JPH0798690B2 - 脱バインダー方法 - Google Patents

脱バインダー方法

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JPH0798690B2
JPH0798690B2 JP2184931A JP18493190A JPH0798690B2 JP H0798690 B2 JPH0798690 B2 JP H0798690B2 JP 2184931 A JP2184931 A JP 2184931A JP 18493190 A JP18493190 A JP 18493190A JP H0798690 B2 JPH0798690 B2 JP H0798690B2
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【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、射出成形性を付与する熱可塑性バインダーが
粉体に含まれている射出成形体よりその熱可塑性バイン
ダーを除去する脱バインダー方法に関するものである。
(従来の技術) 粉末の射出成形技術においては、金属粉末、セラミック
粉末、サーメット粉末等の粉体に流動性や加圧成形性を
付与して射出成形を可能にするために、熱可塑性樹脂や
ワックス等からなる熱可塑性バインダーが用いられてい
る。この熱可塑性バインダーの使用量の目安は粉体間の
空隙空間の1.1倍であり、通常は射出成形体の約40〜50v
ol%に達する量が使われている。この熱可塑性バインダ
ーは射出成形後に、焼結工程に先だって除去、いわゆる
脱バインダーされる。この脱バインダー工程において
は、射出成形体を不活性な雰囲気中において加熱するこ
とにより、バインダーを溶解または分解させて気化させ
るのである。しかし、その際にまず粉体をコートしてい
るバインダーの溶融が起こって射出成形体の自重も加わ
り、粉体が形成する射出成形体は構造上不安的な状態に
なる。この状態に、さらにバインダーが分解して気化す
る際の圧力が加わると、粉体が移動して自重による影響
も加って荷くずれを起こし、成形体の変形の原因とな
る。また脱バインダーの促進を図って、加熱の際の昇温
速度を上げると、バインダーが沸騰気化して膨れやクラ
ック等が発生する。このために昇温速度は10℃/hrが目
安とされていた。このように熱可塑性バインダーを、射
出成形体にその自重による変形、膨れまたはクラック発
生等を起こさせることなく、形状を健全に保持させなが
ら短時間で射出成形体から除去する脱バインダー方法が
重量な技術課題となっている。
この意図にそって、特公昭61−48563号公報には、射出
成形体に対し、不活性なガスを乱流状態で送風する脱バ
インダー方法が開示されている。また特公昭62−33282
号公報には、射出成形体の雰囲気圧力を熱可塑性バイン
ダーの蒸気圧以上となる加圧状態に保持する脱バインダ
ー方法が提案されている。
(発明が解決しようとする課題) 前述の特公昭61−48563号公報により開示されている技
術では、送風されるガスの乱流により脱バインダー時に
生ずる射出成形体の膨れまたはクラック発生を防止でき
ながら熱可塑性バインダーの気化を早める等の効果が期
待されているが、実際には脱バインダー炉の内部全体を
均一な乱流状態に保つことは困難である。温度が均一に
なっていても、射出成形体の送風に面する側と背面側と
では脱バインダーの速度が異なり、1個の射出成形体の
中でも個所によっては脱バインダーの程度が不均一とな
る。また脱バインダー炉内に複数個の射出成形体を収容
した場合は前記の傾向は甚だしくなるとともに各射出成
形体間においても脱バインダーの進行に偏差が生ずる。
したがって、実際には、自重による変形もなくかつ膨れ
またはクラックの発生等がない健全な脱バインダー性を
安定して得ることは困難であるという問題点がある。ま
た特公昭62−33282号公報により開示されている技術の
ように脱バインダー時の雰囲気圧力を終始加圧状態にお
くことは、射出成形体に含まれる熱可塑性バインダーの
沸点が上昇することとなり、常圧雰囲気の場合と比較し
てこの熱可塑性バインダーの融点と沸点との差が大きく
なることから射出成形体中の熱可塑性バインダーの沸騰
気化を抑制し、膨れまたはクラックの発生等の欠陥防止
に関しては有効性が予測される。しかし、この脱バイン
ダー炉内を終始加圧雰囲気におくことは前述したとおり
熱可塑性バインダーの沸点上昇を招くことからバインダ
ーの気化を緩慢にする。すなわち、常圧状態に対して脱
バインダーの進行が高温側にシフトすることから、例え
ば、自重による変形が最も生じ易い熱可塑性バインダー
の融点近傍の温度領域では殆んど脱バインダーが進行し
ない。したがって、射出成形体はその自重によって変形
を生ずることが免れないという問題点がある。さらに、
脱バインダーを終了させるには、雰囲気の付加圧に相当
する分だけ脱バインダーが終了する時の温度より高温に
する必要が生じ、脱バインダー時間の長時間化、ひいて
は加熱エネルギーの増加につながるという問題点があ
る。
本発明はこれらの問題点を解消することを目的とし、射
出成形体から熱可塑性バインダーを除去するに際し脱バ
インダーが短時間でできるものでありながら、自重によ
る変形、膨れまたはクラックの発生等を起さず、寸法精
度の保全性に優れた健全な脱バインダーが行える方法を
提供することにある。
(課題を解決するための手段) したがって本発明は、射出成形性を付与する熱可塑性バ
インダーが粉体に含まれる射出成形体よりその熱可塑性
バインダーを除去する脱バインダー方法において、 (1)射出成形体に含まれている熱可塑性バインダーが
気化可能な状態下にその射出成形体を置いて、この射出
成形体の軟化点以下の低い温度で加熱することにより熱
可塑性バインダーの一部を気化させて除去する第1の除
去工程と、 (2)この第1の除去工程において熱可塑性バインダー
の一部が気化した射出成形体を加圧手段によりその射出
成形体の形状が保持可能な圧力で加圧する加圧工程と、 (3)この加圧工程において加圧された射出成形体をそ
の射出成形体に含まれている粉体に対して不活性な雰囲
気中に置いて、この雰囲気の温度を少なくとも熱可塑性
バインダーの大部分が気化可能な温度にまで上昇させる
ことにより熱可塑性バインダーの大部分を気化させて除
去する第2の除去工程とを含むことを特徴とするもので
ある。
本発明で使用される粉体は、粉末射出成形技術において
使用可能なものであればいずれでもよく、金属粉末のみ
ならずセラミック粉末やサーメット粉末およびこれらの
混合物等である。
この粉体に流動性および加圧成形性を付与して射出成形
を可能にするための熱可塑性バインダーとしてはワック
スや熱可塑性樹脂が主として使用され、さらに可塑剤や
解こう剤、潤滑剤などを組み合わせることも可能であ
る。熱可塑性樹脂としてはワックスと相溶性のよい比較
的分子量の小さいアクリル系樹脂、ビニル系樹脂、ポリ
エステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂等が単独でまた
は2種以上を混合して用いられる。
このような粉体と熱可塑性バインダーとは通常の方法で
混練させ、固化したものが粉砕された後に、射出成形に
供される。
射出成形により得られた射出成形体から前述した熱可塑
性バインダーを除去する脱バインダー工程において、ま
ず前記第1の除去工程では含まれている熱可塑性バイン
ダーのうちの一部が除去される。この際の雰囲気の温度
は射出成形体の軟化点以下の低い温度に保たれる。射出
成形体の軟化点は熱可塑性バインダーに含まれている熱
可塑性樹脂の融点付近と考えられるが、使用されている
樹脂やその配合割合によって異なりさらに減圧される場
合にはその減圧の程度によって異なることはいうまでも
ない。この第1の除去工程で気化により除去されるバイ
ンダーの量は全バインダーのうちの数wt%〜数10wt%で
あるのが好ましい。この脱バインダーは雰囲気の圧力を
常圧より低い減圧状態に置くと熱可塑バインダーの気化
が早められることから促進される。好ましくは10-2〜10
-3Torr.程度の真空状態とすることで脱バインダーが大
巾に促進され、雰囲気中の空気の影響が排除される。熱
可塑性バインダーの気化を早める方法としては、減圧雰
囲下におくことの他に、この減圧雰囲気下と併用して熱
可塑性バインダーに予め昇華性物質を添加しておくこと
も有効である。このような昇華性物質としてはナフタリ
ン、パラオキシベンゾール、しょうのうおよびこれらの
類似品等が挙げられる。
熱可塑性バインダーの一部が除去された射出成形体は加
圧工程において形状が保持可能な圧力で加圧される。こ
れに用いられる加圧方法としてはCIPやHIP、あるいはHP
等のプレス加圧が好適である。
第2の除去工程において射出成形体が置かれる雰囲気は
粉体に対して不活性であることが必要である。N2ガス、
Arガス、Heガス等の不活性ガス雰囲気はいずれの粉体に
対しても適用可能であるが粉体がステンレス粉末等の場
合には空気中であってもかまわない。射出成形体に含ま
れる残りの熱可塑性バインダーは、この第2の除去工程
において、雰囲気温度を熱可塑性バインダーの気化に十
分な温度にまで上昇させることによりその残り部分が除
去される。この上限温度は通常400℃〜500℃であり、高
温すぎると粉末の焼結が始まるので好ましくない。また
この第2の除去工程を減圧下で行なって熱可塑性バイン
ダーの気化を促進させることも可能である。
(作 用) 本発明では射出成形体の脱バインダー工程において、最
初に熱可塑性バインダー部を除去して空孔を生じさせ、
その後いったん射出成形体を加圧することにより粉体を
コートしている熱可塑性バインダーを粉体間の空隙にほ
ぼ相当する空孔に押し出して粉体同士を接触させるよう
にする。その結果、加圧処理後、残りの熱可塑性バイン
ダーを除去する工程で昇温が行われるに際し、射出成形
体内で粉体同士が直接接触し粉体の相互移動が抑えられ
るために自重による変形の発生を防止することが可能と
なる。
第1の除去工程において射出成形体の軟化点以下の低い
温度においては熱可塑性バインダー成分のうち主として
融点および沸点の低いワックスまたはワックス相等成分
が気化して除去される。大部分の熱可塑性樹脂ではまだ
溶融が始まっていなくもちろん分解もしていないから、
粉体の荷くずれは起こらず射出成形体の形状は保持され
たままである。そして第1の除去工程において気化した
熱可塑性バインダーが占めていた容積分だけ空孔が生
じ、この空孔は射出成形体全体にほぼ均等に形成され
る。前述したように熱可塑性バインダーは粉体間の空隙
に対して10vol%程度余分に使用されているから、この
第1の除去工程で除去されるバインダーの量もこの余分
な量を目安に全バインダーの数wt%〜数10wt%程度とす
ることができる。この脱バインダーを行う雰囲気を常圧
より低い減圧状態または真空状態とすれば脱バインダー
に要する時間を短縮でき、雰囲気温度も常圧の場合より
も低温にすることができる。前述のとおりナフタリンや
しょうのう等の昇華性物質を予めバインダーに添加して
おくことも脱バインダーを促進させる上で効果的であ
る。もちろんこの2つの方法は併用可能であり、それに
よりなお一層脱バインダーが促進されることはいうまで
もない。
加圧工程において、射出成形体はCIPやHIP、およびHP等
のプレス加圧等の加圧手段により加圧させる。射出成形
体の形状を保持するために特に静水圧場や凝静水圧場等
が得られるCIPやHIPの使用は好適である。しかも第1の
除去工程で空孔が成形体全体にほぼ均等に形成されてい
るから、加圧による圧縮も成形体全体で均等に行われ、
寸法精度上も誤差が生じない。また加圧の際に粉体をコ
ートしていた熱可塑性バインダーはその少なくとも大部
分が粉体間の空隙にほぼ相当する空孔に押し出されるこ
とになる。その結果、それ自体、滑動性を持たない粉体
同士が自重が加わる部分では熱可塑性バインダーを介さ
ずに直接接触して積み重なった構造となる。
第2の除去工程では残っている熱可塑性バインダーの少
なくとも大部分が除去される。加圧工程で得られる加圧
後の射出成形体は前述したような構造を有するため粉体
の移動が起こり難く、昇温の際に熱可塑性バインダーが
溶融しても粉体が自重により荷くずれを起こして射出成
形体が変形することがない。
さらに熱可塑性バインダーが分解して生じる内部ガス圧
に対してもこのような構造は極めて強く、膨れやクラッ
ク等の発生が防止される。したがって昇温速度を上げる
ことも可能となり、迅速に熱可塑性バインダーが除去さ
れる。
(発明の効果) 本発明では前述したように、射出成形体から熱可塑性バ
インダーの一部を除去した後、加圧して粉体同士を直接
接触させるようにしている。その結果、粉体が移動し難
くなって射出成形体の構成上の安定性が増し、自重によ
る変形、膨れまたはクラック等の発生が防止される。し
たがって本発明によって寸法精度が極めて良好で欠陥の
ない射出成形焼結部品が製造可能となる。また、脱バイ
ンダー工程の大巾な時間短縮が可能となり、それにより
燃料費などのランニングコストが低減される利点も大き
い。
(実施例) 次に、本発明の方法の具体的な一実施例を図面を参照し
ながら説明する。
平均粒径5μmのカーボニルFe粉55vol%と、エチレン
酢酸ビニルアルコール(EVA)、ポリブチルメタアクリ
レート(PBMA)、ジブチルフタレート(DBP)、ワック
スおよび昇華性物質を配合した熱可塑性バインダー45vo
l%とを150℃の温度で1時間、加圧ニーダにより混練し
た。混練により得られた混練物を室温まで冷却後、約3m
mのサイズに粉砕し射出材料とした。この材料を使用
し、成形温度150℃、射出圧力1000kg/cm2の条件で第1
図に示す有底円筒状の形状の部品1を射出成形した。
この射出成形体を10-2Torrの真空中で100℃の温度に3
時間保持してから取り出した。この射出成形体の重量を
測定したところ、射出成形体に最初に含まれていた熱可
塑性バインダー分の10wt%が除去されていた。続いてこ
の射出成形体をゴム袋に入れ真空ビキを施した後に、CI
P装置の容器内にセットし、5t/cm2の圧力で加圧した後
に取り出した。この取り出した射出成形体には内外部と
もにクラック等の欠陥は確認されなかった。次に、この
射出成形体を脱バインダー炉にセットし、N2雰囲気、常
圧下で脱バインダーを行なった。加熱方法は100℃まで1
00℃/hで昇温して1時間キープし、さらに50℃/hrで昇
温して500℃で1時間キープした。この昇温速度は従来
の約5倍である。炉冷後に射出成形体を取り出したとこ
ろ、内外部ともに膨れ、クラック等の欠陥発生は認めら
れず、しかも寸法精度良好な脱バインダー済み成形体が
得られた。さらにこの脱バインダー済み成形体を真空中
において温度1250℃で1時間保持するという条件で焼結
したところ、密度7.5g/cm3の高密度焼結体が得られた。
各部分とも均等に収縮しており寸法精度は良好であっ
た。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例における射出成形体の形状を
示す説明図である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】射出成形性を付与する熱可塑性バインダー
    が粉体に含まれる射出成形体よりその熱可塑性バインダ
    ーを除去する脱バインダー方法において、 (1)射出成形体に含まれている熱可塑性バインダーが
    気化可能な状態下にその射出成形体を置いて、この射出
    成形体の軟化点以下の低い温度で加熱することにより熱
    可塑性バインダーの一部を気化させて除去する第1の除
    去工程と、 (2)この第1の除去工程において熱可塑性バインダー
    の一部が気化した射出成形体を加圧手段によりその射出
    成形体の形状が保持可能な圧力で加圧する加圧工程と、 (3)この加圧工程において加圧された射出成形体をそ
    の射出成形体に含まれている粉体に対して不活性な雰囲
    気中に置いて、この雰囲気の温度を少なくとも熱可塑性
    バインダーの大部分が気化可能な温度にまで上昇させる
    ことにより熱可塑性バインダーの大部分を気化させて除
    去する第2の除去工程とを含むことを特徴とする脱バイ
    ンダー方法。
  2. 【請求項2】前記熱可塑性バインダーを気化させる状態
    が常圧より低い減圧状態または真空状態にある雰囲気中
    に置いて行なわれることを特徴とする請求項1に記載の
    脱バインダー方法。
  3. 【請求項3】前記熱可塑性バインダーには昇華性物質が
    添加されていることを特徴とする請求項1または2に記
    載の脱バインダー方法。
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