JP6969113B2 - 金属粉末射出成形用コンパウンド、金属粉末成形体、焼結体の製造方法および焼結体 - Google Patents
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Description
本発明の金属粉末射出成形用コンパウンドは、第1金属粒子、および、前記第1金属粒子同士を結着させる第1バインダー、を含む二次粒子と、
前記第1金属粒子と構成材料が異なる第2金属粒子、および、第2バインダー、を含むマトリックス領域と、
を有し、
前記第1バインダーおよび前記第2バインダーは、それぞれ樹脂を含み、
複数の前記二次粒子が、前記マトリックス領域中に分散しており、
前記第1金属粒子の構成材料および前記第2金属粒子の構成材料の組み合わせは、ステンレス鋼同士、オーステナイト系ステンレス鋼および銅合金、析出硬化系ステンレス鋼および純鉄、または、チタン合金および析出硬化系ステンレス鋼であることを特徴とする。
前記第2バインダーは、炭化水素系ポリマーおよびワックスを含むことが好ましい。
前記第1金属粒子と構成材料が異なる第2金属粒子、および、第2バインダー、を含むマトリックス領域と、
を有し、
前記第1バインダーおよび前記第2バインダーは、それぞれ樹脂を含み、
複数の前記二次粒子が、前記マトリックス領域中に分散しており、
前記第1金属粒子の構成材料および前記第2金属粒子の構成材料の組み合わせは、ステンレス鋼同士、オーステナイト系ステンレス鋼および銅合金、析出硬化系ステンレス鋼および純鉄、または、チタン合金および析出硬化系ステンレス鋼であることを特徴とする。
前記成形体を焼成し、焼結体を得る工程と、
を有することを特徴とする。
これにより、複数の異なる特性を両立する焼結体を製造することができる。
分散した複数の前記第1部を内包し、前記第1金属粒子と構成材料が異なる第2金属粒子の焼結物を含む第2部と、
を有し、
前記第2部の平均結晶粒径は、前記第1部の平均結晶粒径の0.005以上0.9以下であり、
前記第1金属粒子の構成材料および前記第2金属粒子の構成材料の組み合わせは、ステンレス鋼同士、オーステナイト系ステンレス鋼および銅合金、析出硬化系ステンレス鋼および純鉄、または、チタン合金および析出硬化系ステンレス鋼であることを特徴とする。
これにより、複数の異なる特性を両立する焼結体が得られる。
また、これにより、焼結体では、相対的に粒径が大きい第1部を内包するように、相対的に粒径が小さい第2部が広がっている構造が形成される。かかる構造では、主に第2部によって高い機械的強度が得られる一方、主に第1部によって高い延性が得られると考えられる。したがって、焼結体は、高い機械的強度と高い延性とを両立し得るものとなる。
まず、本発明の金属粉末射出成形用コンパウンドの実施形態について説明する。
図2に示す二次粒子2は、複数の第1金属粒子21と、バインダー22と、を含んでいる。
第1金属粒子21の構成材料は、特に限定されないが、例えば、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、In、Sn、Ta、W等の金属の単体、またはこれらの少なくとも1種を含む合金や金属間化合物が挙げられる。
このうち、第1金属粒子21の構成材料は、Fe基合金、Ni基合金またはCo基合金のいずれかであるのが好ましい。このような構成材料は、機械的強度の高い焼結体を実現可能であるため、第1金属粒子21の構成材料として有用である。
バインダー22は、第1金属粒子21同士(別の金属粒子やセラミックス粒子も同様)を結着し、二次粒子2を形成し易くする。このバインダー22は、焼成工程においてほぼ除去される。
図2に示すマトリックス領域3は、第1金属粒子21と構成材料が異なり平均粒径が小さい第2金属粒子31と、バインダー32と、を含んでいる。
第2金属粒子31の構成材料は、第1金属粒子21の構成材料と異なる。なお、「構成材料が異なる」とは、例えば第1金属粒子21の合金組成が、日本工業規格等の各種規格において規定されている合金の組成範囲に含まれているとき、第2金属粒子31の合金組成が、その組成範囲から外れている状態、あるいは、その反対に、第2金属粒子31の合金組成が、日本工業規格等の各種規格において規定されている合金の組成範囲に含まれているとき、第1金属粒子21の合金組成が、その組成範囲から外れている状態にあることをいう。具体的には、例えば第1金属粒子21の構成材料がSUS630である場合、第2金属粒子31の構成材料の合金組成は、日本工業規格に規定されているSUS630の合金の組成範囲から外れていればよい。また、規格外の合金の場合には、構成元素の含有率のずれが3質量%を上回っている場合には、異なる材料であるとみなすことができる。
バインダー32は、第2金属粒子31同士(別の金属粒子やセラミックス粒子も同様)を結着し、マトリックス領域3の形状を維持し易くする。このバインダー32は、焼成工程においてほぼ除去される。
炭化水素系ポリマーとしては、飽和炭化水素系樹脂、不飽和炭化水素系樹脂等が挙げられる。また、炭素原子の結合形態に応じて、鎖状炭化水素系樹脂、環状炭化水素系樹脂等にも分類される。
ワックスは、結晶性の高分子を比較的多く含み、その重量平均分子量は樹脂よりも小さいものとされ、好ましくは5000以上、より好ましくは10000以上小さいものとされる。したがって、ワックスは、成形体が脱脂される際には、炭化水素系ポリマーよりも低温域で溶融、分解し、成形体の外部に放出される際に流路を形成する。その後、成形体がより高温で加熱されると、今度は炭化水素系ポリマーの分解が始まり、その分解物は前記流路を介して成形体の外部に放出されることとなる。このようにして流路を介して炭化水素系ポリマーを除去すれば、炭化水素系ポリマーの分解物が効率よく外部に放出され、成形体が破損するのを防止することができる。これにより、脱脂の過程でも成形体の形状をより確実に維持することができ、最終的に寸法精度の高い焼結体が得られる。
このうち、天然ワックスとしては、例えば、キャンデリラワックス、カルナバワックス、ライスワックス、木ろう、ホホバ油のような植物系ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろうのような動物系ワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシンのような鉱物系ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタムのような石油系ワックス等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、バインダー32には、必要に応じて、環状エーテル基含有コポリマーが添加されていてもよい。この環状エーテル基含有コポリマーは、環状エーテル基を含むモノマーと、このモノマーと共重合可能なモノマーと、を共重合してなるコポリマーである。このようなコポリマーを添加することにより、環状エーテル基を含むモノマー由来の構造が金属粉末に対して優れた密着性を有する一方、コポリマーとすることにより、炭化水素系ポリマーやワックスとの相溶性を高めることができる。すなわち、このようなコポリマーは、金属粉末と炭化水素系樹脂およびワックスとの相互の濡れ性を高めることに寄与し、ひいては、コンパウンド1中における相互の分散性を高めることに寄与する。その結果、かかるコンパウンド1は、均質なものとなるため、機械的特性および寸法精度が高い焼結体を得ることにつながる。
次に、金属粉末射出成形用コンパウンドの製造方法の一例について説明する。
造粒法としては、例えば、噴霧乾燥(スプレードライ)法、転動造粒法、流動層造粒法、転動流動造粒法等が挙げられる。
混練には、例えば、加圧または双腕ニーダー式混練機、ロール式混練機、バンバリー(登録商標)型混練機、1軸または2軸押出機等の各種混練機を用いることができる。
次に、コンパウンド1を用いて焼結体を製造する方法の一例について説明する。
(射出成形工程)
まず、上述したようなコンパウンド1を用いて、射出成形を行う。これにより、所望の形状、寸法の成形体(本発明の金属粉末成形体の実施形態)を製造する。
次に、得られた成形体に対して脱脂処理(脱バインダー処理)を施す。これにより、成形体中に含まれたバインダー22およびバインダー32を除去(脱脂)して、脱脂体が得られる。
次に、脱脂処理が施された脱脂体を焼成する。これにより、脱脂体が焼結し、焼結体が得られる。
次に、本発明の焼結体の実施形態について説明する。
図3に示す焼結体100は、第1金属粒子21の焼結物を含む第1部110と、第2金属粒子31の焼結物を含む第2部120と、を有している。
第1部110は、第1金属粒子21の焼結物を含む。このような第1部110は、図3に示すように、第1金属粒子21に由来する結晶組織111を含んでいる。
例えば、第1金属粒子21として相対的に低比重であるチタン合金の粒子を採用し、第2金属粒子31として相対的に高強度である析出硬化系ステンレス鋼の粒子を採用する組み合わせが挙げられる。これにより、軽量化と高強度化とを両立する焼結体100が得られる。
次に、本発明の金属粉末成形体の実施形態について説明する。
図5に示す二次粒子2は、複数の第1金属粒子21と、バインダー22と、を含んでいる。なお、図5に示す二次粒子2は、図2に示す二次粒子2と同様の構成を有するため、以下の説明は省略する。
図5に示すマトリックス領域3は、第1金属粒子21と構成材料が同じで平均粒径が小さい第2金属粒子31と、バインダー32と、を含んでいる。
1.焼結体の製造
(実施例1)
<1>二次粒子の製造
まず、第1金属粒子として、水アトマイズ法により製造された平均粒径10μmの析出硬化系ステンレス鋼粉末(SUS630)を用意した。
次いで、噴霧乾燥装置にスラリーを投入して造粒し、平均粒径75μmの二次粒子を得た。
まず、第2金属粒子として、水アトマイズ法により製造された平均粒径4μmのオーステナイト系ステンレス鋼粉末(SUS316L)を用意した。
次いで、第2金属粒子とバインダーとを混合し、加圧ニーダー(混練機)にて100℃×60分の条件で混練した。この混練は、窒素雰囲気中で行った。なお、バインダーと第2金属粒子との混合比を表1に示す。
次に、得られたペレットを用い、材料温度:130℃、射出圧力:10.8MPa(110kgf/cm2)という成形条件で、射出成形機にて成形を行った。これにより、成形体を得た。なお、成形体の形状は、φ20mm、厚み5mmのディスク形状とした。
<1>二次粒子の製造
まず、実施例1と同様にして二次粒子を得た。
次に、第2金属粒子として、水アトマイズ法により製造された平均粒径4μmのオーステナイト系ステンレス鋼粉末(SUS316L)を用意した。
次いで、噴霧乾燥装置にスラリーを投入して造粒し、平均粒径50μmのマトリックス領域用の造粒粒子を得た。
次に、二次粒子と造粒粒子とを混ぜた後、以下の成形条件で成形して成形体を得た。なお、成形体の形状は、φ20mm、厚み5mmのディスク形状とした。
・成形方法:プレス成形
・成形圧力:100MPa(1t/cm2)
得られた二次粒子を加熱炉に投入し、加熱処理を施すようにした以外は、実施例1と同様にして焼結体を得た。なお、加熱処理の条件は以下の通りである。
・加熱温度:500℃
・加熱時間:60分
・加熱雰囲気:窒素雰囲気
得られた二次粒子を加熱炉に投入し、加熱処理を施すようにした以外は、実施例2と同様にして焼結体を得た。なお、加熱処理の条件は以下の通りである。
・加熱温度:500℃
・加熱時間:60分
・加熱雰囲気:窒素雰囲気
製造条件を表1、2に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして焼結体を得た。
マトリックス領域のみでコンパウンドを製造するようにした以外は、実施例1と同様にして焼結体を得た。なお、使用した金属粒子等の製造条件については、表1に示す通りである。
二次粒子のみで成形体を製造するようにした以外は、実施例1と同様にして焼結体を得た。なお、使用した金属粒子等の製造条件については、表1に示す通りである。
2.1 平均結晶粒径、第1部のアスペクト比、および第1部の平均径
各実施例および各比較例で得られた焼結体を切断し、断面について電子線後方散乱回折分析装置を利用した結晶解析を行った。
測定結果を表1、2に示す。
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、ISO 2740:2009に規定する試験片を用いて、JIS Z 2241:2011に規定の試験方法により引張強度を測定した。
次いで、算出した相対値を以下の評価基準に照らして評価した。
◎:引張強度が非常に大きい(相対値が1.1超)
○:引張強度が大きい(相対値が1超1.1以下)
△:引張強度が小さい(相対値が0.9超1以下)
×:引張強度が非常に小さい(相対値が0.9以下)
評価結果を表1、2に示す。
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、ISO 2740:2009に規定する試験片を用いて、JIS Z 2241:2011に規定の試験方法により延びを測定した。
次いで、算出した相対値を以下の評価基準に照らして評価した。
◎:延びが非常に大きい(相対値が1.1超)
○:延びが大きい(相対値が1超1.1以下)
△:延びが小さい(相対値が0.9超1以下)
×:延びが非常に小さい(相対値が0.9以下)
評価結果を表1、2に示す。
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、JIS Z 2371:2015に規定されている方法に準じて塩水噴霧試験を行った。具体的には、各焼結体を240時間の試験に供した後、その単位体積当たりの重量増加量を算出した。なお、試験時間は、240時間とした。
◎:錆が相対的に非常に少ない
○:錆が相対的にやや少ない
△:錆が相対的にやや多い
×:錆が相対的に非常に多い
評価結果を表1、2に示す。
各実施例および各比較例で得られた焼結体について寸法を測定した。
◎:寸法精度が相対的に非常に高い
○:寸法精度が相対的にやや高い
△:寸法精度が相対的にやや低い
×:寸法精度が相対的に非常に低い
評価結果を表1、2に示す。
Claims (6)
- 第1金属粒子、および、前記第1金属粒子同士を結着させる第1バインダー、を含む二次粒子と、
前記第1金属粒子と構成材料が異なる第2金属粒子、および、第2バインダー、を含むマトリックス領域と、
を有し、
前記第1バインダーおよび前記第2バインダーは、それぞれ樹脂を含み、
複数の前記二次粒子が、前記マトリックス領域中に分散しており、
前記第1金属粒子の構成材料および前記第2金属粒子の構成材料の組み合わせは、ステンレス鋼同士、オーステナイト系ステンレス鋼および銅合金、析出硬化系ステンレス鋼および純鉄、または、チタン合金および析出硬化系ステンレス鋼であることを特徴とする金属粉末射出成形用コンパウンド。 - 前記第1バインダーは、ポリビニルアルコールまたはポリビニルピロリドンを含み、
前記第2バインダーは、炭化水素系ポリマーおよびワックスを含む請求項1に記載の金属粉末射出成形用コンパウンド。 - 前記第2金属粒子の平均粒径は、前記第1金属粒子の平均粒径より小さい請求項1または2に記載の金属粉末射出成形用コンパウンド。
- 第1金属粒子、および、前記第1金属粒子同士を結着させる第1バインダー、を含む二次粒子と、
前記第1金属粒子と構成材料が異なる第2金属粒子、および、第2バインダー、を含むマトリックス領域と、
を有し、
前記第1バインダーおよび前記第2バインダーは、それぞれ樹脂を含み、
複数の前記二次粒子が、前記マトリックス領域中に分散しており、
前記第1金属粒子の構成材料および前記第2金属粒子の構成材料の組み合わせは、ステンレス鋼同士、オーステナイト系ステンレス鋼および銅合金、析出硬化系ステンレス鋼および純鉄、または、チタン合金および析出硬化系ステンレス鋼であることを特徴とする金属粉末成形体。 - 請求項1ないし3のいずれか1項に記載の金属粉末射出成形用コンパウンドを成形型に射出して成形体を得る工程と、
前記成形体を焼成し、焼結体を得る工程と、
を有することを特徴とする焼結体の製造方法。 - 複数の第1金属粒子の焼結物を含み、アスペクト比の平均値が1以上3以下の粒状をなす第1部と、
分散した複数の前記第1部を内包し、前記第1金属粒子と構成材料が異なる第2金属粒子の焼結物を含む第2部と、
を有し、
前記第2部の平均結晶粒径は、前記第1部の平均結晶粒径の0.005以上0.9以下であり、
前記第1金属粒子の構成材料および前記第2金属粒子の構成材料の組み合わせは、ステンレス鋼同士、オーステナイト系ステンレス鋼および銅合金、析出硬化系ステンレス鋼および純鉄、または、チタン合金および析出硬化系ステンレス鋼であることを特徴とする焼結体。
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