JPH108170A - 焼結体の製造方法および焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】低温、短時間で焼結を行うことができ、高品質
でかつ機械加工性に優れた焼結体の製造方法を提供する
こと。 【解決手段】まず、金属粉末の成形体を例えば金属粉末
射出成形法により製造する。金属粉末は、最終的に所望
組成のＦｅ−Ｃｏ系合金またはＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金の
焼結体が得られるような組成の混合粉末または合金粉末
を用いる。次に、得られた成形体に対し、２段階の焼
結、すなわち第１の焼結と第２の焼結とを連続して行
う。第１の焼結は、例えば水素雰囲気中で低温で行われ
る。また、第２の焼結は、例えば真空または不活性ガス
雰囲気中で、第１の焼結より高い温度でかつ１１７０℃
を超えない温度で行われる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属粉末の成形体
を焼結してなる焼結体およびその製造方法に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】Ｆｅ−Ｃｏ系合金は、飽和磁束密度が高
い等、磁気特性の優れた軟磁性材料であることから、高
性能モータのコアやヨークへの利用が期待されている。
しかしながら、その反面、非常に脆く、加工がしにくい
という欠点を有するため、複雑な形状のものを製造する
には不利である。

【０００３】このようなＦｅ−Ｃｏ系合金の製品は、一
般に、鋳造法により製造されているが、鋳造法では、微
細な形状のものを精密な寸法で製造することが困難であ
り、寸法精度の確保は、鋳造品に対して施される二次加
工に依存されている。

【０００４】また、鋳造法に代わる方法として、Ｆｅお
よびＣｏを含む合金粉末を所定の形状に成形し、この成
形体を焼結炉で焼結してＦｅ−Ｃｏ系合金の焼結体を製
造する方法が提案されている（特公平７−１５１２１号
公報）。この場合、成形体の製造は、金属粉末と有機バ
インダーと混合、混練し、この混練物を用いて射出成形
する金属粉末射出成形法により行われる。

【０００５】このようなＦｅ−Ｃｏ系焼結合金の製造に
おいては、焼結後、不純物として残存する酸素（Ｏ）お
よび炭素（Ｃ）の量が多いと、磁気特性を低下させるた
め、これらの含有量は、できるだけ少なくすることが必
要とされる。さらに、焼結体の機械的特性を確保するた
めに、焼結密度を高くすること、すなわち空孔率を低く
することが必要である。そのために、焼結時の温度（最
高温度）は、例えば１３５０℃程度と、非常に高温に設
定されており、また、焼結時間も長い。

【０００６】しかしながら、このように焼結温度が高い
と、焼結体の結晶粒が粗大化し、焼結体の機械加工性が
低下するという問題がある。

【０００７】また、高温、長時間の焼結は、消費エネル
ギーの増大を招くとともに、焼結炉や焼結治具へ大きな
負担をかけることとなるので、消耗等によりその寿命が
短くなり、また、生産性を低下させることにもなる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、低
温、短時間で焼結を行うことができ、高品質でかつ機械
加工性に優れた焼結体およびその製造方法を提供するこ
とにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（14）の本発明により達成される。

【００１０】（１） 金属粉末の成形体を焼結すること
により、Ｆｅと、Ｃｏとを含むＦｅ−Ｃｏ系合金の焼結
体を製造する方法において、第１の焼結と、該第１の焼
結より高い温度での第２の焼結とを連続して行い、か
つ、前記第２の焼結は、１１７０℃を超えない温度で行
われることを特徴とする焼結体の製造方法。

【００１１】（２） 金属粉末の成形体を焼結すること
により、Ｆｅと、Ｃｏと、Ｖとを含むＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系
合金の焼結体を製造する方法において、第１の焼結と、
該第１の焼結より高い温度での第２の焼結とを連続して
行い、かつ、前記第２の焼結は、１１７０℃を超えない
温度で行われることを特徴とする焼結体の製造方法。

【００１２】（３） 金属粉末の成形体を焼結すること
により、Ｆｅと、Ｃｏ：１５〜６０wt％と、Ｖ：０．５
〜３．５wt％とを含むＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金の焼結体を
製造する方法において、第１の焼結と、該第１の焼結よ
り高い温度での第２の焼結とを連続して行い、かつ、前
記第２の焼結は、１１７０℃を超えない温度で行われる
ことを特徴とする焼結体の製造方法。

【００１３】（４） 前記第１の焼結は、４５０℃以
上、７００℃未満の温度で行われる上記（１）ないし
（３）のいずれかに記載の焼結体の製造方法。

【００１４】（５） 前記第１の焼結における焼結雰囲
気は、水素または水素ガス分圧が２５％以上の非酸化性
ガスである上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の
焼結体の製造方法。

【００１５】（６） 前記第２の焼結における焼結雰囲
気は、５×１０-2 Torr 以下の減圧下または不活性ガス
である上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の焼結
体の製造方法。

【００１６】（７） 前記第２の焼結における焼結雰囲
気は、最初に５×１０-2 Torr 以下の減圧下とし、次い
で不活性ガスとする上記（１）ないし（５）のいずれか
に記載の焼結体の製造方法。

【００１７】（８） 前記成形体は、金属粉末射出成形
法により製造されたものである上記（１）ないし（７）
のいずれかに記載の焼結体の製造方法。

【００１８】（９） 前記第１の焼結と前記第２の焼結
を行うことにより、焼結体の平均結晶粒径を２０μm 以
上、５０μm 未満とする上記（１）ないし（８）のいず
れかに記載の焼結体の製造方法。

【００１９】（10） 前記第１の焼結と前記第２の焼結
を行うことにより、焼結体の空孔率を５％以下とする上
記（１）ないし（９）のいずれかに記載の焼結体の製造
方法。

【００２０】（11） 前記第１の焼結と前記第２の焼結
を行うことにより、焼結体中の酸素（Ｏ）量を０．６wt
％以下、炭素（Ｃ）量を０．０２wt％以下とする上記
（１）ないし（10）のいずれかに記載の焼結体の製造方
法。

【００２１】（12） 上記（１）ないし（８）のいずれ
かに記載の焼結体の製造方法により製造された焼結体で
あって、焼結体の平均結晶粒径が２０μm 以上、５０μ
m 未満であることを特徴とする焼結体。

【００２２】（13） 焼結体の空孔率が５％以下である
上記（12）に記載の焼結体。

【００２３】（14） 焼結体中の酸素（Ｏ）量が０．６
wt％以下、炭素（Ｃ）量が０．０２wt％以下である上記
（12）または（13）に記載の焼結体。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下、本発明の焼結体およびその
製造方法について詳細に説明する。まず、焼結体の製造
方法について説明する。

【００２５】［１］成形体の製造 焼結に供される成形体は、（Ａ）金属粉末射出成形法
（ＭＩＭ：Metal Injection Molding ）、（Ｂ）圧粉成
形法のいずれの方法で成形されたものでもよい。なお、
金属粉末射出成形法は、複雑で微細な形状の焼結体を高
い寸法精度で製造することができる利点を有するので、
本発明を適用する上でその効果が有効に発揮され、好ま
しい。以下、各方法について順次説明する。

【００２６】（Ａ−１） 最終的に後述するような組成
が得られるような金属粉末と結合材（有機バインダー）
とを用意し、これらを混練機により混練し、混練物（コ
ンパウンド）を得る。

【００２７】Ｆｅ−Ｃｏ系合金の焼結体を製造する場
合、金属粉末としては、Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末、Ｆｅ粉
末とＣｏ粉末の混合粉末、またはこれらを組み合わせた
ものを用いることができる。

【００２８】Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金の焼結体を製造する
場合、金属粉末としては、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金粉末、
Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末とＶ粉末、Ｆｅ−Ｖ系合金粉末と
Ｃｏ粉末、Ｆｅ粉末とＣｏ−Ｖ系合金粉末、Ｆｅ粉末と
Ｃｏ粉末とＶ粉末の混合粉末、またはこれらのうちのい
ずれか２以上を組み合わせたものを用いることができ
る。

【００２９】Ｆｅ、Ｃｏ、Ｖ以外の添加元素としては、
例えば、Ｐ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｐｄ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｍｏ、Ｓ
ｎ、Ａｇ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｗ、Ｎｂ等が挙げられ、
これらのうちの１種または２種以上を合金粉末または混
合粉末として添加することができる。

【００３０】金属粉末の製造方法は、特に限定されず、
例えばアトマイズ法、還元法、カルボニル法により製造
されたものを用いることができる。

【００３１】このような金属粉末の平均粒径は、特に限
定されないが、通常、０．２〜２００μm 程度が好まし
く、１〜５０μm 程度（特にＭＩＭの場合）がより好ま
しく、１〜３０μm 程度がさらに好ましい。

【００３２】一方、結合材としては、例えば、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体
などのポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポ
リブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチ
レン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビ
ニリデン、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテル、
ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体等の各
種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸
（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エ
ステル、高級脂肪酸アミド等が挙げられ、これらのうち
の１種または２種以上を混合して用いることができる。

【００３３】また、さらに可塑剤が添加されていてもよ
い。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル
（例：ＤＯＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ）、アジピン酸エステ
ル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が
挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合し
て用いることができる。

【００３４】このような結合材の合計添加量は、４〜２
５wt％程度が好ましく、８〜１５ｗｔ％程度がより好ま
しい。４ｗｔ％未満では、成形時における流動性が乏し
くなり、射出成形が不能または困難となるか、あるいは
成形物の組成が不均一となり、２５wt％を超えると、射
出成形により得られた成形体を焼成した際の収縮率が増
大し、寸法精度が低下し、また、焼結体における空孔率
や含有Ｃ量が増大する傾向を示す。

【００３５】なお、混練に際しては、前記金属粉末、結
合材、可塑剤の他に、例えば、潤滑剤、酸化防止剤、脱
脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応じ添加
することができる。

【００３６】混練条件は、用いる金属粉末の粒径、結合
材、添加剤の組成およびその配合量等の諸条件により異
なるが、その一例を挙げれば、混練温度：常温〜２００
℃程度、混練時間：２０〜２１０分程度とすることがで
きる。

【００３７】（Ａ−２） 前記（Ａ−１）の工程で得ら
れた混練物（または該混練物より造粒されたペレット）
を用いて、射出成形機により射出成形し、所望の形状の
成形体を製造する。この場合、成形金型の選択により、
複雑で微細な形状の成形体をも容易に製造することがで
きる。

【００３８】射出成形の成形条件としては、用いる金属
粉末の粒径、結合材の組成およびその配合量等の諸条件
により異なるが、その一例を挙げれば、材料温度（金型
温度）が好ましくは８０〜２００℃程度、射出圧力が好
ましくは２０〜１５０kgf/cm2 程度とされる。

【００３９】（Ａ−３） 前記（Ａ−２）の工程で得ら
れた成形体に脱脂処理（脱バインダー処理）を施す。こ
の脱脂処理としては、非酸化性雰囲気、例えば真空また
は減圧状態下（例えば１×１０-1〜１×１０-6 Torr
）、あるいは窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス
中で、熱処理を行うことによりなされる。

【００４０】この場合、熱処理条件としては、好ましく
は温度５０〜７００℃程度で３〜７２時間程度、より好
ましくは温度１００〜５５０℃程度で６〜３６時間程度
とされる。

【００４１】なお、この脱脂処理は、結合材や添加剤中
の特定成分を所定の溶媒（液体、気体）を用いて溶出さ
せることにより行ってもよい。

【００４２】（Ｂ−１） 圧粉成形法の場合、前述した
金属粉末と、成形助剤等の添加剤とを均一に混合し、こ
の混合物を、加圧成形機の金型内に充填し、加圧成形す
る。これにより、所望形状の成形体を得る。

【００４３】成形助剤としては、例えば、各種ワック
ス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）等が
挙げられる。このような成形助剤の添加量は、例えば、
０．５〜５wt％程度とされる。

【００４４】また、加圧成形時の材料温度（金型温度）
は、好ましくは常温〜８０℃程度、圧力は、好ましくは
２０〜１２０kgf/cm2 程度とされる。

【００４５】（Ｂ−２） 必要に応じ、前記と同様の脱
脂処理を施す。

【００４６】［２］成形体の焼結 以上のようにして得られた成形体を焼結炉で焼成して焼
結し、金属焼結体を製造する。本発明において、焼結
は、少なくとも２段階で、すなわち、第１の焼結と第２
の焼結とを行う。以下、順次説明する。

【００４７】１．第１の焼結 第１の焼結は、予備焼結と考えることもでき、その焼結
温度は、特に限定されないが、好ましくは４５０℃以
上、７００℃未満、より好ましくは５００〜６５０℃程
度とされる。焼結温度が４５０℃未満であると、焼結時
間を長くしないと脱炭が不十分となり、また、７００℃
以上であると、残留炭素量が多くなり、製品の特性を低
下させることとなる。

【００４８】前記焼結温度とした場合の焼結時間は、好
ましくは５〜２４時間程度、より好ましくは６〜１５時
間程度とされる。

【００４９】また、焼結雰囲気は、水素または水素ガス
分圧が２５％以上（より好ましくは４０％以上）の非酸
化性ガスであるのが好ましい。焼結雰囲気が水素を含有
することにより、水素が成形体中に残存する結合材等の
炭素分を炭水化物の形で除去し、炭素の残存量を低減す
ることができるからである。この段階で、例えば、炭素
（Ｃ）の残存量を０．０４wt％以下とすることができ
る。

【００５０】なお、前記非酸化性ガス中の水素以外の成
分は、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスが挙げら
れる。

【００５１】２．第２の焼結 第２の焼結は、第１の焼結の焼結温度より高い温度で行
われる。この場合、焼結温度は、１１７０℃を超えない
温度とされる。すなわち、焼結温度は、経時的に変動
（上昇または下降）してもよいが、その最高温度が１１
７０℃を超えてはならない。この焼結温度は、高いほど
焼結時間の短縮にとって有利であるが、その反面、焼結
体の結晶粒の粗大化を招く。従って、焼結温度が１１７
０℃を超えると、焼結体の平均結晶粒径を５０μm 未満
とすることが困難となり、焼結体の機械加工性の低下を
もたらす。

【００５２】なお、第２の焼結における焼結温度の下限
（冷却時、アニール時の温度を除く）は、特に限定され
ないが、１０００℃程度が好ましく、１０５０℃程度が
より好ましい。１０００℃未満であると、焼結時間が長
くなるからである。

【００５３】前記焼結温度とした場合の焼結時間は、好
ましくは１〜１０時間程度、より好ましくは２〜８時間
程度とされる。

【００５４】また、焼結雰囲気は、５×１０-2 Torr 以
下（より好ましくは１×１０-2〜１×１０-6 Torr ）の
減圧（真空）下、または窒素ガス、アルゴンガス等の不
活性ガスであるのが好ましい。また、焼結雰囲気は、途
中で変更（入れ替え）されてもよく、特に、最初に５×
１０-2 Torr 以下（より好ましくは１×１０-2〜１×１
０-6 Torr ）の減圧（真空）下とし、次いで前記のよう
な不活性ガスとするのが好ましい。

【００５５】このような焼結雰囲気の下で前記焼結条件
により焼結を行うことにより、残存する炭素と酸素とが
結合し、炭酸ガスとして排出、除去され、その結果、焼
結体中の炭素量および酸素量は、後述するような低値と
なる。

【００５６】以上のような第２の焼結は、前記第１の焼
結に連続して行われる。ここで、「連続して」とは、第
１の焼結と第２の焼結との間に、例えば炉内温度を５０
％以上下げる、長時間休止（放置）する、焼結炉を開放
して炉内に空気を導入する、第１の焼結後の半焼結物を
一旦炉外へ出す等の工程が介在しないことを言う。

【００５７】例えば、焼結炉の開放等により第１の焼結
後の半焼結物が空気中の酸素に触れると、その酸素が半
焼結物に付着し、酸素過剰の状態となる。この状態で第
２の焼結を行った場合、１１７０℃以下の焼結温度で所
定の高密度（低空孔率）を得、かつ低酸素量、低炭素量
とすることは困難である。すなわち、従来のように、焼
結温度を１３００〜１４００℃程度にしなければならな
くなる。しかし、この場合には、焼結体の結晶粒が５０
μm 以上と粗大化し、前述したような悪影響が生じる。

【００５８】したがって、本発明では、第１の焼結後の
半焼結物を、酸素付着量を過剰に増大させることなく、
そのままの状態で第２の焼結に供することにより、焼結
効率を向上し、低温かつ短時間の焼結でも、最終的な酸
素量、炭素量を後述するような低い値に抑えることが可
能となった。

【００５９】なお、本発明の焼結体の製造方法におい
て、少なくとも第１の焼結および第２の焼結が行われれ
ばよく、これら以外の他の工程が含まれていてもよい。

【００６０】以上のようにして製造された本発明の焼結
体は、次のような特徴を有する。

【００６１】焼結体の組成は、Ｆｅと、Ｃｏとを含むＦ
ｅ−Ｃｏ系合金、あるいは、Ｆｅと、Ｃｏと、Ｖとを含
むＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金である。Ｖを含有することによ
り、一次加工性および二次加工性が向上するとともに、
電気抵抗が高くなり、うず電流の発生および発熱の抑制
に寄与する。

【００６２】Ｆｅ−Ｃｏ系合金の場合、Ｃｏの含有量
は、好ましくは１５〜６０wt％程度、より好ましくは４
５〜５５wt％程度とされる。

【００６３】また、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金の場合、Ｃｏ
の含有量は、好ましくは１５〜６０wt％程度、より好ま
しくは４５〜５５wt％程度とされ、Ｖの含有量は、０．
５〜３．５wt％程度、より好ましくは１〜３wt％程度と
される。

【００６４】Ｃｏの含有量が１５wt％未満かまたは６０
wt％を超えると、飽和磁束密度の向上効果が小さい。ま
た、Ｖの含有量が０．５wt％未満であると、前記Ｖの添
加による加工性の向上や電気抵抗の改善効果が少なく、
また、３．５wt％を超えると、磁気特性が著しく低下す
る。

【００６５】また、本発明の焼結体は、前述したような
各種添加元素を１種または２種以上含んでいてもよい。

【００６６】また、焼結体の平均結晶粒径は、２０μm
以上、５０μm 未満であるのが好ましく、２５〜４５μ
m 程度であるのがより好ましい。焼結体の平均結晶粒径
が２０μm 未満であると、磁気特性の低下が生じ、ま
た、５０μm 以上であると、結晶粒の粗大化により、焼
結体の機械加工性（二次加工の加工性）が劣る。

【００６７】また、焼結体の空孔率は、５％以下である
のが好ましく、３．５％以下であるのがより好ましく、
２．５％以下であるのがさらに好ましい。空孔率が５％
を超えると、焼結体の機械的強度が低下するとともに、
磁気特性も低下する。

【００６８】また、焼結体中の酸素（Ｏ）量は、０．６
wt％以下であるのが好ましく、０．４wt％以下であるの
がより好ましい。また、焼結体中の炭素（Ｃ）量は、
０．０２wt％以下であるのが好ましく、０．０１５wt％
以下であるのがより好ましい。

【００６９】酸素量が０．６wt％を超え、または炭素量
が０．０２wt％を超えると、最大透磁率が低下し、保磁
力が増大するため、軟磁性材料として使用した場合に、
磁気特性が低い。

【００７０】以上のように、本発明の焼結体は、高品
質、すなわち高強度、高硬度で、Ｏ、Ｃ等の含有量も低
く、また、形状も均一で（バラツキがなく）、寸法精度
も高いものである。

【００７１】本発明の焼結体は、前述したように、優れ
た磁気特性を有することから、軟磁性材料として、例え
ば、モータのコアやヨーク、プリンタヘッドヨーク、受
話器用振動板、ＣＤ用レンズアクチュエーターヨーク等
の磁気製品への利用に好適であるが、その用途は、この
ような軟磁性材料として用いる場合に限定されないこと
は言うまでもない。

【００７２】

【実施例】次に、本発明の焼結体の製造方法の具体的実
施例について説明する。

【００７３】（実施例１〜５）平均粒径２μm のＣｏ
粉、平均粒径３．２μm カルボニル鉄粉および平均粒径
５μm のＦｅ−Ｖ合金粉を、表１に示す最終組成となる
ように混合し、さらにこの金属粉末に、ポリエチレン
（熱可塑性樹脂）：５wt％およびワックス：５wt％から
構成される結合材と、ジブチルフタレート（可塑剤）：
２wt％とを混合し、これらを混練機にて１１０℃、２時
間の条件で混練した。

【００７４】次に、この混練物を用い、射出成形機にて
金属粉末射出成形し、焼結上がりで外径３０mm、内径２
０mm、厚さ３mmとなるようなリング形状の成形体を製造
した。なお、成形体の寸法は、焼結による収縮を考慮し
て、前記焼結上がりの寸法より大きい。射出成形時にお
ける成形条件は、金型温度２５℃、射出圧力５０kgf/cm
2 であった。

【００７５】次に、得られた成形体に対し、４５０℃の
窒素ガス雰囲気中で２４時間脱脂した。脱脂後の成形体
中のＣ量およびＯ量を表１に示す。

【００７６】

【表１】

【００７７】次に、得られた成形体（それぞれ約８kg）
をそれぞれ、１つの焼結炉で焼結して、焼結体を製造し
た。この焼結は、次の２段階（第１の焼結、第２の焼
結）で行い、第１の焼結と第２の焼結とは、同一焼結炉
で連続して行った。焼結温度の経時変化は、図１のグラ
フに示す通りである。

【００７８】１．第１の焼結 焼結温度（図１中の温度Ａ）：表２に示す。

【００７９】焼結時間：図１に示す。

【００８０】焼結雰囲気：水素ガス ２．第２の焼結 焼結温度（図１中の温度Ｂ）：表２に示す。

【００８１】焼結時間：図１に示す。

【００８２】焼結雰囲気：前半は真空（１×１０-3Tor
r）、後半はアルゴンガス （実施例６）第１の焼結の際の焼結雰囲気を、水素ガス
分圧４０％、アルゴンガス分圧６０％の非酸化性ガスと
し、その他の焼結条件を表２に示す通りとした以外は実
施例１と同様とした。

【００８３】（実施例７）第１の焼結の際の焼結雰囲気
を、水素ガス分圧７０％、窒素ガス分圧３０％の非酸化
性ガスとし、その他の焼結条件を表２に示す通りとした
以外は実施例３と同様とした。

【００８４】（実施例８）表１に示す最終組成となるよ
うな実施例１と同様の金属粉末と、ステアリン酸（成形
助剤）：１wt％とを均一に混合し、この混合物を加圧成
形機の金型内に充填し、圧粉成形して、焼結上がりで外
径３０mm、内径２０mm、厚さ３mmとなるようなリング形
状の成形体を製造した。なお、成形は、常温、成形圧７
５kgf/cm2で行った。

【００８５】（比較例１）成形体の焼結を図２のグラフ
に示すパターンで次のようにして行った以外は、実施例
２と同様にした。

【００８６】成形体（それぞれ約８kg）をまず予備焼結
炉で予備焼結し、次いで、予備焼結炉から本焼結炉へ搬
送して本焼結を行った。予備焼結における焼結雰囲気
は、水素ガスとし、本焼結における焼結雰囲気は、前半
が真空（１×１０-3Torr）、後半がアルゴンガスとし
た。その他の焼結条件は、図２および表２に示す通りで
ある。

【００８７】それぞれ、１つの焼結炉で焼結して、焼結
体を製造した。この焼結は、次の２段階（第１の焼結、
第２の焼結）で行い、第１の焼結と第２の焼結とは、同
一焼結炉で連続して行った。焼結温度の経時変化は、図
１のグラフに示す通りである。

【００８８】（比較例２）成形体の焼結を図２のグラフ
に示すパターンで比較例１と同様にして行った以外は、
実施例２と同様にした。

【００８９】前記実施例１〜８、比較例１、２で得られ
たリング状の焼結体について、空孔率、含有するＣ量、
Ｏ量および平均結晶粒径を分析・測定するとともに、機
械加工性を調べた。これらの結果を下記表２に示す。

【００９０】なお、平均結晶粒径は、各焼結体サンプル
の切断面を研磨、エッチングし、光学顕微鏡（倍率：４
００倍）にて写真を撮影し、この写真より測定した。

【００９１】また、機械加工性は、各焼結体サンプルの
表面にラッピング研磨（二次加工）を行い、研磨面エッ
ジ部のバリの発生量と加工のし易さとを総合的に評価
し、バリの発生量が少なくかつ加工がし易かったものか
ら順に、◎、○、△、×の４段階で評価した。

【００９２】

【表２】

【００９３】表２、図１、図２に示すように、実施例１
〜８では、いずれも、第２の焼結における焼結温度が低
く、短時間で焼結体の製造が可能であった。この焼結温
度に関しては、比較例１、２に比べ、２００℃以上も低
いため、焼結炉や焼結治具への負担が大幅に低減され
た。また、製造時間の短縮（約半分）により、生産性の
向上も図れる。

【００９４】また、実施例１〜８では、いずれも、比較
例１、２に比べ、含有するＣ量、Ｏ量が低減しており、
特に、Ｏ量の低減は著しい（比較例に比べ、０．１wt％
程度減少）。また、比較例１、２と同等の低空孔率を達
成しており、機械的強度も十分に確保されていると言え
る。

【００９５】さらに、実施例１〜８では、いずれも、平
均結晶粒径が５０μm 未満であり、結晶粒径が小さいた
め、機械加工性に優れている。

【００９６】これに対し、比較例１、２では、焼結温度
が高く、焼結体の製造時間も長いので、焼結炉や焼結治
具への負担が大きく、生産性も低い。さらに、焼結温度
が高い（１３５０〜１３８０℃）ために、結晶粒の粗大
化が生じ、すなわち平均結晶粒径が６５μm 以上とな
り、その結果、機械加工性が劣っている。

【００９７】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、低
温、短時間で焼結を行うことができ、よって、焼結炉や
焼結治具への負担が少なく、焼結のための消費エネルギ
ーも少なく、また、生産性も高く、製造コストの低減が
図れる。

【００９８】低Ｃ量、低Ｏ量、低空孔率である高品質な
焼結体が提供され、特に、焼結温度が低いため、結晶粒
径が小さく、これにより、機械加工性が向上する。

【００９９】この焼結体への機械加工性の向上は、例え
ば金属粉末射出成形法による成形体を焼結する場合のよ
うに、複雑で微細な形状の焼結体製品を高い寸法精度で
製造する場合に、特に有利である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例における焼結時の温度変化を示
すグラフである。

【図２】比較例における焼結時の温度変化を示すグラフ
である。

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 金属粉末の成形体を焼結することによ
   り、Ｆｅと、Ｃｏとを含むＦｅ−Ｃｏ系合金の焼結体を
   製造する方法において、 第１の焼結と、該第１の焼結より高い温度での第２の焼
   結とを連続して行い、かつ、前記第２の焼結は、１１７
   ０℃を超えない温度で行われることを特徴とする焼結体
   の製造方法。
2. 【請求項２】 金属粉末の成形体を焼結することによ
   り、Ｆｅと、Ｃｏと、Ｖとを含むＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金
   の焼結体を製造する方法において、 第１の焼結と、該第１の焼結より高い温度での第２の焼
   結とを連続して行い、かつ、前記第２の焼結は、１１７
   ０℃を超えない温度で行われることを特徴とする焼結体
   の製造方法。
3. 【請求項３】 金属粉末の成形体を焼結することによ
   り、Ｆｅと、Ｃｏ：１５〜６０wt％と、Ｖ：０．５〜
   ３．５wt％とを含むＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金の焼結体を製
   造する方法において、 第１の焼結と、該第１の焼結より高い温度での第２の焼
   結とを連続して行い、かつ、前記第２の焼結は、１１７
   ０℃を超えない温度で行われることを特徴とする焼結体
   の製造方法。
4. 【請求項４】 前記第１の焼結は、４５０℃以上、７０
   ０℃未満の温度で行われる請求項１ないし３のいずれか
   に記載の焼結体の製造方法。
5. 【請求項５】 前記第１の焼結における焼結雰囲気は、
   水素または水素ガス分圧が２５％以上の非酸化性ガスで
   ある請求項１ないし４のいずれかに記載の焼結体の製造
   方法。
6. 【請求項６】 前記第２の焼結における焼結雰囲気は、
   ５×１０-2 Torr 以下の減圧下または不活性ガスである
   請求項１ないし５のいずれかに記載の焼結体の製造方
   法。
7. 【請求項７】 前記第２の焼結における焼結雰囲気は、
   最初に５×１０-2 Torr 以下の減圧下とし、次いで不活
   性ガスとする請求項１ないし５のいずれかに記載の焼結
   体の製造方法。
8. 【請求項８】 前記成形体は、金属粉末射出成形法によ
   り製造されたものである請求項１ないし７のいずれかに
   記載の焼結体の製造方法。
9. 【請求項９】 前記第１の焼結と前記第２の焼結を行う
   ことにより、焼結体の平均結晶粒径を２０μm 以上、５
   ０μm 未満とする請求項１ないし８のいずれかに記載の
   焼結体の製造方法。
10. 【請求項１０】 前記第１の焼結と前記第２の焼結を行
    うことにより、焼結体の空孔率を５％以下とする請求項
    １ないし９のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
11. 【請求項１１】 前記第１の焼結と前記第２の焼結を行
    うことにより、焼結体中の酸素（Ｏ）量を０．６wt％以
    下、炭素（Ｃ）量を０．０２wt％以下とする請求項１な
    いし１０のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
12. 【請求項１２】 請求項１ないし８のいずれかに記載の
    焼結体の製造方法により製造された焼結体であって、 焼結体の平均結晶粒径が２０μm 以上、５０μm 未満で
    あることを特徴とする焼結体。
13. 【請求項１３】 焼結体の空孔率が５％以下である請求
    項１２に記載の焼結体。
14. 【請求項１４】 焼結体中の酸素（Ｏ）量が０．６wt％
    以下、炭素（Ｃ）量が０．０２wt％以下である請求項１
    ２または１３に記載の焼結体。