DE2200066B2

DE2200066B2 - Verfahren zum isostatischen Heiß pressen von Gegenstanden in Behaltern mittels eines sekundären Druckmittels

Info

Publication number: DE2200066B2
Application number: DE2200066A
Authority: DE
Inventors: Vijay Kumar Pittsburgh Pa. Chandhok (V.St.A.)
Original assignee: Crucible Inc
Current assignee: Crucible Materials Corp
Priority date: 1971-03-01
Filing date: 1972-01-03
Publication date: 1974-11-14
Also published as: SE382929B; US3700435A; FR2128306B1; CA962414A; DE2200066A1; DE2200066C3; AT328199B; FR2128306A1; ATA16072A; IT948245B; GB1335489A; JPS5118202B1

Description

körper allseitig von dem sekundären Druckmittel umgeben ist. Der Behälter wird abgedichtet und evakuiert, um das sekundäre Druckmittel zu entgasen. Es

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum ist auch möglich, in den Behälter in das sekundäre pulvermetallurgischen Herstellen von Gegenständen, 45 Druckmittel ein inertes Gas einzuführen. Der umbei welchem ein isostatisches Heißpressen eines eva- schlossene Behälter wird in einen Autoklaven gekuierbaren und vakuumdicht verschUeßbaren Behäl- geben und dort unter Erwärmen und Druckerhöters, der das Material für den herzusteUenden Gegen- hung isostatisch verdichtet. Dieses bekannte Verfahstand unter Zwischenschaltung eines· sekundären ren w. .ile bei den vorstehend diskutierten bekann-Druckmittels umschließt, stattfindet, und eine Anwen- 50 te- V- :< ^n erwähnten Nachteile im gleichen Maße dung desselben. au: ■ — daher ebenfalls für eine wirtschaftliche

Aus »Batelle Technical Review« 17 (Februar 1968, größter .„ehe Serienherstellung von Formkörpern S. 15 bis 20, ist ein Verfahren zum pulvermetall^- auf pulvermetallurgischem Wege nicht geeignet,
gischen Herstellen von Gegenständen bekannt, bei Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein

dem Pulver zu einem Formkörper der gewünschten 55 Verfahren der eingangs erläuterten Art zu schaffen, Endform des herzustellenden Gegenstands vorver- welches die Herstellung auch kompliziert geformter dichtet wird, beispielsweise mittels einer Presse in Gegenstände auf einfache und wirtschaftliche Weise einer Preßform, und bei dem der so vorverdichtete in nur einem Verdichrungsschritt ohne Vorverdich-Formkörper in einen Behälter eingeschlossen wird, rung ermöglicht und auch für eine großtechnische der den Formkörper konturrichtig und dient um- 60 Massenfertigung geeignet ist.

schließt. Der Behälter wird anschließend evakuiert Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge-

(entgast) und hermetisch verschlossen. Anschließend löst, daß Metallpulver in eine der Gestalt des herzuwird der Behälter in einen Autoklaven eingebracht, stellenden Gegenstandes entsprechende Form eingeerwärmt und isostatisch verdichtet. Dieses bekannte bracht und die gefüllte, unabgedichtete Form sodann Verfahren ist nur zum Herstellen von Formkörpern 63 in dem Behälter angeordnet wird, dessen von der sehr einfacher Form und auch nur zum Herstellen gefüllten Form nicht eingenommener Innenraum mit von Einzelstücken geeignet. Beim Herstellen von dem sekundären Druckmittel angefüllt wird, welches Fonnkörpern komplizierter Form, beispielsweise hin- die Form voizugsweise gänzlich umgibt, daß der Be-

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hälter mit Inhalt durch Evakuieren entgast wird und mit dem zu verdichtenden Metallpulver reagieren,

daß die aus dem Metallpulver, der Form, dem sekun- Aus diesem Grund ist Wasserstoff und Helium gut

dären Druckmittel und dem Behälter bestehende An- geeignet; sie sind beide nicht oxydierend und, was

Ordnung auf die Verdichtungstemperatur erhitzt und sehr wichtig ist, sie besitzen beide ein niedriges

das Metallpulver bei dieser Temperatur mit Hufe 5 Molekulargewicht Beide garantieren eine gute

eines auf die Anordnung wirkenden Druckmittels Wärmeübertragung bzw. Wärmeleitung. Nachdem

verdichtet wird. auf die gewünschte Temperatur erhitzt wurde, wird

Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber das Gas entfernt. Daraufhin wird der Behälter zudem Stand der Technik wesentliche Vorteile. Bei dem sammen mit der Form vor dem Verdichten erneut erfind'jngsgemäßen Verfahren ist es auch für die io evakuiert

Herstellung von kompliziert geformten Gegenständen Die Form sollte aus einem Material hergestellt nicht erforderlich, zunächst in einem vorgeschalteten sein, das mit dem zu verdichtenden Metallpulver Preßvorgang vorverdichtete Formkörper zu fertigen, nicht reagiert. Nur so läßt sich eine hohe Qualität sondern das zu verdichtende Pulver wird in einen beim Endprodukt erzielen. Aus diesem Grunde zieht Behälter, dessen Konturen den Konturen des herzu- i$ man es vor, die Form aus Silizium-, Zirkonium- oder stellenden Gegenstands entsprechen, eingefüllt Diese Aluminiumoxid und/oder aus Gemischen davon her-Form ist ohne beträchtlichen Kostenaufwand herstell- zustellen. Es kommen aber auch vergleichbare Mebar, da sie im Gegensatz zu den konturrichtigen Be- talle bzw. Legierungen in Betracht,
hältern bekannter Verfahren, die um vorverdichtete Die Erfindung wird folgendermaßen sehr günstig Formkörper herumgebaut werden müssen, nicht dicht ao in die Praxis umgesetzt: Das Metallpulver wird in zu sein braucht, so daß an die Qualität von Wand- einem nahe dem Autoklaven stehenden Ofen auf verbindungen keine erhöhten Anforderungen gestellt eine Temperatur erhitzt, die zum späteren Verdichten werden müssen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfah- notwendig ist. Daraufhin führt man das Metallpulver ren ist die mit dem zu verdichtenden Pulver gefüllte in den Autoklaven ein, wo es verdichtet wird, ehe es Form in einen größeren Behälter einfacher Gestalt as unter die notwendige und erwünschte Verdichtungseingesetzt. Die Zwischenräume zwischen der Form temperatur abkühlt. Mit dieser Anordnung vermeidet und dem größeren Behälter werden mit einem sekun- man zusätzliche Heizelemente im Autoklaven,
dären Druckmittel, beispielsweise einem Pulver, aus- Will man einen Verdichtungsgrad von nahezu gefüllt. Der größere, einfach gestaltete Behälter wird 100% erreichen, so sind Drücke von 700 bis 2100 at dann erwärmt und in einem einzigen Verdichtungs- 30 erforderlich. Bei der Verarbeitung von Werkzeugstahl Vorgang in einem Autoklaven verdichtet wobei in sind Verdichtungstemperaturen um 1000 bis 125O⁰C diesem einzigen Verdichtungsvorgang der endgültige typisch. Obwohl das Verfahren für Metallpulver ver-Formkörper hergestellt wird. Das erfindungsgemäße schiedener Feinheit geeignet ist, sollte doch die Teil-Verfahren ist in wenigen einfachen Verfahrensschrii- chengröße 595 (im nicht überschritten werden,
ten durchführbar und läßt sich auch zur großtech- 35 Nach dem Verdichten wird die Form aus dem Benischen Massenfertigung von Gegenständen einsetzen hälter und dem darin vorhandenen sekundären und ermöglicht es, auch kompliziert geformte Form- Druckmittel entnommen. Man löst den Gegenstand körper herzustellen, ohne daß ein aufwendiger Vor- von der Form entweder durch Sandstrahlen oder auf verdichtvorgang vorgeschaltet werden müßte. eine sonst übliche Art und Weise.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren hängt die 40 Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der ErTemperatur, auf die die zu verdichtende Metallpul- findung in Verbindung mit der Zeichnung erläutert, vercharge erhitzt werden muß, von der Zusammen- Die einzige Figur der Zeichnung zeigt einen Schnitt Setzung des Metallpulvers ab. Diese Temperatur kann durch einen Behälter und eine Form, die zur Durchdurch entsprechende Beheizung und gegebenenfalls führung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet auch Vorerwärmung erreicht werden. Vorzugsweise 45 sind.

wird der den gefüllten Konturbehälter unter Sekun- Wie aus der Zeichnung ersichtlich, wird die gedärdruckmittel beinhaltende Behälter in einem Ofen samte Anordnung, bestehend aus Behälter, Form, erhitzt und nach Erreichen der Verdichtungstempe- Metallpulver und sekundärem Druckmittel mit 10 beratur in einen Autoklaven zum Verdichten überge- zeichnet. Die Form 12 kann aus Silizium-, Zirkoniumführt. Soweit gewünscht wird, kann hier der Behälter 50 und/oder Aluminiumoxid oder einem Gemisch dieser noch zusätzlich erhitzt werden. Es wäre auch denk- Stoffe bestehen. Sie ist in ihrem Inneren mit dem bar, überhaupt nur im Autoklaven zu erhitzen. Der Metallpulver 14 angefüllt. Um ein vollständiges Auf-Erhitzungsvorgang dauert jedoch lang, ungefähr 2 füllen der Form ohne Hohlräume zu erreichen, ist es oder 3 Stunden, so daß der Autoklav während dieser zweckmäßig, die Form während des Füllens zu rüt-Zeit nicht zum Verdichten zur Verfügung stände. 55 teln. Die Form 12 ist in einem Behälter 20 angeord-

Vor dem Verdichten kann der Behälter evakuiert net, der z. B. aus Flußstahl hergestellt sein kann. Der

werden, um damit gasförmige Verunreinigungen zu Behälter 20 besitzt ein Anschlußrohr 21. Weiterhin

entfernen und die bei der endgültigen Verdichtung ist er in seinem Inneren angefüllt mit einem sekun-

gewünschte hohe Qualität zu erreichen. dären Druckmittel 22, das z.B. aus feinkörnigem

Vorteilhafterweise wird der Behälter nach dem 60 Silizium- oder Aluminiumoxid besteht. Es ist von

Evakuieren mit einem inerten Gas gefüllt, das ein Vorteil, wenn dieses sekundäre Druckmittel 22 den

niedriges Molekulargewicht hat, wie z. B. Helium Behälter 20 vollkommen ausfüllt und die Form 12

oder Wasserstoff. Das inerte Gas soll möglichst ein ganz umgibt.

Molekulargewicht unter 28 haben und für eine bes- Die in der Zeichnung dargestellte Anordnung ist

sere Wärmeübertragung innerhalb der Form sorgen. 65 in ihrem Inneren entgast. Um die im Innenraum wäh-

Die gewünschte Verdichtungstemperatur wird damit rend des Heizens entstehenden gasförmigen Reak-

schneller erreicht, und die Wirschaftlichkeit des Ver- tionsprodukte entfernen zu können, ist eine Verbin-

fahrens wird erhöht. Das Gas darf auf keinen Fall dung des Innenraums über das Anschlußrohr 21 mit

einer Vakuumpumpe erforderlich. Zu diesem Zweck ist ein Erhitzen auf die relativ niedrige Temperatur von 200 bis 32O⁰C ausreichend. Wird der Behälter nicht entgast, so kann der entstehende Gegenstand Oxide und andere Verunreinigungen aufweisen, die sich schädlich auf die Bindung des Metallpulvers auswirken können. Nach dem Entgasen werden beide, das Innere des Behälters und die Form vorteilhafterweise mit einem inerten Gas, z. B. Helium oder Wasserstoff, gefüllt. Ist die Verdichtungstemperatur erreicht, so wird das Gas durch Auspumpen aus dem Inneren entfernt; der Behälter ist somit wieder luftleer. Das Anschlußrohr 21 wird verschlossen, um das Innere gegenüber der Atmosphäre abzuschirmen. Der ganze Behälter, so wie er in der Zeichnung dargestellt ist, wird jetzt für das unter der Einwirkung eines Druckmittels stattfindende isostatische Verdichten in einen Autoklaven übergeführt, wie er in der erwähnten USA.-Patentschrift 3 543 345 gezeigt und beschrieben ist. Er arbeitet allgemein bei Drücken von 700 bis 2100 at. Unter dem Einfluß der erhöhten Temperatur und dem gleichmäßigen Druck wird das Metallpulver zu einem Verdichtungsgrad von nahezu 100 % verdichtet, bis es vollständig die Gestalt der Form annimmt. Nach dem Entfernen der Form erhält man einen Gegenstand der gewünschten Gestalt, der, wenn überhaupt, nur geringfügig maschinell überarbeitet werden muß.

Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wurde eine gewisse Menge von Werkzeugstahlpulver (Teilchengröße max. 149 μπι) in eine aus Aluminiumoxid hergestellte zylindrische Schalenform eingefüllt. Die Form wurde kurz gerüttelt, um sicherzustellen, daß das Pulver keine Hohlräume bildet. Dann wurde sie in einen aus Flußstahl bestehenden Behälter gestellt. In dem Behälter befand sich Siliziumoxidpulver, das die Form vollständig umgab und während des nachfolgenden Verdichtens als sekundäres Druckmittel diente. Die gesamte Anordnung wurde auf eine Temperatur von ungefähr 40 bis 9O⁰C erhitzt. Das Innere des Behälters und der Form wurde evakuiert und daraufhin mit Helium gefüllt. Die gesamte Anordnung wurde auf eine Verdichtungstemperatur von 1180° C erhitzt und dann das Helium aus dem Innenraum abgepumpt. Der Behälter wurde in einen Auto-

ao klaven übergeführt. Darin wurde das Metallpulver unter dem Druck eines Druckmittels in der Höhe von 1100 at auf seinen endgültigen Verdichtungsgrad von nahezu lOO°/o verdichtet. Das Endprodukt zeichnete sich durch hervorragende Kompaktheit aus und war

as der zylindrischen Gestalt der Form exakt nachgebildet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

terschnittener Formen, bedingt die Herstellung von Patentansprüche: Behältern, die den vorverdtehteten Formkörper kon- vturrichtig und dicht umschließen, emen untragbar

1. Verfahren zum pulvermetallurgischen Her- hohen Aufwand. L·j*JFjjtai ta *£*»«£

., « - , ίΓ · · ,> c n5r>Tit mnolich. diente isenaiier, uie Komplizierte

stellen von Gegenstanden, bei weichem em iso- a aiuii uiug" "> . „mcrhiJpRpn Iipi-Tnctpiie^

. * ,'t_ α tinrtnirnmpr anliesenu umscuxiejjcn, ucxzusieiien.

statisches Heißpressen eines evakuierbaren und γοππιμαιλ» vtrfainvn iet daher aufwenHiv ■·«

vakuumdicht verschUeßbaren Behälters, der das Dieses bekannte Vejjtoeta daher a*^ un_;

Material für den herzusteUenden Gegenstand wirtschf

unter Zwischenschaltung eines sekundären Druck- für eine
mittels umschUeßt, stattfindet, dadurch ge-io

, n, g g^giÄ £Β£τ2&£5%£

kennzeichnet, daß Metallpulver (14) in SL 33 bis jy, unuau* ist ein Verfahren

eine der Gestalt des herzusteUenden Gegenstan- (Februar 1968 ,S. 15 ^ 20 ist emJ^en

des entsprechende Form (12) eingebracht und die eingang erläuterten Art J^^

gefüUte, unabgedichtete Form (12) in dem Behäl- Formkörper wrd dann in einen s

f de d d d füllt Der Behälter wird mit ^e^mjekundaren

gefüUte, unabgedichtete Form (12) in dem Behäl Fp
fer angeordnet wird, dessen von der gefüllten 15 Der Behälter wird mit ^j
Form rieht eingenommener Innenraum mit dem tel, beispielweise einein|™^!£ΕΪ^^η ? sekundären Druckmittel (22) angefüllt wird, wel- dem Behälter befindliche For^orper vom Druckches die Form (12) vorzugsweise gänzüch umgibt, mittel allseitig umgeben ist Anschließend wird der daß der Behälter (20) mif Inhalt durch Evakuie- Behälter evakuiert und verschlossen und in einen ren entgast wird und daß die aus dem Metall- *> Autoklaven eingebracht, erwärmt und.isostatisch verpulver (14), der Form (12), dem sekundären dichtet, wobei der Druck im Autoklaven über den Druckmittel (22) und dem Behälter (20) beste- Behälter und das sekundäre Druckimttel auf den vorhende Anordnung (10) auf die Verdichtungstem- gefertigten Formkörper übertragen wird,
peratur erhitzt und das Metallpulver (14) bri die- Dieses bekannte Verfahren ist aufwendig und unser Temperatur mit HUf e eines auf die Anordnung a₅ wirtschaftlich. Das Herstellen von vorgefertigten (10) wirkenden Druckmittels verdichtet wird. Formkörpem muß mit aufwendigen Preßeinnchtun-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- gen in langwierige Verfahrensschntten erfolgen und kennzeichnet, daß die Anordnung (10) vor dem ist mit hohen Kosten verbunden. Dabei ist auch zu Verdichten evakuiert wird. berücksichtigen, daß die hierfür erforderliche Preß-

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 30 form selbst betrachtliche Herstellungskosten begekennzeichnet, daß die Anordnung (10) zuerst dingen.

entgast und dann vor dem Erhitzen auf die Ver- Aus der FR-PS 1338 493 ist ebenfalls ein Verfah-

dichtungstemperatur mit einem Inertgas gefüllt ren zum pulvemetallurgischen Herstellen von Gegen-_Wj_r(j ständen bekannt, bei dem zunächst ein vorgepreßter

4. Anwendung des Verfahrens nach einem der 35 Formkörper hergestellt wird, beispielsweise in einer Ansprüche 1 bis 3 auf eine Anordnung (10) mit Presse mittels einer Preßform; der vorgefertigte einer Form (12) aus Zirkoniumoxid oder Alumi- Formkörper wird dann m emen Behalter mit flexiblen niumoxid oder einem Gemisch der beiden Oxide. Wänden eingebracht. Der Behälter wird anschließend

mit einem sekundären Druckmittel, beispielsweise 40 einem Pulver, so gefüllt, daß der vorgefertigte Form-