CN105036801A - 一种碳/碳复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法 - Google Patents
一种碳/碳复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105036801A CN105036801A CN201510422881.0A CN201510422881A CN105036801A CN 105036801 A CN105036801 A CN 105036801A CN 201510422881 A CN201510422881 A CN 201510422881A CN 105036801 A CN105036801 A CN 105036801A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon
- coating
- temperature oxidation
- oxidation resistant
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明公开一种碳/碳复合材料表面高温抗氧化涂层，其特征在于：涂层由20～50％硅粉、5～15％碳粉、2～10％氧化铝粉、5～10％碳化硅晶须和10％～45％碳化硅粉组成，粉末置于球磨机中充分混匀，粘结剂为酒精和玻璃水组成，混合料与粘结剂配比为1:1～1.5，配置的1～5mm厚度的浆料涂覆在复合材料基体表面，放入带有进气口和出气口的封闭容器内，激光器与样品保持垂直，且保持间距，随后通入惰性气体，开启电源，激光束直径2～5mm，激光器与样品间距5～50mm，电流300～500A，脉冲频率5～10Hz运行速度100～1000mm/s，往复运行的激光束重复率约5～10％，冷却一段时间后即可取出碳/碳复合材料表面熔覆形成的涂层。
Description
技术领域
本发明属于复合材料表面处理的技术领域，具体涉及一种在碳/碳复合材料表面制备高温抗氧化涂层技术领域。
背景技术
C/C复合材料是航天航空领域理想超高温热结构材料，其密度小、比强度大、热导率高、抗热震、抗蠕变、耐烧蚀、耐磨性能好，尤其在1000～2300℃时强度随温度升高反而升高，已广泛应用于航天飞机鼻锥帽、火箭发动机喷管、飞机刹车盘等。但C/C复合材料在500℃以上迅速氧化，导致材料毁灭性破坏，抗氧化涂层是C/C复合材料应用在高温有氧环境的重要途径。
中国黄剑锋等制备的SiC/硅酸钇/玻璃复合涂层能在1600℃下对C/C复合材料有效保护达202h，涂层试样的氧化失重小于0.7％。来忠红、朱景川等人开发了SiC/MoSi2-Si/Si3N4多层抗氧化涂层，该涂层可以在1400～1450℃有效保护C/C复合材料。成来飞等用液态渗硅法制备SiC作为过渡层，用化学气相沉积法制备SiC作为阻挡层，用液相反应生成法制备高温玻璃作为封填层，制备出的涂层可在1600℃工作168h以上。
发明专利《一种炭/炭复合材料长时间高温抗氧化硅基复合涂层及制备和应用方法》，CN102432345B，公开了一种在炭/炭复合材料长时间高温抗氧化硅基复合涂层的制备方法，是在炭/炭复合材料表面上由里到外依次制备连接层和陶瓷涂层；所述的连接层为包埋法制备的SiC层，所述的陶瓷涂层为刷涂法与气相反应法制备的MoSi2-Si2N2O-CrSi2的陶瓷层；所述的包埋法制备连接层的具体步骤如下：按照质量配比为：Si40-75％、Al2O32-13％、C8-20％、SiC10-38％称取Si粉、Al2O3粉、C粉，SiC粉，加入分散剂，球磨充分混匀后取出干燥后待用；最后，将炭/炭复合材料置于石墨坩埚中，并用混匀的粉末将其完全埋住，后将坩埚放入高温炉中，在1700℃-2000℃下保温1.5-3h；所述的刷涂法与气相反应法制备MoSi2-Si2N2O-CrSi2陶瓷层的具体步骤如下：按重量比为MoSi2：Cr：Si：C:Al2O3＝20-50：6-20：30-50：3-11：2-10混合，选用去离子水为溶剂，聚乙烯醇为粘结剂，固相混合粉末与粘结剂配比为1-3g:20-30mL；聚乙烯醇质量浓度为2～5％；配制浆料，将配好的浆料刷涂在清洗干净并干燥好的带有SiC连接层的炭/炭复合材料上，干燥，重复刷涂干燥3-4次，最后是将刷涂并烘干后的试样放入真空碳管烧结炉中，在氮气气氛下，1200℃-1600℃保温15～80min；烧结过程中引入N2和SiO，利用气相反应法制备Si2N2O；所述的浆料的具体配置过程为：用超声波清洗器在无水乙醇中清洗烧杯，磁力搅拌器备用；干燥烧杯及固体原料；按照设定好的配比称取各种原料粉末倒入烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌至少4h，直至粉料混合均匀。本发明通过改进制备方法，用激光束对预涂层在基材表面进行熔覆来获得高温抗氧化涂层。
发明内容
本发明公开一种碳/碳复合材料表面高温抗氧化涂层，其特征在于：涂层由20～50％硅粉、5～15％碳粉、2～10％氧化铝粉、5～10％碳化硅晶须和10％～45％碳化硅粉组成，粉末置于行星式球磨机中充分混匀，粘结剂为酒精和玻璃水组成，混合料与粘结剂配比为1:1～1.5，配置的1～5mm厚度的浆料涂覆在复合材料基体表面，在惰性气氛保护下通过高能束激光垂直方向熔覆烧结浆料，熔覆形成一层高温抗氧化涂层。
本发明还公开了一种在碳/碳复合材料表面制备高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A：称取20～50％硅粉、5～15％碳粉、2～10％氧化铝粉、5～10％碳化硅晶须和10％～45％碳化硅粉组成，粉末置于行星式球磨机中充分混匀，粘结剂为酒精和玻璃水组成，混合料与粘结剂配比为1:1～1.5，均匀搅拌形成浆料；
B：将样品放入带有进气口和出气口的封闭容器内，激光器与样品保持垂直，且保持间距，随后通入惰性气体；
C：开启电源，激光束直径2～5mm，激光器与样品间距5～50mm，电流300～500A，脉冲频率5～10Hz运行速度100～1000mm/s，往复运行的激光束重复率约5～10％，冷却一段时间后即可取出碳/碳复合材料表面熔覆形成的涂层。
本发明的优点在于：(1)本项目产品制备方法新、工艺技术好、运行成本低；(2)不仅节约成本，还开创了一条新的道路；(3)容易对涂层的组分进行控制，可以制备多种硅酸盐涂层，适应不同温度段涂层需要；(4)C/C复合材料表面激光熔覆制备的SiC涂层强度高，且掺杂了少量的SiC晶须来改善涂层与C/C基体之间的热膨胀差异，形成致密的高温抗氧化SiC涂层。
具体实施方式
实施例1
配置高温抗氧化涂层样品：涂层由40g硅粉、12g碳粉、8g氧化铝粉、10g碳化硅晶须和30g碳化硅粉组成，粉末置于行星式球磨机中充分混匀，粘结剂120g为酒精和玻璃水组成，配置的3mm厚度的浆料涂覆在复合材料基体表面。由于C/C复合材料与SiC涂层之间的热膨胀系数有差异，可通过SiC同相晶须改善SiC涂层的致密性，提高其高温抗氧化性能。将样品放入带有进气口和出气口的封闭容器内，激光器与样品保持垂直，且保持间距，随后通入惰性气体；开启电源，激光束直径3mm，激光器与样品间距30mm，电流400A，脉冲频率8Hz运行速度600mm/s，往复运行的激光束重复率约8％，冷却一段事件后即可取出碳/碳复合材料表面熔覆形成的涂层。所制得的涂层具有较好的致密性和良好的高温抗氧化性能。
Claims (2)
1.一种碳/碳复合材料表面高温抗氧化涂层，其特征在于涂层由20～50％硅粉、5～15％碳粉、2～10％氧化铝粉、5～10％碳化硅晶须和10％～45％碳化硅粉组成，粉末置于行星式球磨机中充分混匀，粘结剂为酒精和玻璃水组成，混合料与粘结剂配比为1:1～1.5，配置的1～5mm厚度的浆料涂覆在复合材料基体表面，在惰性气氛保护下通过高能束激光垂直方向熔覆烧结浆料，熔覆形成一层高温抗氧化涂层。
2.一种在碳/碳复合材料表面制备高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取20～50％硅粉、5～15％碳粉、2～10％氧化铝粉、5～10％碳化硅晶须和10％～45％碳化硅粉组成，粉末置于行星式球磨机中充分混匀，粘结剂为酒精和玻璃水组成，混合料与粘结剂配比为1:1～1.5，均匀搅拌形成浆料；
(2)将样品放入带有进气口和出气口的封闭容器内，激光器与样品保持垂直，且保持间距，随后通入惰性气体；
(3)开启电源，激光束直径2～5mm，激光器与样品间距5～50mm，电流300～500A，脉冲频率5～10Hz运行速度100～1000mm/s，往复运行的激光束重复率约5～10％，冷却一段时间后即可取出碳/碳复合材料表面熔覆形成的涂层。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510422881.0A CN105036801A (zh) | 2015-07-17 | 2015-07-17 | 一种碳/碳复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510422881.0A CN105036801A (zh) | 2015-07-17 | 2015-07-17 | 一种碳/碳复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105036801A true CN105036801A (zh) | 2015-11-11 |
Family
ID=54443851
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510422881.0A Pending CN105036801A (zh) | 2015-07-17 | 2015-07-17 | 一种碳/碳复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105036801A (zh) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106588125A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-04-26 | 安徽工业大学 | 一种c/c复合材料梯度抗氧化涂层的制备方法 |
| CN110304946A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-10-08 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种陶瓷基复合材料表面的宽温域抗氧化涂层及其制备方法 |
| CN110922188A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-03-27 | 昊石新材料科技南通有限公司 | 一种高耐磨抗烧蚀沉积碳化硅涂层及其制备工艺 |
| CN111393186A (zh) * | 2020-02-18 | 2020-07-10 | 浙江工业大学之江学院 | 一种激光辐照快速制备碳材料表面抗氧化纳米SiC涂层的方法 |
| CN111455375A (zh) * | 2020-04-08 | 2020-07-28 | 西北工业大学 | 一种炭/炭复合材料SiC涂层的修复方法 |
| CN112253660A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-01-22 | 山东道普安制动材料有限公司 | 一种可粘接的碳陶刹车盘耐磨损涂层及其应用 |
| US11130191B2 (en) | 2016-07-22 | 2021-09-28 | Hamilton Sundstrand Corporation | Method of manufacturing metal articles |
| CN113563113A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-10-29 | 重庆国际复合材料股份有限公司 | 一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法 |
| CN114315420A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-12 | 江苏大学 | 一种原位反应制备炭/炭复合材料高温抗氧化涂层的方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10274401A (ja) * | 1997-03-31 | 1998-10-13 | Kubota Corp | 廃棄物焼却ボイラ・スーパーヒータの耐高温腐食性熱交換用チューブ |
| CN101811892A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-08-25 | 西北工业大学 | 一种纳米线增韧碳/碳复合材料陶瓷涂层的制备方法 |
| CN102303981A (zh) * | 2011-05-26 | 2012-01-04 | 西北工业大学 | 一种激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法 |
| CN102432345A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-05-02 | 中南大学 | 一种炭/炭复合材料长时间高温抗氧化硅基复合涂层及制备和应用方法 |
| CN102964145A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-03-13 | 西北工业大学 | 一种涂层增强C/SiC复合材料的制备方法 |
| CN102978612A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-03-20 | 常州大学 | 以TiO2和N2气体为组元的激光诱导金属表层复合TiN强化方法 |
| CN103073334A (zh) * | 2013-01-21 | 2013-05-01 | 西北工业大学 | 一种超长纳米线增韧陶瓷涂层的制备方法 |
| CN103130507A (zh) * | 2012-11-13 | 2013-06-05 | 宁夏银星多晶硅有限责任公司 | 一种耐高温碱蚀、抗氧化炭块的制备方法 |
-
2015
- 2015-07-17 CN CN201510422881.0A patent/CN105036801A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10274401A (ja) * | 1997-03-31 | 1998-10-13 | Kubota Corp | 廃棄物焼却ボイラ・スーパーヒータの耐高温腐食性熱交換用チューブ |
| CN101811892A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-08-25 | 西北工业大学 | 一种纳米线增韧碳/碳复合材料陶瓷涂层的制备方法 |
| CN102303981A (zh) * | 2011-05-26 | 2012-01-04 | 西北工业大学 | 一种激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法 |
| CN102432345A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-05-02 | 中南大学 | 一种炭/炭复合材料长时间高温抗氧化硅基复合涂层及制备和应用方法 |
| CN103130507A (zh) * | 2012-11-13 | 2013-06-05 | 宁夏银星多晶硅有限责任公司 | 一种耐高温碱蚀、抗氧化炭块的制备方法 |
| CN102964145A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-03-13 | 西北工业大学 | 一种涂层增强C/SiC复合材料的制备方法 |
| CN102978612A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-03-20 | 常州大学 | 以TiO2和N2气体为组元的激光诱导金属表层复合TiN强化方法 |
| CN103073334A (zh) * | 2013-01-21 | 2013-05-01 | 西北工业大学 | 一种超长纳米线增韧陶瓷涂层的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 付前刚: "碳化硅晶须增韧硅化物及SiC/玻璃高温防氧化涂层的研究", 《工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11130191B2 (en) | 2016-07-22 | 2021-09-28 | Hamilton Sundstrand Corporation | Method of manufacturing metal articles |
| US12109644B2 (en) | 2016-07-22 | 2024-10-08 | Hamilton Sundstrand Corporation | Method of manufacturing metal articles |
| CN106588125A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-04-26 | 安徽工业大学 | 一种c/c复合材料梯度抗氧化涂层的制备方法 |
| CN110304946A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-10-08 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种陶瓷基复合材料表面的宽温域抗氧化涂层及其制备方法 |
| CN110304946B (zh) * | 2019-08-02 | 2022-02-01 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种陶瓷基复合材料表面的宽温域抗氧化涂层及其制备方法 |
| CN110922188A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-03-27 | 昊石新材料科技南通有限公司 | 一种高耐磨抗烧蚀沉积碳化硅涂层及其制备工艺 |
| CN111393186A (zh) * | 2020-02-18 | 2020-07-10 | 浙江工业大学之江学院 | 一种激光辐照快速制备碳材料表面抗氧化纳米SiC涂层的方法 |
| CN111455375A (zh) * | 2020-04-08 | 2020-07-28 | 西北工业大学 | 一种炭/炭复合材料SiC涂层的修复方法 |
| CN112253660A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-01-22 | 山东道普安制动材料有限公司 | 一种可粘接的碳陶刹车盘耐磨损涂层及其应用 |
| CN113563113A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-10-29 | 重庆国际复合材料股份有限公司 | 一种碳基复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法 |
| CN114315420A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-12 | 江苏大学 | 一种原位反应制备炭/炭复合材料高温抗氧化涂层的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105036801A (zh) | 一种碳/碳复合材料表面高温抗氧化涂层及其制备方法 | |
| Zhao et al. | Preparation, ablation behavior and mechanism of C/C-ZrC-SiC and C/C-SiC composites | |
| CA2883157C (en) | Compositions and methods for thermal spraying a hermetic rare earth environmental barrier coating | |
| CN102515850B (zh) | 一种炭/炭复合材料超高温抗氧化涂层及其制备方法 | |
| CN106435443B (zh) | 一种环境障涂层的制备方法 | |
| Jia et al. | Long-time ablation protection of carbon/carbon composites with different-La2O3-content modified ZrC coating | |
| CN103011836B (zh) | 一种碳材料表面涂层组合物及涂层的制备方法 | |
| CN103980006B (zh) | 构件表面具有自愈合能力的环境屏障涂层及制备方法 | |
| Zeng et al. | SiC/SiC–YAG–YSZ oxidation protective coatings for carbon/carbon composites | |
| Astapov et al. | Operating capacity of anti-oxidizing coating in hypersonic flows of air plasma | |
| CN102432345B (zh) | 一种炭/炭复合材料长时间高温抗氧化硅基复合涂层及制备和应用方法 | |
| CN102674892B (zh) | 一种碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层及其制备方法 | |
| Ren et al. | Effects of the second phase on the microstructure and ablation resistance of HfC coating on C/C composites | |
| Wang et al. | Oxidation behavior of plasma-sprayed MoSi2-Yb2O3 composite coating at 1700° C | |
| CN103145454A (zh) | 一种原位反应制备ZrB2-SiC抗烧蚀涂层的方法 | |
| CN102617171A (zh) | 一种MgAlON结合铝镁质透气砖及其制备方法 | |
| Buchanan et al. | Oxidation protection of carbon-carbon composites using chemical vapour deposition and glaze technology | |
| Liu et al. | Study on water corrosion behavior of ZrSiO 4 materials | |
| CN112645699A (zh) | 晶须协同max相增韧的稀土硅酸盐材料及其制备方法 | |
| Xu et al. | Infrared radiative performance and anti-ablation behaviour of Sm2O3 modified ZrB2/SiC coatings | |
| CN105777207A (zh) | 碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2SiO5复合涂层的制备方法 | |
| Suzuki et al. | Structure control of plasma sprayed zircon coating by substrate preheating and post heat treatment | |
| RU2471751C1 (ru) | Способ получения защитного покрытия и состав шихты для защитного покрытия | |
| CN105967755B (zh) | 一种碳/碳复合材料莫来石晶须增韧莫来石抗氧化涂层及其制备方法 | |
| RU2685905C1 (ru) | Материал для жаростойкого защитного покрытия |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151111 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |