JP7087558B2 - 軟磁性粉末および焼結体の製造方法 - Google Patents

軟磁性粉末および焼結体の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、軟磁性粉末および焼結体の製造方法に関するものである。
Ｃｏを含むＦｅ基軟磁性合金は、飽和磁束密度が高いことから、例えば電磁アクチュエーター用部品の用途で用いられている。
例えば、特許文献１には、Ｃｏを４０～６０重量％含み、Ｖを１～５重量％含み、Ｓｉを０．５～３重量％含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、ＶとＳｉとの合計量が６重量％以下である焼結Ｆｅ－Ｃｏ系合金が開示されている。このような焼結Ｆｅ－Ｃｏ系合金では、磁束密度のような軟磁気特性と交流磁気特性との両立が図られている。
特開平７－１３８７１２号公報
しかしながら、特許文献１に記載の焼結Ｆｅ－Ｃｏ系合金は、加工性が低いという問題がある。すなわち、粉末冶金法で製造された焼結Ｆｅ－Ｃｏ系合金は、通常、焼結直後の時点で目的とする形状に近い形状をなしているものの、追加工が必要になる場合がある。ところが、焼結Ｆｅ－Ｃｏ系合金の加工性が低い場合、機械加工によって目的とする形状に近づけることが困難になる場合がある。このような場合、焼結Ｆｅ－Ｃｏ系合金を各種の磁気部品として製品化することが難しくなる。
本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、以下の適用例として実現することが可能である。
本適用例に係る軟磁性粉末は、Ｆｅが４５．０質量％以上５２．０質量％以下の割合で含まれ、
Ｃｏが４７．０質量％以上５２．０質量％以下の割合で含まれ、
Ｖが０．０３０質量％以上１．２質量％以下の割合で含まれ、
Ｓｉが０．１０質量％以上の割合で含まれ、
Ｖの含有率とＳｉの含有率の合計が２．５質量％以下であり、
比表面積が０．１５ｍ２／ｇ以上０．８０ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする。
実施形態に係る焼結体の製造方法を示す工程図である。 実施形態に係る軟磁性粉末を用いて製造された焼結体の適用例であるヨークケースを示す平面図である。 図２のＸ－Ｘ線断面図である。 図２に示すヨークケースを備えるドットインパクトプリンターを示す斜視図である。
以下、本発明の軟磁性粉末および焼結体の製造方法の好適な実施形態を添付図面に基づいて詳細に説明する。なお、各図は、説明する部分が認識可能な状態となるように、適宜拡大または縮小して表示している箇所や、模式的に示している箇所もある。
＜軟磁性粉末＞
実施形態に係る軟磁性粉末は、Ｆｅが４５．０質量％以上５２．０質量％以下の割合で含まれ、Ｃｏが４７．０質量％以上５２．０質量％以下の割合で含まれ、Ｖが０．０３０質量％以上２．０質量％未満の割合で含まれ、Ｓｉが０．１０質量％以上の割合で含まれ、Ｖの含有率とＳｉの含有率の合計が２．５質量％以下であり、比表面積が０．１５ｍ２／ｇ以上０．８０ｍ２／ｇ以下である。
このような軟磁性粉末によれば、飽和磁束密度が十分に高い粉末が得られる。かかる軟磁性粉末を用いて製造された焼結体は、例えばドットインパクトプリンター（記録装置）用部品や電磁アクチュエーター用部品のように電磁駆動に必要な電磁力を発生させる用途に適用されたとき、部品の大型化を招くことなく高い駆動力を発生させる。一方、このような軟磁性粉末によれば、加工性が高い焼結体を製造することができる。このため、寸法精度が高く、機器への組み込み性が良好な焼結体が得られる。
以下、実施形態に係る軟磁性粉末の合金組成についてさらに詳述する。
Ｆｅ（鉄）は、軟磁性粉末の基本的な磁気特性や機械的特性に大きな影響を及ぼす。
Ｆｅの含有率は、４５．０質量％以上５２．０質量％以下とされるが、好ましくは４６．０質量％以上５１．０質量％以下とされ、より好ましくは４７．０質量％以上５０．５質量％以下とされる。
なお、Ｆｅの含有率が前記下限値を下回ると、軟磁性粉末の飽和磁束密度が低下したり、焼結体の機械的特性が低下したりするおそれがある。一方、Ｆｅの含有率が前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の比抵抗が低下したり、透磁率が低下したり、保磁力が上昇したりするおそれがある。
Ｃｏ（コバルト）は、主に軟磁性粉末の飽和磁束密度を高めるように作用する。
Ｃｏの含有率は、４７．０質量％以上５２．０質量％以下とされるが、好ましくは４７．５質量％以上５１．５質量％以下とされ、より好ましくは４８．０質量％以上５０．０質量％以下とされる。
なお、Ｃｏの含有率が前記下限値を下回ると、比抵抗が低下したり、保磁力が上昇したり、透磁率が低下したりするおそれがある。一方、Ｃｏの含有率が前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の飽和磁束密度が低下したり、焼結体の加工性が低下したりするおそれがある。
Ｖ（バナジウム）は、主に軟磁性粉末の比抵抗を高めたり、焼結体の加工性を高めたりするように作用する。
Ｖの含有率は、０．０３０質量％以上２．０質量％未満とされるが、好ましくは０．２０質量％以上１．６質量％以下とされ、より好ましくは０．４０質量％以上１．２質量％以下とされる。
なお、Ｖの含有率が前記下限値を下回ると、軟磁性粉末の比抵抗が低下したり、焼結体の加工性が低下したりするおそれがある。一方、Ｖの含有率が前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の飽和磁束密度が低下するおそれがある。
Ｓｉ（ケイ素）は、主に軟磁性粉末の比抵抗を高めるように作用する。その一方、Ｓｉは、添加に伴う飽和磁束密度の低下を最小限に留めることが可能である。
Ｓｉの含有率は、０．１０質量％以上であるのが好ましく、０．２０質量％以上２．５質量％以下であるのがより好ましく、０．４０質量％以上１．５質量％以下であるのがさらに好ましい。
なお、Ｓｉの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、軟磁性粉末の比抵抗を十分に高めることができないおそれがある。一方、Ｓｉの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、飽和磁束密度が低下したり、焼結体の加工性が低下したりするおそれがある。
また、Ｖの含有率とＳｉの含有率の合計は、２．５質量％以下とされるが、好ましくは０．３０質量％以上２．２質量％以下とされ、より好ましくは０．５０質量％以上２．０質量％以下とされる。これにより、飽和磁束密度を高めつつ、焼結体の加工性が低下するのを抑制することができる。
なお、Ｖの含有率とＳｉの含有率の合計が前記下限値を下回ると、軟磁性粉末の比抵抗が低下したり、焼結体の加工性が低下したりするおそれがある。一方、Ｖの含有率とＳｉの含有率の合計が前記上限値を上回ると、飽和磁束密度が低下するおそれがある。
また、実施形態に係る軟磁性粉末は、必要に応じて、以下の成分を含んでいてもよい。
Ｃｒ（クロム）は、主に軟磁性粉末の耐食性を高めるように作用する。
Ｃｒの含有率は、２．０質量％以下であるのが好ましく、０．１０質量％以上１．５質量％以下であるのがより好ましく、０．３０質量％以上１．２質量％以下であるのがさらに好ましい。
なお、Ｃｒの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、軟磁性粉末の耐食性を十分に高めることができないおそれがある。一方、Ｃｒの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、飽和磁束密度が低下するおそれがある。
Ｎｉ（ニッケル）およびＮｂ（ニオブ）は、それぞれ、主に焼結体の機械的特性を高めるように作用する。
ＮｉおよびＮｂの含有率は、それぞれ２．０質量％以下であるのが好ましく、０．１０質量％以上１．５質量％以下であるのがより好ましく、０．３０質量％以上１．２質量％以下であるのがさらに好ましい。
なお、ＮｉおよびＮｂの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、焼結体の機械的特性を十分に高めることができないおそれがある。一方、ＮｉおよびＮｂの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、飽和磁束密度が低下するおそれがある。
Ｍｎ（マンガン）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｍｏ（モリブデン）およびＷ（タングステン）のうちの少なくとも１種は、それぞれ、主に焼結体の機械的特性を高めるように作用する。
Ｍｎの含有率は、１．０質量％以下であるのが好ましく、０．１０質量％以上０．８質量％以下であるのがより好ましく、０．３０質量％以上０．６０質量％以下であるのがさらに好ましい。
Ａｌの含有率は、２．０質量％以下であるのが好ましく、０．１０質量％以上１．６質量％以下であるのがより好ましく、０．３０質量％以上１．２質量％以下であるのがさらに好ましい。
Ｍｏの含有率は、３．５質量％以下であるのが好ましく、０．１０質量％以上２．５質量％以下であるのがより好ましく、０．３０質量％以上２．０質量％以下であるのがさらに好ましい。
Ｗの含有率は、１．０質量％以下であるのが好ましく、０．１０質量％以上０．８０質量％以下であるのがより好ましく、０．３０質量％以上０．６０質量％以下であるのがさらに好ましい。
なお、Ｍｎ、Ａｌ、ＭｏおよびＷの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、焼結体の機械的特性を十分に高めることができないおそれがある。一方、Ｍｎ、Ａｌ、ＭｏおよびＷの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、飽和磁束密度や比抵抗が低下するおそれがある。
以上、本発明の軟磁性粉末の組成について詳述したが、この軟磁性粉末には上記の元素以外のいかなる元素が含まれていてもよい。その場合、その他の元素の含有率は、合計で３．０質量％以下であるのが好ましく、２．０質量％以下であるのがより好ましい。また、元素ごとの含有率については、それぞれ０．５０質量％以下であるのが好ましく、０．３０質量％以下であるのがより好ましい。このような含有率であれば、その他の元素が不可避的か意図的かを問わず、前述した軟磁性粉末の効果が阻害されないため、その含有が許容される。
なお、軟磁性粉末が有する組成は、例えば、ＪＩＳ Ｇ １２５７（２０００）に規定された鉄及び鋼－原子吸光分析法、ＪＩＳ Ｇ １２５８（２００７）に規定された鉄及び鋼－ＩＣＰ発光分光分析法、ＪＩＳ Ｇ １２５３（２００２）に規定された鉄及び鋼－スパーク放電発光分光分析法、ＪＩＳ Ｇ １２５６（１９９７）に規定された鉄及び鋼－蛍光Ｘ線分析法、ＪＩＳ Ｇ １２１１～Ｇ １２３７に規定された重量・滴定・吸光光度法等により特定することができる。具体的には、例えばＳＰＥＣＴＲＯ社製固体発光分光分析装置（スパーク放電発光分光分析装置、モデル：ＳＰＥＣＴＲＯＬＡＢ、タイプ：ＬＡＶＭＢ０８Ａ）や、（株）リガク製ＩＣＰ装置（ＣＩＲＯＳ１２０型）が挙げられる。
また、Ｃ（炭素）およびＳ（硫黄）の特定に際しては、特に、ＪＩＳ Ｇ １２１１（２０１１）に規定された酸素気流燃焼（高周波誘導加熱炉燃焼）－赤外線吸収法も用いられる。具体的には、ＬＥＣＯ社製炭素・硫黄分析装置、ＣＳ－２００が挙げられる。
さらに、Ｎ（窒素）およびＯ（酸素）の特定に際しては、特に、ＪＩＳ Ｇ １２２８（２００６）に規定された鉄および鋼の窒素定量方法、ＪＩＳ Ｚ ２６１３（２００６）に規定された金属材料の酸素定量方法も用いられる。具体的には、ＬＥＣＯ社製酸素・窒素分析装置、ＴＣ－３００／ＥＦ－３００が挙げられる。
ここで、本実施形態に係る軟磁性粉末は、前述したように、Ｆｅが４５．０質量％以上５２．０質量％以下の割合で含まれ、Ｃｏが４７．０質量％以上５２．０質量％以下の割合で含まれ、Ｖが０．０３０質量％以上２．０質量％未満の割合で含まれ、Ｓｉが０．１０質量％以上の割合で含まれ、Ｖの含有率とＳｉの含有率の合計が２．５質量％以下である粉末であって、比表面積が０．１５ｍ２／ｇ以上０．８０ｍ２／ｇ以下である粉末である。
このような軟磁性粉末は、所定の形状に成形される際、良好な流動性を示すとともに、良好な焼結性を示す。このため、このような軟磁性粉末は、焼結密度が高く、飽和磁束密度および機械的特性が高い焼結体を製造することができる。また、ＶとＳｉの双方が添加されているとともに、その合計の添加量が最適化されていることにより、焼結体の加工性を高めることができる。
このような焼結体は、例えばドットインパクトプリンター（記録装置）用部品や電磁アクチュエーター用部品のように電磁駆動に必要な電磁力を発生させる用途に適用されたとき、部品の大型化を招くことなく高い駆動力を発生させる。また、それに加え、かかる焼結体は、寸法精度が高く、機器への組み込み性が良好なものとなる。
また、ＶとＳｉの双方が添加されていることにより、本実施形態に係る軟磁性粉末は、十分に高い比抵抗を有する。このため、かかる軟磁性粉末を用いて製造された焼結体は、比抵抗も高くなる。したがって、かかる焼結体が、例えばドットインパクトプリンター（記録装置）用部品や電磁アクチュエーター用部品に用いられたとき、渦電流損を抑制可能な部品を実現することができる。
また、軟磁性粉末の比表面積は、０．２０ｍ２／ｇ以上０．７０ｍ２／ｇ以下であるのが好ましく、０．３０ｍ２／ｇ以上０．６０ｍ２／ｇ以下であるのがより好ましい。
なお、軟磁性粉末の比表面積は、ＢＥＴ法により測定された値であって、例えば、株式会社マウンテック社製のＢＥＴ式比表面積測定装置ＨＭ１２０１－０１０を用いて測定される。また、検体の量は５ｇとする。
また、本実施形態に係る軟磁性粉末は、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定された質量基準の粒度分布において、小径側から累積１０％になるときの粒径をＤ１０とし、累積５０％になるときの粒径をＤ５０とし、累積９０％になるときの粒径をＤ９０とするとき、スパンとも呼ばれる（Ｄ９０－Ｄ１０）／Ｄ５０が１．０以上３．５以下を満たすことが好ましく、１．２以上３．０以下を満たすことがより好ましく、１．５以上２．５以下を満たすことがさらに好ましい。
このような軟磁性粉末は、所定の形状に成形される際、良好な流動性を示すものとなる。すなわち、このような軟磁性粉末は、成形型に充填されて成形される際、隅々まで良好に充填される。このため、成形密度を高めることができ、ひいては焼結密度の高い焼結体が得られる。かかる焼結体は、飽和磁束密度が高いものとなる。
なお、（Ｄ９０－Ｄ１０）／Ｄ５０が前記下限値を下回ると、軟磁性粉末の組成によっても異なるが、粒径分布の幅が比較的広くなるため、充填密度が低くなり、焼結体の飽和磁束密度を十分に高めることができないおそれがある。一方、（Ｄ９０－Ｄ１０）／Ｄ５０が前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の組成によっても異なるが、軟磁性粉末の流動性が低くなるため、焼結密度が低くなり、焼結体の飽和磁束密度を十分に高めることができないおそれがある。
また、前述したＤ５０を軟磁性粉末の平均粒径とするとき、軟磁性粉末の平均粒径Ｄ５０は、０．５０μｍ以上５０．０μｍ以下であるのが好ましく、１．０μｍ以上３０．０μｍ以下であるのがより好ましく、３．０μｍ以上２０．０μｍ以下であるのがさらに好ましい。このような平均粒径Ｄ５０の軟磁性粉末を用いることにより、緻密で飽和磁束密度が高く、かつ、機械的特性も高い焼結体が得られる。
なお、軟磁性粉末の平均粒径Ｄ５０が前記下限値を下回ると、軟磁性粉末が細かくなり過ぎるため、軟磁性粉末の充填性が低下し易くなるおそれがある。これにより、焼結体の焼結密度が低下し、飽和磁束密度や透磁率が低下するおそれがある。一方、軟磁性粉末の平均粒径Ｄ５０が前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の流動性が低くなるため、焼結密度が低下し、やはり飽和磁束密度や透磁率を十分に高めることができないおそれがある。
また、軟磁性粉末の粒度分布は、いかなる分布であってもよく、粒度分布のピークの数は、１つであっても、複数であってもよい。
また、軟磁性粉末のタップ密度は、粒径や合金組成に応じて若干変化するため、特に限定されないが、３．６ｇ／ｃｍ３以上５．５ｇ／ｃｍ３以下であるのが好ましく、３．８ｇ／ｃｍ３以上５．２ｇ／ｃｍ３以下であるのがより好ましい。このようなタップ密度を有する軟磁性粉末は、成形されたとき、良好な充填性を示すものとなる。このため、焼結密度が高く、飽和磁束密度および機械的特性が高い焼結体を得ることができる。
なお、軟磁性粉末のタップ密度は、ＪＩＳ Ｚ ２５１２：２０１２に規定の金属粉のタップ密度測定方法に準拠して測定され、単位は、例えば［ｇ／ｃｍ３］である。
なお、このような軟磁性粉末は、いかなる方法で製造されたものでもよいが、例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法のような各種アトマイズ法、還元法、カルボニル法、粉砕法等の方法により製造される。このうち、軟磁性粉末には、アトマイズ法により製造された粉末が好ましく用いられる。すなわち、軟磁性粉末はアトマイズ粉であることが好ましい。これにより、焼結密度が高く、飽和磁束密度および機械的特性に優れた焼結体が得られる。
また、アトマイズ法で製造された金属粉末は、比較的真球に近い球形状をなしているため、有機バインダーに対する分散性や流動性に優れたものとなる。このため、かかる観点から、焼結密度を高めることにつながる。
なお、水アトマイズ法では、溶融させた原料を冷却水のジェットに衝突させ、微細化することによって金属粉末を製造する。
このとき、溶融させた原料の温度は、原料の融点をＴｍとするとき、Ｔｍ＋２０℃以上Ｔｍ＋２００℃以下に設定されるのが好ましく、Ｔｍ＋５０℃以上Ｔｍ＋１５０℃以下に設定されるのがより好ましい。これにより、平均粒径やスパンのような粒度分布を最適化するとともに、比表面積のような粉末特性も最適化することができる。このため、前述した軟磁性粉末を効率よく製造することができる。
なお、溶融温度を上げると、平均粒径が小さくなったり、比表面積が大きくなったりする傾向がある。一方、溶融温度を下げると、平均粒径が大きくなったり、比表面積が小さくなったりする傾向がある。
また、冷却水の圧力は、特に限定されないが、５０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下に設定されるのが好ましく、７０ＭＰａ以上１５０ＭＰａ以下に設定されるのがより好ましい。これにより、粒度分布を最適化するとともに、タップ密度のような粉末特性も最適化することができる。このため、前述した軟磁性粉末を効率よく製造することができる。
なお、冷却水の圧力を上げると、平均粒径が小さくなったり、タップ密度が小さくなったりする傾向がある。一方、冷却水の圧力を下げると、平均粒径が大きくなったり、タップ密度が大きくなったりする傾向がある。
また、このようにして得られた軟磁性粉末に対し、必要に応じて分級を行ってもよい。分級の方法としては、例えば、ふるい分け分級、慣性分級、遠心分級、風力分級のような乾式分級、沈降分級のような湿式分級等が挙げられる。このような分級により、平均粒径やスパンのような粒度分布、比表面積、タップ密度等を適宜調整することができる。
＜焼結体＞
次に、実施形態に係る軟磁性粉末を用いて製造される焼結体について説明する。
この焼結体は、前述した軟磁性粉末が焼成されてなる焼結体である。このような焼結体は、飽和磁束密度が高くかつ比抵抗が高いものとなる。
また、かかる焼結体は、飽和磁束密度が２．２Ｔ以上であることが好ましく、２．３Ｔ以上であることがより好ましく、２．４Ｔ以上であることがさらに好ましい。このような焼結体は、例えばドットインパクトプリンター（記録装置）用部品や電磁アクチュエーター用部品に用いられたとき、部品の大型化を招くことなく高い駆動力を発生させる。このため、これらの部品を備えた機器の高性能化を図ることができる。
なお、焼結体の飽和磁束密度は、例えば試料振動型磁力計（ＶＳＭ）により測定される。
また、かかる焼結体は、比抵抗が２０［μΩｃｍ］以上であるのが好ましく、２２［μΩｃｍ］以上２００［μΩｃｍ］以下であるのがより好ましく、２５［μΩｃｍ］以上１５０［μΩｃｍ］以下であるのがさらに好ましい。このような焼結体は、電磁力を発生させる際、渦電流損を小さく抑えることができる。このため、渦電流損に伴う電磁力の低下を抑制することができる。
なお、焼結体の比抵抗は、例えば四端子法を採用した抵抗率計等により、体積抵抗率として求められる。
また、かかる焼結体は、表面のビッカース硬度が３００以上４００以下であるのが好ましく、３２０以上３８０以下であるのがより好ましい。このような焼結体は、剛性の高いものとなるため、長期にわたる耐久性に富んだものとなる。すなわち、かかる焼結体をヨークケース１に適用した場合において、例えばコア１２に巻き線を施したとき、コア１２の変形が抑制され、良好な電磁力を長期にわたって発生させ得るものとなる。
なお、ビッカース硬度が前記下限値を下回ると、ヨークケース１が変形しやすくなるおそれがある。一方、ビッカース硬度が前記上限値を上回ると、ヨークケース１の靭性が低下するおそれがある。
なお、焼結体のビッカース硬度は、例えばＪＩＳ Ｚ ２２４４（２００９）に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて測定される。
以上のような軟磁性粉末から製造される焼結体は、いかなる用途で用いられてもよい。かかる用途としては、例えば、ドットインパクトプリンター（記録装置）用部品、電磁アクチュエーター用部品、磁気ヘッド用部品、電磁弁用部品、電動機用部品、発電機用部品、磁歪センサー用部品、スピーカー用部品、電子顕微鏡用部品、高磁場電磁石用部品等が挙げられる。
＜焼結体の製造方法＞
次に、実施形態に係る焼結体の製造方法について説明する。
図１は、実施形態に係る焼結体の製造方法を示す工程図である。
図１に示す焼結体の製造方法は、実施形態に係る軟磁性粉末と有機バインダーとを混合し、混合物を得る混合工程と、混合物を成形し、成形体を得る成形工程と、成形体を焼成し、焼結体を得る焼成工程と、を有する。以下、各工程について順次説明する。
（混合工程Ｓ１０）
まず、軟磁性粉末と有機バインダーとを混合し、混合物を得る。混合物としては、例えば軟磁性粉末と有機バインダーとを混練してなる混練物（コンパウンド）や、軟磁性粉末と有機バインダーとを含むスラリーを造粒してなる造粒粉末が挙げられる。
混練物の調製には、例えば、加圧または双腕ニーダー式混練機、ロール式混練機、バンバリー型混練機、１軸または２軸押出機等の各種混練機を用いることができる。
また、造粒粉末の調製には、例えば、噴霧乾燥機（スプレードライヤー）、転動造粒機、転動流動造粒機等を用いることができる。
有機バインダーは、不飽和グリシジル基含有重合体を含むことが好ましい。不飽和グリシジル基含有重合体は、不飽和グリシジル基含有モノマーを繰り返し単位として含むポリマーである。不飽和グリシジル基含有モノマーとしては、例えば、グリシジル（メタ）アクリレート、アリルグリシジルエーテル、α－エチルグリシジルエーテル、クロトニルグリシジルエーテル、グリシジルクロトネート、イタコン酸モノアルキルエステルモノグリシジルエステル、フマル酸モノアルキルエステルモノグリシジルエステル、マレイン酸モノアルキルエステルモノグリシジルエステル、脂環式エポキシ基含有（メタ）アクリレート等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を含む。また特にグリシジル（メタ）アクリレートが好ましく用いられる。
また、有機バインダーに含まれる成分は、不飽和グリシジル基含有重合体の他に、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリペンテンのようなポリオレフィン、ポリエチレン－ポリプロピレン共重合体、ポリエチレン－ポリブチレン共重合体のようなポリオレフィン系共重合体、ポリスチレンのようなスチレン系樹脂、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレートのようなアクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、ポリアセタール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド、フタル酸エステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上が用いられる。
このうち、有機バインダーは、不飽和グリシジル基含有重合体、スチレン系樹脂、ワックス類、およびフタル酸エステルを含むことが好ましい。これらの成分の組み合わせによれば、特に飽和磁束密度および機械的特性に優れた焼結体を製造することが可能になる。
スチレン系樹脂としては、スチレンモノマーを繰り返し単位として含む重合体や共重合体が挙げられ、ホモポリマーのポリスチレンが好ましく用いられる。
ワックス類としては、石油系ワックスまたはその変性物が好ましく用いられ、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、カルナバワックスまたはこれらの誘導体がより好ましく用いられ、パラフィンワックスまたはカルナバワックスがさらに好ましく用いられる。
フタル酸エステルとしては、例えば、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ブチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジイソブチル、フタル酸ジオクチル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種を組み合わせて用いられる。
なお、混合物には、上記の成分の他に、その他の添加物、例えば酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等を含んでいてもよい。
また、混合物中における有機バインダーの含有率は、好ましくは軟磁性粉末１００質量部に対して３質量部以上９質量部以下とされ、より好ましくは４質量部以上９質量部以下とされ、さらに好ましくは５質量部以上８質量部以下とされる。
（成形工程Ｓ２０）
次に、得られた混練物の成形を行う。これにより、所望の形状、寸法の成形体を製造する。
成形方法としては、例えば射出成形法、圧縮成形法、押出成形法等が用いられる。製造される成形体の形状寸法は、以後の脱脂および焼結による収縮分を見込んで決定される。
このようにして得られた成形体に対して、必要に応じ、機械加工、レーザー加工等の後加工を施すようにしてもよい。
また、得られた成形体に対して脱脂処理を施すようにしてもよい。これにより、成形体中に含まれる有機バインダーの一部または全部を除去（脱脂）することができる。
なお、脱脂後の成形体に対しても、必要に応じて後加工を施すようにしてもよい。
（焼成工程Ｓ３０）
次に、得られた成形体の焼成を行う。これにより、軟磁性粉末を焼結させ、焼結体が得られる。
成形体の焼成温度は、特に限定されないが、１０５０℃以上１６００℃以下であるのが好ましく、１０５０℃以上１４００℃以下であるのがより好ましい。
また、成形体の焼成時間は、特に限定されないが、１時間以上２５時間以下であるのが好ましく、２時間以上２０時間以下であるのがより好ましい。
また、焼成雰囲気は、特に限定されないが、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気であるのが好ましく、不活性ガスの減圧雰囲気であるのがより好ましい。これにより、軟磁性粉末の酸化や変性を抑えつつ、成形体周辺のガス交換および真空排気を行うことによって有機バインダーの分解成分を効率よく排出することができる。
なお、得られる焼結体の相対密度は、好ましくは９５％以上、より好ましくは９６％以上となることが期待される。このような焼結体は、焼結密度が高く、飽和磁束密度および機械的特性に優れたものとなる。
また、得られた焼結体に対して、例えば、切削加工、プレス加工、研磨加工のような機械加工、放電加工、レーザー加工、エッチング等の各種後加工を施してもよい。このような後加工を施すことにより、ばり取りを行ったり、寸法精度のさらなる向上を図ったりすることができる。
また、得られた焼結体には、必要に応じて、ＨＩＰ処理（熱間等方加圧処理）等を施すようにしてもよい。これにより、焼結体のさらなる高密度化を図ることができる。
ＨＩＰ処理の条件としては、例えば、温度が８５０℃以上１１００℃以下、時間が１時間以上１０時間以下とされる。
また、加圧圧力は、５０ＭＰａ以上であるのが好ましく、１００ＭＰａ以上であるのがより好ましい。
以上のように、実施形態に係る焼結体の製造方法は、前述した実施形態に係る軟磁性粉末と有機バインダーとを混合し、混合物を得る混合工程と、混合物を成形し、成形体を得る成形工程と、成形体を焼成し、焼結体を得る焼成工程と、を有する。
このような焼結体の製造方法によれば、飽和磁束密度が高くかつ比抵抗が高い焼結体を製造することができる。
＜ヨークケース＞
次に、焼結体の適用例としてヨークケースについて説明する。
図２は、実施形態に係る軟磁性粉末を用いて製造された焼結体の適用例であるヨークケースを示す平面図である。また、図３は、図２のＸ－Ｘ線断面図である。なお、以下の説明では、説明の便宜上、図３の左側を「上」、右側を「下」として説明する。
図２に示すヨークケース１は、円環状をなす板状部材である。そして、ヨークケース１には、平面視における中心部を、円形をなす中央孔１０１が貫通している。なお、ヨークケース１における平面視とは、ヨークケース１の厚さ方向からの平面視のことを指す。
また、ヨークケース１は、上方が開放している凹部形状をなしている。そして、この凹部の底に相当するのがケース本体１０である。また、ケース本体１０の内側（中央孔１０１側）の縁には上方に向かって突出する縁部１１１が設けられ、ケース本体１０の外側（中央孔１０１とは反対側）の縁には上方に向かって突出する縁部１１２が設けられている。すなわち、ヨークケース１は、凹部形状の底に相当するケース本体１０と、凹部形状の側壁に相当する縁部１１１および縁部１１２と、を備えている。
また、ヨークケース１は、平面視においてケース本体１０の縁部１１１と縁部１１２との間の領域に設けられ、上方に向かって突出するコア１２を備えている。このコア１２は、平面視において縁部１１１、１１２から離間している。そして、コア１２の突出高さは、縁部１１１、１１２の突出高さと同じになっている。
なお、ヨークケース１は、１２個のコア１２を備えている。このとき、各コア１２と中央孔１０１の中心とを結ぶ直線を引いたとき、隣り合うコア同士の離角は、ヨークケース１全体で等しくなっている。つまり、コア１２を配列させてなる図形は、中央孔１０１の中心を回転軸とする１２回回転対称を満たす形状をなしている。
一方、ヨークケース１は、平面視においてケース本体１０の縁部１１１と縁部１１２との間の領域に設けられ、ケース本体１０を厚さ方向に貫通する貫通孔１３１、１３２を備えている。この貫通孔１３１、１３２は、それぞれ平面視において縁部１１１、１１２およびコア１２から離間している。
また、ヨークケース１は、１２個の貫通孔１３１を備えている。そして、これらの貫通孔１３１は、平面視においてコア１２と縁部１１１との間に設けられている。
同様に、ヨークケース１は、１２個の貫通孔１３２を備えている。そして、これらの貫通孔１３２は、平面視においてコア１２と縁部１１２との間に設けられている。
これらの貫通孔１３１、１３２を配列させてなる図形も、中央孔１０１の中心を回転軸とする１２回回転対称を満たす形状をなしている。
このようなヨークケース１は、前述した実施形態に係る軟磁性粉末の焼結体を含んでいる。これにより、ヨークケース１は、軟磁性を有する。そして、各コア１２には、図示しない巻き線が施されることにより、電磁コイルが形成される。したがって、巻き線に電流を流すことにより、ヨークケース１を含む部品は、電磁アクチュエーターとして動作するための電磁力を発生させることができる。
前述したように、実施形態に係る軟磁性粉末の焼結体は、飽和磁束密度が高くかつ比抵抗が高い。このため、ヨークケース１およびそれに含まれるコア１２についても、飽和磁束密度および比抵抗が高くなる。その結果、ヨークケース１を含む電磁アクチュエーターでは、部品の大型化を招くことなく高い駆動力を発生させる一方、渦電流損が抑えられ、それに伴う駆動力の低下が抑制されている。したがって、電磁アクチュエーターを含む装置においては、大型化を避けつつ出力を高めることができる。
＜ドットインパクトプリンター＞
次に、ヨークケースを備えるドットインパクトプリンター（記録装置）について説明する。
図４は、図２に示すヨークケースを備えるドットインパクトプリンターを示す斜視図である。なお、図４では、説明の便宜のため、プリンターの外装を外した内部のみを図示している。また、以下の説明では、ドットインパクトプリンターを省略して単にプリンターともいう。
図４に示すプリンター１００は、記録ヘッド１８が備える記録ワイヤー（図示せず）を、インクリボン（図示せず）を介してシート等の被印刷物に打ち付けてドットを記録することにより、文字や画像を印刷するドットインパクトプリンターである。
図４に示すプリンター１００は、本体フレームとしてのベースフレーム１４と、左サイドフレーム１６および右サイドフレーム１７と、記録ヘッド１８およびキャリッジ１９を備えた印刷機構部２０と、プラテン２１およびシート案内２２を備えたシート搬送機構部２３と、を有する。
ベースフレーム１４の両端には、左サイドフレーム１６および右サイドフレーム１７がそれぞれ立設されている。そして、左サイドフレーム１６と右サイドフレーム１７との間に、図４に示すように、キャリッジ軸２４が架け渡されて回動可能に支持され、プラテン２１が架け渡されて回転自在に配設されている。
また、シート案内２２は、左サイドフレーム１６と右サイドフレーム１７との間に配設されており、プラテン２１との間でシートを搬送する。
ここで、記録ヘッド１８は、前述したヨークケース１を含んでいる。ヨークケース１のコア１２（図３参照）には、図示しない巻き線が施され、この巻き線への通電により、記録ヘッド１８が備える記録ワイヤーを駆動する。すなわち、記録ヘッド１８は、電磁力により記録ワイヤーを駆動する電磁アクチュエーターとして機能する。
前述したように、ヨークケース１は、実施形態に係る軟磁性粉末の焼結体を含んでいるため、飽和磁束密度が高くかつ比抵抗が高い。このため、ヨークケース１を含む記録ヘッド１８は、部品の大型化を招くことなく高い駆動力を発生させる一方、渦電流損が抑えられ、それに伴う駆動力の低下が抑制されている。したがって、プリンター１００においては、大型化を避けつつ出力を高めることができる。
以上、本発明について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
例えば、ヨークケースの形状は、図示の形状に限定されず、いかなる形状であってもよい。例えばコアの数は、１２個に限定されず、それより少なくても多くてもよい。また、貫通孔の数もそれに応じて増減していてもよい。
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．焼結体の製造
（サンプルＮｏ．１）
まず、水アトマイズ法により製造した表１に示す組成の軟磁性粉末を用意した。この軟磁性粉末について、レーザー回折方式の粒度分布測定装置（マイクロトラック、日機装株式会社製、ＨＲＡ９３２０－Ｘ１００）により平均粒径を測定した。測定結果を表１に示す。
次いで、不飽和グリシジル基含有重合体、スチレン系樹脂、およびパラフィンワックスをそれぞれ凍結粉砕し、バインダー粉末を得た。
次いで、軟磁性粉末とバインダー粉末とフタル酸エステルとを混合し、加圧ニーダーにて混練温度１６０℃で３０分間混練した。この混練は窒素ガス雰囲気中で行った。
次に、得られた混練物をペレタイザーにより粉砕して、平均粒径５ｍｍのペレットを得た。
次いで、得られたペレットを用い、材料温度：１９０℃、射出圧力：１０．８ＭＰａ（１１０ｋｇｆ／ｃｍ２）という成形条件で、射出成形機にて成形を行った。これにより、成形体を得た。
次に、得られた成形体に対して、窒素雰囲気下において４７５℃で５時間加熱する脱脂処理を施した。これにより、脱脂体を得た。
次に、得られた脱脂体に対して、アルゴン雰囲気下において１１００℃で８時間加熱する焼成処理を施した。これにより、焼結体を得た。
得られた焼結体は、図２に示すように、円環状をなす板状体（ヨークケース）であり、その外径は３５ｍｍ、内径は１０ｍｍ、最大厚さ５ｍｍであった。
なお、有機バインダーの各成分は、以下の通りである。
＜不飽和グリシジル基含有重合体＞
・Ｅ－ＧＭＡ－ＶＡ共重合体
なお、上の表記のうち、Ｅはエチレンを含む繰り返し単位、ＧＭＡはグリシジルメタクリレートを含む繰り返し単位、ＶＡは酢酸ビニルを含む繰り返し単位を表す。
＜スチレン系樹脂＞
・ポリスチレン（重量平均分子量１００００）
＜ワックス類＞
・パラフィンワックス
＜フタル酸エステル＞
・フタル酸ジブチル
（サンプルＮｏ．２～２０）
製造条件を表１に示すように変更した以外は、それぞれ実施例１と同様にして焼結体を得た。
なお、表１では、本発明に相当するものを「実施例」とし、本発明に相当しないものを「比較例」としている。
２．焼結体の評価
２．１ 焼結密度の評価
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、アルキメデス法（ＪＩＳ Ｚ ２５０１に規定）に準じた方法により密度を測定した。そして、測定された焼結密度と、軟磁性粉末の真密度から、焼結体の相対密度を算出した。
次に、算出した相対密度を以下の評価基準に照らして評価した。
＜相対密度の評価基準＞
Ａ：相対密度が９８．０％以上である
Ｂ：相対密度が９７．５％以上９８．０％未満である
Ｃ：相対密度が９７．０％以上９７．５％未満である
Ｄ：相対密度が９６．５％以上９７．０％未満である
Ｅ：相対密度が９６．０％以上９６．５％未満である
Ｆ：相対密度が９６．０％未満である。
評価結果を表１に示す。
２．２ 飽和磁束密度の評価
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、試料振動型磁力計により、飽和磁束密度を測定した。
次に、測定した飽和磁束密度を以下の評価基準に照らして評価した。
＜飽和磁束密度の評価基準＞
Ａ：飽和磁束密度が２．４Ｔ以上である
Ｂ：飽和磁束密度が２．３Ｔ以上２．４Ｔ未満である
Ｃ：飽和磁束密度が２．２Ｔ以上２．３Ｔ未満である
Ｄ：飽和磁束密度が２．１Ｔ以上２．２Ｔ未満である
Ｅ：飽和磁束密度が２．０Ｔ以上２．１Ｔ未満である
Ｆ：飽和磁束密度が２．０Ｔ未満である
評価結果を表１に示す。
２．３ 比抵抗の評価
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、四端子法により、体積抵抗率を測定した。
次に、測定した体積抵抗率を以下の評価基準に照らして評価した。
＜体積抵抗率の評価基準＞
Ａ：体積抵抗率が２５μΩｃｍ以上である
Ｂ：体積抵抗率が２３μΩｃｍ以上２５μΩｃｍ未満である
Ｃ：体積抵抗率が２１μΩｃｍ以上２３μΩｃｍ未満である
Ｄ：体積抵抗率が１９μΩｃｍ以上２１μΩｃｍ未満である
Ｅ：体積抵抗率が１７μΩｃｍ以上１９μΩｃｍ未満である
Ｆ：体積抵抗率が１７μΩｃｍ未満である
評価結果を表１に示す。
２．４ 切削抵抗に基づく加工性の評価
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、以下のようにして切削抵抗を評価した。
まず、得られた焼結体を三成分切削動力計の測定部に固定した。
次いで、加工ツールを走査するようにマシニングセンターで焼結体に切削加工を施した。そして、切削加工中に測定した三成分の切削抵抗のうち、最大の値を求め、以下の評価基準にしたがって評価した。
＜切削抵抗の評価基準＞
Ａ：切削抵抗が１５０Ｎ以下である
Ｂ：切削抵抗が１５０Ｎ超２００Ｎ以下である
Ｃ：切削抵抗が２００Ｎ超２５０Ｎ以下である
Ｄ：切削抵抗が２５０Ｎ超３００Ｎ以下である
Ｅ：切削抵抗が３００Ｎ超である
評価結果を表１に示す。
２．５ 表面硬度の評価
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、表面硬度を測定した。
次に、測定した表面硬度を以下の評価基準に照らして評価した。
＜表面硬度の評価基準＞
Ａ：ビッカース硬度が３２０以上３８０以下である
Ｂ：ビッカース硬度が３００以上３２０未満または３８０超４００以下である
Ｃ：ビッカース硬度が３００未満または４００超である
評価結果を表１に示す。
Figure 0007087558000001
表１から明らかなように、各実施例で得られた焼結体は、いずれも飽和磁束密度および加工性の双方が高いことが認められた。
１…ヨークケース、１０…ケース本体、１２…コア、１４…ベースフレーム、１６…左サイドフレーム、１７…右サイドフレーム、１８…記録ヘッド、１９…キャリッジ、２０…印刷機構部、２１…プラテン、２２…シート案内、２３…シート搬送機構部、２４…キャリッジ軸、１００…プリンター、１０１…中央孔、１１１…縁部、１１２…縁部、１３１…貫通孔、１３２…貫通孔、Ｓ１０…混合工程、Ｓ２０…成形工程、Ｓ３０…焼成工程

Claims (7)

  1. Ｆｅが４５．０質量％以上５２．０質量％以下の割合で含まれ、
    Ｃｏが４７．０質量％以上５２．０質量％以下の割合で含まれ、
    Ｖが０．０３０質量％以上１．２質量％以下の割合で含まれ、
    Ｓｉが０．１０質量％以上の割合で含まれ、
    Ｖの含有率とＳｉの含有率の合計が２．５質量％以下であり、
    比表面積が０．１５ｍ２／ｇ以上０．８０ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする軟磁性粉末。
  2. レーザー回折式粒度分布測定装置で測定された質量基準の粒度分布において、小径側から累積１０％になるときの粒径をＤ１０とし、累積５０％になるときの粒径をＤ５０と、累積９０％になるときの粒径をＤ９０とするとき、（Ｄ９０－Ｄ１０）／Ｄ５０が１．０以上３．５以下を満たす請求項１に記載の軟磁性粉末。
  3. アトマイズ粉である請求項１または２に記載の軟磁性粉末。
  4. 平均粒径Ｄ５０が０．５μｍ以上２０．０μｍ以下であり、
    タップ密度が３．６ｇ／ｃｍ３以上５．５ｇ／ｃｍ３以下である請求項１ないし３のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
  5. Ｃｒが０．１質量％以上１．５質量％以下の割合で含まれる請求項１ないし４のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
  6. Ｖの含有率とＳｉの含有率の合計が１．５質量％以下である請求項１ないし５のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
  7. 請求項１ないし６のいずれか１項に記載の軟磁性粉末と、有機バインダーと、を混合し、混合物を得る工程と、
    前記混合物を成形し、成形体を得る工程と、
    前記成形体を焼成し、焼結体を得る工程と、
    を有することを特徴とする焼結体の製造方法。
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