CN106191507A - 一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法 - Google Patents

一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，混合均匀的石墨烯与铜粉加以薄纯铜片覆盖，且浇注速度不超过1mm/s，控制浇注过程中铜液流动对石墨烯分散过程的影响，浇入的铜液温度不低于1080℃且不高于1200℃。本发明能够显著改善使用熔铸方法制备石墨烯增强铜基复合材料过程中石墨烯在铜基体中的分布，提升材料强度、硬度，该方法中石墨烯增强铜基复合材料的平均硬度可达80HV以上，常温下电导率不低于80%IACS，常温下导热系数不低于339w/(mK)。

Description

一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法。
背景技术
石墨烯有着良好的导电性和导热性以及极高的强度，是人类已知强度最高的物质。石墨烯的应用范围非常广泛，例如高强高导复合材料、透明导电电极、电子产品等等。铜基复合材料有着良好的导电导热性和加工性能，在电子产品、航空航天以及汽车领域有着广泛的应用。传统的铜基复合材料的强度较高，但是导电导热性会有所降低。石墨烯因其良好的导电导热性和强度，是理想的铜基增强体。
目前石墨烯增强铜基复合材料的制备方法主要有四种：采用分子水平的混合方法将石墨烯分散在铜基体中，后采用放电等离子烧结；通过原位化学还原方法合成石墨烯纳米片，以此为基体通过放电等离子烧结；通过球磨和异步轧制的方法制备多层石墨烯铜基复合材料；通过化学气相沉积法在铜表面沉积一层石墨烯，后采用电化学沉积的方法重复操作。
采用上述法制备石墨烯铜基复合材料确实可以提高材料的力学性能，但是由于制备的过程比较繁琐，对试验设备有较高的要求，生产成本相对太高，故多用于实验室小试，尚不能实现工业化生产。而成本较低的传统熔铸法的难点在于，石墨烯具有密度小以及与金属基体之间润湿性能差等问题，难以实现均匀分散及与金属基体牢固结合等等。
发明内容
本发明所提供的制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，是针对传统熔铸工艺中石墨烯密度小以及与铜之间润湿性能差等问题，通过改善熔炼铸造技术工艺，达到石墨烯在铜基体中均匀分布以提升材料强度、硬度的目的。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，包括如下步骤：
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料、纯铜粉料，混合后置于研磨器皿中研磨均匀或置于研磨器皿中混合并研磨均匀；混合均匀的粉末均匀平铺于所述模具的底部；
2）在所述粉末的上面覆盖与所述模具的底部尺寸适配的薄纯铜片，所述薄纯铜片与底部侧壁的缝隙小于0. 5毫米；
3）将熔炼好的铜液缓慢浇铸进模具中；
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料。
进一步，石墨烯在铸成的铜锭中的体积百分比为0.1%≤石墨烯≤2.0%。
进一步，步骤1）中所述石墨烯粉料为单质形式。
进一步，步骤1）中在大气条件下将纯铜粉与石墨烯粉末混合，置于研磨器皿中研磨均匀。
进一步，步骤1）中纯铜粉与石墨烯粉末体积比在18: 1至22: 1之间。
进一步，步骤1）中研磨时间在20秒至70秒之间。
进一步，步骤2）中所述薄纯铜片厚度与所述石墨烯增强铜基复合材料厚度比在1:20至1:30之间。
进一步，步骤1）中所述纯铜粉末、纯铜片的杂质含量均小于0.5%。
进一步，步骤3）中所述铜液的温度在1080℃至1200℃之间。
进一步，步骤3）中所述铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在0.5mm/s至1.5mm/s之间。
本发明中，混合均匀的石墨烯与铜粉加以纯铜片覆盖，且浇铸速度不超过1mm/s，控制浇铸过程中铜液流动对石墨烯分散过程的影响，浇铸温度不低于1080℃且不高于1200℃，有利于铜液凝固过程中体积收缩以强化与石墨烯结合效果。本发明能够显著改善使用熔铸方法制备石墨烯增强铜基复合材料过程中石墨烯在铜基体中的分布，提升材料强度、硬度，该方法中石墨烯增强铜基复合材料的平均硬度可达80HV以上，常温下电导率不低于80%IACS，常温下导热系数不低于339w/(mK)。
具体实施方式
下面利用实施例对本发明进行更全面的说明。本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。
为更进一步阐述本发明为达到预定技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对本发明的工艺过程、特征以及功效详细说明如后。
实施例1
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料1体积份、纯铜粉料18体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为30秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的1mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 5毫米。
3）将熔炼好的温度为1080℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在0.5 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为991份。石墨烯与铜体积比为0.1%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料30mm，经测定平均硬度为81HV，常温下电导率为96%IACS，常温下导热系数为370w/(mK)。
实施例2
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料5体积份、纯铜粉料92体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为20秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的0.8mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 3毫米。
3）将熔炼好的温度为1080℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在1 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为903份。石墨烯与铜体积比为0.5%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料25mm，经测定平均硬度为93HV，常温下电导率为91%IACS，常温下导热系数为368w/(mK)。
实施例3
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料10体积份、纯铜粉料190体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为70秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的1mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 2毫米。
3）将熔炼好的温度为1080℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在1.5 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为800份。石墨烯与铜体积比为1%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料26mm，经测定平均硬度为100HV，常温下电导率为88%IACS，常温下导热系数为365w/(mK)。
实施例4
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料15体积份、纯铜粉料300体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为70秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的0.3mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 5毫米。
3）将熔炼好的温度为1080℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在1.2 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为685份。石墨烯与铜体积比为1.5%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料8mm，经测定平均硬度为115HV，常温下电导率为84%IACS，常温下导热系数为363w/(mK)。
实施例5
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料20体积份、纯铜粉料400体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为50秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的1mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 5毫米。
3）将熔炼好的温度为1080℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在0.7 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为580份。石墨烯与铜体积比为2%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料20mm，经测定平均硬度为119HV，常温下电导率为83%IACS，常温下导热系数为361w/(mK)。
实施例6
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料1体积份、纯铜粉料18体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为50秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的1mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 5毫米。
3）将熔炼好的温度为1140℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在0.7 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为981份。石墨烯与铜体积比为0.1%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料30mm，经测定平均硬度为116HV，常温下电导率为90%IACS，常温下导热系数为353w/(mK)。
实施例7
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料5体积份、纯铜粉料92体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为40秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的1mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 5毫米。
3）将熔炼好的温度为1140℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在1 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为903份。石墨烯与铜体积比为0.5%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料27mm，经测定平均硬度为122HV，常温下电导率为88%IACS，常温下导热系数为351w/(mK)。
实施例8
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料10体积份、纯铜粉料190体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为60秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的1mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 5毫米。
3）将熔炼好的温度为1140℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在1 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为800份。石墨烯与铜体积比为1%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料25mm，经测定平均硬度为127HV，常温下电导率为86%IACS，常温下导热系数为349w/(mK)。
实施例9
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料15体积份、纯铜粉料300体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为60秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的1mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 5毫米。
3）将熔炼好的温度为1140℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在1 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为685份。石墨烯与铜体积比为1.5%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料23mm，经测定平均硬度为130HV，常温下电导率为84%IACS，常温下导热系数为346w/(mK)。
实施例10
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料20体积份、纯铜粉料400体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为60秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的1mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 5毫米。
3）将熔炼好的温度为1140℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在1 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为580份。石墨烯与铜体积比为2%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料28mm，经测定平均硬度为139HV，常温下电导率为80%IACS，常温下导热系数为339w/(mK)。
实施例11
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料1体积份、纯铜粉料18体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为60秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的1mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 5毫米。
3）将熔炼好的温度为1200℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在1 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为981份。石墨烯与铜体积比为0.1%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料30mm，经测定平均硬度为84HV，常温下电导率为94%IACS，常温下导热系数为364w/(mK)。
实施例12
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料5体积份、纯铜粉料92体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为60秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的1mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 5毫米。
3）将熔炼好的温度为1200℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在1 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为903份。石墨烯与铜体积比为0.5%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料25mm，经测定平均硬度为98HV，常温下电导率为89%IACS，常温下导热系数为366w/(mK)。
实施例13
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料10体积份，纯铜粉料190体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为60秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的1mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 5毫米。
3）将熔炼好的温度为1200℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在1 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为800份。石墨烯与铜体积比为1%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料27mm，经测定平均硬度为100HV，常温下电导率为88%IACS，常温下导热系数为367w/(mK)。
实施例14
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料15体积份，纯铜粉料300体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为60秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的1mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 5毫米。
3）将熔炼好的温度为1200℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在1 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为685份。石墨烯与铜体积比为1.5%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料30mm，经测定平均硬度为105HV，常温下电导率为86%IACS，常温下导热系数为366w/(mK)。
实施例15
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料20体积份，纯铜粉料440体积份，混合后置于研磨器皿中研磨均匀；研磨时间为60秒；混合均匀的粉末均匀平铺于模具的底部。
2）在粉末的上面覆盖与模具的底部尺寸适配的1mm厚薄纯铜片，薄纯铜片与底部侧壁的缝隙为0. 5毫米。
3）将熔炼好的温度为1200℃铜液缓慢浇铸进模具中；铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在1 mm/s。铜液与薄纯铜片体积份之和为540份。石墨烯与铜体积比为2%。
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料25mm，经测定平均硬度为109HV，常温下电导率为84%IACS，常温下导热系数为362w/(mK)。
以上实施例中纯铜粉末、纯铜片的杂质含量均小于0.5%；铜液也采用杂质含量小于0.5%的铜锭熔炼。石墨烯粉料均为单质形式。
上述示例只是用于说明本发明，除此之外，还有多种不同的实施方式，而这些实施方式都是本领域技术人员在领悟本发明思想后能够想到的，故，在此不再一一列举。

Claims (10)

1.一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）准备平底模具，并将模具底平面调整为水平；准备石墨烯粉料、纯铜粉料，混合后置于研磨器皿中研磨均匀或置于研磨器皿中混合并研磨均匀；混合均匀的粉末均匀平铺于所述模具的底部；
2）在所述粉末的上面覆盖与所述模具的底部尺寸适配的薄纯铜片，所述薄纯铜片与底部侧壁的缝隙小于0. 5毫米；
3）将熔炼好的铜液缓慢浇铸进模具中；
4）冷却后，得到石墨烯增强铜基复合材料。
2.如权利要求1所述制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，石墨烯在铸成的铜锭中的体积百分比为0.1%≤石墨烯≤2.0%。
3.如权利要求1所述制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，步骤1）中所述石墨烯粉料为单质形式。
4.如权利要求1所述制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，步骤1）中在大气条件下将纯铜粉与石墨烯粉末混合，置于研磨器皿中研磨均匀。
5.如权利要求1所述制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，步骤1）中纯铜粉与石墨烯粉末体积比在18: 1至22: 1之间。
6.如权利要求1所述制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，步骤1）中研磨时间在20秒至70秒之间。
7.如权利要求1所述制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，步骤1）中所述薄纯铜片厚度与所述石墨烯增强铜基复合材料厚度比在1:20至1:30之间。
8.如权利要求1所述制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，步骤1）中所述纯铜粉末、纯铜片的杂质含量均小于0.5%。
9.如权利要求1所述制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，步骤3）中所述铜液的温度在1080℃至1200℃之间。
10.如权利要求1所述制备石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，步骤3）中所述铜液的浇注速度控制在模具内液面上升速度保持在0.5 mm/s至1.5mm/s之间。
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