CN109369180A - 一种高密度HfO2靶材的制备方法 - Google Patents

一种高密度HfO2靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于陶瓷靶材技术领域的一种高密度HfO2靶材的制备方法。本发明利用碱性溶剂对HfO2粉体预处理，将预处理后粉体置于马弗炉、热压炉中烧结，然后粉碎、过筛，再置于热压炉中进行三段式热压烧结，最后随炉冷却，得到HfO2靶材；所得HfO2靶材外观呈均匀灰色，相对密度达到85％～95％，具有高强度、不易开裂的特点，适用于溅射制备光学薄膜。

Description

一种高密度HfO2靶材的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷靶材技术领域，特别涉及一种高密度HfO2靶材的制备方法。
背景技术
HfO2薄膜具有较高的硬度，高的化学稳定性以及良好的介电性能，特别是用在光学薄膜方面，具有硬度高，折射率高，高的强激光损伤阈值，在近紫外到中红外波段的良好透过性能等特点，在制备高性能器件和高能激光方面具有重要的应用。同时，HfO2介质材料具有高K值，与Si接触有良好的热力学稳定性，是新型高K栅介质材料之一。
制备HfO2薄膜的方法主要包括化学气相沉积、磁控溅射、电子束蒸发等。其中，射频磁控溅射法发展较为成熟，可以实现低温高速沉积，制备的薄膜致密度高、强度高、性能稳定，因此常被用于制备HfO2薄膜。
利用射频磁控溅射法制备HfO2薄膜，HfO2靶材性能直接决定HfO2薄膜性能，HfO2靶材通常采用热压法制备，即在升温的过程中同时施加压力促使靶材致密化。热压法制备靶材效率高，所得靶材致密化程度高且强度较好，但是HfO2靶材在制备过程中常有致密化速率低、极易开裂、靶材强度低等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高密度HfO2靶材的制备方法，具体技术方案如下：
一种高密度HfO2靶材的制备方法具体为，利用碱性溶剂对HfO2粉体预处理，将预处理后粉体置于马弗炉、热压炉中烧结，然后粉碎、过筛，再置于热压炉中进行三段式热压烧结，最后随炉冷却，即得到HfO2靶材。
所述HfO2粉体中位粒径D50≤5μm，纯度＞99.99％。
所述碱性溶剂为氨水；所述预处理为利用碱性溶剂清洗HfO2粉体，并进行烘干处理。
其中，碱性溶剂加入量至少应与HfO2粉体完全混合，混合过程中充分搅拌，优选30～60min搅拌时间，以保证去除HfO2粉体中残留的酸根离子。
所述预处理后粉体在马弗炉中的烧结温度为1000℃～1200℃，保温2～3小时，以去除HfO2粉体中残留的气体杂质元素；其中，HfO2粉体置于坩埚中再进行烧结。
所述热压炉中烧结温度为1000～1200℃，真空度≤200Pa，保温3～4小时；以进一步去除HfO2粉体中气体杂质元素，优化粉体粒度形貌。
所述热压炉中烧结优选为：在真空度≤200Pa下，先升温至500～600℃，保温30～50min，在升温过程中充氩气，在升温过程中不加压，当温度升至1000～1200℃，保温3～4小时。
所述过筛的筛网目数≥100目。
所述热压炉三段式热压烧结具体为：
低温真空烧结：真空度≤200pa，直至升温至500～600℃；
中段慢速升温烧结：开始充氩气，在1～2小时内升温至1200～1400℃，保温30～60min；然后以每30min～50min升温100℃的速度升温并缓慢施加压力；
高温氩气保护烧结：温度升至1600～1800℃，压力达到20～30MPa后，保温保压1～2h。
所述热压炉中烧结、热压炉三段式热压烧结过程中，HfO2粉体均置于石墨模具中。
所述热压炉三段式热压烧结完成后，随炉冷却具体为：热压炉温度降低1300～1400℃，逐渐缓慢泄压至常压。
对随炉冷却后坯料进行机械加工、清洗、烘干处理；其中机械加工为磨削，清洗为将坯料利用纯净水超声清洗1～2小时，烘干在鼓风干燥箱中进行。
本发明的有益效果为：
(1)本发明通过碱性溶剂、马弗炉烧结、热压炉烧结、过筛处理对HfO2粉体进行预处理，控制HfO2粉体的形貌和粒度，以提高粉体烧结性能、保障高强度、高密度HfO2靶材的制备；
(2)本发明通过将热压烧结分为三段式热压烧结，其中低温真空烧结能进一步脱除坯料中的气体和轻金属杂质，中段慢速升温烧结、高温氩气保护烧结能够提高粉体致密化速率，并在致密化速率较快的时间段均匀了坯料的温度场，从而得到晶粒细小且高致密的HfO2靶材；
(3)本发明制备方法过程中不添加任何添加剂，制备的失氧型氧化铪(HfO2)陶瓷靶材，外观呈均匀灰色，相对密度达到85％～95％，具有高强度、不易开裂的特点，适用于溅射制备光学薄膜。
附图说明
附图1为本发明HfO2真空处理粉体的XRD图谱；
附图2为实施例1中HfO2真空处理粉体粒径分布图；
附图3为实施例2中HfO2真空处理粉体粒径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种高密度HfO2靶材的制备方法，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
本发明以HfO2粉为原料，采用特定预处理工艺制备出烧结性能优异的HfO2粉体，再采用高温高压的热压成型工艺制备致密的氧化铪(HfO2)陶瓷靶材，靶材相对密度达到85％～95％；具体制备步骤如下：
(1)碱性溶剂预处理
称量纯度≥99.99％的HfO2粉体，放置在塑料桶或玻璃容器中，添加氨水，开始搅拌，直到粉体粘稠到无法搅拌为止；将粉体取出，放置在烘箱中80℃-100℃烘干8-10小时；
(2)马弗炉、热压炉烧结
将步骤(1)烘干所得物料放置于马弗炉中，在1000℃～1200℃下煅烧2～3小时，得到HfO2前处理粉体；
然后将所得HfO2前处理原料粉体，装入石墨模具中，将石墨模具放置于热压炉内，抽真空到200Pa时开始升温，温度达到500～600℃，保温
30min～50min，随后在升温过程中充氩气，在升温过程中不施加压力，当温度升至1000～1200℃，开始保温3～4小时后，关闭加热电源，开始降温，等热压炉完全冷却后，粉碎、过100目筛，得到HfO2真空处理粉体；其XRD如图1所示；
(3)热压炉三段式热压烧结
低温真空烧结：将所得HfO2真空处理粉体装入石墨模具中，将石墨模具放置于热压炉内，抽真空到200Pa时开始升温，温度达到500～600℃；
中段慢速升温：开始充氩气，1～2小时升温至1200～1400℃，保温30～60min，随后以每30min～50min升温100℃的速率缓慢升温并缓慢施加压力；
高温氩气保护烧结：温度升至1600～1800℃，压力达到20～30MPa后，开始保温保压，保温保压1～2小时。
(4)冷却、后处理
完成后，关闭加热电源，随炉冷却；等温度降至1300～1400℃，逐渐缓慢泄压，至常压；待炉内温度冷却到室温，取出HfO2坯料进行磨削、利用纯净水超声清洗1～2h、烘干，得到HfO2靶材。
实施例1
利用上述方法中步骤(1)～(2)对HfO2粉体进行碱性溶剂预处理、马弗炉烧结、热压炉烧结，得到中位粒度D50＝4.76μm的HfO2真空处理粉体，粒径分布图如图2所示。
采用135x213mm的石墨模具，称取6300g HfO2真空处理粉体，平均分为3份(即2100g每片)，依次装入石墨模具中，每片粉体采用石墨纸加石墨垫片的方式隔开；将装备好的石墨模具放入热压炉中，调整上下压头的位置，记录当前行程，将压头自然下降后，再次记录初始行程，抽真空至170pa时，开始升温，当温度升至572℃时，开始充氩气，随后开始缓慢升温、缓慢施加压力，当温度升至1700℃时，压力达到60～70吨，保温2～3小时，关闭电源，随炉冷却；等温度降至1300℃，逐渐缓慢泄压，至常压；待炉内温度冷却到室温，取出HfO2坯料进行磨削、利用纯净水超声清洗1～2h、烘干，得到HfO2靶材。
设计靶材出炉厚度是8mm，实际靶材出炉为7.8～8.5mm，靶材相对密度88％左右，强度好，外观完整，呈灰色失氧型靶材。
实施例2
利用上述方法中步骤(1)～(2)对HfO2粉体进行碱性溶剂预处理、马弗炉烧结、热压炉烧结，得到中位粒度D50＝16.52μm的HfO2真空处理粉体，粒径分布图如图3所示。
采用135x213mm的石墨模具，称取5805g HfO2真空处理粉体，平均分为3份(即1935g每片)，依次装入石墨模具中，每片粉体采用石墨纸加石墨垫片的方式隔开；将装备好的石墨模具放入热压炉中，调整上下压头的位置，记录当前行程，将压头自然下降后，再次记录初始行程，抽真空至200pa时，开始升温，当温度升至500～600℃时，开始充氩气，随后开始缓慢升温、缓慢施加压力，当温度升至1700℃～1800℃时，压力达到60～70吨，保温2～3小时，关闭电源，随炉冷却；等温度降至1300℃，逐渐缓慢泄压，至常压；待炉内温度冷却到室温，取出HfO2坯料进行磨削、利用纯净水超声清洗1～2h、烘干，得到HfO2靶材。
设计靶材出炉厚度是8mm，实际靶材出炉为8.5～9mm，靶材开裂。
对比图2、图3两种粉体制得的HfO2靶材出炉结果可知：中位粒径小于5μm的粉体烧结性能较好，靶材致密化效果良好且强度高不易开裂；通过研磨工艺可以有效控制粉体粒径。粒径较大的粉体在压制过程中，由于致密化速率低，在相同的温度和压力下，靶坯应力增大造成开裂。

Claims (9)

1.一种高密度HfO2靶材的制备方法，其特征在于，利用碱性溶剂对HfO2粉体预处理，将预处理后粉体置于马弗炉、热压炉中烧结，然后粉碎、过筛，再置于热压炉中进行三段式热压烧结，最后随炉冷却，即得到HfO2靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述HfO2粉体中位粒径D50≤5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性溶剂为氨水；所述预处理为利用碱性溶剂清洗HfO2粉体，并进行烘干处理。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预处理后粉体在马弗炉中的烧结温度为1000℃～1200℃，保温2～3小时；在热压炉中烧结温度为1000～1200℃，真空度≤200Pa，保温3～4小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过筛的筛网目数≥100目。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三段式热压烧结具体为：
低温真空烧结：真空度≤200pa，自室温升温至500～600℃；
中段慢速升温烧结：开始充氩气，在1～2小时内升温至1200～1400℃，保温30～60min；然后以每30min～50min升温100℃的速度升温并缓慢施加压力；
高温氩气保护烧结：温度升至1600～1800℃，压力达到20～30MPa后，保温保压1～2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对随炉冷却后坯料进行机械加工、清洗、烘干处理；其中机械加工为磨削，清洗为将坯料利用纯净水超声清洗1～2小时，烘干在鼓风干燥箱中进行。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述HfO2靶材相对密度为85％-95％。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用碱性溶剂对HfO2粉体预处理，将预处理后粉体装入坩埚并置于马弗炉中，于1000℃～1200℃下烧结2～3小时；然后研磨、装入石墨模具并置于热压炉中，在真空度≤200Pa下，于1000℃～1200℃下烧结3～4小时；
(2)将步骤(1)所得粉体过筛，装入石墨模具并置于热压炉中，于真空度≤200pa下，升温至500～600℃时，开始充氩气，1～2小时升温至1200～1400℃，保温30～60min，随后以每30min～50min升温100℃的速度升温，并缓慢施加压力，直至温度升至1600～1800℃，压力达到20～30MPa后，保温保压1～2小时；完成后，关闭加热电源，温度降至1300～1400℃，缓慢泄压至常压；
(3)对步骤(2)所得坯料进行机械加工、清洗、烘干，得到HfO2靶材。
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