DE4120706C2 - Verfahren zur Herstellung poröser oder dichter Sinterwerkstücke - Google Patents
Verfahren zur Herstellung poröser oder dichter SinterwerkstückeInfo
- Publication number
- DE4120706C2 DE4120706C2 DE4120706A DE4120706A DE4120706C2 DE 4120706 C2 DE4120706 C2 DE 4120706C2 DE 4120706 A DE4120706 A DE 4120706A DE 4120706 A DE4120706 A DE 4120706A DE 4120706 C2 DE4120706 C2 DE 4120706C2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- binder
- mixture
- green body
- mold
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C24/00—Coating starting from inorganic powder
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/22—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
- B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
- B28B1/00—Producing shaped prefabricated articles from the material
- B28B1/26—Producing shaped prefabricated articles from the material by slip-casting, i.e. by casting a suspension or dispersion of the material in a liquid-absorbent or porous mould, the liquid being allowed to soak into or pass through the walls of the mould; Moulds therefor ; specially for manufacturing articles starting from a ceramic slip; Moulds therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
- B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen
dichter Sinterwerkstücke aus Metall, einer Metallegierung
oder aus keramischen Werkstoffen, bei dem
zunächst aus einem Gemisch des als Pulver vorliegenden
Metalls, der Metallegierung oder des keramischen Werkstoffs
und einem Binder ein Grünkörper geformt wird und
dieser anschließend entbindert und gesintert wird.
Wird anschließend an dieses bekannte Verfahren, bei dem
der Grünkörper z. B. im Vakuum gesintert wird, der Sinterkörper
durch heißisostatisches Pressen (HIP-Verfahren)
verdichtet, so dient diese Verfahrensweise dazu,
Werkstücke annähernd auf ihre theoretische mögliche
Werkstoffdichte zu kompaktieren.
Zur Herstellung des Grünkörpers wurde bisher ein viskoses
Gemisch aus Pulver und Binder (Wachse und Kunststoffe)
hergestellt und dieses Gemisch unter Druck von
einigen 100 bar in die vorbestimmte Form gepreßt. Ganz
abgesehen davon, daß bei dieser Verfahrensweise enge
Hohlräume der zu füllenden Form für die viskose Masse
unzugänglich sein können, zeigt sich auch, daß beim anschließenden
Binderentfernungs- bzw. Sinterungsvorgang,
dem die unter Druck in die Form gefüllte viskose Masse
unterworfen wird, der Binder nicht vollständig aus der
Masse bzw. dem Grünkörper entweicht, so daß unerwünschte
Rückstände im Werkstück verbleiben können.
Aus der EP 0 276 760 ist außerdem ein Verfahren bekannt,
nach dem, um zu einem Grünkörper zu gelangen,
aus einem Gemisch aus Pulver/Binder- und Lösungsmittel
ein frei fließendes Pulver hergestellt wird und danach
die Herstellung des Grünkörpers in Angriff genommen
wird.
Auch bei dem aus der US-PS 5 006 493 bekannten Verfahren
wird zunächst ein frei fließendes Pulver hergestellt.
Dabei wird, soweit auf die Löslichkeit des Binders
Bezug genommen wird, darauf hingewiesen, daß dieser
so beschaffen sein muß, daß ein hoher Keramik-(Solid)-Anteil
im Gemisch erzielt wird und die Möglichkeit
bestehen muß, das Gemisch in einer Kugelmühle zu
mahlen.
Aus dem Derwent Kurzreferat 87-240 185/34 ist ferner
ein Verfahren bekannt, nach dem mit einem hohen Binderanteil
eine schlammige, gebundene Masse hoher Viskosität
hergestellt und diese zu einer dünnen Schicht verarbeitet
wird. Das Verfahren bezieht sich nur auf die
Behandlung metallischer Pulver.
Soweit nach den bekannten Verfahren Sinterkörper hergestellt
werden sollen und ein Pulver/Binder-Gemisch hoher
Viskosität gebildet wird, führt dies zu den eingangs
genannten Nachteilen beim Werkstück. Dabei ist
außerdem die Anwendung hohen Druckes erforderlich. Soweit
nach den bekannten Verfahren zunächst ein frei
fließendes Pulver hergestellt wird, bedeutet dies einen
weiteren Verfahrensschritt, der vermieden werden
sollte.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der
eingangs bezeichneten Art zu schaffen, das die
vorgenannten Nachteile weitgehend vermeidet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
zunächst das Gemisch derart aus dem Pulver, dem Binder,
dessen Anteil im Gemisch so bemessen ist, daß er gerade
zur Verfestigung des Pulver-Binder-Gemischs zur Bildung
des Grünkörpers ausreicht, und einem Lösungsmittel für
den Binder gebildet wird und die Anteile von Pulver,
Binder und Lösungsmittel außerdem so bemessen sind, daß
die so gebildete fließfähige, festflüssige Masse zum
Gießen in die Form eine freie, durch Gravitation verursachte
Formfüllung oder eine allenfalls durch Druck wenig
oberhalb Atmosphärendruck erzwungene Formfüllung
zuläßt, wonach diese Masse in die vorbestimmte Form aus
nicht porösem Material gegossen, aufgetragen oder aufgesprayt
und anschließend getrocknet wird, wobei das
Lösungsmittel entweicht und der verbleibende Binder das
Pulver-Binder-Gemisch verfestigt, so daß der Grünkörper
gebildet wird.
Wie sich gezeigt hat, können durch diese erfindungsgemäße
Verfahrensweise, die als "Naß-Pulvergießen" bezeichnet
werden kann, aus Pulvern verschiedener Materialien
und mit verschiedenen Teilchengrößenverteilungen
dreidimensionale, endkonturnahe, feste Körper
von vorher entworfener Gestalt und/oder Größe geformt
werden. Die rheologischen Eigenschaften der Pulver-Träger-Bindermischung
vor dem Gießen werden genutzt, um
eine freie (durch Gravitation), ggfs. auch erzwungene
Formfüllung zu erreichen, wobei nach der Entfernung des
Lösungsmittel (während der Trocknung) das Pulver-Bindergemisch
sich in einen festen Grünkörper verfestigt,
der die lnnenkonturen der Form wiedergibt. Zur erzwungenen
Formfüllung werden allenfalls Drücke wenig oberhalb
Atmosphärendruck eingesetzt.
Der Grünkörper wird nach dem Trocknen aus der Form ent
fernt und ist damit bereit für die weitere Bearbeitung.
Die Gießmasse wird zweckmäßigerweise in einem sepa
raten Gefäß hergestellt, wonach sie durch einen Ein
guß oder einen Trichter in die Form gegossen wird.
Ein ausreichendes Verfüllen der Form wird durch die
Gravitation erreicht und kann durch gezielte Er
schütterung der Form begleitet werden. Hierzu sind
äußere Vibrationen und/oder Rotationen der Form von
Hand oder mechanisch dienlich.
Die Entfernung des Lösungsmittels aus der in die
Form gefüllten Masse kann unter Normaldruck und bei
Raumtemperatur erfolgen. Dieser Tocknungsvorgang
kann aber auch bei erhöhter Temperatur und/oder un
ter leichtem Unterdruck stattfinden bzw. dadurch
beschleunigt werden.
Sollen Werkstücke aus unterschiedlichen Schichtun
gen (gradierte Werkstoffe) hergestellt werden, so
kann der Aufbau der Füllung in mehreren Schritten
mit unterschiedlichen Materialien erfolgen. Eine
hierfür zweckmäßige Verfahrensweise besteht dabei
darin, daß aus unterschiedlichen Materialien gebil
dete Gemische nacheinander in die Form gegossen wer
den, so daß die eingegossene Masse und damit auch
der danach gebildete Grünkörper aus übereinander
liegend angeordneten Schichten unterschiedlicher
Zusammensetzung besteht.
Nach dem Eingießen des ersten Materials mit bestimm
ter Zusammensetzung wird ein zweites auf das erste
gegossen. Dieser Prozeß wird bis zur vollständigen
Füllung der Form fortgesetzt, so daß ein aus ver
schiedenen Materialien aufgebauter Schichtsystem-
Grünkörper mit einer abgestuften Struktur, z. B.
bezüglich Material, Porosität, Korn/Teilchengrößen
verteilung, entsteht.
Eine weitere Verfahrensvariante besteht darin, daß
das Gemisch über/oder um einen in die Form vorab
eingebrachten Grünkörper oder ein bereits fertiges
Werkstück eingefüllt wird.
Auf diese Weise läßt sich eine innere oder äußere
Beschichtung(en) oder Umhüllung eines bereits er
zeugten, festen Teils herstellen, wobei nach dem
Einbringen in eine geeignete Form die Gießmasse in
die Hohlräume und die zu beschichtende Oberfläche
gegossen wird.
Wie sich gezeigt hat, kann die Gießmasse auch mit
einem Pinsel aufgetragen oder aufgesprayt und dann
mit gutem Erfolg weiterbehandelt werden.
Verbundwerkstoffe bzw. gradierte Werkstoffe können
hergestellt werden, indem die Einlagekomponente in
die Vormischung eingebracht wird oder indem sie vor
dem Gießen in die Form eingebracht wird.
Die erzielte Festigkeit des Grünkörpers hängt im
allgemeinen von 2 Parametern ab:
- a) vom relativen Volumenanteil des Binders im Grün körpers und
- b) von der mittleren Teilchengröße des verwendeten Pulvers.
Generelle Regel ist dabei, daß der Anteil des Bin
ders im Gemisch so zu bemessen ist, daß er gerade
zur Verfestigung der Masse zur Bildung eines hand
habbaren Grünkörpers ausreicht. Die hierzu erforder
liche Menge des Binders ist leicht durch einige Vor
versuche zu ermitteln, sie liegt im Bereich zwi
schen 2 und 5 Vol.-%.
Wie sich gezeigt hat, haben Grünkörper mit einem
Binderanteil von 0,02 (2,00 Vol.-%) mit Teilchen
größen von ca. 20 µm eine beachtliche Festigkeit.
Bei der Verwendung von größeren Teilchen mit dem
selben Binderanteil ist die Festigkeit jedoch immer
noch hinreichend, um ein sicheres Handhaben der
Grünkörper zu gewährleisten. Der Binderanteil läßt
sich durch kontrolliertes Hinzufügen oder Verdampfen
des flüssigen, flüchtigen Lösungsmittel-Bestandteils
(Träger) variieren. In der Praxis wird der maximale
Volumenanteil durch die Löslichkeitsgrenze des Bin
ders im Lösungsmittel oder durch die relative natür
liche Porosität begrenzt, die ungefähr 26% bei
ideal gepackten Kugelteilchen beträgt.
Da das erfindungsgemäße Verfahren nur verhältnismäßig
kleine Bindermengen (2-5 Vol.-%) verwendet, ist
nur ein Teil des Raumes zwischen den Teilchen von
Binder erfüllt. Deshalb kondensiert der Binder wäh
rend der Entfernung (Verdampfung) des Lösungsmittels
(Trägers) als dünner Film auf den Pulverteilchen
und eine schnelle, kontinuierliche Entfernung des
Lösungsmittels (Trägers) durch die freien Teilchen
zwischenräume findet statt.
Die Endfestigkeit des Grünkörpers wird erreicht nach
der vollständigen Entfernung des Lösungsmittels
(Trägers) und nach dem Festwerden des Binders bei
Raumtemperatur (ggfs. auch bei erhöhter Temperatur)
als festes Netzwerk mit Verbindungsbrücken zwischen
benachbarten Pulverteilchen.
Die Tatsache, daß die Bindung der Pulverteilchen,
eines mit dem anderen, durch die Bildung von loka
len Brücken gewährleistet wird, ist nicht nur vor
teilhaft für die Entfernung der Lösungsmittel son
dern ist auch für den anschließenden Prozeß der Sin
terung von großer Bedeutung.
Nach Bildung des Grünkörpers wird dieser einer ther
misch aktivierten Entbinderungs- und Sinterbehand
lung unterzogen. Dabei wird der Grünkörper zur Ent
fernung des Binders erhitzt. Dieser Entbinderungs
prozeß ist nicht auf ein bestimmtes Zeit-Temperatur-
Programm beschränkt (Profile, Zeitfolgen, Zyklen),
obwohl einige Teilschritte erforderlich sind, um
eine vollständige Binderentfernung zu ermöglichen.
Eine typische Verfahrensweise besteht darin, daß
die Grünkörper mit einer Rate von 3-10°C/min auf
eine Temperatur im Bereich von 280 bis 420°C aufge
heizt und je nach der Größe des Körpers auf dieser
Temperatur bis zur Entfernung des Binders gehalten
wird. Anschließend wird der Körper auf Sintertempe
ratur bis mit einer Rate von <10°C/min aufgeheizt.
Die besten Entbinderungsergebnisse erhält man in
der Regel unter Fein- bis Hochvakuumbedingungen,
wenn auch ein beachtlicher Entwachsungsumfang bei
Atmosphärendruck oder leichtem Vakuum stattfindet.
Eine Entbinderung unter strömender Gasatmosphäre
ist ebenso möglich.
Die Unempfindlichkeit des Entbinderungsprozesses auf
den speziellen thermischen Zyklus als auch die Mög
lichkeit relativ hohe Heizraten zu verwenden liegt
primär an zwei Faktoren:
- a) der geringe Volumenanteil des Binders hat eine offene Struktur zwischen den Teilchen zur Folge. Diese gewährleistet für die Dämpfe, die von dem sich zersetzenden Binder stammen, einen unbehin derten Weg aus dem Grünkörper.
- b) die intrinsischen Eigenschaften des Binders, der, wenn er über den Schmelzpunkt erhitzt wird, in ein hoch-viskoses Produkt polymerisiert, so daß die netzwerkartige Struktur zwischen den Teil chen und die damit verbundene Form des Grünkör pers bestehen bleibt.
Hohe Temperaturen fördern das schnelle Aufspalten
des Binders in einen Dampf, der außerhalb des Grün
körpers entweder in der Atmosphäre oder abgepumpt
von einem Vakuumsystem sublimiert. Das Aufspalten
und Entfernen dauert so lange, bis der Binder he
rausgebrannt ist.
Die Tatsache, daß die Festigkeit des entbinderten
Grünkörpers ausreichend ist, um eine weitere Hand
habbarkeit zu gewährleisten, liegt an möglichen Bin
der-Spaltungsrückständen, die die Pulverteilchen
in der jeweiligen Lage halten.
Als Material für die herzustellenden Werkstücke kön
nen Materialien, wie Superlegierungen, Edelstahl,
Titanlegierungen und Aluminiumlegierungen, Eisenwerk
stoffe, keramische Pulver z. B. Zirkonoxid, Chrom
oxid, Lathanoxid, Perowskit, Aluminiumoxid, Sili
ziumoxid vorgesehen werden. Als Binder sind Wachs,
Schellack, PMMA und als Lösungsmittel Alkohol, Tri
chlorethylen, Toluen (Toluol) zu nennen.
Das Sintern der nach dem erfindungsgemäßen Verfah
ren hergestellten Grünkörper wurde unter Verwendung
von spezifischen, bekannten Schemen für jedes Mate
rial durchgeführt. Dichtemessungen zeigten, daß die
Sinterfähigkeit der Materialien nicht vom Verfahren
selbst beeinflußt wird. Das Endprodukt kann bis zur
geschlossenen Porosität gesintert werden. Die ge
sinterten Teile mit geschlossener Porosität können
deshalb containerlos bis zur theoretischen Dichte
durch HIP kompaktiert werden.
Chemische Analysen von Endprodukten, die nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren erzeugt wurden, zeigten
keinen Konzentrationsanstieg von Veruneinigungsele
menten die mit der chemischen Zusammensetzung des
Binders in Verbindung standen, wie Sauerstoff, Koh
lenstoff, Stickstoff und Wasserstoff. Die gesamte
Zusammensetzung lag im Rahmen der nominellen Kon
zentrationen der Ausgangsprodukte.
Pulver:
Ni-Basis-Superlegierung (2.4636), Teilchengröße: 100 µm, Masse: 100 g, Volumen: 12,6 ml (berechnet aus der theor. Dichte).
Lösungsmittel:
(Träger): Alkohol (Ethanol), Volumen (20°C): 50 ml, Masse: 39,5 g.
Binder: Schellack
Masse: 2 g, Volumen: 1,8 ml (berechnet.
Gewichtsanteil Binder: 0,014 (1,4%).
Volumenanteil Binder: 0,028 (2,8%).
Ni-Basis-Superlegierung (2.4636), Teilchengröße: 100 µm, Masse: 100 g, Volumen: 12,6 ml (berechnet aus der theor. Dichte).
Lösungsmittel:
(Träger): Alkohol (Ethanol), Volumen (20°C): 50 ml, Masse: 39,5 g.
Binder: Schellack
Masse: 2 g, Volumen: 1,8 ml (berechnet.
Gewichtsanteil Binder: 0,014 (1,4%).
Volumenanteil Binder: 0,028 (2,8%).
Die Werkstoffe wurden in einem Taumelmischer für 2
Stunden gemischt.
Die Mischung wurde in eine zweiteilige stabile
Teflonform gegossen, die aus zwei exzentrisch
zueinander angeordneten Zylindern (20 und 10 mm ⌀
und 10 bzw. 15 mm Länge) bestand. Das Produkt
erreichte nach 14 h Trockenzeit in der Luft oder
nach 4 h Trocknung im Exsikkator hohe Festigkeit,
so daß die Handhabung gut möglich ist.
Entbinderung und Sinterung wurden im selben Ofen
in einem kontinuierlichen Zyklus folgendermaßen
durchgeführt:
- 1) Aufheizen von Raumtemperatur auf 350°C mit 3°C/min (1,9h).
- 2) Halten bei 350°C für 3 h.
- 3) Aufheizen von 350°C auf 900°C mit 10°C/min (0,9 h).
- 4) Halten bei 900°C für 3 h.
- 5) Aufheizen von 900°C auf 1265°C mit 10°C/min (0,6 h).
- 6) Halten bei 1265°C für 3 h.
Der Druck im Ofen wurde dabei zwischen 10-5 und 10-4 mbar gehalten.
Die Gesamtprozeßzeit betrug 12,4 h.
Die Dichte des gesinterten Teiles war 96% der theor.
Dichte (Archimedische Methode) des Werkstoffes und
die chem. Analyse erbrachte keine Abweichung von
der Nominalzusammensetzung dieses Werkstoffes.
Pulver:
Ti6A14V, Teilchengröße: +53 -180 µm, Masse: 275 g, Volumen: 62,2 ml (berechnet aus der theor. Dichte).
Lösungsmittel (Träger):
Alkohol (Ethanol), Volumen (20°C): 50 ml, Masse: 39,5 g.
Binder: Schellack
Masse: 3 g, Volumen: 2,75 ml (berechnet).
Gewichtsanteil Binder: 0,009 (0,9%).
Volumenanteil Binder: 0,027 (2,7%).
Ti6A14V, Teilchengröße: +53 -180 µm, Masse: 275 g, Volumen: 62,2 ml (berechnet aus der theor. Dichte).
Lösungsmittel (Träger):
Alkohol (Ethanol), Volumen (20°C): 50 ml, Masse: 39,5 g.
Binder: Schellack
Masse: 3 g, Volumen: 2,75 ml (berechnet).
Gewichtsanteil Binder: 0,009 (0,9%).
Volumenanteil Binder: 0,027 (2,7%).
Wie 2. in Ausführungsbeispiel Nr. 1
Die Mischung wurde in eine vierteilige, stabile Te
flonform gegossen, mit den Maßen 80×20×1 mm. Das
Produkt erreichte nach 2 h Trockenzeit in Luft hohe
Festigkeit, so daß Handhabung gut möglich ist.
- 1) Aufheizen von Raumtemperatur auf 350°C mit 25°C/min (0,22 h).
- 2) Halten bei 350°C für 1 h.
- 3) Aufheizen von 350°C auf 1100°C mit 100°C/min (0,12 h).
- 4) Halten bei 1100°C für 20 Minuten (0,33 h).
- 5) Argonfüllung auf 400 mbar Druck.
- 6) Aufheizen von 1100°C auf 1600°C mit 100°C/min (0,1 h).
- 7) Halten bei 1600°C für 2,5 h.
Die Gesamtprozeßzeit betrug 4.27 h.
Die Dichte des gesinterten Teiles war 92,5% der
theor. Dichte von Ti6A14V und die chem. Analyse er
gab im Rahmen der Meßgenauigkeit die gleiche Zusam
mensetzung wie die des Ausgangspulvers.
Pulver:
Perowskit La0,84 Sr0,16 MnO₃, Teilchengröße: +45 -90 µm, Masse: 25 g.
Lösungsmittel:
Alkohol (Ethanol), Volumen 25 ml.
Binder: Schellack
Masse: 0,5 g, Substratdichte: ZrO₂-8Y Folie, 40 mm ⌀.
Perowskit La0,84 Sr0,16 MnO₃, Teilchengröße: +45 -90 µm, Masse: 25 g.
Lösungsmittel:
Alkohol (Ethanol), Volumen 25 ml.
Binder: Schellack
Masse: 0,5 g, Substratdichte: ZrO₂-8Y Folie, 40 mm ⌀.
Wie 2 in Ausführungsbeispiel Nr. 1 und Nr. 2
Die Mischung wurde mit einer Bürste auf das Substrat
aufgebracht. Die hierdurch erzeugte ca. 50 µm dicke
Schicht wurde anschließend eine halbe Stunde an der
Luft getrocknet.
Enbinderung und Sinterung wurden im selben Ofen in
einem kontinuierlichen Zyklus folgendermaßen durch
geführt:
- 1) Aufheizen von Raumtemperatur auf 350°C mit 1°C/min (5.7 h)
- 2) Halten bei 350°C für 2 h.
- 3) Aufheizen vo 350°C auf 1500°C mit 1°C/min (19.2 h)
- 4) Halten bei 350°C für 5 h.
Metallographische Analyse der hergestellten Perows
kitschicht ergab eine deutlich sichtbare Haftung
zum Zirkonoxidsubstrat. Außerdem konnte eine gleich
mäßige poröse Struktur mit ausgeprägter Teilchen
verbindung festgestellt werden.
Claims (11)
1. Verfahren zum Herstellen poröser oder dichter
Sinterwerkstücke aus Metall, einer Metallegierung
oder aus keramischen Werkstoffen, bei dem
zunächst aus einem Gemisch des als Pulver vorliegenden
Metalls, der Metallegierung oder des keramischen
Werkstoffs und einem Binder ein Grünkörper
geformt wird und dieser anschließend entbindert
und gesintert wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß zunächst das Gemisch derart aus dem Pulver,
dem Binder, dessen Anteil im Gemisch so bemessen
ist, daß er gerade zur Verfestigung des Pulver-Binder-Gemischs
zur Bildung des Grünkörpers ausreicht,
und einem Lösungsmittel für den Binder
gebildet wird und die Anteile von Pulver, Binder
und Lösungsmittel außerdem so bemessen sind, daß
die so gebildete fließfähige, festflüssige Masse
zum Gießen in die Form eine freie, durch Gravitation
verursachte Formfüllung oder eine allenfalls
durch Druck wenig oberhalb Atmosphärendruck erzwungene
Formfüllung zuläßt, wonach diese Masse
in die vorbestimmte Form aus nicht porösem Material
gegossen, aufgetragen oder aufgesprayt und
anschließend getrocknet wird, wobei das
Lösungsmittel entweicht und der verbleibende Binder
das Pulver-Binder-Gemisch verfestigt, so daß
der Grünkörper gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Masse unter gleichzeitiger gezielter
Erschütterung der Form in diese eingeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die in der Form befindliche Gießmasse während des
Trocknens einem Unterdruck ausgesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die in der Form befindliche Gießmasse während des
Trocknens temperiert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß aus unterschiedlichen Materialien gebildete
Gemische nacheinander in die Form gegossen werden, so
daß die Gießmasse und damit auch der anschließend
gebildete Grünkörper aus übereinanderliegenden
Schichten unterschiedlicher Zusammensetzung besteht.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch über/oder um einen in die Form vorab
eingebrachten Grünkörper oder ein bereits fertiges
Werkstück eingefüllt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Anteil des Binders am Gemisch 2 bis 5 Vol.-%
beträgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Grünkörper mit einer Rate von 3 bis 10°C/min
auf eine Temperatur im Bereich von 280 bis 420°C
aufgeheizt und je nach der Größe des gebildeten
Körpers auf dieser Temperatur bis zur Entfernung des
Binders gehalten wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Ausheizung unter Fein- bis Hochvakuumbedingungen
erfolgt.
10. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Grünkörper anschließend auf eine
Sintertemperatur mit einer Rate von <10°C/min
aufgeheizt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Sinterkörper durch Heißisostatisches Pressen
verdichtet wird.
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4120706A DE4120706C2 (de) | 1991-06-22 | 1991-06-22 | Verfahren zur Herstellung poröser oder dichter Sinterwerkstücke |
DE59205549T DE59205549D1 (de) | 1991-06-22 | 1992-05-26 | Verfahren zur Herstellung dichter Sinterwerkstücke |
EP92108827A EP0525325B1 (de) | 1991-06-22 | 1992-05-26 | Verfahren zur Herstellung dichter Sinterwerkstücke |
AT92108827T ATE134922T1 (de) | 1991-06-22 | 1992-05-26 | Verfahren zur herstellung dichter sinterwerkstücke |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4120706A DE4120706C2 (de) | 1991-06-22 | 1991-06-22 | Verfahren zur Herstellung poröser oder dichter Sinterwerkstücke |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4120706A1 DE4120706A1 (de) | 1992-12-24 |
DE4120706C2 true DE4120706C2 (de) | 1994-10-13 |
Family
ID=6434559
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4120706A Expired - Lifetime DE4120706C2 (de) | 1991-06-22 | 1991-06-22 | Verfahren zur Herstellung poröser oder dichter Sinterwerkstücke |
DE59205549T Expired - Lifetime DE59205549D1 (de) | 1991-06-22 | 1992-05-26 | Verfahren zur Herstellung dichter Sinterwerkstücke |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE59205549T Expired - Lifetime DE59205549D1 (de) | 1991-06-22 | 1992-05-26 | Verfahren zur Herstellung dichter Sinterwerkstücke |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0525325B1 (de) |
AT (1) | ATE134922T1 (de) |
DE (2) | DE4120706C2 (de) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19717460A1 (de) * | 1997-04-25 | 1998-10-29 | Karlsruhe Forschzent | Verfahren zum Herstellen poröser oder dichter Keramik, insbesondere supraleitende Keramik |
DE19722004A1 (de) * | 1997-05-27 | 1998-12-03 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung eines Metall- oder Keramikwerkstücks |
DE19748742C1 (de) * | 1997-11-05 | 1999-07-01 | Karlsruhe Forschzent | Verfahren zur Herstellung von schmelztexturierten Volumenproben auf der Basis der Hochtemperatursupraleiter Nd¶1¶Ba¶2¶Cu¶3¶O¶7¶(Nd-123) |
DE19801440A1 (de) * | 1998-01-16 | 1999-07-29 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Kostengünstiges Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Elektrolyt-Einheit |
DE19936734C1 (de) * | 1999-08-06 | 2001-02-15 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung eines Metall- oder Keramikwerkstücks |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19535444C2 (de) * | 1995-01-20 | 1999-07-22 | Scholz Paul Friedrich Dr Ing | Verfahren zum pulvermetallurgischen Herstellen von Gegenständen sowie auf diese Weise hergestellte Gegenstände |
DE19528031A1 (de) * | 1995-07-31 | 1997-02-06 | Krebsoege Sinterholding Gmbh | Flachdichtung aus Metall |
DE19716595C1 (de) * | 1997-04-21 | 1998-09-03 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Dünne, feinporige, metallische Innenschicht eines Rohres |
JP2002512308A (ja) | 1998-04-17 | 2002-04-23 | ゲーカーエヌ・ジンター・メタルス・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツング | 開放多孔性の薄い金属層を作製する方法 |
US5989493A (en) * | 1998-08-28 | 1999-11-23 | Alliedsignal Inc. | Net shape hastelloy X made by metal injection molding using an aqueous binder |
DE19841573C2 (de) * | 1998-09-11 | 2000-11-09 | Karlsruhe Forschzent | Verfahren zum Herstellen von mechanisch festen, elektrisch leitenden Verbindungen zwischen Hochtemperatursupraleitern (HTSL) |
DE19963698A1 (de) * | 1999-12-29 | 2001-07-12 | Gkn Sinter Metals Gmbh | Dünne poröse Schicht mit offener Porosität und Verfahren zu ihrer Herstellung |
DE10027551B4 (de) * | 2000-06-02 | 2005-09-29 | Hesse, Thomas, Dipl.-Ing. | Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus einer plastisch verarbeitbaren Formmasse auf der Basis von Bienenwachs, Lösungsmittel und sinterfähigen Pulvern und eine Verwendung der Formmasse |
DE102005024623B4 (de) * | 2005-05-30 | 2007-08-23 | Beru Ag | Verfahren zum Herstellen eines keramischen Glühstiftes für eine Glühkerze |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4491559A (en) * | 1979-12-31 | 1985-01-01 | Kennametal Inc. | Flowable composition adapted for sintering and method of making |
US4554130A (en) * | 1984-10-01 | 1985-11-19 | Cdp, Ltd. | Consolidation of a part from separate metallic components |
US5006493A (en) * | 1986-03-31 | 1991-04-09 | The Dow Chemical Company | Novel ceramic binder comprising poly(ethyloxazoline) |
GB8621712D0 (en) * | 1986-09-09 | 1986-10-15 | Mixalloy Ltd | Flat products |
US4882110A (en) * | 1987-01-27 | 1989-11-21 | Air Products And Chemicals, Inc. | CO2 copolymer binder for forming ceramic bodies and a shaping process using the same |
AU1728688A (en) * | 1987-04-09 | 1988-11-04 | Ceramic Systems Corporation | Molding and precision forming using highly loaded systems |
DE4037258A1 (de) * | 1989-11-24 | 1991-05-29 | Asea Brown Boveri | Verfahren zur herstellung eines komplizierten bauteils ausgehend von pulvern |
-
1991
- 1991-06-22 DE DE4120706A patent/DE4120706C2/de not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-05-26 AT AT92108827T patent/ATE134922T1/de active
- 1992-05-26 DE DE59205549T patent/DE59205549D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-05-26 EP EP92108827A patent/EP0525325B1/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19717460A1 (de) * | 1997-04-25 | 1998-10-29 | Karlsruhe Forschzent | Verfahren zum Herstellen poröser oder dichter Keramik, insbesondere supraleitende Keramik |
DE19722004A1 (de) * | 1997-05-27 | 1998-12-03 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung eines Metall- oder Keramikwerkstücks |
DE19748742C1 (de) * | 1997-11-05 | 1999-07-01 | Karlsruhe Forschzent | Verfahren zur Herstellung von schmelztexturierten Volumenproben auf der Basis der Hochtemperatursupraleiter Nd¶1¶Ba¶2¶Cu¶3¶O¶7¶(Nd-123) |
DE19801440A1 (de) * | 1998-01-16 | 1999-07-29 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Kostengünstiges Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Elektrolyt-Einheit |
DE19801440C2 (de) * | 1998-01-16 | 2001-08-16 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Kostengünstiges Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Elektrolyt-Einheit |
DE19936734C1 (de) * | 1999-08-06 | 2001-02-15 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung eines Metall- oder Keramikwerkstücks |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0525325B1 (de) | 1996-03-06 |
ATE134922T1 (de) | 1996-03-15 |
EP0525325A1 (de) | 1993-02-03 |
DE4120706A1 (de) | 1992-12-24 |
DE59205549D1 (de) | 1996-04-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE4120706C2 (de) | Verfahren zur Herstellung poröser oder dichter Sinterwerkstücke | |
DE69907863T2 (de) | Verfahren zum Infiltrieren eines porösen Körpers | |
DE69732397T2 (de) | Beschichtungsverfahren, beschichtungsmittel und damit beschichtete artikel | |
DE1758845B2 (de) | Verfahren zur herstellung von praezisionsgiessformen fuer reaktionsfaehige metalle | |
DE2027016A1 (de) | Verfahren zum Verdichten von Metall oder Keramikgegenstanden | |
WO2000006327A2 (de) | Verfahren zur herstellung von bauteilen durch metallpulverspritzguss | |
DE3434703A1 (de) | Verfahren zum verfestigen eines metallischen, metallisch/ keramischen oder keramischen gebildes sowie vorrichtung zu seiner durchfuehrung | |
DE1915977B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Zahnersatz und Schmuck aus Metallpulvern | |
DE112009000504T5 (de) | Werkzeuge mit Arbeitsoberflächen aus verdichtetem Pulvermetall und Verfahren | |
WO1987000781A1 (en) | Construction elements produced by powder metallurgy | |
DE112015002611T5 (de) | Vorform aus einem pulverförmigen Material und Verfahren zu deren Herstellung | |
EP1579934A1 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Muffel für den Fein- oder Modellguss sowie Zusammensetzung zu deren Herstellung | |
DE4322084A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Setters | |
DE1150264B (de) | Organisches Suspensionsmittel beim Herstellen von zu sinternden Formkoerpern nach dem Schlickerguss-verfahren | |
EP0421084B1 (de) | Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines Werkstücks | |
WO2018134202A1 (de) | Verfahren zur herstellung von hartmetallkörpern mittels 3d-druck | |
DE2842026C2 (de) | ||
EP3145662B1 (de) | Verfahren zur herstellung keramischer und/oder metallischer bauteile | |
DE19717460A1 (de) | Verfahren zum Herstellen poröser oder dichter Keramik, insbesondere supraleitende Keramik | |
JPH06192772A (ja) | 切削処理を施される半製品としての、細孔を含む銅材料の使用 | |
DE102014209085B4 (de) | Herstellung eines Formkörpers aus einer Dentallegierung | |
DE19730742C2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Silizium enthaltenden nichtoxidischen Keramikformkörpers oder einer solchen Schicht | |
DD293971A5 (de) | Verfahren zum formgiessen von gussstuecken | |
DE19703175C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von keramischen oder pulvermetallurgischen Bauteilen mit einer schraubenförmigen Außenkontur | |
DE2422425A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von gegenstaenden |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8320 | Willingness to grant licences declared (paragraph 23) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee | ||
8370 | Indication related to discontinuation of the patent is to be deleted | ||
8321 | Willingness to grant licences paragraph 23 withdrawn | ||
R071 | Expiry of right | ||
R071 | Expiry of right |