JP2020139203A - 粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末、コンパウンド、造粒粉末および析出硬化系ステンレス鋼焼結体 - Google Patents

粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末、コンパウンド、造粒粉末および析出硬化系ステンレス鋼焼結体 Download PDF

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Abstract

【課題】酸脱脂法による脱脂に供されたとき、酸化に伴う特性の劣化を抑制し得る粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末、かかる粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末を含むコンパウンドおよび造粒粉末、ならびに、特性の劣化が抑制された析出硬化系ステンレス鋼焼結体を提供すること。【解決手段】Ｆｅが主成分であり、Ｎｉが３．００質量％以上５．００質量％以下の割合で含まれ、Ｃｒが１５．００質量％以上１７．５０質量％以下の割合で含まれ、Ｃｕが３．００質量％以上５．００質量％以下の割合で含まれ、Ｎｂが０．１５質量％以上０．４５質量％以下の割合で含まれ、Ｓｉが０．３０質量％以上１．００質量％以下の割合で含まれ、Ｍｎの含有量に対するＳｉの含有量の質量比Ｓｉ／Ｍｎが２．００以上６．００以下となる割合でＭｎが含まれ、酸脱脂法による脱脂に供されることを特徴とする粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末。【選択図】なし

Description

本発明は、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末、コンパウンド、造粒粉末および析出硬化系ステンレス鋼焼結体に関するものである。
粉末冶金法では、金属粉末とバインダーとを含む組成物を、所望の形状に成形した後、得られた成形体を脱脂して脱脂体とし、さらに脱脂体を焼成することにより、焼結体を製造する。このような焼結体の製造過程では、金属粉末の粒子同士の間で原子の拡散現象が生じ、これにより成形体が徐々に緻密化して焼結に至る。
このような粉末冶金法において、成形体を脱脂する際には、成形体を加熱することによってバインダーを熱分解させ、除去する。しかしながら、バインダーの除去には、長時間の加熱が必要となるため、生産効率の低下や、加熱中に成形体が変形しやすいといった課題がある。
そこで、特許文献１には、金属材料粉末と、ポリオキシメチレン樹脂を含有する結合剤と、を含む成形体を、酸含有雰囲気下で加熱することにより、脱脂処理を施すことが開示されている。このように酸含有雰囲気下で脱脂処理を施すことにより、酸が結合剤を分解するため、結合剤を効率よく除去することができる。そのため、前述した課題を低減することができる。
特開平４−２４７８０２号公報
前述した特許文献１に記載の脱脂処理では、例えば硝酸を含む雰囲気において成形体を加熱し、成形体中に含まれる結合剤を除去している。しかしながら、成形体には金属粉末が含まれており、この金属粉末が硝酸に触れると、容易に酸化してしまう。このため、金属粉末が酸化した状態の脱脂体を、その後、焼成工程において焼成した場合、金属粉末の焼結性が低下したり、焼結後の焼結体の耐食性や鏡面性が低下したりするという課題がある。
本発明の適用例に係る粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末は、Ｆｅが主成分であり、
Ｎｉが３．００質量％以上５．００質量％以下の割合で含まれ、
Ｃｒが１５．００質量％以上１７．５０質量％以下の割合で含まれ、
Ｃｕが３．００質量％以上５．００質量％以下の割合で含まれ、
Ｎｂが０．１５質量％以上０．４５質量％以下の割合で含まれ、
Ｓｉが０．３０質量％以上１．００質量％以下の割合で含まれ、
Ｍｎの含有量に対するＳｉの含有量の質量比Ｓｉ／Ｍｎが２．００以上６．００以下となる割合でＭｎが含まれ、
酸脱脂法による脱脂に供されることを特徴とする。
以下、本発明の粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末、コンパウンド、造粒粉末および析出硬化系ステンレス鋼焼結体の実施形態について詳細に説明する。
［粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末］
まず、実施形態に係る粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末について説明する。
粉末冶金技術では、金属粉末とバインダーとを含む組成物を、所望の形状に成形した後、脱脂、焼成することにより、所望の形状の焼結体を得ることができる。このような粉末冶金技術によれば、その他の技術に比べ、複雑で微細な形状の焼結体をニアネットシェイプ、すなわち最終形状に近い形状で製造することができるという利点を有する。
また、脱脂処理は、加熱によりバインダーを分解し、除去する処理であるが、これを酸含有雰囲気下で行うことにより、バインダーを効率よく除去することができる。このような脱脂方法を、特に酸脱脂法という。
実施形態に係る粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末は、Ｆｅが主成分であり、Ｎｉが３．００質量％以上５．００質量％以下の割合で含まれ、Ｃｒが１５．００質量％以上１７．５０質量％以下の割合で含まれ、Ｃｕが３．００質量％以上５．００質量％以下の割合で含まれ、Ｎｂが０．１５質量％以上０．４５質量％以下の割合で含まれ、Ｓｉが０．３０質量％以上１．００質量％以下の割合で含まれ、Ｍｎの含有量に対するＳｉの含有量の質量比Ｓｉ／Ｍｎが２．００以上６．００以下となる割合でＭｎが含まれている金属粉末である。そして、かかる粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末は、酸脱脂法による脱脂に供される金属粉末である。
このような粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末によれば、酸脱脂法による脱脂に供されたとしても、酸化に伴う特性の劣化が抑制される。すなわち、酸脱脂法では、金属粉末の粒子それぞれが、酸含有雰囲気に曝されるため、粒子自体に良好な耐酸化性が求められるところ、実施形態に係る粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末では、このような過酷な環境下においても、酸化が抑制される。このため、良好な焼結性が確保されるとともに、焼結体の品質を高めることができる。また、製造される焼結体は、粉末冶金法により製造されたものであるため、寸法精度が高く、かつ、二次加工を省略または加工量を抑え得るものとなる。そして、このような効果を奏しつつ、酸脱脂法による短時間での脱脂処理の恩恵を受けることができ、品質の高い焼結体、特に耐熱性および表面性状が良好な焼結体を効率よく製造することができる。
以下、実施形態に係る粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の合金組成についてさらに詳述する。なお、以下の説明では、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末を単に「金属粉末」ということもある。
（Ｎｉ）
Ｎｉ（ニッケル）は、製造される焼結体に対し、主に耐食性および耐熱性を付与する元素である。Ｎｉを含む金属粉末を用いることで、耐食性および耐熱性が高くなり、酸脱脂法による脱脂に耐え得る良好な耐酸化性を獲得することができるため、酸脱脂法による脱脂を経て製造されても良好な耐食性および表面性状を有する焼結体が得られる。
金属粉末におけるＮｉの含有率は、３．００質量％以上５．００質量％以下とされるが、好ましくは３．５０質量％以上４．７０質量％以下とされ、より好ましくは３．８０質量％以上４．５０質量％以下とされる。Ｎｉの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、製造される焼結体の耐食性や表面性状を十分に高められないおそれがある。一方、Ｎｉの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、組成のバランスが崩れやすくなるため、製造される焼結体の耐食性や表面性状が低下するおそれがある。
なお、焼結体の表面性状とは、例えば鏡面性、平滑性といった特性のことを指す。
（Ｃｒ）
Ｃｒ（クロム）は、製造される焼結体に対し、主に耐食性を付与する元素である。Ｃｒを含む金属粉末を用いることで、耐食性が高くなり、酸脱脂法による脱脂に耐え得る良好な耐酸化性を獲得することができるため、酸脱脂法による脱脂を経て製造されても良好な耐食性を有する焼結体が得られる。
金属粉末におけるＣｒの含有率は、１５．００質量％以上１７．５０質量％以下とされるが、好ましくは１５．２０質量％以上１６．９０質量％以下とされ、より好ましくは１５．５０質量％以上１６．７０質量％以下とされる。Ｃｒの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、製造される焼結体の耐食性が不十分になるおそれがある。一方、Ｃｒの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、焼結性が低下し、焼結体の高密度化が困難になるため、焼結体の耐食性や機械的特性が低下するおそれがある。
（Ｃｕ）
Ｃｕ（銅）は、製造される焼結体に金属間化合物を析出させ、焼結体の機械的特性を高める元素である。
金属粉末におけるＣｕの含有率は、３．００質量％以上５．００質量％以下とされるが、好ましくは３．１０質量％以上４．５０質量％以下とされ、より好ましくは３．２０質量％以上４．２０質量％以下とされる。Ｃｕの含有率が前記下限値を下回ると、焼結体において金属間化合物の析出が制限されるため、焼結体の機械的特性を十分に高めることができないおそれがある。一方、Ｃｕの含有率が前記上限値を上回ると、金属間化合物が過剰に析出し、焼結体の密度が低下するとともに、焼結体の機械的特性がかえって低下する。
（Ｎｂ）
Ｎｂ（ニオブ）は、製造される焼結体に析出物を析出させ、焼結体の機械的特性を高める元素である。
金属粉末におけるＮｂの含有率は、０．１５質量％以上０．４５質量％以下とされるが、好ましくは０．２０質量％以上０．４０質量％以下とされ、より好ましくは０．２５質量％以上０．３５質量％以下とされる。Ｎｂの含有率が前記下限値を下回ると、焼結体において析出物の析出が制限されるため、焼結体の機械的特性を十分に高めることができないおそれがある。一方、Ｎｂの含有率が前記上限値を上回ると、析出物が過剰に析出し、焼結体の密度が低下するとともに、焼結体の機械的特性がかえって低下する。
（Ｓｉ）
Ｓｉ（ケイ素）は、製造される焼結体に対し、主に耐食性および高い機械的特性を付与する元素である。Ｓｉを含む金属粉末を用いることで、耐食性および機械的特性が高くなり、酸脱脂法による脱脂に耐え得る良好な耐酸化性を獲得することができるため、酸脱脂法による脱脂を経て製造されても良好な耐食性を有する焼結体が得られる。
金属粉末におけるＳｉの含有率は、０．３０質量％以上１．００質量％以下とされるが、好ましくは０．３５質量％以上０．９５質量％以下とされ、より好ましくは０．４０質量％以上０．９０質量％以下とされる。Ｓｉの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、製造される焼結体の耐食性や表面性状、機械的特性が低下するおそれがある。一方、Ｓｉの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、組成のバランスが崩れやすくなるため、製造される焼結体の耐食性や表面性状、機械的特性が低下するおそれがある。
（Ｍｎ）
Ｍｎ（マンガン）は、Ｓｉと同様、製造される焼結体に耐食性および高い機械的特性を付与する元素である。Ｍｎを含む金属粉末を用いることで、耐食性および機械的特性が高くなり、酸脱脂法による脱脂に耐え得る良好な耐酸化性を獲得することができるため、酸脱脂法による脱脂を経て製造されても良好な耐食性を有する焼結体が得られる。
金属粉末におけるＭｎの含有率は、特に限定されないが、０．０５質量％以上１．００質量％以下であるのが好ましく、０．０７質量％以上０．５０質量％以下であるのがより好ましく、０．１０質量％以上０．４０質量％以下であるのがさらに好ましい。Ｍｎの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、製造される焼結体の耐食性や表面性状、機械的特性を十分に高められないおそれがあり、一方、Ｍｎの含有率が前記上限値を上回ると、かえって耐食性や表面性状、機械的特性が低下するおそれがある。
（Ｓｉ／Ｍｎ）
Ｍｎの含有量に対するＳｉの含有量の質量比をＳｉ／Ｍｎとするとき、Ｓｉ／Ｍｎは、金属粉末全体の組成バランスを損なうことなく、Ｍｎという比較的酸化しやすい元素の酸化がどの程度進行するかを左右する。具体的には、例えば酸脱脂法による脱脂において、金属粉末中のＭｎに対して適量のＳｉが含まれていることにより、Ｓｉの酸化物、つまり酸化ケイ素が表面に析出するため、それ以上の酸化が抑制される。その結果、酸含有雰囲気下であっても、金属粉末の耐食性が低下しにくくなり、その後、焼成工程に供されたとき、焼結密度の向上が図られるとともに、得られる焼結体は、耐食性および表面性状に優れたものとなる。すなわち、Ｓｉ／Ｍｎを最適化することにより、酸脱脂法による脱脂におけるＭｎの酸化を抑制することができ、最終的に製造される焼結体の耐食性および表面性状を高めることができる。
金属粉末におけるＳｉ／Ｍｎは、２．００以上６．００以下とされるが、好ましくは２．５０以上５．００以下とされ、より好ましくは２．８０以上４．００以下とされる。Ｓｉ／Ｍｎが前記下限値を下回ると、Ｍｎに比べてＳｉの含有量が相対的に少なくなるため、比較的酸化しやすいＭｎの酸化をＳｉの酸化物によって十分に抑制することが難しくなる。一方、Ｓｉ／Ｍｎが前記上限値を上回ると、Ｍｎに比べてＳｉの含有率が相対的に多くなるため、酸化しにくくなるものの、組成バランスが損なわれるため、焼結体の耐食性や表面性状、機械的特性が低下する。
（Ｆｅ）
Ｆｅ（鉄）は、実施形態に係る粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末に含まれる元素のうち、含有率が最も高い元素、すなわち主成分であり、製造される焼結体の特性に大きな影響を及ぼす。Ｆｅの含有率は、特に限定されないが、５０質量％以上であるのが好ましく、６０質量％以上であるのがより好ましい。
（その他の元素）
粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末は、上述した元素の他、必要に応じて、Ｃ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎ、ＳおよびＰのうちの少なくとも１種を含んでいてもよい。
Ｃ（炭素）は、製造される焼結体に対し、侵入型元素として固溶体硬化を生じさせたり、Ｃまたは他の元素を含む析出物によって析出硬化を生じさせたりする元素である。Ｃを含む金属粉末を用いることで、高い機械的特性を有する焼結体が得られる。
金属粉末におけるＣの含有率は、０．０７質量％以下とされるが、好ましくは０．０１質量％以上０．０５質量％以下とされる。Ｃの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、組成のバランスが崩れやすくなるため、製造される焼結体の機械的特性が低下するおそれがある。
Ｍｏ（モリブデン）は、製造される焼結体の耐食性を強化する元素である。
金属粉末におけるＭｏの含有率は、特に限定されないが、１．００質量％以下であるのが好ましく、０．０１質量％以上０．５０質量％以下であるのがより好ましい。Ｍｏの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の密度の大幅な低下を招くことなく、焼結体の耐食性をより強化することができる。
Ｗ（タングステン）は、製造される焼結体の耐熱性を強化する元素である。
金属粉末におけるＷの含有率は、特に限定されないが、１．００質量％以下であるのが好ましく、０．０１質量％以上０．５０質量％以下であるのがより好ましい。Ｗの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の密度の大幅な低下を招くことなく、焼結体の耐熱性をより強化することができる。
Ｎ（窒素）は、製造される焼結体の耐力等の機械的特性を高める元素である。
金属粉末におけるＮの含有率は、特に限定されないが、１．００質量％以下であるのが好ましく、０．００１質量％以上０．５０質量％以下であるのがより好ましく、０．０５質量％以上０．３０質量％以下であるのがさらに好ましい。Ｎの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の密度の大幅な低下を招くことなく、焼結体の耐力等の機械的特性をより高めることができる。
なお、Ｎが添加された金属粉末を製造するには、例えば、窒化した原料を用いる方法、溶融金属に対して窒素ガスを導入する方法、製造された金属粉末に窒化処理を施す方法等が用いられる。
Ｓ（硫黄）は、製造される焼結体の被削性を高める元素である。
金属粉末におけるＳの含有率は、特に限定されないが、０．５０質量％以下であるのが好ましく、０．００１質量％以上０．３０質量％以下であるのがより好ましい。Ｓの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の密度の大幅な低下を招くことなく、製造される焼結体の被削性をより高めることができる。
Ｐ（リン）は、製造される焼結体に対し、侵入型元素として固溶体硬化を生じさせたり、他の元素と化合してなる析出物によって析出硬化を生じさせたりする元素である。Ｐを含む金属粉末を用いることで、高い機械的特性を有する焼結体が得られる。
金属粉末におけるＰの含有率は、０．５０質量％以下とされるが、好ましくは０．００１質量％以上０．３５質量％以下とされ、より好ましくは０．００５質量％以上０．３０質量％以下とされる。Ｐの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、Ｐを添加したとしても焼結体の機械的特性を十分に高めることができないおそれがある。一方、Ｐの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、組成のバランスが崩れやすくなるため、製造される焼結体の機械的特性が低下するおそれがある。
一方、Ｏ（酸素）も、意図的に添加されたり不可避的に混入したりしてもよいが、その含有率は０．０１質量％以上０．７０質量％以下であるのが好ましく、０．０８質量％以上０．６０質量％以下であるのがより好ましく、０．１５質量％以上０．５０質量％以下であるのがより好ましい。金属粉末中の酸素量をこの範囲内に収めることにより、金属粉末の粒子表面に酸化ケイ素が析出するため、ＭｎやＣｒ等の元素の酸化を抑制することができる。その結果、最終的に製造される焼結体の耐食性および表面性状を高めることができる。
なお、Ｏの含有率が前記下限値を下回ると、酸化ケイ素の析出量が少なくなるため、ＭｎやＣｒ等の元素の酸化が進行するおそれがある。この場合、製造される焼結体の耐食性や表面性状、機械的特性が低下するおそれがある。一方、Ｏの含有率が前記上限値を上回ると、酸化ケイ素に加えて、金属粉末の製造時点で、ＭｎやＣｒの酸化物も生成されることとなる。このため、製造される焼結体の密度が上がりにくくなり、また、それに伴って、耐食性や表面性状、機械的特性の低下を招くおそれがある。
Ｓｉの含有量に対するＯの含有量の質量比をＯ／Ｓｉとするとき、Ｏ／Ｓｉを最適化することにより、適度な量のＳｉが酸化物として析出する一方、一部のＳｉは固溶することができる。Ｏ／Ｓｉは、０．１０以上０．９０以下であるのが好ましく、０．２０以上０．８０以下であるのがより好ましく、０．３０以上０．７０以下であるのがさらに好ましい。Ｏ／Ｓｉをこのような範囲に設定することにより、酸脱脂法による脱脂におけるＭｎやＣｒの酸化を抑制することができ、最終的に製造される焼結体の耐食性および表面性状を高めることができる。
なお、Ｏ／Ｓｉが前記下限値を下回ると、Ｓｉの量に対してＯの量が不足するため、酸化ケイ素の析出量が少なくなり、十分な効果が得られないおそれがある。一方、Ｏ／Ｓｉが前記上限値を上回ると、Ｓｉの量に対してＯの量が過剰になるため、ＭｎやＣｒ等の酸化が進行するおそれがある。
また、Ｓｉの含有量をｓ［質量％］とし、Ｍｎの含有量をｍ［質量％］とし、Ｃｒの含有量をｃ［質量％］としたとき、金属粉末は、ｓ／｛ｍ（ｃ／１０）｝が０．１５以上０．５０以下を満たすのが好ましく、０．２０以上０．４８以下を満たすのがより好ましく、０．２２以上０．４５以下を満たすのがさらに好ましい。このような金属粉末では、ＭｎやＣｒの酸化物の析出を抑えつつ、酸化ケイ素の析出によって耐酸化性の向上が図られる。その結果、焼結性が確保され、高密度な焼結体が得られるとともに、得られた焼結体の耐食性および表面性状を高めることができる。
なお、ｓ／｛ｍ（ｃ／１０）｝が前記下限値を下回ると、ＭｎやＣｒの量に対してＳｉの量が不足するため、酸化ケイ素が析出するよりも、ＭｎやＣｒの酸化物の方が生成されやすくなるおそれがある。一方、ｓ／｛ｍ（ｃ／１０）｝が前記上限値を上回ると、ＭｎやＣｒの量に対してＳｉの量が過剰になるため、焼結体の耐食性が低下するおそれがある。
粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末には、上述した元素の他、焼結体の特性を高めるため、Ｈ、Ｂｅ、Ｂ、Ａｌ、Ｃｏ、Ａｓ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｚｒ、Ｙ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｔｅ、Ｐｂ等が添加されていてもよい。その場合、これらの元素の含有率は、特に限定されないが、前述した焼結体の特性を阻害しない程度とされ、それぞれ０．１質量％未満であるのが好ましく、合計でも０．２質量％未満であるのが好ましい。なお、これらの元素は、不可避的に含まれる場合もある。
さらに、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末には、不可避的な不純物が含まれていてもよい。不純物としては、上述した元素以外の全ての元素が挙げられる。これらの不純物の各混入率は、それぞれＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｍｎの各含有率よりも少なければよい。また特に、これらの不純物の混入率は、それぞれ０．０３質量％未満であるのが好ましく、不純物の混入率の合計は０．３０質量％未満であるのが好ましい。なお、これらの不純物は、その含有率が前記範囲内であれば、前述したような効果が阻害されないので、意図的に添加されていてもよい。
（分析方法）
実施形態に係る粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の組成比は、例えば、ＪＩＳ Ｇ １２５７：２０００に規定された鉄及び鋼−原子吸光分析法、ＪＩＳ Ｇ １２５８：２００７に規定された鉄及び鋼−ＩＣＰ発光分光分析法、ＪＩＳ Ｇ １２５３：２００２に規定された鉄及び鋼−スパーク放電発光分光分析法、ＪＩＳ Ｇ １２５６：１９９７に規定された鉄及び鋼−蛍光Ｘ線分析法、ＪＩＳ Ｇ １２１１〜Ｇ １２３７に規定された重量・滴定・吸光光度法等により特定することができる。具体的には、例えばスパーク放電発光分光分析装置であるＳＰＥＣＴＲＯ社製固体発光分光分析装置、モデル：ＳＰＥＣＴＲＯＬＡＢ、タイプ：ＬＡＶＭＢ０８Ａや、株式会社リガク製ＩＣＰ装置、ＣＩＲＯＳ１２０型が挙げられる。
なお、ＪＩＳ Ｇ １２１１〜Ｇ １２３７は、下記の通りである。
ＪＩＳ Ｇ １２１１：２０１１ 鉄及び鋼−炭素定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１２：１９９７ 鉄及び鋼−けい素定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１３：２００１ 鉄及び鋼中のマンガン定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１４：１９９８ 鉄及び鋼−りん定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１５：２０１０ 鉄及び鋼−硫黄定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１６：１９９７ 鉄及び鋼−ニッケル定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１７：２００５ 鉄及び鋼−クロム定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１８：１９９９ 鉄及び鋼−モリブデン定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１９：１９９７ 鉄及び鋼−銅定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２０：１９９４ 鉄及び鋼−タングステン定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２１：１９９８ 鉄及び鋼−バナジウム定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２２：１９９９ 鉄及び鋼−コバルト定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２３：１９９７ 鉄及び鋼−チタン定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２４：２００１ 鉄及び鋼中のアルミニウム定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２５：２００６ 鉄及び鋼−ひ素定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２６：１９９４ 鉄及び鋼−すず定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２７：１９９９ 鉄及び鋼中のほう素定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２８：２００６ 鉄及び鋼−窒素定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２９：１９９４ 鋼−鉛定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２３２：１９８０ 鋼中のジルコニウム定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２３３：１９９４ 鋼−セレン定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２３４：１９８１ 鋼中のテルル定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２３５：１９８１ 鉄及び鋼中のアンチモン定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２３６：１９９２ 鋼中のタンタル定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２３７：１９９７ 鉄及び鋼−ニオブ定量方法
また、Ｃ（炭素）およびＳ（硫黄）の特定に際しては、特に、ＪＩＳ Ｇ １２１１：２０１１に規定された酸素気流燃焼 高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法も用いられる。具体的には、ＬＥＣＯ社製炭素・硫黄分析装置、ＣＳ−２００が挙げられる。
さらに、Ｎ（窒素）およびＯ（酸素）の特定に際しては、特に、ＪＩＳ Ｇ １２２８：２００６に規定された鉄および鋼の窒素定量方法、ＪＩＳ Ｚ ２６１３：２００６に規定された金属材料の酸素定量方法も用いられる。具体的には、ＬＥＣＯ社製酸素・窒素分析装置、ＴＣ−３００／ＥＦ−３００が挙げられる。
また、実施形態に係る粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末を用いて製造された焼結体には、各種熱処理が施されることにより、マルテンサイト型の結晶構造を析出させることが可能である。マルテンサイト型の結晶構造は、焼結体に高い硬度を付与する。このため、実施形態に係る粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末は、高い硬度と高い機械的強度とを有する焼結体を製造し得るものとなる。
なお、焼結体がマルテンサイト型の結晶構造を有しているか否かは、例えばＸ線回折法により判定することができる。
また、実施形態に係る粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の平均粒径は、０．５０μｍ以上５０．００μｍ以下であるのが好ましく、１．００μｍ以上３０．００μｍ以下であるのがより好ましく、２．００μｍ以上１０．００μｍ以下であるのがさらに好ましい。このような粒径の粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末を用いることにより、焼結体中に残存する空孔が極めて少なくなるため、高密度で機械的特性に優れた焼結体を製造することができる。
なお、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の平均粒径は、レーザー回折法により得られた質量基準での累積粒度分布において、累積量が小径側から５０％になるときの粒径として求められる。
また、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の平均粒径が前記下限値を下回った場合、成形し難い形状を成形する際に成形性が低下し、焼結密度が低下するおそれがあり、前記上限値を上回った場合、成形時に粒子間の隙間が大きくなるので、やはり焼結密度が低下するおそれがある。
また、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の最大粒径は、平均粒径が前記範囲内であれば特に限定されないが、２００μｍ以下であるのが好ましく、１５０μｍ以下であるのがより好ましい。粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の最大粒径を前記範囲内に制御することにより、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の粒度分布をより狭くすることができ、焼結体のさらなる高密度化を図ることができる。
なお、上記の最大粒径とは、レーザー回折法により得られた質量基準での累積粒度分布において、累積量が小径側から９９．９％となるときの粒径のことをいう。
また、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の粒子の短径をＳ［μｍ］とし、長径をＬ［μｍ］としたとき、Ｓ／Ｌで定義されるアスペクト比の平均値は、０．４以上１以下程度であるのが好ましく、０．７以上１以下程度であるのがより好ましい。このようなアスペクト比の粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末は、その形状が比較的球形に近くなるので、成形された際の充填率が高められる。その結果、焼結体のさらなる高密度化を図ることができる。
なお、前記長径とは、粒子の投影像においてとりうる最大長さであり、前記短径とは、長径に直交する方向においてとりうる最大長さである。また、アスペクト比の平均値は、１００個以上の粒子について測定されたアスペクト比の値の平均値として求められる。
［焼結体の製造方法］
次に、このような粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末を用いて焼結体を製造する方法について説明する。
焼結体を製造する方法は、［Ａ］焼結体製造用の組成物を用意する組成物調製工程と、［Ｂ］成形体を製造する成形工程と、［Ｃ］脱脂処理を施す脱脂工程と、［Ｄ］焼成を行う焼成工程と、を有する。以下、各工程について順次説明する。
［Ａ］組成物調製工程
まず、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末とバインダーとを用意し、これらを混練機により混練し、混練物、すなわち実施形態に係るコンパウンドを得る。かかる混練物は、前述した粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末と、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の粒子同士を結着するバインダーと、を含む。このような混練物によれば、酸化に伴う特性の劣化が抑制された焼結体、具体的には耐食性および表面性状が良好な焼結体を製造することができる。
この混練物中では、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末が均一に分散している。
粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末は、例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法のようなアトマイズ法、還元法、カルボニル法、粉砕法等の各種粉末化法により製造される。
このうち、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末は、アトマイズ法により製造されたものであるのが好ましく、水アトマイズ法または高速回転水流アトマイズ法により製造されたものであるのがより好ましい。アトマイズ法は、溶湯を、高速で噴射された液体または気体に衝突させることにより、微粉化するとともに冷却して、金属粉末を製造する方法である。粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末をこのようなアトマイズ法によって製造することにより、極めて微小な粉末を効率よく製造することができる。また、得られる粉末の粒子形状が表面張力の作用により球形状に近くなる。このため、成形した際に充填率の高いものが得られる。すなわち、高密度な焼結体を製造可能な粉末を得ることができる。
なお、アトマイズ法として、水アトマイズ法を用いた場合、溶湯に向けて噴射される水の圧力は、特に限定されないが、好ましくは７５ＭＰａ以上１２０ＭＰａ以下程度とされ、より好ましくは、９０ＭＰａ以上１２０ＭＰａ以下程度とされる。
また、アトマイズ水の水温も、特に限定されないが、好ましくは１℃以上２０℃以下程度とされる。
さらに、アトマイズ水は、溶湯の落下経路上に頂点を有し、外径が下方に向かって漸減するような円錐状に噴射される場合が多い。この場合、アトマイズ水が形成する円錐の頂角θは、１０°以上４０°以下程度であるのが好ましく、１５°以上３５°以下程度であるのがより好ましい。これにより、前述したような組成の粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末を、確実に製造することができる。
また、水アトマイズ法、特に高速回転水流アトマイズ法によれば、とりわけ速く溶湯を冷却することができる。このため、広い合金組成において高品質な粉末が得られる。
また、アトマイズ法において溶湯を冷却する際の冷却速度は、１×１０４℃／ｓ以上であるのが好ましく、１×１０５℃／ｓ以上であるのがより好ましい。このような急速な冷却により、均質な粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末が得られる。その結果、高品質な焼結体を得ることができる。
なお、このようにして得られた粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末に対し、必要に応じて、分級を行ってもよい。分級の方法としては、例えば、ふるい分け分級、慣性分級、遠心分級のような乾式分級、沈降分級のような湿式分級等が挙げられる。
一方、バインダーとしては、後述する酸脱脂法において、酸含有雰囲気が触媒として作用することにより、短時間で分解可能な樹脂が用いられる。かかる樹脂としては、例えば、ポリエーテル系樹脂、脂肪族炭酸エステル系樹脂、ポリ乳酸系樹脂等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
このうち、ポリエーテル系樹脂としては、例えば、ポリアセタール系樹脂、ポリエチレンオキサイド系樹脂のような直鎖状ポリエーテル系樹脂、ポリエーテルケトン系樹脂、ポリエーテルエーテル系樹脂、ポリエーテルニトリル系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリチオエーテルスルホン系樹脂のような芳香族ポリエーテル系樹脂等が挙げられる。
また、脂肪族炭酸エステル系樹脂としては、例えば、エタンジオールポリカーボネート、プロパンジオールポリカーボネート、ブタンジオールポリカーボネート、ヘキサンジオールポリカーボネート、デカンジオールポリカーボネートのようなアルカンジオールポリカーボネートまたはその誘導体を主成分とするものが挙げられる。
また、ポリ乳酸系樹脂としては、例えば、ポリ−Ｌ−乳酸樹脂、ポリ−Ｄ−乳酸樹脂、ポリ−Ｌ／Ｄ−乳酸樹脂のような乳酸ホモポリマーの他、グリコール酸、ヒドロキシブチルカルボン酸のような脂肪族ヒドロキシカルボン酸、グリコリド、ブチロラクトン、カプロラクトンのような脂肪族ラクトン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオールのような脂肪族ジオール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレンエーテル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレン／プロピレングリコールのようなポリアルキレンエーテル、ポリブチレンカーボネート、ポリヘキサンカーボネート、ポリオクタンカーボネートのような脂肪族ポリカーボネート、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、デカンジカルボン酸のような脂肪族ジカルボン酸等と乳酸との共重合体樹脂等が挙げられる。
この他、バインダーには、上述したような酸含有雰囲気を触媒として分解可能な樹脂の他に、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンまたはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド等の各種有機バインダーが挙げられ、これらのうち１種または２種以上を混合して用いることができる。
また、バインダーの含有率は、混練物全体の２質量％以上２０質量％以下程度であるのが好ましく、５質量％以上１５質量％以下程度であるのがより好ましい。バインダーの含有率が前記範囲内であることにより、成形性よく成形体を形成することができるとともに、密度を高め、成形体の形状の安定性等を特に優れたものとすることができる。また、これにより、成形体と脱脂体との大きさの差、いわゆる収縮率を最適化して、最終的に得られる焼結体の寸法精度の低下を防止することができる。すなわち、高密度でかつ寸法精度の高い焼結体を得ることができる。
また、混練物中には、必要に応じて、可塑剤が添加されていてもよい。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
さらに、混練物中には、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末、バインダー、可塑剤の他に、例えば、滑剤、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物や、その他の金属粉末、セラミックス粉末等を必要に応じ添加することができる。
なお、混練条件は、用いる粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の金属組成や粒径、バインダーの組成、およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、混練温度：５０℃以上２００℃以下程度、混練時間：１５分以上２１０分以下程度とすることができる。
また、混練物は、必要に応じ、ペレット化される。ペレットの粒径は、例えば、１ｍｍ以上１５ｍｍ以下程度とされる。
なお、後述する成形方法によっては、混練物に代えて、実施形態に係る造粒粉末を用いるようにしてもよい。これらの混練物および造粒粉末等が、後述する成形工程に供される組成物の一例である。
かかる造粒粉末は、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末に造粒処理を施すことにより、複数個の金属粒子同士をバインダーで結着してなるものである。すなわち、造粒粉末は、前述した粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末を造粒してなるものである。このような造粒粉末によれば、酸化に伴う特性の劣化が抑制された焼結体、具体的には耐食性および表面性状が良好な焼結体を製造することができる。
造粒粉末の製造に用いられるバインダーとしては、例えば前述したバインダーが挙げられる。
また、バインダーの含有率は、造粒粉末全体の０．２質量％以上１０質量％以下程度であるのが好ましく、０．３質量％以上５．０質量％以下程度であるのがより好ましい。バインダーの含有率が前記範囲内であることにより、著しく大きな粒子が造粒されたり、造粒されていない金属粒子が大量に残存してしまったりするのを抑制しつつ、造粒粉末を効率よく形成することができる。また、成形性が向上するため、成形体の形状の安定性等を特に優れたものとすることができる。また、バインダーの含有率を前記範囲内としたことにより、成形体と脱脂体との大きさの差、いわゆる収縮率を最適化して、最終的に得られる焼結体の寸法精度の低下を防止することができる。
さらに、造粒粉末中には、必要に応じて、可塑剤、滑剤、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物や、その他の金属粉末、セラミックス粉末等が添加されていてもよい。
一方、造粒処理としては、例えば、スプレードライ法、転動造粒法、流動層造粒法、転動流動造粒法等が挙げられる。
なお、造粒処理では、必要に応じて、バインダーを溶解する溶媒が用いられる。かかる溶媒としては、例えば、水、四塩化炭素のような無機溶媒や、ケトン系溶媒、アルコール系溶媒、エーテル系溶媒、セロソルブ系溶媒、脂肪族炭化水素系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒、芳香族複素環化合物系溶媒、アミド系溶媒、ハロゲン化合物系溶媒、エステル系溶媒、アミン系溶媒、ニトリル系溶媒、ニトロ系溶媒、アルデヒド系溶媒のような有機溶媒等が挙げられ、これらから選択される１種または２種以上の混合物が用いられる。
造粒粉末の平均粒径は、特に限定されないが、１０μｍ以上２００μｍ以下程度であるのが好ましく、２０μｍ以上１００μｍ以下程度であるのがより好ましく、２５μｍ以上６０μｍ以下程度であるのがより好ましい。このような粒径の造粒粉末は、良好な流動性を有し、成形型の形状をより忠実に反映させ得るものとなる。
なお、平均粒径は、レーザー回折法により得られた質量基準での累積粒度分布において、累積量が小径側から５０％になるときの粒径として求められる。
［Ｂ］成形工程
次に、混練物または造粒粉末を成形して、目的の焼結体と同形状の成形体を製造する。
成形方法としては、例えば、圧粉成形法、金属粉末射出成形法、押出成形法等が挙げられる。
このうち、圧粉成形法の場合の成形条件は、用いる粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の組成や粒径、バインダーの組成、およびこれらの配合量等の諸条件によって異なるが、成形圧力が２００ＭＰａ以上１０００ＭＰａ以下程度であるのが好ましい。
また、金属粉末射出成形法の場合の成形条件は、諸条件によって異なるものの、材料温度が８０℃以上２１０℃以下程度、射出圧力が５０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下程度であるのが好ましい。
また、押出成形法の場合の成形条件は、諸条件によって異なるものの、材料温度が８０℃以上２１０℃以下程度、押出圧力が５０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下程度であるのが好ましい。
このようにして得られた成形体は、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の複数の粒子の間隙に、バインダーが一様に分布した状態となる。
なお、作製される成形体の形状寸法は、以降の脱脂工程および焼成工程における成形体の収縮分を見込んで決定される。
［Ｃ］脱脂工程
次に、得られた成形体に脱脂処理を施し、脱脂体を得る。具体的には、成形体を加熱して、バインダーを分解することにより、成形体中からバインダーを除去して、脱脂処理がなされる。
この脱脂処理では、成形体を酸含有雰囲気下で加熱する酸脱脂法が用いられる。酸脱脂法は、酸含有雰囲気下で成形体を加熱することにより、酸の触媒作用を利用して脱脂する方法である。酸脱脂法によれば、バインダーを低温でも短時間で分解することができるので、体積の大きな成形体であっても、効率よく脱脂処理を施すことができる。
酸含有雰囲気とは、バインダーを分解可能な酸を含む雰囲気のことをいう。かかる酸としては、例えば、硝酸、シュウ酸、オゾン等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。また、これらの酸と他のガスとを混合した混合ガスを用いるようにしてもよい。混合ガスの一例としては、発煙硝酸が挙げられる。なお、雰囲気圧力は、大気圧であっても、減圧下であっても、加圧下であってもよい。
成形体の加熱条件は、バインダーの組成や配合量、酸含有雰囲気の種類によって若干異なるものの、温度１００℃以上７５０℃以下×０．１時間以上２０時間以下程度であるのが好ましく、１５０℃以上６００℃以下×０．５時間以上１５時間以下程度であるのがより好ましい。これにより、比較的低温でも短時間で、成形体の脱脂を行うことができる。また、成形体が焼結してしまったり、酸化してしまったりするのを抑制することができる。
なお、このような脱脂工程は、脱脂条件の異なる複数の過程に分けて行うことにより、成形体中のバインダーをより速やかに、そして、成形体に残存させないように分解・除去するようにしてもよい。
また、必要に応じて、脱脂体に対して切削、研磨、切断等の機械加工を施すようにしてもよい。脱脂体は、硬度が比較的低く、かつ比較的可塑性に富んでいるため、脱脂体の形状が崩れるのを防止しつつ、容易に機械加工を施すことができる。このような機械加工によれば、最終的に寸法精度の高い焼結体を容易に得ることができる。
［Ｄ］焼成工程
前記工程［Ｃ］で得られた脱脂体を、焼成炉で焼成して焼結体を得る。
この焼結により、粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末は、粒子同士の界面で拡散が生じ、焼結に至る。この際、前述したようなメカニズムによって、脱脂体が速やかに焼結される。その結果、全体的に緻密な高密度の焼結体が得られる。
焼成温度は、成形体および脱脂体の製造に用いた粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の組成や粒径等によって異なるが、一例として９８０℃以上１３３０℃以下程度とされる。また、好ましくは１０５０℃以上１２６０℃以下程度とされる。
また、焼成時間は、０．２時間以上７時間以下とされるが、好ましくは１時間以上６時間以下程度とされる。
なお、焼成工程においては、途中で焼結温度や後述する焼成雰囲気を変化させるようにしてもよい。
焼成条件をこのような範囲に設定することにより、焼結が進み過ぎて過焼結となり結晶組織が肥大化するのを防止しつつ、脱脂体全体を十分に焼結させることができる。その結果、高密度であり、かつ特に機械的特性に優れた焼結体を得ることができる。
また、このようにして製造された焼結体に対し、必要に応じて追加処理を施すようにしてもよい。追加処理としては、例えば、固溶化処理、時効硬化処理、二重時効処理、サブゼロ処理、焼き戻し処理、熱間加工処理、冷間加工処理等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上が組み合わされて用いられる。
なお、上述した追加処理の具体例としては、１０００℃以上１２５０℃以下の温度から３０分以上１２０分以下の時間で冷却する固溶化処理を施した後、６００℃以上８００℃以下の温度から６時間以上４８時間以下の時間で冷却する時効硬化処理を施す処理が挙げられる。
以上のようにして製造された析出硬化系ステンレス鋼焼結体、すなわち粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末を焼結してなる焼結体は、Ｆｅが主成分であり、Ｎｉが３．００質量％以上５．００質量％以下の割合で含まれ、Ｃｒが１５．００質量％以上１７．５０質量％以下の割合で含まれ、Ｃｕが３．００質量％以上５．００質量％以下の割合で含まれ、Ｎｂが０．１５質量％以上０．４５質量％以下の割合で含まれ、Ｓｉが０．３０質量％以上１．００質量％以下の割合で含まれ、Ｍｎの含有量に対するＳｉの含有量の質量比Ｓｉ／Ｍｎが２．００以上６．００以下である。
このような焼結体によれば、酸脱脂法による脱脂に供されたとき、酸化に伴う特性の劣化を抑制することができる。その結果、耐食性および表面性状に優れた焼結体が得られる。なお、以下の説明では、析出硬化系ステンレス鋼焼結体のことを単に焼結体ということもある。
また、実施形態に係る析出硬化系ステンレス鋼焼結体は、その表面に酸化ケイ素を含む析出物が析出しているのが好ましい。この析出物は、焼結体の製造に用いた粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末において十分な量のＳｉが含まれており、かつ、粒子表面に酸化ケイ素が存在していることによって、ＭｎやＣｒといった比較的酸化しやすい元素の酸化が抑えられたことに伴って析出する。このため、酸化ケイ素を含む析出物が析出している析出硬化系ステンレス鋼焼結体は、酸化に伴う特性の劣化が抑制され、耐食性および表面性状に優れたものとなる。
焼結体における析出物の量は、特に限定されないが、焼結体の表面を電子顕微鏡で観察し、ＳｉとＯの合計の含有率が５０質量％以上である領域を析出物としたとき、５０μｍ四方の範囲内にその析出物が１個以上認められるのが好ましく、３個以上認められるのがより好ましい。このような焼結体は、耐食性および表面性状が特に優れたものとなる。
なお、ＳｉおよびＯの含有率は、例えばエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）により測定可能である。
析出硬化系ステンレス鋼焼結体は、例えば、自動車用部品、自転車用部品、鉄道車両用部品、船舶用部品、航空機用部品、宇宙輸送機（例えばロケット等）用部品のような輸送機器用部品、パソコン用部品、携帯電話端末用部品、タブレット端末用部品、ウェアラブル端末用部品のような電子機器用部品、冷蔵庫、洗濯機、冷暖房機のような電気機器用部品、工作機械、半導体製造装置のような機械用部品、原子力発電所、火力発電所、水力発電所、製油所、化学コンビナートのようなプラント用部品、時計用部品、金属食器、宝飾品、眼鏡フレームのような装飾品の全体または一部を構成する材料として用いることができる。
以上、本発明の粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末、コンパウンド、造粒粉末および析出硬化系ステンレス鋼焼結体について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。例えば、コンパウンドおよび造粒粉末には、任意の添加物が添加されていてもよい。
次に、本発明の実施例について説明する。
１．焼結体の製造
（サンプルＮｏ．１）
［１］まず、水アトマイズ法により製造された表１に示す組成の粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末を用意した。
また、表１に示す金属粉末の組成の同定、定量は、誘導結合高周波プラズマ発光分析法、および、株式会社リガク製ＩＣＰ装置ＣＩＲＯＳ１２０型を用いた。また、Ｃの同定、定量には、ＬＥＣＯ社製炭素・硫黄分析装置ＣＳ−２００を用いた。さらに、Ｏの同定、定量には、ＬＥＣＯ社製酸素・窒素分析装置ＴＣ−３００／ＥＦ−３００を用いた。
［２］次に、金属粉末および有機バインダーを質量比で８９：１１となるように秤量して混合し、混合原料を得た。なお、有機バインダーには、ブタンジオール２．５質量％を含有するポリアセタール樹脂と、ポリエチレンと、を質量比で５０：６になるように混合した樹脂を使用した。
［３］次に、この混合原料を混練機で混練し、コンパウンドを得た。
［４］次に、このコンパウンドを、以下に示す成形条件で、射出成形機にて成形し、成形体を作製した。
＜成形条件＞
・材料温度：１８０℃
・射出圧力：１１ＭＰａ（１１０ｋｇｆ／ｃｍ２）
［５］次に、得られた成形体に対して、以下に示す脱脂条件で熱処理を施し、脱脂体を得た。
＜脱脂条件＞
・脱脂温度 ：４００℃
・脱脂時間 ：１時間（脱脂温度での保持時間）
・脱脂雰囲気：窒素と硝酸との混合ガス雰囲気、硝酸の濃度は２体積％
［６］次に、得られた脱脂体を、以下に示す焼成条件で焼成した。これにより、焼結体を得た。なお、焼結体の形状は、直径１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円柱形状とした。
＜焼成条件＞
・焼成温度 ：１３００℃
・焼成時間 ：３時間（焼成温度での保持時間）
・焼成雰囲気：アルゴン雰囲気
［７］次に、得られた焼結体に対し、以下に示す条件で固溶化処理および時効硬化処理を順次施した。
＜固溶化処理条件＞
・加熱温度 ：１１２０℃
・加熱時間 ：３０分
・冷却方法 ：水冷
＜時効硬化処理条件＞
・加熱温度 ：７００℃
・加熱時間 ：２４時間
・冷却方法 ：水冷
（サンプルＮｏ．２〜２５）
粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の組成等を表１に示すように変更した以外は、それぞれサンプルＮｏ．１の場合と同様にして焼結体を得た。なお、いくつかの焼結体の製造にあたっては、ガスアトマイズ法により製造された金属粉末を用いた。該当するものには、表１の備考欄に「ガス」と表記している。
Figure 2020139203
なお、表１では、各サンプルＮｏ．の粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末および焼結体のうち、本発明に相当するものを「実施例」とし、本発明に相当しないものを「比較例」としている。
また、各焼結体には、微量の不純物が含まれていたが、表１への記載は省略した。
２．焼結体の評価
２．１ 耐食性の評価
まず、表１に示す各サンプルＮｏ．の焼結体について、ＪＩＳ Ｇ ０５９１：２０１２に規定されたステンレス鋼の硫酸腐食試験方法に準じて、腐食度を測定した。なお、硫酸としては、沸騰させた５質量％硫酸を使用した。
次いで、各サンプルＮｏ．の焼結体の腐食度について、サンプルＮｏ．２０の焼結体について測定された腐食度（単位：ｇ／ｍ２／ｈ）を１としたときの相対値を算出した。そして、算出した相対値を、以下の評価基準に照らして評価した。
＜腐食度の評価基準＞
Ａ：焼結体の腐食度の相対値が０．５０未満である
Ｂ：焼結体の腐食度の相対値が０．５０以上０．７５未満である
Ｃ：焼結体の腐食度の相対値が０．７５以上１．００未満である
Ｄ：焼結体の腐食度の相対値が１．００以上１．２５未満である
Ｅ：焼結体の腐食度の相対値が１．２５以上１．５０未満である
Ｆ：焼結体の腐食度の相対値が１．５０以上である
以上の評価結果を表２に示す。
２．２ 鏡面性の評価
次に、表１に示すサンプルＮｏ．の焼結体について、バレル研磨処理を施した。
次いで、ＪＩＳ Ｚ ８７４１：１９９７に規定された鏡面光沢度の測定方法に準拠して焼結体の鏡面光沢度を測定した。なお、焼結体表面に対する光の入射角は６０°とし、鏡面光沢度を算出するための基準面には、鏡面光沢度９０、屈折率１．５００のガラスを用いた。そして、測定された鏡面光沢度を、以下の評価基準に照らして評価した。
＜鏡面光沢度の評価基準＞
Ａ：表面の鏡面性が非常に高く、鏡面光沢度が２００以上である
Ｂ：表面の鏡面性が高く、鏡面光沢度が１５０以上２００未満である
Ｃ：表面の鏡面性がやや高く、鏡面光沢度が１００以上１５０未満である
Ｄ：表面の鏡面性がやや低く、鏡面光沢度が６０以上１００未満である
Ｅ：表面の鏡面性がやや低く、鏡面光沢度が３０以上６０未満である
Ｆ：表面の鏡面性が低く、鏡面光沢度が３０未満である
以上の評価結果を表２に示す。
２．３ 引張強さの評価
次に、表１に示す各サンプルＮｏ．の焼結体について、ＪＩＳ Ｚ ２２４１：２０１１に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さを測定した。
そして、測定した引張強さを、以下の評価基準に照らして評価した。
＜引張強さの評価基準＞
Ａ：焼結体の引張強さが１１３０ＭＰａ以上である
Ｂ：焼結体の引張強さが１０８０ＭＰａ以上１１３０ＭＰａ未満である
Ｃ：焼結体の引張強さが１０３０ＭＰａ以上１０８０ＭＰａ未満である
Ｄ：焼結体の引張強さが９８０ＭＰａ以上１０３０ＭＰａ未満である
Ｅ：焼結体の引張強さが９３０ＭＰａ以上９８０ＭＰａ未満である
Ｆ：焼結体の引張強さが９３０ＭＰａ未満である
以上の評価結果を表２に示す
Figure 2020139203
表２から明らかなように、実施例の焼結体は、酸脱脂法による脱脂を経て製造されたにもかかわらず、耐食性と鏡面性の双方が良好であった。
一方、比較例の焼結体は、耐食性および鏡面性が十分ではなかった。具体的には、Ｓｉの含有率、または、Ｓｉ／Ｍｎの比が、所定の範囲から外れている場合、耐食性および鏡面性の双方が低下していることが認められた。
なお、各サンプルＮｏ．の焼結体の表面を電子顕微鏡で観察し、５０μｍ四方の範囲内に存在する析出物の数を計数したところ、いずれの実施例においても析出物が１個以上認められた。
また、成形方法を射出成形法から圧縮成形法に変更し、上記と同様の焼結体を製造し、評価したところ、上記の評価結果と同様の傾向が認められた。

Claims (9)

  1. Ｆｅが主成分であり、
    Ｎｉが３．００質量％以上５．００質量％以下の割合で含まれ、
    Ｃｒが１５．００質量％以上１７．５０質量％以下の割合で含まれ、
    Ｃｕが３．００質量％以上５．００質量％以下の割合で含まれ、
    Ｎｂが０．１５質量％以上０．４５質量％以下の割合で含まれ、
    Ｓｉが０．３０質量％以上１．００質量％以下の割合で含まれ、
    Ｍｎの含有量に対するＳｉの含有量の質量比Ｓｉ／Ｍｎが２．００以上６．００以下となる割合でＭｎが含まれ、
    酸脱脂法による脱脂に供されることを特徴とする粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末。
  2. Ｓｉの含有量に対するＯの含有量の質量比Ｏ／Ｓｉが０．１０以上０．９０以下である請求項１に記載の粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末。
  3. Ｓｉの含有量をｓ、Ｍｎの含有量をｍ、Ｃｒの含有量をｃとしたとき、ｓ／｛ｍ＋（ｃ／１０）｝が０．１５以上０．５０以下である請求項１または２に記載の粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末。
  4. Ｏの含有率が０．０１質量％以上０．７０質量％以下である請求項１ないし３のいずれか１項に記載の粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末。
  5. 平均粒径が０．５０μｍ以上５０．００μｍ以下である請求項１ないし４のいずれか１項に記載の粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末。
  6. 請求項１ないし５のいずれか１項に記載の粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末と、前記粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末の粒子同士を結着するバインダーと、を含むことを特徴とするコンパウンド。
  7. 請求項１ないし５のいずれか１項に記載の粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末を造粒してなることを特徴とする造粒粉末。
  8. 請求項１ないし５のいずれか１項に記載の粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末を焼結してなることを特徴とする析出硬化系ステンレス鋼焼結体。
  9. Ｆｅが主成分であり、
    Ｎｉが３．００質量％以上５．００質量％以下の割合で含まれ、
    Ｃｒが１５．００質量％以上１７．５０質量％以下の割合で含まれ、
    Ｃｕが３．００質量％以上５．００質量％以下の割合で含まれ、
    Ｎｂが０．１５質量％以上０．４５質量％以下の割合で含まれ、
    Ｓｉが０．３０質量％以上１．００質量％以下の割合で含まれ、
    Ｍｎの含有量に対するＳｉの含有量の質量比Ｓｉ／Ｍｎが２．００以上６．００以下となる割合でＭｎが含まれ、
    酸化ケイ素を含む析出物が表面に析出していることを特徴とする析出硬化系ステンレス鋼焼結体。
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