KR20200026134A - 합금분 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 합금분 조성물로서, 합금분; 0.005질량% 이상 0.200 질량% 이하의 유동성 개선 입자; 및 0.5질량% 이상 1.5질량% 이상의 윤활제를 포함하며, 오스테나이트계 스테인리스 강으로 만들어지며 20㎛ 이상 30㎛ 이하의 50% 지름 D50 을 가지며, 상기 유동성 개선 입자는, Al2O3, MgO, ZrO2, Y2O3, CaO, SiO2 및 TiO2로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나의 금속 산화물로 만들어지며, 5nm 이상 35nm 이하의 50% 지름 D50을 가지며, 소수성 표면을 갖는 합금분 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 합금분(alloy powder) 조성물에 관한 것이며, 더욱 구체적으로는, 오스테나이트계 스테인리스 강으로 만들어진 고밀도 소결품(sintered component)을 제조하기에 적합한 합금분 조성물에 관한 것이다.
"프레스 성형(press-molding)법"은 윤활제를 스테인리스 강, 철, 구리 등의 합금분에 섞고, 합금분을 금형(mold)에 채우고 합금분을 프레스 성형하고, 성형체(molded body)를 소결로(sintering furnace)에서 열처리함으로써 소결품을 얻는 방법을 지칭한다. 프레스 성형법은 복잡하고 매우 정교한 기계 부품을 높은 생산성으로 제조할 수 있다. 이러한 이유로, 소결품은 전기, 기계 및 자동차와 같은 분야에서 널리 사용되고 있다.
프레스 성형법을 이용하여 소결품이 제조되는 경우에, 합금분이 더 작은 입경을 가질수록 소결품은 더 높은 밀도를 갖는다. 하지만, 합금분이 더 작은 입경을 가질수록 합금분은 낮은 유동도를 가지며, 이는 합금분을 금형에 채우는 것을 어렵게 한다. 한편, 금속 주입 성형(MIM)법, 과립법(granulation method) 등이 고밀도의 소결품을 얻기 위한 기법으로 알려져 있지만, 이러한 방법들은 높은 공정 비용에 기인하여, 낮은 가격을 요하는 응용 분야(예컨대, 자동차 응용 분야)에 적용될 수 없다.
전술한 문제점을 해결하기 위해, 종래에 다양한 제안이 있어 왔다.
예를 들어, 특허문헌 1은, 오스테나이트계 스테인리스 강으로 만들어지는 주분(main powder)에 Fe-B 분말이 혼합되는, 고밀도 소결체를 위한 혼합분을 개시한다.
특허문헌 1은, (a) 철(Fe)이 페라이트에서보다 오스테나이트에서 더 작은 확산 계수를 가지므로, 오스테나이트계 스테인리스 강은 소결 반응을 진행하기 어려우며, (b) 오스테나이트계 스테인리스 강으로 만들어진 주분과의 공정(eutectic) 반응을 초래하는 보조분(예를 들어, Fe-B 분말)이 주분에 부가될 때, 주분의 극간(gap)에 액상(liquid phase)이 형성되고, 국지적 액상 소결이 발생하여 소결체의 소결 밀도를 증가시킨다.
특허문헌 2는, 야금(metallurgy)을 위한 분말 조성으로서, 85질량% 이상의 철 기반의 금속분, 0.005~3질량%의 바인더, 0.1~2질량%의 윤활제, 40nm 미만의 평균 입경을 갖는 0.005~2질량%의 미립자 이산화규소를 함유하는 것을 개시한다.
특허문헌 2는, (a) 미립자 이산화규소가 철 기반의 금속분에 용제로서 혼합될 때, 분말 조성물의 유동성이 증가하며; (b) 윤활제가 철 기반의 금속분에 부가될 때, 성형된 부품을 다이로부터 제거하는 데에 필요한 이형력(ejection force)이 감소될 수 있으며; (c) 용제가 성형 공정에서 내부 윤활제로도 기능하는 것이 개시되어 있다.
프레스 성형법을 이용하여 소결품을 효율적으로 대량 생산하기 위해, 합금분을 금형에 고효율로 채울 필요가 있다. 따라서, 소결품을 위한 합금분은 높은 유동성을 가질 것을 요한다. 높은 유동성을 얻기 위해, 통상적으로 약 60㎛의 평균 입경을 갖는 합금분이 소결품의 제조에 사용된다.
그러나, 약 60㎛의 평균 입경을 갖는 오스테나이트계 스테인리스 강 분말을 이용하여 일반적인 성형 압력(compaction pressure)(약 7t/cm2)에서 소결품이 제조되는 경우에, 소결 밀도는 약 86%이며, 기밀성(airtightness)을 유지하기 위해 필요한 높은 소결 밀도(90% 이상)은 얻을 수 없다. 또한, 공극률이 약 14%이므로, 내부식성, 경도 및 강도가 불충분하다.
한편, 페라이트계 스테인리스 강은 높은 소결성을 갖기 때문에, 페라이트계 스테인리스 강은 높은 생산성의 일반적인 제조 조건 하에서도 상대적으로 용이하게 고(高)소결 밀도를 달성할 수 있다. 그러나, 페라이트계 스테인리스 강은 내열성이 열등하므로, 페라이트계 스테인리스 강으로 만든 소결품은 낮은 온도부에서 배기 시스템 부품 등에 사용되는 것에 머무른다.
우수한 내열성 및 기밀성을 갖는 소결품을 저비용으로 제조하기 위해, 오스테나이트계 스테인리스 강을 주성분으로 함유하며, 유동성 및 소결성이 우수하며, 프레스 성형법을 이용하여 고밀도 소결품을 제조할 수 있는 합금분 조성물이 요구된다. 그러나, 지금까지 그러한 합금분 조성물은 제안된 바 없다.
본 발명은, 오스테나이트계 스테인리스 강을 주성분으로 함유하며, 유동성 및 소결성이 우수하며, 프레스 성형법을 이용하여 고밀도 소결품을 제조할 수 있는 합금분 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 합금분 조성물은 다음의 구성을 갖는다.
(1) 합금분 조성물은:
오스테나이트계 스테인리스 강으로 만들어지며 20㎛ 이상 30㎛ 이하의 50% 지름(D50)을 갖는 합금분;
Al2O3, MgO, ZrO2, Y2O3, CaO, SiO2 및 TiO2로 구성되는 군 중에서 선택되는 적어도 하나의 금속 산화물로 만들어지며, 5nm 이상 35nm 이하의 50% 지름(D50)을 가지며, 소수성 표면을 갖는 유동성 개선 입자; 및
윤활제
를 포함한다.
(2) 합금분 조성물은, 0.005질량% 이상 0.200질량% 이하의 유동성 개선 입자의 함유량, 및
0.5질량% 이상 1.5질량% 이하의 윤활제의 함유량을 갖는다.
합금분 조성물은, 유동성 개선 입자에 추가하여 또는 대체하여 합금분의 입자 표면을 코팅하는 실란커플링제로 구성되는 코팅막을 포함할 수도 있다.
20~30㎛의 D50을 갖는 합금분은 높은 소결성을 갖지만 낮은 유동성을 갖는다. 그러한 합금분에 소정의 조건을 만족시키는 유동성 개선 입자가 부가되면 높은 소결성을 유지하면서도 유동성이 향상될 수 있다. 따라서, 그러한 합금분 조성물이 원재료로 사용되면, 저비용의 프레스 성형법을 사용하여 고밀도 및 고내열성을 갖는 소결품이 제조될 수 있다. 특히, 오스테나이트계 스테인리스 강으로 만들어진 합금분으로도, 프레스 성형법에 의해 91% 이상의 소결 밀도가 얻어질 수 있다.
유동성 개선 입자에 부가하여, 또는 대체하여, 합금분의 입자 표면이 SC 처리되는 경우에 있어서도, 동일한 효과가 얻어질 수 있다.
도 1은, 양자(both)가 모두 약 60㎛의 50% 지름(D50)을 갖는 오스테나이트계 스테인리스 강(SUS304L) 분말 및 페라이트계 스테인리스 강(SUS434L) 분말을 사용하여 소결품이 생산될 때, 성형 압력과 압분 밀도(compact density)와 소결 밀도 사이의 관계를 나타낸다.
도 2는 실시예 1과 비교예 1에서 얻어진 소결체의 염수 분사(salt water-spraying) 테스트 결과를 나타낸다.
도 3은 소결 온도가 SUS304L 소결체의 소결 밀도에 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.
도 4는 SUS304L 소결체의 소결 밀도와 경도 사이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 실시예 1과 비교예 1에서 얻어진 소결체의 염수 분사(salt water-spraying) 테스트 결과를 나타낸다.
도 3은 소결 온도가 SUS304L 소결체의 소결 밀도에 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.
도 4는 SUS304L 소결체의 소결 밀도와 경도 사이의 관계를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시형태를 구체적으로 설명한다.
1. 합금분 조성물
본 발명에 따른 합금분 조성물은 다음의 구성을 갖는다.
(1) 합금분 조성물은:
오스테나이트계 스테인리스 강으로 만들어지며 20㎛ 이상 30㎛ 이하의 50% 지름(D50)을 갖는 합금분;
Al2O3, MgO, ZrO2, Y2O3, CaO, SiO2 및 TiO2로 구성되는 군 중에서 선택되는 적어도 하나의 금속 산화물로 만들어지며, 5nm 이상 35nm 이하의 50% 지름(D50)을 가지며, 소수성 표면을 갖는 유동성 개선 입자; 및
윤활제
를 포함한다.
(2) 합금분 조성물은, 0.005질량% 이상 0.200질량% 이하의 유동성 개선 입자의 함유량, 및
0.5질량% 이상 1.5질량% 이하의 윤활제의 함유량을 갖는다.
1.1. 합금분
1.1.1. 조성
합금분은 오스테나이트계 스테인리스 강으로 만들어진다. 본 발명에서, 오스테나이트계 스테인리스 강의 조성은 특별히 한정되지 않으며, 목적에 따라 최적의 조성이 선택될 수 있다.
본 발명이 적용되는 오스테나이트계 스테인리스 강의 예는: (a) 18Cr-8Ni-저C강(SUS304L); (b) 18Cr-12Ni-2.5Mo-저C강(SUS316L); (c) 25Cr-20Ni강(SUS310S); 및 (d) 21Cr-24.5Ni-4.5Mo-1.5Cu-저C강(SUS890L)를 포함한다.
1.1.2. 평균 입경 및 입자 크기 분포
"50% 지름(D50)"은 입자 크기의 통합치(integrated value)가 50%인 입경(메디안 지름)을 지칭한다.
"10% 지름(D10)"은 입자 크기의 통합치가 10%인 입경을 지칭한다.
"90% 지름(D90)"은 입자 크기의 통합치가 90%인 입경을 지칭한다.
합금분의 D50은 소결품의 밀도 및 생산성에 영향을 미친다. 합금분의 D50이 감소함에 따라 소결성이 향상되며, 고밀도 소결품을 얻을 수 있다. 그러나, D50이 너무 작은 경우에는, 유동성이 감소하고 합금분을 금형에 효율적으로 채우는 것이 어려워진다. 따라서, D50은 20㎛ 이상일 필요가 있다. D50은 바람직하게는 22㎛ 이상이다.
한편, D50이 증가함에 따라 유동성이 증가한다. 그러나, D50이 너무 큰 경우에는, 소결성이 감소하고, 오스테나이트계 스테인리스 강으로 만들어진 고밀도(91% 이상의 상대 밀도)를 갖는 소결품은 얻을 수 없다. 따라서, D50은 30㎛ 이하일 필요가 있다. D50은 바람직하게는 28㎛ 이하이다.
일반적으로, 합금분의 입자 크기 분포가 좁아짐에 따라 소결 밀도가 증가한다. 한편, 필요 이상으로 합금분의 입자 크기 분포를 좁히는 것은 합금분의 비용의 증가를 초래한다. 비교적 높은 소결 밀도 및 낮은 비용을 얻기 위해, 합금분은 바람직하게는 (a) 7㎛ 이상 13㎛ 이하의 10% 지름 (D10), 및 (b) 40㎛ 이상 65㎛ 이하의 90% 지름 (D90)을 갖는다.
1.2. 유동성 개선 입자
"유동성 개선 입자"는 금속 산화물(들)로 만들어진 나노미터 크기의 입자를 지칭한다. 소정량의 금속 산화물 나노입자들이 20~30㎛의 합금분에 부가되면, 합금분의 유동성이 향상된다. 이는, 유동성 개선 입자가 합금분 사이의 마찰 저항을 감소시키기 때문이라고 생각되고 있다.
1.2.1. 조성
본 발명에서, 유동성 개선 입자는 Al2O3, MgO, ZrO2, Y2O3, CaO, SiO2 또는 TiO2로 만들어진다. 이들 금속 산화물 중 어느 것이라도 오스테나이트계 스테인리스 강으로 만들어진 합금분의 유동성을 향상시키는 큰 효과를 가지며, 따라서, 유동성 개선 입자의 재료로서 적합하다. 유동성 개선 입자는 이들 금속 산화물 중 어느 것으로 만들어질 수도 있으며, 이들 금속 산화물 중의 2개 이상의 혼합체일 수도 있다.
이들 중에서, ZrO2, SiO2 및/또는 TiO2가 유동성 개선 입자로서 바람직하다. 이는, 이들 금속 산화물을 포함하는 합금분 조성물으로부터 제조되는 소결품이 염수 분사에 대한 내부식성에 있어서 우수하기 때문이다.
또한, 유동성 개선 입자의 표면은 소수성일 필요가 있다. 유동성 개선 입자는 큰 표면적을 가지며, 따라서 수분을 흡수하기 용이하다. 유동성 개선 입자가 수분을 흡수할 때, 입자들 사이의 접촉 저항이 증가하며, 합금분 조성물의 유동성이 감소한다.
반면에, 유동성 개선 입자의 표면이 소수성인 경우에, 유동성 개선 입자는 수분을 흡수하는 것이 방지될 수 있고, 프레스 성형 동안의 합금분 조성물의 유동성이 향상된다.
유동성 개선 입자의 표면을 소수성으로 만드는 방법으로서, 예를 들어, 유동성 개선 입자의 표면을 실란커플링제로 처리하는 방법이 있다. 실란커플링제를 이용한 처리의 구체사항은 후술할 것이다.
1.2.2. 평균 입경
유동성 개선 입자가 너무 작은 D50을 갖는 경우에, 유동성 개선 효과가 얻어질 수 없다. 따라서, 유동성 개선 입자는 5nm 이상, 바람직하게는 6nm 이상의 D50을 가질 필요가 있다.
한편, 유동성 개선 입자가 너무 큰 D50을 갖는 경우에, 높은 밀도를 갖는 소결체가 얻어질 수 있다. 따라서, 유동성 개선 입자는 35nm 이하, 바람직하게는 20nm 이하의 D50을 가질 필요가 있다.
1.2.3. 함유량
"유동성 개선 입자의 함유량"은 합금분 조성물의 전체 질량(Wtotal)에 대한 유동성 개선 입자의 질량(Wp)의 비율(=Wp×100/Wtotal)을 지칭한다.
유동성 개선 입자의 함유량이 너무 작으면, 합금분의 유동성이 감소한다. 높은 유동성을 얻기 위해, 유동성 개선 입자의 함유량은 0.005질량% 이상일 필요가 있다. 유동성 개선 입자의 함유량은 바람직하게는 0.01질량% 이상이다.
한편, 유동성 개선 입자의 함유량이 과도한 경우에, 합금분의 소결성이 감소한다. 따라서, 유동성 개선 입자의 함유량은 0.200질량% 이하일 필요가 있다. 유동성 개선 입자의 함유량은 바람직하게는 0.100질량% 이하이다.
1.3. 윤활제
1.3.1. 조성
유동성 개선 입자에 더하여, 합금분에 윤활제가 부가된다. 윤활제는 프레스 성형 동안에 금형으로부터 성형체의 분출(ejection)을 촉진하기 위해 부가된다.
윤활제의 조성은, 윤활 효과를 갖는 화합물인 한, 특별히 한정되지 않는다. 윤활제의 예는 스테아린산 리튬(lithium stearate), 스테아린산 아연, 에틸렌 비스 스테아린산 아미드, 스테아린산 칼슘, 스테아린산 마그네슘, 스테아린산 알루미늄, 및 스테아린산 바륨을 포함한다. 이러한 윤활제는 단독으로, 또는 그 2 이상의 조합으로 사용될 수도 있다.
1.3.2. 함유량
"윤활제의 함유량"은 합금분 조성물의 전체 질량(Wtotal)에 대한 윤활제의 질량(WL)의 비율(=WL×100/Wtotal)을 지칭한다.
윤활제의 함유량이 너무 작으면, 합금분의 소결성이 감소한다. 따라서, 윤활제의 함유량은 0.5질량% 이상일 필요가 있다. 윤활제의 함유량은 바람직하게는 0.7질량% 이상이며, 더욱 바람직하게는 0.8질량% 이상이다.
한편, 윤활제의 함유량이 과도한 경우에, 합금분의 유동성이 감소한다. 따라서, 윤활제의 함유량은 1.5질량% 이하일 필요가 있다. 윤활제의 함유량은 바람직하게는 1.3질량% 이하이며, 더욱 바람직하게는 1.2질량% 이하이다.
1.4. 실린커플링제로의 처리
1.4.1. 개요
"실란커플링제로의 처리(SC 처리)"는 실란커플링제로 만들어진 코팅막으로 합금분의 표면을 코팅하는 처리를 지칭한다. 실란커플링제의 타입은 특별히 한정되지 않으며, 목적에 따라서 최적의 타입의 선택될 수 있다.
실란커플링제의 예는, 3-메타크릴록시 프로필 트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, 및 3-메타크릴록시프로필메틸레톡시실란을 포함한다.
합금분 표면에의 SC 처리는, 유동성 개선 입자와 유사하게, 합금분의 유동성을 향상시키는 효과를 가진다. 이는, 합금분이 표면이 SC 처리에 의해 소수성이 되어 수분 흡수를 방지하기 때문이라고 생각된다.
SC 처리는, 유동성 개선 입자의 부가에 대체하여, 또는 유동성 개선 입자의 부가에 더하여 수행될 수도 있다. SC 처리와 유동성 개선 입자의 부가가 동시에 수행되면, 합금분의 소수성 기능이 향상되며 유동성이 더욱 향상된다는 이점이 있다.
1.4.2 코팅막의 함유량
"코팅막의 함유량"은, 합금분 조성물의 전체 질량(Wtotal)에 대한, SC 처리에 의해 도입된 코팅막의 질량(WSC)의 비율(=WSC×100/Wtotal)을 지칭한다.
코팅막의 함유량이 너무 작으면, 합금분의 유동성이 감소한다. 따라서, 코팅막의 함유량은 0.005질량% 이상일 필요가 있다. 코팅막의 함유량은 바람직하게는 0.01질량% 이상이다.
한편, 코팅막의 함유량이 과도한 경우에, 합금분의 소결성이 감소한다. 따라서, 코팅막의 함유량은 0.300질량% 이하일 필요가 있다. 코팅막의 함유량은 바람직하게는 0.100질량% 이하이다.
2. 합금분 조성물을 생산하는 방법
본 발명에 따른 합금분 조성물은, (a) 필요에 따라 합금분에 SC 처리를 적용시키고, 그에 윤활제를 부가하여 혼합하고, (b) 합금분과 윤활제의 혼합체에 유동성 개선 입자를 더욱 부가하여 그들을 혼합함으로써 생산될 수 있다. 다른 방법으로는, 본 발명에 따른 합금분 조성물은 (a') 합금분에 SC 처리를 적용시키고, 그에 윤활제를 부가하여 혼합합으로써 생산될 수 있다.
합금분을 생산하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 합금분을 생산하는 방법의 예는, 물 분사법, 가스 분사법, 멜트 스피닝법, 회전 전극법 및 환원법을 포함한다.
원료 블렌드(raw material blend)를 혼합하는 방법도 특별히 한정되지 않는다. 원료 블렌드를 혼합하는 믹서의 예는, 더블콘 믹서 및 V콘 믹서를 포함한다.
더욱 구체적으로, SC 처리는 바람직하게는, 실란커플링제를 함유하는 용액을 합금분에 분사하고 이를 건조시킴으로써 수행된다.
3. 기능
도 1은, 양자(both)가 모두 약 60㎛의 50% 지름(D50)을 갖는 오스테나이트계 스테인리스 강(SUS304L) 분말 및 페라이트계 스테인리스 강(SUS434L) 분말을 사용하여 소결품이 생산될 때, 성형 압력과 압분 밀도와 소결 밀도 사이의 관계를 나타낸다. 소결 온도는 1200℃로 설정되었다. 성형 압력이 동일한 경우에, 압분 밀도는 분말 조성에 무관하게 실질적으로 동일했다. 그러나, 소결 밀도는 대체로 분말 조성에 의존하며, 오스테나이트계 스테인리스 강은 페라이트계 스테인리스 강보다 더 낮은 소결 밀도를 갖는다.
예를 들어, 성형 압력이 7t/cm2였을 때, 압분 밀도는 오스테나이트계 스테인리스 강과 페라이트계 스테인리스 강의 각각에서 약 83%이다. 한편, 페라이트 스테인리스 강의 소결 밀도는 약 91%(약 8% 증가)이며, 반면에 오스테나이트계 스테인리스 강의 소결 밀도는 약86~87%(약 3~4% 증가)이다. 이는, 오스테나이트에서의 Fe의 확산 계수가 페라이트에서보다 낮기 때문이라고 생각된다.
전술한 바와 같이, 프레스 성형법을 사용하여 소결품이 제조되는 경우에, 약 60㎛의 D50을 갖는 합금분이 일반적으로 사용된다. 약 60㎛의 D50을 갖는 합금분은 유동성이 우수하고 비용이 낮지만, 낮은 소결성을 갖는다. 따라서, 낮은 소결성을 갖는 오스테나이트계 스테인리스 강 분말을 사용하여 일반적인 조건에서 소결품이 생산되면, 달성할 수 있는 소결 밀도는 90% 미만이다.
한편, 고밀도 소결체를 얻는 방법으로서, 예를 들어, 금속 주입 성형(MIM)법이 알려져 있다. 약 10㎛의 D50을 갖는 분말이 MIM법에서 사용되기 때문에, 오스테나이트계 스테인리스 강에 대해서도, 소결 밀도는 약 97%에 이른다. 그러나, MIM법은 높은 공정 비용을 갖는다.
반면에, 20~30㎛의 D50을 갖는 합금분은 높은 소결성, 낮은 유동성을 갖는다. 그러한 합금분에 소정의 조건을 만족시키는 유동성 개선 입자가 부가되면, 높은 소결성을 유지하면서 유동성이 향상될 수 있다. 따라서, 그러한 합금분 조성물이 원료로서 사용되면, 저비용 프레스 성형법을 사용하여 고밀도 및 고내열성을 갖는 소결품이 제조될 수 있다. 구체적으로, 오스테나이트계 스테인리스 강으로 만들어진 합금분에서도, 프레스 성형법에 의해 91% 이상의 소결 밀도가 얻어질 수 있다.
유동성 개선 입자의 부가에 대체하여, 또는 그 부가에 더하여, 합금분의 표면에 SC 처리가 적용되면, 동일한 효과가 얻어질 수 있다.
실시예
(실시예 1~41, 비교예 1~14)
1. 샘플의 생산
SUS304L, SUS316L, SUS310S, 또는 SUS890L이 합금분으로서 사용되었다. 합금분은 물 분사법에 의해 생산되었다. 분류 방법에 의해 합금분의 50% 지름(D50)과 입자 크기 분포가 제어되었다. 또한, 합금분의 일부는 실란커플링제, 3-메타크릴록시 프로필 트리메톡시실란으로 전처리(pre-treat)되었다.
SiO2, Al2O3, MgO, ZrO2, Y2O3, CaO, 또는 TiO2가 유동성 개선 입자로서 사용되었다. 97% 이상의 화합물 순도를 갖는 반응자(reagent)를 마멸기(attritor)로 나노사이즈로 분쇄함으로써, 유동성 개선 입자가 생산된다. 비교예 9를 제외하고, 유동성 개선 입자의 표면은 3-메타크릴록시 프로필 트리메톡시실란으로 SC 처리 적용된다.
또한, 스테아린산 리튬, 스테아린산 아연, 또는 에틸렌 비스 스테아린산 아미드가 윤활제로서 사용되었다.
필요에 따라 합금분에 SC 처리가 수행된 후에, 소정량의 윤활제가 합금분에 부가되었으며, 더블 콘 믹서를 사용하여 원료가 혼합되었다. 또한, 필요에 따라 소정의 수의 유동성 개선 입자가 부가되고, 더블 콘 믹서를 사용하여 원료가 혼합되어, 합금분 조성물을 얻었다.
얻어진 합금분 조성물은 11mm의 내경을 갖는 금형에 채워졌으며, 수압 프레스를 사용하여 686MPa의 압력에서 프레스 성형되었다. 프레스 성형은 70℃ 이하에서 수행되었다.
또한, 성형체에 열처리가 적용되어 소결체를 얻었다. 소결 온도는 1170℃였다. 소결 분위기는 진공이었다.
2. 테스트 방법
2.1. 분말 특성
2.1.1. 합금분의 입자 크기 분포
합금분의 입자 사이즈 분포는 레이저 회절법(Microtrac, MT-3300)으로 측정되었다. 얻어진 입자 크기 분포에서, D50(평균치, 누적 50%), D10(누적 10%) 및 D90(누적 90%)이 계산되었다.
2.1.2. 합금분 조성물의 유동성 평가
금속분의 유동성을 측정하는 방법(JIS Z 2502: 2012)에 따라 합금분의 유동성이 평가되었다. 그러나, 윤활제가 합금분에 부가되면, 유동성이 감소하고, 금속분의 유동성을 측정하는 방법(JIS Z 2502: 2012)에서 사용되는 2.63mm의 공경(pore diameter)을 갖는 깔때기를 통해 합금분이 흐르지 않는다. 따라서, 금속분의 외견 밀도(apparent density)를 측정하는 방법(JIS Z 2504:2012)에서 사용되는 5mm의 공경을 갖는 깔때기가 사용되었다. 50g의 합금분 조성물을 깔때기에 넣었고, 합금분 조성물이 완전히 다 흐를 때까지의 시간이 측정되었다.
2.2. 소결체 특성
2.2.1. 소결체의 상대 밀도
소결체의 밀도가 측정되어 소결체의 상대 밀도를 계산하였다. SUS304L: 7.93g/cm3, SUS316L: 7.98g/cm3, SUS310S: 7.98g/cm3, 및 SUS890L: 8.05g/cm3이 실제 밀도로서 사용되었다.
2.2.2. 경도
JIS Z 2245: 2016에 따라 록웰 경도(HRB) 테스트가 수행되었다.
2.2.3. 내부식성
JIS Z 2371: 2015에 따라 중성 염수 분사 테스트가 수행되었다. 내부식성의 평가는 부식이 확인(24, 48, 72, 96 및 120시간에서 녹이 발생하였는지의 여부를 확인)된 시간으로 기술되었으며, 120시간이 지난 후에도 부식이 발생하지 않은 경우는 "120<"으로 기술하였다.
3. 결과
3.1. 표 1(실시예 1~20, 비교예 1~9)
표 1은 합금분 조성물과 소결체, 합금분의 입경, 유동성 개선 입자의 평균 입경 및 함유량, 및 윤활제의 타입 및 함유량을 나타낸다. 도 2는 실시예 1과 비교예 1에서 얻어진 소결체의 염수 분사 테스트의 결과를 나타낸다. 다음의 사항은 표 1 및 도 2로부터 알 수 있다.
[표 1] (계속)
3.1.1. 합금분의 입경(실시예 1~5, 비교예 1~3)
(1) 합금분이 63.2㎛의 D50을 갖는 경우에, 합금분 조성물의 유동성은 높았지만, 소결체의 소결 밀도, 경도 및 내부식성은 감소하였다(비교예 1). 합금분이 33.4㎛의 D50을 갖는 경우에, 경도 및 내부식성은 향상되었지만, 소결 밀도(상대 밀도)는 91% 미만이었다(비교예 2).
(2) 합금분이 20㎛ 미만의 D50을 갖는 경우에, 소결체의 소결 밀도, 경도 및 내부식성은 높았지만, 합금분 조성물의 유동성은 감소하였다(비교예 3).
(3) 합금분이 20~30㎛의 D50을 갖는 경우에, 합금분 조성물의 유동성은 높았지만, 소결체의 소결 밀도, 경도 및 내부식성은 높았으며, 합금분 조성물의 유동성도 증가하였다(실시예 1~5).
(4) 소결체의 소결 밀도가 증가함에 따라 내부식성이 증가하였다(도 2).
3.1.2. 유동성 개선 입자의 함유량(실시예 6~10, 비교예 4)
(1) 유동성 개선 입자(SiO2)의 함유량이 0.050~0.200질량%인 경우에, 합금분 조성물의 유동성은 증가했으며, 소결 밀도도 증가하였다(실시예 6~10).
(2) 유동성 개선 입자의 함유량이 과도한 경우에, 소결 밀도가 감소하였다(비교예 4).
3.1.3. 윤활제의 타입 및 함유량(실시예 11~14, 비교예 5~6)
(1) 윤활제의 함유량이 작은 경우에, 소결체의 소결 밀도가 감소하였다(비교예 5). 한편, 윤활제의 함유량이 과도한 경우에, 소결 밀도가 감소하며, 합금분의 유동성도 감소했다(비교예 6).
(2) 윤활제의 함유량이 적절한 경우, 소결체의 소결 밀도가 높았으며, 합금분 조성물의 유동성도 증가하였다(실시예 11 및 12).
(3) 윤활제의 타입이 바뀌어도, 거의 동일한 효과가 관찰되었다(실시예 13 및 14).
3.1.4. 유동성 개선 입자의 지름 및 SC 처리(실시예 15~20, 비교예 7~9)
(1) 유동성 개선 입자의 D50이 감소함에 따라 소결체의 소결 밀도가 증가하였다(실시예 15~20).
(2) 유동성 개선 입자의 D50이 35nm를 초과하는 경우, 소결체의 소결 밀도가 감소하였다(비교예 7 및 8).
(3) 유동성 개선 입자에 SC 처리가 적용되지 않는 경우에, 유동성은 감소하였다(비교예 9).
3.2. 표 2(실시예 21~28)
표 2는 합금분 조성물과 소결체, 및 유동성 개선 입자의 조성의 특성을 나타낸다. 다음의 사항은 표 2로부터 알 수 있다.
(1) Al2O3, MgO, ZrO2, Y2O3, CaO, 또는 TiO2가 유동성 개선 입자로서 사용된 경우에, 합금분 조성물의 유동성이 높았으며, 소결체의 소결 밀도, 경도, 및 내부식성도 증가하였다(실시예 21~26).
(2) 2종류의 재료가 유동성 개선 입자로서 사용된 경우에도, 거의 동일한 효과가 관찰되었다(실시예 27 및 28).
(3) ZrO2 또는 TiO2를 함유하는 소결체는, 다른 유동성 개선 입자를 함유하는 소결체보다 더 높은 내부식성을 갖는다(실시예 23, 실시예 26).
3.3. 표 3(실시예 29~34, 비교예 10~12)
표 3은 합금분 조성물과 소결체, 및 합금분의 조성물의 특성을 나타낸다. 다음의 사항은 표 3으로부터 알 수 있다.
(1) 합금분의 조성물이 상이한 경우에도, 적절한 수의 유동성 개선 입자를 부가함으로써 합금분 조성물의 유동성이 증가하였으며, 소결체의 소결 밀도, 경도 및 내부식성도 증가하였다(실시예 29~34).
(2) 유동성 개선 입자가 전혀 부가되지 않은 경우에, 합금분의 조성과 무관하게 합금분 조성물의 유동성은 감소하였다. 그 결과, 소결체의 소결 밀도, 경도 및 내부식성도 감소하였다(비교예 10~12).
3.4. 표 4(실시예 35~41, 비교예 13 및 14)
표 4는 합금분 조성물과 소결체, 및 SC 처리의 특성을 나타낸다. 다음의 사항은 표 4로부터 알 수 있다.
(1) 유동성 개선 입자를 부가하는 대신에 SC 처리가 수행되는 경우에도, 합금분 조성물의 유동성은 증가하였으며, 소결체의 소결 밀도, 경도 및 내부식성은 증가하였다(실시예 35~40).
(2) SC 처리에 의한 코팅막의 함유량이 너무 작은 경우에, 합금분 조성물의 유동성이 감소하였다(비교예 13). 한편, SC 처리에 의한 코팅막의 함유량이 과도한 경우에, 소결체의 소결 밀도는 감소하였다(비교예 14).
(3) 유동성 개선 입자(SiO2)의 부가 및 SC 처리가 모두 행해진 경우에, 실질적으로 동일한 효과가 얻어졌다(실시예 41).
(실시예 42, 비교예 15)
1. 샘플의 제조
소결 온도가 변경된 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방식으로 SUS304L 분말(D50=25.1㎛, 고밀도 분)을 사용하여 소결체가 제조되었다(실시예 42). 소결 온도가 변경된 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방식으로 SUS304L 분말(D50=63.2㎛, 일반적인 소결분)을 사용하여 다른 소결체가 제조되었다(비교예 15).
2. 테스트 방법
2.1. 소결체의 상대 밀도
소결체의 상대 밀도는 실시예 3에서와 동일한 방식으로 측정되었다.
2.2. 경도
록웰 경도(HRB) 테스트는 실시예 3에서와 동일한 방식으로 수행되었다.
3. 결과
도 3은 소결 온도가 SUS304L 소결체의 소결 밀도에 미치는 영향을 나타낸다. 도 4는 SUS304L 소결체의 소결 밀도와 경도 사이의 관계를 나타낸다. 다음의 사항은 도 3 및 도 4로부터 알 수 있다.
(1) 소결 온도가 상승함에 따라 소결 밀도가 증가하였다. 특히, 약 25㎛의 D50을 갖는 합금분이 사용되는 경우에, 소결 온도가 1170℃ 이상이었을 때, 소결체의 상대 밀도는 91%를 초과하였다. 그러나, 약 60㎛의 D50을 갖는 합금분이 사용되는 경우에, 소결 온도가 1250℃이었을 때에도 상대 밀도는 90% 미만이었다.
(2) 소결 밀도가 증가함에 따라 경도가 증가하였다.
본 발명의 실시형태가 상세히 설명되었으나, 본 발명은 이 실시형태에 한정되지 않으며, 본 발명의 본질에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형이 행해질 수 있다.
본 발명은 2018년 8월 31일에 출원된 일본특허출원 제2018-163003호에 기초하며, 그 내용은 여기에 참조로서 포함된다.
산업상 이용가능성
본 발명에 따른 합금분 조성물은 내열성을 요하는 다양한 소결품(예를 들어, 센서 돌기(boss) 및 소결 플랜지)를 제조하는 데에 사용될 수 있다.
Claims (9)
- 합금분 조성물로서,
합금분;
0.005질량% 이상 0.200 질량% 이하의 유동성 개선 입자; 및
0.5질량% 이상 1.5질량% 이하의 윤활제
를 포함하며,
오스테나이트계 스테인리스 강으로 만들어지며 20㎛ 이상 30㎛ 이하의 50% 지름 D50 을 가지며,
상기 유동성 개선 입자는, Al2O3, MgO, ZrO2, Y2O3, CaO, SiO2 및 TiO2로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나의 금속 산화물로 만들어지며, 5nm 이상 35nm 이하의 50% 지름 D50을 가지며, 소수성 표면을 갖는 합금분 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 유동성 개선 입자는 ZrO2, SiO2 및 TiO2로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나의 금속 산화물로 만들어지는 합금분 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 합금분의 입자 표면을 코팅하는 실란커플링제로 구성되는 코팅막을 더 포함하는 합금분 조성물. - 제2항에 있어서,
상기 합금분의 입자 표면을 코팅하는 실란커플링제로 구성되는 코팅막을 더 포함하는 합금분 조성물. - 제3항에 있어서,
0.005질량% 이상 0.300질량% 이하의 코팅막의 함유량을 갖는 합금분 조성물. - 제4항에 있어서,
0.005질량% 이상 0.300질량% 이하의 코팅막의 함유량을 갖는 합금분 조성물. - 합금분 조성물로서,
합금분;
상기 합금분의 입자 표면을 코팅하는 실란커플링제로 구성되는 코팅막; 및
0.5질량% 이상 1.5질량% 이하의 윤활제
를 포함하며,
오스테나이트계 스테인리스 강으로 만들어지며 20㎛ 이상 30㎛ 이하의 50% 지름 D50을 갖는
합금분 조성물. - 제7항에 있어서,
0.005질량% 이상 0.300질량% 이하의 코팅막의 함유량을 갖는 합금분 조성물. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 합금분은:
7㎛ 이상 13㎛ 이하의 10% 지름 D10; 및
40㎛ 이상 65㎛ 이하의 90% 지름 D90
을 갖는 합금분 조성물.
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