SE425360B - Sett vid isostatisk pressning av pulver for framstellning av foremal av keramiskt eller metalliskt material - Google Patents

Description

20 25 35 7903955-8 mål som skall framställas, och bindes till en form, varefter modellen avlägsnas ur den så. bildade fomen ooh ett formrum erhålles i formen som motsvarar det föremål som skall framställas och på. utnyttjande av formen som gasogenomträngligt hölje vid den isostatiska pressningen. Formrummet har således samma. form som föremålet men större dimensioner.

Den föreliggande uppfinningen avser ett sätt att framställa ett föremål av keramiskt eller metalliskt material genom isostatisk pressning av ett pulver * av det keramiska eller metalliska materialet med ett gasfomigt tryokmedixzm, varvid pulvret anordnas i en omslutning av glas, som göres gasogenomsläpplig, innan den isostatiska pressningen under sintring av pulvret genomföras, kännetecknas! därav att pulvret av det keramiska eller metalliska materialet införas i formrummet hos av form av glaspulver med ett formrum motsvarande det föremål, som skall framställas, och att formrzmmet täckas med glas, som tillsammans med formen bildar en omslutning för pzzlvret av det keramiska eller metalliska materialet, att omslutningen med pulvret och anslutningen pla- cerad ie ett kärl som är beständigt vid den temperatur, vid vilken sintríngen ut- föres, över-föres i en smälta med en av kär-lets väggar begränsad yta, under vil- ken materialet i formrummet är beläget och att ett för den isostatiska press.. ningen erforderligt tryck anbringas på smältan med det gasformiga tryckmediet.

Med smälta avses i beskrivning och patentkrav en gasogenomsläpplig massa som åtminstone till huvudsaklig del består av smält fas. Det är således inte nödvändigt att alla omslutningens 'beståndsdelar i sin helhet smält för att en fungerande gasogenomsläpplig massa, här inkluderad i begreppet smälta., skall ha bildats. ' Som tryckmedim vid utövande av den föreliggande uppfinningen föredrages ädelgaser såsom argon ooh helimäz samt kvävg-as.

Det keramiska materialet kan bl a bestå. av en nitrid, såsom kiselrxitrid, en metsiloxm, såsom smmmsumoxia eller en man, såsom riseiuarbia.

Det metalliska materialet kan bl a bestå av stål, av en jämbaserad lege- ring, t ex 5 -yá cr-mo-sfal/innenaiianae 0,55 Vø o, 0,50 i si, o,4o 96 nn, 0,01 *íá P, 0,01 % S, 2,8 *ß Gr, 0,6 7» Mo, rest Fe eller 12 76 Gr-Mo-V-Iïb-stál :nnenaïianae one m o, 0,25 7» si, o,6o a m, 0,01 9% P, o,o1 9% S, 11,5 % Gr, 0,5 % Ni, 0,5 % Mo, 0,30 å! V, 0,25 5% Nb, rest Fe, eller en legering inne- nåiianae 1,21 aa c, o,5 så si, 0,3 96 nn, 6,4 aa w, 5,0 1% Mo, 5,1 'ß V. 4,2 74» Gr. rest Fe, eller av en nickelbaserad legerizzg, t ex en legering innehållande Ünoš 3% cv 15 % Crn-l? % C09 5 ß H09 305 % Ti! 494 % A10 0903 g' Bi rest Ni sim en iogermg innenållanae o,o6 m c, 12 9%» oi, 17 ø co, 5 16 mo, o,o6 7% zr 4,7 gå Ti, 5,3 fl, 111, 0,014 73 B, 1,0 % V, rest Ni. Procenten avser viktprooent. 10 15 20 25 50 35 7905955-8 Formen av glaspulver, i vilken det keramiska eller metalliska materialet införes tillverkas genom att en modell av det föremål som skall framställas omges med glaspulvret och genom att glaspartiklarna. bindes till varandra., till en sammanhängande enhet, innan modellen avlägsnas. Modellen göres av ett material som går att avlägsna. ur enheten utan att denna. förstöras, t ex av vax eller av annat lâgsmältande material såsom en legering av 60 tå ni och 40 'ß sn ene:- wooas metall (50 76 m, 25 9% Pb, 14 7% sn och 11 9% ca) som givetvis avlägsnas genom att materialet får rinna ur efter smältning, av en plast såsom polystyren eller annat material som sönderdelae vid upp- värmning och kan bringas att avgå i gasform, eller av ett material, som kan lösas ut med ett lösningsmedel, t ex en metall som kan lösas med syra.. Glas- partiklarna kan bindas till varandra med ett oorganiskt bindemedel, t ox 13203 eller S102, bildat i formen ur etylsililcat. Även organiskt bindemedel, såsom stärkelse eller ett hartsbindemedel, som kan brännas bort är använd- bart. Det är även möjligt att åstadkomma. en bindning av glaspartiklarrxa till _ varandra genom sedímentering eller kallkompakteríxxg utan användning av binde- medel.

Glaset är företrädesvis av lågsmältande typ. Som exempel på lämpligt glas kan nämnas ett glas innehållande 80,3 vilctprocent 81202, 12,2 viktprocent 3205, 2,8 vilctprocent A120? 4,0 viktprocent Na20, 0,4 viktprocent KZO och 0,3 viktprocent csø (Pyrexét, vidare ett aiiminiumsilikat :imanen- ande 58 viktprocent Si02, 9 viktprocent 3205, 20 viktprocent A120? 5 viktprooent Cao och 8 viktprooent MgO, samt blandningar av partiklar av ämnen, t ex SiO2, 3205, b.1203 samt alksli- och jordalkalimetalloxider som vid upphettning bildar glas. Begreppet glas i patentkraven avses in- begripa glasbildaxzde material, t ex nyssnämda. blandningar.

Det keramiska eller metalliska materialet ges, om så. erfordras, före in- förandet i fomrusnmet hos formen av glaepulvret, en lämplig konsistens genom tillsats av ett tillsatsäme, t ex i form av ett lösningsmedel såsom metanol, etanol eller vatten, ett bindemedel såsom polyvinylalkohol, ett mjmings- medel såsom polyetylenglykol, ett antifloclniingsmedel såsom bensensulfonsyra och/eller ett vätmedel såsom etylpentylglykol. Införandet i formrummaet kan ske genom slamgjutning eller med hjälp av vakuum, tryck, centrifugalkraft eller ultraljud. Formens egenskap att vara porös och sugande, underlättar åstadkonmxandot av en hög utfyllnad av formmmmet med det keramiska eller metalliska materialet, speciellt vid slamgjutning. Vid formens innervägg har porerna. företrädesvis en mindre storlek (diameter) än storleken hos lcornen av det keramiska eller metalliska materialet. '10 15 20 25 30 55 7903955-8 4 Sedan formruunnet fyllts och dess öppning täckte med glas, som tillsammans med formen bildar en omslutning omkring det keramiska eller metalliska pulvret överföras anslutningen såsom framgår av det tidigare i en smälta. ' _ För att hålla smältan på plats anordnas formen företrädesvis i ett kärl, som är formbeständigt vid' den temperatur vid vilken den isostatiska press- ningentunder sintring av pulvret av det keramiska eller metalliska. pulvret utföres. Som material i kärlet föredrages g-rafit, men även andra material såsom bornitrid eller molybden är användbara.

Omslutningen kan göras gasogenomsläpplig under det att vakmim upprätt- hålles omkring den. Omslutningen kan också. göras gasogenomsläpplig under det att den hålles i kontakt med en gas, i vilken ett tryck upprätthâlles som är minst lika stort som trycket hos i materialet i fomrmmet befintlig gas.. Därigenom kan man undvika. att från materialet i fomramnnet avgående gas skadar formen. - I Uppfinningen skall förklaras närmare genom beskrivning av utföringsexempel ' under hänvisning till bifogade ritning, i vilken figurerna 1-4 visar olika steg under tillverkning av ett föremål enligt den föreliggande uppfinningen.

En vaaanodell framställes, vars form överensstämmer med formen hos en turbin- skiva med skovlar men som har större dimensioner för att kompensera för dimen- eiensminszmmg via tillval-ningen av föremålet; I centrum, av vmeaeiien fästes ett rör av borsilikatglas. Detta rör användes såsom beskrives nedan som ingöt och stigrör vid slamgjutning i den' färdiga formen. Vamodellen och glasrörets nedre del doppas upprepade gånger i en välling-liknande uppslamning av 65 viktdelar bersilikatglas med en komstorlek mindre än 1/um i 35 vikt- delar etylsilikat tills ett beläggningsskikt med en tjocklek av 0,5 - 0,5 mm erhålles. Pom-storleken i skiktet ligger vid 0,2 - O, S/um. Formen byggas vida- re genom doppning i en uppslamxing av borsilikatglaspartiklar innehållande 47 viktdelar partiklar med en kornstorlek av 45/um, 24 viktdelar med en kom- storlek av 177/un1 samt 29 vilctdelar etylsilikat till ett lager av lämplig tjocklek, omkring 3 - 5 mm, erhålles runt vaxmodellen. Därefter torkas modell med beläggning.

Modell med omgivande glagbeläggning placeras sedan i ett kärl, vars botten är försedd med ett hål motsvarande glasrörets' innerdiameter samt en ansats motsvarande glasets ytterdiameter. Modell med glasbeläggning placeras i kärlet med glasröret vänt nedåt och med glasröret vilande mot ansatsen i 10 15 20 25 30 7903955-8 kär-lets botten. Därefter alamgjutes/aeâimenteras en uppslamning av borsili- katglaspartiklar meä en kornstorlek av mindre än 44 um och vatten i formen tills en form med en godstjocklek av omkring 20 mm erhålles. Sedan formen fått torka i kärlet, placeras kärl med form i en autoklav i vilken ånga med en temperatur av omkring 150°C smälter ut vaxet. Formen upphettas sedan successivt; till 550-600°C i en ugn, varvid alla rester av va: försvinner och formens hållfasthet ökar. Den erhållna formen blir hård och porös med god sammanhållning mellan glasnartiklarna. Den visas i figur 1 med glasröret vänt nedåt. I denna. figur är formen av glaspartiklar beteclmxad 10, form- rummet som bildas då vancet runnit ut beteclmat 11 och glasröret betecknat 12.

Formmnnnet '11 fyllas sedan såsom visas i figur 2 meâ ett pulver 13 av kisel- nitrid. Kiselnitriden, som har en kornstorlek understigande š/um och som inne- håller omkring 0,5 viktprocent fri kisel och onflcring 5 viktprocent yttrium- oxid är därvid uppslamznad med metanol till en vällinglilmezzde konsistens.

Uppslamningen är vidare försatt med tillsatsänmen bestående av polyvinyl- alkohol, polyetylenglykol och bensensulfonsyra, så. att deras halter uppgår till 2, 4 resp 1 procent av uppslamningens vikt. Uppslamningen avgasas för att avlägsna luftblåsor innan den hälles i formen.

På grund. av att formen är porös sugas huvudäelen av metanolen och tillsats- ämnena upp så, att en successiv påfyllning av kiselnitriâpulver resulterar i att formrummei: blir väl utfyllt med. pulvret. Slutligen när nivån i röret 12 slutat att sjunka så. att nytt materiel inte tages upp av formrummet 11 appliceras ett gastryck på omkring 2 FIPa över materialet i formrummet. Detta möjliggör förbättrad utfyllnad av forsnrumumet samt minskad krympning vid tork- ning. Torkningen äger rum under en tid av omkring 4-5 dagar vid rumstempera- tur och atmosfärstryck. roman med innehåll upphettas asien-or till omkring 500°G i *femman varvid de till kiselnitriden tillsatta ämnena i uppslamningen avlägsnas från form och fomrum. Såsom framgår av fig 3 placeras formen sedan i ett kärl 15 av grafit, som invändigt är försett med ett släppskikt av bcrnitrid. Kárlet är således av ett material, som är formbeständigt vid sintringstemperaturen för kiselnitrial. Kärlet täckas med pulver 14 av borsilikzztgias. Pulvret 14 kan-ersättas med t ex en skiva av glas, som täcker öppningen på glasröret 12 antingen det bíbehållits i ursprunglig längd eller skurits av i nivå med fonnens övre yta. Allt i det beskrivna exemplet använt borsilikat av låg- smältandc typ och innehåller 80,3 viktprocent S102, 12,2 viktprocent 13205, 10 15 20 25 30 35 7903955-8 2,8 viktprocent A120? 4,0 viktprocent Na20, 0,4 viktprocent E20 och 0,3 viktprocent CaO. Kiselnítriden har därmed försetts med en omslutning av glas. Ett eller flera. kärl 15 placeras därefter i en högtrycksug: enl fig 4. För åskådlighetens skull visas endast ett kärl i denna figur.

I fig 5 betecknar 22 ett gresstativ, som uppbäres av hjulen 25 och 'år för- skjutbart på skenor 24 i golvet 25 mellan det i figuren visade läget och ett läge där stativet omger högtryckskammaren 42. Presstativet av den typ som består av ett övre ok 26, ett undre ok 27 och ett par distans- stycken.- 28, som sanmanhålles av en förspänd bandmantel 29. Högtryckskanma- ren 42 uppbäres av en pelare 49 och innehåller en högtryckscylinder, som är uppbyggd av ett inre rör 50, en omgivande förspäd bandmantel 51 och gavel- ringar som axiellt håller samman bandmanteln och utgör uyphängzingsdon med vilka högtryokskammaren är fästad vid pelaren 49. Kammaren 42 har en undre ändförslutning 55 som sajuter in i högïzryckscylinderrm rör 50. I ändförslut- ningen finnes ett spår, i vilket är inlagd en tätningsríng 54, en kanal 55 för avgasning av de produkter som skall pressas och för tillförsel av tryck-I medium, lämpligen argon, helium eller kvävgas, och en kanal 56 för kablar för matning av värmeelement 57 för ugnens uppvärmning. Elementen 57 uppbäres av en cylinder 58, som vilar på. en isolerande botten 59, vilken skjuter in i en isolerande mantel 60. Övre ändförslutningen innehåller en ringfonnad del 61 med en tätningsring 62 som täta: mot röret 50. Fanteln 60 är upp- hängd i delen 61 och gastätt ansluten till denna. Ändförslutningen inne- håller också. ett look 63 för tillslutning av öppningen i delen 61, som vanligen är pemanent anti-ag i högtryokscylindern. Locket är försett med en tätningar-ing 64 som tätar mot delens 61 inre yta och med ett isolerande lock 65 som vid sluten högtryckslcsmmare skjuter in i cylindern 60 och utgör en del av det isolerande skal som omger själva ugnsrumnet 66. Locket 65 är fäst vid en konsol 67, som uppbäres av en höj-, sänk- och vridbar manöver- stång 68. På samma sätt som beskrivits för anordningen enligt fig 1 och 2 tar oken 26 och 27 upp de mot ändförslutningen 53 och locket 63 verkande tryoldnafterraa då. tryck anbringas i ugnsrzmmet.

Sedan kärlet 15 med Lozxehåll placerats i ugnsrummet 66 avgasas pulvret 15 med omgivande glas 10 och 14 vid rumstemperatur vmder ungefär 2 timar.

Under fortsatt evakuering höjs temperaturen till ungefär 1150°C. Tempera- turhöjningen görs så. långsamt att trycket ej överstiger 0,1 torr under någon del av tiden. vid ungefär 1150°C hållas-temperaturen konstant under ungefär 1 time., varvid den slutliga. avgasningon uksr ooh glaset bildar _ en smälta med låg viskositet, som helt omger pzzlvret 15. Därefter till- 10 15 20 25 50 \.\l LW 7903955-8 7 i föres vid samme. temperatur ergon, helium eller kvävges till en tryclcnivå. som ger ett tryck av 200-500 IdPa vid den slutliga sintringstemperaturen.

Temperaturen höjes sedan till 1700-180670, dvs till lämplig eintrings- temperatur :för kiselnitriden under en tid av 1 time. Trycket stiger då samtidigt. lämplig tid för sintring vid de angivna betingelserna är minst 2 timar. Efter avslutad cykel får men svalna till lämplig dechargerings- temperatur. ïförlet 15 innehåller då. en blank kaka, i vilken den sintrade pulverkroppen är synlig genom det stelnade och klara glaset. Pulverkroppen helt inbäddad i glaset och har således vid pressningen i sin helhet be- funnit sig under smältans yta. På, grund av att det för preesningen erforder- liga höga trycket lnmnat appliceras då. glaset varit lågvisköst och glaset i stelnad form har samma. värmeutvidgtüngskoefficient som kiselnitriden kan felfria föremål framställas med god reproducerbarhet. Kakan släpper lätt från kärlet på grund av närvaron av släppskiktet. Glaset kan sedan blästras eller betas bort från föremålet.

I ett alternativt utförande fylles ugnsrunmet 66 sedan kärlet 15 med pulvret 15 och omgivande glas 10 och 14 dessförinnan avgasats vid rumstemperatur under wmgefär 2 timmar, med kvävgas av atmosfärstryck samt höjas ugnens temperatur till 1150°C under successiv inledning av kvävgas till ett tryck av 0,1 MPa. När temperaturen nått 1150°G bildar glaspulvret en smälta med låg viskositet som helt omger pulverkroppen 13. Därefter tillföres vid :sz-sm- ma temperatur argon, helium eller lcvävgas och utföres pressningen och sin- tringen vid de i det tidigare exemplet angivna betingelserna.

Sintring av kieelnitrid utföres lämpligen vid 1600-1900°C och trycket bör uppgå till minst 100 MPa om ingen sintringsbefrämjande tillsats såsom mag- nesiumoxid eller yttriumoxid användes och till minst 20 MPa vid användning av sådan tillsats. _ l Samma. tillvägagångssätt som ovan beskrivits för tillverlming av ett turbin- hjul av kiselnitrid användes i modifierad form vid nedan beskriven tillverk- ning av en fräs av pulver av järnbaeerad legering med semensattningen 1,27 viktprocent 0, 0,3 viktprocent Si, 0,5 viktprocent Mn, 6,4 viktprooent w, 5,0 viktprooent Mo, 5,1 viktprocent V, 4,2 viktprocent Cr, rest Fe. Stål- pulvret har där-vid en kornstorlek understigande 177 /um. I detta fall beläg- ges vaaunodellen innerst i det 0,3 - 0,5 mm tjocka Skikfiet mßå 6% 8138 fl-V högemältande typ t ex innehållande 96, viktprocent S102, 2,9 VíWGPPOCGHÜ 13205 och 0,4 viktprocent A120; (Vycor med en kornstorlek under-stigande 1/um. I övrigt användes för alla glasmaterial samma borsilikatglas som i 10 15 20 7903955-8 det tidigare exemplet. Det högsmältande glaspulvret sintrar fast vid glas- pulvret i formen i övrigt vid sintringen av denna. och hindrar inträngning av glas i stâlpulverkroppen vid den isostatiska pressningen, som göres vid en temperatur omkring 110000 och ett tryck av omkring 100 E-iPa. under en tid av 2 timar. För att förhindra deformation av den framställda frâsen på grund av olika värmeutvidæingskoefficienter hos glas och stål avlägsnas huvuddelen av glasomslutningen omkring fräsen medan glaset ännu har en sådan temperatur att det är smält. ” Tryck och temperatur vid den isostatiska. pressningen och sintringen av ett keramiskt eller metalliskt material är givetvis beroende av typen av detta material. Normalt bör trycket uppgå till minst 100 MPa, företrädesvis till minst 150 MPa. Beträffande andra material än de speciellt exemplifierade, kíselnitrid och snabbstål, kan nämnas att temperaturen för aluminiumoxid bör ligga vid minst 1200°C, företrädesvis minst 1300-1500°C, för jämbaee- rade legeringar vid minst 100000, företrädesvis vid 1100-120000 och för nickernaseraae legermgae via minst 1o5o°c, rareträaesvie via 11oo-125o°c.

För tillverkning av föremål av keramiska och metalliska material med mycket hög sintringstemperatur det tänkbart att i formen i stället för pulver av lågsmältande typ använda pulver av glas av högsmältande typ såsom glas inne- hållande 96,7 viktprocent S102, 2,9 viktprecent 3203 och 0,4 viktprocent A120; (Vycor 13,05 som vid upphettning bildar ett gastätt glasslcikt. vidare kvartsglas och blandningar av partiklar t ex SiO., och

Claims (6)

7903955-8 PATENTKRAV

1. Sätt att framställa ett föremål av ett keramiskt eller metalliskt material genom isostatisk pressnirzg av ett pulver av det keramiska eller metalliska materialet med ett gasformigt tryclmedium, varvid pulvret anord- nas i en omslutning av glas som göres gasogenomsläpplig, innan den isostat- iska pressningen under sintring av pulvret genomföras, k ä. n n e t e c k - n a t därav, att pulvret (15) av det keramiska eller metalliska materialet införas i fomrunmet hos en form (10) av glaspulver med ett fornzrum (11) mot- svarande det föremål, som skall framställas och att formmmznet täckes med glas (14) som tillsammans med formen bildar en omslutning för pulvret av det kera~ :niska eller metalliska. materialet, att omslutníngen med pulv-.ret och omslut- ningen placerad i ett kärl som är beståndigt vid den temperatur, vid vilken sintringen utföres, överföras i en smälta med en av kärlets väggar begränsad yta, under vilken materialet i for-nirummet är beläget och att ett för den iso- s-tatiske. pressningen erforderligt tryck anbringas på. smältan med det gasfor~ miga 'txgvclcrnediet .

2. Sätt enligt patentlmav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att formen av glaspulver framställes genom att en modell av det föremål som skall fram- ställas omges med glaspulvret och glaspartiklarna bindes till varandra. till en sammanhängande enhet, innan modellen avlägsnas, varvid modellen göres av ett material t ex vax, som gär att avlägsna, ur enheten utan att denna för- störes.

3. 5. Sätt enligt patentkrav 1 eller 2, k ä. n n e t e c k n a. t därav, att anslutningen (10, 14)- göres gasogenomsläpplig under det att pulvret av det keramiska eller metalliska materialet och omslutningen hållas under valmum. '= i

4. Sätt enligt patentkrav 1 eller 2, k ä n n e t e c k n a t därav, att anslutningen (10, 14) göres gasogenomsläpplig; under det att pulvret av det keramiska eller metalliska materialet och anslutningen hålles i kontakt med en gas i vilken ett tryck upprätthâlles som är minst lika stort som trycket vid ifrågavarande temperatur hos i pulvret av det keramiska eller metalliska materialet befintlig gas.

5. Sätt enligt något av patentkraven 1-4, k ä n n e t e c k n a. t därav, att det Iceramiska materialet består av kiselnitrid. 7903955-8

6. _ Sätt enligt något av patentkfcaven 1-4, k ä n n e' t e c k n a. t därav, att det metalliske materialet består av stål, en jämbaserad eller en nickel- baserad legering. ' I