JP2010222661A - 金属粉末および焼結体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の金属粉末は、[A]組成物調製工程、[B]成形工程、[C]脱脂工程、および[D]焼成工程を経て、焼結体を製造するのに用いられる粉末である。このような金属粉末は、焼結することによって面心立方格子相を析出する組成を主成分とし、Mn(マンガン)を0.001〜0.3質量%の割合で含むことを特徴とする。この粉末を用いることで、図2に示すような、焼結密度の高い焼結体が得られる。
【選択図】図2
Description
例えば、特許文献1には、ステンレス鋼粉末と熱可塑性バインダーとを混合・混練してなる混合物を、射出成形して成形体を得た後、この成形体を脱脂・焼結して焼結体を得るステンレス鋼粉末の焼結方法が開示されている。
具体的には、用いる金属粉末が、オーステナイト系ステンレス鋼の粉末である場合、焼結温度において、各原子が緻密な面心立方格子構造に配列することにより、焼結の進行が阻害され、緻密化が進み難い。このため、このような金属粉末は、特許文献1に記載の方法によって焼結体を得たとしても、得られた焼結体は緻密化が不十分なものとなってしまい、機械的特性が低い。
このような問題を解消するため、オーステナイト系ステンレス鋼の主要成分のうち、NiやCrの含有率を変更することで焼結性を改善することも行われてきたが、組成を変更した結果、日本工業規格(JIS)に規定された組成比から外れてしまい、本来のオーステナイト系ステンレス鋼の優れた特性が損なわれることが問題であった。
本発明の金属粉末は、アトマイズ法で製造されたものであり、焼結温度において原子配列が面心立方格子となるような組成を主成分とし、Mnを0.001〜0.3質量%の割合で含むことを特徴とする。
これにより、焼結温度において原子配列が面心立方格子となるような、元々焼結性に劣る組成であっても、焼結性を向上させ、機械的特性に優れた焼結体を容易に製造することができる金属粉末が得られる。
このような主成分の金属粉末から得られる焼結体は、機械的特性および電磁気的特性に優れていることから、種々の構造部品や電磁気用部品等に広範囲にわたって好適に用いられるものである。したがって、これらの主成分を含む金属に、Mnを添加してなる金属粉末は、緻密であり機械的特性や電磁気的特性が特に良好な構造部品や電磁気用部品を製造するための原料粉末として、好ましく用いることができる。
このような金属粉末で得られた焼結体は、機械的特性および化学的特性(耐食性)に優れたものとなる。
これにより、金属粉末を用いて得られた焼結体は、γ相を含むFe基合金が靭性等の機械的特性や耐食性等の化学的特性において元々有する優れた特性に加え、密度が高くなるように焼結されたものであるため、引張強度や硬度等の機械的特性にも優れたものとなる。
これにより、金属粉末は、成形時の圧縮性の低下を避けつつ、最終的に十分に緻密な焼結体を製造可能なものとなる。
本発明の金属粉末では、比表面積が0.15m2/g以上であることが好ましい。
これにより、金属粉末の表面の活性(表面エネルギー)が高くなるため、より少ないエネルギーの付与でも容易に焼結することができる。したがって、成形体を焼結する際に、より短時間で焼結することができる。
これにより、粒径の揃った金属粉末を得ることができる。また、真球に比較的近い球形状をなしているため、バインダーに対する分散性や流動性に優れたものとなる。このため、このような金属粉末を含む組成物を成形型に充填して成形する際に、その充填性を高めることができ、最終的により緻密な焼結体を得ることができる。
これにより、焼結温度において原子配列が面心立方格子となるような、元々焼結性に劣るオーステナイト系ステンレス鋼の粉末であっても、Mnを前記範囲内で含むことにより、焼結性を向上させ、緻密で機械的特性に優れた、各種の機械部品として長期にわたる耐久性を有する焼結体が得られる。
まず、本発明の金属粉末(粉末冶金用金属粉末)について説明する。
粉末冶金では、粉末冶金用金属粉末とバインダーとを含む組成物を、所望の形状に成形した後、脱脂・焼結することにより、所望の形状の焼結体を得ることができる。このような粉末冶金技術によれば、その他の冶金技術に比べ、複雑で微細な形状の焼結体をニアネット(最終形状に近い形状)で製造することができるという利点を有する。
粉末冶金用金属粉末におけるMnの含有率は、前述したように0.001〜0.3質量%とされるが、好ましくは0.003〜0.2質量%程度とされ、より好ましくは0.005〜0.1質量%程度とされる。Mnの含有率が前記範囲内であれば、主成分が有する特性を損なうことなく、Mnの作用が十分に生じ、得られる焼結体の焼結性を十分に高めることができる。
なお、Mnの含有率が前記下限値を下回った場合には、Mnの作用がほとんど発揮されず、得られる焼結体の焼結密度が低下する。一方、Mnの含有率が前記上限値を上回った場合には、Mnの作用が頭打ちになるとともに、粉末冶金用金属粉末の特性として、Mnが有する特性が顕在化し、本来発現すべき主成分が有する特性が損なわれる。
この中でも、前記主成分は、Fe、CoおよびNiからなる群から選択される少なくとも1種を含む単体または基合金であるのが好ましい。このような主成分の金属粉末から得られる焼結体は、機械的特性および電磁気的特性に優れていることから、種々の構造部品や電磁気用部品等に広範囲にわたって好適に用いられるものである。したがって、これらの主成分を含む金属粉末に、Mnを添加してなる粉末冶金用金属粉末は、緻密で、かつ機械的特性や電磁気的特性が特に良好な構造部品や電磁気用部品を製造するための原料粉末として、広く用いることができる。
(I)Mnを添加することにより、原材料の融点が低下する。このため、アトマイズ法で粉末冶金用金属粉末を製造する際に、微小で粒径の揃った粉末を効率よく製造することができる。そして、Mnの添加量を前記範囲内に制御したことにより、原材料の融点の降下量が適度に抑えられるため、粉末の粒径のバラツキを抑制しつつ、粉末の比表面積は比較的高い値となる。その結果、粉末冶金用金属粉末を成形型に充填する際には、粒径が揃っていることから充填性が高くなるとともに、粉末が微小で比表面積も高いことから各粒子の表面エネルギーが増加し、焼結に必要なエネルギー量が減少する。以上のことから、粉末冶金用金属粉末は、焼結性の高いものとなる。また、これにより、特に1250℃未満の比較的低温で焼成した場合でも、十分に焼結させることができる。
また、Mnの添加量を前記範囲内とした場合、焼結性が高くなるとともに、焼結体の耐食性を高めることができる。これは、Mnの添加量を前記範囲内としたことにより、MnとS(硫黄)との化合物であるMnSの生成を抑制することができるためである。このMnSは、焼結体の劣化の起点となり易いため、このようなMnSの生成を抑制することで、耐食性に優れた焼結体を得ることができる。
また、粉末冶金用金属粉末が特にFe系合金粉末である場合、Fe系合金中のFeの含有率が高くなるほど、デルタフェライト(δ鉄)相が析出するおそれがある。デルタフェライトは耐食性に劣るため、焼結体中に多量に含まれると耐食性の低下を招く。
また、オーステナイト系耐熱鋼としては、JIS G 4311〜4312等に規定の耐熱鋼のうち、例えば、SUH31、SUH35、SUH36、SUH37、SUH38、SUH309、SUH310、SUH330、SUH660、SUH661等が挙げられる。
なお、平均粒径が前記下限値未満である場合、粉末冶金用金属粉末が凝集し易くなり、成形時の圧縮性が著しく低下するおそれがある。一方、平均粒径が前記上限値を超える場合、粉末の粒子間の隙間が大きくなり過ぎて、最終的に得られる焼結体の緻密化が不十分になるおそれがある。
このうち、粉末冶金用金属粉末には、水アトマイズ法により製造されたものを用いるのが好ましい。水アトマイズ法によれば、前記したような極めて微小な平均粒径の金属粉末を効率よく製造することができる。また、粒径のバラツキが少なく、粒径の揃った金属粉末を得ることができる。
なお、アトマイズ法では、前述した主成分とMnとを溶解して溶融金属とした後、この溶融金属を、高速で噴射させた流体(液体または気体)に衝突させることにより、溶融金属を微粉化するとともに冷却して、金属粉末を製造する。これにより、主成分およびMnは、合金化する(または、金属間化合物を形成する)。その結果、得られた金属粉末は、各金属粒子において、主成分とMnとが均一に分布したものとなる。このような金属粉末は、前述したようなMnの作用が組成物全体で均等に発揮されることとなり、最終的に、焼結ムラの発生を防止することができる。
焼結体の製造方法は、[A]組成物を用意する組成物調製工程と、[B]成形体を製造する成形工程と、[C]脱脂処理を施す脱脂工程と、[D]焼成を行う焼成工程とを有する。以下、各工程について順次説明する。
まず、本発明の金属粉末と、バインダーとを用意し、これらを混練機により混練し、混練物(組成物)を得る。
この混練物(コンパウンド)中では、粉末冶金用金属粉末が均一に分散している。
バインダーとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸(例:ステアリン酸)、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド等の各種有機バインダーが挙げられ、これらのうち1種または2種以上を混合して用いることができる。
また、バインダーの含有率は、混練物全体の2〜20質量%程度であるのが好ましく、5〜10質量%程度であるのがより好ましい。バインダーの含有率が前記範囲内であることにより、成形性よく成形体を形成することができるとともに、密度を高め、成形体の形状の安定性等を特に優れたものとすることができる。また、これにより、成形体と脱脂体との大きさの差、いわゆる収縮率を最適化して、最終的に得られる焼結体の寸法精度の低下を防止することができる。
さらに、混練物中には、粉末冶金用金属粉末、バインダー、可塑剤の他に、例えば、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応じて添加することができる。
また、混練物は、必要に応じ、ペレット(小塊)化される。ペレットの粒径は、例えば、1〜15mm程度とされる。
なお、混練物に代えて、造粒粉末を製造するようにしてもよい。
次に、混練物を成形して、目的の焼結体と同形状の成形体を製造する。
成形体の製造方法(成型方法)としては、特に限定されず、例えば、圧粉成形(圧縮成形)法、金属粉末射出成形(MIM:Metal Injection Molding)法、押出成形法等の各種成形法を用いることができる。
このうち、圧粉成形法の場合の成形条件は、用いる粉末冶金用金属粉末の組成や粒径、バインダーの組成、およびこれらの配合量等の諸条件によって異なるが、成形圧力が200〜1000MPa(2〜10t/cm2)程度であるのが好ましい。
また、押出成形法の場合の成形条件は、諸条件によって異なるものの、材料温度が80〜210℃程度、押出圧力が50〜500MPa(0.5〜5t/cm2)程度であるのが好ましい。
このようにして得られた成形体は、金属粉末の複数の粒子の間隙に、バインダーが一様に分布した状態となる。
なお、作製される成形体の形状寸法は、以降の脱脂工程および焼成工程における成形体の収縮分を見込んで決定される。
次に、得られた成形体に脱脂処理(脱バインダー処理)を施し、脱脂体を得る。
具体的には、成形体を加熱して、バインダーを分解することにより、成形体中からバインダーを除去して、脱脂処理がなされる。
この脱脂処理は、例えば、成形体を加熱する方法、バインダーを分解するガスに成形体を曝す方法等が挙げられる。
また、成形体を加熱する際の雰囲気は、特に限定されず、水素のような還元性ガス雰囲気、窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気、大気のような酸化性ガス雰囲気、またはこれらの雰囲気を減圧した減圧雰囲気等が挙げられる。
なお、このような脱脂工程は、脱脂条件の異なる複数の過程(ステップ)に分けて行うことにより、成形体中のバインダーをより速やかに、そして、成形体に残存させないように分解・除去することができる。
また、必要に応じて、脱脂体に対して切削、研磨、切断等の機械加工を施すようにしてもよい。脱脂体は、硬度が比較的低く、かつ比較的可塑性に富んでいるため、脱脂体の形状が崩れるのを防止しつつ、容易に機械加工を施すことができる。このような機械加工によれば、最終的に寸法精度の高い焼結体を容易に得ることができる。
前記工程[C]で得られた脱脂体を、焼成炉で焼成して焼結体を得る。
この焼結により、粉末冶金用金属粉末は、粒子同士の界面で拡散が生じ、焼結に至る。この際、前述したようなメカニズムによって、脱脂体が速やかに焼結される。その結果、全体的に緻密な高密度の焼結体が得られる。
なお、本工程における焼成温度は、成形体および脱脂体の製造に用いた粉末冶金用金属粉末の組成や粒径等によって異なる。
このような組成の粉末冶金用金属粉末で製造された脱脂体を焼成する場合、その焼成条件は、温度1100〜1400℃×0.2〜7時間程度であるのが好ましく、温度1200〜1300℃×1〜4時間程度であるのがより好ましい。これにより、焼結が進み過ぎて過焼結となり、結晶組織が肥大化するのを防止しつつ、脱脂体全体を十分に焼結させることができる。その結果、高密度であり、かつ特に機械的特性に優れた焼結体を得ることができる。
このようにして得られた焼結体は、相対密度の高いものとなる。
すなわち、本発明の金属粉末とバインダーとを含む組成物を、成形した後、脱脂・焼結して製造された焼結体は、その相対密度が、Mnを含まない場合に比べて高いものとなる。したがって、焼結性をあまり考慮することなく、焼結体の電磁気的特性、化学的特性等を優先して金属粉末の組成を調整することができる。
また、本発明の金属粉末とバインダーとを含む組成物を、成形した後、脱脂・焼結して製造された焼結体は、その引張強さや0.2%耐力が、Mnを含まない場合に比べて高いものとなる。これは、焼結性の向上に伴い、焼結体の機械的特性が向上したためと考えられる。したがって、焼結体の機械的特性が低下することをあまり考慮することなく、焼結体の電磁気的特性や化学的特性等を優先して金属粉末の組成を調整することができるようになる。
その結果、例えばオーステナイト系ステンレス鋼の場合、焼結体の引張強さは500MPa以上になることが期待される。このような焼結体は、各種の機械部品として長期にわたる耐久性を有するものとなる。
また、このようにして得られた焼結体において、面心立方格子相の含有率が大きいほど、面心立方格子相に特有の機械的特性が顕著になることは言うまでもないが、この含有率は、好ましくは80原子%以上、より好ましくは90原子%以上とされる。なお、この含有率は、例えば、X線回折法、超音波探傷法等によって測定することができる。
以上、本発明の金属粉末および焼結体について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例A1)
[1]まず、水アトマイズ法により製造されたオーステナイト系ステンレス鋼SUS−316L粉末(エプソンアトミックス社製、PF−15F)と、ポリプロピレンとワックスの混合物(有機バインダー)とを、質量比で9:1となるよう秤量して混合し、混合原料を得た。
上記オーステナイト系ステンレス鋼の組成および粉末特性(酸素含有率、平均粒径、タップ密度および比表面積)を表1に示す。
[3]次に、このコンパウンドを、以下に示す成形条件で、射出成形機にて射出成形を行い、成形体を作製した。
<成形条件>
・材料温度:150℃
・射出圧力:11MPa(110kgf/cm2)
<脱脂条件>
・加熱温度 :500℃
・加熱時間 :2時間
・加熱雰囲気:窒素ガス
<焼成条件>
・焼成温度 :1200℃
・焼成時間 :3時間
・加熱雰囲気:水素ガス
・焼成炉 :連続焼成炉
粉末冶金用金属粉末の組成を、表1に示すように変更した以外は、それぞれ前記実施例A1と同様にして焼結体を得た。
(比較例A1〜A4)
粉末冶金用金属粉末の組成を、表1に示すように変更した以外は、それぞれ前記実施例A1と同様にして焼結体を得た。
2.1 焼結密度の測定
各実施例A1〜A7および各比較例A1〜A4で得られた焼結体について、それぞれの焼結密度を測定した。なお、焼結密度の測定は、アルキメデス法(JIS Z 2501に規定)に準じた方法により行った。
また、測定された焼結密度と、SUS−316L系ステンレス鋼の真密度とから、各実施例および各比較例の相対密度を算出した。
各実施例A1〜A7および各比較例A1〜A4で得られた焼結体について、それぞれの引張強さを測定した。なお、引張強さの測定は、JIS Z 2241に規定の方法に準じて行った。
以上、2.1、2.2の測定結果を表2に示す。
図1は、粉末冶金用金属粉末中のMnの含有率と、この粉末冶金用金属粉末を用いて製造された焼結体の相対密度との関係を示すグラフである。
また、各実施例A1〜A7で得られた高密度の焼結体は、いずれも比較例A1〜A4で得られた焼結体に比べて、引張強さのような機械的特性に優れていた。
実施例A3、実施例A5、実施例A6および比較例A4で得られた粉末冶金用金属粉末を用い、焼成温度を以下のように1200〜1380℃の間で7段階に変えつつ、それぞれの温度で焼結体を製造した。なお、一部の焼成温度では、実施例A3で得られた粉末冶金用金属粉末を用いた焼結体のみ製造した。
焼成温度を表3に示す7段階の温度に変更した以外は、それぞれ前記実施例A3、A5、A6および比較例A4と同様にして焼結体を製造した。
また、図2は、焼成温度と焼結密度との関係を示すグラフである。図2に示す直線Lは、実施例A3で得られた粉末冶金用金属粉末を用いて、各実施例B1〜B7において製造された焼結体の焼結密度分布の回帰直線である。
したがって、本発明の金属粉末は、比較的低温で焼成したとしても、十分な焼結密度を有する焼結体を製造することを可能にする。また、低温での焼成を可能にしたことから、熱による金属粉末の化学的劣化および電磁気的劣化を抑制することができ、かつ、焼成に要する時間とエネルギーを抑制することができる。その結果、本発明によれば、化学的特性および電磁気的特性に優れた焼結体を低コストで作製することができることが明らかとなった。
Claims (8)
- アトマイズ法で製造されたものであり、焼結温度において原子配列が面心立方格子となるような組成を主成分とし、Mnを0.001〜0.3質量%の割合で含むことを特徴とする金属粉末。
- 前記主成分は、Fe、CoおよびNiから選択される少なくとも1種を含む単体または基合金である請求項1に記載の金属粉末。
- 前記主成分は、オーステナイト系ステンレス鋼、高合金鋼、機械構造用鋼、強靭鋼、工具鋼、高硬度鋼、耐熱鋼、超合金、Co−Cr系合金およびCo−Cr−Mo系合金のうちの少なくとも1種である請求項1または2に記載の金属粉末。
- 前記主成分は、焼結することによってγ相を析出するような組成のFe基合金である請求項1ないし3のいずれかに記載の金属粉末。
- 平均粒径が1〜30μmである請求項1ないし4のいずれかに記載の金属粉末。
- 比表面積が0.15m2/g以上である請求項1ないし5のいずれかに記載の金属粉末。
- 前記アトマイズ法は、水アトマイズ法である請求項1ないし6のいずれかに記載の金属粉末。
- オーステナイト系ステンレス鋼を主成分とし、Mnを0.001〜0.3質量%の割合で含有した、アトマイズ法で製造された金属粉末と、バインダーとを含む組成物を、成形して成形体を得た後、該成形体を、温度1100〜1400℃×0.2〜7時間で焼成して製造されたものであり、相対密度が96%以上であることを特徴とする焼結体。
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