JPS58125658A - セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は所要の形状に成形され焼結されたセラミック
ス焼結体の製造方法Ｖこ係る。

つ′ルミナ、ジＪレコニア、窒化珪素、炭化珪素等のセ
ラミックスは鉄系或いｄ二ニッケル系の金属材料に比べ
て耐熱性、耐食性、耐摩耗性が優れており、過酷な条件
下で使用できる機械部品用の材料として広い用途が期待
されている。

ところでセラミックス焼結体を製造する方法として種々
の方法が提案されているが、いまだ満足すべき方法がな
い。例えば金型を用いて単軸ブレスで圧縮成形して焼結
する方法は複雑な形状の部品に成形することができない
し、静水圧プレスによる成形では部品の四周からＥＴＥ
縮力を作用させることができるが、高い寸法精度を得る
ことが難しい。

また押出成形する方法があるが、一定の断面形状のもの
しか製作できない。割型を用いて射出成形する方法もあ
るが、割型を用いる関係上形状に制限を受りるほか、高
圧の成形機械と複雑な金型加工が必要である。

そのほかセラミックスをスリップにして鋳型に流しこん
で成形する方法があるが、鋳型材料として石膏や素焼を
用いて割型を作り、この割型にスリップを流しこむため
上記同様製作できる部品形状１て制限を受ける等の問題
点がある。

本発明は上記の如き問題点を解決し、セラミックスを複
雑な形状でかつ寸法精度の高い部品に成形、焼結するこ
とができる方法を提供することを目的とし、 セラミックス粉に反応しない分散用液体を加えてスリッ
プとし、焼結による収縮が該セラミックス焼結体より小
さく、かつスリップ用分散液に濡れ易い耐火物で製作し
た所要形状のキャビティを有し気孔率１０〜６０％の雌
型を前記スリップと反応せずかつ濡れ易い粉でバックア
ップして組みこんだ鋳型に前記スリップを流しこみ、雌
型壁を通してスリップ中の分散液を浸出させて排出し、
雌型内に残留してキャビティを充填しているセラミック
スを固化させ、該セラミックスが充填された雌型を鋳型
から取出して焼成したのち雌型を取除いて所要形状のセ
ラミックス焼結体を得ることを特徴とするセラミックス
焼結体の製造方法、ならびに上記の製造方法のうちセラ
ミックスのスリップを流しこむ雌型を該セラミックス粉
の焼結開始温度より低い軟化開始温度を有し、スリップ
用分散液によって濡れ易い耐火物で製作した所要形状の
キ）・ビテイを有する気孔率１０〜６０％の雌型とした
セラミックス焼結体の製造方法に係る。

本発明では所望のセラミックス粉末に適当なスリップ用
分散液を重−′比で０．３〜３加えてスリップとする。

分散液としては水とかエタノール等セラミックス粉と反
応しないものが好ましく、また水ガラス、アルギン酸ア
ンモニウム等のＮ　＋１１　剤、メチルセルＩコーズ、
ホリビニールアルコール等の結合剤などを必要に応じて
分散液中に添加してもよい。

スリップとすることによってセラミックス粉に流動性が
何カされるが、分散用液体の量が重量比で０．２以下で
は流動性が不足し、また３以上にガるとスリップの鋳込
みに必要以上の時間を要するようになるから過剰に加え
る必要は々い。

セラミックスのスリップを流しこむ雌型の製作材料を適
当に選択することが才た重要である。雌型材料としてそ
の一つは所望のセラミックス焼結体の焼結適正温度範囲
で焼成するこ吉によυ当該セラミックスよ）も収縮率の
小さい耐火材料を使用することである。その二は所望の
セラミックス焼結体の焼結開始温度より低い軟化温度を
有する耐火材料を使用することである。

第一の条件を満たす材料の組合せとしては例えば所望の
セラミックス焼結体が窒化珪素（Ｓｉ２Ｈ４）にアルミ
ナ、イツトリア（￥２０３）、マグネシャ等の焼結促進
剤を加えたものであれば、雌型耐火材料としては焼結促
進剤を含まない窒化珪素、窒化アルミニウム或いは窒化
硼素（ＢＮ）等を用いることができる。これらの耐火材
料粉に水ガラス、燐酸アルミニウム、コロイダルシリカ
等の結合剤を添加して成形して気孔率１０〜６０％を有
する雌型を製作する。所望の気孔率とするには耐火材料
粉の粒度を調整するか、または結合剤の添加量を変えれ
ばよい。

第二の条件を満たす耐火材料としては溶融シリカ、硼珪
酸ガラス、コープイエライｌ−（２Ｍｇ０・２Ａ７Ｉ２
０３・５ｓｉｏ２）等のシリケー　ト系のガラスまたは
セラミックスがある。これらの材料を粉にして所要形状
のキャビティを有する雌型に成形し焼結させるか、才た
けこれら材料粉に水ガラス、燐酸アルミニウム、コロイ
ダルシリカ等の結合剤を添加して所望形状のキャビティ
を有する雌型に成形、焼結することにより気孔率１０〜
６０％の雌型とする。その肉厚は強度を維持できる範囲
内で可及的に薄い方が後の焼結の段階で、所望のセラミ
ックス焼結体に歪を生じない点で好ましい。

次に添付図面を参照しながら本発明の実施例について説
明する。

実施例１ ポリビニルアルコール系の水溶性ワックスを通例の方法
によって金型中に射出成形して小型タービン翼車の形状
をした雄型１を製作する。

コロイダルシリカをエタノール中に分散させた液上窒化
珪素粉とを混合したスラリーを雄型１に塗布して乾燥さ
せて雄型１の外側に厚さ約２１ｍのシェル２を形成する
。

次にこのシェル２を水中に浸漬して内側の水溶性ワック
スを溶解除去して所望の形状のキャビティ３を有する雌
型４を得た。シェル２は窒化珪素粉の粒度を一２００メ
ツシュとすることによって気孔率を約５０％とした。こ
の雌型４を乾燥し、シリカ粉５でバックアップして鋳枠
７の中に保持して鋳型６とした。

一方、所望のセラミックスとして窒化珪素に焼結促進剤
としてアルミナとイツトリアをそれぞれ５％づつ加えて
混合粉砕した平均粒径１ミクロンアルギン酸アンモニウ
ム０．１％とアンモニア１％を加えてスリップ８として
、上記鋳型６の雌型４に流しこんだ。スリップ中の分散
用液は雌型４のシェル２の気孔を通過して雌型の外側へ
浸出し、バックアツプ材のシリカ粉を濡らし、雌型内に
はスリップ中のセラミックスが残留し、雌型のキー）・
ビテイ内に充填されて固化した。チクソトロピー（揺変
性）の大きいスリップの場合ＶＣは鋳型６に振動を加え
る等によって流動性を増加させると充填が早く行々われ
て好都合である。

雌型４に適度な液体透過性と強度とを持たせるためには
シェル２の気孔率を１０〜６０％の範囲とすることが好
ましい。

セラミックス９の充填された雌型４を鋳枠７から取出し
、充分乾燥したのち雌型ごと焼結炉中に入れ、窒素雰囲
気中で約１７５０℃まで加熱してセラミックス９を焼結
させた。この際セラミックスの分解を抑制して焼結体の
密度を高めるため雌型と同様な材料を用いて雌型４の流
しこみ口１１０に蓋をして、セラミックス充填物９を完
全に密閉することもできる。

雌型およびセラミックスは焼結の際収縮するが、雌型の
収縮が充填されているセラミックより小さくなるような
雌型材料を選んであるので、焼結後にセラミックス焼結
体９′と雌型４′のシェル２′との間には隙間１１が生
じ、焼結後に雌型に振動を与える等によってシェル２′
は容易に破壊されて除去され、所要形状のセラミックス
焼結体９′を取出すことができた。

実施例２゜ 融点１００℃のワックスを使用して通例の方法で製作し
たタービン翼形状の雄型１表面に、５０〜２００メツシ
ユの溶融石英ガラス粉とコロイダルシリカ分散液とより
成るスラリーを塗布し、乾燥させたのち、オー］・クレ
ープ中で加熱してワックス１を融解し流山して除去する
ことにより、厚さ約０．７ｍ、気孔率約４０％で所望形
状のキャビティ３を有する溶融石英ガラス製の雌型４を
得た。

これをムライト粉５でバックアップして鋳枠７中に埋設
して保持し鋳型６（！：した。

次に窒化珪素にアルミナ１５重′Ｊｔ％、窒化アルミニ
ウム５重１％を混合し、平均粒径を０．８ミクロンに調
整したセラミックス粉に、重量比で同量の蒸留水とアル
ギン酸アンモニウム０５重量％を加え、苛性ソーダでペ
ーハー（ｐＨ）を８に調整したスリップを前記鋳型６中
の雌型４に、振動を加えながら流しこんだ。

スリップ中の分散液は雌型４のシェル２全通して浸出さ
せて排出し、残留したセラミックスを固化させ、雌型４
を鋳型６から取出し、充分に乾燥したのち、史に窒化珪
素粉の充填されたるつぼ内に保持して、窒素雰囲気中で
約１７００℃まで加熱して焼結した。

当該セラミックスの焼結開始温度は約１３００℃であり
、雌型に使用した溶融石英ガラスの軟化点け１２００℃
であったので、焼結温度において雌型４のシェル２″は
軟化し、内側のセラミックスの焼結の際の収縮に対応し
て変形し、歪やクラックを発生させることがなかった。

焼結後にサンドブラストを施し、更に熱アルカリ水溶液
で処理して焼結体表面の溶融石英ガラスを除去し、ター
ビン翼形状のセラミックス焼結体を得ることができた。

以上説明したように特許請求の範囲第１項記載の発明は
所望のセラミック粉をスリップとし、分散液と反応せず
濡れ性が良く、かつ所望のセラミックよシも焼結の際の
収縮が小さい耐火物を用いて製作した所望形状のキャビ
ティを有する気孔率１０〜６０％の雌型に流しこみ、雌
型の気孔を通してスリップ中の分散液を雌型外へ浸出さ
せてキャビティ内にはスリップ中のセラミックスを残留
、固化させ、乾燥後にこれを焼結して収縮率の差によっ
て雌型のシェルをセラミック焼結体から容易に分離除去
するようにしたものであるから、所望の形状を持ったセ
ラミックス焼結体を、たとえ複雑か形状のものでも精度
よく容易に製造することができる。

また特許請求の範囲第２項記載の発明は所望の形状のキ
ャビティを有する雌型を所望のセラミック焼結体の焼結
開始温度よυも低い軟化点を有する耐火材料で製作し、
この雌型を用いるほかは上述の特許請求の範囲第１項記
載の発明と同様に行々うので、焼結開始時に雌型が軟化
し始め、内側の所望のセラミックス成形体の焼結による
変形に追随して変形して無理な応力を作用することがな
いから、得られたセラミック焼結体にはたとえそれが複
雑な形状のものでもクラックや歪を生ずることがない。

従って本発明の方法によればガスタービン、ディーゼル
エンジン、ターボ過給機等の複雑な形状の精密部品或い
は各種軸受、シールバルブ等の部品を耐熱、耐食性に優
れたセラミックスによって製作することが可能にガリ、
作動温度の上昇、作動環境の苛酷化が可能になり、熱効
率我いは性能を著しく向上させることができる。

なお上記の実施例については焼結促進剤を加えた窒化珪
素スリップを用いて成形焼結体を得る場合について説明
したが、本発明の方法はこの例に限定されることなく、
炭化珪素、アルミナ、シルコニγ等の他のセラミックス
成形焼結体の製造についても適用できることは容易に理
解されよう。

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明の詳細な説明するためのフローシート
である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ■、セラミックスのスリップを鋳型に流しこみ、乾燥、
   焼結してセラミックス成形焼結体を製造する方法におい
   て、 セラミックス粉に反応しない分散用液体を加えてスリッ
   プさし、 焼結による収縮が該セラミックス焼結体より小さく、か
   つスリップ用分散液に濡れ易い耐火物で製作した所要形
   状のキャビティを有し気孔率１０〜６０％の雌型を前記
   スリップと反応せずかつ濡れ易い粉でバックアップして
   組みこんだ鋳型に前記スリップを流しこみ、 雌型壁を通してスリップ中の分散用液を浸出させて排出
   し、雌型内に残留してキャビティを充填しているセラミ
   ックスを固化させ、 該セラミックスが充填された雌型を鋳型から取出して焼
   成したのち、雌型を取除いて所要形状のセラミックス焼
   結体を得る ことを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。 ２、セラミックスのスリップを鋳型に流しこみ、乾燥、
   焼結してセラミックス成形焼結体を製造する方法におい
   て、 セラミックス粉に反応しない分散用液体を加えてスリッ
   プとし、 軟化温度が該セラミック粉の焼結開始温度よシ低くかつ
   スリップ用分散液によって濡れ易い耐火物で製作した所
   要形状のキャビティを有する気孔率１０〜６０％の雌型
   を前記スリップと反応せずかつ濡れ易い粉でバックアッ
   プして組みこんだ鋳型に前記スリップを流しこみ、 雌型壁を通してスリップ中の分散用液を浸出させて排出
   し、雌型内に残留してキャビティを充填しているセラミ
   ックスを固化させ、 該セラミックスが充填された雌型を鋳型から取出して焼
   成したのち雌型を取除いて所要形状のセラミックス焼結
   体を得る ことを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。