CN113563113A - 一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法 - Google Patents

一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113563113A
CN113563113A CN202110908828.7A CN202110908828A CN113563113A CN 113563113 A CN113563113 A CN 113563113A CN 202110908828 A CN202110908828 A CN 202110908828A CN 113563113 A CN113563113 A CN 113563113A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
temperature
composite material
carbon
based composite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110908828.7A
Other languages
English (en)
Inventor
郝名扬
韩利雄
刘伟廷
龙浩
王洲一
曹均凯
李艳平
谭明军
谢远隆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Polycomp International Corp
Original Assignee
Chongqing Polycomp International Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Polycomp International Corp filed Critical Chongqing Polycomp International Corp
Priority to CN202110908828.7A priority Critical patent/CN113563113A/zh
Publication of CN113563113A publication Critical patent/CN113563113A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层的制备方法，包括：A)将预处理后的碳基复合材料包埋于复合粉料中，高温处理，得到SiC自愈合粘接层；所述复合粉料由如下重量份的原料球磨得到：35～50份SiC粉、10～20份Si粉、10～40份B2O3粉、5～10份石墨粉和7～15份Al2O3；B)将Si3N4粉和ZrO2粉混合，得到Si3N4‑ZrO2粉末；将SiO2溶胶和Si3N4‑ZrO2粉末混合，得到溶胶料浆；将溶胶料浆涂布在SiC自愈合粘接层表面，干燥，高温处理，得到。本发明由于结合了溶胶凝胶法和料浆法的优点，并将粘接层和自愈合层结合在一起，使得制备的材料具有良好的抗氧化性。

Description

一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法。
背景技术
碳基复合材料是以炭纤维增强碳基体的复合材料，不仅具有石墨材料的固有本性，而且还具有炭纤维复合材料的优异性能，如模量高、比强度大、热导率高、抗热震性好、耐高温、耐磨擦磨损等。碳基复合材料还有另一重要特征，就是它优异的高温力学性能，在高温环境下，碳基复合材料的强度不降低，反而有升高趋势，使得其成为最有发展前途的高技术新材料之一。但是,碳基复合材料有一个致命的弱点，即在400℃时就开始氧化，大大地限制了碳基复合材料的应用范围，因此抗氧化成为碳基复合材料高温有氧气氛下应用的前提条件。
碳基复合材料的抗氧化主要有两种途径：基体改性和抗氧化涂层。目前应用较多的是表面进行抗氧化性涂层处理来改善碳基复合材料的抗氧化性。为了更有效地实现与外部的氧化气氛隔离，具有长期抗氧化性，效果较好的涂层是复合涂层。SiC与碳基复合材料具有良好的物理化学相容性，因此常作为粘接层；B2O3对炭基体和SiC都有良好的浸润作用，可以减少微裂纹的产生，并在低温情况下具有良好的流动性，以实现涂层在低温度范围的封填作用；SiO2具有低氧气渗透率，在高温下具有负热膨胀性，减少微裂纹的产生；Si3N4的抗氧化性优于SiC，是防氧化的良好屏障，可以有效的保护内层，但是上述材料的高温抗氧化性差。
文献(Huang Jian-Feng,Zeng Xie-Rong,Li He-Jun,et al.ZrO2–SiO2 gradientmultilayer oxidation protective coating for SiC coated carbon/carboncomposites.Surface and Coatings Technology,2005,190(2-3):255-259)公布了采用溶胶凝胶法制备ZrO2–SiO2密封层，但是无法长时间保护碳基复合材料，也无法及时愈合微裂纹，导致涂层失效。文献(H.T.Tsou,W.Kowbel.A hybrid PACVD Si碳基VD Si3N4/SiCmultilayer coating for oxidation protection of composites.Carbon,1995,33(9):1279-1288)公布了采用化学气相沉积技术制备Si3N4涂层的方法。上述方法对生产设备的要求高，成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层的制备方法，本发明制备得到的碳基复合材料表面高温抗氧化涂层的高温抗氧化性能好。
本发明提供了一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层的制备方法，包括：
A)将预处理后的碳基复合材料包埋于复合粉料中，高温处理，得到SiC自愈合粘接层；所述复合粉料由如下重量份的原料球磨得到：
35～50份SiC粉、10～20份Si粉、10～40份B2O3粉、5～10份石墨粉和7～15份Al2O3；
B)将Si3N4粉和ZrO2粉混合，得到Si3N4-ZrO2粉末；将SiO2溶胶和Si3N4-ZrO2粉末混合，得到溶胶料浆；将溶胶料浆涂布在SiC自愈合粘接层表面，干燥，高温处理，得到。
优选的，步骤A)所述高温处理具体为：
抽真空，通入高纯氩气保护，以10～20℃/min的升温速率升至1700～1900℃，保温3～6小时，而后以10～20℃/min的降温速率降至200～400℃，最后降温至20～30℃。
优选的，所述预处理后的碳基复合材料制备方法具体为：
将碳基复合材料的表面打磨、抛光，用无水乙醇超声清洗，然后烘干；
所述清洗的时间为1～1.5h；所述烘干的温度为90～100℃，时间为1～1.5h。
优选的，步骤B)所述Si3N4粉和ZrO2粉的质量比为(50～80)：(20～50)。
优选的，所述步骤B)所述Si3N4-ZrO2粉末与SiO2溶胶的质量比为1:(10～20)。
优选的，步骤B)所述高温处理具体为：
抽真空，通入高纯氩气保护，以20～40℃/min的升温速率升至700～1000℃，保温1～2小时，随后以20～40℃/min的降温速率降至200～400℃，而后降温至20～30℃。
优选的，步骤A)所述球磨时间为2～4h。
优选的，所述步骤B)所述SiO2溶胶由如下方法制备：
正硅酸乙酯、水、无水乙醇和盐酸反应制备。
本发明提供了一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明提供了一种抗氧化的碳基复合材料，其特征在于，表面设置有上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的高温抗氧化涂层。
与现有技术相比，本发明提供了一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层的制备方法，包括：A)将预处理后的碳基复合材料包埋于复合粉料中，高温处理，得到SiC自愈合粘接层；所述复合粉料由如下重量份的原料球磨得到：35～50份SiC粉、10～20份Si粉、10～40份B2O3粉、5～10份石墨粉和7～15份Al2O3；B)将Si3N4粉和ZrO2粉混合，得到Si3N4-ZrO2粉末；将SiO2溶胶和Si3N4-ZrO2粉末混合，得到溶胶料浆；将溶胶料浆涂布在SiC自愈合粘接层表面，干燥，高温处理，得到。本发明采用包埋渗法制备SiC自愈合粘接层，以及溶胶凝胶-料浆结合法制备Si3N4-ZrO2密封层，从而使得本发明制备的碳基复合材料在较大温度范围内具有良好的抗氧化性，及优异的抗热震性能。由于结合了溶胶凝胶法和料浆法的优点，并将粘接层和自愈合层结合在一起，简化了制备工艺，操作简便，成本低，所制备的涂层表面致密度明显提高，能及时有效的愈合微裂纹，延长材料使用寿命。
附图说明
图1为SiC/Si3N4-ZrO2高温抗氧化涂层的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层的制备方法，包括：
A)将预处理后的碳基复合材料包埋于复合粉料中，高温处理，得到SiC自愈合粘接层；所述复合粉料由如下重量份的原料球磨得到：
35～50份SiC粉、10～20份Si粉、10～40份B2O3粉、5～10份石墨粉和7～15份Al2O3；
B)将Si3N4粉和ZrO2粉混合，得到Si3N4-ZrO2粉末；将SiO2溶胶和Si3N4-ZrO2粉末混合，得到溶胶料浆；将溶胶料浆涂布在SiC自愈合粘接层表面，干燥，高温处理，得到。
本发明提供的碳基复合材料表面高温抗氧化涂层为双层结构，包括SiC自愈合粘接层和Si3N4-ZrO2密封层。
本发明所述碳基复合材料表面高温抗氧化涂层的制备方法首先将预处理后的碳基复合材料包埋于复合粉料中。
本发明首先将碳基复合材料预处理，本发明对于所述碳基复合材料不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明所述碳基复合材料预处理方法优选具体为：
将碳基复合材料的表面打磨、抛光，用无水乙醇超声清洗，然后烘干。
本发明对于所述表面打磨、抛光的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明所述清洗的时间优选为1～1.5h；更优选为1h；本发明所述烘干的温度优选为90～100℃，更优选为100℃；烘干的时间优选为1～1.5h；更优选为1h。
本发明所述复合粉料由如下重量份的原料球磨得到：
35～50份SiC粉、10～20份Si粉、10～40份B2O3粉、5～10份石墨粉和7～15份Al2O3；
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述复合粉料由如下重量份的原料球磨得到：
35～45份SiC粉、10～20份Si粉、10～40份B2O3粉、5～10份石墨粉和7～15份Al2O3。
本发明优选将上述原料球磨，制备得到复合粉料；所述球磨的时间优选为2～4h。
将碳基复合材料包埋于复合粉料中，放入石墨坩埚内，将石墨坩埚放入高温炉中，高温处理，得到SiC自愈合粘接层。本发明对于所述包埋的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
按照本发明，所述高温处理具体为：
抽真空，通入高纯氩气保护，以10～20℃/min的升温速率升至1700～1900℃，保温3～6小时，而后以10～20℃/min的降温速率降至200～400℃，最后降温至20～30℃。
本发明抽真空优选在高温炉进行。
在本发明一部分优选实施方式中，通入高纯氩气保护，以15～20℃/min的升温速率升至1700～1900℃，保温3～5小时，而后以15～20℃/min的降温速率降至250～400℃，最后降温至20～30℃。
将Si3N4粉和ZrO2粉混合，得到Si3N4-ZrO2粉末。
按照本发明，所述Si3N4粉和ZrO2粉的质量比优选为(50～80)：(20～50)；更优选为(55～75)：(25～45)；包括但不限于50:50、60:40、70:30等。
将SiO2溶胶和Si3N4-ZrO2粉末混合，得到溶胶料浆。
按照本发明，所述SiO2溶胶优选由如下方法制备：
正硅酸乙酯、水、无水乙醇和盐酸反应制备。
本发明对于上述配比和反应条件不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明所述Si3N4-ZrO2粉末与SiO2溶胶的质量比优选为1:(10～20)；更优选为1:(12～18)；最优选为1:(12～16)。
将溶胶料浆涂布在SiC自愈合粘接层表面，干燥，高温处理，得到。
本发明对于所述具体的涂布和干燥方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。本发明优选涂布为均匀的涂刷。
其中，所述高温处理具体为：
抽真空，通入高纯氩气保护，以20～40℃/min的升温速率升至700～1000℃，保温1～2小时，随后以20～40℃/min的降温速率降至200～400℃，而后降温至20～30℃。优选的，以20～35℃/min的升温速率升至800～1000℃，保温1～2小时，随后以20～35℃/min的降温速率降至250～400℃，而后降温至20～30℃。
本发明所述降温方式优选为关闭电源自然降温。
本发明提供了一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明对于所述制备方法上述已经有了清楚的描述，在此不再赘述。
本发明提供了一种抗氧化的碳基复合材料，其特征在于，表面设置有上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的高温抗氧化涂层。
本发明提供的抗氧化的碳基复合材料包括上述高温抗氧化涂层，因此最终材料具有良好的抗氧化效果。
本发明提供了一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层的制备方法，包括：A)将预处理后的碳基复合材料包埋于复合粉料中，高温处理，得到SiC自愈合粘接层；所述复合粉料由如下重量份的原料球磨得到：35～50份SiC粉、10～20份Si粉、10～40份B2O3粉、5～10份石墨粉和7～15份Al2O3；B)将Si3N4粉和ZrO2粉混合，得到Si3N4-ZrO2粉末；将SiO2溶胶和Si3N4-ZrO2粉末混合，得到溶胶料浆；将溶胶料浆涂布在SiC自愈合粘接层表面，干燥，高温处理，得到。本发明采用包埋渗法制备SiC自愈合粘接层，以及溶胶凝胶-料浆结合法制备Si3N4-ZrO2密封层，从而使得本发明制备的碳基复合材料在较大温度范围内具有良好的抗氧化性，及优异的抗热震性能。由于结合了溶胶凝胶法和料浆法的优点，并将粘接层和自愈合层结合在一起，简化了制备工艺，操作简便，成本低，所制备的涂层表面致密度明显提高，能及时有效的愈合微裂纹，延长材料使用寿命。
图1为SiC/Si3N4-ZrO2高温抗氧化涂层的结构示意图；其中1为碳基复合材料；2为SiC粘接自愈合层，3为Si3N4-ZrO2密封层。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法进行详细描述。
实施例1
1)SiC自愈合粘接层的制备：将碳基复合材料的表面打磨、抛光，用无水乙醇超声清洗1小时，然后放入烘箱100℃烘干1小时，待用；按一定质量分数配制混合粉料，将碳基复合材料包埋于混合粉料中，放入石墨坩埚内，将石墨坩埚放入高温炉中，高温处理。
混合粉料配比：按质量分数分别称取35％SiC粉、15％Si粉、30％B2O3粉、5％石墨粉和15％Al2O3粉末，球磨2-4小时，制成混合粉料。
高温处理工艺：将高温炉抽真空，通入高纯氩气保护，以20℃/min的升温速率将炉温升至1700℃，保温4小时，随后以20℃/min的降温速率将炉温降至400℃，关闭电源自然降温至室温，制备出SiC自愈合粘接层。
2)Si3N4-ZrO2密封层的制备：按质量分数分别称取60％Si3N4粉和40％ZrO2粉末混合，待用；将一定比例的正硅酸乙酯、水、无水乙醇和盐酸反应制备SiO2溶胶，与一定比例的Si3N4-ZrO2粉末混合，得到溶胶料浆；均匀的涂刷在碳基复合材料表面，干燥后，高温处理。
料浆的配比：Si3N4-ZrO2粉末与SiO2溶胶的质量比为1:12。
高温处理工艺：将管式炉抽真空，通入高纯氩气保护，以20℃/min的升温速率将炉温升至800℃，保温1小时，随后以20℃/min的降温速率将炉温降至400℃，关闭电源自然降温至室温，制备出Si3N4-ZrO2密封层。
该涂层在1300℃的氧化环境中，100小时后氧化失重为1.05wt％。
实施例2
1)SiC自愈合粘接层的制备：将碳基复合材料的表面打磨、抛光，用无水乙醇超声清洗1小时，然后放入烘箱100℃烘干1小时，待用；按一定质量分数配制混合粉料，将碳基复合材料包埋于混合粉料中，放入石墨坩埚内，将石墨坩埚放入高温炉中，高温处理。
混合粉料配比：按质量分数分别称取40％SiC粉、20％Si粉、25％B2O3粉、8％石墨粉和7％Al2O3粉末，球磨2小时，制成混合粉料。
高温处理工艺：将高温炉抽真空，通入高纯氩气保护，以20℃/min的升温速率将炉温升至1800℃，保温3小时，随后以20℃/min的降温速率将炉温降至400℃，关闭电源自然降温至室温，制备出SiC自愈合粘接层。
2)Si3N4-ZrO2密封层的制备：按质量分数分别称取70％Si3N4粉和30％ZrO2粉末混合，待用；将一定比例的正硅酸乙酯、水、无水乙醇和盐酸反应制备SiO2溶胶，与一定比例的Si3N4-ZrO2粉末混合，得到溶胶料浆；均匀的涂刷在碳基复合材料表面，干燥后，高温处理。
料浆的配比：Si3N4-ZrO2粉末与SiO2溶胶的质量比为1:14。
高温处理工艺：将管式炉抽真空，通入高纯氩气保护，以20℃/min的升温速率将炉温升至800℃，保温1小时，随后以20℃/min的降温速率将炉温降至400℃，关闭电源自然降温至室温，制备出Si3N4-ZrO2密封层。
该涂层在1300℃的氧化环境中，100小时后氧化失重为0.79wt％。
实施例3
1)SiC自愈合粘接层的制备：将碳基复合材料的表面打磨、抛光，用无水乙醇超声清洗1小时，然后放入烘箱100℃烘干1小时，待用；按一定质量分数配制混合粉料，将碳基复合材料包埋于混合粉料中，放入石墨坩埚内，将石墨坩埚放入高温炉中，高温处理。
混合粉料配比：按质量分数分别称取40％SiC粉、20％Si粉、15％B2O3粉、10％石墨粉和15％Al2O3粉末，球磨2小时，制成混合粉料。
高温处理工艺：将高温炉抽真空，通入高纯氩气保护，以20℃/min的升温速率将炉温升至2000℃，保温3小时，随后以20℃/min的降温速率将炉温降至400℃，关闭电源自然降温至室温，制备出SiC自愈合粘接层。
2)Si3N4-ZrO2密封层的制备：按质量分数分别称取75％Si3N4粉和25％ZrO2粉末混合，待用；将一定比例的正硅酸乙酯、水、无水乙醇和盐酸反应制备SiO2溶胶，与一定比例的Si3N4-ZrO2粉末混合，得到溶胶料浆；均匀的涂刷在碳基复合材料表面，干燥后，高温处理。
料浆的配比：Si3N4-ZrO2粉末与SiO2溶胶的质量比为1:15。
高温处理工艺：将管式炉抽真空，通入高纯氩气保护，以20℃/min的升温速率将炉温升至800℃，保温1小时，随后以20℃/min的降温速率将炉温降至400℃，关闭电源自然降温至室温，制备出Si3N4-ZrO2密封层。
该涂层在1300℃的氧化环境中，100小时后氧化失重为0.49％。
对比例1
SiC自愈合粘接层的制备：将碳基复合材料的表面打磨、抛光，用无水乙醇超声清洗1小时，然后放入烘箱100℃烘干1小时，待用；按一定质量分数配制混合粉料，将碳基复合材料包埋于混合粉料中，放入石墨坩埚内，将石墨坩埚放入高温炉中，高温处理。
混合粉料配比：按质量分数分别称取35％SiC粉、15％Si粉、30％B2O3粉、5％石墨粉和15％Al2O3粉末，球磨2-4小时，制成混合粉料。
高温处理工艺：将高温炉抽真空，通入高纯氩气保护，以20℃/min的升温速率将炉温升至1700℃，保温4小时，随后以20℃/min的降温速率将炉温降至400℃，关闭电源自然降温至室温，制备出SiC自愈合粘接层。
该涂层在1300℃的氧化环境中，100小时后氧化失重为2.53wt％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括：
A)将预处理后的碳基复合材料包埋于复合粉料中，高温处理，得到SiC自愈合粘接层；所述复合粉料由如下重量份的原料球磨得到：
35～50份SiC粉、10～20份Si粉、10～40份B2O3粉、5～10份石墨粉和7～15份Al2O3；
B)将Si3N4粉和ZrO2粉混合，得到Si3N4-ZrO2粉末；将SiO2溶胶和Si3N4-ZrO2粉末混合，得到溶胶料浆；将溶胶料浆涂布在SiC自愈合粘接层表面，干燥，高温处理，得到。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述高温处理具体为：
抽真空，通入高纯氩气保护，以10～20℃/min的升温速率升至1700～1900℃，保温3～6小时，而后以10～20℃/min的降温速率降至200～400℃，最后降温至20～30℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预处理后的碳基复合材料制备方法具体为：
将碳基复合材料的表面打磨、抛光，用无水乙醇超声清洗，然后烘干；
所述清洗的时间为1～1.5h；所述烘干的温度为90～100℃，时间为1～1.5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述Si3N4粉和ZrO2粉的质量比为(50～80)：(20～50)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)所述Si3N4-ZrO2粉末与SiO2溶胶的质量比为1:(10～20)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述高温处理具体为：
抽真空，通入高纯氩气保护，以20～40℃/min的升温速率升至700～1000℃，保温1～2小时，随后以20～40℃/min的降温速率降至200～400℃，而后降温至20～30℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述球磨时间为2～4h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)所述SiO2溶胶由如下方法制备：
正硅酸乙酯、水、无水乙醇和盐酸反应制备。
9.一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层，其特征在于，由权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到。
10.一种抗氧化的碳基复合材料，其特征在于，表面设置有权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到的高温抗氧化涂层。
CN202110908828.7A 2021-08-09 2021-08-09 一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法 Pending CN113563113A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110908828.7A CN113563113A (zh) 2021-08-09 2021-08-09 一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110908828.7A CN113563113A (zh) 2021-08-09 2021-08-09 一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113563113A true CN113563113A (zh) 2021-10-29

Family

ID=78170941

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110908828.7A Pending CN113563113A (zh) 2021-08-09 2021-08-09 一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113563113A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114644531A (zh) * 2022-03-30 2022-06-21 陕西科技大学 一种在C/C复合材料表面制备B2O3@SiO2核壳-SiC涂层的方法及复合涂层
CN116283360A (zh) * 2023-05-10 2023-06-23 湖南博望碳陶有限公司 一种SiC复合浆料及其制备方法和应用
CN116622256A (zh) * 2023-05-28 2023-08-22 河北建筑工程学院 一种力学性能稳定的复合金属材料
CN117945791A (zh) * 2024-03-26 2024-04-30 中国科学院金属研究所 一种多孔碳基复合材料表面氧化防护涂层及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1903791A (zh) * 2005-07-28 2007-01-31 西北工业大学 一种碳/碳复合材料基碳化硅涂层及其制备方法
CN101293788A (zh) * 2008-06-26 2008-10-29 西北工业大学 碳/碳复合材料表面高温防氧化涂层的制备方法
CN101905979A (zh) * 2009-06-04 2010-12-08 佳木斯大学 一种C/C-SiC复合材料自愈合抗氧化涂层的制备方法
CN102674903A (zh) * 2012-05-15 2012-09-19 陕西科技大学 一种碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化涂层的制备方法
CN105036801A (zh) * 2015-07-17 2015-11-11 常州大学 一种碳/碳复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法
WO2020199681A1 (zh) * 2019-04-02 2020-10-08 安徽弘昌新材料有限公司 一种在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法
CN112745143A (zh) * 2021-01-05 2021-05-04 北京化工大学 一种采用溶胶-凝胶法制备ZrO2-SiO2-SiC涂层C/C复合材料的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1903791A (zh) * 2005-07-28 2007-01-31 西北工业大学 一种碳/碳复合材料基碳化硅涂层及其制备方法
CN101293788A (zh) * 2008-06-26 2008-10-29 西北工业大学 碳/碳复合材料表面高温防氧化涂层的制备方法
CN101905979A (zh) * 2009-06-04 2010-12-08 佳木斯大学 一种C/C-SiC复合材料自愈合抗氧化涂层的制备方法
CN102674903A (zh) * 2012-05-15 2012-09-19 陕西科技大学 一种碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化涂层的制备方法
CN105036801A (zh) * 2015-07-17 2015-11-11 常州大学 一种碳/碳复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法
WO2020199681A1 (zh) * 2019-04-02 2020-10-08 安徽弘昌新材料有限公司 一种在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法
CN112745143A (zh) * 2021-01-05 2021-05-04 北京化工大学 一种采用溶胶-凝胶法制备ZrO2-SiO2-SiC涂层C/C复合材料的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YUE YU ET AL.: "Anti-oxidation properties of a BN/SiC/Si3N4-ZrO2-SiO2 multilayer coating for carbon/carbon composites", 《SURFACE & COATINGS TECHNOLOGY》, 31 December 2015 (2015-12-31), pages 30112 - 2 *
侯党社等: "C/C复合材料SiC/W-Mo-Si抗氧化复合涂层研究", 《材料保护》, no. 02, 15 February 2008 (2008-02-15), pages 43 - 46 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114644531A (zh) * 2022-03-30 2022-06-21 陕西科技大学 一种在C/C复合材料表面制备B2O3@SiO2核壳-SiC涂层的方法及复合涂层
CN114644531B (zh) * 2022-03-30 2022-11-29 陕西科技大学 一种在C/C复合材料表面制备B2O3@SiO2核壳-SiC涂层的方法及复合涂层
CN116283360A (zh) * 2023-05-10 2023-06-23 湖南博望碳陶有限公司 一种SiC复合浆料及其制备方法和应用
CN116283360B (zh) * 2023-05-10 2023-07-21 湖南博望碳陶有限公司 一种SiC复合浆料及其制备方法和应用
CN116622256A (zh) * 2023-05-28 2023-08-22 河北建筑工程学院 一种力学性能稳定的复合金属材料
CN117945791A (zh) * 2024-03-26 2024-04-30 中国科学院金属研究所 一种多孔碳基复合材料表面氧化防护涂层及其制备方法
CN117945791B (zh) * 2024-03-26 2024-06-04 中国科学院金属研究所 一种多孔碳基复合材料表面氧化防护涂层及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113563113A (zh) 一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法
CN107814591B (zh) 一种碳材料表面硼化物改性硅基抗氧化涂层的制备方法
Smeacetto et al. Oxidation protective multilayer coatings for carbon–carbon composites
CN100497265C (zh) 一种C/SiC复合材料表面抗氧化涂层及其制备方法
CN103265331B (zh) 一种适用于石墨材料的C/SiC/Na2SiO3抗氧化复合涂层及其制备方法
WO2018212139A1 (ja) 炭化ケイ素セラミックス
CN114907144B (zh) 一种一步法制备SiC-C复合高温涂层的方法
CN106966765B (zh) 热结构复合材料长寿命复合涂层及其制备方法
CN104356696B (zh) 一种稀土硅酸盐涂料及C/SiC复合材料表面制备涂层的方法
CN112125649B (zh) 三相陶瓷纤维复合隔热瓦的制备方法
CN106966699B (zh) 一种高温复合材料全温度段热匹配涂层的制备方法
CN110590404A (zh) 一种碳基材料表面HfB2-SiC抗氧化涂层的制备方法
CN102603344B (zh) 一种碳化硅晶须增韧二硼化锆陶瓷的制备工艺
CN102807394A (zh) 一种炭质材料表面制备高温抗氧化涂层的方法
CN112624801B (zh) 制备(SiCNW)/(ZrC基体-涂层一体化)改性C/C复合材料的方法
JP4539014B2 (ja) 耐酸化性ｃ／ｃ複合材及びその製造方法
CN115636692B (zh) 一种耐高温、防氧化的陶瓷涂层及其制备方法和应用
CN102030564A (zh) 一种莫来石轻质砖与碳化硅涂层的复合材料及其制造方法
CN113045339A (zh) C-C复合材料表面抗氧化ZrB2-SiC-Y2O3-SiC涂层及其制备方法
JP5121521B2 (ja) セラミックス被覆グラファイトおよびその製造方法
CN112142499B (zh) 在碳/碳复合材料表面制备SiO2-SiC镶嵌结构微孔抗氧化涂层的方法
CN115259877A (zh) 一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法
CN104803696A (zh) 一种高强碳纤维增强氮化硅陶瓷基复合材料及其制备方法
CN106866166A (zh) 提高碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷连接性能的方法
CN113831145A (zh) 一种抗氧化的纤维增强硅硼氮复合材料及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20211029

RJ01 Rejection of invention patent application after publication