JPH0474769A - 脱バインダー方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、射出成形性を付与する熱可塑性バインダーが
粉体に含まれている射出成形体よりその熱可塑性バイン
ダーを除去する脱バインダー方法に関するものである。

（従来の技術） 粉末の射出成形技術においては、金属粉末、セラミック
粉末、サーメント粉末等の粉体に流動性や加圧成形性を
付与して射出成形を可能にするために、熱可塑性樹脂や
ワックス等からなる熱可塑性バインダーが用いられてい
る。この熱可塑性バインダーの使用量の目安は粉体間の
空隙空間の１．１倍であり、通常は射出成形体の約４０
〜５０νｏ１％に達する量が使われている。この熱可塑
性バインダーは射出成形後に、焼結工程に先だって除去
、いわゆる脱バインダーされる。この脱バインダー工程
においては、射出成形体を不活性な雰囲気中において加
熱することにより、バインダーを溶解または分解させて
気化させるのである。しかし、その際にまず粉体をコー
トしているバインダーの溶融が起こって射出成形体の自
重も加わり、粉体が形成する射出成形体は構造上不安的
な状態になる。この状態に、さらにバインダーが分解し
て気化する際の圧力が加わると、粉体が移動して自重に
よる影響も加って荷くずれを起こし、成形体の変形の原
因となる。また脱バインダーの促進を図って、加熱の際
の昇温速度を上げると、バインダーが沸騰気化して膨れ
やクラック等が発生ずる。

このために昇温速度は１０°Ｃ／ｈｒが目安とされてい
た。このように熱可塑性バインダーを、射出成形体にそ
の自重による変形、膨れまたはクラック発生等を起こさ
せることなく、形状を健全に保持させながら短時間で射
出成形体から除去する脱バインダー方法が重要な技術課
題となっている。

この意図にそって、特公昭６１−４８５６３号公報には
、射出成形体に対し、不活性なガスを乱流状態で送風す
る脱バインダー方法が開示されている。また特公昭６１
−３３２８２号公報には、射出成形体の雰囲気圧力を熱
可塑性バインダーの蒸気圧以上となる加圧状態に保持す
る脱バインダー方法が提案されている。

（発明が解決しようとする課題） 前述の特公昭６１−４８５６３号公報により開示されて
いる技術では、送風されるガスの乱流により脱バインダ
ー時に生ずる射出成形体の膨れまたはクラック発生を防
止できなから熱可塑性バインダーの気化を早める等の効
果が期待されているが、実際には脱バインダー炉の内部
全体を均一な乱流状態に保つことは困難である。

温度が均一になっていても、射出成形体の送風に面する
側と背面側とでは脱バインダーの速度が異なり、１個の
射出成形体の中でも個所によっては脱バインダーの程度
が不均一となる。また脱バインダー炉内に複数個の射出
成形体を収容した場合は前記の傾向は甚だしくなるとと
もに各射出成形体間においても脱バインダーの進行に偏
差が生ずる。したがって、実際には、自重による変形も
なくかつ膨れまたはクラックの発生等がない健全な脱バ
インダー性を安定して得ることは困難であるという問題
点がある。また特公昭６２−３３２８２号公報により開
示されている技術のように脱バインダー時の雰囲気圧力
を終始加圧状態におくことは、射出成形体に含まれる熱
可塑性バインダーの沸点が」−臀することとなり、常圧
雰囲気の場合と比較してこの熱可塑性バインダーの融点
と沸点との差が大きくなることから射出成形体中の熱可
塑性バインダーの沸騰気化を抑制し、膨れまたはクラン
クの発生等の欠陥防止に関しては有効性が予測される。

しかし、この脱バインダー炉内を終始加圧雰囲気におく
ことは前述したとおり熱可塑性バインダーの沸点上昇を
招くことからバインダーの気化を緩慢にする。すなわち
、常圧状態に対して脱バインダーの進行が高温側にシフ
トすることから、例えば、自重による変形が最も生じ易
い熱可塑性バインダーの融点近傍の温度領域では殆んど
脱バインダーが進行しない。したがって、射出成形体は
その自重によって変形を生ずることが免れないという問
題点がある。

さらに、脱バインダーを終了させるには、雰囲気の付加
圧に相当する分だけ脱バインダーが終了する時の温度を
より高温にする必要が生し、脱バインダー時間の長時間
化、・ひいては加熱工ネルギーの増加につながるという
問題点がある。

本発明はこれらの問題点を解消することを目的とし、射
出成形体から熱可塑性バインダーを除去するに際し脱バ
インダーが短時間でできるものでありながら、自重によ
る変形、膨れまたはクラ、りの発生等を起さず、寸法精
度の保全性に優れた健全な脱バインダーが行える方法を
提供することにある。

（課題を解決するための手段） したがって本発明は、射出成形性を付与する熱可塑性バ
インダーが粉体に含まれる射出成形体よりその熱可塑性
バインダーを除去する脱バインダー方法において、 （１）射出成形体に含まれている熱可塑性バインダーが
気化可能な状態下にその射出成形体を置いて、この射出
成形体の軟化点以下の低い温度で加熱することにより熱
可塑性バインダーの一部を気化させて除去する第１の除
去工程と、 （２）この第１の除去工程において熱可塑性バインダー
の一部が気化した射出成形体を加圧手段によりその射出
成形体の形状が保持可能な圧力で加圧する加圧工程と、 （３）この加圧工程において加圧された射出成形体をそ
の射出成形体に含まれている粉体に対して不活性な雰囲
気中に置いて、この雰囲気の温度を少なくとも熱可塑性
バインダーの大部分が気化可能な温度にまで上昇させる
ことにより熱可塑性バインダーの大部分を気化させて除
去する第２の除去工程とを含むことを特徴とするもので
ある。

本発明で使用される粉体は、粉末射出成形技術において
使用可能なものであればいずれでもよく、金属粉末のみ
ならずセラミック粉末やサーメット粉末およびこれらの
混合物等である。

この粉体に流動性および加圧成形性を付与して射出成形
を可能にするための熱可塑性バインダーとしてはワック
スや熱可塑性樹脂が主として使用され、さらに可塑剤や
解こう剤、潤滑剤などを組み合わせることも可能である
。熱可塑性樹脂としてはワックスと相溶性のよい比較的
分子量の小さいアクリル系樹脂、ビニル系樹脂、ポリエ
ステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂等が単独でまたは
２種以上を混合して用いられる。

このような粉体と熱可塑性バインダーとは通常の方法で
混練され、固化したものが粉砕された後に、射出成形に
供される。

射出成形により得られた射出成形体から前述した熱可塑
性バインダーを除去する脱バインダー工程において、ま
ず前記第１の除去工程では含まれている熱可塑性バイン
ダーのうちの一部が除去される。この際の雰囲気の温度
は射出成形体の軟化点以下の低い温度に保たれる。射出
成形体の軟化点は熱可塑性バインダーに含まれている熱
可塑性樹脂の融点付近と考えられるが、使用されている
樹脂やその配合割合によって異なりさらに減圧される場
合にはその減圧の程度によって異なることはいうまでも
ない。この第１の除去工程で気化により除去されるバイ
ンダーの量は全バインダーのうちの数−ｔ％〜数１０−
ｔ％であるのが好ましい。この脱バインダーは雰囲気の
圧力を常圧より低い減圧状態に置くと熱可塑バインダー
の気化が早められることから促進される。好ましくは１
０−２〜１０−　”Ｔｏｒｒ、程度の真空状態とするこ
とで脱バインダーが大巾に促進され、雰囲気中の空気の
影響が排除される。

熱可塑性バインダーの気化を早める方法としては、減圧
雰囲下におくことの他に、この減圧雰囲気下と併用して
熱可塑性バインダーに予め昇華性物質を添加しておくこ
とも有効である。このような昇華性物質としてはナフタ
リン、パラオキシペンゾール、しょうのうおよびこれら
の類似品等が挙げられる。

熱可塑性バインダーの一部が除去された射出成形体は加
圧工程において形状が保持可能な圧力で加圧される。こ
れに用いられる加圧方法としてはＣＩＰやＨＩＰ、ある
いはＨＰ等のプレス加圧が好適である。

第２の除去工程において射出成形体が置かれる雰囲気は
粉体に対して不活性であることが必要である。Ｎ２ガス
、Ａｒガス、Ｈｅガス等の不活性ガス雰囲気はいずれの
粉体に対しても適用可能であるが粉体がステンレス粉末
等の場合には空気中であってもかまわない。射出成形体
に含まれている残りの熱可塑性バインダーは、この第２
の除去工程において、雰囲気温度を熱可塑性バインダー
の気化に十分な温度にまで上昇させることによりその残
り部分が除去される。

この上限温度は通常４００°Ｃ〜５００°Ｃであり、高
温すぎると粉末の焼結が始まるので好ましくない。また
この第２の除去工程を減圧下で行なって熱可塑性バイン
ダーの気化を促進させることも可能である。

（作　用） 本発明では射出成形体の脱バインダー工程において、最
初に熱可塑性バインダーの一部を除去して空孔を生じさ
せ、その後いったん射出成形体を加圧することにより粉
体をコートしている熱可塑性バインダーを粉体間の空隙
にほぼ相当する空孔に押し出して粉体同士を接触させる
ようにする。その結果、加圧処理後、残りの熱可塑性バ
インダーを除去する工程で昇温が行われるに際し、射出
成形体内で粉体同士が直接接触し粉体の相互移動が抑え
られるために自重による変形の発生を防止することが可
能となる。

第１の除去工程において射出成形体の軟化点以下の低い
温度においては熱可塑性バインダー成分のうち主として
融点および沸点の低いワ・ノクスまたワックス相等成分
が気化して除去される。大部分の熱可塑性樹脂ではまだ
熔融か始まっていなくもちろん分解もしていないから、
粉体の荷くずれは起こらず射出成形体の形状は保持され
たままである。そして第１の除去工程において気化した
熱可塑性バインダーが占めていた容積分だけ空孔が生じ
、この空孔は射出成形体全体にほぼ均等に形成される。

前述したように熱可塑性バインダーは粉体間の空隙に対
して１０νＯ１％程度余分に使用されているから、この
第１の除去工程で除去されるバインダーの量もこの余分
な量を目安に全バインダーの数ｗｔ％〜数１０ｗｔ％程
度とすることができる。この脱バインダーを行う雰囲気
を常圧より低い減圧状態または真空状態とすれば脱バイ
ンダーに要する時間を短縮でき、雰囲気温度も常圧の場
合よりも低温にすることができる。前述のとおりナフタ
リンやしょうのう等の昇華性物質を予めバインダーに添
加しておくことも脱バインダーを促進させる上で効果的
である。もちろんこの２つの方法は併用可能であり、そ
れによりなお−層膜ハインダーが促進されることはいう
までもない。

加圧工程において、射出成形体はＣＩＰやＨＩＰ、およ
びＨＰ等のプレス加圧等の加圧手段により加圧される。

射出成形体の形状を保持するために特に静水圧基や凝静
水圧場等が得られるＣＩＰやＨＩＰの使用は好適である
。しかも第１の除去工程で空孔が成形体全体にほぼ均等
に形成されているから、加圧による圧縮も成形体全体で
均等に行われ、寸法精度上も誤差が生じない。また加圧
の際に粉体をコートしていた熱可塑性バインダーはその
少なくとも大部分が粉体間の空隙にほぼ相当する空孔に
押し出されることになる。その結果、それ自体、滑動性
を持たない粉体同士が自重が加わる部分では熱可塑性バ
インダーを介さずに直接接触して積み重なった構造とな
る。

第２の除去工程では残っている熱可塑性バインダーの少
なくとも大部分が除去される。加圧工程で得られる加圧
後の射出成形体は前述したような構造を有するため粉体
の移動が起こり難く、昇温の際に熱可塑性バインダーが
熔融しても粉体が自重により荷くずれを起こして射出成
形体が変形することがない。

さらに熱可塑性バインダーが分解して生しる内部ガス圧
に対してもこのような構造は極めて強く、膨れやクラン
ク等の発生が防止される。

したがって昇温速度を上げることも可能となり、迅速に
熱可塑性バインダーが除去される。

（発明の効果） 本発明では前述したように、射出成形体から熱可塑性バ
インダーの一部を除去した後、加圧して粉体同士を直接
接触させるようにしている。

その結果、粉体が移動し難くなって射出成形体の構成上
の安定性が増し、自重による変形、膨れまたはクランク
等の発生が防止される。したがって本発明によって寸法
精度が極めて良好で欠陥のない射出成形焼結部品が製造
可能となる。

また、脱バインダー工程の大巾な時間短縮が可能となり
、それにより燃料費などのランニングコストが低減され
る利点も大きい。

（実施例） 次に、本発明の方法の具体的な一実施例を図面を参照し
ながら説明する。

平均粒径５μｍのカーボニルＦｅ粉５５ν０１％と、エ
チレン酢酸ビニルアルコール（ＥＶＡ）、ポリブチルメ
タアクリレート（ＰＢＭＡ）、ジブチルフタレ−１−（
ＤＢＰ）、ワックスおよび昇華性物質を配合した熱可塑
性バインダー４５ｖｏ１％とを１５０°Ｃの温度で１時
間、加圧ニーダにより混練した。混練により得られた混
練物を室温まで冷却後、約３ｍｍのサイズに粋砕し射出
材料とした。この材料を使用し、成形温度１５０°Ｃ１
射出圧力１０００ｋｇ／ｃｆｆｌの条件で第１図に示す
有底円筒状の形状の部品１を射出成形した。

この射出成形体を１Ｏ−２Ｔｏｒｒの真空中で１００°
Ｃの温度に３時間保持してから取り出した。この射出成
形体の重量を測定したところ、射出成形体に最初に含ま
れていた熱可塑性バインダー分の１０−ｔ％が除去され
ていた。続いてこの射出成形体をゴム袋に入れ真空ビキ
を施した後に、ＣＩＰ装置の容器内にセットし、５ｔ／
ｃ−ＩＩＩの圧力で加圧した後に取り出した。この取り
出した射出成形体には内外部ともにクラック等の欠陥は
確認されなかった。次に、この射出成形体を脱バインダ
ー炉にセットし、Ｎ２雰囲気、常圧下で脱バインダーを
行なった。加熱方法は１００°Ｃまで１００°ｃ／ｈで
昇温しで１時間キープし、さらに５０°Ｃ／ｈｒで昇温
して５００　’Ｃで１時間キープした。この昇温速度は
従来の約５倍である。

炉冷後に射出成形体を取り出したところ、内外部ともに
膨れ、クランク等の欠陥発生は認められず、しかも寸法
精度良好な脱バインダー済み成形体が得られた。さらに
この脱バインダー済み成形体を真空中において温度１２
５０’Ｃで１時間保持するという条件で焼結したところ
、音度７．５ｇ／ｃｎｉの高密度焼結体が得られた。各
部分とも均等に収縮しており寸法精度は良好であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例における射出成形体の形状を
示す説明図である。 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　射出成形性を付与する熱可塑性バインダーが粉体に
   含まれる射出成形体よりその熱可塑性バインダーを除去
   する脱バインダー方法において、 （１）射出成形体に含まれている熱可塑性バインダーが
   気化可能な状態下にその射出成形体を置いて、この射出
   成形体の軟化点以下の低い温度で加熱することにより熱
   可塑性バインダーの一部を気化させて除去する第１の除
   去工程と、 （２）この第１の除去工程において熱可塑性バインダー
   の一部が気化した射出成形体を加圧手段によりその射出
   成形体の形状が保持可能な圧力で加圧する加圧工程と、 （３）この加圧工程において加圧された射出成形体をそ
   の射出成形体に含まれている粉体に対して不活性な雰囲
   気中に置いて、この雰囲気の温度を少なくとも熱可塑性
   バインダーの大部分が気化可能な温度にまで上昇させる
   ことにより熱可塑性バインダーの大部分を気化させて除
   去する第２の除去工程とを含むことを特徴とする脱バイ
   ンダー方法。 ２　前記熱可塑性バインダーを気化させる状態が常圧よ
   り低い減圧状態または真空状態にある雰囲気中に置いて
   行なわれることを特徴とする請求項１に記載の脱バイン
   ダー方法。３　前記熱可塑性バインダーには昇華性物質
   が添加されていることを特徴とする請求項１または２に
   記載の脱バインダー方法。