JPS6115902A - 焼結機械部品の製造方法 - Google Patents
焼結機械部品の製造方法Info
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- JPS6115902A JPS6115902A JP13576284A JP13576284A JPS6115902A JP S6115902 A JPS6115902 A JP S6115902A JP 13576284 A JP13576284 A JP 13576284A JP 13576284 A JP13576284 A JP 13576284A JP S6115902 A JPS6115902 A JP S6115902A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
この発明は金属粉、セラミックス粉またはこれらの複合
粉末の焼結機械部品製造方法に係り、更に詳しく言えば
これらの粉末を用いて熱間等方圧プレスによって加圧し
ながら焼結して機械部品を製造する方法の改良に係る。
粉末の焼結機械部品製造方法に係り、更に詳しく言えば
これらの粉末を用いて熱間等方圧プレスによって加圧し
ながら焼結して機械部品を製造する方法の改良に係る。
(従来技術と解決すべき問題点)
従来金属粉、セラミックス粉または両者の複合粉末(以
下これらの粉末を原料粉という)の成形体(本明細書で
は未焼結の成形体をいう)を焼結して機械部品を製造す
る場合、焼結中に加圧しないのが通例であるため得られ
た焼結体の強度や信頼性が不充分であった。
下これらの粉末を原料粉という)の成形体(本明細書で
は未焼結の成形体をいう)を焼結して機械部品を製造す
る場合、焼結中に加圧しないのが通例であるため得られ
た焼結体の強度や信頼性が不充分であった。
これを改善するため熱間等方圧プレスによって三次元形
状の成形体に等友釣な加圧を行いながら焼結することが
提案され、一部にすでに実施されている。しかしながら
この方法は未だ技術的に十分確立されておらず、特に次
のような問題点が残されている。すなわち、予め原料粉
を所望の形状に成形したのち脆弱な成形体を損傷するこ
となしに密着性の良い容器内に密封することが困難であ
る。また成形体の所要の焼結温度において適当な変形特
性と安定性を有する密封容器の材料を得ることが難しい
等の問題がある。
状の成形体に等友釣な加圧を行いながら焼結することが
提案され、一部にすでに実施されている。しかしながら
この方法は未だ技術的に十分確立されておらず、特に次
のような問題点が残されている。すなわち、予め原料粉
を所望の形状に成形したのち脆弱な成形体を損傷するこ
となしに密着性の良い容器内に密封することが困難であ
る。また成形体の所要の焼結温度において適当な変形特
性と安定性を有する密封容器の材料を得ることが難しい
等の問題がある。
これに対して原料粉を薄肉の金属管またはガラス管内に
封入する方法あるいは予め製作した成形体上にガラス粉
を塗布する方法等が提案されているが、いずれも一長一
短があって上記の問題点を十分に解決するに至っていな
い。
封入する方法あるいは予め製作した成形体上にガラス粉
を塗布する方法等が提案されているが、いずれも一長一
短があって上記の問題点を十分に解決するに至っていな
い。
(問題点を解決する手段)
この発明は上記の問題点を解決する製造方法を提供する
ことを目的とし、 金属粉、セラミックス粉または金属・セラミックス複合
粉を原料粉として熱間等方圧プレスによって焼結機械部
品を製造する方法において、(第1工程)所望原料粉に
よって所望形状の粉末成形体を製作する工程、 (第2工程)該粉末成形体に下記の3種類の被覆層を順
次形成する工程、 (イ)耐火物粉よりなる第1層、 (ロ)耐火物粉と焼結温度以下で軟化性の材料粉よりな
る第2層、 (ハ)焼結温度以下で軟化、融解する材料粉よりなる第
3層、 (第3工程)該第3層を構成する材料の融点または軟化
点以上でかつ焼結温度より低い温度に加熱して、被覆層
表面の気孔を封じて粉末成形体を封入したカプセルとす
る工程、 (第4工程)熱間等方圧プレス装置内で該カプセルを焼
結温度に加圧、加熱してカプセル内の粉末成形体を焼結
する工程、 (第5工程)カプセルを除去して焼結体を取出す工程よ
りなることを特徴とする焼結機械部品の製造方法に係る
。
ことを目的とし、 金属粉、セラミックス粉または金属・セラミックス複合
粉を原料粉として熱間等方圧プレスによって焼結機械部
品を製造する方法において、(第1工程)所望原料粉に
よって所望形状の粉末成形体を製作する工程、 (第2工程)該粉末成形体に下記の3種類の被覆層を順
次形成する工程、 (イ)耐火物粉よりなる第1層、 (ロ)耐火物粉と焼結温度以下で軟化性の材料粉よりな
る第2層、 (ハ)焼結温度以下で軟化、融解する材料粉よりなる第
3層、 (第3工程)該第3層を構成する材料の融点または軟化
点以上でかつ焼結温度より低い温度に加熱して、被覆層
表面の気孔を封じて粉末成形体を封入したカプセルとす
る工程、 (第4工程)熱間等方圧プレス装置内で該カプセルを焼
結温度に加圧、加熱してカプセル内の粉末成形体を焼結
する工程、 (第5工程)カプセルを除去して焼結体を取出す工程よ
りなることを特徴とする焼結機械部品の製造方法に係る
。
次に添付図面に示すフローシートを参照しながら本発明
の詳細な説明する。
の詳細な説明する。
(第1工程)目的とする焼結機械部品を製造する。
ため所望の原料粉を用いて所望の寸法、形状に成形する
。
。
原料粉としては金属粉の場合は平均粒径が数〜100μ
mで、アトマイズ法や回転電極法等による球形粒子であ
ることが緻密で、高強度の焼結体を得る点で望ましい。
mで、アトマイズ法や回転電極法等による球形粒子であ
ることが緻密で、高強度の焼結体を得る点で望ましい。
セラミックス粉の場合は平均粒径が10μm以下、望ま
しくは1μm以下であることが同様な理由から好ましい
。
しくは1μm以下であることが同様な理由から好ましい
。
また窒化珪素や炭化珪素等それ自体では焼結性が不充分
であるセラミックスの場合には焼結促進剤を加えると良
く、焼結促進剤としては窒化珪素の場合にはAl2O3
、AIN、Y2O3、MgO,CeO2等が、炭化珪素
の場合にはB、AI、Cの組合せ等が適当である。
であるセラミックスの場合には焼結促進剤を加えると良
く、焼結促進剤としては窒化珪素の場合にはAl2O3
、AIN、Y2O3、MgO,CeO2等が、炭化珪素
の場合にはB、AI、Cの組合せ等が適当である。
また上記のほかにもW C−Co、TiN−Ni等のサ
ーメツトや、Y2O3等のセラミックス粉をNi合金等
の金属中に分散させた分散強化合金またはCXB、Si
C等の繊維をAI、Tt等の金属中に分散させた繊維強
化合金の粉を原料粉として使用することもできる。同様
にSi3N4等のセラミックス中にZrO2等の他のセ
ラミックス粒子やSiC等の繊維を分散させた複合系の
粉も原料粉として使用することができる。
ーメツトや、Y2O3等のセラミックス粉をNi合金等
の金属中に分散させた分散強化合金またはCXB、Si
C等の繊維をAI、Tt等の金属中に分散させた繊維強
化合金の粉を原料粉として使用することもできる。同様
にSi3N4等のセラミックス中にZrO2等の他のセ
ラミックス粒子やSiC等の繊維を分散させた複合系の
粉も原料粉として使用することができる。
イ
これら原料粉の成形には金型プレス法、静水圧プレス成
形法、泥漿縫込み法、押出成形法、射出成形法、テープ
成形法等の公知の方法またはこれら成形法と機械加工を
組合せた方法によることは通例のとおりである。また成
形体の取扱いの際の強度を向上させるため粉末粒子間の
焼結が僅かに起こる低い温度で仮焼結を行っても良い。
形法、泥漿縫込み法、押出成形法、射出成形法、テープ
成形法等の公知の方法またはこれら成形法と機械加工を
組合せた方法によることは通例のとおりである。また成
形体の取扱いの際の強度を向上させるため粉末粒子間の
焼結が僅かに起こる低い温度で仮焼結を行っても良い。
なお成形体の寸法は後の熱間等方圧プレス工程における
焼結収縮を見込んでその分だけ大きく製作しておくこと
が必要である。
焼結収縮を見込んでその分だけ大きく製作しておくこと
が必要である。
(第2工程)本発明の特徴は前記成形体上に3種類の被
覆層を順次形成し、第3層(外層)を熔融軟化させて成
形体を内部に密封したカプセルを形成させることにある
。第2工程はこれら3種類の被覆層を形成する工程であ
る。
覆層を順次形成し、第3層(外層)を熔融軟化させて成
形体を内部に密封したカプセルを形成させることにある
。第2工程はこれら3種類の被覆層を形成する工程であ
る。
(イ)第1層の形成:成形体に直接接触する第1層の粉
末は後の焼結温度において成形体の原料粉と反応せず、
また第2層、第3N中に含まれる軟化性物質とも低融点
化合物を生成したり共融を起こしたすせず、それ自身も
安定で、かつ殆ど焼結を起こさない耐火物であることが
必要である。第1層をこのような耐火物粉で形成するの
は成形体を第2層と直接接触させると加圧焼結の段階で
反応して、得られた焼結体の表面が損傷したり変質する
ことを防止するためである。
末は後の焼結温度において成形体の原料粉と反応せず、
また第2層、第3N中に含まれる軟化性物質とも低融点
化合物を生成したり共融を起こしたすせず、それ自身も
安定で、かつ殆ど焼結を起こさない耐火物であることが
必要である。第1層をこのような耐火物粉で形成するの
は成形体を第2層と直接接触させると加圧焼結の段階で
反応して、得られた焼結体の表面が損傷したり変質する
ことを防止するためである。
このような条件を満足する耐火物粉としては原料粉の種
類に応じて雲母のごとき鉱物、シリカ、ムライト、アル
ミナ、ジルコニア、チタニア等の耐熱性酸化物、窒化ア
ルミニウム、窒化硼素、窒化珪素等の耐熱性窒化物、炭
化珪素、炭化ジルコニウム等の耐熱性炭化物等多くの耐
火物粉を使用することができる。特に製品焼結体に高度
の寸法精度が要求される場合には本発明の焼結段階で外
部からの加圧力を十分に成形体に伝達し、かつその焼結
収縮に十分追随して変形し、かつ焼結終了後には表面か
ら容易に除去されることが必要であり、そのような場合
には上記の耐火物のうちでも特に結晶構造が層状構造で
あり、容易に剪断変形を起こす性質を有するものが好ま
しい。このような耐火物としては黒鉛、窒化硼素、雲母
、パイロフィライト、モンモリロナイト等の粘土鉱物が
あり、これらのうちから所望の原料粉との反応性、焼結
温度における安定性、被覆第2層物質との反応性を考慮
して選択することにより最適な耐火物粉を用いるように
する。
類に応じて雲母のごとき鉱物、シリカ、ムライト、アル
ミナ、ジルコニア、チタニア等の耐熱性酸化物、窒化ア
ルミニウム、窒化硼素、窒化珪素等の耐熱性窒化物、炭
化珪素、炭化ジルコニウム等の耐熱性炭化物等多くの耐
火物粉を使用することができる。特に製品焼結体に高度
の寸法精度が要求される場合には本発明の焼結段階で外
部からの加圧力を十分に成形体に伝達し、かつその焼結
収縮に十分追随して変形し、かつ焼結終了後には表面か
ら容易に除去されることが必要であり、そのような場合
には上記の耐火物のうちでも特に結晶構造が層状構造で
あり、容易に剪断変形を起こす性質を有するものが好ま
しい。このような耐火物としては黒鉛、窒化硼素、雲母
、パイロフィライト、モンモリロナイト等の粘土鉱物が
あり、これらのうちから所望の原料粉との反応性、焼結
温度における安定性、被覆第2層物質との反応性を考慮
して選択することにより最適な耐火物粉を用いるように
する。
このような耐火物粉を成形体上に設けるに当たって両者
に対して不活性な液体中に耐火物粉をスラリー状に分散
させ、成形体をその中に浸漬するなどして塗布し、乾燥
する方法が均一な厚さの塗膜層を形成するのに適してい
る。特に塗布、乾燥後に被覆層が剥離しにく(するため
には分散用液体に可溶性の有機系のバインダまたはアル
ミナセメント、リン酸アルミニウム、コロイダルシリカ
等の無機系バインダ等を耐火物スラリー中に混合させて
おくことが望ましい。
に対して不活性な液体中に耐火物粉をスラリー状に分散
させ、成形体をその中に浸漬するなどして塗布し、乾燥
する方法が均一な厚さの塗膜層を形成するのに適してい
る。特に塗布、乾燥後に被覆層が剥離しにく(するため
には分散用液体に可溶性の有機系のバインダまたはアル
ミナセメント、リン酸アルミニウム、コロイダルシリカ
等の無機系バインダ等を耐火物スラリー中に混合させて
おくことが望ましい。
(ロ)被覆第2層(中間層)の形成:被覆第2N用の粉
末は熱間静水圧プレスによる焼結温度において溶融ない
し軟化しない耐火物粉を第1成分とし1.これに該温度
において熔融または軟化する物質の粉を第2成分として
混合し、後者が15〜90体積%となるような配合とす
る。
末は熱間静水圧プレスによる焼結温度において溶融ない
し軟化しない耐火物粉を第1成分とし1.これに該温度
において熔融または軟化する物質の粉を第2成分として
混合し、後者が15〜90体積%となるような配合とす
る。
この被覆第2層は熱間静水圧プレス内で加圧、加熱する
際成形体上に等方圧を伝達する主要な役割を果たすもの
で、所望の焼結温度で十分に等友釣な粘弾塑性変形を起
こすことが重要で、かつ内側の第1層を透過して成形体
中に浸透するような低い粘度を持たないことが必要であ
る。
際成形体上に等方圧を伝達する主要な役割を果たすもの
で、所望の焼結温度で十分に等友釣な粘弾塑性変形を起
こすことが重要で、かつ内側の第1層を透過して成形体
中に浸透するような低い粘度を持たないことが必要であ
る。
このような条件を満足するように熱間静水圧プレスの加
圧、加熱条件に応じて第1成分の耐火物粉と第2成分の
軟化性物質粉の種類を決定する必要があり、特にこれら
2成分の混合比については上記の理由から軟化性物質の
混合量を15〜90体積%とすることが大切である。
圧、加熱条件に応じて第1成分の耐火物粉と第2成分の
軟化性物質粉の種類を決定する必要があり、特にこれら
2成分の混合比については上記の理由から軟化性物質の
混合量を15〜90体積%とすることが大切である。
上記の耐火物粉としてアルミナ、ジルコニア、マグネシ
ア等の耐熱性酸化物、窒化アルミニウム、窒化珪素等の
耐熱性窒化物、炭化珪素、炭化硼素等の耐熱性炭化物等
の中から条件に応じて選択する。また軟化性物質として
は熔融しても粘性の高いガラス質物質が望ましくシリカ
、アルミノ珪酸塩化合物、硼珪酸化合物をベースとする
物質の中から選択する。
ア等の耐熱性酸化物、窒化アルミニウム、窒化珪素等の
耐熱性窒化物、炭化珪素、炭化硼素等の耐熱性炭化物等
の中から条件に応じて選択する。また軟化性物質として
は熔融しても粘性の高いガラス質物質が望ましくシリカ
、アルミノ珪酸塩化合物、硼珪酸化合物をベースとする
物質の中から選択する。
なお第2層の形成は第1層の場合と同様にスラリー状分
散液を塗布して行う。特に第2層を成る程度の厚さとす
る場合には一度に所望の厚さにせずに数回の塗布を繰り
返して所望の厚さにすることが望ましい。
散液を塗布して行う。特に第2層を成る程度の厚さとす
る場合には一度に所望の厚さにせずに数回の塗布を繰り
返して所望の厚さにすることが望ましい。
(ハ)被覆第3層(外層)の形成:第2層の上に第3層
を形成する。第3層としては原料粉の焼結温度よりも低
い温度で溶融または軟化する物質の粉を用いる。第3層
の役割は熱間等方圧プレスで加熱、加圧を行う前に被覆
層を完全に気密化することにある。
を形成する。第3層としては原料粉の焼結温度よりも低
い温度で溶融または軟化する物質の粉を用いる。第3層
の役割は熱間等方圧プレスで加熱、加圧を行う前に被覆
層を完全に気密化することにある。
即ち第3層を形成した成形体を所要の焼結温度よりも低
い温度の無酸化雰囲気中で予め加熱し第3層を完全に溶
融ないし軟化させ気密化して被覆層をカプセルとするこ
とにより、以後の熱間等方圧プレスの段階でカプセル内
部へガスが侵入することなく、加圧焼結することができ
る。このような熔融軟化性物質としては第2層の第2成
分として用いた軟化性物質と類僚のものを用いることが
できるようになる。特に熔融状態で粘性の高いものが望
ましいことから珪酸化合物をベースとするガラス質物質
の中から選択すると良い。被覆第3層の形成は第1層、
第2Nの場合と同様に行えば良い。
い温度の無酸化雰囲気中で予め加熱し第3層を完全に溶
融ないし軟化させ気密化して被覆層をカプセルとするこ
とにより、以後の熱間等方圧プレスの段階でカプセル内
部へガスが侵入することなく、加圧焼結することができ
る。このような熔融軟化性物質としては第2層の第2成
分として用いた軟化性物質と類僚のものを用いることが
できるようになる。特に熔融状態で粘性の高いものが望
ましいことから珪酸化合物をベースとするガラス質物質
の中から選択すると良い。被覆第3層の形成は第1層、
第2Nの場合と同様に行えば良い。
(第3工程)成形体上に前記3層構造の被覆層を形成し
たのち、その第3層(外層)を構成する軟化性物質の融
点または軟化点以上で所要の焼結温度以下の温度に加熱
して第3層を完全に気密化し、成形体を封入したカプセ
ルとする。この加熱は真空中で、カプセル内を十分に脱
気しながら行うことが望ましいが、カプセル内に残留す
るガスがその後の熱間等方圧プレス内の加圧焼結のさい
悪影響を及ぼさなければ該加圧焼結の際の圧力よりも十
分に低い圧力の雰囲気中で行っても良い。また成形体や
被覆層中に有機質バインダや水分などが含まれている場
合には第3層が気密化する温度よりも低い温度で十分加
熱して除去しておくことが必要である。
たのち、その第3層(外層)を構成する軟化性物質の融
点または軟化点以上で所要の焼結温度以下の温度に加熱
して第3層を完全に気密化し、成形体を封入したカプセ
ルとする。この加熱は真空中で、カプセル内を十分に脱
気しながら行うことが望ましいが、カプセル内に残留す
るガスがその後の熱間等方圧プレス内の加圧焼結のさい
悪影響を及ぼさなければ該加圧焼結の際の圧力よりも十
分に低い圧力の雰囲気中で行っても良い。また成形体や
被覆層中に有機質バインダや水分などが含まれている場
合には第3層が気密化する温度よりも低い温度で十分加
熱して除去しておくことが必要である。
(第4工程)次に成形体を封入したカプセルを熱間等方
圧プレス装置内に入れ、所要の焼結温度及び圧力条件に
すれば、カプセル第2Wiの成分の軟化性物質は溶融ま
たは軟化し、耐火物粉との混合相の第2iiが適切な粘
弾塑性変形をするから、カプセル内の成形6体は等方圧
下で加圧焼結され、密度の高い焼結体となる。
圧プレス装置内に入れ、所要の焼結温度及び圧力条件に
すれば、カプセル第2Wiの成分の軟化性物質は溶融ま
たは軟化し、耐火物粉との混合相の第2iiが適切な粘
弾塑性変形をするから、カプセル内の成形6体は等方圧
下で加圧焼結され、密度の高い焼結体となる。
(第5工程)熱間等方圧プレスによる加圧焼結の後カプ
セルを冷却し、その中から焼結体を取り出す。カプセル
の除去には振動、サンドブラスト等機械的方法のほか、
オートクレーブ中でアルカリ溶液処理をするなど化学的
方法によることもできる。溶融、固化した第3層および
第2層と焼結体との間にある第1層が離型剤の役をする
ので焼結体からカプセルを除去することは容易であり、
焼結体表面に損傷や変質がないので表面状態良好な高品
質の製品を得ることができる。
セルを冷却し、その中から焼結体を取り出す。カプセル
の除去には振動、サンドブラスト等機械的方法のほか、
オートクレーブ中でアルカリ溶液処理をするなど化学的
方法によることもできる。溶融、固化した第3層および
第2層と焼結体との間にある第1層が離型剤の役をする
ので焼結体からカプセルを除去することは容易であり、
焼結体表面に損傷や変質がないので表面状態良好な高品
質の製品を得ることができる。
次に実施例について説明する。
(実施例1)
平均粒径0.7μmの窒化珪素粉に6重量%の窒化アル
ミニウムを加えた混合粉にポリプロピレンを主成分とす
る熱可塑性樹脂系の成形助剤を加えて射出成形によって
クーポ過給機翼車形状に成形し、更に大気中で加熱して
脱、脂して窒化珪素基の成形体を得た。これを窒素雰囲
気中で1200℃に加熱、仮焼結を行い′、成形体に取
扱いに耐える強さを付与した。次に成形体の上に、窒化
硼素粉をエタノールを主成分とする液体中に分散させた
スラリーを塗布し、乾燥させて被覆第1層を形成させた
。次に耐火物粉として炭化珪素55体積%と軟化性物質
として硼珪酸ガラス粉45%との混合粉を第1Mの形成
と同様の手法で第1層の上に塗布し、乾燥して第2層を
形成させた。その上に軟化性物質の硼珪酸ガラス粉のみ
を用いて同様にして塗布層を形成させ、第3層とした。
ミニウムを加えた混合粉にポリプロピレンを主成分とす
る熱可塑性樹脂系の成形助剤を加えて射出成形によって
クーポ過給機翼車形状に成形し、更に大気中で加熱して
脱、脂して窒化珪素基の成形体を得た。これを窒素雰囲
気中で1200℃に加熱、仮焼結を行い′、成形体に取
扱いに耐える強さを付与した。次に成形体の上に、窒化
硼素粉をエタノールを主成分とする液体中に分散させた
スラリーを塗布し、乾燥させて被覆第1層を形成させた
。次に耐火物粉として炭化珪素55体積%と軟化性物質
として硼珪酸ガラス粉45%との混合粉を第1Mの形成
と同様の手法で第1層の上に塗布し、乾燥して第2層を
形成させた。その上に軟化性物質の硼珪酸ガラス粉のみ
を用いて同様にして塗布層を形成させ、第3層とした。
以上の3重の被覆層を形成した成形体を熱間等方圧プレ
ス内に入れ、十分な脱気と予備加熱を行ったのち、プレ
ス内を真空にして1500℃まで加熱した。この温度で
は窒化珪素成形体は殆ど焼結を起こさないが、被覆第3
層の硼珪酸ガラスは溶融し、カプセルは完全に気密化さ
れた。
ス内に入れ、十分な脱気と予備加熱を行ったのち、プレ
ス内を真空にして1500℃まで加熱した。この温度で
は窒化珪素成形体は殆ど焼結を起こさないが、被覆第3
層の硼珪酸ガラスは溶融し、カプセルは完全に気密化さ
れた。
次にアルゴンガスで2000気圧まで加圧しながら17
50℃に昇温した。この温度でカプセル第2層の炭化珪
素は溶融も軟化もしないが、硼珪酸ガラスは熔融状態に
なるため、゛この第2層の粘弾塑性的変形によって内部
の窒化珪素成形体に等方圧が加えられ、加圧焼結が行わ
れた。
50℃に昇温した。この温度でカプセル第2層の炭化珪
素は溶融も軟化もしないが、硼珪酸ガラスは熔融状態に
なるため、゛この第2層の粘弾塑性的変形によって内部
の窒化珪素成形体に等方圧が加えられ、加圧焼結が行わ
れた。
焼結終了後、冷却してカプセルを除去したが、カプセル
第1層の窒化硼素粉は窒化珪素焼結体と実質的に反応せ
ず、また第1層の窒化硼素粉層中に第2層の溶融硼珪酸
ガラスの浸透は僅少で、窒化珪素粉自体も焼結していな
かった為カプセルの除去は容易であり、焼結体表面にも
全く変質や損傷は見られなかった。製品の焼結体自体も
ほぼ理論密度で焼結しており、寸法形状の精度も高いこ
とが確認された。
第1層の窒化硼素粉は窒化珪素焼結体と実質的に反応せ
ず、また第1層の窒化硼素粉層中に第2層の溶融硼珪酸
ガラスの浸透は僅少で、窒化珪素粉自体も焼結していな
かった為カプセルの除去は容易であり、焼結体表面にも
全く変質や損傷は見られなかった。製品の焼結体自体も
ほぼ理論密度で焼結しており、寸法形状の精度も高いこ
とが確認された。
本発明の方法に対する比較のため全く同一の原料粉と成
形プロセスで製作した窒化珪素質の翼車形状の成形体に
下記比較例1〜6に示す被覆層を形成して真空中150
0℃加熱の後、1750℃2000気圧の熱間等方圧プ
レス処理を施した。
形プロセスで製作した窒化珪素質の翼車形状の成形体に
下記比較例1〜6に示す被覆層を形成して真空中150
0℃加熱の後、1750℃2000気圧の熱間等方圧プ
レス処理を施した。
比較例1:第2層を炭化珪素55%、硼珪酸ガラス45
%(体積%)混合粉塗布とし、第1層と第3層は形成し
ない。
%(体積%)混合粉塗布とし、第1層と第3層は形成し
ない。
比較例2:第2層は比較例1と同じ。第3層(硼珪酸ガ
ラス粉)形成。第1層を省く。
ラス粉)形成。第1層を省く。
比較例3:第1層(窒化硼素粉)、第2層(比較例1に
同じ)を形成、第3mを省く。
同じ)を形成、第3mを省く。
比較例4:第1層(窒化硼素粉)、第3層(比較例2に
同じ)形成、第2層を省く。
同じ)形成、第2層を省く。
比較例5:第1層(窒化硼素粉)、第2層(炭化珪素粉
90体積%、硼珪酸ガラス粉10体積%)、第3層(比
較例2に同じ)形成。
90体積%、硼珪酸ガラス粉10体積%)、第3層(比
較例2に同じ)形成。
比較例6:第1層(窒化硼素粉)、第2層(炭化珪素粉
5体積%、硼珪酸ガラス粉95体積%)、第3層(比較
例2に同じ)形成。
5体積%、硼珪酸ガラス粉95体積%)、第3層(比較
例2に同じ)形成。
上記の各試料について熱間等方圧プレス加工後に成形体
とカプセルとを分離して検査したところ次のような欠陥
が生ずることが認められた。
とカプセルとを分離して検査したところ次のような欠陥
が生ずることが認められた。
比較例1及び2;焼結体とカプセルとの間に反応が起こ
り、カプセルが容易に除去されず、焼結体表面も変質し
ていた。
り、カプセルが容易に除去されず、焼結体表面も変質し
ていた。
比較例1及び3:カプセルが完全に気密化されていない
ため高圧ガスが内部に侵入し、加圧がうまく行われず、
焼結体の密度が不充分であった。
ため高圧ガスが内部に侵入し、加圧がうまく行われず、
焼結体の密度が不充分であった。
比較例4及び6:熔融硼珪酸ガラスの粘性が小さいため
第1層を通して成形体表面まで到達し、成形体表面と多
少反応が認められ、カプセルの除去も困難であった。
第1層を通して成形体表面まで到達し、成形体表面と多
少反応が認められ、カプセルの除去も困難であった。
比較例5:等方圧伝達層として第2層の軟化変形が不充
分であったため焼結体に変形がみとめられた。
分であったため焼結体に変形がみとめられた。
以上の比較例からも第2層の硼珪酸ガラス粉は10体積
%以上、95体積%以下であることが適当であると判断
された。
%以上、95体積%以下であることが適当であると判断
された。
以上の実施例により本発明の3層構造のカプセルを用い
る方法は高密度、高品質で、かつ寸法形状、表面状態の
優れた焼結体を製造するのに好適な方法であることが明
らかである。
る方法は高密度、高品質で、かつ寸法形状、表面状態の
優れた焼結体を製造するのに好適な方法であることが明
らかである。
(実施例2)
平均粒径0.8μmの炭化珪素粉に1重量%の硼素と1
重量%の炭素を加え、解膠剤ナケルギン酸アンモニウム
、結合剤としてポリビニルアルコールを添加した水溶液
に分散させてスリップとしたのち、石膏型を用いて泥漿
鋳込みを行って小型ガスタービン静翼形状の成形体を得
た。この成形体上にコロイダル黒鉛分散液をスプレー塗
布し、続いて窒化硼素粉分散液をスプレー塗布して被覆
箱1Nとした。この上に耐火物粉として窒化硼素粉60
重量%、軟化性物質としてムライト粉40重量%の混合
粉スラリーを塗布して第2層を形成した。更にその上に
シリカ粉のスラリーを塗布して第3Nとした。
重量%の炭素を加え、解膠剤ナケルギン酸アンモニウム
、結合剤としてポリビニルアルコールを添加した水溶液
に分散させてスリップとしたのち、石膏型を用いて泥漿
鋳込みを行って小型ガスタービン静翼形状の成形体を得
た。この成形体上にコロイダル黒鉛分散液をスプレー塗
布し、続いて窒化硼素粉分散液をスプレー塗布して被覆
箱1Nとした。この上に耐火物粉として窒化硼素粉60
重量%、軟化性物質としてムライト粉40重量%の混合
粉スラリーを塗布して第2層を形成した。更にその上に
シリカ粉のスラリーを塗布して第3Nとした。
以上の3層構造の被覆層を形成した成形体を十分乾燥、
脱脂したのち熱間等方圧プレス内に入れて1気圧のアル
ゴン、ガス中で1800℃に加熱した。この温度では炭
化珪素基成形体は殆ど焼結しないが、被覆第3層のシリ
カ粉は熔融し、完全に気密化されたカプセルが形成され
た。次いでアルゴンガスの圧力を1500気圧に上昇さ
せると共に2050℃まで温度を上昇させ、カプセル第
2層中のムライトを溶融させたので、窒化珪素粉とムラ
イト粘性液体の混合状態が適度の粘弾塑性変形をするよ
うになり、内部の炭化珪素基成形体を等方圧下で加圧焼
結することができた。
脱脂したのち熱間等方圧プレス内に入れて1気圧のアル
ゴン、ガス中で1800℃に加熱した。この温度では炭
化珪素基成形体は殆ど焼結しないが、被覆第3層のシリ
カ粉は熔融し、完全に気密化されたカプセルが形成され
た。次いでアルゴンガスの圧力を1500気圧に上昇さ
せると共に2050℃まで温度を上昇させ、カプセル第
2層中のムライトを溶融させたので、窒化珪素粉とムラ
イト粘性液体の混合状態が適度の粘弾塑性変形をするよ
うになり、内部の炭化珪素基成形体を等方圧下で加圧焼
結することができた。
焼結終了後、冷却してカプセルを除去したところカプセ
ル第1層の黒鉛・窒化硼素層は炭化珪素基焼結体の表面
から容易に除去でき、かつ焼結体表面の変質など全く認
められなかった。また焼結体自体もほぼ理論密度を有し
、寸法精度も高いことが確かめられた。
ル第1層の黒鉛・窒化硼素層は炭化珪素基焼結体の表面
から容易に除去でき、かつ焼結体表面の変質など全く認
められなかった。また焼結体自体もほぼ理論密度を有し
、寸法精度も高いことが確かめられた。
(実施例3)
ニッケル合金lN100 (Ni−14%C0−9%C
r−5,5%A 1−4.7%Ti−3%M o )の
平均粒径100μmの球形粉を原料粉として静水圧プレ
スと精密鍛造によりジェットエンジンブレード形状に成
形した。この成形体上にジルコニア粉分散スラリーを塗
布して被覆第1層を形成し、さらに耐火物粉としてジル
コン粉70体積%、軟化性物質粉としてパイレックスガ
ラス粉30体積%の混合粉の分散スラリーを塗布して第
2層を形成し、その上に軟化性物質として軟質ガラス粉
の分散スラリーを塗布して第3層を形成した。
r−5,5%A 1−4.7%Ti−3%M o )の
平均粒径100μmの球形粉を原料粉として静水圧プレ
スと精密鍛造によりジェットエンジンブレード形状に成
形した。この成形体上にジルコニア粉分散スラリーを塗
布して被覆第1層を形成し、さらに耐火物粉としてジル
コン粉70体積%、軟化性物質粉としてパイレックスガ
ラス粉30体積%の混合粉の分散スラリーを塗布して第
2層を形成し、その上に軟化性物質として軟質ガラス粉
の分散スラリーを塗布して第3層を形成した。
上記3層被覆層を形成した成形体を十分乾燥、脱水した
のち熱間等方圧プレス内に入れ、真空中で800℃に加
熱した。この温度ではニッケル合金粉成形体は焼結を起
こさないが、第3層の軟質ガラスは溶融し、完全に気密
化したカプセルを形成した。次いでアルゴンガスで15
00気圧の圧力をかけておいて1200℃まで加熱した
。カプセル第2層のパイレックスガラスは熔融して固体
のままのジルコン粉との混合状態の第2層の粘弾塑性変
形により等方圧下で加圧焼結を行うことができた。
のち熱間等方圧プレス内に入れ、真空中で800℃に加
熱した。この温度ではニッケル合金粉成形体は焼結を起
こさないが、第3層の軟質ガラスは溶融し、完全に気密
化したカプセルを形成した。次いでアルゴンガスで15
00気圧の圧力をかけておいて1200℃まで加熱した
。カプセル第2層のパイレックスガラスは熔融して固体
のままのジルコン粉との混合状態の第2層の粘弾塑性変
形により等方圧下で加圧焼結を行うことができた。
焼結終了後冷却して成形体からカプセルを除去したとこ
ろ、カプセル第1層のジルコニア粉層は焼結体表面と全
く反応せず、またパイレックスガラスの侵入も殆ど無く
焼結もしていなかったので容易に除去することができ、
焼結体表面には変質や損傷は認められず、焼結体自体も
密度、寸法精度共に極めて良好であることが確認された
。
ろ、カプセル第1層のジルコニア粉層は焼結体表面と全
く反応せず、またパイレックスガラスの侵入も殆ど無く
焼結もしていなかったので容易に除去することができ、
焼結体表面には変質や損傷は認められず、焼結体自体も
密度、寸法精度共に極めて良好であることが確認された
。
(実施例4)
酸化物分散強化合金MA753粉(N i−20%Cr
−2,3%T i −1,5%Al−1,3%y2o
3、ほか)を原料粉とし、静水圧押出しと機械加工によ
りタービン翼形状の成形体とした。
−2,3%T i −1,5%Al−1,3%y2o
3、ほか)を原料粉とし、静水圧押出しと機械加工によ
りタービン翼形状の成形体とした。
この上に被覆第1層としてスピネル粉層を塗布し、その
上に耐火物層としてアルミナ55体積%、軟化性物質と
して硼珪酸ガラス粉45体積%の混合粉を塗布して第2
層を形成し、その上に第3Nとしてソーダ石灰ガラス粉
層を形成した。
上に耐火物層としてアルミナ55体積%、軟化性物質と
して硼珪酸ガラス粉45体積%の混合粉を塗布して第2
層を形成し、その上に第3Nとしてソーダ石灰ガラス粉
層を形成した。
これを熱間等方圧プレス内に入れ、真空中で850℃に
加熱し、被覆第3層を熔融させて気密化させてカプセル
とし、次いでアルゴンガス2000気圧、1250℃で
加圧加熱し、カプセル第2層の粘弾塑性変形により等方
圧下で焼結させた。
加熱し、被覆第3層を熔融させて気密化させてカプセル
とし、次いでアルゴンガス2000気圧、1250℃で
加圧加熱し、カプセル第2層の粘弾塑性変形により等方
圧下で焼結させた。
冷却後カプセルは容易に除去することができ、高密度、
高品質で寸法精度の高い酸化物分散強化合金製のタービ
ン翼を得ることができた。 “(実施例5) 市販の純アルミニウム粉末(99,8%Al)80体積
%9、SiCウィスカ20体積%を混合し、分割金型及
び真空熱間プレスにより600℃で過給機インペラを成
形し、同時に仮焼結を行った。
高品質で寸法精度の高い酸化物分散強化合金製のタービ
ン翼を得ることができた。 “(実施例5) 市販の純アルミニウム粉末(99,8%Al)80体積
%9、SiCウィスカ20体積%を混合し、分割金型及
び真空熱間プレスにより600℃で過給機インペラを成
形し、同時に仮焼結を行った。
この成形体表面に黒鉛粉分散液をスプレー塗布して被覆
第1層とし、この上に耐火物粉としてジルコエフ65体
積%、軟化性物質としてアルミニウムはうろう用フリッ
ト粉35%を混合した混合粉を塗布して第2層とした。
第1層とし、この上に耐火物粉としてジルコエフ65体
積%、軟化性物質としてアルミニウムはうろう用フリッ
ト粉35%を混合した混合粉を塗布して第2層とした。
さらにその上に低融点ガラス粉を塗布して第3層を形成
した。この3層の被覆層の厚みは全体で1.51であっ
た。次に十分乾燥、脱気して、真空中で630℃まで加
熱し第3層を軟化させて気密化したカプセルとし、熱間
等方圧プレス内に入れてアルゴンガス2000気圧、温
度640℃でSiCウィスカ混合の複合材料を加圧焼結
した。冷却後のカプセル除去は容易であり、得られた過
給機インペラは健全なものであった。
した。この3層の被覆層の厚みは全体で1.51であっ
た。次に十分乾燥、脱気して、真空中で630℃まで加
熱し第3層を軟化させて気密化したカプセルとし、熱間
等方圧プレス内に入れてアルゴンガス2000気圧、温
度640℃でSiCウィスカ混合の複合材料を加圧焼結
した。冷却後のカプセル除去は容易であり、得られた過
給機インペラは健全なものであった。
以上の実施例に用いた材料のほかに本発明の方法はその
他のセラミックス粉、金属粉、及び金属・セラミックス
複合材料にも適用できることは容易に理解されよう。
他のセラミックス粉、金属粉、及び金属・セラミックス
複合材料にも適用できることは容易に理解されよう。
(発明の効果)
以上述べたように本発明の方法は所望の成形体上に3層
構造の被覆層を設けその最外層のみを焼結温度以下の温
度で熔融させて密封カプセルとし、中間層は耐火物と軟
化性物質との混合粉で形成するので所望の熱間等方圧プ
レス条件に応じて適切な軟化特性、圧力伝達特性及び安
定性をカプセルに付与することができる。被覆層の形成
に当たっては成形体表面に粉末を塗布して行くので脆弱
な成形体を損傷することがない。被覆層の外層には軟化
性物質単味の層を形成するため、該外層を熔融させるこ
とによって気密化が完全なカプセルとすることができる
。カプセルの内層に離型性の耐火物層を形成するので焼
結後のカプセルの焼結体からの離型が良く、製品の表面
の損傷がない。熱間等方圧プレスによって加圧しながら
焼結するので高品質、高密度の複雑形状の焼結体を得る
ことができる等の実用上優れた効果を奏するので、各種
のタービン、エンジン、過給機、鍛圧機械、産業機械等
の複雑形状の精密部品を耐熱性、耐食性、耐摩耗性、高
強度、軽量の点に優れた金属、セラミックスまたは両者
の複合材料によって生産性よく製造することが可能にな
るので産業上貢献するところが甚だ大きい。
構造の被覆層を設けその最外層のみを焼結温度以下の温
度で熔融させて密封カプセルとし、中間層は耐火物と軟
化性物質との混合粉で形成するので所望の熱間等方圧プ
レス条件に応じて適切な軟化特性、圧力伝達特性及び安
定性をカプセルに付与することができる。被覆層の形成
に当たっては成形体表面に粉末を塗布して行くので脆弱
な成形体を損傷することがない。被覆層の外層には軟化
性物質単味の層を形成するため、該外層を熔融させるこ
とによって気密化が完全なカプセルとすることができる
。カプセルの内層に離型性の耐火物層を形成するので焼
結後のカプセルの焼結体からの離型が良く、製品の表面
の損傷がない。熱間等方圧プレスによって加圧しながら
焼結するので高品質、高密度の複雑形状の焼結体を得る
ことができる等の実用上優れた効果を奏するので、各種
のタービン、エンジン、過給機、鍛圧機械、産業機械等
の複雑形状の精密部品を耐熱性、耐食性、耐摩耗性、高
強度、軽量の点に優れた金属、セラミックスまたは両者
の複合材料によって生産性よく製造することが可能にな
るので産業上貢献するところが甚だ大きい。
添付図面は本発明の方法を示すフローシートである。
出願人代理人 弁理士 鴨志1)次男
蔑#林
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、金属粉、セラミックス粉または金属・セラミックス
複合粉を原料粉として熱間等方圧プレスによって焼結機
械部品を製造する方法において、(第1工程)所望原料
粉によって所望形状の粉末成形体を製作する工程、 (第2工程)該粉末成形体に下記の3種類の被覆層を順
次形成する工程、 (イ)耐火物粉よりなる第1層、 (ロ)耐火物粉と焼結温度以下で軟化性の材料粉よりな
る第2層、 (ハ)焼結温度以下で軟化、融解する材料粉よりなる第
3層、 (第3工程)該第3層を構成する材料の融点または軟化
点以上でかつ焼結温度より低い温度に加熱して、被覆層
表面の気孔を封じて粉末成形体を封入したカプセルとす
る工程、 (第4工程)熱間等方圧プレス装置内で該カプセルを焼
結温度に加圧、加熱してカプセル内の粉末成形体を焼結
する工程、 (第5工程)カプセルを除去して焼結体を取出す工程よ
りなることを特徴とする焼結機械部品の製造方法。 2、原料粉がアルミニウム、チタン、ニッケル、コバル
トまたは鉄のうちいずれか一つを主成分とする金属粉で
ある特許請求の範囲第1項記載の焼結機械部品の製造方
法。 3、原料粉が窒化珪素、炭化珪素、アルミナまたはジル
コニアのうちいずれか一つを主成分とするセラミックス
である特許請求の範囲第1項記載の焼結機械部品の製造
方法。 4、原料粉がアルミニウム、チタン、ニッケル、コバル
トまたは鉄のうちいずれか一つを主成分とし、セラミッ
クス粒子またはセラミックス繊維を分散させた複合材料
である特許請求の範囲第1項記載の焼結機械部品の製造
方法。 5、被覆第1層が炭素、窒化硼素、ジルコニア、アルミ
ナ、マグネシア、イットリアまたはスピネルのいずれか
一つよりなる特許請求の範囲第1項記載の焼結機械部品
の製造方法。 6、被覆第2層の耐火物が炭化珪素、窒化珪素、窒化硼
素、ジルコニア、アルミナ、マグネシア、スピネルまた
はジルコンのいずれか一つである特許請求の範囲第1項
記載の焼結機械部品の製造方法。 7、被覆第2層の軟化性物質が珪酸塩、硼珪酸塩または
アルミノ珪酸塩のいずれか一つである特許請求の範囲第
1項記載の焼結機械部品の製造方法。 8、被覆第3層の軟化性物質が珪酸塩ガラスまたは硼珪
酸塩ガラスである特許請求の範囲第1項記載の焼結機械
部品の製造方法。 9、3層被覆層の形成方法が所望の粉末を液体に分散さ
せてスラリーとし、成形体表面に順次塗布し、またはス
プレー塗布する方法である特許請求の範囲第1項記載の
焼結機械部品の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13576284A JPS6115902A (ja) | 1984-06-30 | 1984-06-30 | 焼結機械部品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13576284A JPS6115902A (ja) | 1984-06-30 | 1984-06-30 | 焼結機械部品の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6115902A true JPS6115902A (ja) | 1986-01-24 |
JPH0559162B2 JPH0559162B2 (ja) | 1993-08-30 |
Family
ID=15159269
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13576284A Granted JPS6115902A (ja) | 1984-06-30 | 1984-06-30 | 焼結機械部品の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6115902A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63230804A (ja) * | 1987-03-02 | 1988-09-27 | アセア セラマ アクチーボラグ | アイソスタティック成形による粉末材料からの物体の製法 |
JP2009035796A (ja) * | 2007-08-03 | 2009-02-19 | Kobe Steel Ltd | 粉末冶金用鉄系混合粉末および鉄粉焼結体 |
-
1984
- 1984-06-30 JP JP13576284A patent/JPS6115902A/ja active Granted
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63230804A (ja) * | 1987-03-02 | 1988-09-27 | アセア セラマ アクチーボラグ | アイソスタティック成形による粉末材料からの物体の製法 |
JP2009035796A (ja) * | 2007-08-03 | 2009-02-19 | Kobe Steel Ltd | 粉末冶金用鉄系混合粉末および鉄粉焼結体 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0559162B2 (ja) | 1993-08-30 |
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