JPS6119704A - 焼結機械部品の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は金属粉、セラミックス粉またはこれらの複合
粉末の焼結機械部品の製造方法に係り、さらに詳しく言
えばこれらの粉末を用いて熱間等方圧プレスによって加
圧しながら焼結して密度が大きく寸法精度の高い焼結機
械部品を製造する方法の改良に係る。

（従来技術と解決すべき問題点） 従来金属粉、セラミックス粉またはこれらの複合粉末（
以下これらの粉末を原料粉という）の成形体（本明細書
では未焼結の成形体をいう）を焼結して機械部品を製造
する場合、焼結中に加圧しないのが通例であるため得ら
れた焼結体の強度や信頼性が不充分であった。

これを改善するため熱間等方圧プレスによって三次元形
状の成形体に等友釣な加圧を行いながら焼結することが
一部に実施されている。しかしながらこの方法は未だ技
術的には十分に確立されておらず、特に次のような問題
点が残されている。

即ち予め原料粉を所望の形状に成形したのち脆弱な成形
体を損傷することなく密着性の良い容器内に密封するこ
とが困難である。また成形体の所要の焼結温度において
適当な変形特性と安定性を有する密封容器の材料を得る
ことが難しい等の問題点がある。

これに対してこれら原料粉を薄肉の金属管またはガラス
管内に封入する方法、或いは予め原料粉を成形してその
上にガラス粉を塗布する方法等が提案されているが、い
ずれも一長一短があって上記の問題点を十分に解決する
に至っていない。

本出願人は公知のシェルモールド法と同様な手法で、除
去可能な材料で製作した模型に耐火物粉と珪酸塩化合物
粉とのスラリーを塗布してシェルを形成したのち、模型
を除去して雌型を製作し、これに所望の原料粉のスラリ
ーを流しこんで固化乾燥したのち、雌型シェルを焼結温
度以下の温度に加熱してシェル層内の珪酸塩化合物を溶
融させることにより気孔を封じてシェルを密封体とし、
これを熱間等方圧プレス内で加圧して溶融状態の珪酸塩
化合物層を介して等方圧を作用させながら内部の成形体
を焼結させる方法を提案した（特願昭５７−１６８３５
号）。

この方法によれば上記の密着性の良い容器に密封するこ
と、および適当な変形特性を有する容器材料で容器を製
作することが容易になって上記問題点を解決できるが、
シェルを耐火物と焼結温度以下で溶融する珪酸塩化合物
で製作する結果シェルが焼結温度以下で十分気密になら
ない場合があり、或いは焼結温度で成形体とシェルが反
応する場合がある等の問題点があることがわかった。

本発明は上記の問題点を解決する方法を提供することを
目的とする。

（問題点を解決するための手段） 本発明は上記の目的を達成するため原料粉を充填する雌
型のシェルを三層構造としたことを主要な構成とするも
のであって、 金属粉、セラミックス粉または金属・セラミックス複合
粉或いはこれにセラミックス繊維を混合した粉末を原料
粉として熱間等方圧プレスによって焼結機械部品を製造
する方法において、（第１工程）所望形状の焼結機械部
品の模型を溶解、溶融または気化し易い材料を用いて製
作する工程、 （第２工程）該模型上に下記の３種類の被覆層を順次形
成して雌型を形成する工程、 （イ）耐火物粉よりなる第１層、 （ロ）耐火物粉と焼結温度以下の温度で軟化性を一有す
る材料粉とよりなる第２層、 （ハ）焼結温度以下の温度で軟化、融解する材料粉より
なる第３層、 （第３工程）該シェル内の模型を溶媒に溶解させ、或い
は融解させ、または気化させて除去してシェル内に模型
と同じ形状のキャビティを持つ雌型を作る工程、 （第４工程）所望の原料粉を分散液に混合してスリップ
を調製する工程、 （第５工程）該原料粉スリップを前記雌型シェルのキャ
ビティ内に流し込み、分散液を除去して該キャビティを
原料粉で充填する工程、 （第６工程）雌型シェルのスリップ注入口を閉塞して該
シェルを乾燥させたのち、焼結温度以下の温度に加熱し
シェル第３層を軟化融解させて気孔を封じ、雌型を気密
化する工程、 （第７工程）熱間等方圧プレス装置内で該雌型を焼結温
度に加圧、加熱して雌型シェル内の成形体を焼結する工
程、 （第８工程）雌型を除去して焼結体を取出す工程よりな
ることを特徴とする焼結機械部品の製造方法に係る。

次に添付図面に示すフローシートを参照して本発明の詳
細な説明する。

（第１工程、模型の製作）目的とする機械部品の模型を
製作する。この模型は後述するように雌型シェルを形成
したのち除去する必要があるため、シェル材料を侵さな
い溶媒に容易に溶解するか、またはシェル材料が軟化変
形する温度よりも低い温度で容易に溶解して流出するか
、或いは燃焼して気化するような材料で製作することが
必要である。このような条件を満足する材料としては低
融点のワックスや、水または有機溶媒に溶解するワック
ス或いは低融点の合金が用いられる。

模型の製作は所望の材料を融解して金型に鋳造するとか
、射出成形または機械加工等公知の方法で製作したもの
でよい。模型寸法は後の熱間等方圧プレスによる成形体
の収縮をみこんで最終製品寸法よりもそれだけ大きく製
作しておく必要がある。

（第２工程、雌型シェルの形成）前記模型の上に３種類
の被覆層を順次形成させて三重構造のシェルを形成する
ことが本発明の重要な構成の一つである。

（イ）第１層の形成ニジエル第１層は成形体に直接接触
する層であって、焼結後に雌型と焼結体とを分離するさ
いに離型剤の役をするものであるから、第１層を形成す
る粉末は焼結温度で成型体を構成する原料粉と反応せず
、また第２層、第３層中にふくまれる軟化性材料とも低
融点化合物を生成したり、共融を起こしたすせず、それ
自身も安定で、かつ殆ど焼結しない耐火物であることが
必要である。

このような耐火物粉で第１層を形成すれば後の加圧焼結
の段階で第２層と成形体または焼結体とが直接接触する
ことが避けられ、焼結体表面が損傷したり変質すること
が防止されると共に、焼結体と雌型との分離も容易にな
る。

このような条件を満たす耐火物粉としては原料粉の種類
に応じて雲母、黒鉛、或いはシリカ、ムライト、アルミ
ナ、ジルコニアまたはチタニア等の耐熱性酸化物、窒化
アルミニウム、窒化硼素、窒化珪素等の耐熱性窒化物や
炭化珪素、炭化ジルコニウム等の耐熱性炭化物等の多く
の耐火物粉を使用することができる。

特に製品焼結体に高度の寸法精度が要求される場合には
本発明の焼結段階で外部からの加圧力を十分に成形体に
伝達し、かつその焼結収縮に十分に追随して変形し、か
つ焼結後には表面から容易に除去されることが必要であ
り、そのような場合には上記の耐火物のうちでも特に結
晶構造が層状構造であり、容易に剪断変形を起こす性質
を有するものが望ましい。

このような耐火物としては黒鉛、窒化硼素、雲母、パイ
ロフィライトまたはモンモリロナイト等の粘土鉱物があ
り、これらの中から所望の原料粉との反応性、焼結温度
に於ける安定性、被覆第２層材料との反応性を考慮して
選択することにより最適な耐火物粉を用いる。

上記の条件を満足する耐火物粉を水、エタノール等の分
散液と混合してスラリー状としたのち、模型上に塗布し
てシェル第１層を形成する。このスラリー中に塗布後の
被膜層の強度を増すためポリビニールアルコール、フェ
ノール、シリコン等の高分子系結合剤或いはセメント系
、燐酸アルミニウム、コロイダルシリカなどの無機系の
結合剤を混合しておく必要がある。なおこの結合剤は後
の熱間等方圧プレス内での成形体の加圧焼結の段階まで
に完全に除去されるか、またはシェル第１層中に残存し
ても成形体と反応を起こさない耐火性物質に転化するも
のであることが望ましい。

また塗布乾燥後のシェル第１層は１０〜７０％の気孔率
になるようにすることが必要である。これが７０％を超
えるとシェルの強度が低下して破損しやすくなり、１０
％以下では原料粉スリップの流し込みの際に分散用液体
の浸出が起こり難くなるので好ましくない。

（ロ）第２層の形成ニジエル第１層の外側にシェル第２
層を形成する。、゛これに使用する粉末は後に成形体を
熱間等方圧プレス内で焼結させる際に焼結温度で溶融、
軟化しない耐火物粉を第１成分とし、これに該温度で溶
融または軟化する材料の粉末を第２成分として混合し、
後者が１５〜９０体積％になるような配合とする。この
シェル第２Ｎは熱間等方圧プレス内で加圧加熱する際に
成形体上に等方圧を伝達するのに重要な役割を果たすも
のであるから、所望の焼結温度で十分に等友釣な粘弾塑
性変形を起こすことが必要で、かつ内側の第１Ｍを透過
して成形体中に浸透するような低ＩＪ）粘度を持たない
ことが必要である。

このような条件を満足するように熱間等方圧プレスの加
圧加熱条件に応じて第１成分の耐火物粉と第２成分の軟
化性材料粉の種類を決定することが大切であり、特にこ
れら２成分の混合比については上記の理由から軟化性材
料を１５〜９０％とすることが大切である。

上記の耐火物粉としてはアルミナ、ジルコニアまたはマ
グネシア等の耐熱性酸化物、窒化アルミニウム、窒化珪
素等の耐熱性窒化物、炭化珪素、炭化硼素等の耐熱性炭
化物等の中から条件に応じて選択する。また軟化性材料
としては溶融しても粘度の高いガラス質材料が望ましく
、シリカ、アルミノ珪酸塩化合物、硼珪酸塩化合物をベ
ースとする材料の中から条件に応じて選択する。

シェル第２層の形成方法は第１層の場合と同様にスラリ
ー状分散液を塗布して行う。特に第２層を成る程度の厚
さにする場合には一度に所望の厚さにせずに数回繰り返
して塗布して所望の厚さにすることが望ましい。

シェル第２層の成形用粉末の分散液が既に形成されてい
るシェル第１層の結合剤を再び溶解させて第１層を破損
させるものでないことが必要である。またシェル第２層
は第１層の場合と同様な理由で乾燥後の気孔率を１０〜
７０％とする。

（ハ）シェル第３層の形成：第３層の役割は熱間等方圧
プレスで加圧加熱する前にシェルを完全に気密化するこ
とであるから成形体の焼結温度より低い温度で溶融軟化
する材料の粉を用いて第２層の上に第３層を形成する。

このようにすれば原料粉スラリーを流し込んだ３層構造
のシェルを所望の焼結温度よりも低い温度の真空中ない
し十分に低い不活性ガス雰囲気圧力下で予め加熱して第
３層を溶融ないし軟化させ気密化することにより以後の
熱間等方圧プレスの段階でシェル内部にガスが侵入する
ことなく、加圧焼結することができるようになる。　　
　゛ このような溶融軟化性の材料としては第２Ｎの第２成分
として用いた軟化性材料と類似のものを用いることがで
き、特に溶融状態で粘度の高いものが望ましいから珪酸
塩化合物をベースとするガラス質材料の中から選択する
とよい。

第３層の形成は第１層、第２層の場合と同様にスラリー
状分散液とし塗布して行う。第３層も第１層、第２層と
同様理由により乾燥後の気孔率を１０〜７０％とする。

（第３工程、模型の除去）雌型シェル内の模型を融解さ
せるか、溶媒に溶解させるが、或いは燃焼気化させるか
して除去し、雌型シェル内に模型と同じ形状のキャビテ
ィを作る。溶媒で溶かして除去した場合には十分に乾燥
する。

（第４工程、原料粉スリップの調製）所望の原料粉を準
備し、分散液に混合してスリップとする。

原料粉が金属の場合は平均粒径が数十μｍ〜１゜０μｍ
で、アトマイズ法や回転電極法等にょΣ球形粒子である
ことが成形性の点から望ましい。セラミックス粉の場合
は平均粒径は大きくても１０μｍで、できれば１μｍ以
下であることが高密度かつ高強度の焼結体を得るために
は望ましく、また成形性の点から出来るだけ球形粒子で
あることが望ましい。

また窒化珪素や炭化珪素等それ自体では焼結性が不充分
であるセラミックスの場合には焼結促進剤を添加″する
と良く、焼結促進剤としては例えば窒化珪素の場合はＡ
　１２０３、Ａ　Ｉ、Ｎ、Ｙ２０ｓ、ＭｇＯ，ｃｅ０２
等が、炭化珪素の場合はＢ１Ａｔ、Ｃの組合せ等が適当
である。

また上記のほかにもＷＣ−Ｃｏ、　Ｔ　ｉ　Ｎ−Ｎ　ｉ
等のサーメットやＹ２Ｏ３等のセラミックス粉をＮｉ合
金等の金属中に分散させた分散強化合金またはＣ，Ｂ、
ＳｉＣ等の繊維をＡＩ、Ｔｉ等の金属中に分散させた繊
維強化合金の原料粉を使用することもできる。同様にＳ
ｉ３Ｎ４等のセラミックスの中にＺｒＯ２等の他のセラ
ミックス粒子やＳｉＣ等の繊維を分散させた複合材料粉
も原料粉として使用することができる。

これらの原料粉をスリップとするための分散液としては
一般には水を用いることが望ましいが、原料粉との間に
化学反応を起こしたり、或いは凝集させたりする場合に
はエタノール、プロパツールその他の有機溶媒を使用す
ると良い。必要によってはスリップを安定させるため解
膠剤の添加或いはｐＨの調整などを行う。

（第５工程、原料粉スリップの流し込み）上記のように
調製した原料粉スリップを前記所要形状のキャビティを
持つ雌型シェル内に流し込む。この際薄肉の雌型シェル
の保持および雌型から浸出してくる分散液体の吸収のた
め雌型を粉末充填床の中に保持することが望ましい。こ
のようにすると雌型に流し込まれたスリップの分散液体
はシェルの気孔を通して浸出し、周囲の粉末充填床に吸
収され、浸出が促進される。

（第６工程、雌型シェルの気密化）スリップを流しこん
で暫く放置しておき、分散液体の浸出が止まったならば
シェルの注入口を第２層及び第３層の形成に使用したス
ラリーを用いて密閉し、雌型を粉末充填床から取り出し
て自然乾燥または徐々に加熱して乾燥する。必要ならば
混合した有機系結合剤を除去するため低温で加熱する。

原料粉がキャビティ内に充填された雌型シェルはその第
３ｉｉ（外層）を構成する軟化性材料の融点または軟化
点以上で成形体の焼結温度以下の温度に加熱し第３層の
気孔を封じて雌型を気密化する。この加熱は真空中で行
うことが望ましいが、シェル内に残留する気体が後の熱
間等方圧プレスによる加圧焼結の際に悪影響を及ぼさな
いかぎり該焼結圧力よりも十分に低圧の不活性ガス雰囲
気中で行っても良い。成形体や雌型シェルの材料に有機
系結合剤や水分が含まれている場合にはシェル第３層が
気密化する温度より低い温度で予め十分に加熱し、除去
しておいてから気密化温度に加熱することが大切である
。

（第７工程、熱間等方圧プレス加工）以上の工程に続い
て成形体を内蔵した気密な雌型を熱間等方圧プレス装置
内で所望の焼結温度及び圧力のもとに置く。シェル第２
層の第２成分の軟化性材料は溶融または軟化し、これと
耐火物粉との混合層が適切な粘弾塑性変形をして、シェ
ル内の成形体は等方圧下で加圧焼結され、密度の高い焼
結体となる。

（第８工程、雌型シェルの除去）次いで雌型シェルを冷
却する。シェルの除去には振動、サンドブラスト等機械
的方法のほか、オートクレーブ中でアルカリ溶液で処理
をするなど化学的方法によることもできる。

溶融固化したシェル第２層及び第３層と焼結体との間に
ある第１層が離型剤の役をするのでシェルの除去は容易
に行うことができ、焼結体の表面の損傷や変質の無い良
好な、高品質の製品焼結体が得られる。

次に実施例について説明する。

（実施例１） 融点約７０℃のワックスを用い、射出成形によってター
ボ過給機翼車の雄型模型を製作した。窒化硼素粉を水に
分散させ、結合剤としてコロイダルシリカを添加したス
リップを模型上に塗布し、乾燥固化させてシェル第１層
を形成し、次に耐火物粉として炭化珪素粉５５体積％、
軟化性材料として硼珪酸ガラス粉４５体積％を混合した
粉末を同様の手法でシェル第１層の上に塗布し、乾燥さ
せてシェル第２層を形成し、更にその上に軟化性材料の
硼珪酸ガラス粉のみを同様手法で塗布して乾燥し、シェ
ル第３Ｎを形成した。

３層構造のシェルを形成した雄型模型をオートクレーブ
中で１２０℃に加熱し、シェル内の模型を融解流出させ
て除去し、更に５００℃まで加熱して残留しているワッ
クスを焼却して、３層とも気孔率が約５０％の雌型シェ
ルとした。

原料粉として平均粒径０．７μｍの窒化珪素粉に６重量
％の窒化アルミニウム粉を加え、エタノールを主成分と
する分散液体と混合、ボールミルで処理してスリップと
し、珪砂充虜床中に保持した雌型シェルに流し込み、分
散液体を浸出させ、雌型シェルのキャビティ内に原料粉
を充填させた。

次に雌型シェルの注入口にシェル各層用のスラリーを順
次塗布、乾燥させて注入口を密閉した。

これを十分乾燥し、更に乾燥気流中で５００℃まで加熱
したのち、熱間等方圧プレス内に入れ、真空雰囲気中で
１５００℃に加熱した。この温度でシェル第３層の硼珪
酸ガラスは溶融し、雌型は完全に気密化された。その後
プレス内をアルゴンガスで２０００気圧まで加圧しなが
ら１７５０℃まで昇温した。シェル第２層中の硼珪酸ガ
ラスは容融し、これと固体の炭化珪素粉との混合層の粘
弾塑性的変形によって雌型シェル内部の成形体は等方圧
で加圧されながら焼結された。

焼結終了後冷却し、シェルを除去して焼結体を取り出し
た。シェル第１層の窒化硼素粉層は窒化珪素焼結体と全
く反応せず、また第１層中へ第２層の溶融硼珪酸ガラス
の侵入は僅かであり、第１層自体も焼結していなかった
ので、シェルの除去は容易であり、かつ焼結体表面の変
質や損傷も全くなかった。焼結体はほぼ理論密度に焼結
しており、寸法形状の精度も高いことが確認された。

比較のため上記実施例と同一の模型上に下記の各シェル
を形成し、その後上記と同様に模型を除去したキャビテ
ィに同一バッチの窒化珪素粉スリップを流し込み、注入
口を密閉し、等方圧プレス内で１５００℃に加熱したの
ち、１７５０℃で２０００気圧に加圧して熱間等方圧プ
レス処理を施した。（％は体積％である） 比較例１：第２層（炭化珪素粉５５％、硼珪酸ガラス粉
４５％）のみ形成、 比較例２：第２層（比較例１に同じ）、第３層（硼珪酸
ガラス粉）形成、第１層は形成しない、比較例３：第１
層（窒化硼素粉）、第２層（比較例１に同じ）形成、第
３層は形成しない、比較例４：第１層（比較例３に同じ
）、第３層（比較例２に同じ）形成、第２層は形成しな
い、比較例５：第１Ｊｉｆ（比較例３に同じ）、第２層
（炭化珪素粉９０％、硼珪酸ガラス粉１０％）１、第３
層（比較例２に同じ）形成、 比較例６：第１層（比較例３に同し）、第２層（炭化珪
素粉５％、硼珪酸ガラス粉９５％）、第３層（比較例２
に同じ）形成。

各比較例について焼結体とシェルとの検査結果は次の通
りであった、 比較例１及び２：窒化珪素焼結体とシェルとの間に反応
が起こり、シェルが容易に除去されず、かつ焼結体表面
が変質していた。

比較例】及び３ニジエルが完全に気密化されていないた
め高圧ガスがシェル内部に侵入し、加圧がうまく行われ
ず、焼結体の密度が不充分であった。

比較例４及び６：溶融硼珪酸ガラスの粘度が低いため窒
化硼素粉層を通して焼結体表面まで達し、焼結体との反
応が多少認められ、シェルの除去も容易に行われなかっ
た。

比較例５：等方圧伝達層として第２層の軟化変形が不充
分であり、焼結体に変形が認められた。

以上の実施例及び比較例の結果から本発明の３層構造の
雌型シェルを用いる方法によれば高密度かつ高品質で寸
法形状の精度が高く、優れた表面状態の焼結体を得るこ
とが出来ることが明らかになった。

（実施例２） 水溶性のソルブルワックスを射出成形して小型ガスター
ビンの静翼形状の雄型模型を製作し、コロイダル黒鉛と
有機系結合剤を含むスラリーを塗布して乾燥後、窒化硼
素粉と結合剤のコロイダルシリカを分散させたスラリー
を塗布、乾燥してシェル第１Ｎとした。此の上に耐火物
粉として窒化硼素粉５５重量％、軟化性材料としてムラ
イト粉４５重量％の混合粉と結合剤としてアルミナセメ
ントを分散させたスラリーを塗布してシェル第２層とし
、その上に軟化性材料のシリカ粉と結合剤のコロイダル
シリカの分散液スラリーを塗布し、シェル第３層とした
。シェルを乾燥、固化浅水中に浸漬してシェル内部のソ
ルブルワックス製模型を溶解除去し、乾燥して第１〜第
３層とも気孔率がほぼ４５％の雌型シェルを得た。

次に、原料粉として炭化珪素にそれぞれ１重量％の炭化
硼素と炭素を配合した粉を用い、水を主成分とする分散
液中に分散させてスリップとし、上記雌型シェルをジル
コンサンド中に保持しておいて流し込み、分散液体をシ
ェル壁を通して浸出させて、雌型キャビティ内に原料粉
を充填した。

次いでスリップ注入口をシェル第１層ないし第３Ｎ用の
スラリーを用いて密閉し、十分乾燥し、さらに窒素気流
中で６００℃に加熱したのち熱間等方圧プレス内に入れ
、１気圧のアルゴンガス中で１８００℃に加熱した。こ
の温度ではシェル第３層のシリカ粉は溶融してシェルの
気孔は封じられ、完全に気密化された。

続いてプレス内のアルゴンガスの圧力を１５００気圧に
、温度を２１５０℃まで上げ、シェル第２層中のムライ
トを溶融させた。窒化硼素粉と溶融状態のムライトの混
合状態のシェル第２層は適度に粘弾塑性変形をするよう
になり、内部の炭化珪素成形体は等方圧を受けながら焼
結した。

焼結終了後冷却してシェルと焼結体とを分離したところ
シェル第１層の黒鉛・窒化硼素層は焼結体表面から容易
に除去でき、かつ表面の変質等も全くみられなかったし
、焼結体自体もほぼ理論密度を有し、寸法精度も高いこ
とが確認された。

（実施例３） ワックスを射出成形してジェットエンジンブレード形状
の雄型模型を製作し、この上にスピネル粉と結合剤のコ
ロイダルシリカ全分散させたスラリーを塗布してシェル
第１Ｎを形成し、その上にジルコン粉とパイレックスガ
ラスを当量に混合した粉末のスラリーを同様に塗布して
シェル第２層を形成し、更にその上に軟質ガラス粉のス
ラリーを塗布してシェル第３層とした。

これを乾燥、固化させたのちシェルキャビティ内の模型
ワックスをオートクレーブ中で溶融させて除去し、第１
〜第３層共はぼ気孔率４５％の雌型シェルを得た。　原
料粉として平均粒径１００μｍのニッケル合金ｌＮ１０
０　（Ｎｉ−１４Ｃ。

−９Ｃｒ　−５，５Ａ　Ｉ　−４，７７ｉ　−３Ｍ　ｏ
　）の球形粉をプロパツール溶液中に分散させたスリッ
プを上記の雌型シェルキャビティ内に流し込み、分散液
体を浸出させてキャビテ５イ内に原料粉を充填させた。

そののち雌型のスリップ注入口を第１〜第３層用のスラ
リーを用いて前記同様に順次塗布して密閉し、十分乾燥
したのち、熱間等方圧プレス内に入れ、真空中で８００
℃に加熱した。この温度ではシェル第３層の軟質ガラス
が溶融し、気孔は封じられて完全に気密化された。

その後アルゴンガスで１５００気圧の圧力をかけながら
１２００℃まで加熱し、シェル第２層のパイレックスガ
ラスを溶融させた。ジルコン粉と溶融状態のパイレック
スガラスとの混合層の適度の粘弾塑性変形により雌型シ
ェル内の成形体は等方圧を受けながら焼結した。

焼結終了後、冷却し、シェルと焼結体とを分離して検査
したところ、シェル第１［のスピネル粉層は焼結体表面
と反応しておらず、それ自体も殆ど焼結していなかった
ので、容易に除去することができ、かつ焼結体表面にも
変質や損傷は見られなかった。また焼結体自体も密度、
表面品質、寸去精度・ともに良好であることが確認され
た。

（実施例４） ソルブルワックスを用いガスタービン翼形状の雄型模型
を製作し、その上に第１Ｎはスピネル粉層、第２層は耐
火物としてアルミナ５５体積％、軟化性物質として硼珪
酸ガラス４５％との混合粉層、第３Ｎはソーダ石灰ガラ
ス粉層を前記同様それぞれ分散液として模型に順次塗布
してシェルを形成したのち、模型ワックスを水に溶解さ
せて除去し、乾燥して各層ともほぼ気孔率４０％の雌型
シェルを得た。

原料粉として酸化物分散強化合金ＭＡ　７５３（Ｎｉ−
２０Ｃｒ−２，３Ｔｉ−１，５ＡＩ−１，３Ｙ２０３他
）の粉末を用い、エタノール溶液中に分散させたスリッ
プを上記雌型に流し込み、キャビティに原料粉を充填し
、次にスリップ注入口を第１〜第３Ｎ用のスラリーを用
いて前記同様にして密閉した。これを十分乾燥させたの
ち熱間等方圧プレス内に入れ、真空中で８５０℃に加熱
し、シェル第３層を溶融させ気孔を封じて気密化させた
のち、アルゴンガスで２０００気圧、１２５０℃に加圧
加熱して、シェル第２層の硼珪酸ガラスを溶融させ、ア
ルミナ粉と溶融状態の硼珪酸ガラスの混合層の粘弾塑性
変形によって雌型シェル内の成形体に等方圧をかけなが
ら焼結させた。

冷却後シェルと焼結体を分離したが、シェルは容易に除
去することができ、高品質で高密度かつ寸法精度の高い
酸化物分散強化合金焼結体のガスタービン翼を得ること
ができた。

（実施例５） ソルブルワックスでタービンディスク模型を製作し、そ
の上に第１層イツトリア、第２層ジルコニアとパイレッ
クスガラス、第３Ｍ低融点ガラスの３Ｆｆｌ構造のシェ
ルを前記同様にして形成したのち、水にワックスを溶解
させて模型形状のキャビティを持った雌型を製作した。

この型にＴｉ−６ＡＩ−４Ｖ合金の平均粒径１５０μｍ
の球形粉末に２０体積％の窒化珪素ウィスカーを混合し
た混合物をエタノールに分散させたスラリーを流し込ん
で充填し、注入口を第１〜第３Ｎ用の材料を順次塗布し
て密閉して十分乾燥したのち熱間等方圧プレス内に入れ
、真空中で８００℃に加熱しシェル第３層の低融点ガラ
スを溶融させて気孔を封じて雌型を気密化し、ついでア
ルゴンガスで２０００気圧に加圧しながら１２００℃ま
で昇温して雌型内の成形体に等方圧をかけながら焼結さ
せた。

焼結終了後冷却し、シェルと焼結体とを分離して検査し
たが、シェル第１層のイツトリア粉は焼結体と全く反応
せず、化学研磨の必要のない良好な表面を有する複合材
料からなる焼結体を得ることができた。

以上の実施例は窒化珪素系セラミックス、炭化珪素系セ
ラミックス、ニッケル合金、ニッケル基酸化物分散強化
合金、チタン・窒化珪素ウィスカー系繊維強化金属につ
いて示したが、本発明はこれらの材料に限定されるもの
ではなく、他のセラミックス、金属及び金属・セラミッ
クス複合材料にも適用出来ることは容易に理解されよう
。

（発明の効果） 本発明は除去可能な模型の上に３層構造のシェルを形成
し、模型を除去して模型形状のキャビティを有する雌型
を製作し、所望の原料粉のスリップを流し込んでキャビ
ティを充填し、シェル第３層の気孔を封じて気密化して
おいて熱間等方圧プレス内で加圧しながら焼結温度に加
熱、焼結させる方法であるから、複雑かつ精密な形状の
焼結体を生産性よく製作することができ、而も脆弱な原
料粉成形体を直接取り扱う必要がない。

また雌型シェル外層に軟化性材料のみよりなる層を形成
するので、熱間等方圧プレス焼結前のシェルの気密化を
完全に行うことができる。雌型シェルを３層構造とし、
中間層を焼結温度において耐火物粉固体と軟化性材料融
体との混合層とするので所望の熱間等方圧プレス条件に
応じて適切な軟化特性、圧力伝達特性及び安定性をシェ
ル材料に与えることができる。雌型シェル第１層即ち内
側層には離型性耐火物粉の層を形成するので焼結後の焼
結体表面からシェルが分離しやすく、製品の表面の損傷
、変質がない。

或いは熱間等方圧プレスによって加圧焼結するので信頼
性の高く品質の優れた焼結体が得られる等本発明の実用
上の効果はきわめて大きい。

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明の方法を示すフローシーｌ−である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、金属粉、セラミックス粉または金属・セラミックス
   複合粉或いはこれにセラミックス繊維を混合した粉末を
   原料粉として熱間等方圧プレスによって焼結機械部品を
   製造する方法において、（第１工程）所望形状の焼結機
   械部品の模型を溶解、溶融または気化し易い材料を用い
   て製作する工程、 （第２工程）該模型上に下記の３種類の被覆層を順次形
   成してシェルを形成する工程、 （イ）耐火物粉よりなる第１層、 （ロ）耐火物粉と焼結温度以下の温度で軟化性を有する
   材料粉とよりなる第２層、 （ハ）焼結温度以下の温度で軟化、融解する材料粉より
   なる第３層、 （第３工程）該シェル内の模型を溶媒に溶解させ、或い
   は融解させ、または気化させて除去してシェル内に模型
   と同じ形状のキャビティを持つ雌型を作る工程、 （第４工程）所望の原料粉を分散液に混合してスリップ
   を調製する工程、 （第５工程）該原料粉スリップを前記雌型シェルのキャ
   ビティ内に流し込み、分散液を除去して該キャビティを
   原料粉で充填する工程、 （第６工程）雌型シェルのスリップ注入口を閉塞して該
   シェルを乾燥させたのち、焼結温度以下の温度に加熱し
   シェル第３層を軟化融解させて気孔を封じ、雌型を気密
   化する工程、 （第７工程）熱間等方圧プレス装置内で該雌型を焼結温
   度に加圧、加熱して雌型シェル内の成形体を焼結する工
   程、 （第８工程）雌型を除去して焼結体を取出す工程よりな
   ることを特徴とする焼結機械部品の製造方法。 ２、原料粉がアルミニウム、チタン、コバルトまたは鉄
   のうちいずれか一つを主成分とする金属である特許請求
   の範囲第１項記載の焼結機械部品の製造方法。 ３、原料粉が窒化珪素、炭化珪素、アルミナ、またはジ
   ルコニアのうちいずれか一つを主成分とするセラミック
   スである特許請求の範囲第１項記載の焼結機械部品の製
   造方法。 ４、原料粉がアルミニウム、チタン、ニッケル、コバル
   トまたは鉄のうちいずれか一つを主成分とし、セラミッ
   クス粉またはセラミックス繊維を分散強化させた複合材
   料である特許請求の範囲第１項記載の焼結機械部品の製
   造方法。 ５、雌型シェル第１層が炭素、窒化硼素、ジルコニア、
   アルミナ、マグネシア、イットリア、またはスピネルの
   いずれか一つである特許請求の範囲第１項記載の焼結機
   械部品の製造方法。 ６、雌型シェル第２層の耐火物が炭化珪素、窒化珪素、
   窒化硼素、ジルコニア、アルミナ、マグネシア、スピネ
   ルまたはジルコンのいずれか一つである特許請求の範囲
   第１項記載の焼結機械部品の製造方法。 ７、雌型シェル第２層の軟化性材料が珪酸塩、硼珪酸塩
   またはアルミノ珪酸塩のいずれか一つである特許請求の
   範囲第１項記載の焼結機械部品の製造方法。 ８、雌型シェル第３層の軟化性材料が珪酸塩ガラスまた
   は硼素珪酸塩ガラスである特許請求の範囲第１項記載の
   焼結機械部品の製造方法。 ９、雌型シェルの被覆層の成形方法が所望の粉末を液体
   に分散させてスラリーとし、模型上に順次重ねて塗布し
   、またはスプレー塗布する方法である特許請求の範囲第
   １項記載の焼結機械部品の製造方法。 １０、雌型シェルの注入口閉塞方法がシェルと同じ材料
   を用いて同じ３層構造とする方法である特許請求の範囲
   第１項記載の焼結機械部品の製造方法。