CN108611520A - 一种铜基原位复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种铜基原位复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜基原位复合材料，含有重量百分比为3～5％的铬、0.05～0.3％的锆、1～3％的碳，0.01～0.1％的稀土元素、其余为铜。本发明进一步公开了这种铜基原位复合材料的制备工艺，包括如下步骤：在铜粉表面通过化学气相沉积工艺沉积碳纳米管薄层，然后按上述重量比混合熔炼，熔铸成锭；对铸锭热锻，固溶处理；然后在室温下多道次冷拉拔。用上述制备方法得到铜基原位高强度高导电性复合材料，其抗拉强度能够达到1000～1200MPa，导电率达到80～85％IACS，软化温度达到540～580℃，可广泛应用于大规模集成电路引线框架材料、电气化铁路接触导线、高脉冲磁场导体材料等领域。

Description

一种铜基原位复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铜基合金材料技术领域，特别涉及一种铜基原位复合材料及其制备工艺。
背景技术
强度和导电性是一对矛盾的特性，提高强度将导致导电性的大大下降。在铜合金材料研究领域，主要通过合金化法和复合材料法来解决其高强度和高导电性的矛盾。Cu和一些过渡族金属如Nb、Ag、Fe、Cr、Mo、V和W等形成合金(过渡族金属体积含量一般不超过20％)经变形后可获得强度和导电性的良好结合。其根本原因是Cu和过渡族金属形成的合金，在铸态下基本上是由纯Cu相和纯过渡族金属相组成，且过渡族金属相以树枝状或颗粒状埋在Cu基体中，经变形后，过渡族金属相形成了平行于线拉方向的纤维，这样合金中的纤维具有高强度，同时铜基体也保持了良好的导电性。
多元复合微合金化技术已越来越受到重视，已成为进一步改善铜合金强度和导电性能的有效手段。目前对高强高导铜基复合材料的研究主要集中在：Cu-Fe、Cu-Cr、Cu-Ag、Cu-Nb二元合金系，以及Cu-Ag-Nb、Cu-Ag-Cr、Cu-Fe-Cr等三元合金系。
铜基原位复合是指在铜中加入与其固态下互不溶解或有极小固溶度的合金元素，制得两相复合体，其在铸态下由铜基体和呈树枝状或颗粒状存在的第二相组成。经过剧烈冷变形后第二相转变为沿线拉方向上的纤维，结果铜基体保持着高的导电性，其纤维保持着高的强度，从而得到纤维增强的复合材料。
铜基原位复合材料的高强度主要来源于亚结构(位错、亚晶界、晶界、析出相)强化和纤维强化，其所具有的超常的高强度难以通过常规的混合法则进行解释。铜基形变原位复合材料最早出现于1978年Beck发现Cu-(10～30)Nb的高强高导的原位复合材料，之后人们对其强化机理进行了广泛深入的研究。如Raabe和Hangen等在考虑各相的体积分数的同时，又考虑相界面的作用，利用修正的混合规则模拟计算了线拉Cu-Nb复合材料的屈服强度，其结果与实验值吻合的较好；再者基于晶界阻碍位错运动，导致位错塞积以及应力集中而由Funkenbusch提出的位错强化的障碍模型；以及基于冷变形珠光体强化由Verhoeven提出的相界面强化模型等。根据已有的众多研究结果，铜基原位复合材料具有远高于混合法则的高强度的原因可能是两相协调变形时界面强化和位错强化共同作用的结果。
Cu-Ag、Cu-Nb、Cu-Ag-Nb、Cu-Ag-Cr形变原位复合材料由于具有高的导电性和超高的强度，但其高的原材料成本和较低的软化温度，影响了其推广应用。Cu-Cr、Cu-Fe、Cu-Fe-Cr形变原位复合材料由于原材料便宜，在工业上有很大的应用前景，但由于在固态下Cu与Cr或Fe已有互溶，合金的导电率有一定的下降，与Cu-Ag、Cu-Nb等形变原位复合材料相比强度也较低。
铜基原位复合材料是一类具有优良综合物理性能和力学性能的结构功能材料，广泛应用于大规模集成电路引线框架材料、电气工程开关触桥、连铸机结晶器内衬、电气化铁路接触导线、大功率异步牵引电动机转子、高脉冲磁场导体材料等。现代高技术的飞速发展对铜基复合材料的综合性能提出了更高的要求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铜基三元合金(Cu-Cr-Zr)基础上改进的强度和导电性能兼顾的铜基原位复合材料。本发明的另一目的是提供一种上述铜基原位复合材料的制备方法，该方法能够在提高复合材料强度的同时，能够提高Cr的析出，提高该复合材料的抗软化温度，降低微量合金元素对其导电率的影响。
为了实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
根据本发明的一种铜基原位复合材料，含有重量百分比为3～5％的铬、0.05～0.3％的锆、1～3％的碳，0.01～0.1％的稀土元素、其余为铜。
具体情况下，其中碳元素是以碳纳米管(CNTs)的形式预先沉积在铜的表面。
具体情况下，稀土元素采用富Ce稀土为原料，Ce的含量在95％以上，其余为其它稀土元素和不可避免的杂质。
本发明还提供了上述铜基原位复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在铜粉表面通过化学气相沉积工艺沉积碳纳米管薄层；
(2)按照上述质量百分比分别称取铬、锆、稀土、沉积碳纳米管的铜，混合熔炼，熔铸成Cu-C-Cr-Zr-Re多元合金铸锭；
(3)对铸锭在900～950℃下进行热锻，然后进行固溶处理，固溶温度为950～1000℃，固溶时间为1～2h，得到固溶处理物料；
(4)在室温下对固溶处理后物料进行多道次冷拉拔，最终拉拔应变量η为6～7，在多道次冷拉拔过程中进行中间热处理。
优选情况下，所述化学气相沉积工艺是使得铜粉保持在静电场悬浮状态，在反应温度下，通入碳源气体并保持一定时间进行CNTs的沉积生长。在一优选实施例中，碳源气体包括H2/C2H4的混合气体与水蒸汽，通入的H2流量为2300-2500ml/min，C2H4流量为100-200ml/min，水蒸气流量为1200-1500ml/min，生长温度为750-850℃，生长时间为20-30min。
优选情况下，所述中间热处理为两次，当冷拔应变量η在3.5～4.1之间时，进行第一次中间热处理，温度550～450℃，时间1h；当冷拔应变量η在4.5～5.1之间时，进行第二次中间热处理，温度500～400℃，时间1h。
本发明通过预先在铜粉表面沉积一层均匀的碳纳米管薄膜，从而在后续熔炼铸造过程中降低Cr与Cu的互溶度，从而保持Cu基体的高导电性，此外碳纳米管具有优良的导电性能，也不会对Cu基体的导电性产生影响。另外，利用化学气相沉积工艺沉积的碳纳米管与铜粉是化学结合，在后续的熔炼过程中不会析出。并且经大量实验验证，发明人最终发现当铜粉表面沉积的碳纳米管薄膜厚度为50-100纳米之间时，最终得到的复合材料的强度和导电性能能够达到最佳值。
本发明的铜基原位复合材料还通过在合金中引入微量的稀土元素，提高了高温下Cu基体的回复与再结晶温度，并能够使合金中Cr枝晶形变更加均匀、形成的纤维更加细小。本发明中，稀土元素的引入还主要考虑了它可以提高合金的导电性，含量过高会导致合金的强度降低，而含量过低其所具有的效应不显著，因此，经过大量实验，其中Ce含量为0.01～0.1％比较适宜。
本发明制备方法的重要特征还在于采用了中间热处理，该工艺过程使Cr以纳米级弥散粒子从集体中充分析出；同时将纳米纤维增强和纳米粒子弥散强化相结合，在显著提高材料强度的同时，提高其导电性能和高温抗软化性能。
通过以上工艺方法的综合作用，使得本发明所制备的铜基复合材料其抗拉强度能够达到为1000～1200MPa，导电率达到为80～85％IACS，软化温度达到为540～580℃，能够满足大规模集成电路引线框架材料、电气化铁路接触导线、大功率异步牵引电动机转子、高脉冲磁场导体材料等领域对高强度高导电铜合金的性能需求。
附图说明
图1为本发明中使用的静电悬浮炉的整体结构示意图；
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
传统的在粉体表面沉积碳纳米管工艺是采用管式炉进行静态沉积，粉体呈堆积状，碳源气体通过渗透进入粉体中进行纳米管的沉积生长，由于渗透阻力的存在，从而造成粉体堆表面沉积的厚而内部沉积的薄或根本没有沉积，无法实现所有粉体均匀稳定的沉积。
本发明采用静电悬浮原理来对原料铜粉进行化学气相沉积碳纳米管，参见图1，所使用的静电悬浮炉主要包括炉体、电极单元和激光加热单元。
炉体主要由上盖板3、腔体11及下底板13组成，上盖板3中央开设有加热窗15，加热窗15与激光加热单元20连接。上盖板3上还安装有进样管2，进样管2上安装有上下间隔设置的两个进料阀1。腔体11主体为圆环柱形，侧面设置有多个窗口，用来满足进气、观察、激光光路、测温、真空控制等诸多用途，其中图1中示出了进气口9和出气口19。下底板13上设置有集料筒14，用来收集反应后的物料。
电极单元包括主电极、侧电极及其相连的电压放大器。主电极包括上下正对设置的上电极6和下电极8，上电极6和下电极8分别通过上固定架4和下固定架12固定在腔体11中。上电极6的端面为圆形平面，中心为斜面通孔，通孔与进样管2正对，用于样品通过。上电极6可以通过导线穿过上盖板3与高压放大器连接，在上下电极6、8直接产生高压电在竖直Z方向使样品悬浮。侧电极7呈十字形对称分布，固定在下固定架12上，每对侧电极距离大于下电极8的直径，距下电极8的高度为2～5mm，相邻侧电极7的下端通过导线分别与另外两台高压放大器连接，控制水平XY方向电压变化，控制水平稳定性。由于侧电极7的位置高于下电极8，相比侧电极7和下电极8处于同一高度时，样品悬浮稳定性更优，又由于电极尺寸较小，不会对光路及观察产生影响。
激光加热单元20可采用CO2激光器作为加热源，另外还可以在腔体11的侧面设置三台夹角呈120度的三台CO2激光器作为增强加热源，使得升温速度快，加热均匀。
利用本发明中的静电悬浮炉进行化学气相沉积碳纳米管的工作原理和过程如下。
利用电极单元的高压放电产生静电场，使铜粉表面产生静电，利用库仑力来平衡重力从而实现铜粉稳定悬浮。利用激光加热单元对铜粉进行快速加热，然后通入碳源气体进行碳纳米管的沉积生长，达到预定的沉积厚度时，通过调节电压即可使沉积后的铜粉落入集料筒。这种悬浮沉积方式相对于传统的管式炉静态沉积方式具有巨大优势：由于铜粉处于悬浮状态，从而能够实现所有铜粉表面完全均匀沉积碳纳米管，并且能够连续批量生产。
实施例1
将电解铜粉在图1示出的静电悬浮炉中进行碳纳米管的沉积生长，沉积的碳纳米管的厚度控制在50-100纳米之间。
将重量比为3％纯铬、0.3％海绵锆、0.01％的富Ce稀土、其余为上述沉积了纳米管的电解铜，在真空中频感应炉中熔炼，熔铸成Φ82mm的合金铸锭，在900℃对铸锭进行热锻成直径在Φ23mm左右的棒料。
热锻后的固溶处理在氮气保护下进行，其固溶温度为950℃，固溶时间为1h，出炉后水淬。
随后进行多道次的冷拉拔，拉拔至应变量η为3.6时，在450℃进行保温时间1h的中间热处理；而后进行多道次的冷拉拔，拉拔至应变量η为4.8时，在400℃进行1h的中间热处理，使Cr从集体中充分析出；最后再对其进行多道次拉拔，至应变量η为6.7，从而制备出本发明的铜基原位复合材料，其抗拉强度1020MPa，导电率81％IACS，软化温度550℃。
实施例2
将电解铜粉在图1示出的静电悬浮炉中进行碳纳米管的沉积生长，沉积的碳纳米管的厚度控制在50-100纳米之间。
将重量比为4％纯铬、0.05％海绵锆、0.05％的富Ce稀土、其余为上述沉积了纳米管的电解铜，在真空中频感应炉中熔炼，熔铸成Φ82mm的合金铸锭，在920℃对铸锭进行热锻成直径在Φ23mm左右的棒料。
热锻后的固溶处理在氮气保护下进行，其固溶温度为1000℃，固溶时间为1h，出炉后水淬。
随后进行多道次的冷拉拔，拉拔至应变量η为3.9时，在500℃进行保温时间1h的中间热处理；而后进行多道次的冷拉拔，拉拔至应变量η为5.1时，在450℃进行1h的中间热处理，使Cr从集体中充分析出；最后再对其进行多道次拉拔，至应变量η为6.8，从而制备出本发明的铜基原位复合材料，其抗拉强度1087MPa，导电率82％IACS，软化温度540℃。
实施例3
将电解铜粉在图1示出的静电悬浮炉中进行碳纳米管的沉积生长，沉积的碳纳米管的厚度控制在50-100纳米之间。
将重量比为5％纯铬、0.08％海绵锆、0.08％的富Ce稀土、其余为上述沉积了纳米管的电解铜，在真空中频感应炉中熔炼，熔铸成Φ82mm的合金铸锭，在900℃对铸锭进行热锻成直径在Φ23mm左右的棒料。
热锻后的固溶处理在氮气保护下进行，其固溶温度为980℃，固溶时间为1h，出炉后水淬。
随后进行多道次的冷拉拔，拉拔至应变量η为4.1时，在450℃进行保温时间1h的中间热处理；而后进行多道次的冷拉拔，拉拔至应变量η为4.6时，在400℃进行1h的中间热处理，使Cr从集体中充分析出；最后再对其进行多道次拉拔，至应变量η为7.1，从而制备出本发明的铜基原位复合材料，其抗拉强度1095MPa，导电率85％IACS，软化温度570℃。
实施例4
将电解铜粉在图1示出的静电悬浮炉中进行碳纳米管的沉积生长，沉积的碳纳米管的厚度控制在50-100纳米之间。
将重量比为3.8％纯铬、0.2％海绵锆、0.08％的富Ce稀土、其余为上述沉积了纳米管的电解铜，在真空中频感应炉中熔炼，熔铸成Φ82mm的合金铸锭，在950℃对铸锭进行热锻成直径在Φ23mm左右的棒料。
热锻后的固溶处理在氮气保护下进行，其固溶温度为960℃，固溶时间为1h，出炉后水淬。
随后进行多道次的冷拉拔，拉拔至应变量η为3.7时，在480℃进行保温时间1h的中间热处理；而后进行多道次的冷拉拔，拉拔至应变量η为4.6时，在420℃进行1h的中间热处理，使Cr从集体中充分析出；最后再对其进行多道次拉拔，至应变量η为7.0，从而制备出本发明的铜基原位复合材料，其抗拉强度1205MPa，导电率84％IACS，软化温度580℃。

Claims (6)

1.一种铜基原位复合材料，其特征在于，含有重量百分比为3～5％的铬、0.05～0.3％的锆、1～3％的碳，0.01～0.1％的稀土元素、其余为铜。
2.根据权利要求书1所述的一种铜基原位复合材料，其特征在于，其中碳元素是以碳纳米管的形式预先沉积在铜的表面。
3.根据权利要求书1所述的一种铜基原位复合材料，其特征在于，稀土元素采用富Ce稀土为原料。
4.根据权利要求书1～3任一所述铜基原位复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在铜粉表面通过化学气相沉积工艺沉积碳纳米管薄层；
(2)按照上述质量百分比分别称取铬、锆、稀土、沉积碳纳米管的铜，混合熔炼，熔铸成Cu-C-Cr-Zr-Re多元合金铸锭；
(3)对铸锭在900～950℃下进行热锻，然后进行固溶处理，固溶温度为950～1000℃，固溶时间为1～2h，得到固溶处理物料；
(4)在室温下对固溶处理后物料进行多道次冷拉拔，最终拉拔应变量η为6～7，在多道次冷拉拔过程中进行中间热处理。
5.根据权利要求4所述铜基原位复合材料的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积工艺是使得铜粉保持在静电场悬浮状态，在反应温度下，通入碳源气体并保持一定时间进行CNTs的沉积生长。
6.根据权利要求4所述铜基原位复合材料的制备方法，其特征在于，所述中间热处理为两次，当冷拔应变量η在3.5～4.1之间时，进行第一次中间热处理，温度550～450℃，时间1h；当冷拔应变量η在4.5～5.1之间时，进行第二次中间热处理，温度500～400℃，时间1h。
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