CN102674903A - 一种碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化涂层的制备方法，将硅粉和石墨粉混合得粉料A；将Al2O3粉、WO3粉和B2O3粉混合得粉料B；将粉料A与粉料B混合得包埋粉料C；将试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛加热反应后降至室温，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；将C-AlPO4和莫来石粉体加入到甲醇再加入碘得悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中，沉积完成后取出试样，干燥得碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化复合涂层。制备的复合涂层可在1500℃静态空气保护C/C复合材料322小时，氧化失重小于2%。

Description

一种碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗氧化涂层的制备方法，具体涉及一种碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化涂层的制备方法。
背景技术
近年来碳/碳复合材料逐渐成为人们研究的热点。由于碳/碳复合材料热膨胀系数低、密度低、耐烧蚀、耐腐蚀、摩擦系数稳定、导热导电性能好和高强度、高模量等特点，特别是随温度升高力学性能不降反升的特性，因此其被应用于航空、航天及民用工业领域。然而，它的许多上述性质只有在惰性气氛下或者是低于450℃的条件下才能保持，氧化失重将使得碳/碳复合材料的力学性能明显下降，从而限制了其作为高温耐火材料在氧化气氛下的广泛应用。因此，解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题是充分利用其性能的前提。
抗氧化涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方法，但是由于碳/碳复合材料的特殊物化特性，许多高温陶瓷材料无法直接作为高温涂层使用，因此大多采用过渡层/外涂层（耐高温陶瓷材料）的复合涂层方法，在过渡层中，由于SiC与碳/碳复合材料具有良好的物理化学相容性，所以被普遍采用。由于方石英型磷酸铝(C-AlPO4)由于其热膨胀系数(5.5×10-6/℃)与SiC(4.3～5.4×10-6/℃)很匹配，并且可以充分地铺展在基体材料表面，封填基体材料表面的孔洞等缺陷，减少基体材料的氧化活性点及基体材料与涂层系统的热膨胀失配，是很有潜力的高温涂层材料。莫来石具有耐火度高、荷重软化温度高、热震性好、抗化学侵蚀、抗蠕变、体积稳定性好，同时热膨胀系数(4.4～5.6×10-6/℃)与SiC(4.3～5.4×10-6/℃)很匹配，并且高温下可以生成低氧渗透率的SiO2相和高温稳定性良好的α-Al2O3相，可以大大提高涂层的高温抗氧化性能。方石英型磷酸铝(C-AlPO4)和莫来石的这些特性使得两者作为高温热障/热防护涂层材料具有良好的应用前景。
到目前为止，有关SiC涂层的制备方法主要有如下几种：化学气相沉积、熔浆涂覆反应、激光诱导化学沉积以及包埋法等。化学气相沉积、激光诱导化学沉积所制备的SiC涂层为较薄的具有开裂的β-SiC涂层，而且涂层与基体的结合较差；熔浆涂覆反应是直接将硅粉制备成料浆，涂覆于碳/碳复合材料表面，在高于1420℃的温度下反应而形成β-SiC涂层，该方法虽然可以获得结合较好的涂层，但是获得的涂层较薄，涂层中含有大量未反应的硅。而包埋法则是将试样放入一定配比的粉料中，在高温下通过扩散与固相反应来获得涂层，因此，该方法可以获得梯度过渡的涂层，涂层与基体的结合很好。
到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种：超临界态流体技术，化学气相沉积，包埋法，原位成型，溶胶-凝胶法，熔浆涂覆反应，爆炸喷涂和超声波喷涂法等。采用超临界态流体技术来制备C/C复合材料涂层由于制备的工艺实施需要在高温高压下进行，对设备的要求较高，并且形成的外涂层要在惰性气氛下进行热处理，制备周期比较长[Bemeburg P L,Krukonis V J.Processing of carbon/carbon composites using supercritical fluidtechnology[P].United States Patent US 5035921,1991]，采用原位成型法制备的涂层需要在1500℃下高温处理，且不能一次制备完成[Huang Jian-Feng,LiHe-Jun,Zeng Xie-Rong,Li Ke-Zhi.Surf.coat.Technol.2006,200,5379.]，采用溶胶-凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点[HuangJian-Feng,Zeng Xie-Rong,Li He-Jun,Xiong Xin-Bo,Sun Guo-ling.Surf.coat.Technol.2005,190,255.]，而采用熔浆涂覆反应法制备涂层仍然存要多次涂刷不能一次制备完成，需要后期热处理的弊端[Fu Qian-Gang,Li He-Jun,WangYong-Jie,Li Ke-Zhi,Tao Jun.Surface&Coating Technology.2010,204,1832.]，同样采用爆炸喷涂和超声波喷涂法虽然已经制备出部分合金涂层，但是，该工艺还有很多不完善的地方，所制备的高温防氧化性能尚需要进一步的提高[Terentieva V S,Bogachkova O P，Goriatcheva E V.Method for protecting productsmade of a refractory material against oxidation,and resulting products[p].US5677060,1997.],而采用超声-微波水热电泳沉积方法制备SiC/C-AlPO4-莫来石涂层的方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化涂层的制备方法。该方法结合了水热、电泳、超声、微波优点，工艺控制简单，涂层均匀，一定程度上避免重复操作，可用于表面复杂产品，而且在低温下可获得结构可控且性能良好的C-AlPO4-莫来石涂层。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）取飞机刹车片所用的3D-碳/碳复合材料清洗干净后烘干制成试样；
2）取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉：石墨粉=2-8∶1-6的质量比混合均匀得粉料A；
3）取市售Al2O3粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶WO3粉∶B2O3粉=1-5∶1-8∶1-9的质量比混合均匀得粉料B；
4）按粉料A∶粉料B=2-5∶1-8的质量比混合均匀得包埋粉料C；
5）将试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为10-60℃/min，将炉温从室温升至1600-2000℃后，保温1-6h，然后在升温至1800-2200℃后，保温1-4h，随后以10-60℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出试样，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
6）C-AlPO4-莫来石外涂层的制备：将0.5-3.4g的C-AlPO4和0.5-3.4g的莫来石粉体加入到甲醇中磁力搅拌均匀后，再加入碘在200-500W的超声波发生器中震荡随后磁力搅拌均匀，制成C-AlPO4-莫来石含量为20-50g/L，碘含量0.5-2g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为60-70%，水热釜阳极选用石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中，调节恒压180-300V，加热温度为100-260℃，电泳时间为5-20min，超声功率为300-1000W，微波功率为200-800W，沉积完成后取出试样，置于50-120℃的恒温干燥箱中干燥得碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化复合涂层。
所述的步骤1）将飞机刹车片所用的3D-碳/碳复合材料加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干。
本发明采用超声-微波水热电泳沉积法首先将电沉积技术和微波加热技术结合，并利用超声波和微波在反应体系中产生的局部高温和高压有效降低C-AlPO4和莫来石悬浮粒子的反应激活能，强化了悬浮粒子的扩散传质过程，使组分分子扩散加速，达到平衡加快，提取率提高，使其在水热电泳过程中反应更完全和充分。采用该法可避免采用传统高温涂覆而引起的相变和脆裂，在一定程度上解决涂层制备过程中对基体的热损伤；其次，沉积过程是非直线过程，可以在形状复杂或表面多孔的基体表面形成均匀的沉积层，并能精确控制涂层成分、厚度和孔隙率，使得简单高效制备多相复合涂层成为可能；再者，水热电泳沉积是带电粒子的定向移动，不会因电解水溶剂时产生的大量气体影响涂层与基体的结合力。另外通过超声微波，避免了传统水热法需多次涂覆才能得到结构致密均匀的涂层的缺点，实现了在可控的条件下获得致密均匀的、不同厚度的C-AlPO4-莫来石涂层。此外，超声-微波水热电泳沉积法还具有操作简单方便、成本低、沉积工艺易控制等特点。本发明在一定的温度和电压下，不同的超声波震荡功率和微波加热功率可分别制备出结构致密的、具有无微裂纹的、不同厚度的C-AlPO4-莫来石涂层。
附图说明
图1为本发明制备C-AlPO4-莫来石复合外涂层表面的扫描电镜（SEM）照片。
图2为本发明制备的C-AlPO4-莫来石复合外涂层保护的SiCC/C试样的断面扫面电镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面结合附图及实例例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）碳/碳复合材料的预处理：取飞机刹车片所用的3D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干；
2）碳化硅过渡层的制备：取市售的硅粉、石墨粉，按Si粉∶石墨粉=2∶1的质量比配制好粉料（记做A）。
3）取市售Al2O3粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶WO3粉∶B2O3粉=1∶1∶3的质量比配制好粉料（记做B）。
4）取A与B，按A∶B=2∶1的质量比配制好包埋用的粉料（记做C）。
5）然后将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为10℃/min，将炉温从室温升至1600℃后，保温4h，然后在升温至1800℃后，保温4h，随后以10℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中去出碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料SiC过渡层。
6）C-AlPO4-莫来石外涂层的制备：将0.8g的C-AlPO4和2g的莫来石粉体加入到甲醇中磁力搅拌24h，然后加入碘在200W的超声波发生器中震荡30min，随后再磁力搅拌24h，制成C-AlPO4-莫来石含量为20g/L，碘含量0.5g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为70%，水热釜阳极选用20×10×3mm3的石墨基体，阴极选用制备了过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中，调节恒压180V，加热温度为100℃，电泳时间为5min，超声波功率为300W，微波功率为200W，沉积完成后取出试样，置于60℃的恒温干燥箱中干燥5h后即得碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化复合涂层。
实施例2：
1）碳/碳复合材料的预处理：取飞机刹车片所用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干；
2）碳化硅过渡层的制备：取市售的硅粉、石墨粉，按Si粉∶石墨粉=3∶2的质量比配制好粉料（记做A）。
3）取市售Al2O3粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶WO3粉∶B2O3粉=1∶2∶3的质量比配制好粉料（记做B）。
4）取A与B，按A∶B=3∶2的质量比配制好包埋用的粉料（记做C）。
5）然后将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为15℃/min，将炉温从室温升至1700℃后，保温3h，然后在升温至1900℃后，保温3h，随后以15℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中去出碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料SiC过渡层。
6）C-AlPO4-莫来石外涂层的制备：将0.5g的C-AlPO4和3g的莫来石粉体加入到甲醇中磁力搅拌24h，然后加入碘在250W的超声波发生器中震荡15min，随后再磁力搅拌24h，制成C-AlPO4-莫来石含量为30g/L，碘含量1g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为70%，水热釜阳极选用20×10×3mm3的石墨基体，阴极选用制备了过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中，调节恒压220V，加热温度为160℃，电泳时间为10min，超声波功率为400W，微波功率为400W，沉积完成后取出试样，置于80℃的恒温干燥箱中干燥4h后即得碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化复合涂层。
实施例3：
1）碳/碳复合材料的预处理：取飞机刹车片所用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干；
2）碳化硅过渡层的制备：取市售的硅粉、石墨粉，按Si粉∶石墨粉=4∶5的质量比配制好粉料（记做A）。
3）取市售Al2O3粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶WO3粉∶B2O3粉=2∶1∶4的质量比配制好粉料（记做B）。
4）取A与B，按A∶B=4∶3的质量比配制好包埋用的粉料（记做C）。
5）然后将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为30℃/min，将炉温从室温升至1800℃后，保温2h，然后在升温至2000℃后，保温2h，随后以30℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中去出碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料SiC过渡层。
6）C-AlPO4-莫来石外涂层的制备：将3.4g的C-AlPO4和2.5g的莫来石粉体加入到甲醇中磁力搅拌24h，然后加入碘在300W的超声波发生器中震荡10min，随后再磁力搅拌24h，制成C-AlPO4-莫来石含量为35g/L，碘含量1.5g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为70%，水热釜阳极选用20×10×3mm3的石墨基体，阴极选用制备了过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中，调节恒压260V，加热温度为220℃，电泳时间为15min，超声波功率为600W，微波功率为600W，沉积完成后取出试样，置于100℃的恒温干燥箱中干燥3h后即得碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化复合涂层。
实施例4：
1）碳/碳复合材料的预处理：取飞机刹车片所用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干；
2）碳化硅过渡层的制备：取市售的硅粉、石墨粉，按Si粉∶石墨粉=5∶6的质量比配制好粉料（记做A）。
3）取市售Al2O3粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶WO3粉∶B2O3粉=4∶3∶1的质量比配制好粉料（记做B）。
4）取A与B，按A∶B=5∶4的质量比配制好包埋用的粉料（记做C）。
5）然后将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为40℃/min，将炉温从室温升至1900℃后，保温1h，然后在升温至2100℃后，保温1h，随后以40℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中去出碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料SiC过渡层。
6）C-AlPO4-莫来石外涂层的制备：将1.5g的C-AlPO4和0.5g的莫来石粉体加入到甲醇中磁力搅拌24h，然后加入碘在400W的超声波发生器中震荡10min，随后再磁力搅拌24h，制成C-AlPO4-莫来石含量为50g/L，碘含量2g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为70%，水热釜阳极选用20×10×3mm3的石墨基体，阴极选用制备了过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中，调节恒压300V，加热温度为260℃，电泳时间为20min，超声波功率为1000W，微波功率为800W，沉积完成后取出试样，置于120℃的恒温干燥箱中干燥2h后即得碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化复合涂层。
实施例5：
1）碳/碳复合材料的预处理：取飞机刹车片所用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干；
2）碳化硅过渡层的制备：取市售的硅粉、石墨粉，按Si粉∶石墨粉=4∶3的质量比配制好粉料（记做A）。
3）取市售Al2O3粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶WO3粉∶B2O3粉=5∶8∶9的质量比配制好粉料（记做B）。
4）取A与B，按A∶B=1∶4的质量比配制好包埋用的粉料（记做C）。
5）然后将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为60℃/min，将炉温从室温升至2000℃后，保温6h，然后在升温至2200℃后，保温3h，随后以60℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中去出碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料SiC过渡层。
6）C-AlPO4-莫来石外涂层的制备：将2g的C-AlPO4和3.4g的莫来石粉体加入到甲醇中磁力搅拌24h，然后加入碘在500W的超声波发生器中震荡10min，随后再磁力搅拌24h，制成C-AlPO4-莫来石含量为40g/L，碘含量2g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为60%，水热釜阳极选用20×10×3mm3的石墨基体，阴极选用制备了过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中，调节恒压260V，加热温度为220℃，电泳时间为10min，超声波功率为800W，微波功率为500W，沉积完成后取出试样，置于50℃的恒温干燥箱中干燥2h后即得碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化复合涂层。
将所得的C-AlPO4-莫来石/SiC-C/C试样用日本电子株式会社生产的JSM-6390A型扫描电子显微镜（SEM）（图1）进行观察，从图1中可以看出所制备的C-AlPO4-莫来石外涂层表面的形貌：均匀平整且致密，没有孔洞和微裂纹存在。图2中可以看出所制备的C-AlPO4-莫来石/SiC复合涂层断面的形貌：C/C基体、SiC内涂层和C-AlPO4-莫来石外涂层之间的结合性较好，内外涂层均匀且致密。
本发明的有益效果体现在：
1）此方法可以制备出与C/C基体结合良好，与C-AlPO4和莫来石的热膨胀系数相近的SiC过渡层。并且本发明中制备致密结构的SiC涂层的工艺也可以直接应用于抗氧化碳/碳复合材料制备中。
2）此方法制得的C-AlPO4-莫来石外涂层厚度均一表面无裂纹，与SiC过渡层有较强的结合力。
3）这种工艺结合了水热、电泳、超声、微波之优点制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。
4）制备的复合涂层可在1500℃静态空气保护C/C复合材料322小时，氧化失重小于2%。

Claims (2)

1.一种碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：
1）取飞机刹车片所用的3D-碳/碳复合材料清洗干净后烘干制成试样；
2）取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉：石墨粉=2-8∶1-6的质量比混合均匀得粉料A；
3）取市售Al2O3粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶WO3粉∶B2O3粉=1-5∶1-8∶1-9的质量比混合均匀得粉料B；
4）按粉料A：粉料B=2-5∶1-8的质量比混合均匀得包埋粉料C；
5）将试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为10-60℃/min，将炉温从室温升至1600-2000℃后，保温1-6h，然后在升温至1800-2200℃后，保温1-4h，随后以10-60℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出试样，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
6）C-AlPO4-莫来石外涂层的制备：将0.5-3.4g的C-AlPO4和0.5-3.4g的莫来石粉体加入到甲醇中磁力搅拌均匀后，再加入碘在200-500W的超声波发生器中震荡随后磁力搅拌均匀，制成C-AlPO4-莫来石含量为20-50g/L，碘含量0.5-2g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为60-70%，水热釜阳极选用石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入超声波-微波发生器中，调节恒压180-300V，加热温度为100-260℃，电泳时间为5-20min，超声功率为300-1000W，微波功率为200-800W，沉积完成后取出试样，置于50-120℃的恒温干燥箱中干燥得碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化复合涂层。
2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）将飞机刹车片所用的3D-碳/碳复合材料加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干。
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