CN115365489B - 注射成型用组合物、注射成型体及钛烧结体的制造方法 - Google Patents

注射成型用组合物、注射成型体及钛烧结体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种注射成型用组合物、注射成型体的制造方法及钛烧结体的制造方法，能够抑制伴随有机粘合剂的不均的成型不良的产生，能够制造表面性状优异的注射成型体。注射成型用组合物的特征在于，包含：钛系粉末，以钛作为主要成分，平均粒径为15μm以上且35μm以下；陶瓷粉末，以陶瓷作为主要材料，平均粒径为1nm以上且100nm以下；以及有机粘合剂。另外，优选所述陶瓷为以氧化物作为主要成分的氧化物系陶瓷，所述氧化物在1000℃下的标准生成自由能低于氧化钛在1000℃下的标准生成自由能。

Description

注射成型用组合物、注射成型体及钛烧结体的制造方法
技术领域
本发明涉及一种注射成型用组合物、注射成型体的制造方法及钛烧结体的制造方法。
背景技术
钛合金由于其机械强度及耐腐蚀性、低杨氏模量优异，因此被应用于航空器、航天开发、化工厂、手表的外饰部件、眼镜架之类的装饰品、高尔夫球杆之类的体育用品等领域。
在制造这样的部件时，通过使用粉末冶金法，能够容易制造与最终形状接近的形状的钛烧结体。由此，能够省略二次加工或者减少加工量，从而能够高效地生产部件。
例如，在专利文献1中公开了一种美容美发剪的制造方法，该方法包括：使用包含由析出硬化系不锈钢构成的金属粉末和有机粘合剂的成型材料，通过金属粉末注射成型法(MIM法)得到注射成型体的工序；对注射成型体实施脱脂处理，得到脱脂体的工序；以及对脱脂体进行煅烧，得到烧结体的工序。根据这样的方法，能够使用洛氏硬度过高而认为不适于美容美发剪的析出硬化系不锈钢制作美容美发剪。
专利文献1：日本特开2009-142594号公报
在这样的MIM法中，为了提高最终得到的烧结体的质量，重要的是在成型材料中均匀混合金属粉末和有机粘合剂。但是，由钛或钛基合金构成的钛粉末具有不易与有机粘合剂均匀混合的性质。因此，在成型材料中容易产生有机粘合剂的不均。尤其，在壁厚急剧变化的部位或成型模的浇口附近，存在容易产生有机粘合剂不均的倾向。
如果产生有机粘合剂的不均，则在该部位，钛粉末与有机粘合剂的量的平衡被破坏，使有机粘合剂相对较多。其结果，产生成型不良，对所得到的成型体进行烧结而成的烧结体的表面性状会随之下降，例如金属光泽或美学外观会随之下降。
发明内容
本发明的应用例所涉及的注射成型用组合物的特征在于，包含：
钛系粉末，以钛作为主要成分，平均粒径为15μm以上且35μm以下；
陶瓷粉末，以陶瓷作为主要材料，平均粒径为1nm以上且100nm以下；以及
有机粘合剂。
本发明的应用例所涉及的注射成型体的制造方法的特征在于，包括：
将以钛作为主要成分，平均粒径为15μm以上且35μm以下的钛系粉末、以陶瓷作为主要材料，平均粒径为1nm以上且100nm以下的陶瓷粉末和有机粘合剂进行混合而得到注射成型用组合物的工序；以及
对所述注射成型用组合物进行注射成型而得到注射成型体的工序。
本发明的应用例所涉及的钛烧结体的制造方法的特征在于，包括：
对本发明的应用例所涉及的注射成型体进行脱脂，得到脱脂体的工序；以及
使所述脱脂体烧结，得到烧结体的工序。
附图说明
图1是表示实施方式所涉及的注射成型体的制造方法的工序图。
图2是放大表示由图1所示的混合工序得到的钛系粉末与陶瓷粉末的混合粉末的剖视图。
图3是图2的A部放大图。
图4是表示使图3所示的陶瓷粒子的添加量过量的状态的剖视图。
图5是表示实施方式所涉及的钛烧结体的制造方法的工序图。
附图标记说明
2：钛粒子；3：陶瓷粒子；S102：混合工序；S104：注射成型工序；S106：脱脂工序；S108：烧结工序。
具体实施方式
以下，根据附图详细地说明本发明的注射成型用组合物、注射成型体的制造方法及钛烧结体的制造方法。
1.注射成型用组合物
首先，说明实施方式所涉及的注射成型用组合物。
实施方式所涉及的注射成型用组合物为被用于金属粉末注射成型法的成型材料，包含钛系粉末、陶瓷粉末和有机粘合剂。
钛系粉末为以钛作为主要成分，平均粒径为15μm以上且35μm以下的粉末。陶瓷粉末为以陶瓷作为主要材料，平均粒径为1nm以上且100nm以下的粉末。
在这样的注射成型用组合物中，当混合钛系粉末和陶瓷粉末时，陶瓷粉末的粒子介于钛系粉末的粒子彼此之间。由此，可以解决钛系粉末和有机粘合剂不易混合的问题。具体而言，在钛系粉末的粒子的表面上分布有直径比该粒子小的陶瓷粉末的粒子。于是，陶瓷粉末的粒子容易在钛系粉末的粒子与有机粘合剂之间滑动，各自的流动性提高，易于使钛系粉末与有机粘合剂均匀地混合。另外，陶瓷粉末介于钛系粉末的粒子彼此之间，摩擦阻力减少也有助于提高易混合性。其结果，能够得到更均质的注射成型用组合物。
而且，均质的注射成型用组合物抑制产生伴随有机粘合剂的不均的成型不良。由此，可以得到表面性状优异的注射成型体，最终能够制造表面性状优异的钛烧结体。
1.1.组分
1.1.1.钛系粉末
注射成型用组合物所包含的钛系粉末为以钛作为主要成分，平均粒径为15μm以上且35μm以下的粉末。
作为钛系粉末的构成材料，例如可列举出钛单质、钛基合金等。
钛基合金为以钛作为主要成分的合金，但除了包含钛(Ti)以外，例如为还包含碳(C)、氮(N)、氧(O)、铝(Al)、钒(V)、铌(Nb)、锆(Zr)、钽(Ta)、钼(Mo)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、铁(Fe)、硅(Si)、镓(Ga)、锡(Sn)、钡(Ba)、镍(Ni)、硫(S)等元素的合金。
作为钛基合金的具体组分，可列举出JIS H 4600:2012中规定为60种、60E种、61种或者61F种的组分。具体而言，可列举出Ti-6Al-4V、Ti-6Al-4V ELI、Ti-3Al-2.5V等。除此以外，还可列举出航空航天材料规格(AMS)中规定的Ti-6Al-6V-2Sn、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.08Si、Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo等。另外，可列举出国际标准化机构(ISO)制定的规格中规定的Ti-5Al-2.5Fe、Ti-6Al-7Nb等。而且，还可列举出Ti-13Zr-13Ta、Ti-6Al-2Nb-1Ta、Ti-15Zr-4Nb-4Ta、Ti-5Al-3Mo-4Zr。
此外，上述的合金组分的表述是从左向右依次记载浓度高的成分的表述，位于元素之前的数字是以质量％表示的该元素的浓度。例如，Ti-6Al-4V表示包含6质量％的Al和4质量％的V，剩余部分为Ti和杂质。此外，杂质是指，合计浓度为0.40质量％以下且不可避免地混入的元素或者有意添加的元素。
主要的合金组分的详细内容如下所示。
Ti-6Al-4V合金包含5.5质量％以上且6.75质量％以下的Al，包含3.5质量％以上且4.5质量％以下的V，剩余部分为Ti和杂质。作为杂质，例如被允许以Fe为0.4质量％以下，O为0.2质量％以下，N为0.05质量％以下，H(氢)为0.015质量％以下，C为0.08质量％以下的比率分别包含这些杂质。而且，其他的元素被允许分别以0.10质量％以下，合计0.40质量％以下的比率分别包含这些元素。
Ti-6Al-4V ELI合金包含5.5质量％以上且6.5质量％以下的Al，包含3.5质量％以上且4.5质量％以下的V，剩余部分为Ti和杂质。作为杂质，例如被允许以Fe为0.25质量％以下，O为0.13质量％以下，N为0.03质量％以下，H为0.0125质量％以下，C为0.08质量％以下的比率分别包含这些杂质。而且，其他的元素被允许分别以0.10质量％以下，合计0.40质量％以下的比率分别包含这些元素。
Ti-3Al-2.5V合金包含2.5质量％以上且3.5质量％以下的Al，1.6质量％以上且3.4质量％以下的V，根据需要包含0.05质量％以上且0.20质量％以下的S，根据需要以合计0.05质量％以上且0.70质量％以下的比率包含La(镧)、Ce(铈)、Pr(镨)和Nd(钕)中的至少一种，剩余部分为Ti和杂质。作为杂质，例如被允许以Fe为0.30质量％以下，O为0.25质量％以下，N为0.05质量％以下，H为0.015质量％以下，C为0.10质量％以下的比率分别包含这些杂质。而且，其他的元素被允许以合计0.40质量％以下的比率包含这些元素。
Ti-5Al-2.5Fe合金包含4.5质量％以上且5.5质量％以下的Al，2.0质量％以上且3.0质量％以下的Fe，剩余部分为Ti和杂质。作为杂质，例如被允许以O为0.2质量％以下，N为0.05质量％以下，H为0.013质量％以下，C为0.08质量％以下的比率分别包含这些杂质。而且，其他的元素被允许以合计0.40质量％以下的比率包含这些元素。
Ti-6Al-7Nb合金包含5.5质量％以上且6.5质量％以下的Al，6.5质量％以上且7.5质量％以下的Nb，剩余部分为Ti和杂质。作为杂质，例如被允许以Ta为0.50质量％以下，Fe为0.25质量％以下，O为0.20质量％以下，N为0.05质量％以下，H为0.009质量％以下，C为0.08质量％以下的比率分别包含这些杂质。而且，其他的元素被允许以合计为0.40质量％以下的比率包含这些元素。
另外，钛系粉末中包含的成分例如可以通过依据JIS H 1632-1:2014～JIS H1632-3:2014中规定的钛-ICP发光分光分析方法的方法进行分析。
如上所述，钛系粉末的平均粒径为15μm以上且35μm以下，优选为18μm以上且32μm以下，更优选为20μm以上且30μm以下。
当钛系粉末的平均粒径小于所述下限值时，容易使钛系粉末的粒子的滚动性下降，从而有可能会使注射成型用组合物的流动性下降。当钛系粉末的平均粒径大于所述上限值时，由于钛系粉末的粒子变大，因此根据成型形状的不同，有可能会使相对于成型模的填充性下降。
钛系粉末的平均粒径如以下这样测定。首先，以100倍以上的倍率放大观察注射成型用组合物。然后，在观察图像中，测定钛系粉末的粒子图像的面积。接着，求出具有与该面积相同面积的正圆的直径。将求出的直径作为该粒子图像的粒径。这样，求出10个以上的粒子图像的粒径，计算出平均值。将所计算出的平均值作为钛系粉末的平均粒径。
另外，在钛系粉末的构成材料为钛基合金的情况下，钛系粉末也可以为仅由单一的合金组分的粒子构成的粉末(预合金粉末)，也可以为将组分相互不同的多种粒子混合而成的混合粉末(预混粉末)。
1.1.2.陶瓷粉末
注射成型用组合物中所包含的陶瓷粉末为以陶瓷作为主要材料，平均粒径为1nm以上且100nm以下的粉末。
作为陶瓷，例如可列举出氧化铝、氧化镁、氧化钛、氧化锆、氧化硅、氧化铁、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化铬、氧化铌之类的氧化物系陶瓷、氮化硼、氮化硅之类的氮化物系陶瓷、碳化硅等，可以使用这些之中的一种或者两种以上。
其中，优选陶瓷为以氧化物作为主要成分的氧化物系陶瓷。另外，优选该氧化物在1000℃下的标准生成自由能低于氧化钛在1000℃下的标准生成自由能。
由此，当注射成型用组合物被成型，进而被烧结时，钛系粉末所包含的钛还原陶瓷粉末所包含的氧化物。其结果，陶瓷粉末不易直接残留于钛烧结体中。即，当氧化物被还原成金属单质或非金属单质时，它们固溶于钛烧结体的母相中的概率高。另一方面，在陶瓷粉末直接残留的情况下，根据陶瓷的组分不同，有可能会作为夹杂物存在于钛烧结体中。这样的夹杂物有可能会阻碍钛烧结体的烧结密度的上升，或者使机械特性下降。
因此，通过使用上述这样的具有标准生成自由能的氧化物系陶瓷，可以得到能够制造表面性状或机械特性优异的钛烧结体的注射成型用组合物。
另外，上述氧化物尤其优选为氧化硅。如果氧化硅被钛还原，则生成硅。在该硅固溶于钛烧结体的母相的情况下，有助于提高拉伸强度等机械特性，并且不易对钛烧结体的表面性状造成不良影响。另外，氧化硅的粉末比较容易获得且廉价。
如上所述，陶瓷粉末的平均粒径为1nm以上且100nm以下，但优选为3nm以上且50nm以下，更优选为5nm以上且20nm以下。若陶瓷粉末的平均粒径在所述范围内，则陶瓷粉末易于在钛系粉末的粒子表面分布。而且，分布于钛系粉末的粒子表面的陶瓷粉末的粒子滚动，从而能够提高钛系粉末的粒子与有机粘合剂之间的滑动。另外，钛系粉末的粒子彼此的滑动也得以改善。其结果，能够提高注射成型用组合物的流动性。另外，即使陶瓷粉末残留于钛烧结体中，由于夹杂物的粒径充分小，因此可以将对钛烧结体的表面性状或机械特性造成的影响限制于最小限度。
此外，当陶瓷粉末的平均粒径小于所述下限值时，使陶瓷粉末的粒子不易滚动。因此，有可能无法得到上述这样的效果。另一方面，当陶瓷粉末的平均粒径大于所述上限值时，有可能会使源自陶瓷粉末的夹杂物阻碍注射成型用组合物的烧结，或者即使陶瓷被钛还原，一部分的陶瓷也会残留，钛烧结体的表面性状恶化。
优选陶瓷粉末的平均粒径为钛系粉末的平均粒径的0.01％以上且0.50％以下，更优选为0.02％以上且0.40％以下，进一步优选为0.03％以上且0.30％以下。
由此，可以得到能够提高钛烧结体的表面性状和机械特性的双方的注射成型用组合物。
钛系粉末和陶瓷粉末的合计的陶瓷粉末的比率虽然没有特别限定，但优选为0.01质量％以上且0.30质量％以下，更优选为0.02质量％以上且0.20质量％以下，进一步优选为0.03质量％以上且0.15质量％以下。通过将陶瓷粉末的比率设定在所述范围内，可以充分得到添加陶瓷粉末所带来的效果，并且可以将源自陶瓷粉末的夹杂物的影响限制于最小限度。另外，在尤其使用氧化物系陶瓷的情况下，易于抑制夹杂物的残留。
此外，当陶瓷粉末的比率小于所述下限值时，有可能无法充分得到添加陶瓷粉末所带来的效果。另一方面，当陶瓷粉末的比率大于所述上限值时，有可能会容易产生注射成型体的成型不良，或者钛烧结体的表面性状或机械特性下降。
另外，陶瓷粉末的平均粒径以与钛系粉末的平均粒径相同的方式进行测定。
可以根据需要对陶瓷粉末实施表面处理。作为表面处理，例如可列举出疏水处理、偶联剂处理、有机硅氮烷处理。通过对陶瓷粉末实施疏水处理，能够抑制水分相对于陶瓷粉末的吸附。因此，可以进一步抑制陶瓷粉末产生凝聚。通过对陶瓷粉末实施偶联剂处理或有机硅氮烷处理，可以赋予与偶联剂或有机硅氮烷包含的官能团对应的特性。例如，可以提高陶瓷粉末与有机粘合剂的亲和性，或者提高陶瓷粉末的疏水性，或者抑制陶瓷粉末的凝聚。
作为上述疏水处理，例如可列举出三甲基甲硅烷基化、苯基化之类的芳基化等。三甲基甲硅烷基化例如可以采用三甲基氯硅烷之类的三甲基甲硅烷基化剂。芳基化例如可以采用卤化芳基之类的芳基化剂。
作为上述偶联剂处理，例如可列举出使用了包含作为官能团的烷基、甲基丙烯酸基、环氧基、氨基、乙烯基、苯基、巯基的偶联剂的处理。
作为上述有机硅氮烷处理，例如可列举出使用了四甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷、五甲基二硅氮烷之类的有机硅氮烷的处理。
1.1.3.有机粘合剂
注射成型用组合物中的有机粘合剂的含有率可以根据成型条件或成型的形状等适当设定，但优选为注射成型用组合物的2质量％以上且20质量％以下左右，更优选为5质量％以上且10质量％以下左右。通过将有机粘合剂的含有率设定在所述范围内，使注射成型用组合物具有良好的流动性。由此，成型时的注射成型用组合物的填充性提高，最终得到形状更接近目标的形状的钛烧结体。
作为有机粘合剂，例如可列举出聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等聚烯烃、聚甲基丙烯酸甲基酯、聚丁基丙烯酸甲基酯等丙烯酸系树脂、聚苯乙烯等苯乙烯系树脂、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等聚酯、聚醚、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或者它们的共聚物等各种树脂、各种蜡、石蜡、高级脂肪酸、高级醇、高级脂肪酸酯、高级脂肪酸酰胺等各种有机粘合剂，可以混合使用这些之中的一种或者两种以上。
1.1.4.添加物
另外，在注射成型用组合物中，可以根据需要添加增塑剂。作为该增塑剂，例如可列举出邻苯二甲酸酯、己二酸酯、偏苯三酸酯、癸二酸酯等，可以混合使用这些之中的一种或者两种以上。
而且，在注射成型用组合物中，除了钛系粉末、有机粘合剂、增塑剂以外，例如根据需要还可以添加润滑剂、抗氧化剂、脱脂促进剂、表面活性剂等各种添加物。
注射成型用组合物中的添加物的含量优选为10.0质量％以下，更优选为5.0质量％以下。
1.2.物性
如上所述，实施方式所涉及的注射成型用组合物通过添加陶瓷粉末而提高流动性。注射成型用组合物的熔融粘度成为使流动性提高的一个因素。
优选注射成型用组合物在测定重量100g、测定温度150℃、测定速度100mm/分钟下的熔融粘度为50Pa·s(500Poise)以上且100Pa·s(1000Poise)以下，更优选为60Pa·s(600Poise)以上且90Pa·s(900Poise)以下。通过使注射成型用组合物的熔融粘度在所述范围内，在注射成型中，能够与成型模的形状无关地抑制产生伴随有机粘合剂的不均的成型不良。
此外，注射成型用组合物的熔融粘度例如通过株式会社东洋精机制作所、熔融粘度测定装置Capirograph1B进行测定。
2.注射成型体的制造方法
接着，说明实施方式所涉及的注射成型体的制造方法。
图1是表示实施方式所涉及的注射成型体的制造方法的工序图。
图1所示的注射成型体的制造方法包括混合工序S102和注射成型工序S104。
2.1.混合工序
在混合工序S102中，将钛系粉末、陶瓷粉末和有机粘合剂进行混合。
虽然混合的顺序没有特别限定，但优选首先将钛系粉末与陶瓷粉末进行混合，得到混合粉末。即，在与有机粘合剂混合之前，预先混合两种粉末，得到预混粉末。该混合使用公知的混合机器。另外，优选混合在干燥状态(干混)下进行。干燥状态是指，混合粉末不包含独立存在的液体的状态，即，不包含不吸附于钛系粉末和陶瓷粉末的粒子的表面而存在的液体的状态。通过在这样的状态下进行混合，可以抑制由于液体引起的陶瓷粉末的凝聚，从而能够更均匀地混合钛系粉末和陶瓷粉末。
图2是放大表示由图1所示的混合工序S102得到的钛系粉末与陶瓷粉末的混合粉末的剖视图。图3是图2的A部放大图。此外，在以下的说明中，将钛系粉末的粒子称为“钛粒子2”，将陶瓷粉末的粒子称为“陶瓷粒子3”。
如图2和图3所示，在混合粉末中，陶瓷粒子3介于钛粒子2彼此之间。由此，陶瓷粒子3在钛粒子2彼此之间起到滚子的作用。其结果，陶瓷粒子3抑制相邻的钛粒子2相互阻碍各自的滚动。由此，能够提高钛粒子2或陶瓷粒子3的流动性，得到均质的混合粉末。
此外，为了使陶瓷粒子3起到滚子的作用，如图3所示，优选陶瓷粒子3以一层的方式介于钛粒子2彼此之间。由此，尤其易于使陶瓷粒子3沿着相邻的钛粒子2的表面滚动。
此外，为了使陶瓷粒子3起到上述作用，优选使陶瓷粒子3的添加量在所述的范围内。通过优化陶瓷粒子3的添加量，可以容易地实现图3所示的状态。
当陶瓷粉末的比率小于所述下限值时，有可能无法充分得到上述作用，当陶瓷粉末的比率大于所述上限值时，陶瓷粒子3多层重叠地介于钛粒子2彼此之间。
图4是表示使图3所示的陶瓷粒子3的添加量过量的状态的剖视图。即，图4表示陶瓷粒子3的添加量大于所述上限值的状态。
当过量添加陶瓷粒子3时，如图4所示，介于钛粒子2彼此之间的陶瓷粒子3多层重叠。因此，由于陶瓷粒子3彼此的摩擦阻力，使陶瓷粒子3不易滚动。其结果，根据钛粒子2的粒径或陶瓷粒子3的粒径等的不同，有可能不易提高钛粒子2或陶瓷粒子3的流动性。
接着，在所得到的混合粉末中混合有机粘合剂，进行混炼。由此，得到注射成型用组合物。
注射成型用组合物可以为混合物，也可以如上述那样，为对混合物进行混炼而成的混炼物。混炼条件根据使用的钛系粉末的粒径、陶瓷粉末的粒径或添加量、有机粘合剂的组分或添加量等而不同，但若列举出其一例，可以使混炼温度为50℃以上且200℃以下左右，混炼时间为15分钟以上且210分钟以下左右。
另外，注射成型用组合物可以根据需要使其颗粒(小块)化。颗粒的粒径例如可以为1mm以上且15mm以下左右。
2.2.注射成型工序
在注射成型工序S104中，对所得到的混炼物进行注射成型，得到注射成型体。
成型可以使用金属粉末注射成型(MIM：Metal Injection Molding)法。注射成型条件根据使用的钛系粉末的粒径、陶瓷粉末的粒径或添加量、有机粘合剂的组分或添加量等而不同，但若列举出其一例，优选材料温度为80℃以上且210℃以下左右，注射压力为50MPa以上且500MPa以下(0.5t/cm2以上5t/cm2以下)左右。
注射成型体的形状、尺寸可以预估后述的脱脂工序或烧结工序中的注射成型体的收缩而决定。
另外，根据需要，可以对注射成型体实施切削、研磨、切断等机械加工。注射成型体的加工比钛烧结体的加工容易。
如上所述，本实施方式所涉及的注射成型体的制造方法包括混合工序S102和注射成型工序S104。在混合工序S102中，将钛系粉末、陶瓷粉末和有机粘合剂进行混合而得到注射成型用组合物。钛系粉末为以钛作为主要成分，平均粒径为15μm以上且35μm以下的粉末。陶瓷粉末为以陶瓷作为主要材料，平均粒径为1nm以上且100nm以下的粉末。在注射成型工序S104中，对注射成型用组合物进行注射成型而得到注射成型体。
根据这样的构成，当在混合工序S102中混合钛系粉末和陶瓷粉末时，陶瓷粉末的粒子介于钛系粉末的粒子彼此之间。由此，能够解决钛系粉末与有机粘合剂不易混合的问题。另外，陶瓷粉末介于钛系粉末的粒子彼此之间，摩擦阻力减少也有助于提高易混合性。其结果，能够得到更均质的注射成型用组合物。
而且，均质的注射成型用组合物抑制产生伴随有机粘合剂的不均的成型不良。由此，可以得到表面性状优异的注射成型体，最终能够制造表面性状优异的钛烧结体。
3.钛烧结体的制造方法
接着，说明实施方式所涉及的钛烧结体的制造方法。
图5是表示实施方式所涉及的钛烧结体的制造方法的工序图。
图5所示的钛烧结体的制造方法包括脱脂工序S106和烧结工序S108。
3.1.脱脂工序
在脱脂工序S106中，对所得到的注射成型体实施脱脂处理，将有机粘合剂的至少一部分去除，得到脱脂体。
作为脱脂处理，例如可列举出对注射成型体进行加热的方法、将注射成型体暴露于分解粘合剂的气体的方法等。
在使用对注射成型体进行加热的方法的情况下，虽然注射成型体的加热条件根据有机粘合剂的组分或添加量而略微不同，但优选使加热温度为100℃以上且750℃以下，加热时间为0.1小时以上且20小时以下左右，更优选使加热温度为150℃以上且600℃以下，加热时间为0.5小时以上且15小时以下左右。由此，注射成型体不会烧结或者变形，能够必要且充分地进行注射成型体的脱脂。
脱脂处理的气氛没有特别限定，可列举出氢之类的还原性气体气氛、氮、氩之类的惰性气体气氛、大气之类的氧化性气体气氛或者对这些气氛进行减压而成的减压气氛等。其中，从抑制钛的氧化的观点出发，优选使用惰性气体气氛或减压气氛。
另一方面，作为分解粘合剂的气体，例如可列举出臭氧气体等。
此外，这样的脱脂工序通过分为脱脂条件不同的多个步骤来进行，可以更迅速地对注射成型体中的有机粘合剂实施脱脂处理，而且不会使注射成型体变形。
另外，根据需要，可以对脱脂体实施切削、研磨、切断等机械加工。脱脂体的加工比钛烧结体容易。
3.2.烧结工序
在烧结工序S108中，将所得到的脱脂体在煅烧炉中煅烧而得到烧结体。由此，在钛系粉末的粒子彼此的界面产生扩散，完成烧结。其结果，得到钛烧结体。
煅烧温度根据钛系粉末的组分或粒径等而不同，但作为一例为900℃以上且1400℃以下左右。另外，优选为1050℃以上且1300℃以下左右。
使煅烧时间为0.2小时以上且7小时以下，但优选为1小时以上且6小时以下左右。
煅烧的气氛没有特别限定，但在考虑到防止金属粉末的明显氧化的情况下，优选使用氢之类的还原性气体气氛、氮、氩之类的惰性气体气氛，或者对这些气氛进行减压而成的减压气氛等。
此外，在烧结工序中，可以在中途改变煅烧温度或后述的煅烧处理的气氛。
如上所述，本实施方式所涉及的钛烧结体的制造方法包括脱脂工序S106和烧结工序S108。在脱脂工序S106中，对注射成型体进行脱脂，得到脱脂体。在烧结工序S108中，使脱脂体烧结，得到烧结体。
根据这样的构成，在注射成型体中，可以抑制产生伴随有机粘合剂的不均的成型不良。因此，可以抑制产生由于成型不良引起的低密度部，从而得到表面性状优异的钛烧结体。
3.3.后工序
根据需要，可以对如上所述得到的钛烧结体实施后处理。作为后处理没有特别限定，但例如可列举出HIP处理(热等静压加压处理)、研磨处理等。其中，根据HIP处理，可以进一步实现钛烧结体的高密度化，从而进一步提高机械特性。
作为HIP处理的条件，例如可列举出加热温度为850℃以上且1200℃以下，加热时间为1小时以上且10小时以下的条件。另外，优选加压力为50MPa以上，更优选为100MPa以上且500MPa以下。
作为研磨处理，例如可列举出电解研磨、抛光研磨、干式研磨、化学研磨、滚筒研磨、喷砂等。通过实施这些研磨处理，可以对钛烧结体的表面赋予金属光泽，提高镜面性。另外，通过提高镜面性，可以减小钛烧结体的表面的滑动阻力，提高钛烧结体的耐磨损性。
以上，根据优选的实施方式说明了本发明的注射成型用组合物、注射成型体的制造方法及钛烧结体的制造方法，但本发明并不限定于此。例如，混合工序可以包括将包含钛系粉末和有机粘合剂的组合物与包含陶瓷粉末和有机粘合剂的组合物混合的操作。另外，本发明的注射成型体的制造方法及钛烧结体的制造方法也可以在所述实施方式中附加任意目的的工序。
【实施例】
接着，说明本发明的具体的实施例。
4.钛烧结体的制造
4.1.实施例1
4.1.1.混合工序
首先，作为钛系粉末，准备了通过气体雾化法制成的平均粒径23μm的纯Ti粉末。纯Ti粉末的钛浓度为99质量％以上。
另外，作为陶瓷粉末，准备了平均粒径10nm的氧化硅粉末(硅粉末)。硅粉末的主要材料为氧化硅(SiO或者SiO2)。
而且，作为有机粘合剂，准备了聚丙烯和石蜡的混合物。钛系粉末和陶瓷粉末的合计质量与有机粘合剂的质量之比为9:1。
接着，将钛系粉末和陶瓷粉末用混合机进行混合，得到了混合粉末。
接着，将所得到的混合粉末与有机粘合剂用混炼机进行混炼，得到了注射成型用组合物。然后，将所得到的注射成型用组合物加工为颗粒。
4.1.2.注射成型工序
接着，使用所得到的颗粒，按照以下所示的成型条件进行注射成型，得到了注射成型体。
·成型方法：金属粉末注射成型法
·材料温度：150℃
4.1.3.脱脂工序
接着，对所得到的注射成型体按照以下所示的脱脂条件实施脱脂处理，得到了脱脂体。
·脱脂处理的加热温度：520℃
·脱脂处理的加热时间：5小时
·脱脂处理的气氛：氮气气氛
4.1.4.烧结工序
接着，使所得到的脱脂体按照以下所示的煅烧条件烧结，得到了钛烧结体。此外，将以上的制造条件在表1中示出。
4.2.实施例2～31
除了将制造条件如表1～3所示这样变更以外，以与实施例1相同的方式得到了钛烧结体。此外，各表中记载的“一次性混合”是指，作为混合工序中的混合方法，将钛系粉末、陶瓷粉末和有机粘合剂一次性地进行混合的方法。
4.3.比较例1～12
除了将制造条件如表1～3所示这样变更以外，以与实施例相同的方式得到了钛烧结体。此外，在比较例1、5、9中，省略了陶瓷粉末的添加。
4.4.参考例1～3
准备了纯Ti的熔炼材料作为参考例1。另外，准备了Ti-6Al-4V合金的熔炼材料作为参考例2。而且，准备了Ti-6Al-7Nb合金的熔炼材料作为参考例3。
5.钛烧结体的评价
5.1.表面性状的评价
通过光学显微镜观察了各实施例和各比较例的钛烧结体的表面性状。然后，按照以下的评价基准评价了表面性状的观察结果。
A：表面性状非常良好(美学外观尤其优异)
B：表面性状稍良好(美学外观稍优异)
C：表面性状稍不良(美学外观稍差)
D：表面性状非常不良(美学外观尤其差)
将评价结果在表1～3中示出。
5.2.机械强度的评价
测定了各实施例和各比较例的钛烧结体以及参考例的钛熔炼材料的拉伸强度。此外，拉伸强度的测定依据JIS Z 2241:2011中规定的金属材料拉伸试验方法进行。
接着，将参考例1～3的钛熔炼材料得到的拉伸强度分别作为基准值1，计算出各实施例和各比较例的钛熔炼材料得到的拉伸强度的相对值。此外，对于相对值的计算而言，在表1中将参考例1的拉伸强度作为基准值进行，在表2中将参考例2的拉伸强度作为基准值进行，在表3中，将参考例3的拉伸强度作为基准值进行。然后，将所得到的相对值按照以下的评价基准进行了评价。
A：拉伸强度的相对值为1.00以上(大于等于熔炼材料)
B：拉伸强度的相对值为0.97以上且不足1.00
C：拉伸强度的相对值为0.94以上且不足0.97
D：拉伸强度的相对值为0.91以上且不足0.94
E：拉伸强度的相对值为0.88以上且不足0.91
F：拉伸强度的相对值不足0.88
将评价结果在表1～3中示出。
【表1】
【表2】
【表3】
根据表1～3可知，各实施例的钛烧结体的表面性状比各比较例的钛烧结体良好。因此，各实施例的钛烧结体的美学外观优异，优选被用于各种用途。
另外，各实施例的钛烧结体的拉伸强度大于等于各比较例的钛烧结体。

Claims (6)

1.一种注射成型用组合物，其特征在于，
所述注射成型用组合物包含：
钛系粉末，以钛作为主要成分，平均粒径为15μm以上且35μm
以下；
陶瓷粉末，以陶瓷作为主要材料，平均粒径为1nm以上且100nm
以下；以及
有机粘合剂，
所述陶瓷为以氧化物作为主要成分的氧化物系陶瓷，
所述氧化物在1000℃下的标准生成自由能低于氧化钛在1000℃下的标准生成自由能。
2.根据权利要求1所述的注射成型用组合物，其特征在于，
所述氧化物为氧化硅。
3.根据权利要求1所述的注射成型用组合物，其特征在于，
所述钛系粉末与所述陶瓷粉末的合计中的所述陶瓷粉末的比率为0.01质量％以上且0.30质量％以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的注射成型用组合物，其特征在于，
测定重量100g、测定温度150℃、测定速度100mm/分钟下的熔融粘度为50Pa·s以上且100Pa·s以下。
5.一种注射成型体的制造方法，其特征在于，
所述制造方法包括：
混合工序，将以下组分进行混合而得到注射成型用组合物：钛系粉末，以钛作为主要成分，平均粒径为15μm以上且35μm以下；陶瓷粉末，以陶瓷作为主要材料，平均粒径为1nm以上且100nm以下；及有机粘合剂，以及
注射成型工序，对所述注射成型用组合物进行注射成型而得到注射成型体，
所述陶瓷为以氧化物作为主要成分的氧化物系陶瓷，
所述氧化物在1000℃下的标准生成自由能低于氧化钛在1000℃下的标准生成自由能。
6.一种钛烧结体的制造方法，其特征在于，
所述制造方法包括：
脱脂工序，对权利要求5所述的所述注射成型体进行脱脂，得到脱脂体；以及
烧结工序，使所述脱脂体烧结，得到烧结体。
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