DE2200066A1

DE2200066A1 - Verfahren zum Herstellen von metallkeramischen Gegenstaenden

Info

Publication number: DE2200066A1
Application number: DE19722200066
Authority: DE
Inventors: Vijay Chandhok
Original assignee: Crucible Inc
Current assignee: Crucible Materials Corp
Priority date: 1971-03-01
Filing date: 1972-01-03
Publication date: 1972-09-14
Also published as: SE382929B; US3700435A; ATA16072A; DE2200066C3; DE2200066B2; FR2128306A1; CA962414A; JPS5118202B1; IT948245B; AT328199B; GB1335489A; FR2128306B1

Description

D I P L. - i N Gi. A. G RU N E C K E R · ^fK ^T^ "^ ,.,

DR.-iNG. H. KIIMKELDEY . \_e^<_Oniy?i(&i>;;-. a

DR.-ING. W. STGCKMAIR. Ae. E. io.-.uf - i,:s"i or rccnN.) Ti-lacTfimi.ic IM« y,\ V.~i·· -^r.

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GSUCIBLE IHC

P.O.Box 88.> Parkway Vest and Route 60,

Pittsburgh., Pennsylvania, USA

Verfahren zura Herstellen von metallkeraBD-achen Gegenständen

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von. metallkeramischen Gegenständen.

Derartige Gegenstände werden ublichervieise so hergestellt, daß eine gewisse Menge Metallpulver in einem luftleeren Behälter auf eine erhöhte Temperatur erhitzt und danach in einen Autoklaven überführt wird= In diesem wird das Metallpulver dem Druck eines Druckmittels ausgesetzt; es wird dadurch fast 100%ig verdichtet. Es ist bekannt, daß beim isostatischen Verdichten unter Verwendung eines Druckmittels wünschenswerte Mikrostrukturen und verbesserte Eigenschaften erreicht werden können.

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Besonders bei der Horstellung vieler Artikel, vor allem solcher aus Werkzeugstahl, können durch eine Kombination von isostatischem Druck und ausgewählten Verdien tungstemperatur en bisher unerreichte Hikrostrukturen erzielt werden, die besonders kleine und gut "verteilte Karbide aufweisen* beispielsweise gemäß der USA-Patentschrift 3 4-50 528. Voraussetzung dafür ist die Verv/endung einer feinstrukturierten. Katritze. Zieht man die auf diese Art gewonnenen verbesserten Eigenschaften in Betracht, so ist es besonders auf dem V/erkzeugsektor wünschenswert, Gegenstände komplizierter Gestalt, wie z.B. Walzenfräser, ohne weiteren großen Aufwand an maschineller Bearbeitung herzustellen. Dieses Ziel ist allgemein nur damit zu erreichen, daß der Gegenstand in etlichen Stufen vergeheizt und vorverdichtet wird, deshalb bedingt dieses Verfahren beträchtliche Herstellungskosten.

Es besteht mithin ein Bedarf für ein Verfahren, das es erlaubt, kompliziert gestaltete metallkeramische Gegenstände in nur einem Heiz- und einem Verdichtungsschritt herzustellen und dabei die bisher notwendigen Vorhe'is- und Vorverdichtungsschritte zu vermeiden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Metallpulver in eine Form eingebracht wird, die allgemein der Gestalt des Gegenstandes entspricht, daß die Form in einem Behälter angeordnet wird, in dem sich ein sekundäres Druckmittel befindet, daß das Metallpulver zum

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Verdichten auf ein ο erhöhte Temperatur erhitzt wird und daß es unter dem Druck eines Druckmittels "bei der erhöhten Temperatur isostatisch verdichtet wird.

Gemäß der Erfindune wird eine gewisse Menge Metallpulver in eine Form eingebracht, die in den Ausmaßen und in ihrer Gestalt dem herzustellenden Gegenstand entspricht. Daraufhin wird die Form in einen Behälter eingeführt, der in seinem Inneren ein sekundäres Druckmittel besitzt, das vorteilhafterweise die Form vollkommen umgibt» Metallpulver, Form und Behälter werden auf eine erhöhte, zum Verdichten geeignete Temperatur erhitzt* Diese Temperatur hängt allgemein von der Zusammensetzung des Metallpulvers ab. Zuletzt stellt man den Behälter zusammen mit der Form in einen Autoklaven , um damit bei erhöhter Temperatur das Pulver unter dem Druck eines, Druckmittels zu verdichten. Vorzugsweise

wird, der Behälter zusammen mit der Form in einem Ofen erhitzt und nach Erreichen der Veitfichtungstemperatur in einen Autoklaven zum Ve'rdichten übergeführt. Soweit gewünscht wird, kann hier der Behälter noch zusätzlich erhitzt werden«· -Es wäre auch denkbar, uberhauxvt nur im Autoklaven zu erhitzen. Der Erhitzungsvorgang dauert jedoch lang, ungefähr 2 oder 3 Stunden, so daß der Autoklav während dieser Zeit nicht zum Verdichten zur Verfügung stände» Vor dem Verdichten wird der Behälter evakuiert, um damit gasförmige Verunreinigungen zu entfernen und die bei der endgültigen Verdichtung gewünschte hohe Qualität au erreichen» Vorteilhafterweise wird der Behälter nach dem Evakuieren mit einem, inerten Gas gefüllt, das ein niedriges Molekulargewicht hat, wie z.B. Helium oder Wasserstoff.

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DaG inerte Gas soll möglichst ein Molekulargewicht unter 28 haben und für eine bessere Wärmeübertragung innerhalb der Form sorgen. Die gewünschte Verdichtungstemperatur wird damit schneller erreicht und die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens wird erhöht. Das Gas darf auf keinen Fall mit dem zu verdichtenden Metallpulver reagieren. Aus diesem Grunde ist Wasserstoff und Helium gut geeignet; s.i e sind beide nicht oxydierend und, was sehr wichtig ist> sie besitzen beide ein niedriges Molekulargewicht. Beide garantieren eine gute Wärmeübertragung bzw. Wärmeleitung. Nachdem auf die gewünschte Temperatur erhitzt wurde, wird das Gas entfernt. Daraufhin wird der Behälter zusammen mit der Form vor dem Verdichten erneut evakuiert. Die Form sollte aus einem Material hergestellt sein, das mit dem zu verdichtenden Metallpulver nicht reagiert. Nur so läßt sich eine hohe Qualität beim Endprodukt erzielen. Aus diesem Grunde zieht man es vor, die Form aus Silizium-, Zirkon- oder Aluminiumoxid und/oder aus Gemischen davon herzustellen. Es kommen aber auch vergleichbare Metalle bzw. Legierungen in Betracht.

Die Erfindung wird folgendermaßen sehr günstig' in die Praxis umgesetzt: Das Metallpulver wird in einem nahe dem Autoklaven stehenden Ofen auf eine Temperatur erhitzt, die zum späteren Verdichten notwendig ist. Daraufhin führt man das Metallpulver in den Autoklaven ein, wo es verdichtet wird, ehe es unter die notwendige und erwünschte Verdichtungstemperatur abkühlt. Mit dieser Anordnung vermeidet man zusätzliche Heizelemente im Autoklaven.

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Will man einen Verdichtungsgrad von nahezu 100% erreichen, so sind Drücke von 7°0 bis 2100 at erforderlich. Bei der Verarbeitung von Werkzeugstahl sind Verdichtungsteinperaturen um 1000 bis 1250 ⁰C typisch. Obwohl das Verfahren für Metallpulver verschiedener Körnung geeignet ist, sollte doch die Teilchengröße 595 pn. (minus 30 mesh) nicht überschreiten.

Nach dem Verdichten wird die form aus dem Behälter und dem darin vorhandenen sekundären Druckmittel entnommen. Man löst den Gegenstand von der Form entweder durch Sandstrahlen oder auf eine sonst übliche Art und Weise»

Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich anhand der Zeichnung. Deren einzige Figur zeigt einen Schnitt durch einen Behälter

und eine Form, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sind.

Wie aus der Zeichnung ersichtlich, wird die gesamte Anordnung, bestehend aus Behälter, Form, Metallpulver und sekundäres Druckmittel mit 10 bezeichnet. Die Form 12 kann aus Silizium-, Zirkon- und/oder Aluminiumoxid oder einem Gemisch dieser Stoffe bestehen« Sie ist in ihrem Inneren mit dem Metallpulver 14 angefüllt. Um ein vollständiges Auffüllen der Form ohne Hohlräume zu erreichen, ist es zweckmäßig, die Form während des Füllens zu rütteln. Die Form 12 ist in einem Behälter

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angeordnet, der z.B. aus Flußstahl hergestellt sein ksnn. Der Behälter 20 besitzt einen Stiel 21. Weiterhin ist er in· seinem Inneren angefüllt mit einem sekundären Druckmittel 22, das z.B. aus feinkörnigem Siliy^ium- oder Aluminiumoxid besteht. Es ist von Vorteil, wenn dieses sekundäre Druckmittel 22 den Behälter 20 vollkommen ausfüllt und die Form 12 ganz umgibt.

Die in der Zeichnung dargestellte Anordnung ist in ihrem Inneren entgast. Um die im Innenraum während des Heizens entstehenden gasförmigen Reaktionsprodukte entfernen zu können, ist eine Verbindung des Innenraums über den Stiel 21 mit einer Vakuumpumpe erforderlich. Zu diesem Zweck ist ein Erhitzen auf die relativ niedrige Temperatur von 200 bis 320 C ausreichend. Wird der Behälter nicht entgast, so kann der entstehende Gegenstand schädliche Oxyde und andere Unreinheiten aufweisen, die sich schädlich auf die Bindung des Metallpulvers oder auf die Qualität des Produkts auswirken können. Nach dem Entgasen, das einem Evakuieren des Inneren.des Behälters 20 und der Form 12 gleichkommt, werden beide, das Innere des Behälters und die Form vorteilhafterweise mit einem inerten Gas gefüllt, das ein niedriges Molekulargewicht besitzt, so z.B. Helium oder Wasserstoff. Auf diese Weise verkürzt man die Zeit, die zum anschließenden Erhitzen auf Verdichtungstemperatur notwendig ist. Ist die Verd^chtungstemperatur erreicht, so wird das Gas z.B. durch Auspumpen aus dem Inneren entfernt; der Behälter ist somit wieder luftleer. Der Stiel 21 wird verschlossen, um das Innere gegen-

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übtr der Atmosphäre abzuschirmen. Der ganze Behälter, so wie er in der Zeichnung dargestellt ist, wird jetzt für das unter der Einwirkung eines Druckmittels stattfindende isostatische Verdichten in einen Autoklaven übergeführt, wie er in der erwähnten USA-Patentschrift J 54-5 3^5 gezeigt und beschrieben ist. Er arbeitet allgemein bei Drücken von 700 bis 2100 at. Unter dem Einfluß der erhöhten Temperatur und dem gleichmäßigen Druck wird das Metallpulver zu einem Verdichtungsgrad von nahezu 100% verdichtet, bis es vollständig die Gestalt der Form annimmt. Es ist selbstverständlich', daß die Form 12 je nach dem herzustellenden Produkt verschieden gestaltet sein kann.

Nach dem Entfernen der Form erhält man einen Gegenstand der gewünschten Gestalt, der, wenn überhaupt, nur geringfügig maschinell überarbeitet werden muß. Verfährt man in der oben beschriebenen Art und Weise in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung, so ist es nicht notwendig, das Metallpulver vor dem endgültigen Erhitzen und Verdichten auf den letzten Verdichtungsgrad auf eine Zwischenform mit mittelmäßiger Dichte vorzuverdienten*

Anders ausgedrückt: das erfindungsgemäße Verfahren kann auf Zwischenschritte verzichten. Das ist der Unterschied zu früheren Verfahren, bei denen es notwendig war, eine Zwischenform herzustellen. Diese Zwischenform konnte auf zweierlei Arten hergestellt werden. Erstens konnte man das Metallpulver kalt pressen, um dann mit einem im Pulver vermischten Binders die gewünschte Härte und Kompaktheit zu erreichen, oder man erhitzte das Metall auf eine erhöhte Temperatur, bei der zusammen mit dem Ver-

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dichtungsdruck ein zwischemrerdichtetes Produkt entstand,. das in seiner Gestalt schon so steif war, daß es die vor dem endgültigen Erhitzen und Verdichten notwendigen Behandlungsschritte aushalten konnte.

Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wurde eine gewisse Menge von M2S Werkzeugstahlpulver (Teilchengröße 14-9 um) ' in eine aus Aluminiumoxid hergestellte zylindrische Schalenform eingefüllt. Die Form wurde kurz gerüttelt, um sicherzustellen, daß das Pulver keine Hohlräume bildet. Dann wurde sie in einen aus Flußstahl' bestehenden Behälter gestellt. In dem Behälter befand sich Siliziumoxidpulver, das die Form vollständig umgab und während des nachfolgenden Verdichtens als sekundäres Druckmittel diente. Die gesamte Anordnung wurde auf eine Temperatur von ungefähr 40 bis 90 ⁰C erhitzt. Das Innere des Behälters und der Form wurde evakuiert und daraufhin mit Helium gefüllt. Die gesamte Anordnung wurde auf eine Verdichtungstemperatur von 1180 ⁰C erhitzt und dann das Helium aus dem Innenraum abgepumpt. Der Behälter wurde in einen Autoklaven übergeführt. Darin wurde das Metallpulver unter dem Druck eines Druckmittels in der Höhe von 11OO at auf seinen endgültigen Verdichtungsgrad von nahezu 100% verdichtet. Das Endprodukt zeichnete sich durch hervorragende Kompaktheit aus und war der zylindrischen Gestalt der Form exakt nachgebildet.

Es ist anzumerken, daß der Ausdruck "Metallpulver" sich sowohl auf Metalle a,ls auch auf Sinterwerkstoffe bzw. Legierungen in körniger, pulvriger Form bezieht und daß "metallkeramisch" im Rahmen vorliegender Erfindung alle Herstellungsweisen und Produkte umfaßt, die auf pulvermetallurgischen Verfahren beruhen.

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Claims

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Patentansprüche

1c Verfahren zum Herstellen von metallkeramischen Gegenständen, dadurch gekennzeichnet , daß Metallpulver in eine Form eingebracht wird, die allgemein der Gestalt des Gegenstandes entspricht, daß die Form in einem Behälter angeordnet wird, in dem sich ein sekundäres Druckmittel-befindet_s daß das Metallpulver zum Verdichten auf eine erhöhte Temperatur erhitzt wird und daß es unter dem Druck eines Druckmittels bei der erhöhten Temperatur isostatisch verdichtet wird·
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ e i c h η et , daß das Erhitzen in einem Ofen geschieht und die mit dem Metallpulver gefüllte Form aus dem Ofen in einen Autoklaven übergeführt wird, um nach Erreichen der erhöhten Verdichtungstemperatur dort zu verdichten.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die das Metallpulver enthaltende Form vor dem Verdichten evakuiert wird.
4. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß die mit dem Metallpulver gefüllte Form zuerst entgast und dann vor dem Erhitzen auf Verdichtungstemperatur mit einem inerten Gas gefüllt wird.

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5. Verfahren nach einem der Ansprüche ·] bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Form aus einem Material hergestellt ist, das während der Heiz- und Verdichtungsvorgänge nicht mit dem Metallpulver reagiert".
6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet , daß das Material entweder aus Zirkon- oder Aluminiumoxid oder aus einen Gemisch der beiden besteht. ,
7. Ve:?fahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß das Metallpulver über die Verdichtungstemperatur hinaus erhitzt wird, und zwar ehe es zum Verdichten in den Autoklaven übergeführt wird.
8. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennz-eich net, daß das Metallpulver im Autoklaven vor dem Verdichten zusätzlich erhitzt wird.
9· Verfahren nach wenigstens einem der^Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet , daß das Metallpulver ohne zusätzliches Erhitzen im. Autoklaven verdichtet wird.
10. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis % dadurch gekennzeichnet , daß das Druckmittel aus Helium, Argon, Wasserstoff und/oder aus Stickstoff besteht.

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11«, Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 "bis 10, dadurch gekennzeichnet j daß als Druckmittel ein Feststoff verwendet v/ird»

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