JP2022177440A - 射出成形用組成物、射出成形体の製造方法およびチタン焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】有機バインダーの偏在に伴う成形不良の発生が抑制され、表面性状に優れた射出成形体を製造可能な射出成形用組成物、ならびに、かかる射出成形用組成物を用いた射出成形体の製造方法およびチタン焼結体の製造方法を提供すること。【解決手段】チタンを主成分とし、平均粒径が１５μｍ以上３５μｍ以下であるチタン系粉末と、セラミックスを主材料とし、平均粒径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるセラミックス粉末と、有機バインダーと、を含むことを特徴とする射出成形用組成物。また、前記セラミックスは、酸化物を主成分とする酸化物系セラミックスであり、前記酸化物の１０００℃における標準生成自由エネルギーは、酸化チタンの１０００℃における標準生成自由エネルギーより低いことが好ましい。【選択図】図２
Description
本発明は、射出成形用組成物、射出成形体の製造方法およびチタン焼結体の製造方法に関するものである。
チタン合金は、機械的強度や耐食性、低ヤング率に優れるため、航空機、宇宙開発、化学プラント、腕時計の外装部品、眼鏡フレームのような装飾品、ゴルフクラブのようなスポーツ用品等の分野で使用されている。
このような部品の製造に際し、粉末冶金法を用いることで、最終形状に近い形状のチタン焼結体を容易に製造することができる。これにより、二次加工を省略したり、加工量を減らしたりすることができ、効率的な部品生産が可能になる。
例えば、特許文献１には、析出硬化系ステンレス鋼からなる金属粉末と、有機バインダーと、を含む成形材料を用い、金属粉末射出成形法（ＭＩＭ法）により射出成形体を得る工程と、射出成形体に脱脂処理を施し、脱脂体を得る工程と、脱脂体を焼成し、焼結体を得る工程と、を有する理美容鋏の製造方法が開示されている。このような方法によれば、ロックウェル硬度が高すぎて理美容鋏には適さないと考えられていた析出硬化系ステンレス鋼を用いて、理美容鋏を作製することができる。
このようなＭＩＭ法では、最終的に得られる焼結体の品質を高めるため、成形材料において金属粉末と有機バインダーとが均一に混ざり合っていることが重要である。しかし、チタンやチタン基合金で構成されたチタン粉末には、有機バインダーと均一に混ざり合いにくいという性質がある。このため、成形材料中において有機バインダーの偏在が発生しやすくなる。特に、肉厚が急激に変化する部位や成形型のゲート近傍において、有機バインダーの偏在が発生しやすい傾向がある。
有機バインダーの偏在が発生すると、その部位では、チタン粉末と有機バインダーとの量的バランスが崩れ、有機バインダーが相対的に多くなる。その結果、成形不良が発生し、得られた成形体を焼結した焼結体では、例えば金属光沢や美的外観の低下といった表面性状の低下を伴うことになる。
本発明の適用例に係る射出成形用組成物は、
チタンを主成分とし、平均粒径が１５μｍ以上３５μｍ以下であるチタン系粉末と、
セラミックスを主材料とし、平均粒径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるセラミックス粉末と、
有機バインダーと、
を含むことを特徴とする。
チタンを主成分とし、平均粒径が１５μｍ以上３５μｍ以下であるチタン系粉末と、
セラミックスを主材料とし、平均粒径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるセラミックス粉末と、
有機バインダーと、
を含むことを特徴とする。
本発明の適用例に係る射出成形体の製造方法は、
チタンを主成分とし、平均粒径が１５μｍ以上３５μｍ以下であるチタン系粉末、セラミックスを主材料とし、平均粒径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるセラミックス粉末、および、有機バインダー、を混合して射出成形用組成物を得る工程と、
前記射出成形用組成物を射出成形して射出成形体を得る工程と、
を有することを特徴とする。
チタンを主成分とし、平均粒径が１５μｍ以上３５μｍ以下であるチタン系粉末、セラミックスを主材料とし、平均粒径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるセラミックス粉末、および、有機バインダー、を混合して射出成形用組成物を得る工程と、
前記射出成形用組成物を射出成形して射出成形体を得る工程と、
を有することを特徴とする。
本発明の適用例に係るチタン焼結体の製造方法は、
本発明の適用例に係る射出成形体を脱脂し、脱脂体を得る工程と、
前記脱脂体を焼結させ、焼結体を得る工程と、
を有することを特徴とする。
本発明の適用例に係る射出成形体を脱脂し、脱脂体を得る工程と、
前記脱脂体を焼結させ、焼結体を得る工程と、
を有することを特徴とする。
以下、本発明の射出成形用組成物、射出成形体の製造方法およびチタン焼結体の製造方法を添付図面に基づいて詳細に説明する。
１．射出成形用組成物
まず、実施形態に係る射出成形用組成物について説明する。
まず、実施形態に係る射出成形用組成物について説明する。
実施形態に係る射出成形用組成物は、金属粉末射出成形法に供される成形材料であって、チタン系粉末と、セラミックス粉末と、有機バインダーと、を含んでいる。
チタン系粉末は、チタンを主成分とし、平均粒径が１５μｍ以上３５μｍ以下の粉末である。セラミックス粉末は、セラミックスを主材料とし、平均粒径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の粉末である。
このような射出成形用組成物では、チタン系粉末とセラミックス粉末とが混合されたとき、チタン系粉末の粒子同士の間にセラミックス粉末の粒子が介在する。これにより、チタン系粉末と有機バインダーとが混ざり合いにくいという課題が解消される。具体的には、チタン系粉末の粒子の表面に、その粒子よりも小径であるセラミックス粉末の粒子が分布する。そうすると、セラミックス粉末の粒子がチタン系粉末の粒子と有機バインダーとの間を滑りやすくして、それぞれの流動性が高まり、チタン系粉末と有機バインダーとが均一に混ざりやすくなる。また、チタン系粉末の粒子同士の間にセラミックス粉末が介在し、摩擦抵抗が減少することも、混ざりやすさの向上に寄与する。その結果、より均質な射出成形用組成物が得られる。
そして、均質な射出成形用組成物は、有機バインダーの偏在に伴う成形不良の発生を抑制する。これにより、表面性状に優れた射出成形体を得ることができ、最終的には、表面性状に優れたチタン焼結体の製造が可能になる。
１．１．組成
１．１．１．チタン系粉末
射出成形用組成物に含まれるチタン系粉末は、チタンを主成分とし、平均粒径が１５μｍ以上３５μｍ以下の粉末である。
１．１．１．チタン系粉末
射出成形用組成物に含まれるチタン系粉末は、チタンを主成分とし、平均粒径が１５μｍ以上３５μｍ以下の粉末である。
チタン系粉末の構成材料としては、例えば、チタン単体、チタン基合金等が挙げられる。
チタン基合金は、チタンを主成分とする合金であるが、チタン（Ｔｉ）の他に、例えば、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）、アルミニウム（Ａｌ）、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、鉄（Ｆｅ）、ケイ素（Ｓｉ）、ガリウム（Ｇａ）、スズ（Ｓｎ）、バリウム（Ｂａ）、ニッケル（Ｎｉ）、硫黄（Ｓ）等の元素を含む合金である。
チタン基合金の具体的な組成としては、ＪＩＳ Ｈ ４６００：２０１２に６０種、６０Ｅ種、６１種または６１Ｆ種として規定されている組成が挙げられる。具体的には、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ ＥＬＩ、Ｔｉ－３Ａｌ－２．５Ｖ等が挙げられる。この他、航空宇宙材料規格（ＡＭＳ）に規定されているＴｉ－６Ａｌ－６Ｖ－２Ｓｎ、Ｔｉ－６Ａｌ－２Ｓｎ－４Ｚｒ－２Ｍｏ－０．０８Ｓｉ、Ｔｉ－６Ａｌ－２Ｓｎ－４Ｚｒ－６Ｍｏ等が挙げられる。また、国際標準化機構（ＩＳＯ）が策定する規格に規定されているＴｉ－５Ａｌ－２．５Ｆｅ、Ｔｉ－６Ａｌ－７Ｎｂ等が挙げられる。さらには、Ｔｉ－１３Ｚｒ－１３Ｔａ、Ｔｉ－６Ａｌ－２Ｎｂ－１Ｔａ、Ｔｉ－１５Ｚｒ－４Ｎｂ－４Ｔａ、Ｔｉ－５Ａｌ－３Ｍｏ－４Ｚｒ等が挙げられる。
なお、上述した合金組成の表記は、濃度が高い成分を左から順に記載したものであり、元素の前にある数字は質量％で表したその元素の濃度である。例えば、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖは、６質量％のＡｌと４質量％のＶとを含み、残部がＴｉおよび不純物であることを表す。なお、不純物とは、合計の濃度が０．４０質量％以下で不可避的に混入した元素または意図的に添加された元素を指す。
主な合金組成の詳細は、下記の通りである。
Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金は、Ａｌを５．５質量％以上６．７５質量％以下で含み、Ｖを３．５質量％以上４．５質量％以下で含み、残部がＴｉおよび不純物である。不純物としては、例えば、Ｆｅが０．４質量％以下、Ｏが０．２質量％以下、Ｎが０．０５質量％以下、Ｈ（水素）が０．０１５質量％以下、Ｃが０．０８質量％以下の割合で、それぞれ含まれることが許容される。さらには、その他の元素が個々に０．１０質量％以下、合計で０．４０質量％以下の割合で、それぞれ含まれることが許容される。
Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金は、Ａｌを５．５質量％以上６．７５質量％以下で含み、Ｖを３．５質量％以上４．５質量％以下で含み、残部がＴｉおよび不純物である。不純物としては、例えば、Ｆｅが０．４質量％以下、Ｏが０．２質量％以下、Ｎが０．０５質量％以下、Ｈ（水素）が０．０１５質量％以下、Ｃが０．０８質量％以下の割合で、それぞれ含まれることが許容される。さらには、その他の元素が個々に０．１０質量％以下、合計で０．４０質量％以下の割合で、それぞれ含まれることが許容される。
Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ ＥＬＩ合金は、Ａｌを５．５質量％以上６．５質量％以下で含み、Ｖを３．５質量％以上４．５質量％以下で含み、残部がＴｉおよび不純物である。不純物としては、例えば、Ｆｅが０．２５質量％以下、Ｏが０．１３質量％以下、Ｎが０．０３質量％以下、Ｈが０．０１２５質量％以下、Ｃが０．０８質量％以下の割合で、それぞれ含まれることが許容される。さらには、その他の元素が個々に０．１０質量％以下、合計で０．４０質量％以下の割合で、それぞれ含まれることが許容される。
Ｔｉ－３Ａｌ－２．５Ｖ合金は、Ａｌを２．５質量％以上３．５質量％以下で含み、Ｖを１．６質量％以上３．４質量％以下で含み、必要に応じてＳを０．０５質量％以上０．２０質量％以下で含み、必要に応じてＬａ（ランタン）、Ｃｅ（セリウム）、Ｐｒ（プラセオジム）およびＮｄ（ネオジム）の少なくとも１種を合計で０．０５質量％以上０．７０質量％以下の割合で含み、残部がＴｉおよび不純物である。不純物としては、例えば、Ｆｅが０．３０質量％以下、Ｏが０．２５質量％以下、Ｎが０．０５質量％以下、Ｈが０．０１５質量％以下、Ｃが０．１０質量％以下の割合で、それぞれ含まれることが許容される。さらには、その他の元素が合計で０．４０質量％以下の割合で含まれることが許容される。
Ｔｉ－５Ａｌ－２．５Ｆｅ合金は、Ａｌを４．５質量％以上５．５質量％以下で含み、Ｆｅを２．０質量％以上３．０質量％以下で含み、残部がＴｉおよび不純物である。不純物としては、例えば、Ｏが０．２質量％以下、Ｎが０．０５質量％以下、Ｈが０．０１３質量％以下、Ｃが０．０８質量％以下の割合で、それぞれ含まれることが許容される。さらには、その他の元素が合計で０．４０質量％以下の割合で含まれることが許容される。
Ｔｉ－６Ａｌ－７Ｎｂ合金は、Ａｌを５．５質量％以上６．５質量％以下で含み、Ｎｂを６．５質量％以上７．５質量％以下で含み、残部がＴｉおよび不純物である。不純物としては、例えば、Ｔａが０．５０質量％以下、Ｆｅが０．２５質量％以下、Ｏが０．２０質量％以下、Ｎが０．０５質量％以下、Ｈが０．００９質量％以下、Ｃが０．０８質量％以下の割合で、それぞれ含まれることが許容される。さらには、その他の元素が合計で０．４０質量％以下の割合で含まれることが許容される。
また、チタン系粉末に含まれる成分は、例えばＪＩＳ Ｈ １６３２－１：２０１４～ＪＩＳ Ｈ １６３２－３：２０１４に規定されているチタン－ＩＣＰ発光分光分析方法に準拠した方法により分析することができる。
チタン系粉末の平均粒径は、前述したように、１５μｍ以上３５μｍ以下とされるが、１８μｍ以上３２μｍ以下であるのが好ましく、２０μｍ以上３０μｍ以下であるのがより好ましい。
チタン系粉末の平均粒径が前記下限値を下回ると、チタン系粉末の粒子の転動性が低下しやすくなり、射出成形用組成物の流動性が低下するおそれがある。チタン系粉末の平均粒径が前記上限値を上回ると、チタン系粉末の粒子が大きくなるため、成形形状によっては、成形型への充填性が低下するおそれがある。
チタン系粉末の平均粒径は、次のようにして測定される。まず、射出成形用組成物を１００倍以上の倍率で拡大観察する。そして、観察像において、チタン系粉末の粒子像の面積を測定する。次に、その面積と同じ面積を持つ真円の直径を求める。求めた直径を、その粒子像の粒径とする。このようにして１０個以上の粒子像について粒径を求め、平均値を算出する。算出した平均値をチタン系粉末の平均粒径とする。
また、チタン系粉末の構成材料がチタン基合金である場合、チタン系粉末は、単一の合金組成の粒子のみからなる粉末（プレアロイ粉末）であってもよく、互いに組成の異なる複数種の粒子を混合してなる混合粉末（プレミックス粉末）であってもよい。
１．１．２．セラミックス粉末
射出成形用組成物に含まれるセラミックス粉末は、セラミックスを主材料とし、平均粒径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の粉末である。
射出成形用組成物に含まれるセラミックス粉末は、セラミックスを主材料とし、平均粒径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の粉末である。
セラミックスとしては、例えば、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化鉄、酸化カリウム、酸化ナトリウム、酸化カルシウム、酸化クロム、酸化ニオブのような酸化物系セラミックス、窒化ホウ素、窒化ケイ素のような窒化物系セラミックス、炭化ケイ素等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上が用いられる。
このうち、セラミックスは、酸化物を主成分とする酸化物系セラミックスであるのが好ましい。また、その酸化物の１０００℃における標準生成自由エネルギーは、酸化チタンの１０００℃における標準生成自由エネルギーより低いことが好ましい。
これにより、射出成形用組成物が成形され、さらに焼結されるとき、チタン系粉末に含まれるチタンが、セラミックス粉末に含まれる酸化物を還元する。その結果、セラミックス粉末がチタン焼結体中にそのまま残存しにくくなる。つまり、酸化物が還元され、金属単体や非金属単体となったとき、それらは、チタン焼結体の母相に固溶する確率が高い。一方、セラミックス粉末がそのまま残存した場合、セラミックスの組成によっては、介在物としてチタン焼結体中に存在する可能性がある。このような介在物は、チタン焼結体の焼結密度の上昇を阻害したり、機械的特性を低下させたりするおそれがある。
したがって、上記のような標準生成自由エネルギーを持つ酸化物系セラミックスを用いることにより、表面性状や機械的特性に優れたチタン焼結体を製造可能な射出成形用組成物が得られる。
また、上記酸化物は、特に酸化ケイ素であるのが好ましい。酸化ケイ素は、チタンによって還元されると、ケイ素を生成する。このケイ素は、チタン焼結体の母相に固溶した場合、引張強さ等の機械的特性を高めることに寄与するとともに、チタン焼結体の表面性状に悪影響を及ぼしにくい。また、酸化ケイ素の粉末は、比較的入手が容易で、安価である。
セラミックス粉末の平均粒径は、前述したように、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下とされるが、３ｎｍ以上５０ｎｍ以下であるのが好ましく、５ｎｍ以上２０ｎｍ以下であるのがより好ましい。セラミックス粉末の平均粒径が前記範囲内であれば、セラミックス粉末がチタン系粉末の粒子表面に分布しやすくなる。そして、チタン系粉末の粒子表面に分布したセラミックス粉末の粒子が転動し、チタン系粉末の粒子と有機バインダーとの間の滑りを高めることができる。また、チタン系粉末の粒子同士の滑りも改善する。その結果、射出成形用組成物の流動性を高めることができる。また、セラミックス粉末がチタン焼結体中に残存したとしても、介在物の粒径が十分に小さいため、チタン焼結体の表面性状や機械的特性に及ぼす影響を最小限に留めることができる。
なお、セラミックス粉末の平均粒径が前記下限値を下回ると、セラミックス粉末の粒子が転動しにくくなる。このため、上記のような効果が得られないおそれがある。一方、セラミックス粉末の平均粒径が前記上限値を上回ると、セラミックス粉末に由来する介在物が射出成形用組成物の焼結を阻害しやすくなったり、チタンによってセラミックスが還元されたとしても、一部のセラミックスが残ってしまい、チタン焼結体の表面性状が悪化したりするおそれがある。
セラミックス粉末の平均粒径は、チタン系粉末の平均粒径の０．０１％以上０．５０％以下であるのが好ましく、０．０２％以上０．４０％以下であるのがより好ましく、０．０３％以上０．３０％以下であるのがさらに好ましい。
これにより、チタン焼結体の表面性状と機械的特性の双方を高め得る射出成形用組成物が得られる。
チタン系粉末とセラミックス粉末との合計におけるセラミックス粉末の比率は、特に限定されないが、０．０１質量％以上０．３０質量％以下であるのが好ましく、０．０２質量％以上０．２０質量％以下であるのがより好ましく、０．０３質量％以上０．１５質量％以下であるのがさらに好ましい。セラミックス粉末の比率を前記範囲内に設定することにより、セラミックス粉末が添加されたことによる効果を十分に享受することができ、かつ、セラミックス粉末に由来する介在物の影響を最小限に留めることができる。また、特に酸化物系セラミックスを用いた場合には、介在物の残存を抑制しやすくなる。
なお、セラミックス粉末の比率が前記下限値を下回ると、セラミックス粉末を添加したことによる効果を十分に享受することができないおそれがある。一方、セラミックス粉末の比率が前記上限値を上回ると、射出成形体の成形不良が発生しやすくなったり、チタン焼結体の表面性状や機械的特性が低下したりするおそれがある。
また、セラミックス粉末の平均粒径は、チタン系粉末の平均粒径と同様にして測定される。
セラミックス粉末には、必要に応じて表面処理が施されていてもよい。表面処理としては、例えば、疎水処理、カップリング剤処理、オルガノシラザン処理が挙げられる。セラミックス粉末に疎水処理を施すことによって、セラミックス粉末に対する水分の吸着が抑制される。そのため、セラミックス粉末における凝集の発生をさらに抑えることができる。セラミックス粉末にカップリング剤処理やオルガノシラザン処理を施すことによって、カップリング剤やオルガノシラザンが含む官能基に応じた特性を付与することができる。例えば、セラミックス粉末と有機バインダーとの親和性を高めたり、セラミックス粉末の疎水性を高めたり、セラミックス粉末の凝集を抑制したりすることができる。
上記疎水処理としては、例えば、トリメチルシリル化、フェニル化のようなアリール化等が挙げられる。トリメチルシリル化には、例えば、トリメチルクロロシランのようなトリメチルシリル化剤が採用される。アリール化には、例えば、ハロゲン化アリールのようなアリール化剤が採用される。
上記カップリング剤処理としては、例えば、官能基として、アルキル基、メタクリル基、エポキシ基、アミノ基、ビニル基、フェニル基、メルカプト基を含むカップリング剤を用いた処理が挙げられる。
上記オルガノシラザン処理としては、例えば、テトラメチルジシラザン、ヘキサメチルジシラザン、ペンタメチルジシラザンのようなオルガノシラザンを用いた処理が挙げられる。
１．１．３．有機バインダー
射出成形用組成物中の有機バインダーの含有率は、成形条件や成形する形状等に応じて適宜設定されるが、射出成形用組成物の２質量％以上２０質量％以下程度であるのが好ましく、５質量％以上１０質量％以下程度であるのがより好ましい。有機バインダーの含有率を前記範囲内に設定することにより、射出成形用組成物は良好な流動性を有するものとなる。これにより、成形の際の射出成形用組成物の充填性が向上し、最終的に目的とする形状により近い形状のチタン焼結体が得られる。
射出成形用組成物中の有機バインダーの含有率は、成形条件や成形する形状等に応じて適宜設定されるが、射出成形用組成物の２質量％以上２０質量％以下程度であるのが好ましく、５質量％以上１０質量％以下程度であるのがより好ましい。有機バインダーの含有率を前記範囲内に設定することにより、射出成形用組成物は良好な流動性を有するものとなる。これにより、成形の際の射出成形用組成物の充填性が向上し、最終的に目的とする形状により近い形状のチタン焼結体が得られる。
有機バインダーとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンまたはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド等の各種有機バインダーが挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
１．１．４．添加物
また、射出成形用組成物中には、必要に応じて、可塑剤が添加されていてもよい。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
また、射出成形用組成物中には、必要に応じて、可塑剤が添加されていてもよい。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
さらに、射出成形用組成物中には、チタン系粉末、有機バインダー、可塑剤の他に、例えば、滑剤、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応じて添加することができる。
射出成形用組成物における添加物の含有量は、１０．０質量％以下であるのが好ましく、５．０質量％以下であるのがより好ましい。
１．２．物性
実施形態に係る射出成形用組成物は、前述したように、セラミックス粉末が添加されていることにより、流動性が向上している。射出成形用組成物の溶融粘度は、流動性を向上させる一因となっている。
実施形態に係る射出成形用組成物は、前述したように、セラミックス粉末が添加されていることにより、流動性が向上している。射出成形用組成物の溶融粘度は、流動性を向上させる一因となっている。
射出成形用組成物について、測定重量１００ｇ、測定温度１５０℃、測定速度１００ｍｍ／分における溶融粘度が、５０Ｐａ・ｓ（５００Ｐｏｉｓｅ）以上１００Ｐａ・ｓ（１０００Ｐｏｉｓｅ）以下であるのが好ましく、６０Ｐａ・ｓ（６００Ｐｏｉｓｅ）以上９０Ｐａ・ｓ（９００Ｐｏｉｓｅ）以下であるのがより好ましい。射出成形用組成物の溶融粘度を前記範囲内に収めることにより、射出成形において、成形型の形状によらず、有機バインダーの偏在に伴う成形不良の発生が抑制される。
なお、射出成形用組成物の溶融粘度は、例えば、株式会社東洋精機製作所、溶融粘度測定装置キャピログラフ１Ｂにより測定される。
２．射出成形体の製造方法
次に、実施形態に係る射出成形体の製造方法について説明する。
図１は、実施形態に係る射出成形体の製造方法を示す工程図である。
次に、実施形態に係る射出成形体の製造方法について説明する。
図１は、実施形態に係る射出成形体の製造方法を示す工程図である。
図１に示す射出成形体の製造方法は、混合工程Ｓ１０２と、射出成形工程Ｓ１０４と、を有する。
２．１．混合工程
混合工程Ｓ１０２では、チタン系粉末、セラミックス粉末および有機バインダーを混合する。
混合工程Ｓ１０２では、チタン系粉末、セラミックス粉末および有機バインダーを混合する。
混合する順序は、特に限定されないが、好ましくは、まず、チタン系粉末とセラミックス粉末とを混合し、混合粉末を得る。つまり、有機バインダーとの混合に先立って、２種の粉末をあらかじめ混合し、プレミックス粉末を得る。この混合には、公知の混合機が用いられる。また、混合は、乾燥状態（ドライブレンド）で行うのが好ましい。乾燥状態とは、混合粉末が、独立で存在する液体を含んでいない状態、すなわち、チタン系粉末とセラミックス粉末の粒子の表面に吸着せずに存在する液体を含んでいない状態をいう。このような状態で混合することにより、液体によるセラミックス粉末の凝集が抑制され、チタン系粉末とセラミックス粉末とをより均一に混合することができる。
図２は、図１に示す混合工程Ｓ１０２で得られたチタン系粉末とセラミックス粉末との混合粉末を拡大して示す断面図である。図３は、図２のＡ部拡大図である。なお、以下の説明では、チタン系粉末の粒子を「チタン粒子２」といい、セラミックス粉末の粒子を「セラミックス粒子３」という。
図２および図３に示すように、混合粉末中では、チタン粒子２同士の間にセラミックス粒子３が介在する。これにより、セラミックス粒子３は、チタン粒子２同士の間でコロのように作用する。その結果、セラミックス粒子３は、隣り合うチタン粒子２が、それぞれの転動を阻害し合うのを抑制する。これにより、チタン粒子２やセラミックス粒子３の流動性が高まり、均質な混合粉末が得られる。
なお、セラミックス粒子３がコロのように作用するためには、図３に示すように、チタン粒子２同士の間にセラミックス粒子３が一層で介在するのが好ましい。これにより、セラミックス粒子３は、隣り合うチタン粒子２の表面に沿って特に転動しやすくなる。
なお、セラミックス粒子３が上記のように作用するためには、セラミックス粒子３の添加量を前述した範囲内に収めることが好ましい。セラミックス粒子３の添加量が最適化されることで、図３に示す状態を容易に実現することができる。
セラミックス粉末の比率が前記下限値を下回ると、上記作用が十分に得られないおそれがあり、セラミックス粉末の比率が前記上限値を上回ると、チタン粒子２同士の間には、セラミックス粒子３が多層に積み重なって介在する。
図４は、図３に示すセラミックス粒子３の添加量を過剰にした状態を示す断面図である。つまり、図４は、セラミックス粒子３の添加量が前記上限値を上回っている状態を示している。
セラミックス粒子３が過剰に添加されると、図４に示すように、チタン粒子２同士の間に介在するセラミックス粒子３は、多層に積み重なる。このため、セラミックス粒子３同士の摩擦抵抗により、セラミックス粒子３は転動しにくくなる。その結果、チタン粒子２の粒径やセラミックス粒子３の粒径等によっては、チタン粒子２やセラミックス粒子３の流動性を高めにくくなるおそれがある。
次に、得られた混合粉末に有機バインダーを混合し、混練する。これにより、射出成形用組成物を得る。
射出成形用組成物は、混合物であってもよいが、上記のように混合物を混錬した混練物であってもよい。混練条件は、用いるチタン系粉末の粒径、セラミックス粉末の粒径や添加量、有機バインダーの組成や添加量等に応じて異なるが、その一例を挙げれば、混練温度５０℃以上２００℃以下程度、混練時間１５分以上２１０分以下程度とされる。
また、射出成形用組成物は、必要に応じてペレット（小塊）化される。ペレットの粒径は、例えば、１ｍｍ以上１５ｍｍ以下程度とされる。
２．２．射出成形工程
射出成形工程Ｓ１０４では、得られた混練物を射出成形して、射出成形体を得る。
射出成形工程Ｓ１０４では、得られた混練物を射出成形して、射出成形体を得る。
成形には、金属粉末射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Molding）法が用いられる。射出成形条件は、用いるチタン系粉末の粒径、セラミックス粉末の粒径や添加量、有機バインダーの組成や添加量等に応じて異なるが、その一例を挙げれば、材料温度が８０℃以上２１０℃以下程度、射出圧力が５０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下（０．５ｔ／ｃｍ２以上５ｔ／ｃｍ２以下）程度であるのが好ましい。
射出成形体の形状、寸法は、後述する脱脂工程や焼結工程における射出成形体の収縮を見込んで決定される。
また、必要に応じて、射出成形体に対して切削、研磨、切断等の機械加工を施すようにしてもよい。射出成形体は、チタン焼結体に比べて加工が容易である。
以上のように、本実施形態に係る射出成形体の製造方法は、混合工程Ｓ１０２と、射出成形工程Ｓ１０４と、を有する。混合工程Ｓ１０２では、チタン系粉末、セラミックス粉末および有機バインダーを混合して射出成形用組成物を得る。チタン系粉末は、チタンを主成分とし、平均粒径が１５μｍ以上３５μｍ以下の粉末である。セラミックス粉末は、セラミックスを主材料とし、平均粒径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の粉末である。射出成形工程Ｓ１０４では、射出成形用組成物を射出成形して射出成形体を得る。
このような構成によれば、混合工程Ｓ１０２においてチタン系粉末とセラミックス粉末とが混合されたとき、チタン系粉末の粒子同士の間にセラミックス粉末の粒子が介在する。これにより、チタン系粉末と有機バインダーとが混ざり合いにくいという課題が解消される。また、チタン系粉末の粒子同士の間にセラミックス粉末が介在し、摩擦抵抗が減少することも、混ざりやすさの向上に寄与する。その結果、より均質な射出成形用組成物が得られる。
そして、均質な射出成形用組成物は、有機バインダーの偏在に伴う成形不良の発生を抑制する。これにより、表面性状に優れた射出成形体を得ることができ、最終的には、表面性状に優れたチタン焼結体の製造が可能になる。
３．チタン焼結体の製造方法
次に、実施形態に係るチタン焼結体の製造方法について説明する。
図５は、実施形態に係るチタン焼結体の製造方法を示す工程図である。
次に、実施形態に係るチタン焼結体の製造方法について説明する。
図５は、実施形態に係るチタン焼結体の製造方法を示す工程図である。
図５に示すチタン焼結体の製造方法は、脱脂工程Ｓ１０６と、焼結工程Ｓ１０８と、を有する。
３．１．脱脂工程
脱脂工程Ｓ１０６では、得られた射出成形体に脱脂処理を施して有機バインダーの少なくとも一部を除去し、脱脂体を得る。
脱脂工程Ｓ１０６では、得られた射出成形体に脱脂処理を施して有機バインダーの少なくとも一部を除去し、脱脂体を得る。
脱脂処理としては、例えば、射出成形体を加熱する方法、バインダーを分解するガスに射出成形体を曝す方法等が挙げられる。
射出成形体を加熱する方法を用いる場合、射出成形体の加熱条件は、有機バインダーの組成や添加量によって若干異なるものの、加熱温度１００℃以上７５０℃以下、加熱時間０．１時間以上２０時間以下程度とするのが好ましく、加熱温度１５０℃以上６００℃以下、加熱時間０．５時間以上１５時間以下程度とするのがより好ましい。これにより、射出成形体が焼結したり、変形したりすることなく、射出成形体の脱脂を必要かつ十分に行うことができる。
脱脂処理の雰囲気は、特に限定されず、水素のような還元性ガス雰囲気、窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気、大気のような酸化性ガス雰囲気、またはこれらの雰囲気を減圧した減圧雰囲気等が挙げられる。このうち、チタンの酸化を抑制する観点で、不活性ガス雰囲気や減圧雰囲気が好ましく用いられる。
一方、バインダーを分解するガスとしては、例えば、オゾンガス等が挙げられる。
なお、このような脱脂工程は、脱脂条件の異なる複数のステップに分けて行うことにより、射出成形体中の有機バインダーをより速やかに、そして、射出成形体を変形させないように脱脂処理を施すことができる。
なお、このような脱脂工程は、脱脂条件の異なる複数のステップに分けて行うことにより、射出成形体中の有機バインダーをより速やかに、そして、射出成形体を変形させないように脱脂処理を施すことができる。
また、必要に応じて、脱脂体に対して切削、研磨、切断等の機械加工を施すようにしてもよい。脱脂体は、チタン焼結体に比べて加工が容易である。
３．２．焼結工程
焼結工程Ｓ１０８では、得られた脱脂体を焼成炉で焼成して焼結体を得る。これにより、チタン系粉末の粒子同士の界面で拡散が生じ、焼結に至る。その結果、チタン焼結体が得られる。
焼結工程Ｓ１０８では、得られた脱脂体を焼成炉で焼成して焼結体を得る。これにより、チタン系粉末の粒子同士の界面で拡散が生じ、焼結に至る。その結果、チタン焼結体が得られる。
焼成温度は、チタン系粉末の組成や粒径等によって異なるが、一例として９００℃以上１４００℃以下程度とされる。また、好ましくは１０５０℃以上１３００℃以下程度とされる。
焼成時間は、０．２時間以上７時間以下とされるが、好ましくは１時間以上６時間以下程度とされる。
焼成の雰囲気は、特に限定されないが、金属粉末の著しい酸化を防止することを考慮した場合、水素のような還元性ガス雰囲気、窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気、またはこれらの雰囲気を減圧した減圧雰囲気等が好ましく用いられる。
なお、焼結工程においては、途中で焼成温度や後述する焼成処理の雰囲気を変化させるようにしてもよい。
以上のように、本実施形態に係るチタン焼結体の製造方法は、脱脂工程Ｓ１０６と、焼結工程Ｓ１０８と、を有する。脱脂工程Ｓ１０６では、射出成形体を脱脂し、脱脂体を得る。焼結工程Ｓ１０８では、脱脂体を焼結させ、焼結体を得る。
このような構成によれば、射出成形体において、有機バインダーの偏在に伴う成形不良の発生が抑制されている。このため、成形不良に起因した低密度部の発生が抑制され、表面性状に優れたチタン焼結体を得ることができる。
３．３．後工程
上記のようにして得られたチタン焼結体に対し、必要に応じて後処理を施してもよい。後処理としては、特に限定されないが、例えば、ＨＩＰ処理（熱間等方加圧処理）、研磨処理等が挙げられる。このうち、ＨＩＰ処理によれば、チタン焼結体のさらなる高密度化を図り、機械的特性をより高めることができる。
上記のようにして得られたチタン焼結体に対し、必要に応じて後処理を施してもよい。後処理としては、特に限定されないが、例えば、ＨＩＰ処理（熱間等方加圧処理）、研磨処理等が挙げられる。このうち、ＨＩＰ処理によれば、チタン焼結体のさらなる高密度化を図り、機械的特性をより高めることができる。
ＨＩＰ処理の条件としては、例えば、加熱温度が８５０℃以上１２００℃以下、加熱時間が１時間以上１０時間以下という条件が挙げられる。また、加圧力が５０ＭＰａ以上であるのが好ましく、１００ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下であるのがより好ましい。
研磨処理としては、例えば、電解研磨、バフ研磨、乾式研磨、化学研磨、バレル研磨、サンドブラスト等が挙げられる。これらの研磨処理を施すことにより、チタン焼結体の表面に金属光沢を与え、鏡面性を高めることができる。また、鏡面性を高めることにより、チタン焼結体の表面の摺動抵抗が小さくなり、チタン焼結体の耐摩耗性を高めることができる。
以上、本発明の射出成形用組成物、射出成形体の製造方法およびチタン焼結体の製造方法について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。例えば、混合工程は、チタン系粉末および有機バインダーを含む組成物と、セラミックス粉末および有機バインダーを含む組成物と、を混合する操作を含んでいてもよい。また、本発明の射出成形体の製造方法およびチタン焼結体の製造方法は、前記実施形態に任意の目的の工程が付加されたものであってもよい。
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
４．チタン焼結体の製造
４．１．実施例１
４．１．１．混合工程
まず、チタン系粉末として、ガスアトマイズ法により製造された平均粒径２３μｍの純Ｔｉ粉末を用意した。純Ｔｉ粉末のチタン濃度は、９９質量％以上であった。
４．チタン焼結体の製造
４．１．実施例１
４．１．１．混合工程
まず、チタン系粉末として、ガスアトマイズ法により製造された平均粒径２３μｍの純Ｔｉ粉末を用意した。純Ｔｉ粉末のチタン濃度は、９９質量％以上であった。
また、セラミックス粉末として、平均粒径１０ｎｍの酸化ケイ素粉末（シリカ粉末）を用意した。シリカ粉末の主材料は、酸化ケイ素（ＳｉＯまたはＳｉＯ２）である。
さらに、有機バインダーとして、ポリプロピレンとパラフィンワックスの混合物を用意した。チタン系粉末およびセラミックス粉末の合計質量と、有機バインダーの質量と、の比は、９：１とした。
次に、チタン系粉末およびセラミックス粉末を混合機で混合し、混合粉末を得た。
次に、得られた混合粉末と有機バインダーとを混練機で混練し、射出成形用組成物を得た。その後、得られた射出成形用組成物をペレットに加工した。
次に、得られた混合粉末と有機バインダーとを混練機で混練し、射出成形用組成物を得た。その後、得られた射出成形用組成物をペレットに加工した。
４．１．２．射出成形工程
次に、得られたペレットを用いて、以下に示す成形条件で射出成形し、射出成形体を得た。
次に、得られたペレットを用いて、以下に示す成形条件で射出成形し、射出成形体を得た。
・成形方法：金属粉末射出成形法
・材料温度：１５０℃
・材料温度：１５０℃
４．１．３．脱脂工程
次に、得られた射出成形体に対して、以下に示す脱脂条件で脱脂処理を施し、脱脂体を得た。
次に、得られた射出成形体に対して、以下に示す脱脂条件で脱脂処理を施し、脱脂体を得た。
・脱脂処理の加熱温度 ：５２０℃
・脱脂処理の加熱時間 ：５時間
・脱脂処理の雰囲気 ：窒素ガス雰囲気
・脱脂処理の加熱時間 ：５時間
・脱脂処理の雰囲気 ：窒素ガス雰囲気
４．１．４．焼結工程
次に、得られた脱脂体を、以下に示す焼成条件で焼結させ、チタン焼結体を得た。なお、以上の製造条件を表１に示す。
次に、得られた脱脂体を、以下に示す焼成条件で焼結させ、チタン焼結体を得た。なお、以上の製造条件を表１に示す。
４．２．実施例２～３１
製造条件を表１～３に示すように変更した以外は、実施例１と同様にしてチタン焼結体を得た。なお、各表に記載の「一括混合」とは、混合工程における混合方法として、チタン系粉末、セラミックス粉末および有機バインダーを一括で混合する方法のことを指す。
製造条件を表１～３に示すように変更した以外は、実施例１と同様にしてチタン焼結体を得た。なお、各表に記載の「一括混合」とは、混合工程における混合方法として、チタン系粉末、セラミックス粉末および有機バインダーを一括で混合する方法のことを指す。
４．３．比較例１～１２
製造条件を表１～３に示すように変更した以外は、実施例と同様にしてチタン焼結体を得た。なお、比較例１、５、９では、セラミックス粉末の添加を省略した。
製造条件を表１～３に示すように変更した以外は、実施例と同様にしてチタン焼結体を得た。なお、比較例１、５、９では、セラミックス粉末の添加を省略した。
４．４．参考例１～３
純Ｔｉの溶製材を参考例１として用意した。また、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金の溶製材を参考例２として用意した。さらに、Ｔｉ－６Ａｌ－７Ｎｂ合金の溶製材を参考例３として用意した。
純Ｔｉの溶製材を参考例１として用意した。また、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金の溶製材を参考例２として用意した。さらに、Ｔｉ－６Ａｌ－７Ｎｂ合金の溶製材を参考例３として用意した。
５．チタン焼結体の評価
５．１．表面性状の評価
各実施例および各比較例のチタン焼結体について、表面性状を光学顕微鏡で観察した。そして、表面性状の観察結果を以下の評価基準に照らして評価した。
５．１．表面性状の評価
各実施例および各比較例のチタン焼結体について、表面性状を光学顕微鏡で観察した。そして、表面性状の観察結果を以下の評価基準に照らして評価した。
Ａ：表面性状が非常に良好である（美的外観が特に優れている）
Ｂ：表面性状がやや良好である（美的外観がやや優れている）
Ｃ：表面性状がやや不良である（美的外観がやや劣っている）
Ｄ：表面性状が非常に不良である（美的外観が特に劣っている）
評価結果を表１～３に示す。
Ｂ：表面性状がやや良好である（美的外観がやや優れている）
Ｃ：表面性状がやや不良である（美的外観がやや劣っている）
Ｄ：表面性状が非常に不良である（美的外観が特に劣っている）
評価結果を表１～３に示す。
５．２．機械的強度の評価
各実施例および各比較例のチタン焼結体ならびに参考例のチタン溶製材について、引張強さを測定した。なお、引張強さの測定は、ＪＩＳ Ｚ ２２４１：２０１１に規定の金属材料引張試験方法に準じて行った。
各実施例および各比較例のチタン焼結体ならびに参考例のチタン溶製材について、引張強さを測定した。なお、引張強さの測定は、ＪＩＳ Ｚ ２２４１：２０１１に規定の金属材料引張試験方法に準じて行った。
次に、参考例１～３のチタン溶製材について得られた引張強さをそれぞれ基準値１とし、各実施例および各比較例のチタン溶製材について得られた引張強さの相対値を算出した。なお、相対値の算出は、表１では、参考例１の引張強さを基準値として行い、表２では、参考例２の引張強さを基準値として行い、表３では、参考例３の引張強さを基準値として行った。そして、得られた相対値を以下の評価基準に照らして評価した。
Ａ：引張強さの相対値が１．００以上（溶製材と同等以上）
Ｂ：引張強さの相対値が０．９７以上１．００未満
Ｃ：引張強さの相対値が０．９４以上０．９７未満
Ｄ：引張強さの相対値が０．９１以上０．９４未満
Ｅ：引張強さの相対値が０．８８以上０．９１未満
Ｆ：引張強さの相対値が０．８８未満
評価結果を表１～３に示す。
Ｂ：引張強さの相対値が０．９７以上１．００未満
Ｃ：引張強さの相対値が０．９４以上０．９７未満
Ｄ：引張強さの相対値が０．９１以上０．９４未満
Ｅ：引張強さの相対値が０．８８以上０．９１未満
Ｆ：引張強さの相対値が０．８８未満
評価結果を表１～３に示す。
表１～３から明らかなように、各実施例のチタン焼結体は、各比較例のチタン焼結体に比べて表面性状が良好であった。このため、各実施例のチタン焼結体は、美的外観に優れ、様々な用途に好ましく用いられる。
また、各実施例のチタン焼結体は、各比較例のチタン焼結体よりも引張強さが大きいか同等であった。
２…チタン粒子、３…セラミックス粒子、Ｓ１０２…混合工程、Ｓ１０４…射出成形工程、Ｓ１０６…脱脂工程、Ｓ１０８…焼結工程
Claims (7)
- チタンを主成分とし、平均粒径が１５μｍ以上３５μｍ以下であるチタン系粉末と、
セラミックスを主材料とし、平均粒径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるセラミックス粉末と、
有機バインダーと、
を含むことを特徴とする射出成形用組成物。 - 前記セラミックスは、酸化物を主成分とする酸化物系セラミックスであり、
前記酸化物の１０００℃における標準生成自由エネルギーは、酸化チタンの１０００℃における標準生成自由エネルギーより低い請求項１に記載の射出成形用組成物。 - 前記酸化物は、酸化ケイ素である請求項２に記載の射出成形用組成物。
- 前記チタン系粉末と前記セラミックス粉末との合計における前記セラミックス粉末の比率は、０．０１質量％以上０．３０質量％以下である請求項１ないし３のいずれか１項に記載の射出成形用組成物。
- 測定重量１００ｇ、測定温度１５０℃、測定速度１００ｍｍ／分における溶融粘度が５０Ｐａ・ｓ以上１００Ｐａ・ｓ以下である請求項１ないし４のいずれか１項に記載の射出成形用組成物。
- チタンを主成分とし、平均粒径が１５μｍ以上３５μｍ以下であるチタン系粉末、セラミックスを主材料とし、平均粒径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるセラミックス粉末、および、有機バインダー、を混合して射出成形用組成物を得る工程と、
前記射出成形用組成物を射出成形して射出成形体を得る工程と、
を有することを特徴とする射出成形体の製造方法。 - 請求項６に記載の前記射出成形体を脱脂し、脱脂体を得る工程と、
前記脱脂体を焼結させ、焼結体を得る工程と、
を有することを特徴とするチタン焼結体の製造方法。
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