JP2002523630A - ニッケルベースの超合金”ハステロイｘ”から製品を製造するための粉末金属射出成形方法 - Google Patents

ニッケルベースの超合金”ハステロイｘ”から製品を製造するための粉末金属射出成形方法

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Abstract

(57)【要約】 ニッケルスーパー合金ハステロイＸからなる成形化合物が、ネット形状あるいは近似ネット形状の製品を形成するために用いられる。約２０μｍ以下の平均粒子サイズをもつ霧状ハステロイＸ粉末を含む化合物が、液体キャリヤ、ゲル形成バインダーおよび処理添加剤と混合され、通常の射出成型機中で比較的低圧で成形される。焼結に先立つ臨界空気デバインディング工程により、製品の高密度化が得られ、鋳造あるいは精錬処理金属に匹敵する機械的特性をもつ。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の分野 本発明は、ニッケル基超合金”ハステロイ”（Ｈａｓｔｅｒｏｙ）Ｘ粉末から
ネット及びほぼなネット状の部材を製造方法に関する。特に、本発明は、大気−
宇宙及びその他の構造的用途のための部材を製造する、デバインディング(debin
ding)及び焼結スケジュールに向けられている。このような部材は、水性の基礎
供給原料結合材を使用する金属射出のネット形状物形成プロセスにより作製され
る。
【０００２】 発明の背景、従来技術の説明 ヘステロイＸは、耐酸化性と高温強度との優れた組合せを有するニッケルーク
ロム−鉄−モリブデン合金である。それは、トランジッションダクト（ｔｒａｎ
ｓｉｔｉｏｎ ｄｕｃｔｓ）類、コンバスターキャン（ｃｏｍｂｕｓｔｏｒ ｃ
ａｎｓ）類、スプレイバー（ｓｐｒａｙ ｂａｒｓ）類、並びにアフターバーナ
ー（ａｆｔｅｒｂｕｒｎｅｒｓ）類、テイルパイプ（ｔａｉｌｐｉｐｅｓ）類及
びキャビンヒーター（ｃａｂｉｎ ｈｅａｔｅｒｓ）類におけると同様なフレイ
ム ホルダー（ｆｌａｍｅ ｈｏｌｄｅｒｓ）類のような、ガスタービンエンジ
ンにおける燃焼領域用部材としての広い用途を有している。
【０００３】 ハステロイＸは、鋳造又は精錬(wrought)型において極めて有用であるが、粉
末冶金（ＰＭ）製品としても有用である。ハステロイＸの通常のＰＭ製造工程に
は、プレス及び焼結が含まれ、その結果、十分な密度ではないシリンダー類のよ
うな単純な幾何学的成形物に限定される。ホットイソスタティスティックプレス
（ｈｏｔ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ：ＨＩＰ）のような付加的プ
レスが、密度を殆ど１００％の理論密度のものにする。
【０００４】 金属射出成形（ｍｅｔａｌ−ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ−ｍｏｌｄｉｎｇ：ＭＩＭ）
は、複雑な型用の初期の成形方法として知られている。それは、高容量のネット
型で、複雑な部品を素早く作製する能力があるために、他の成形方法よりも大き
な利点を有する。まず、ＭＩＭは、分散材及び種々の組成物からなる熱可塑性有
機結合材と金属粉末とを混合する工程を有していた。その熔融金属／バインダー
混合物が、射出成形プロセス間に加熱され、そして比較的冷たいモールド中に射
出された。固化後に、その部品は、射出成形プラスティック部品と同様な方法で
射出された。次に、バインダーが除去され、その部品密度が高温熱処理により高
められた。この方法には、粉末と結合材との初期混合、この混合物のモールドへ
の射出、及びバインダーとして使用された有機マトリックス物質の除去を包含す
る、多くの問題となる工程が存在した。初期のＭＩＭ方法の主要な欠点の１つは
、有機ビヒクルの除去であった。現在、有機バインダーＭＩＭ方法に関しては、
微粒子サイズ用の部品の断面限度が、一般に１／４インチ以下である。もしも部
品の断面がその制限を越えると、その結合材除去工程が、欠陥類、ピンホール類
、クラック類、ふくれ等の原因となる。結合材の除去は、数週間に及ぶゆっくり
した熱処理により生ずる。高温でのデバインディング（ｄｅｂｉｎｄｉｎｇ）中
に、バインダーは液体になり、毛細管力により未加工部品にゆがみを生じさせる
結果となる。初期のＭＩＭ方法の他の欠点は、未加工物体を貫いて内部又は外部
欠陥を引き起す比較的高い分子量有機物の性質にある。有機物の１部が有機又は
スパークリチカル（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ）な液体を使用して除去される
、溶媒抽出は、時々欠陥形成を最小限にする。溶媒抽出は次の困難性を引き起す
、即ち、その残物が高温で除去される必要が依然として存在し、その結果、残存
する有機物の除去を容易にするが、その部品を貫いて多孔質を形成することにな
る。バインダーの除去中には、その密度／強度が十分に高くないならば、特に大
きな粒子サイズに対して、部分スランピング（ｐａｒｔ ｓｌｕｍｐｉｎｇ）が
問題を引き起す。
【０００５】 ＭＩＭは、ネット形状で、複雑な部品の高容量での自動化には、ある利点を揮
する。しかしながら、除去プロセスの結果から生ずる環境へのマイナス的影響と
ともに、部品サイズの限定及び結合材の過剰な除去回数によって、この技術を使
用することへの期待成長が示された。
【０００６】 水をベースとするバインダー系の使用のようないくつかの改善が、当初のＭＩ
Ｍ法に対してなされている。Hensらは、米国特許第５，３３２，５３７号に記載
されるように水に浸出させることができるバインダー系を開発した。射出成形供
給原料は、調整された粒子径分布（レオロジーを制御するため）、ＰＶＡベース
の大多数のバインダー、及びそれらバインダー粒子の各々への被覆剤を用いて作
られる。成形の間、これらの被覆剤は、部分的な硬直性（part rigidity）を与
えるネック（neck）を形成する。射出成形の後、数時間続くウォーターデバイン
ディング（water debind）がある。残りのバインダーをＵＶか又は化学的な方法
により架橋した後、その部分は、ゴルフクラブのヘッドのような部分については
８〜１２時間かかる熱的デバインディング（thermal debind）を受ける。他の水
性(aqueous)ベースのバインダーは、ポリエチレングリコール、ＰＶＡコポリマ
ー、又はＣＯＯＨ含有ポリマーのいずれかを含有する。ＢＡＳＦは、適度の高温
で成形され、その後、そのバインダーがガス状の蟻酸又は硝酸での熱処理により
除去される、ポリアセタールをベースとする系を開発した。その酸処理は、デバ
インディング温度を低く保って、液相の形成を排除するので、粘性流れによる固
まっていない部分の変形を排除する。そのガス状触媒は、ポリマーに浸透せず、
そのガスとバインダーとの中間面においてのみ分解が起こり、それによって、内
部欠陥（internal defects）の形成を妨げる。これらの改善は、その部分のサイ
ズに依存して、独立したバインダー除去炉及び時間についての要求により限定さ
れる。そのうえ、多量のワックス／ポリマーの除去に伴う、火災の危険及び揮発
性有機化合物の排出の形態の環境問題がある。
【０００７】 寒天を水性バインダーとして使用する射出成形法は、米国特許第４，７３４，
２３７号に記載されるように、Fanelliらにより開発された。このバインダー系
は、セラミック粉末及び金属粉末の両方に適用される。それには、アガロース又
は誘導体の多糖水性ゲルの使用も含まれる。最先端技術を用いたワックスをベー
スとするバインダー技術を超える利点は、ワックスに対する流動媒体としての水
の使用である。この技術に従って調製された供給原料において、水は、おおよそ
５０容量％の組成物を含んでなる、水性射出成形法における流動媒体の役割を果
たし、寒天は、成形される部分について“硬化”機能を供給する。寒天は、オー
プンチャネルのゲルネットワーク（a gel network with open channels）を形成
し、蒸発による容易な水の除去を可能とする。対照的に、Hensらの系は、その部
分に同様なオープンチャネルを獲得するために溶媒デバインディング（solvent
debind）を必要とする。寒天は、結局、熱的に取り出される；しかし、それは全
組成の５容量画分未満を構成し、デバインディング時間は、ワックス／ポリマー
のデバインディング系に比べて速い。これは、Hensらの系を超える利点である。
【０００８】 この寒天をベースとした水性結合剤は、特に、ＭＩＭを用いたステンレス鋼部
品の製造に適用可能である。ワックス又はポリマーのバインダー系に比較して水
性ベースのバインダーの容易な除去及びそれの比較的低い炭素のレベルのため、
３１６Ｌ、４１０及び１７−４ＰＨのようなステンレス鋼合金に追加の炭素を殆
ど又は全く与えない、デバインディング及び焼結が、Zedalisらにより開発され
た（米国特許出願第 号）。そのうえ、その寒天をベースとするバインダー及び
それの付随する炭素は、およそ１／２〜２時間の比較的短いデバインディング時
間からなる、簡単な一の工程の空気デバインディング（air debind）で取り出さ
れる。対照的に、ワックス又はポリマーをベースとするバインダーは、各々のデ
バインディング工程が何時間もかかることが多い幾つかの工程のデバインディン
グ方法を必要とする。従って、その寒天をベースとする供給原料の短い空気ディ
バインディング時間は、経済的に有利である。
【０００９】 ニッケルをベースとする合金は、伝統的に、ＭＩＭ加工を用いて開発されてい
ない。Valenciaらは、ワックス／ポリマーのバインダー系をニッケル超合金６２
５及び７１８のＭＩＭに適用し、許容できる機械的特性を報告している（"Super
alloys 718, 625, 706 And Various Derivatives", E. A. Loria; Minerals, Me
tals And Materials Society, 1994; page 935）。しかし、これらの部品の製造
は、ワックス／ポリマーのデバインディング系の限定、すなわち、非経済的な加
工及び部分サイズ限定をもたらす長いデバインディング時間を受けた。
【００１０】 本発明の概要 本発明は、ハステロイ(Hastelloy)Ｘ合金粉末と水性バインダーから射出成形
方法により製造された製品をデバインディングおよび焼結する方法に関し、水性
バインダー中の多糖類を分解するに十分な値の温度まで空気雰囲気を昇温する工
程、およびデバインディング工程の間当該製品上に形成される酸化を低下するた
め水素雰囲気を昇温した温度で焼結する工程を含む。
【００１１】 本発明はまた、ハステロイＸ合金粉末から製品を形成するための射出成形方法
に関し、 ａ）（１）粉末状態のハステロイＸと、（２）多糖類材料からなるゲル形成水性
バインダーを含む混合物をモールドに射出し、当該混合物が当該バインダーのゲ
ル化点を超える第一温度で射出工程に先だって維持され、 ｂ）モールド中の混合物を当該バインダーのゲル化点以下の第二温度まで冷却し
、自己支持製品を形成し、 ｃ）空気中で、水性バインダー中の多糖類を分解するために十分な値の温度まで
昇温することにより当該製品をデバインディングし、および、 ｄ）デバインディング工程の間当該製品上に形成される酸化を低下させるために
十分な昇温された温度で水素雰囲気中で当該製品を焼結する、 工程を含む。
【００１２】 本発明は更に、ハステロイＸを高い密度にする焼結に先立つ臨界空気デバイン
ディング工程を提供する。臨界空気デバインディング工程に加えて、本発明はま
た、空気デバインディング工程に関連して鋳造や精錬された材料に匹敵する機械
的特性を有するハステロイＸ部品を製造する際に重要である、ピーク焼結温度と
保持時間のような他の焼結パラメータを開示する。
【００１３】 発明の詳細な説明 以下の実施例は、本発明をより完全に理解するために提供される。本発明の原
理や実施方法を記載するための特定の技術、条件、材料、比率および報告データ
は、例示であり、本発明の範囲を制限するものと解釈してはならない。
【００１４】 実施例１ この実施例は、ハステロイＸ合金の寒天ベースのＭＩＭ処理において密度を最
大限化するために焼結に先立ち空気デバインディング工程の臨界を記述する。ハ
ステロイＸ原料は、Ultrafine Metals, Inc.社から購入したマイナス２０マイク
ロメータサイズの寒天が霧状になったハステロイＸ粉末を用いて混合された。ハ
ステロイＸ粉末は、寒天(S-100, Frutaron Meer Crop.社製)、水およびホウ酸カ
ルシウムを混合され、９２．５％のハステロイ、１．７％の寒天、５．７％の水
および０．１％のホウ酸カルシウムの組成（重量％）とした。混合は、４５分間
８８℃間で加熱されたシグマ型ブレンダー(sigma blender)中で行われ、その後
温度は７７℃まで下げられ更に４５分間混合が行われた。材料が室温まで冷却し
た後、フードプロセッサ(Kitchen Aid KSM90)を用いて切り刻まれ＃５ふるいを
用いて大きいものと微粉片をふるい分けした。成形する前に、切り刻まれた原材
料のルーズベッド(loose bed)を大気に晒して所望の固体レベルまで切り刻まれ
た原材料を乾燥した。固体の充填量は、湿度バランス(Ohaus Corp.社製)を用い
て決定した。次に引張試験片への原材料の射出成形は、８５℃で、２００ｐｓｉ
の充填圧力と成形圧力１００ｐｓｉを用い５５トンのCincinnati Milacron射出
成型機上で行われ、エポキシ引張試験片成形体を得た。このような片は、射出成
形後焼結前において、「グリーン」片と呼ぶ。
【００１５】 次に引張試験片は、１６のバッチに分けられ、ＭＩＮＩＴＡＢ統計ソフトウェ
アによって分析された、４要素２レベルの分数階乗実験設計(DOE, design of ex
periment)を実行した。４つの要素は入力として用いられ、そのレベルを表１に
まとめた。分析に関する出力値は理論的密度の％であり、高い密度が望ましい結
果であった。８つの実験デバインディング／焼結実験の全体は、実験室チューブ
炉中で行われた。その後ＭＩＮＩＴＡＢ統計ソフトウェアが、寒天ベースの水性
ハステロイＸ合金片のデバインディングと焼結操作において密度の最大化に重要
な要素を決定するために利用された。 表１ 要素 低い値 高い値 デバインディング温度 ２２５℃ ３００℃ 焼結雰囲気 アルゴン 水素 焼結温度 １２００℃ １２８７℃ 焼結時間 １時間 ４時間 図１は、ＭＩＮＩＴＡＢ統計ソフトウェアからのメイン効果(Main Effects)と
パレット(Paretto)チャートを示す。パレットチャートにおいて、垂直線の右に
ある要素は統計上の有意を示す。パレットチャートは、高密度化に関する要素が
焼結温度と空気デバインディング温度であることを明らかに示している。焼結雰
囲気と焼結時間は、密度に関して最小限の効果しか与えない。効果の重要性は、
図１のメイン効果プロット中に示しており、２２５℃における空気デバインディ
ングと１２８７℃の焼結温度により焼結時の(as-sintered)密度が＞９８％とな
ることを示している。
【００１６】 実施例２ この実施例は、炭素レベルを０．１％の範囲に維持するためにハステロイＸに
関する焼結に先立って空気デバインディング工程の臨界を記述する。サンプルは
、実施例１と同様に調製しＭＩＮＩＴＡＢを用いて分析した。出力として焼結時
の炭素レベルを用いてパレットとメイン効果のプロットを図２に示す。パレット
チャートは、空気デバインディング温度がこのＤＯＥにおいて分析された要素と
レベル内で０．１重量％以下まで炭素を制御するための唯一重要な要素であるこ
とを示している。メイン効果の実験のプロットは、２２５℃の空気デバインディ
ング温度が炭素レベルを０．１重量％以下にするものであることを示している。
【００１７】 実施例３ この実施例は、実施例１に記載された４要素ＤＯＥからの最適化されたパラメ
ータを用いてデバインディングと焼結方法が真空チャンバを用いて一工程の焼結
サイクルに組み込むことができることを示す。ネット形状のハステロイＸグリー
ン引張試験片は、一工程サイクルの間真空チャンバ中で９９％の理論密度まで空
気デバインディングされ焼結された。当該サイクルの最初の部分の間、試験片は
分圧２００Ｔｏｒｒで２６０℃１時間空気雰囲気中でデバインディングされた。
その後チャンバは、減圧され水素で２００Ｔｏｒｒの圧力まで再充填し、温度を
１２６０℃のピーク焼結温度まで昇温した。サンプルは、その温度で４５分間保
たれた。真空チャンバ内の全サイクル時間は、室温まで冷却することを含んで約
１４時間であった。溶液化は、１１７７℃で１時間行われ、続いて空気で急速冷
却した。引張特性を表２に示す。表２中に挙げた精錬特性はHaynes Corporation
Hastelloy X Datasheetからのものである。この実施例はまた、炭素、酸素およ
び窒素の制御がこのデバインディングと焼結サイクルにおいて維持されることを
示す。Ｃ、ＯおよびＮ値はそれぞれ０．０６２４、０．００４および０．００４
８％と測定された。炭素は、ハステロイＸに関して０．１重量％以下と特定され
た。 表２ サンプル番号 ＹＳ（ｋｓｉ） ＵＴＳ（ｋｓｉ） ＥＩ（％） Ｊ６ ３５．１ ７７．４ ３７．８ Ｊ５ ３２．６ ６７．３ ２８．０ Ｊ７ ３５．６ ８０．２ ４４．７ 平均 ３４．４ ７５．０ ３６．８ Std.Deviation １．６ ６．８ ８．４ 精錬 ４９．０ １０８．０ ５１．０ 実施例４ この実施例は、実施例３において材料に関して焼結後溶液化前にＨＩＰ処理を
用いて、そうでない場合は実施例３において処理された有利な効果を示す。用い
られたＨＩＰ処理は、焼結後４時間、１１６０℃、１５ｋｓｉアルゴン圧力から
なる標準産業ＨＩＰ処理であった。表３は引張特性を示す。 表３ サンプル ＹＳ（ｋｓｉ） ＵＴＳ（ｋｓｉ） ＥＩ（％） Ｊ２ ４３．３７ ９７．０１ ７８．２０ Ｊ１２ ４３．１８ ９６．２５ ７６．６４ １Ｃ ４４．５３ ９７．８３ ７２．０１ Ｈ ４４．６２ ９９．６５ ６８．２９ 平均 ４３．９ ９７．７ ７３．８ Std.Deviation ０．８ １．５ ４．５ 精錬 ４９．０ １０８．０ ５１．０ 以上のように本発明をむしろ詳細に記述したが、かかる詳細はこれに固執され
るものでもなく、当業者に示唆する種々の変更や改変は、すべて請求項により規
定される本発明の範囲内に入るものと理解する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 Statistical Software Package MINITABからのパレットとメイン(Paretto and
main)プロットである。テストされた４つの要素が示され、焼結温度と空気デバ
インディング温度が９８％を超える最大化される密度において最も重要な要素で
ある。
【図２】 同様なプロットである。空気デバインディング温度がunHIPハステロイＸにお
ける最大化される引張伸度において最も重要な要素である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ， ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，Ｎ Ｏ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ， ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 シャーマン，ブライアン・シー アメリカ合衆国ニュージャージー州07801， マイン・ヒル，ジレン・ストリート ９ Ｆターム(参考） 4K018 AA08 CA09 CA30 DA03 DA31 KA07 KA58 KA63

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ハステロイＸ合金粉末と水性バインダーから射出成形方法に
    より製造された製品をデバインディングおよび焼結する方法において、 ａ）空気雰囲気中で、水性バインダー中の多糖類を分解するに十分な値の温度ま
    で昇温することにより製品をデバインディングする工程；および ｂ）水素雰囲気中で、デバインディング工程の間当該製品上に形成される酸化を
    低下するため、昇温された温度で当該製品を焼結する工程 を含む方法。
  2. 【請求項２】 デバインディング工程における温度が３００℃以下である請
    求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 デバインディング工程における温度が約２２５℃である請求
    項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 焼結工程における温度が約１２００℃〜約１２８７℃である
    請求項２記載の方法。
  5. 【請求項５】 ハステロイＸ合金粉末から製品を形成するための射出成形方
    法において、 ａ）（１）粉末状態のハステロイＸと、（２）多糖類材料からなるゲル形成水性
    バインダーを含む混合物をモールドに射出し、当該混合物が当該バインダーのゲ
    ル化点を超える第一温度で射出工程に先だって維持され； ｂ）モールド中の混合物を当該バインダーのゲル化点以下の第二温度まで冷却し
    、自己支持製品を形成し； ｃ）空気中で、水性バインダー中の多糖類を分解するために十分な値の温度まで
    昇温することにより当該製品をデバインディングし；および、 ｄ）デバインディング工程の間当該製品上に形成される酸化を低下させるために
    昇温された温度で水素雰囲気中で当該製品を焼結する、 工程を含む方法。
  6. 【請求項６】 多糖類材料が寒天である請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 デバインディング工程の間の温度が３００℃以下である請求
    項５記載の方法。
  8. 【請求項８】 デバインディング工程における温度が約２２５℃である請求
    項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 焼結工程における温度が約１２０℃〜約１２８７℃である請
    求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 請求項５記載の方法により製造される製品。
  11. 【請求項１１】 請求項１０記載の製造された製品であって、製品の密度が
    理論密度の約９９％を超えるものである製品。
  12. 【請求項１２】 請求項１０記載の製造された製品であって、当該製品の炭
    素レベルが約０．１０重量％以下である製品。
  13. 【請求項１３】 請求項１０記載の製造された製品であって、当該製品の酸
    素レベルが約０．００２重量％以下である製品。
  14. 【請求項１４】 請求項１０記載の製造された製品であって、当該製品が約
    ４４ｋｓｉの降伏強度、約９８ｋｓｉの単位引張強度および約７４％の伸度の引
    張特性を有する製品。
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