JPH11315306A - 焼結体の製造方法 - Google Patents

焼結体の製造方法

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JPH11315306A
JPH11315306A JP10125123A JP12512398A JPH11315306A JP H11315306 A JPH11315306 A JP H11315306A JP 10125123 A JP10125123 A JP 10125123A JP 12512398 A JP12512398 A JP 12512398A JP H11315306 A JPH11315306 A JP H11315306A
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JP
Japan
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sintering
sintered body
compact
sintered
degreasing
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JP10125123A
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English (en)
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Masaaki Sakata
正昭 坂田
Kenichi Shimodaira
賢一 下平
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INJEX KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】高密度の焼結体を得ること、加工性に優れ、寸
法精度の高い焼結体を得ること。 【解決手段】例えば金属粉末射出成形(MIM)法によ
り金属粉末を含む成形体を製造する工程1Cと、この成
形体に対し脱脂処理する工程2Cと、この成形体を好ま
しくは静水圧加圧(CIP)により加圧して圧密化する
工程3Cと、加圧がなされた成形体に対し機械加工する
工程4Cと、機械加工がなされた成形体を焼結して焼結
体を得る工程5Cとを経て製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属粉末を焼結し
てなる焼結体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】金属粉末を含む成形体を焼結して金属製
品を製造するに際し、成形体の製造方法として、金属粉
末と有機バインダーとを混合、混練し、この混練物を用
いて射出成形する金属粉末射出成形(MIM:Metal In
jection Molding )法が知られている。
【0003】このMIM法により製造された成形体は、
脱脂処理(脱バインダー処理)が施されて有機バインダ
ーが除去された後、焼結に供される。
【0004】ところで、MIM法による成形体は、射出
成形性を確保するため、有機バインダーをある程度多く
含有する必要があるが、そのために、脱脂された脱脂体
は、空隙部分が多くなる。このような脱脂体を焼結する
と、次のような欠点が生じる。
【0005】焼結密度が低くなり、焼結体の空孔率が
高くなる。そのため、焼結体の機械的強度が低くなる。
【0006】比較的高い焼結温度が必要となる。その
ため、焼結炉の負担が大きく、高価な設備を必要とした
り、消費エネルギーが大きいといった不利がある。
【0007】高い寸法精度が得られない。例えば、肉
厚差が大きいような成形体の場合、得られた焼結体の変
形が生じ易い。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高密
度の焼結体を得ること、あるいは、加工性に優れた、す
なわち寸法精度の高い焼結体を得ることができ、また、
焼結温度を低くすることができる焼結体の製造方法を提
供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
(1)〜(11)の本発明により達成される。
【0010】(1) 金属粉末を含む成形体を製造する
工程と、前記成形体に対し脱脂処理する工程と、脱脂さ
れた成形体を焼結して焼結体を得る工程とを有する焼結
体の製造方法であって、前記脱脂処理の途中または後
で、前記成形体を加圧して圧密化することを特徴とする
焼結体の製造方法。
【0011】(2) 金属粉末を含む成形体を製造する
工程と、前記成形体に対し脱脂処理する工程と、脱脂さ
れた成形体を焼結して焼結体を得る工程とを有する焼結
体の製造方法であって、前記脱脂処理の途中または後
で、前記成形体を加圧して圧密化し、その後、焼結前に
該成形体に対し機械加工を施すことを特徴とする焼結体
の製造方法。
【0012】(3) 金属粉末を含む成形体を製造する
工程と、前記成形体に対し第1の脱脂処理を施す工程
と、前記成形体を加圧して圧密化する工程と、前記加圧
がなされた成形体に対し第2の脱脂処理を施す工程と、
脱脂がなされた成形体を焼結して焼結体を得る工程とを
有することを特徴とする焼結体の製造方法。
【0013】(4) 金属粉末を含む成形体を製造する
工程と、前記成形体に対し第1の脱脂処理を施す工程
と、前記成形体を加圧して圧密化する工程と、前記加圧
がなされた成形体に対し機械加工を施す工程と、前記機
械加工がなされた成形体に対し第2の脱脂処理を施す工
程と、脱脂がなされた成形体を焼結して焼結体を得る工
程とを有することを特徴とする焼結体の製造方法。
【0014】(5) 前記金属粉末は、ガスアトマイズ
法により製造されたものである上記(3)または(4)
に記載の焼結体の製造方法。
【0015】(6) 前記加圧は、等方的に行われる上
記(1)ないし(5)のいずれかに記載の焼結体の製造
方法。
【0016】(7) 前記加圧は、静水圧加圧である上
記(6)に記載の焼結体の製造方法。
【0017】(8) 前記静水圧加圧は、常温または常
温付近の温度で行われる上記(7)に記載の焼結体の製
造方法。
【0018】(9) 前記加圧の圧力は、1〜100t/
cm2 である上記(6)ないし(8)のいずれかに記載の
焼結体の製造方法。
【0019】(10) 前記成形体の製造は、金属粉末射
出成形により行われる上記(1)ないし(9)のいずれ
かに記載の焼結体の製造方法。
【0020】(11) 脱脂処理開始前の成形体中におけ
る金属粉末の含有量が70〜98wt%である上記(1)
ないし(10)のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
【0021】
【発明の実施の形態】以下、本発明の焼結体の製造方法
について詳細に説明する。
【0022】図1は、本発明の焼結体の製造方法の第1
実施形態を示す工程図、図5ないし図8は、それぞれ、
各工程における成形体等の断面構造(内部金属組織)を
示す模式図である。以下、焼結体の製造方法の第1実施
形態について、各図を参照しつつ説明する。
【0023】[1A]成形体の製造 成形体の製造方法は、特に限定されず、通常の圧粉成形
等によるものでもよいが、本発明では、金属粉末射出成
形(MIM)法により製造されたものが好ましい。
【0024】この金属粉末射出成形法は、比較的小型の
ものや、複雑で微細な形状の金属焼結品を製造すること
ができ、また、その機械的強度も高いという利点を有す
るので、本発明を適用する上でその効果が有効に発揮さ
れ、好ましい。
【0025】以下、MIM法による成形体の製造につい
て説明する。
【0026】まず、金属粉末と結合材(有機バインダ
ー)とを用意し、これらを混練機により混練し、混練物
(コンパウンド)を得る。
【0027】金属粉末を構成する金属材料(以下単に
「金属材料」と言う)としては、特に限定されず、例え
ば、Fe、Ni、Co、Cr、Mn、Zn、Pt、A
u、Ag、Cu、Pd、Al、W、Ti、V、Mo、N
b、Zr、Pr、Nd、Sm等のうちの少なくとも1
種、あるいはこれらのうちの少なくとも1種を含む(主
とする)合金が挙げられる。
【0028】特に、本発明では、加工性の向上が図れる
ことから、最終的に得られる焼結体の金属材料が比較的
高硬度あるいは難加工性のものとなるようなものが好ま
しい。その具体例としては、ステンレス鋼(例えば、S
US304、SUS316、SUS317、SUS32
9J1、SUS410、SUS430、SUS440、
SUS630)、ダイス鋼、高速度工具鋼等に代表され
るFe系合金、TiまたはTi系合金、WまたはW系合
金、Co系超硬合金、Ni系サーメット等が挙げられ
る。
【0029】また、金属粉末の平均粒径は、特に限定さ
れないが、通常、50μm 以下が好ましく、0.1〜4
0μm 程度がより好ましく、0.2〜20μm 程度がさ
らに好ましい。平均粒径が大き過ぎると、他の条件によ
っては、焼結密度の向上が不十分となることがある。
【0030】なお、金属粉末の製造方法は、特に限定さ
れず、例えば水またはガスアトマイズ法、還元法、カル
ボニル法、粉砕法により製造されたものを用いることが
できる。
【0031】結合材としては、例えば、ポリエチレン、
ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体などの
ポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチ
ルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等
のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデ
ン、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビ
ニルアルコール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂
や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸(例:ステ
アリン酸)、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高
級脂肪酸アミド等が挙げられ、これらのうちの1種また
は2種以上を混合して用いることができる。
【0032】また、さらに可塑剤が添加されていてもよ
い。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル
(例:DOP、DEP、DBP)、アジピン酸エステ
ル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が
挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を混合し
て用いることができる。
【0033】なお、前記混練に際しては、前記金属粉
末、結合材、可塑剤の他に、例えば、潤滑剤、酸化防止
剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応
じ添加することができる。
【0034】混練条件は、用いる金属粉末の金属組成や
粒径、結合材、添加剤の組成およびその配合量等の諸条
件により異なるが、その一例を挙げれば、混練温度:2
0〜200℃程度、混練時間:20〜210分程度とす
ることができる。混練物は、必要に応じ、ペレット(小
塊)化される。ペレットの粒径は、例えば、1〜10mm
程度とされる。
【0035】次に、前記で得られた混練物または該混練
物より造粒されたペレットを用いて、射出成形機により
射出成形し、所望の形状、寸法の成形体を製造する。こ
の場合、成形金型の選択により、複雑で微細な形状の成
形体をも容易に製造することができる。
【0036】なお、製造される成形体の形状、寸法は、
以後の脱脂および焼結による成形体の収縮分を見込んで
決定される。
【0037】射出成形の成形条件としては、用いる金属
粉末の金属組成や粒径、結合材の組成およびその配合量
等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、材料
温度が好ましくは20〜200℃程度、射出圧力が好ま
しくは30〜150kgf/cm2程度とされる。
【0038】このようにして得られた成形体1の断面構
造は、図5に示すように、結合材10中に、金属粉末2
0と空孔30とがほぼ均一に分散した状態となってい
る。
【0039】成形体1中の金属粉末の含有量は、70〜
98wt%程度であるのが好ましく、82〜98wt%程度
であるのがより好ましい。70wt%未満では、成形体を
焼結した際の収縮率が増大し、寸法精度が低下し、ま
た、焼結体における空孔率や含有C量が増大する傾向を
示す。また、98wt%を超えると、相対的に結合材10
の含有量が減るので、成形時における流動性が乏しくな
り、射出成形が不能または困難となるか、あるいは成形
体の組成が不均一となる。
【0040】[2A]成形体の脱脂処理 前記工程[1A]で得られた成形体に対し、脱脂処理
(脱バインダー処理)を施す。
【0041】この脱脂処理としては、非酸化性雰囲気、
例えば真空または減圧状態下(例えば1×10-1〜1×
10-6 Torr )、あるいは窒素ガス、アルゴンガス等の
不活性ガス中で、熱処理を行うことによりなされる。
【0042】この場合、脱脂処理の条件としては、好ま
しくは温度150〜750℃程度で0.5〜40時間程
度、より好ましくは温度250〜650℃程度で1〜2
4時間程度とされる。
【0043】また、このような熱処理による脱脂は、種
々の目的(例えば脱脂時間の短縮の目的)で、複数の工
程(段階)に分けて行われてもよい。この場合、例え
ば、前半を低温で、後半を高温で脱脂処理するような方
法や、低温と高温を繰り返し行う方法が挙げられる。
【0044】なお、この脱脂処理は、他の方法、例え
ば、結合材や添加剤中の特定成分を所定の溶媒(液体、
気体)を用いて溶出させることにより行ってもよい。
【0045】このようにして得られた脱脂体2の断面構
造は、図6に示すように、結合材10が存在していた部
分が空隙40となる。
【0046】[3A]成形体の加圧 前記工程[2A]で得られた脱脂処理終了後の成形体
(脱脂体2)に対し圧力を加え、圧密化する。
【0047】加圧の方法としては、特に限定されず、例
えば、圧延、プレスのような成形体に対し特定の方向に
加圧する方法や、静水圧加圧のような成形体に対し等方
的に加圧する方法が挙げられるが、後者の方法が好まし
く、特に静水圧加圧が好ましい。以下、この静水圧加圧
について説明する。
【0048】静水圧加圧としては、常温または常温付近
の温度(例えば5〜60℃)で加圧されるCIP(Cold
Isostatic press)と、加熱下(例えば80℃以上)で
加圧されるHIP(Hot Isostatic press )とがある
が、設備が簡素なことから前者が好ましい。また、特に
三次元形状、複雑な形状の成形体に対しては、後述する
被膜に耐熱性を要求されないこと等から、前者が好まし
い。
【0049】静水圧加圧の具体的な方法としては、成形
体3の表面を液体遮断性のある被膜(図示せず)で覆
い、これを静水圧加圧装置に装填し、静水圧加圧を施
す。CIPの場合、被膜としては、例えば、天然ゴム、
イソプレンゴムのようなゴム材料を用いることができ
る。この被膜は、例えばディッピングにより形成するこ
とができる。
【0050】静水圧加圧(等方的加圧)の圧力は、特に
限定されないが、1〜100t/cm2程度であるのが好ま
しく、3〜80t/cm2 程度であるのがより好ましい。こ
の圧力が低過ぎると、十分な効果(圧密化による空孔率
の低減)が期待できない場合があり、また、圧力を前記
上限値よりさらに高くしても、効果の向上が見られず、
また、大型の装置が必要となり設備が高価になるという
問題を生ずる。
【0051】このようにして得られた加圧後の成形体3
の断面構造は、図7に示すように、加圧により圧縮され
て高密度化され、金属粉末20間の空隙40が大幅に減
少する。加圧の条件等によっては、空隙40がほとんど
残存しない程度とすることもできる。
【0052】なお、成形体3の表面の被膜は、加圧後、
これを剥離除去してもよいが、通常は、以後の焼結にお
ける熱により消失させることができるので、別途被膜除
去工程を設けなくてもよい。
【0053】[4A]成形体の焼結 以上のようにして得られた脱脂および加圧後の成形体3
を焼結炉で焼成して焼結し、金属焼結体を製造する。
【0054】図8に示すように、焼結により金属粉末2
0が拡散、粒成長し、結晶粒50となる。この場合、空
隙40は消滅し、全体として緻密な、すなわち高密度、
低空孔率の焼結体4が得られる。特に、焼結前の成形体
は、加圧により空隙40が大幅に減少されているため、
加圧を施さない場合に比べ、より高密度、低空孔率の焼
結体4が得られる。
【0055】焼結における焼結温度は、例えば、金属組
成がFeまたはFe系合金の場合、好ましくは950〜
1400℃程度、より好ましくは1100〜1350℃
程度とされ、TiまたはTi系合金の場合、好ましくは
900〜1350℃程度、より好ましくは1000〜1
300℃程度とされ、WまたはW系合金の場合、好まし
くは1100〜1600℃程度、より好ましくは120
0〜1500℃程度とされる。
【0056】焼結温度は、高いほど焼結時間の短縮にと
って有利であるが、焼結温度が高すぎると、焼結炉や焼
結治具への負担が大きく、消耗等によりその寿命が短く
なる。本発明では、前記工程[3A]を設けているた
め、金属粉末20同士が接触しており、加圧により生じ
た内部応力を解除するために金属の拡散がより低い温度
から発現し、よって、焼結温度を下げることまたは焼結
時間を短縮することができ、有利である。焼結温度が低
いということは、焼結性の向上に寄与し、その結果、従
来合金化が困難であった金属組成のものも、容易に可能
となる。
【0057】なお、焼結温度は、前述した範囲内または
範囲外で、経時的に変動(上昇または下降)してもよ
い。
【0058】焼結時間は、前述したような焼結温度の場
合、好ましくは0.5〜8時間程度、より好ましくは1
〜5時間程度とされる。
【0059】また、焼結雰囲気は、水素を含まない非酸
化性雰囲気とされるのが好ましい。これにより、焼結時
の安全性が向上するとともに、焼結体の空孔率の低減に
寄与する。
【0060】好ましい焼結雰囲気としては、1×10-2
Torr 以下(より好ましくは1×10-2〜1×10-6 T
orr )の減圧(真空)下、または1〜760Torrの窒素
ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好
ましい。
【0061】なお、焼結雰囲気は、焼結の途中で変化し
てもよい。例えば、最初に1×10-2〜1×10-6 Tor
r の減圧(真空)下とし、途中で前記のような不活性ガ
スに切り替えることができる。
【0062】以上のような条件で焼結を行うことによ
り、さらなる空孔率の低減、すなわち焼結体の高密度化
に寄与するとともに、高い寸法精度が得られ、また、焼
結の効率が良く、より短い焼結時間で焼結を行うことが
でき、焼結作業の安全性も高く、生産性も向上する。
【0063】また、焼結は、2段階またはそれ以上で行
ってもよい。例えば、焼結条件の異なる第1の焼結と第
2の焼結とを行うことができる。この場合、第2の焼結
の焼結温度を、第1の焼結の焼結温度より高い温度とす
ることができる。これにより、焼結の効率がさらに向上
し、空孔率の更なる低減を図ることができる。
【0064】なお、本発明においては、任意の目的で、
工程[1A]の前工程、工程[1A]〜[4A]の間に
存在する中間工程、または工程[4A]の後工程が存在
していてもよい。例えば、工程[1A]と工程[2A]
との間に、成形体を加圧する工程があってもよい。
【0065】次に、本発明の焼結体の製造方法の第2実
施形態について説明する。
【0066】図2は、本発明の焼結体の製造方法の第2
実施形態を示す工程図、図9および図10は、それぞ
れ、第1の脱脂処理後および加圧後における成形体の断
面構造(内部金属組織)を示す模式図である。この第2
実施形態は、脱脂処理の途中で成形体の加圧を行うもの
であり、その他は、前記第1実施形態と同様である。以
下、各図を参照しつつ説明する。
【0067】[1B]成形体の製造 前記工程[1A]と同じ(図5参照)。
【0068】なお、金属粉末の製造方法としてアトマイ
ズ法を採用する場合、本実施形態では、特にガスアトマ
イズ法により製造された金属粉末に適している。その理
由は、後に詳述する。
【0069】[2B]成形体の第1の脱脂処理(中間脱
脂) 前記工程[1B]で得られた成形体に対し、脱脂処理
(脱バインダー処理)を施す。この脱脂処理は、少なく
とも2度に分けて行われ、本工程では、初回の脱脂処理
を行う。
【0070】この第1の脱脂処理としては、非酸化性雰
囲気、例えば真空または減圧状態下(例えば1×10-1
〜1×10-6 Torr )、あるいは窒素ガス、アルゴンガ
ス等の不活性ガス中で、熱処理を行うことによりなされ
る。
【0071】この場合、脱脂処理の条件としては、好ま
しくは温度150〜550℃程度で0.5〜30時間程
度、より好ましくは温度250〜450℃程度で1〜2
0時間程度とされる。
【0072】なお、この脱脂処理は、他の方法、例え
ば、結合材や添加剤中の特定成分を所定の溶媒(液体、
気体)を用いて溶出させることにより行ってもよい。
【0073】このようにして得られた脱脂体2の断面構
造は、図9に示すように、結合材10を一部残した状態
で、結合材10が除去された部分が空隙40となる。
【0074】なお、結合材10の残存率(結合材10の
全体量に対する残存量の割合)は、特に限定されず、例
えば10〜95%程度、特に30〜80%とすることが
できる。
【0075】[3B]成形体の加圧 前記工程[2B]で得られた中間脱脂処理終了後の成形
体2aに対し圧力を加え、圧密化する。
【0076】加圧方法、加圧温度、圧力等については、
前記工程[3A]と同様である。
【0077】結合材10の一部が残存し、これにより金
属粉末20同士が結合された状態の成形体2aに対し加
圧するため、加圧に際し、成形体2aの崩壊、欠損、ひ
び割れ等の欠陥をより確実に防止することができる。
【0078】また、そのため、成形体に関する条件や加
圧の条件の範囲を広くとることができる。例えば、ガス
アトマイズ法により製造された金属粉末は、その粒形状
が球形に近く、水アトマイズ法により製造された金属粉
末に比べ表面に凹凸が少ない(金属粉末同士の結合力が
弱い)ので、脱脂処理終了後に加圧する前記第1の実施
形態により製造する場合には、加圧時の前記欠陥を防止
するために、金属粉末の粒径分布を比較的広くするか、
あるいは加圧に際しての圧力等の条件を適度に調整する
必要があるが、第2の実施形態では、前述したように、
加圧時の成形体2aの欠陥発生を防止する効果が高いの
で、このような金属粉末の粒径や加圧条件を緩和するこ
と、すなわちより広い範囲で選択することができる。そ
の結果、得られた焼結体の機械的特性をより向上させる
こともできる。このような理由から、第2の実施形態
は、ガスアトマイズ法により製造された金属粉末を用い
る場合に、有用性が高い。
【0079】なお、水アトマイズ法やその他の方法によ
り製造された金属粉末を用いる場合でも、同様の利点が
得られ、これを用いてもよいことは、言うまでもない。
【0080】加圧後の成形体2bの断面構造は、図10
に示すように、加圧により圧縮されて高密度化され、金
属粉末20間の空隙40が大幅に減少する。加圧の条件
等によっては、空隙40がほとんど残存しない程度とす
ることもできる。また、金属粉末20間には、中間脱脂
処理で除去されなかった結合材10が残存している。
【0081】なお、成形体2bの表面の被膜は、加圧
後、これを剥離除去してもよいが、通常は、以後の第2
の脱脂処理または焼結における熱により消失させること
ができるので、別途被膜除去工程を設けなくてもよい。
【0082】[4B]成形体の第2の脱脂処理(最終脱
脂) 前記工程[3B]で得られた成形体2bに対し、2回目
(最終回)の脱脂処理を行う。
【0083】この第2の脱脂処理としては、非酸化性雰
囲気、例えば真空または減圧状態下(例えば1×10-1
〜1×10-6 Torr )、あるいは窒素ガス、アルゴンガ
ス等の不活性ガス中で、熱処理を行うことによりなされ
る。
【0084】この場合、脱脂処理の条件としては、好ま
しくは温度250〜750℃程度で0.5〜30時間程
度、より好ましくは温度300〜650℃程度で1〜2
0時間程度とされる。
【0085】脱脂方法、脱脂の雰囲気、脱脂温度、脱脂
時間等の各条件は、それぞれ、前記第1の脱脂処理と同
一でも、異なっていてもよいが、より良好な脱脂を行う
ために、脱脂温度は、第1の脱脂処理に比べて高く設定
するのが好ましい。
【0086】また、第2の脱脂処理は、複数の工程(段
階)に分けて行われてもよい。
【0087】なお、この脱脂処理は、他の方法、例え
ば、結合材や添加剤中の特定成分を所定の溶媒(液体、
気体)を用いて溶出させることにより行ってもよい。
【0088】このようにして得られた脱脂体の断面構造
は、図7に示すように、一部残存していた結合材10が
除去され、空隙40となる。しかし、既に加圧により圧
縮されているため、この空隙40の体積は少ない。
【0089】[5B]成形体の焼結 以上のようにして得られた脱脂体を焼結炉で焼成して焼
結し、金属焼結体を製造する。
【0090】焼結条件、作用・効果、焼結体の断面構造
(図8参照)等は、前記工程[4A]で述べたのと同様
である。
【0091】なお、本発明においては、任意の目的で、
工程[1B]の前工程、工程[1B]〜[5B]の間に
存在する中間工程、または工程[5B]の後工程が存在
していてもよい。例えば、工程[1B]と工程[2B]
との間に、成形体を加圧する工程があったり、工程[4
B]と工程[5B]との間に、成形体を加圧する工程が
あったりしてもよい。
【0092】次に、本発明の焼結体の製造方法の第3実
施形態について説明する。
【0093】図3は、本発明の焼結体の製造方法の第3
実施形態を示す工程図、図11および図12は、それぞ
れ、機械加工後の各工程における成形体等の断面構造
(内部金属組織)を示す模式図である。この第3実施形
態は、成形体の加圧後、機械加工を施すものであり、そ
の他は、前記第1実施形態と同様である。以下、各図を
参照しつつ説明する。
【0094】[1C]成形体の製造 前記工程[1A]と同じ(図5参照)。
【0095】[2C]成形体の脱脂処理 前記工程[2A]と同じ(図6参照)。
【0096】[3C]成形体の加圧 前記工程[3A]と同じ(図7参照)。
【0097】[4C]機械加工 加圧後の成形体に対し、所定の機械加工を施す。機械加
工の種類としては、例えば図11に示すような孔あけ加
工や、切削加工、研削加工、研磨加工、プレス抜き加工
等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組
み合わせて行うことができる。
【0098】焼結前の成形体(脱脂体)は、焼結体に比
べて硬度が低いため、金属組成にかかわらず、このよう
な機械加工を容易に行うことができる。すなわち、加工
性に優れている。従って、孔5を形成する等に際して
も、その形状や寸法をコントロールし易く、寸法精度が
向上する。また、焼結体に対し加工を行う場合に比べ、
複雑で微細な形状の加工にも有利である。
【0099】また、脱脂後および加圧後の成形体は、圧
密化され、金属粉末の分散性が向上しているので、この
ような成形体に対し機械加工(孔あけ加工)を施す場
合、脱脂前の成形体や未加圧の成形体に対し機械加工す
る場合に比べ、完成した焼結体4における孔5の形状、
寸法の変動が少なく、特に孔5の内径や深さに関する寸
法誤差が小さくなり、寸法精度が向上する。
【0100】なお、成形体に形成する孔5の寸法は、以
後の焼結による成形体の収縮分を見込んで決定される。
【0101】以上のような内容は、孔あけ加工以外の機
械加工についても同様である。
【0102】[5C]成形体の焼結 前記工程[4A]と同じ(図12参照)。
【0103】なお、本発明においては、任意の目的で、
工程[1C]の前工程、工程[1C]〜[5C]の間に
存在する中間工程、または工程[5C]の後工程が存在
していてもよい。例えば、工程[1C]と工程[2C]
との間に、成形体を加圧する工程があったり、工程[4
C]と工程[5C]との間に、成形体を加圧する工程が
あったりしてもよい。
【0104】次に、本発明の焼結体の製造方法の第4実
施形態について説明する。
【0105】図4は、本発明の焼結体の製造方法の第4
実施形態を示す工程図、図13は、機械加工を施した際
の成形体の断面構造(内部金属組織)を示す模式図であ
る。この第4実施形態は、成形体の加圧後、特に成形体
の加圧後第2の脱脂処理前に、機械加工を施すものであ
り、その他は、前記第2実施形態と同様である。以下、
各図を参照しつつ説明する。
【0106】[1D]成形体の製造 前記工程[1B]と同じ(図5参照)。
【0107】[2D]成形体の第1の脱脂処理(中間脱
脂) 前記工程[2B]と同じ(図9参照)。
【0108】[3D]成形体の加圧 前記工程[3B]と同じ(図10参照)。
【0109】[4D]機械加工 加圧後の成形体に対し、所定の機械加工を施す(図13
参照)。機械加工の種類としては、前記工程[4C]で
述べたのと同様のものが挙げられる。
【0110】焼結前の成形体は、焼結体に比べて硬度が
低いため、金属組成にかかわらず、このような機械加工
を容易に行うことができる。すなわち、加工性に優れて
いる。従って、孔5を形成する等に際しても、その形状
や寸法をコントロールし易く、寸法精度が向上する。ま
た、焼結体に対し加工を行う場合に比べ、複雑で微細な
形状の加工にも有利である。
【0111】また、中間脱脂処理後および加圧後の成形
体は、圧密化され、金属粉末の分散性が向上しているの
で、このような成形体に対し機械加工(孔あけ加工)を
施す場合、脱脂処理開始前の成形体や未加圧の成形体に
対し機械加工する場合に比べ、完成した焼結体4におけ
る孔5の形状、寸法の変動が少なく、特に孔5の内径や
深さに関する寸法誤差が小さくなり、寸法精度が向上す
る。
【0112】また、図13に示すように、結合材10の
一部が残存し、これにより金属粉末20同士が結合され
た状態の成形体2bに対し機械加工を施すため、機械加
工の際に、振動や衝撃等により成形体2bに崩壊、欠
損、ひび割れ等の欠陥が生じることをより確実に防止す
ることができる。
【0113】なお、成形体に形成する孔5の寸法は、以
後の焼結による成形体の収縮分を見込んで決定される。
【0114】以上のような内容は、孔あけ加工以外の機
械加工についても同様である。
【0115】[5D]成形体の第2の脱脂処理(最終脱
脂) 前記工程[4B]と同じ。
【0116】なお、得られた成形体3の断面構造は、図
11に示すように、一部残存していた結合材10が除去
され、空隙40となる。しかし、既に加圧により圧縮さ
れているため、この空隙40の体積は少ない。
【0117】また、機械加工による加工部位、すなわち
孔5の変形等も極めて少なく、高い加工精度が維持され
る。
【0118】[6D]成形体の焼結 前記工程[5B]と同じ(図12参照)。
【0119】なお、本発明においては、任意の目的で、
工程[1D]の前工程、工程[1D]〜[6D]の間に
存在する中間工程、または工程[6D]の後工程が存在
していてもよい。例えば、工程[1D]と工程[2D]
との間に、成形体を加圧する工程があったり、工程[4
D]と工程[5D]との間に、成形体を加圧する工程が
あったり、工程[5D]と工程[6D]との間に、脱脂
済の成形体を加圧する工程があったりしてもよい。
【0120】
【実施例】次に、本発明の焼結体の製造方法の具体的実
施例について説明する。
【0121】(実施例1a)金属粉末として、水アトマ
イズ法により製造された平均粒径9μm のステンレス鋼
(SUS316/組成:Fe−18wt%Cr−12wt%Ni
− 2.5wt%Mo合金)粉末を用意した。
【0122】この金属粉末:94wt%に、ポリスチレン
(PS):1.9wt%、エチレン−酢酸ビニル共重合体
(EVA):1.8wt%およびパラフィンワックス:
1.5wt%から構成される結合材と、ジブチルフタレー
ト(可塑剤):0.8wt%とを混合し、これらを混練機
にて115℃×1時間の条件で混練した。
【0123】次に、この混練物を粉砕、分級して平均粒
径3mmのペレットとし、該ペレットを用い、射出成形機
にて金属粉末射出成形(MIM)し、直径11.5mm×
高さ28.7mm(焼結後の目標寸法:直径10mm×高さ
25mm)の円柱状の成形体(各200個)を製造した。
射出成形時における成形条件は、金型温度30℃、射出
圧力110kgf/cm2 であった。
【0124】なお、成形体中における金属粉末の含有量
は、約93.6wt%であった。
【0125】次に、得られた成形体に対し、脱脂炉を用
いて脱脂処理を行った。脱脂条件は、1×10-3 Torr
の減圧下で、300℃×1時間、続いて500℃まで昇
温し、1時間保持した。
【0126】次に、脱脂後の成形体の全表面に、ディッ
ピングによりイソプレンゴム製の被膜(厚さ0.3mm)
を形成した。この被膜で覆われた成形体を、静水圧加圧
機(株式会社神戸製鋼所製)にセットし、静水圧加圧
(CIP)を施した。その条件は、温度22℃、圧力6
t/cm2 であった。
【0127】次に、加圧後の成形体に対し、焼結炉を用
いて焼結を行い、焼結体を得た。焼結条件は、Arガス
雰囲気中で1300℃×3時間とした。
【0128】なお、この焼結により、被膜は消失した。
【0129】(実施例2a)静水圧加圧(CIP)の条
件を、温度22℃、圧力50t/cm2 とした以外は、実施
例1aと同様にして、焼結体を製造した。
【0130】(実施例3a)静水圧加圧(CIP)の条
件を、温度22℃、圧力100t/cm2 とした以外は、実
施例1aと同様にして、焼結体を製造した。
【0131】(実施例4a)焼結工程における焼結条件
を、Arガス雰囲気中で1250℃×2.5時間とした
以外は、実施例1aと同様にして、焼結体を製造した。
【0132】(実施例5a)焼結工程における焼結条件
を、Arガス雰囲気中で1250℃×2.5時間とした
以外は、実施例2aと同様にして、焼結体を製造した。
【0133】(実施例6a)焼結工程における焼結条件
を、Arガス雰囲気中で1250℃×2.5時間とした
以外は、実施例3aと同様にして、焼結体を製造した。
【0134】(比較例1a)成形体の静水圧加圧を省略
し、焼結工程における焼結条件を、Arガス雰囲気中で
1350℃×3.5時間とした以外は、実施例1aと同
様にして、焼結体を製造した。
【0135】(実施例7a)金属粉末として、ガスアト
マイズ法により製造された平均粒径6μm のTi粉末を
用意した。
【0136】この金属粉末:92wt%に、ポリスチレン
(PS):2.1wt%、エチレン−酢酸ビニル共重合体
(EVA):2.4wt%およびパラフィンワックス:
2.2wt%から構成される結合材と、ジブチルフタレー
ト(可塑剤):1.3wt%とを混合し、これらを混練機
にて115℃×1時間の条件で混練した。
【0137】次に、この混練物を粉砕、分級して平均粒
径3mmのペレットとし、該ペレットを用い、射出成形機
にて金属粉末射出成形(MIM)し、直径11.2mm×
高さ28mm(焼結後の目標寸法:直径10mm×高さ25
mm)の円柱状の成形体(各200個)を製造した。射出
成形時における成形条件は、金型温度30℃、射出圧力
110kgf/cm2 であった。
【0138】なお、成形体中における金属粉末の含有量
は、約91.5wt%であった。
【0139】次に、得られた成形体に対し、脱脂炉を用
いて脱脂処理を行った。脱脂条件は、1×10-3 Torr
の減圧下で、290℃×1時間、続いて450℃まで昇
温し、1時間保持した。
【0140】次に、脱脂後の成形体の全表面に、前記と
同様の被膜を形成した後、この成形体を、前述の静水圧
加圧機にセットし、静水圧加圧(CIP)を施した。そ
の条件は、温度27℃、圧力15t/cm2 であった。
【0141】次に、加圧後の成形体に対し、焼結炉を用
いて焼結を行い、焼結体を得た。焼結条件は、Arガス
雰囲気中で1150℃×3時間とした。
【0142】なお、この焼結により、被膜は消失した。
【0143】(実施例8a)静水圧加圧(CIP)の条
件を、温度27℃、圧力40t/cm2 とした以外は、実施
例7aと同様にして、焼結体を製造した。
【0144】(実施例9a)静水圧加圧(CIP)の条
件を、温度27℃、圧力80t/cm2 とした以外は、実施
例7aと同様にして、焼結体を製造した。
【0145】(実施例10a)焼結工程における焼結条
件を、Arガス雰囲気中で1100℃×3時間とした以
外は、実施例7aと同様にして、焼結体を製造した。
【0146】(実施例11a)焼結工程における焼結条
件を、Arガス雰囲気中で1100℃×3時間とした以
外は、実施例8aと同様にして、焼結体を製造した。
【0147】(実施例12a)焼結工程における焼結条
件を、Arガス雰囲気中で1150℃×2.5時間とし
た以外は、実施例9aと同様にして、焼結体を製造し
た。
【0148】(比較例2a)成形体の静水圧加圧を省略
し、焼結工程における焼結条件を、Arガス雰囲気中で
1220℃×3.5時間とした以外は、実施例7aと同
様にして、焼結体を製造した。
【0149】(実施例13a)金属粉末として、還元法
により製造された平均粒径3μm のW粉末、平均粒径2
μm のNi粉末および平均粒径12μm のCu粉末を用
意した。
【0150】W粉末:92wt%、Ni粉末:2.5wt%
およびCu粉末:1wt%に、ポリスチレン(PS):
1.2wt%、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EV
A):1.4wt%およびパラフィンワックス:1.3wt
%から構成される結合材と、ジブチルフタレート(可塑
剤):0.6wt%とを混合し、これらを混練機にて10
0℃×1時間の条件で混練した。
【0151】次に、この混練物を粉砕、分級して平均粒
径3mmのペレットとし、該ペレットを用い、射出成形機
にて金属粉末射出成形(MIM)し、直径12.6mm×
高さ31.5mm(焼結後の目標寸法:直径10mm×高さ
25mm)の円柱状の成形体(各200個)を製造した。
射出成形時における成形条件は、金型温度30℃、射出
圧力110kgf/cm2 であった。
【0152】なお、成形体中における3種の金属粉末の
合計含有量は、約95wt%であった。
【0153】次に、得られた成形体に対し、脱脂炉を用
いて脱脂処理を行った。脱脂条件は、1×10-3 Torr
の減圧下で、280℃×1時間、続いて500℃まで昇
温し、1.5時間保持した。
【0154】次に、脱脂後の成形体の全表面に、前記と
同様の被膜を形成した後、この成形体を、前述の静水圧
加圧機にセットし、静水圧加圧(CIP)を施した。そ
の条件は、温度35℃、圧力8t/cm2 であった。
【0155】次に、加圧後の成形体に対し、焼結炉を用
いて焼結を行い、焼結体を得た。焼結条件は、Arガス
雰囲気中で1350℃×3時間とした。
【0156】なお、この焼結により、被膜は消失した。
【0157】(実施例14a)静水圧加圧(CIP)の
条件を、温度35℃、圧力30t/cm2 とした以外は、実
施例13aと同様にして、焼結体を製造した。
【0158】(実施例15a)静水圧加圧(CIP)の
条件を、温度35℃、圧力65t/cm2 とした以外は、実
施例13aと同様にして、焼結体を製造した。
【0159】(実施例16a)焼結工程における焼結条
件を、Arガス雰囲気中で1350℃×2.5時間とし
た以外は、実施例13aと同様にして、焼結体を製造し
た。
【0160】(実施例17a)焼結工程における焼結条
件を、Arガス雰囲気中で1300℃×3時間とした以
外は、実施例14aと同様にして、焼結体を製造した。
【0161】(実施例18a)焼結工程における焼結条
件を、Arガス雰囲気中で1300℃×2.5時間とし
た以外は、実施例15aと同様にして、焼結体を製造し
た。
【0162】(比較例3a)成形体の静水圧加圧を省略
し、焼結工程における焼結条件を、Arガス雰囲気中で
1400℃×3.5時間とした以外は、実施例13aと
同様にして、焼結体を製造した。
【0163】<品質・特性の評価>実施例1a〜18a
および比較例1a〜3aの各焼結体を多方向に切断し、
それらの切断端面を目視観察したところ、いずれも、焼
結欠陥等は発見されず、良好な品質の焼結体であった。
【0164】また、各焼結体の相対密度(100−空孔
率:単位[%])および引張強さ(単位[N/mm2])を
測定した。その結果を下記表1〜表3に示す。
【0165】
【表1】
【0166】
【表2】
【0167】
【表3】
【0168】各表に示すように、実施例1a〜18aの
焼結体は、いずれも、成形体に加圧をしていない比較例
1a〜3aに比べ、低い焼結温度または短い焼結時間
で、より高密度化が図れ、機械的強度が向上しているこ
とが確認された。
【0169】(実施例1b)金属粉末としてガスアトマ
イズ法により製造された平均粒径10μm のステンレス
鋼(SUS316)粉末を用いた以外は実施例1aと同
様にして、金属粉末射出成形(MIM)による成形体
(各200個)を製造した。なお、成形体中における金
属粉末の含有量は、約93.6wt%であった。
【0170】次に、得られた成形体に対し、脱脂炉を用
いて第1の脱脂処理(中間脱脂)を行った。脱脂条件
は、1×10-3 Torr の減圧下で、280℃×1時間と
した。
【0171】次に、中間脱脂後の成形体に対し、実施例
1aと同一方法、同一条件で静水圧加圧(CIP)を施
した。
【0172】次に、加圧後の成形体に対し、脱脂炉を用
いて第2の脱脂処理(最終脱脂)を行った。脱脂条件
は、1×10-3 Torr の減圧下で、500℃×1時間と
した。なお、この最終脱脂により、被膜は消失した。
【0173】次に、脱脂後の成形体に対し、焼結炉を用
いて焼結を行い、焼結体を得た。焼結条件は、Arガス
雰囲気中で1300℃×3時間とした。
【0174】(実施例2b)静水圧加圧(CIP)の条
件を、温度22℃、圧力50t/cm2 とした以外は、実施
例1bと同様にして、焼結体を製造した。
【0175】(実施例3b)静水圧加圧(CIP)の条
件を、温度22℃、圧力100t/cm2 とした以外は、実
施例1bと同様にして、焼結体を製造した。
【0176】(実施例4b)焼結工程における焼結条件
を、Arガス雰囲気中で1250℃×2.5時間とした
以外は、実施例1bと同様にして、焼結体を製造した。
【0177】(実施例5b)焼結工程における焼結条件
を、Arガス雰囲気中で1250℃×2.5時間とした
以外は、実施例2bと同様にして、焼結体を製造した。
【0178】(実施例6b)焼結工程における焼結条件
を、Arガス雰囲気中で1250℃×2.5時間とした
以外は、実施例3bと同様にして、焼結体を製造した。
【0179】(比較例1b)成形体の静水圧加圧を省略
し(この間、成形体を常温で1時間放置)、焼結工程に
おける焼結条件を、Arガス雰囲気中で1350℃×
3.5時間とした以外は、実施例1bと同様にして、焼
結体を製造した。
【0180】(実施例7b)金属粉末としてガスアトマ
イズ法により製造された平均粒径8μm のTi粉末を用
いた以外は実施例7aと同様にして、金属粉末射出成形
(MIM)による成形体(各200個)を製造した。な
お、成形体中における金属粉末の含有量は、約91.6
wt%であった。
【0181】次に、得られた成形体に対し、脱脂炉を用
いて第1の脱脂処理(中間脱脂)を行った。脱脂条件
は、1×10-3 Torr の減圧下で、280℃×1時間と
した。
【0182】次に、中間脱脂後の成形体に対し、実施例
7aと同一方法、同一条件で静水圧加圧(CIP)を施
した。
【0183】次に、加圧後の成形体に対し、脱脂炉を用
いて第2の脱脂処理(最終脱脂)を行った。脱脂条件
は、1×10-3 Torr の減圧下で、440℃×1時間と
した。なお、この最終脱脂により、被膜は消失した。
【0184】次に、脱脂後の成形体に対し、焼結炉を用
いて焼結を行い、焼結体を得た。焼結条件は、Arガス
雰囲気中で1150℃×3時間とした。
【0185】(実施例8b)静水圧加圧(CIP)の条
件を、温度27℃、圧力40t/cm2 とした以外は、実施
例7bと同様にして、焼結体を製造した。
【0186】(実施例9b)静水圧加圧(CIP)の条
件を、温度27℃、圧力80t/cm2 とした以外は、実施
例7bと同様にして、焼結体を製造した。
【0187】(実施例10b)焼結工程における焼結条
件を、Arガス雰囲気中で1100℃×3時間とした以
外は、実施例7bと同様にして、焼結体を製造した。
【0188】(実施例11b)焼結工程における焼結条
件を、Arガス雰囲気中で1100℃×3時間とした以
外は、実施例8bと同様にして、焼結体を製造した。
【0189】(実施例12b)焼結工程における焼結条
件を、Arガス雰囲気中で1150℃×2.5時間とし
た以外は、実施例9bと同様にして、焼結体を製造し
た。
【0190】(比較例2b)成形体の静水圧加圧を省略
し(この間、成形体を常温で1時間放置)、焼結工程に
おける焼結条件を、Arガス雰囲気中で1220℃×
3.5時間とした以外は、実施例7bと同様にして、焼
結体を製造した。
【0191】(実施例13b)金属粉末として、還元法
により製造された平均粒径4μm のW粉末、平均粒径2
μm のNi粉末および平均粒径15μm のCu粉末の混
合粉末を用いた以外は実施例13aと同様にして、金属
粉末射出成形(MIM)による成形体(各200個)を
製造した。なお、成形体中における3種の金属粉末の合
計含有量は、約95.1wt%であった。
【0192】次に、得られた成形体に対し、脱脂炉を用
いて第1の脱脂処理(中間脱脂)を行った。脱脂条件
は、1×10-3 Torr の減圧下で、280℃×1時間と
した。
【0193】次に、中間脱脂後の成形体に対し、実施例
13aと同一方法、同一条件で静水圧加圧(CIP)を
施した。
【0194】次に、加圧後の成形体に対し、脱脂炉を用
いて第2の脱脂処理(最終脱脂)を行った。脱脂条件
は、1×10-3 Torr の減圧下で、480℃×1.2時
間とした。なお、この最終脱脂により、被膜は消失し
た。
【0195】次に、加圧後の成形体に対し、焼結炉を用
いて焼結を行い、焼結体を得た。焼結条件は、Arガス
雰囲気中で1350℃×3時間とした。
【0196】(実施例14b)静水圧加圧(CIP)の
条件を、温度35℃、圧力30t/cm2 とした以外は、実
施例13bと同様にして、焼結体を製造した。
【0197】(実施例15b)静水圧加圧(CIP)の
条件を、温度35℃、圧力65t/cm2 とした以外は、実
施例13bと同様にして、焼結体を製造した。
【0198】(実施例16b)焼結工程における焼結条
件を、Arガス雰囲気中で1350℃×2.5時間とし
た以外は、実施例13bと同様にして、焼結体を製造し
た。
【0199】(実施例17b)焼結工程における焼結条
件を、Arガス雰囲気中で1300℃×3時間とした以
外は、実施例14bと同様にして、焼結体を製造した。
【0200】(実施例18b)焼結工程における焼結条
件を、Arガス雰囲気中で1300℃×2.5時間とし
た以外は、実施例15bと同様にして、焼結体を製造し
た。
【0201】(比較例3b)成形体の静水圧加圧を省略
し(この間、成形体を常温で1時間放置)、焼結工程に
おける焼結条件を、Arガス雰囲気中で1400℃×
3.5時間とした以外は、実施例13bと同様にして、
焼結体を製造した。
【0202】<品質・特性の評価>実施例1b〜18b
および比較例1b〜3bの各焼結体を多方向に切断し、
それらの切断端面を目視観察したところ、いずれも、焼
結欠陥等は発見されず、良好な品質の焼結体であった。
【0203】また、各焼結体の相対密度(100−空孔
率:単位[%])および引張強さ(単位[N/mm2])を
測定した。その結果を下記表4〜表6に示す。
【0204】
【表4】
【0205】
【表5】
【0206】
【表6】
【0207】各表に示すように、実施例1b〜18bの
焼結体は、いずれも、成形体に加圧をしていない比較例
1b〜3bに比べ、低い焼結温度または短い焼結時間
で、より高密度化が図れ、機械的強度が向上しているこ
とが確認された。
【0208】(実施例1c)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、直径5.3mmφ×深さ10.6mm(焼結後
の目標寸法:直径5mmφ×深さ10mm)の孔を形成した
以外は、実施例1aと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0209】(実施例2c)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、実施例1cと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例2aと同様にして、焼結体(200個)を製
造した。
【0210】(実施例3c)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、実施例1cと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例3aと同様にして、焼結体(200個)を製
造した。
【0211】(実施例4c)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、実施例1cと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例4aと同様にして、焼結体(200個)を製
造した。
【0212】(実施例5c)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、実施例1cと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例5aと同様にして、焼結体(200個)を製
造した。
【0213】(実施例6c)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、実施例1cと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例6aと同様にして、焼結体(200個)を製
造した。
【0214】(比較例1c)脱脂前の成形体に対し、そ
の中心部に、直径5.75mmφ×深さ11.5mm(焼結
後の目標寸法:直径5mmφ×深さ10mm)の孔を形成し
た以外は、比較例1aと同様にして、焼結体(200
個)を製造した。
【0215】(実施例7c)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、直径5.3mmφ×深さ10.6mm(焼結後
の目標寸法:直径5mmφ×深さ10mm)の孔を形成した
以外は、実施例7aと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0216】(実施例8c)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、実施例7cと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例8aと同様にして、焼結体(200個)を製
造した。
【0217】(実施例9c)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、実施例7cと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例9aと同様にして、焼結体(200個)を製
造した。
【0218】(実施例10c)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例7cと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例10aと同様にして、焼結体(200個)を
製造した。
【0219】(実施例11c)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例7cと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例11aと同様にして、焼結体(200個)を
製造した。
【0220】(実施例12c)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例7cと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例12aと同様にして、焼結体(200個)を
製造した。
【0221】(比較例2c)脱脂前の成形体に対し、そ
の中心部に、直径5.6mmφ×深さ11.2mm(焼結後
の目標寸法:直径5mmφ×深さ10mm)の孔を形成した
以外は、比較例2aと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0222】(実施例13c)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、直径5.3mmφ×深さ10.6mm(焼結
後の目標寸法:直径5mmφ×深さ10mm)の孔を形成し
た以外は、実施例13aと同様にして、焼結体(200
個)を製造した。
【0223】(実施例14c)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例13cと同寸法の孔を形成した以
外は、実施例14aと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0224】(実施例15c)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例13cと同寸法の孔を形成した以
外は、実施例15aと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0225】(実施例16c)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例13cと同寸法の孔を形成した以
外は、実施例16aと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0226】(実施例17c)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例13cと同寸法の孔を形成した以
外は、実施例17aと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0227】(実施例18c)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例13cと同寸法の孔を形成した以
外は、実施例18aと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0228】(比較例3c)脱脂前の成形体に対し、そ
の中心部に、直径6.3mmφ×深さ12.6mm(焼結後
の目標寸法:直径5mmφ×深さ10mm)の孔を形成した
以外は、比較例3aと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0229】<品質・特性の評価>実施例1c〜18c
および比較例1c〜3cの各焼結体を多方向に切断し、
それらの切断端面を目視観察したところ、いずれも、焼
結欠陥等は発見されず、良好な品質の焼結体であった。
【0230】また、各焼結体の相対密度(100−空孔
率:単位[%])および引張強さ(単位[N/mm2])を
測定した。その結果を下記表7〜表9に示す。
【0231】また、各焼結体の直径および高さの寸法誤
差(目標寸法に対する誤差:200個の平均値)と、各
焼結体に形成された孔の直径および深さの寸法誤差(目
標寸法に対する誤差:200個の平均値)とを測定し
た。これらの結果を下記表7〜表9に示す。
【0232】
【表7】
【0233】
【表8】
【0234】
【表9】
【0235】各表に示すように、実施例1c〜18cの
焼結体は、いずれも、成形体に加圧をしていない比較例
1c〜3cに比べ、低い焼結温度または短い焼結時間
で、より高密度化が図れ、機械的強度が向上しているこ
とが確認された。
【0236】また、実施例1c〜18cの焼結体は、い
ずれも、成形体に加圧をしていない比較例1c〜3cに
比べ、焼結体の全体および孔についての寸法誤差が小さ
く、高い寸法精度が得られていることが確認された。
【0237】(実施例1d)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、直径5.4mmφ×深さ10.8mm(焼結後
の目標寸法:直径5mmφ×深さ10mm)の孔を形成した
以外は、実施例1bと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0238】(実施例2d)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、実施例1dと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例2bと同様にして、焼結体(200個)を製
造した。
【0239】(実施例3d)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、実施例1dと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例3bと同様にして、焼結体(200個)を製
造した。
【0240】(実施例4d)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、実施例1dと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例4bと同様にして、焼結体(200個)を製
造した。
【0241】(実施例5d)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、実施例1dと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例5bと同様にして、焼結体(200個)を製
造した。
【0242】(実施例6d)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、実施例1dと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例6bと同様にして、焼結体(200個)を製
造した。
【0243】(比較例1d)中間脱脂前の成形体に対
し、その中心部に、直径5.75mmφ×深さ11.5mm
(焼結後の目標寸法:直径5mmφ×深さ10mm)の孔を
形成した以外は、比較例1bと同様にして、焼結体(2
00個)を製造した。
【0244】(実施例7d)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、直径5.3mmφ×深さ10.6mm(焼結後
の目標寸法:直径5mmφ×深さ10mm)の孔を形成した
以外は、実施例7bと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0245】(実施例8d)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、実施例7dと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例8bと同様にして、焼結体(200個)を製
造した。
【0246】(実施例9d)加圧後の成形体に対し、そ
の中心部に、実施例7dと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例9bと同様にして、焼結体(200個)を製
造した。
【0247】(実施例10d)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例7dと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例10bと同様にして、焼結体(200個)を
製造した。
【0248】(実施例11d)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例7dと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例11bと同様にして、焼結体(200個)を
製造した。
【0249】(実施例12d)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例7dと同寸法の孔を形成した以外
は、実施例12bと同様にして、焼結体(200個)を
製造した。
【0250】(比較例2d)中間脱脂前の成形体に対
し、その中心部に、直径5.6mmφ×深さ11.2mm
(焼結後の目標寸法:直径5mmφ×深さ10mm)の孔を
形成した以外は、比較例2bと同様にして、焼結体(2
00個)を製造した。
【0251】(実施例13d)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、直径5.7mmφ×深さ11.4mm(焼結
後の目標寸法:直径5mmφ×深さ10mm)の孔を形成し
た以外は、実施例13bと同様にして、焼結体(200
個)を製造した。
【0252】(実施例14d)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例13dと同寸法の孔を形成した以
外は、実施例14bと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0253】(実施例15d)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例13dと同寸法の孔を形成した以
外は、実施例15bと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0254】(実施例16d)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例13dと同寸法の孔を形成した以
外は、実施例16bと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0255】(実施例17d)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例13dと同寸法の孔を形成した以
外は、実施例17bと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0256】(実施例18d)加圧後の成形体に対し、
その中心部に、実施例13dと同寸法の孔を形成した以
外は、実施例18bと同様にして、焼結体(200個)
を製造した。
【0257】(比較例3d)中間脱脂前の成形体に対
し、その中心部に、直径6.3mmφ×深さ12.6mm
(焼結後の目標寸法:直径5mmφ×深さ10mm)の孔を
形成した以外は、比較例3bと同様にして、焼結体(2
00個)を製造した。
【0258】<品質・特性の評価>実施例1d〜18d
および比較例1d〜3dの各焼結体を多方向に切断し、
それらの切断端面を目視観察したところ、いずれも、焼
結欠陥等は発見されず、良好な品質の焼結体であった。
【0259】また、各焼結体の相対密度(100−空孔
率:単位[%])および引張強さ(単位[N/mm2])を
測定した。その結果を下記表10〜表12に示す。
【0260】また、各焼結体の直径および高さの寸法誤
差(目標寸法に対する誤差:200個の平均値)と、各
焼結体に形成された孔の直径および深さの寸法誤差(目
標寸法に対する誤差:200個の平均値)とを測定し
た。これらの結果を下記表10〜表12に示す。
【0261】
【表10】
【0262】
【表11】
【0263】
【表12】
【0264】各表に示すように、実施例1d〜18dの
焼結体は、いずれも、成形体に加圧をしていない比較例
1d〜3dに比べ、低い焼結温度または短い焼結時間
で、より高密度化が図れ、機械的強度が向上しているこ
とが確認された。
【0265】また、実施例1d〜18dの焼結体は、い
ずれも、成形体に加圧をしていない比較例1d〜3dに
比べ、焼結体の全体および孔についての寸法誤差が小さ
く、高い寸法精度が得られていることが確認された。
【0266】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、焼
結性が向上し、より高品質の焼結体を得ることができ
る。特に、焼結体の密度を高めることができ、機械的強
度を向上することができる。
【0267】また、このような高品質を維持しつつ、焼
結温度を低くすることまたは焼結時間を短縮することが
できるので、製造が容易であり、焼結炉や焼結治具への
負担を軽減することができる。
【0268】また、焼結体の形状、寸法が安定し、寸法
精度を高めることができる。特に、機械的加工を施す場
合には、加工性が優れ、従来加工が困難であった複雑な
形状の加工や硬質金属に対する加工でも容易に可能とな
り、また、加工部位の寸法精度も高い。
【0269】また、特に、成形体の加圧を脱脂処理の途
中で行う場合には、加圧に伴う成形体の欠陥の発生をよ
り有効に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の焼結体の製造方法の第1実施形態を示
す工程図である。
【図2】本発明の焼結体の製造方法の第2実施形態を示
す工程図である。
【図3】本発明の焼結体の製造方法の第3実施形態を示
す工程図である。
【図4】本発明の焼結体の製造方法の第4実施形態を示
す工程図である。
【図5】成形体製造時における成形体の断面構造(内部
金属組織)を示す模式図である。
【図6】脱脂後の成形体(脱脂体)の断面構造(内部金
属組織)を示す模式図である。
【図7】加圧後の成形体の断面構造(内部金属組織)を
示す模式図である。
【図8】焼結体の断面構造(内部金属組織)を示す模式
図である。
【図9】第2および第4実施形態における第1の脱脂処
理後の成形体の断面構造(内部金属組織)を示す模式図
である。
【図10】第2および第4実施形態における加圧後の成
形体の断面構造(内部金属組織)を示す模式図である。
【図11】第3実施形態における機械加工後および第4
実施形態における第2の脱脂処理後の成形体の断面構造
(内部金属組織)を示す模式図である。
【図12】第3および第4実施形態における焼結体の断
面構造(内部金属組織)を示す模式図である。
【図13】第4実施形態における機械加工後の成形体の
断面構造(内部金属組織)を示す模式図である。
【符号の説明】
1 成形体 2 脱脂体 2a、2b 成形体 3 成形体 4 焼結体 5 孔 10 結合材 20 金属粉末 30 空孔 40 空隙 50 結晶粒 1A〜4A 工程 1B〜5B 工程 1C〜5C 工程 1D〜6D 工程

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金属粉末を含む成形体を製造する工程
    と、 前記成形体に対し脱脂処理する工程と、 脱脂された成形体を焼結して焼結体を得る工程とを有す
    る焼結体の製造方法であって、 前記脱脂処理の途中または後で、前記成形体を加圧して
    圧密化することを特徴とする焼結体の製造方法。
  2. 【請求項2】 金属粉末を含む成形体を製造する工程
    と、 前記成形体に対し脱脂処理する工程と、 脱脂された成形体を焼結して焼結体を得る工程とを有す
    る焼結体の製造方法であって、 前記脱脂処理の途中または後で、前記成形体を加圧して
    圧密化し、その後、焼結前に該成形体に対し機械加工を
    施すことを特徴とする焼結体の製造方法。
  3. 【請求項3】 金属粉末を含む成形体を製造する工程
    と、 前記成形体に対し第1の脱脂処理を施す工程と、 前記成形体を加圧して圧密化する工程と、 前記加圧がなされた成形体に対し第2の脱脂処理を施す
    工程と、 脱脂がなされた成形体を焼結して焼結体を得る工程とを
    有することを特徴とする焼結体の製造方法。
  4. 【請求項4】 金属粉末を含む成形体を製造する工程
    と、 前記成形体に対し第1の脱脂処理を施す工程と、 前記成形体を加圧して圧密化する工程と、 前記加圧がなされた成形体に対し機械加工を施す工程
    と、 前記機械加工がなされた成形体に対し第2の脱脂処理を
    施す工程と、 脱脂がなされた成形体を焼結して焼結体を得る工程とを
    有することを特徴とする焼結体の製造方法。
  5. 【請求項5】 前記金属粉末は、ガスアトマイズ法によ
    り製造されたものである請求項3または4に記載の焼結
    体の製造方法。
  6. 【請求項6】 前記加圧は、等方的に行われる請求項1
    ないし5のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
  7. 【請求項7】 前記加圧は、静水圧加圧である請求項6
    に記載の焼結体の製造方法。
  8. 【請求項8】 前記静水圧加圧は、常温または常温付近
    の温度で行われる請求項7に記載の焼結体の製造方法。
  9. 【請求項9】 前記加圧の圧力は、1〜100t/cm2
    ある請求項6ないし8のいずれかに記載の焼結体の製造
    方法。
  10. 【請求項10】 前記成形体の製造は、金属粉末射出成
    形により行われる請求項1ないし9のいずれかに記載の
    焼結体の製造方法。
  11. 【請求項11】 脱脂処理開始前の成形体中における金
    属粉末の含有量が70〜98wt%である請求項1ないし
    10のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
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