DE2027016A1 - Verfahren zum Verdichten von Metall oder Keramikgegenstanden - Google Patents

Description

DR. ING. E. HOFFMANN DIPL. ING. W. EITLE · DH. HER. NAT. K. HOFFMANN D-8000 MÖNCHEN 81 · ARABEUASTRASSE 4 · TELEFON (Olli) 911017 Z U Z / U T

WHEELING-PITTSBURGH STEEL CORPORATION Pittsburgh, Pa. / USA ..

Verfahren zum Verdichten von Metall- oder Keramik-

gegenständen

Zur Verdichtung von metallischen Teilen ist es be- (| reits bekannt, diese in einen Behälter zu bringen und den Behälter und den Gegenstand bei dem zur Verdichtung des Metallgegenstands erforderlichen hohen Druck einer Verdichtung zu unterwerfen. Ein derartiges Vorgehen erfordert zunächst die Herstellung von Behältern, die nicht mehr wieder verwendbar sind, was auf ihre Deformierung während der Verdichtung zurückzuführen ist. Daher weist

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dieses bekannte Verfahren eine Anzahl von herstellungstechnischen Nachteilen auf, z.B. hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit, der Produktionsgeschwindigkeiten und der Kapazität. .

Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung unterscheidet sich von den bekannten Verfahren durch die Verwendung eines fließfähigen, wieder verwendbaren Granulats, in welches der vorerhitzte Metall- oder Keramikgegenstand zur Verdichtung eingebettet wird. Der eingebettete Körper wird zeitweise in einen Behälter eingepaßt, aus welchem das Granulat und der vorerhitzte Gegenstand in den Hohlraum einer Verdichtungspreße überführt werden.

Unter den Vorteilen, die das Verfahren der Erfindung mit sich zieht, sind das schnellere Erhitzen der Chargen, die minimale Verunreinigung des feuerfesten und des keramischen Stoffes und die Wiederverwendbarkeit des keramischen Materials durch einfache und billige Prozeße zu nennen. Durch die Erfindung werden eine optimale Kontrolle der Verdichtungstemperaturen und minimale Anfangs- und Abwärtszeiten erreicht. Dabei kann ein Erhitzungs- und Überführungssystem eingesetzt werden, welches jederzeit zur Wartung und Einstellung zugänglich ist, ohne daß ernstliche Probleme mit Ausfallzeiten auftreten. Das System gestattet eine erhebliche Verringerung des Arbeitsaufwandes und der Einrichtungen, und zwar größtenteils durch die Eliminierung von vorgeformten Keramikmaterialien in der Vorerhitzungsstufe. Beim Beginn und während des Prozeßes können Atmosphären mit höherer Reinheit aufrechterhalten werden. Die Eliminierung von vorgebildeten Keramikbehältern macht das System hinsichtlich der Produktionsgeschwindigkeiten, der Größe

BAD ORtGJHAL

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der einzelnen Teile und deren Formen sehr beweglich. Schließlich kann auf Auskleidungen für das Preßwerkzeug und auf Schmiermittel verzichtet werden. Somit erhöht die vorliegende Erfindung die Möglichkeit eines schnellen, automatischen Produktionsausstoßes.

Gemäß der Erfindung wird der Einsatz eines fließfähigen, feuerfesten Granulats als Medium für die übertragung des Verdichtungsdruckes zu dem zu bearbeitenden Gegenstand in Betracht gezogen. Das feuerfeste Granulat wird häufig durch Adsorption, z.B. im Falle von Aluminiumoxid, mit. Feuchtigkeit oder anderen Substanzen verunreinigt, die aus dem Granulat Verflüchtigt werden können. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das Granulat mindestens auf eine solche Temperatur vorerhitzt, die ausreicht, die flüchtigen verunreinigenden Stoffe, mit Einschluß von adsorbierter Feuchtigkeit, abzutreiben. Um Erhitzungsverluste des vorerhitzten Gegenstands zu dem diesen umbettenden Granulat zu verringern oder auf ein Minimum zurückzuführen, wird das Vorerhitzen des Granulats zweckmäßigerweise bei höheren Temperaturen durchgeführt, die sich an die Vorerhitzungs-Temperaturen des erhitzten, vorgepreßten Gegenstands annähern können. Somit kann das feuerfeste Granulat zwei Funktionen erfüllen: Ee wirkt einmal als verdichtbares Druckübertragungsmedium ■ und zum änderen als Mittel zur Beibehaltung der Vorerhitzung irr dem Werkstück. Auf diese Weise wird die Aufrecht erhaltung der zur Verdichtung der Vorpresse notwendigen Temperatur gewährleistet.

Gemäß der Erfindung wird auch der Einsatz einer Arbeltswelse In Betracht gezogen, bei welcher der erhitzte zeitweilige

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Behälter für die ursprüngliche Aufnahme des vorerhitzten • Werkstücks benutzt wird, feuerfestes Granulat eingebettet und der Behälter von einer Beladungsstation zu einer Verdi chtungsstation überführt wird. In letzterer wird der Inhalt des Behälters in den Hohlraum eines Hochdruck-Preß-Werkzeugs gebracht, um die endgültige Verdichtung des Werkstücks vorzunehmen. Der Behälter dient daher in erster Linie zum überführen des Materials und braucht nicht für Hochdruckzwecke konstruiert sein, da die Anwendung des hohen Verdichtungsdrucks auf das Preßwerkzeug beschränkt ist.

Die Materialien und die Verfahrensstufen sind einem Betriebablauf angepaßt, gemäß welchem das vorerhitzte Werkstück, welches in einen Zustand mit relativ niedriger Dichte vorverformt worden ist, in einer Beladungsstation in den erhitzten Behälter eingebracht wird. Hierauf wird zu dem Behälter eine abgemessene Menge des feuerfesten Granulats gegeben. Diese Arbeltsweise kann auch die Entfernung .und Rückführung eines erhitzten Behälterverschlußes umfassen, und zwar in zeitlieh abgestimmter Beziehung zu dem Beladen des Behälters sowie die überführung des Behälters in die Preßzone und schließlich die Überführung des Behälterinhalts in den Hohlraum des Preßwerkzeugs. In der Beladungsstation kann ein Vorpacken des feuerfesten Granulats durch einen Kolben erfolgen, welcher hinsichtlich seiner Größe so bemessen ist, daß er in den Behälter, wenn dessen Abdeckung entfernt ist, eintreten kann.

Nachdem der Behälter so verschoben worden ist, daß er über dem Hohlraum des Preßwerkzeugs liegt* befördert ein vertikal hin und her gehender Stempel sowohl das Granulat als auch das Werkstück mit Einschluß der Bodenschicht dies Granulats in den Hohlraum des Preßwerkzeugs, worin die weitere Bewegung

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des Stempels das Werkstück einer Hochdruck-Verdichtung unterworfen wird, wobei der Druck durch oder in dem Granulat übertragen wird. Die verwendeten Temperaturen und Drücke sind, wie bereits zum Ausdruck gebracht, ausreichend, um das Werkstück zu einer Dichte zusammenzupreßen, die mehr als 95 % der theoretischen Maximaldichte beträgt und die allermeistens an 100 % der theoretischen Maximaldichte nahe kommt.

Es ist daher durch den physikalischen Zustand der verwendeten Einrichtungen, insbesondere durGh die Verwendung des frei fließfähigen feuerfesten Granulats und durch die rasche ä Verschiebbarkeit des erhitzten Behälters möglich, hohe Produktionsgeschwindigkeiten bei einer großen Vielzahl von verdichteten Metallprodukten zu erhalten, welche verschiedene Größen, Gestalten und Zusammensetzungen haben können.

Die Erfindung soll nachstehend anhand des beigefügten Fließschemas näher erläutert werden.

Aus einem Vorratsbehälter 10 wird das feuerfeste Granulat in der Beladungsstation in einen Behälter 11 eingespeist. Der Behälter empfängt auch den vorerhitzten Vorpreßling 12, wonach der beladene Behälter in die Verdichtungsstation überführt wird, und zwar unter den Stempel ™ 13 und in fluchtender Ausrichtung mit dem Hohlraum 14 des PreßWerkzeugs. Letzterer empfängt das gepackte Einbettungsgranulat und den vorgeformten Körper auf Grund der Abwärtsbewegung des Stempels Γ5* der den Inhalt aus dem Behälter 11 in den Hohlraum verschiebt.

Die Einrichtung 10 kann aus jeder geeigneten Einrichtung für die regelbare Zufuhr des Granulats zu dem System, und

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zwar sowohl'in erhitztem als auch im nicht erhitzten Zustand bestehen. Wenn, wie es meistens der Fall irt, das Granulat etwas vorerhitzt ist, dann kann die Beheizung durch die Elemente 2** geschehen, welche in dem Granulat mit genügendem Abstand voneinander angeordnet sind, daß eine wirksame gleichförmige Erwärmung des Granulats gewährleistet wird.

Geeignete feuerfeste Granulate können keramische Stoffe, feuerfete Verbindungen, Kohlenstoff, Graphit und Mischungen dieser Stoffe sein. Die Bezeichnung keramische Stoffe soll die chemisch kombinierten Metallverbindungen und die üblicherweise als keramische Stoffe bezeichneten Mischungen umfassen. Letztere umfassen solche Metalloxyde wie Oxyde der Elemente Silizium, Aluminium,Barium, Kalzium, Magnesium ,Thorium und Zirkon sowie solche Oxyd-Komplexe wie Kombinationen von Silizium-, Kalzium- oder Magnesiumoxyden, die in Erden und Tonen vorliegen, Metallsulfate, z.B. Sulfate des Bariums oder Kalziums} Aluminate, z.B. Aluminate des Kalziums oder Magnesiums, Silikate, z.B. Silikate des Aluminiums, Kalziums oder Zirkons und Fluoride wie Kalziumfluorid. Die Besticlinung feuerfeste Verbiniingen soll jene hochschmelzenden anorganischen Verbindungen einschließen, die nicht immer als keramische Stoffe charakterisiert werden, z_eB« die Nitride, Boride, Karbide, Silizide und Sulfide von Metall und Nichtmetallen, die in Form von einfach oder komplexen Verbindungen vorliegen können. Zu dem feuerfesten Granulat brauchen keine Bindemittel zugesetzt werden. Sie können jedoch zugesetzt werden, wenn sie die Fließfähigkeit und die Packung des Granulats nicht stören, das verdichtete Produkt nicht verunreinigen und wenn sie weitere Vorteile mit sich bringen, z.B. wenn sie den Verlust des Granulats bei den Überführungsvorgängen auf einen Minimalwert herabdrüoken.

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Eine für die Praxis geeignete Größe des feuerfesten Granulats liegt im Bereich von 0,044 ram bis 0,149 mm (325 bis 100 mesh), obgleich man für Spezialzwecke auch

eine gröbere und eine feinere Körnung nehmen kann. Ein feineres Granulat neigt zur Staubbildung und kann nicht zu einer so hohen Dichte wie ein gröberes Granulat gepackt werden. Das gröbere Granulat dringt gewöhnlich tiefer in die überfläche des zu verdichtenden Teils ein als ein feineres Granulat, wodurch die Reinigung der Oberflächen schwieriger gestaltet wird. In manchen Fällen kann es zweck-, mäßig sein, Gemische mit einer kontrollierten Teilchengroßeverteilung zu verwenden, um zu uen besten Gesamteigenschaf- | ten des Granulats zu kommen.

Das Granulat kann vorerhitzt werden oder nicht, was hauptsächlich von folgenden Faktoren abhängt1 Der Größe und Gestalt des zu verdichtenden Werkstücks, dem Wunsch,*die Kosten und die Kompliziertheit des Granulat-ÜberführungsmechanisBüs zu begrenzen, der Geschwindigkeit, mit welche die Werkstücke verdichtet werden und schließlich Überlegungen betreffend die chemische Reinheit, wie sie nachstehend näher ausgeführt werden. Wenn das Granulat flüchtige Stoffe enthält, welche (wie Wasserdampf) das zu verdichtende Werkstück zerstört, dann kann «alt das Granulat in einem getrennten Betrieb zur Entfernung der f

flüchtigen Stoffe vorerhitzen und dieses unter troclenen sauberen Bedingungen bis zum Gebrauch lagern. Man kann das Granulat auch direkt vor d»m Eindringen in den heißen Überführungsbehälter vorerhitzen.

Für größere Zaggel und feste Teile, wo das Kornvolumen gegenüber den Teilvoiuaen relativ klein ist, kann es

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äußerst praktisch und wirtschaftlich sein, das Granulat nicht auf eine hohe Temperatur vorzuerhitzen, bevor man es in den heißen Uberführungsbehälter und um das Teil herum einbringt. Unter diesen Umständen stellt der später beschriebene heiße Überführungsbehälter und/oder das heiße Teil die Wärmekapazität zur Verfügung, um das Granulat vor oder während der Verdichtung auf eine genügende Temperatur zu bringen. Die Hauptfaktoren, die das Erhitzen beeinflussen, sind ι Das Kornvolumen im Verhältnis zum Volumen des Teils, die thermische Leitfähigkeit des Teils, um zu gewährleisten, daß die Wärmeverluste von der Oberfläche des Teils zu dem umgebenden Granulat durch den Wärmestrom aus der Innenmasse des Teils rasch ersetzt werden, ohne daß in dem Teil ungewünschte Temperaturgradienten auftreten, die Fähigkeit des Teils auf eine höhere Temperatur gebracht zu werden als für die Verdichtung erf order iichjist, um die zusätzliche Wärmekapazität zum Erhitzen des Granulats zur Verfügung zu stellen und schließlich die Fähigkeit des Graniats zu fließen und sich in geeigneter Weise zu deformieren, um die Verdichtungsdrücke bei noch nicht vollständig hohen Temperaturen zu verteilen.

Für kleiner geformte Teile, hohle Teile und Teile, welche mit einer maximalen Geschwindigkeit und bei gewährleisteter Temperaturregelung verdichtet werden sollen, werden sehr große Vorteile erhalten, wenn man das Granulat auf eine hohe Temperatur vorerhitzt, die der Verdichtungstemperatur des Teils entspricht, oder wenn man es über diese Temperatur erhitzt} bevor man

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das Granulat in den Überführungsbehälter einbringt. Durch dieses Vorgehen können flüchtige Stoffe entfernt werden, Wärmeverluste des Teils vor der Verdichtung vermieden werden und ein schnellerer Fluß der Ströme durch das Verfahim bei einem kleineren Handhabungssystem für die Teile erhalten werden. Auch die Berührungszeit zwischen dem Granulat und dem zu verdichtenden Teil bei den hohen Temperaturen, wo Oberflächenreaktionen stattfinden können, wird hierdurch auf einen Minimalwert verringert.

Normalerweise ergibt für die Verdichtung von Eisen und anderen Legierungen mit ähnlichem Schmelzpunkt ein Granulat aus geschmolzenem Aluminiumoxyd mit einer Korngröße von -0,149 mm (-100 mesh) für das Verfahren der Erfindung ein zufriedenstellendes Verhalten» Es ist gegenüber einer Selbstbindung und einem Sintern beständig, wenn es über einen heißen Ofen strömengelassen wird, um vorerhitzt zu werden. Es wird durch Vibration oder durch Herumstampfen um das zu verdichtende Teil gut gepackt (gewöhnlich auf eine Dichte von etwa 50% der theoretischen Dichte), um für das Teil beim Überfuhr ungsbetrieb eine feste äußerliche und innerliche λ Stütze zu ergeben. Während der Verdichtung bei Temperaturen in der Gegend von IO38 bis 126o°G fließt es durch Verkleinerung und Deformierung zu einer Dichte von etwa 80 ^a/o der theoretischen Dichte. Die endgültige Dichte ist hauptsächlich von dem jeweiligen verwendeten kornförmigen Material, seiner Teilchengröße und Verteilung, sowie von der Temperatur und vom Druck der Verdichtung abhängig. Wenn sowohl das Teil als auch das Granulat

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bei der Verdichtung in Längsrichtung gepreßt werden, dann fließt das Granulat um die Drücke gleichförmig genug zu verteilen, so daß das Teil au einer Dichte bei oder in Nähe von der theoretischen Dichte verdichtet wird.

Bei der Verdichtung wird die Querachnittsgestalt des Teils im wesentlichen beibehalten, während die

L änge des Teils im Verhältnis au der Dichteänderung verringert wird· In dem Granulat wird eine genügende offene kontinuierliche Porosität normalerweise beibehalten, um das Entweichen von Gasen aus dem verdichtet werdenden

Teil zu gestatten. Das Granulat aus gesintertem Aluminiumoxyd ist bei Temperaturen bis zu etwa 120^⁰C gegenüber den meisten Metallen relativ inert. Nach der Verdichtung und Auswerfung aus dem PreSwerkseug bricht das Granulat auf und kann durch Sandblasen leicht von der Oberfläche der Teile entfernt werden. Während der Verdichtung wirkt das Granulat ala eine zufriedenstellende thermische Schranke, um den Wärmestrom von dem Teil zu dem Preßwerkzeug zu verhindern, so daß das Teil durch seine gesamte Masse hindurch gleichförmige verdichtete Eigenschaften entwickelt.

Bei vielen Produkten kann die geringere Härte und die größere Deformierbarkeit von Siliziumoxyd (SiO₉) bei erhöhten Temperaturen es vorteilhaft machen, Siliziumoxyd oder ein ähnliches Material als feuerfestes Granulat zu verwenden. Bei Verdichtungen bei sehr hohen Temperaturen (z.B. bei feuerfesten Metallen und feuerfesten Verbindungen) kann es vorteilhaft sein, Materialien wie Thoriumoxyd, Zirkonoxyd, Bornitrid, Kohlenstoff etc. entweder für sich

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oder in Kombination mit anderen feuerfesten Materialien zu verwenden, um bei der Verdichtung bessere Eigenschaften zu erhalten als bei Verwendung von feuerfestem Granulat mit niedrigerem Schmelzpunkt. Wenn es notwendig oder zweckmäßig ist, das feuerfeste kernförmige Material auf chemische Weise von dem verdichteten Teil zu entfernen oder wenn andere besondere Eigenschaften vorgesehen sind, dann kann man ein in Säuren lösliches feuerfestes Granulat wie Magnesiumoxyd oder Kalziumoxyd verwenden.

Für den Vorpreßling, dessen Zusammensetzung die-.

jenige des fertigen verdichteten Produkts bestimmt, können ' u.a. folgende Materialien verwendet werdem Reine oder gemischte pulverförmige Elemente, z.B. Mo, Fe, W, Ni, Cr, Co etc., vorlegierte Pulver, z.B. Edelstahl, keramische oder feuerfeste Verbindungen wie Metalloxyde, -carbide-, -boride, -nitride etc., Metall-Keramik„ Metall-Karbid-Gemische und dergl. z.B. Eisenlegierungen plus Aluminiumoxyd sowie Kombinationen von Materialien wie Gußkerne und plattierte Teile, Fasern und Pulver. Es können Bindemittel verwendet werden, wenn sie mit der Erhitzungstechnik und den gewünschten Eigenschaften des Endprodukts in Einklang stehen.

Die Teilchengröße des gepulverten Materials kann die gleiche sein, wie sie in der üblichen Pulvermetallurgie verwendet wird. Sie kann von eine» durchschnittlichen Durchmesser von weniger als \ ti bis zu etwa 0,59 mm (30 mesh) oder mehr variieren.

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Die Produkte, die du Kh das Locker-Granulat-Verfahren verdichtet werden sollen, müssen ein Vorprodukt haben, von dem sie während des Erhitzens, vor dem Einschluß in dem feuerfesten Granulat ihre Gestalt und ntegrität beibehalten. Typische Methoden zur Herstellung von vorgeformten Produkten schließen folgendes eini Das Pulver wird in einen Behälter eingepackt (z.B, wird ein atomisiertes Pulver aus einer Speziallegierung mit hoher Härte in einen geformten Metallbehälter oder in einen gesprühten oder gegossenen Metall- oder Keramikbehälter gepackt), das Pulver wird in einen Behälter oder eine Form gepackt und vorgesintert, um vorläufige Eigenschaften oder eine Anfangsdiffusion vor der Verdichtung zur Verfügung zu stellen, (z.B. wird elektrolytisches Wolframpulver in eine gespaltene keramische Form gepackt und vorgesintert), das Pulver wird zu einer, vorläufigen Produktform mit oder ohne einen BeMter gepreßt (s.B. wird Eisenlegierungs-Pulver isostatisch in einer elastomeren Form in eine Getriebe- oder eine andere Form gepreßt oder ein pulverförmiger Werkzeugstahl wird in einen rohrförmigen Behälter in einer Stahlpresse eingepreßt), das Pulver wird zu einer Vorproduktform mit oder ohne einen Behälter gepreßt und vor der Verdichtung vorgesintert (z.B. wird eine Mischung für einen Edelstahl aus den elementaren Pulvern vor der Verdichtung einer Diffusionswärraebehandlung unterworfen).

Die Temperatur, auf welche das zu verdichtende Material erhitzt wird, hängt von folgenden Faktoren ab: Der Zusammensetzung und der Form des Produkts, den ge-

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wünschten Eigenschaften des verdichteten Körpers (z.B. von dem metallurgischen Gefüge, der Festigkeit, der Dichte etc.), den bei der Verdichtung verfügbaren Drücken, von möglicherweise mit dem feuerfesten Granulat stattfindenden Reaktionen und von der gewünschten Produktionsgeschwindigkeit. Es ist im allgemeinen zweckmäßig, bei der höchsten sicheren Temperatur zu verdichten, die mit der Dichte, den Eigenschaften und der Qualität, wie sie im Endprodukt gefordert werden, im Einklang steht« Es kann normalerweise ein feuerfestes Granulat ausgewählt werden, welches im Einklang mit diesen Betrachtungen eine zufriedenstellende Verdichtung gestattet. Die untenstehen- f den Beispiele zeigen, welche spezifischen Verdichtungstemperaturen verwendet werden können*

a. Bei manchen Legierungen, wie Ti-Al-V-Legierungen kann es zweckmäßig sein, bei Temperaturen unterhalb 996⁰C zu verdichten, um eine ch -Struktur aufrechtzuerhalten (ungefähr bei 62 % der Temperatur, bei welcher die Legierung zu schmelzen beginnt). Es sollten Drücke in der Gegend von 35 t pro 6,^5 cm verfügbar sein, wenn die Verdichtung zur vollen Dichte bei 996⁰C erfolgen soll. Zur Ausbildung der vollen Eigenschaften

der Legierung kann eine nachfolgende Wärme- ™

behandlung notwendig sein.'

b. Einige der Speziellegi'erungen (wie Legierungen auf Nickel- und Kobaitbasis) besitzen bei Temperaturen, die nahe an ihren Schmelzpunkten liegen, eine hohe Festigkeit und Deformationsbeständigkeit. Bei diesen Legierungen können volle Dichten und gute Eigenschaften erhalten

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werden, wenn man im Bereich von 1149 bis 126O°C verdichtet, wobei man Drücke von etwa 35 t pro 6,^5 cm verwendet (ungefähr bei 90 bis 98 f> der Temperatur, bei welcher das Schmelzen beginnt).

c. Bei Pulvern aus vorlegierten, rostfreien Stählen werden volle Dichten und gute Eigenschaften durch Verdichtung bei 1093 bis 1204°C erhalten,

wobei Drücke von etwa 30 * pro 6,^5 cm verwendet werden (ungefähr bei 75 bis 85 % der Temperatur, bei welcher das Schmelzen beginnt).

d. Bei rostfreien Stählen, die aus gemischten Elementpulvern, wie Eisen, Nickel, Chrom und Molybdän hergestellt sind, beschleunigen Vorerhitzungstemperaturen von 1260 bis 1316⁰C die Diffusion der Legierungseleraente und gestatten einen rascheren Durchlauf des Produkts durch das Verfahren (ungefähr b@i 85 bis 95 f° der Temperatur, bei welcher das Schmelzen beginnt). Die Verdichtung kann bei einer niedrigeren Temperatur in der Gegend von 1093 bis 1204⁰C durchgeführt werden, beispielsweise der besseren Handhabung halber oder aus anderen Gründen.

e. Bei Werkzeugstählen und Legierungsstählen, die aus gemischten Elementpulvern hergestellt sind, schließen die Hauptfaktoren, die die Vorerhitzungs- und Verdichtungstemperaturen bestimmen, folgendes eini Die Teilchengröße der verwendeten Pulver, die im Produkt gewünschten Eigenschaften,

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die gewünschte Durchsatzgeschwindigkeit des Produkts sowie die besten Bedingungen für die Reduktion des Sauerstoffs in den Pulvern durch überschüssigen Kohlenstoff in den Mischungen. Normalerweise werden diese Legierungen vor der Verdichtung auf 1204 bis 1316⁰C vorerhitzt (etwa auf 75 bis 95 % der Temperatur, bei welcher das Schmelzen beginnt), wobei die Verdichtung bei etwa 1204°C und unter Verwendung

von Drücken bei etwa 30 t pro 6,45 cm oder mehr geschieht,

f. Bei feuerfesten Metallen, wie Molybdän geschieht die Verdichtung auf über 99 % der theoretischen Dichte bei einer Temperatur von etwa 1649⁰C (63Mes Schmelzpunktes) und unter Verwendung von Drücken von etwa 35 t pro 6,45 cm über Zeiträume hinaus, die nur einen Bruchteil einer Sekunde darstellen. Andere Versuche zeigen, daß zur Verdichtung von Wolfram im Zeitraum \on nur Sekunden auf eine Dichte, die nahe der theoretischen liegt, Verdichtungstemperaturen in der Gegend von 1816⁰C (54 # des Schmelzpunktes) und Drücke von etwa 35 t pro 6,45 cm erforderlieh sind. .

Einige oder alle Stufen des Verfahrens können in einer kontrollierten Atmosphäre vorgenommen werden. Deren Zusammensetzung wird im Einklang mit solchen Faktoren wie den verwendeten Materialien und ihr Verhalten bei den Aussetzungstemperaturen ausgewählt. Demgemäß stellt in der Zeichnung 15 die allgemeine Außenseite eines Gehäuses

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dar, das den verschiedenen Stufen des Verfahrens angepaßt werden kann·

Zur Herstellung der Atmosphären bei dem Verfahren der Erfindung kann eine Anzahl von Gasen eingesetzt werden, welche inerte, reduzierende, oxydierende, kohlende, nitrierende und neutrale Gase einschließen. Diese können für sich oder im Gemisch verwendet werden. Der Normalzweck dient dazu, die Heizsinrichtung, das feuerfeste Granulat und/oder das zu verdichtende produkt zu schützen. Die Auswahl einer spezifischen Atmosphäre für das Erhitzen und fe Verdichten eines spezifischen Produkts hängt hauptsächlich von bestimmten Gaseigenschaften ab, z.B.« Von der chemischen Reaktionsbereitschaft oder dem inerten Verhalten gegenüber dem Produkt und/oder dem feuerfesten Granulat, der Löslichkeit im Produkt, der thermischen Leitfähigkeit, der Dichte, der Fähigkeit gereinigt zu werden, der leichten Handhabbarkeit und der Verhinderung von Verschmutzung sowie von Kostengründen. ·

Argon stellt ein Beispiel für ein Inertgas dar, welches mit annehmbaren Kosten in hoher Reinheit erhältlich ist. Die hohe Dichte und das hohe Atomgewicht sowie die große Atomgröße des Argons stellen günstige Eigenschaften ρ für eine geeignete Anlage dar, um das Aussickern und die Verunreinigung durch andere Gase zu vermeiden. Die niedrige thermische Leitfähigkeit des Argons kann Wärmeverluste aus dem Produkt vermindern, nachdem es auf die Temperatur gebracht worden ist und während der Überführungsoperationen. Es stellt ein wirklich inertes Gas dar, ist nicht explosiv und kann für eine Zurückführung ausreichend gereinigt werden·

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Wasserstoff ist ein Beispiel eines reduzierenden Gases, welches mit annehmbaren Kosten in reiner Form verfügbar ist. Wasserstoff löst sich in vielen Materialien, (z.B. Titan, Zirkon, Kohlenstoff, Bor) und/oder reagiert mit diesen. Sein Eirfatz zusammen mit solchen Materialien kann daher bestimmte Spezialtechniken oder Schutzmaßnahmen erforderlich machen. Seine niedrige Dichte und sein niedriges Atomgewicht bringen Probleme hinsichtlich der Verhinderung einer Rückdiffusion der Luft in die mit Wasserstoff gefüllten Einrichtungen mit sich. Seine hohe thermische Leitfähigkeit kann die Isolierungserfordernisse für die Heizeinrichtung in großem Ausmaß erhöhen und kann einen hohen Wärmeverlust von der Oberfläche von heißen Teilen,die von der Erhitzungsstation überführt werden, bewirken. Wasserstoff ist explosiv, wenn er mit relativ kleinen Sauerstoffmengen gemischt wird. Er kann ohne weiteres gereinigt werden und ist wesentlich billiger als Argon.

Andere für das Verfahren der Erfindung geeignete Gase sind Gase wie Helium, Stickstoff, diasoziierter Ammoniak, Kohlenmonoxyd, endotherme und exotherme Gase, Kohlenwasserstoffe etc., die für sich oder zur Erzielung bestimmter Eigenschaften im Gemisch eingesetzt werden können.

Für manche Anwendungszwecke kann es zweckmäßig sein, das Produkt vor der Verdichtung in einem teilweisen oder, vollen Vakuum vorzuerhitzen, um die Entfernung gasförmiger Reaktionsprodukte (z.B. Kohlenmonoxyd und Kohlendioxyd von der Reduktion des Kohlenstoffs der Oxyde in einem pulverförmigen Gemisch) entfernen zu helfen oder um flüchtige Produkte wie Schwefel entfernen zu helfen. Für die meisten

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Produkte erscheint es am praktischsten zu sein, die Endüberführungs- und Verdichtungsstufen eher in einer Gasatmosphäre als im Vakuum durchzuführen.

Die Zeichnung zeigt, daß das feuerfeste Granulat gesteuert, beispielsweise durch ein Freisetzungstor in den Uberführungsbehälter 11 in einer genügenden Tiefe eingefüllt wird, daß der vorerhitzte Preßling 12 vollkommen eingebettet wird· Am Anfang kann eine Menge des Granulats in den Behälter zu einer genügenden Tiefe eingefüllt werden, die ausreicht, eine Bodenschicht L zu bilden, welche in der Verdichtungsstation daran anschließend aus dem Behälter zusammen mit dem Granulat und dem Vorpreßling entfernt wirdL Ein Stempel 17, der erhitzt oder nioht erhitzt werden kann, wird so in Betrieb gesetzt, daß er die Schicht L durch Abwärtsbewegung in den oben offenen Behälter verdichtet und gleichfalls das Granulat über den Vorpr.eSling 12 packt· Wach Beendigung der Beladung des Behälters wird sein Beekel 18 so verschoben, daß er den Behälter und sein© Bestandteile verschließt, Gewünschtenfalla kann der Behälter beispielsweise durch die Heizeinrichtungen 19 und 20 erhitzt werden, was gegebenenfalls bis zu der Ankunft in der Verdiqhtungsstation fortgeführt werden kann. Für die Überführung des erhitzten Vorpreßlings können geeignete Einrichtungen wie Zangen 21 verwendet werden«, Wenn-die Beibehaltung der Vorpreßwärme wichtig ist, dann können umgebende Heizeinrichtungen 22 vorgesehen sein« Somit wird nach Beendigung der Beladung der geschlossene Behälter 11 zu der Verdichtungsstation verschoben, und zwar in vertikaler Aus» fluchtung mit dem Kolben 13 und dem Hohlraum 14 des Preßwerkzeugs.

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Der Überführungsbehälter kann für die Überführungeoperationen bei Temperaturen von Raumtemperatur bis ungefähr der Temperatur des Vorpreßlings beladen werden. Bei der Auswahl eines Materials für den Überführungsbehälter sind folgende Faktoren zu berücksichtigen! Die Wärmekapazität, die thermische Leitfähigkeit, die Festigkeit und Stabilität bei der maximalen Arbeitstemperatur, die Härte und Errosionsbeständigkeit sowie die physikalische und thermische Schockbeständigkeit·

Für größere Teile und Zaggel kann der Überführungsbehälter entweder nicht beheizt sein oder er kann auf eine erhöhte Temperatur erhitzt werden, die sich bis zu etwa der Temperatur des Teils erstreckt. Niedrigere Temperaturen des Überführungsbehälters können die Handhabbarkeit verbessern, einen weiteren Bereich der gewählten Sehältermaterialien ermöglichen und die Lebensdauer des Behälters erhöhen* Bei aiaem rieht erhitzten oder sich auf niedriger Temperatur befindlichen Überführungsbehälter muß das feuerfeste Granulat und/oder das heiße Teil eine genügende Wärmekapazität besitzen, um für die Verdichtung zufriedenstellende Temperaturen des Granulats und des " Produkts zu ergeben. Es wird dann zweckmäßiger,schnellere Überführungsgeschwindigkeiten zu wählen. Für den Gebrauch bis zu etwa 53S°C können rostfreie Stähle geeignet sein» Inkonel- und ähnliche oxydationsbeständige Legierungen können bis zu Temperaturen von etwa 1204°C verwendet werden. Für höhere Behältertemperaturen sind Materialien mit höherem Schmelzpunkt wie Molybdän und Pyrolysegraphit geeignet.

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Für kleinere Teile und für einen schnellsten Durchsatz ist es normalerweise zweckmäßig, den Überführungsbehälter auf einer erhöhten Temperatur zu halten, um die Wärmeverluste aus dem Teil auf einen Minimalwert zurückzuführen. Die geringere Größe des Behälters unter diesen Umständen ermöglicht aen Einsatz von Materialien, die nicht immer in großer Form erhältlich sind, z.B. Wolfram, verschiedene keramische Stoffe und feuerfeste Verbindungen.

In der Verdichtungsstufe entfernt nach dem Bewegen des Behälters 11 über den Hohlraum 14 des Preßwerkzeugs die Abwärtsbewegung des Kolbens 13 die Granulatpackung G und das Teil 12 aus dem Behälter und in den Hohlraum 14 hinein. Während dieser Verschiebung wird auch der Stempel 23 nach unten verschoben, und zwar gegen den Nominalrückdruck, der angewendet wird, um den Kolben in die gezeigte Position zu bringen und um das Gewicht der zu verdichtenden Charge zu tragen. Es können verschiedene Formen und Zusammensetzungen der Auskleidungen des Hohlraums des Preßwerkzeugs verwendet werden. Mach der Beendigung der Verdichtung des Teils entfernt die Aufwärtsbewegung des Stempele die Granlulateharge und das Teil 12 aus dem Hohlraum der Presse hinaus.

Der allgemeine Bereich der Druckanwendungsge-Bchwindigkeit durch den Kolben 13 auf den βingebetteteriCÖrper 12 nach der Überführung in den Hohlraum 14 der Presse kann 1,27 bis 101,6 cm pro Sekunde betragen. Für großvolumige Produkte, z.B. aus Eisen, Nickel und Kobaltlegierungen sind erfolgreiche Verdichtungen mit einer Druckanwendungsgeschwindigkeit (d.h. einer Kolbenbewegunge-

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geschwindigkeit) in der Gegend von 5»08 bis 15»2b cm pro Sekunde angewendet werden.

Der Hauptzweck einer großen Geschwindigkeit der Druckanwendung ist es, den vollen Verdichtungsdruck und die volle Verdichtung des Produkts zu erreichen, während das feuerfeste Granulat und das Produkt sich noch bei den gewünschten hohen Temperaturen befinden. Jedoch sollte die Geschwindigkeit der Druckanwendung genügend niedrig sein, daß in dem Produkt und in dem feuerfesten Granulat im freien Zustand vorliegende Gase bei der Verdichtung des Produkts und des Granulats zufriedenstellend ausgetrieben werden.

Legierungen aus rostfreiem Stahl sind bei Drücken im Bereich von 25 bis 35 t/6,^5 cm in Aluminiumoxyd-Granulat zur vollen Dichte verdichtet worden. Andere harte Legierungen wie die Stellite, Speziallegierungen und Hastelloys sind auch bei 35 t pro 6_tk5 cm zur vollen Dichte verdichtet worden. Bei niedrigeren Schmelzpunkten, niedrigerer Festigkeit der Legierungen aus Metallen wie Aluminium und Kupfer und bei einem niedriger schmelzenden feuerfesten Granulat wird angenommen, daß bei Drücken, die nur so niedrig wie 10 t pro 6,^5 ora sind, eine zufriedenstellende Verdichtung erfolgt,

Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert.

Beispiel 1

Unter Verwendung einer 700 t-Presse und eines Pulvergemisches mit der nachstehenden Zusammensetzung wurde ein 18,1 kg M-2-Werkzeugstahlzaggel hergestellt.

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Eisen als Pulver mit 20 /<- j 79,0 % Chrom als Pulver mit 10/t j 4,0 % Vanadin als Pulver mit 10.&, 2,0 % Wolfram als Pulver mit 3_yUi 6,5 % Molybdän als Pulver mit ^JU. χ 5,0 % Kohlenstoff mit einer Teilchengröße vom minus 0,044 mm (Lampenruß)* 1,5 #

Kohlenstoff wird dieser Legierung im Überschuß über die normale Länge zugesetzt, um die Redaktion der. Oxyde in den Pulvern zu unterstützen und im die Härtbarkeit der Endlegierung zu steigern.

Die obigen Pulver werden in einer Argonatmosphäre vermischt und vermählen, um ein gleichförmiges inniges Gemisch, welches von außen nicht verunreinigt ist, herzustellen. Nach dem Verifiablea wird das Pulvergemisch bei RaumtJperatur in einer Presse au einer zylindrischen Gestalt mit einem Durchmesser von 10j79 cm und einer Länge von 35t56 cm verpreßt·

Dabei wurde ein Druck von 20 t pro 6,45 cm verwendet. In der Presse wurde ein Stahlrohr mit einer Wanddicke von 1,52 mm verwendet, um das Pulver nach dem Pressen in einer einheitlichen Form zu halten. Bei einem Druck von 20 t pro 6,45 cm wird das Pulver zu einer Dichte von 75 % der theoretischen Dichte verpreßt.

Die Gasatmosphäre wird induktionsgeheizt, um die gepreßte Zaggelforra in der Stahlbüchse auf eine Temperatur von 1871⁰C zu bringen. Der Zaggel, der von einer gegossenen Aluminiumoxydgrundlage mit einer

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Dicke von 3*81 cm und einem Durchmesser von 12,70 cm getragen wird, wird eine Stunde bei 126o°C gehalten, um die gewünschte feste Lösung zwischen den Legierungselementen vor der Verdichtung zu erhalten und um die Reduktion der restlichen Oxyde durch den Kohlenstoff zu gestatten. Nach Beendigung des Vorheizungszyklus wird der Zaggel unmittelbar in einen zylindrischen Überführungsbehälter mit einem Innendurchmesser von 12,70 cm aus Inkonelraetall gebracht, der auf etwa 1093⁰C gehalten wird· Vorerhitztes Aluminiumoxydgranulat mit einer Korngröße von 1,049 mm (100 mesh) mit einer Temperatur von etwa 1O93°C wird rasch in den Ringraum zwischen den Behälter und dem Zaggel gegeben. In weniger als 10 Sekunden wird das heiße Aluminiumoxyd zu einer Geeamthöhe von etwa 43,18 cm in den Behälter gepackt. Die Paekdichte entspricht etwa 50 # der theoretischen Dichte.

Zu diesem Zeitpunkt wird die Verdichtungspresse, die eine expandier bare Auskleidung aus 1,02 rats diefton Spaltstahl enthält, welche an ihrer Hinterseite eine graphitgeschmierte Papierauskleidung aufweist, aus der Fresse genommen, um die heiSe Charge aufzunehmen· Der überführungsbehälter bewegt sich über die Verdichtungspresse und der Zaggel und das Aluminiumoxydgranulat werden rasch in di· ausgekleidete Preßdüse hinuntergesenkt· Die Preßdüse wird sodann direkt in die Presse unter den Kolben gegeben, worin ein Druck von TOO t den Zaggel zu eine* Zylinder mit einen Durchmesser von 10,79 cm und einer Länge von 26,67 cm verdichtet, sowie

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zur vollen Dichte und das Aluminiumoxyd-Granulat auf 80 bis 90 # der theoretischen Dichte. Der Druck wird über einen Zeitraum von 15 Sekunden beibehalten, um eine maximale Verdichtung und eine hohe Diffusionsbindefestigkeit zu erhalten.

Das ^reßwerkzeug wird aus der Presse herausgenommen und der verdichtete Zagftel und der keramische Stoff zusammen mit der Auskleidung herausgeworfen. Ein Schlag auf die Auskleidung bricht das Aluminiumoxyd auf und befreit den Zaggel von der Aus Icleidung so daß es durch eine Wärme be haritLung und die sich daran anschließenden Verarbeitungsstufen zu dem Endprodukt mit den gewünschten Eigenschaften verarbeitet werden kann· ·

Beispiel 2

Eine Rohrkappe mit 6,35 cm (oder ein ähnlicher Rohranschluß) aus einer Titanlegierung kann nach dem Locker-Granulat-Verdichtungsverfahren unter Verwendung einer 700 t-Presse und eines vorlegierten Pulvers hergestellt werden. Eine typische Legierungjist Ti-6A1-4V, die eine hohe Festigkeit, eine hohe' Korrosionsbeständigkeit und ein niedriges Gewicht ergibt und die für Anwendungsswecke in der Flugzeugindustrie geeignet ist·

Die obige Legierung wird als Pulver mit hoher Reinheit und einer Teilchengröße von minus 0 ,1 49 mm (minus 100 mesh) erhalten und wird direkt bei 20 t pro 6,4-5 cm su einer vorlauf Igen Rohrkappenforra und su einer

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Dichte von etwa 65 $ der theoretischen verpreßt. Zum Erhalt einer kontrollierten, wiederholbaren Verpressung des Innendurchmessers und des Außendurchmessers der Rohrkappe wird das Pulver zu einer Standarddichte von etwa 45 % der theoretischen in eine Urethanform gepackt, welohe dann abgedichtet und isostatisch gepreßt wird. Für einen maximalen Schutz gegenüber einer Oxydation kann das Pulver in die Form unter Argon oder Stickstoff eingebracht werden und darin gepackt werden. Wie gepreßt ist der Querschnitt der Kappe ungefähr der jenige des fertigen Teils, doch beträgt seine i Länge etwa das 1 2/3-Fache der gewünschten Endlänge.

Das gepreßte Teil wird durch Induktion in einer reinen Argonatmosphäre auf eine Temperatur von 982°G (unterhalb des (X -Übergangpunkts) erhitzt. Wenn es eine gleichförmige Temperatur erreicht hat, dann wird es rasch mit einer Zange von 982⁰C in einen zylindrischen Überführungsbehälter mit einem Innendurchmesser von 12,70 cm überführt, der aus Inkonelmetall besteht und der auf 982⁰C gehalten wird. Unmittelbar vor dieser Bewegung wird der Boden des Überführungsbehälters mit einer 2,54 cm dicken Schicht aus auf 982⁰C vorerhitztem Aluminiumoxyd-Granulat, einer Teilchengröße von 0,044 mm * (325 mesh) beladen und dieses auf eine feste Dichteτοη etwa 50 $ der theoretischen bepackt. Das gepreßte Teil wird aufgelegt auf dieses Aluminiumbett und weiteres Aluminiumoxyd-Granulat, das auf 982°C vorerhitzt -wicdist, wird rasch über das Teil gegossen und fest zu einer Höhe von 2,54 cm über die Oberseite des Teils gepackt.

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Zu diesem Zweck wird das Verdichtungspreßwerkzeug, das die gleiche Auskleidung wie im Beispiel 1, jedoch mit nur der halben Wanddicke der Stahlauskleidung enthielt, in die Presse gebracht, um die heiße Charge aufzunehmen· Der ti be rführungs behälter bewegt sich über das Verdiohtungspreßwerk^zeug und der Preßkolben bewegt sich unmittelbar darauf nach unten durch den Behälter^ um den keramischen Stoff und den enthaltenen Teil des ausgekleideten Hohlraums des Preßwerkzeugs au überführen und um in dem Preßwerkzeug einen Druck von 700 t zur Anwendung zu bringen. Bei diesem Druck verdichtet sich die Rohrkappe zur vollen Dichte und zur Endform«, Das Aluminiumoxyd-Granulat verdichtet sich zu 75 bis 85 f» der theoretischen Dichte. Der Druck wird über einen Zeitraum von 15 Sekunden aufrechterhalten.

Sodann wird der Druck abgestellt, das PreBwerkzeug aus der Presse herausgenommen und der verdichtete Zaggel und der keramische Stoff werden mit der Auskleidung herausgeworfen. Durch Schlag wird die Auskleidung um die Rohrkappe aufgebrochen und diese wird von der expandierbaren Auskleidung befreit. Von dem Außendurchmesser und dem Innendurchmesser der Rohrkappe wird durch Sandstrahlen das restliche Aluminiumoxyd-Granulat entfernt· Das Teil kann nun durch Wärmebehandlung, Drehen und endgültige Bearbeitung weiterverarbeitet werden.

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   1. Verfahren zum Verdichten von Metall- oder Keramikgegenständen, dadurch gekennzeichnet, das man die Gegenstände mit niedriger Dichte auf eine Temperatur erhitzt, die zur Verdichtung unter hohem Druck genügend hoch ist, die erhitzten Gegenstände in einen Behälter überführt, die darin enthaltenen Gegenstände in ein feuerfestes kernförmiges Material einbettet und daß man das feuerfeste Material und die eingebetteten Gegenstände unter hohem Druck verdichtet

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daS man das feuerfeste Material in den Behälter einbringt, nachdem man es vorerhitzt hat·

   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η -

   ζ e i c h η et , daß nan iagfeuerfeste Material auf eine Temperatur vorerhitzt, die ausreicht, die darin enthaltene Feuchtigkeit zu verdampfen.

   4« Verfahren nach Anspruch 2oder 3* dadurch gekennzeichnet, daß nan das Material auf im wesentlichen die Temperatur vorerhitzt, bei welcher die Gegenstände «verdichtet werden.

   5· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dafi man den Behälter auf eine erhöhte Temperatur erhitzt.

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   BAD ORiGINAL

   6, Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß man sowohl das feuerfeste Material als auch den Behälter auf im wesentlichen die Temperatur erhitzt, bd welcher die Gegenstände verdichtet werden.

   7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch g e kennzeichnet, daß man den Behälter erhitzt und zur Aufnahme der Gegenstände und des kornförmigen Materials zu einer Beladungsstation faewegtt

   ^ 8, Verfahren nach Anspruch 7, dadurch g e k e η η -

   zeichnet, daß der Behälter eine entfernbare Oberseite, einen Boden und Seitenwände enthält, die alle dem Erwärmen unterworfen werden.

   9· Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß man zuvor eine Schicht aus dem kornförmigen Material in den Boden des Behälters einbringt.

   10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7_t 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß man in den Behälter um die Gegenstände herum das vorerhitzte korn-

   m formige Material einfüllt.

   11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7» 8, 9 oder 10, dadurch g e k e η η ζ e i c h η et , daß man die Gegenstände und das kornförmige Material aus dem Behälter in den Hohlraum eines Preßwerkzeugs überführt und darin verdichtet.

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   12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die erhitzte Behälteroberseite in der Beladungsstation entfernt, um die Gegenstände und das feuerfeste Material in den Behälter zu überführen, den Behälter über das Preßwerkzeugjbewegt und daß man dann den Be hält er inhalt durch einen vertikal hin- und hergehenden Stempel in den unterhalb des Behälters liegenden Hohlraum des Preßwerkzeugs überführt«

   13. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge kennze lehnet , daß man die Gegenstände zunächst durch Verdichten von Metallpulver bildet.

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