力学性能有明显强化作用。

Claims (6)

1.一种铸造原位生长石墨烯增强铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对铜粉表面进行还原处理；
(2)铜粉表面原位生长石墨烯：以甲烷气体作为碳源，采用射频等离子体增强化学气相沉积方法在铜粉表面原位生长石墨烯；
(3)对表面生长有石墨烯的铜粉进行熔炼得到块体铸件的方法是：将表面生长有石墨烯的铜粉至于真空电弧熔炼炉中，并将真空抽至低于5×10-3Pa，随后向其中通入高纯氮气，使腔体气压达到1-10×10-1Pa，采用电弧熔炼方法对样品进行熔炼，熔炼电压为15-30V，熔炼电流为100-200A，熔炼时间为1-3min，同时采用磁力搅拌方式对坩埚中的液态金属不断搅拌，熔炼结束后冷却得到块体样品。
2.根据权利要求1所述的一种铸造原位生长石墨烯增强铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中对铜粉表面进行还原处理所采用的具体方法是：将铜粉置于化学气相沉积炉中，通入氢氩混合气，氢气10％，氩气90％，气流量为10-30sccm，加热并保温后停止加热，待冷却至室温后停止通入氢氩混合气。
3.根据权利要求2所述的一种铸造原位生长石墨烯增强铜复合材料的制备方法，其特征在于，对铜粉表面进行还原处理所采用的具体方法，加热温度为300-500℃，加热速率为20℃/min，保温1-3小时，冷却速率为10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种铸造原位生长石墨烯增强铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中在铜粉表面原位生长石墨烯的具体方法是：将表面经过还原处理后的铜粉置于化学气相沉积炉中，并将真空抽至低于8×10-4Pa，向其中通入氢气，气流量为20-40sccm，加热至500-700℃，加热速率为20℃/min，随后向其中通入甲烷气体作为碳源，并开启射频电源开始生长石墨烯。
5.根据权利要求4所述的一种铸造原位生长石墨烯增强铜复合材料的制备方法，其特征在于，在铜粉表面原位生长石墨烯的具体方法，通入甲烷气体的气流量为20-40sccm，调节腔内气压，使其维持在50-200Pa。
6.根据权利要求4所述的一种铸造原位生长石墨烯增强铜复合材料的制备方法，其特征在于，在铜粉表面原位生长石墨烯的具体方法，射频电源功率为50-200W，生长时间为5-20min，石墨烯生长过程中不断搅拌铜粉，生长结束后停止通入甲烷，以冷却速率为10℃/min降至室温，随后停止通入氢气。
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