DE2327568A1 - Verfahren zur herstellung von rohlingen aus metallpulver - Google Patents

Description

Patentanwälte 6- Giessen 22.5.1973

D.pUng. Meta« MI..II«. . STST,?.,.

Dipl.-Ing. Richard Schlee

Dr.-Ing. Joachim Boecker . Boe/Sn 11.606

Allmänna Svenska Elektriska Aktiebolaget, V äster as /Schweden

Verfahren zur Herstellung von Rohlingen aus Metallpulver

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Rohlingen aus Metallpulver, bei welchem Pulver oder ein aus Pulver geformter Körper in einem Behälter eingeschlossen wird, der Behälter mit Inhalt erwärmt und in einem Druckofen einem hohen allseitigen Druck bei einer solchen Temperatur ausgesetzt wird, daß eine Bindung in dem Pulverkörper erfolgt und ein fester Körper entsteht. Der gewonnene feste Körper dient als Rohling, der durch Weiterverarbeitung, z.B. durch Walzen, Schmieden oder spanabhebende Bearbeitung, in eine endgültige Form gebracht wird. Das Verfahren hat insbesondere Bedeutung bei der Herstellung von Rohlingen aus Schnellstahl.

Die übliche schmelzmetallurgische Herstellung von Legierungen mit starker Seigerungsnelgung, z.B. Schnellstahl, ist mit einer Reihe von Problemen verbunden. In gegossenem Zustand haben diese Materialien eine sehr grobe Struktur und

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die chemische Zusammensetzung kann zwischen den verschiedenen Stellen eines G-ußstückes variieren. Dies hat zur Folge, daß ein verformendes Verarbeiten, z.B. durch Walzen oder Schmieden, sehr schwierig durchzuführen ist. G-ewisse Legierungen können überhaupt nicht verforntend bearbeitet werden. Dazu kommt, daß viele Materialien auch nach der verformenden Bearbeitung noch eine verhältnismäßig grobe und unregelmäßige Struktur haben. Dies begrenzt die Möglichkeiten, Material mit gewissen Zusammensetzungen auf industrieller Basis auf übliche schmelzmetallurgische Art herzustellen. Deshalb sind Versuche gemacht worden, Rohlinge aus Pulver herzustellen, die die gegossenen Rohlinge ersetzen. Hierzu hat man das Pulver mit einer Hülle umschlossen und es dann unter hohem Druck gesintert, so daß man einen homogenen festen Körper erhält., Dieses Verfahren hat sich bewährt, und man hat mit Erfolg Z₀B₀ Schnellstahl mit einer Zusammensetzung hergestellt, die bisher nur mit großen Schwierigkeiten und meistens nur in sehr begrenztem Umfang mit verfügbaren üblichen Methoden erreichbar war« Beim Walzen und Schmieden von aus Pulver hergestellten Rohlingen erhält man dank der Homogenität und feinkörnigen Struktur des Ausgangsmaterials Produkte gleichmäßiger und hoher Qualität, * Die bisherigen Herstellungsmethoden ließen jedoch nur eine

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"begrenzte Produktion auf industrieller Basis zu.

G-emäß einem Verfahren \\^fird ein aus Pulver geformter Rohling in einem Behälter eingeschlossen und isostatisch gepreßt, indem der Behälter mit dem eingeschlossenen Pulver einem hohen allseitigen äußeren Druck in einer Druckkammer ausgesetzt wird. Dieses Pressen wird "bei Zimmertemperatur durchgeführt. Nach dem Pressen wird der Behälter in einen Erwärmungsofen gesetzt, und eine Evakuierungsöffnung wird an eine Vakuumpumpe angeschlossen» Der Behälter mit dem Pulver wird unter gleichzeitiger Entgasung erwärmt, wonach cie Evakuierungs öffnung verschlossen wird. Dann wird der Behälter in einen, Druckofen gesetzt und gleichzeitig hohen? Druck and hoher Temperatur ausgesetzt, s,o daß ein Sintern und ein weiteres Zusammenpressen des Pulvers erfolgt.

Ein Rohling kann auf übliche Weise durch Pressen geformt und danach mit einer gasdichten Hülle aus Blech versehen werden. Pur größere zylindrische Rohlinge, z.B. solche, die G-uß zum Walzen ersetzen sollen, kann die Hülle "bei der Herstellung als Form "benutzt werden. Das Pulver wird direkt in eine zylindrische Hülle ohne Deckel gefüllt und während des Ein— füllens fest gepackte Danach wird es mit einem gasdicht an den zylindrischen Teil der Hülle angeschlossenen Deckel ver-

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schlossen. Technisch gesehen ist die Form eines Rohlings an sich.bedeutungslos. Eine zylindrische Form ergibt jedoch die beste raummäßige Ausnutzung des teuren Drucksinterofens und verursacht damit die niedrigsten Kosten per Raumeinheit. Es ist jedoch möglich, mit dem Verfahren Rohlinge sehr komplizierter Form herzustellen, z.B. scheibenförmige Rohlinge für Scheibenfräser mit herausstehenden Zähnen, denen durch spanabhebende Bearbeitung nur noch die genaue Form und Größe gegeben zu werden braucht.

Die Erwärmung des Behälters mit dem Pulver erfolgt mit Vorteil in zwei Stufen. Die Erwärmungen können in ein und · demselben Ofen ausgeführt werden, aber es kann auch zweckmäßig sein, sie in zwei Stufen, in zwei verschiedenen Öfen durchzuführen.

Ein feinkörniges Pulver hat eine sehr große Oberfläche im Verhältnis zum Volumen des Materials und dadurch große Affinität zu umgebenden Gasen. Gase können teils an der Oberfläche absorbiert werden, teils bilden sie Verbindungen mit dem in das Pulver eingehenden Material, teils werden sie in dem Pulvermaterial gelöst. Besonders schädliche Gase sind Sauerstoff (0 ) und Wasserstoff (Ho). Das Pulver wird daher in einer inerten Gasatmosphäre hergestellt und oftmals auch

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darin verwahrt und hantiert. Argon ist ein geeignetes Schutzgas.

Es hat sich gezeigt, daß die Dichte des Pulvermaterials die Erwärmung beeinflußt« Ein verdichtendes Pressen eines Rohlings vor der Erwärmung hat sieh als wertvoll erwiesen» Das Pressen sollte "bei einem Druck von mindestens 1000 Bar und bei niedriger Temperatur erfolgen. Temperaturen zwischen 0 und 300 C sind verwendbar« In der Regel kann das Pressen bei Zimmertemperatur ausgeführt werden. Pur Schnellstahlmaterial mit sphärischen Pulverkörnern hat ein Druck von ungefähr 4000 Bar zu guten Resultaten gefuhrt. Es hat sich nämlich gezeigt, daß man in einem gewissen Druckbereich eine sprungartige und unerwartete Zunahme der Wärmeleitzahl erhält, so daß man beim Pressen mit einem Druck über diesem Bereich einen Rohling in weniger als der Hälfte der Zeit auf Sinterungstemperatur bringt, die erforderlich ist, um einen Rohling bei einem nur wenig niedrigeren Druck, der jedoch unter der genannten Grensäe liegt, auf Sinterungstemperatur zu bringen.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs erwähnte Verfahren derart weiterzuentwickeln, daß die Zeit für die Erwärmung des pulvergefüllten Behälters

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wesentlich verkürzt werden kann.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren der eingangs erwähnten.Art vorgeschlagen, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß der Behälter mit dem Pulver entgast und nach dem Entgasen ein für das Pulvermaterial unschädliches Gas zugeführt wird, das während der nachfolgenden Erwärmung als ein in dem Behälter zirkulierendes Wärmeübertragungsmittel dient, und daß ein verschlossener erwärmter Behälter dem bei einer gewählten Preßtemperatur für die Bindung erforderlichen Druck ausgesetzt wird. Ss wird dem Pulvermaterial also zumindest während eines Teils der Erwärmungszeit ein als Wärmeleitmittel dienendes unschädliches Gas zugesetzt. Es hat sich gezeigt, daß die Porosität der Pulvermasse im Behälter ausreichend ist, um eine bedeutende Gaszirkulation zwischen warmen und kalten Partien des Pulvers zu erhalten, so daß die Wärme schnell zu den kalten Teilen transportiert wird. Während der Erwärmung erhält man dadurch einen bedeutenden Wärmetransport vom Pulver im äußeren Teil des Behälters zum Pulver im inneren Teil des Behälters. Die Erwärmungszeit kann um mehrere Stunden verkürzt werden. Bei sehr, großen pulvergefüllten Behältern kann die Erwärmungszeit für volle Durchwärmung um 10 Stunden und mehr ver-

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kürzt werden. Ein Behälter wird zweckmäßigerwise auf "bekannte Weise "bei Zimmertemperatur gepreßt. Er wird mit einem Evakuierungsanschluß in Form eines Saugrohres versehen. Der Behälter wird so lange auf so niedrigen Druck gebracht, daß die Feuchtigkeit>und die Gase, die sich im Pulverkörper befinden, entweichen* Dieses Evakuieren kann in den meisten Fällen bei Zimmertemperatur durchgeführt werden., aber eine gewisse Erwärmung kann den Gasabgang begünstigen und beschleunigen. Danach wird für das Pulver unschädliches Gas in den Behälter eingeführt und der Behälter mit Inhalt erwärmt. Während des Erwärmens kann der Behälter entweder mit einer Gasquelle in Verbindung stellen >■ die unschädliches Gas enthält, oder mit einem Kaum außerhalb des Behälters, z.B. dem Ofenraum oder dem Raum außerhalb des Ofens. Während des Erwärmens erhält man einen solchen Gasstrom aus dem Behälter heraus, daß ein Sprengen des Behälters oder-das Einströmen von Luft vermieden wird_o Mit unschädlichem Gas ist ein Gas mit solchen Eigenschaften gemeint, daß sich keine oder nur unbedeutende schädliche Verbindungen zwischen dem Pulvermaterial und dem Gas bilden, ein Gas mit solchen Eigenschaften, das Verbindungen mit schädlichen Stoffen im Pulver bildet, so daß diese entfernt werden können, oder ein solches Gas, das günstige Verbindungen mit dem Pulvermaterial bildet. Das unschädliche Gas kann ein

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Edelgas sein,- z.B. Helium oder Argon, oder ein anderes im Verhältnis zu dem Pulvermaterial neutrales Gas, z.B„ Stickstoff« In gewissen Fällen kann es zweckmäßig sein, ein reduzierendes Gas zusammen mit einem Edelgas oder einem neutralen Gas zu verwenden.

es •Der Behälter kann vor dem Pressen evakuiert werden; ist aber möglich, das Pressen mit einer gewissen Menge Gas im Behälter durchzuführen und trotzdem eine zufriedenstellende Dichte und zufriedenstellende metallurgische Eigenschaften zu erhalten, Dies ist der Tall, wenn das Gas unschädliche oder gewünschte vorteilhafte feste Verbindungen mit dem Pulvermaterial "bildet. Beim Pressen von auf Stahl "basierenden Pulverarten kann mit Vorteil Stickstoff verwendet werden, da Stickstoff in begrenzter Menge dem Material bessere Eigenschaften geben kann. Edelgase müssen in der Eegel vollständig entfernt werden.

Es ist auch möglich, den Behälter zu evakuieren und eine solche abgepaßte Menge Gas zuzuführen, daß ein kalter Behälter hermetisch verschlossen und auf Warmpreßtemperatür erwärmt werden kann, ohne daß die Gefahr eines schädlichen Überdrucks in diesem entsteht. Eine andere Möglichkeit besteht darin, den Behälter mit Gas zu füllen und ihn mit einer

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drucktegrenzenden Anordnung zu versehen, die als Rückschlagventil dient. Wird der Behälter in einem Druckofen erwärmt, so ist es möglich, in diesem einen Druck einzustellen, der den Atmosphärendruck übersteigt. Die Wärmeleitfähigkeit des eingeschlossenen Gases wird dadurch erhöht. Der Behälter kann Material enthalten, das beim Warmpressen eingeschlossenes Gas absorbiert. Der Behälter selbst kann aus dem absorbierenden Material hergestellt sein.

Die Sintertemperatur ist abhängig von dem Material des Rohlings und in gewissem Grad von dem Druck, dem das Material während des Sinterns ausgesetzt wird. Bei Material aus auf Eisen basierendem Schnellstahl mit 1,25$C, 4$ Cr, 6,3$ W, 5$> Mo, 3,4$ Y und 8,7$ Oo erreicht man gute Resultate, wenn das Sintern bei 110O⁰O und einem Druck von 1000 Bar durchgeführt wird.

Der Behälter mit eingeschlossenem Pulverrohling wird beim Sintern hohen Temperaturen ausgesetzt und zwischen dem Pnlverrohling und dem Behältermaterial kann eine Materialumsetzung geschehen. Bei Legierungsbestandteilen mit hohem Diffusionsvermögen, wie ZoB. Kohlenstoff, kann die Umsetzung bedeutend sein.. Es ist daher wichtig, für den Behälter ein Material zu wählen, das bei Sintertemperatur ungefähr dieselbe Kohlen—

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stoffaktivität hat wie das Material des eingeschlossenen Pulverrohlings. Es hat sich gezeigt, daß die Kohlenstoffaktivität bei einem Behältermaterial aus Stahlblech mit 0,10$ C, 0,20$ Si und 0,35$ Mh und einem Pulvermaterial mit 0,85$ CV 4,0$ Si, 6$ W, 5$ Mo, 2$ Vn und Rest Eisen ungefähr dieselbe ist. Beim Sintern von Rohlingen bei 1150 C und einem Druck von 1 kbar waren die Veränderungen in der G-renzschicht vernachlässigbar,,

In Hochdrucköfen sind Druckmittel erforderlich, die keine Beschädigungen verursachen an den Behältern, in denen sich die Pulverrohlinge befinden, an dem Konstruktionsmaterial in der Isolierschicht des Ofenraumes, an dem Material der Druckkammer und dem Material der elektrischen Widerstandselemente zum Heizen des Ofens. In Öfen für hohe Temperaturen, in erster Linie in Öfen für Temperaturen über 1300 C, werden oft Widerstands elemente aus Molybdän verwendet, die bei Kontakt mit Sauerstoff (0_?) schnell zerstört werden. Als Druckmittel müssen dann inerte Gase verwendet werden. Die Edelgase Helium (He) und Argon (A), sowie Stickstoff (N₂) sind hierfür besonders geeignet,,

Anhand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele soll das Verfahren nach der Erfindung sowie die Ausrüstung

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zu seiner Durchführung näher erläutert werden. Es zeigenj

PIg. 1 eine Übersicht über die -Pro duktl ons ausrüstung und den Terfahrensvorgang,

PIg. 2 den oberen Teil eines mit Pulver gefüllten Behälters, der mit einem Deckel mit Evakuierungsöffnung versehen ist,

Pig. 3 und 4 eine Presse zum Isostatischen Kaltpressen eines Rohlings,

Pig. 5 einen Drucksinterofen«

In den Piguren bezeichnet 1 einen Torratsbehälter für Pulver und 2 einen rotierbaren fisch, der schrittweise gedreht werden kann,. Heben dem fisch befindet sich ein Behältervorrat 3. Auf dem lisch steht ein leerer Behälter 3a, der durch schrittweises Brehen des lisches 2 zwischen einer Anzahl verschiedener Stationen bewegt wird. Mitten vor dem Vorratsbehälter 1 befindet sich ein Behälter 3b in einer Sinfüllstatlon, wo er aus dem ¥orratsbehälter 1 durch einen Schlauch oder ein Rohr 64 mit Pulver gefüllt wird. Jja der nächsten Station ΐ>ε-

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findet sich ein Vorrat an Deckeln 4 mit einem Rohrstutzen und eine Schweißäuerüstung 6. Hier wird ein mit Pulver 9 gefüllter Behälter 3c .mit einem Deckel 4. versehen, der mittels einer Schweißnaht 8, wie in Pig. 2 gezeigt, an die Wand 7 des Behälters 3 geschweißt wird. Der Behälter 3d befindet sich in einer Überführungsstation, von der er .zu einer Prüfstation geführt wird, wo die Dichtigkeit der Behälter kontrolliert wird. An dieser Station befinden sich drei Behälter 3e. Die Prüfausrüstung ist mit 10 bezeichnet.

In einer Preßanlage 11 wird der Rohling, d.h. der gefüllte Behälter, durch Einführung in eine Druckkammer durch einen hohen isoetatisohen Druck gepreßt. Die Preßanlage 11, die mit Bezug auf Jig» 3 und 4 beschrieben wird, besteht aus einem Hoohdruckzylinder 12, der von einem Stativ 13 und einem auf Schienen 15 verschiebbaren Preßstativ 14 getragsn wird. Das Preßstativ 14 besteht aus zwei Jochen und zwei Distanzstücken, die von einem vorgespannten Bandmantel zusammengehalten werden. Es steht auf zwei Paar Konsolen 16, in denen die Wellen 18 der Transporträder 17 gelagert sind. Ein elektrischer Motor 19 treibt über ein nicht gezeigtes Zahnradgetriebe in der einen Konsole 16 die Welle 18 des einen Radpaares an. Die Transporträder laufen auf Schienen 15· Der Zylinder 12 ist mit zwei in ihn hineinragenden End-

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verschlüssen 20 und 21 versehen, von denen der untere begrenzt vertikal beweglich in dem Zylinder 12 aufgehängt · ist, während der obere zum Chargieren und Entleeren des Zylinders leicht herausnehmbar ist. Der Zylinder 12 ist an seinen Enden mit Planschen 22 versehen, und am Stativ 13 sind mit Löchern versehene Eonsolen 23 angebracht, durch die eine zusammenhaltende Stange 24 läuft. Beim Chargieren und Entleeren befindet sich das Stativ In einem gewissen Abstand vom Preßzylinder, wie in Pig. 1 und 3 gezeigt ist. 'Nach dem Chargieren und dem Einsetzen des oberen Endverschlusses 21 wird das Stativ mit Hilf e; des Motors 19 über den Zylinder 12 gefahren, so daß deren Mittellinien zusammenfallen. Danach wird Druckmittel in die Druckkammer geleitet. Der auf die Endverschlüsse wirkende Axialdructk wird von dem Preßstativ aufgenommen. Nach dem Pressen werden die Endverschlüsse in ihre inneren lagen zurückgeführt, und das Stativ wird von dem Zylinder 12 weggeschoben, so daß der Hochdruckzylinder wieder geöffnet, entleert und mit einem neuen zu pressenden Rohling chargiert werden kann. Neben der Preßanlage 11 stehen zwei fertiggepreßte Hohlinge 3f.

Nach dem Pressen werden die pulvergefüllten Behälter erwärmt, Das Erwärmen kann in zwei Stufen erfolgen. In Fig. 1 mrd

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eine Gruppe von Vorwärmungsöfen 2 gezeigte Die Behälter in den Öfen sind über Rohrstutzen 5 und eine Leitung 26, die durch den Ofendeckel geht, an eine Vakuumpumpe und Gasquelle mit unschädlichem Gas 27 angeschlossen. Nach Evakuierung-der Behälter wird eine gewünschte Menge des unschädlichen Gases in die Behälter geleitete Zweckmäßigerweise hält man den Druck auf oder etwas über Atmosphärendruck, so daß jegliches Eindringen von Luft verhindert wird. Nach Erwärmung auf gewünschte !Temperatur werden die Behälter ganz oder teilweise evakuiert und zu Drucköfen 32 transportiert. Eine gewisse Nacherwärmung vor dem Warmpressen kann vorkommen, und zwar in separaten Nacherwärmungsöfen 30 mit einer Hilfsausrüstung 31 oder in den Drucköfen. Die Erwärmungsöfen können von üblicher Art sein, z.B_e können es elektrische Widerstandsöfen sein.

Eine Gruppe von zwei Öfen 32a und 32b wird in Pig. 1 gezeigt. Diese öfen werden unter Hinweis auf Fig. 5 näher beschrieben. Öfen dieses Typs werden in der DT-OS 1 953 036 beschrieben und von unten chargiert« Diese Öfen enthalten einen in eine Druckkammer eingeschlossenen Ofenraum, Diese Druckkammer besteht aus einem Hochdruckzylinder 33, der aus einem Rohr 34 mit umgebenden vorgespannten Bandmantel 35, einem oberen Endverschluß 36 und einem unteren Endverschluß

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37 zusammengesetzt Ist. Der Zylinder ist in einem StatiY

38 aufgehängt. Der obere Endversohluß ist ständig in den Zylinder eingesetzt und hat einen Kanal 39 für die Zufuhr von Druckmittel und einen weiteren Kanal für eine elektrische Leitung 40 zum Speisen elektrischer Heizelemente 41 und zum Entnehmen von Meßwerten von den Heizelementen. Über dem Endverschluß 36 liegt eine Platte 42 mit einer Ausnehmung für die leitung 40« In dem oberen Endverschluß 36 befinden sich ein isolierender Mantel 43 und ein isolierender Deckel 44» die den Ofenraum 45 von der inneren Wand des Rohrs 34 und der unteren Fläche des Endverschlusses 36 trennen. Außerdem' sind die Wärmeelemente 41 in dem oberen Endverschluß 36 aufgehängt. Im unteren Teil des Rohres 34 ist ein in das Rohr hineinragender Ring 46 befestigt. Der untere Endversehluß 37 ist mit einer Konsole 47 und "einer Führung 48 versehen und vertikal leitbar und drehbar auf einer Führung 49 angeordnet. Das Senken und Heben geschieht mit Hilfe eines auf dem Stativ befestigten Zylinders 50, dessen Betätigungsstange'51 an die Führung gekuppelt ist. Die Druckofeneinheit enthält ebenfalls ein bewegliches Preß— stativ zum Aufnehmen der auf die Endverschlüsse wirkenden Druckkräfte. Auch dieses Preßstativ hat zwei Joche 53 und 54» zwei DiBtanzstücke 55 und einen diese Teile zusammenhaltenden Bandmantel 56. Das Stativ ist mit Eonsolen 57 zur

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Lagerung der Räder 58 versehen, die auf Schienen 59 laufen. Auf dem unteren Endverschluß ist ein Zylinder 60 aus isolierendem Material angeordnet. Auf diesem steht ein Rohling 61. Beim Drucksintern ist das Stativ 52 über die Hochdruckkammer geschoben, "beim Entleeren und Chargieren befindet sich das Stativ in einer gewissen Entfernung von der Hochdruckkammer, so daß der untere Endverschluß, wie aus den Pig. 1 und 5 hervorgeht, gesenkt und gedreht werden kann.

G-roße Behälter erfordern eine lange Erwärmungszeit» Ein Behälter mit 35-0 mm Außendurchmesser mit einem Schnellstahlpulver, das vor dem Erwärmen bei hohem Druck kaltgepreßt worden ist, erfordert bei den bisherigen Verfahren in der Regel eine Erwärmungszeit von mehr als 8 Stunden, ehe das im Zentrum befindliche Pulver eine so hohe Temperatur, etwa 1100 0, erreicht, um eine gute Bindung und die gewünschte Dichte beim Warmpressen zu erhalten. Enthält der Behälter jedoch ein unschädliches Gas, das die Zwischenräume zwischen den Pulverkörnern ausfüllt, so erhält man durch Konvektion innerhalb des Pulvers einen schnelleren Wärmetransport zwischen den äußeren und inneren Teilen des Behälters. Die Erwärmungszeit beträgt in vielen Fällen weniger als 50 $> im Vergleich mit den bekannten Verfahren.

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Claims (8)

Patentansprüche;

1. Verfahren zur Herstellung von Rohlingen aus Metallpulver, bei welchem Pulver oder ein aus Pulver geformter Körper in einem Behälter eingeschlossen wird, der Behälter mit Inhalt erwärmt und in einem Druckofen einem hohen allseitigen Druck "bei einer solchen Temperatur ausgesetzt wird, daß eine Bindung in dem Pulverkörper erfolgt und ein fester Körper entsteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter mit dem Pulver entgast und nach dem Entgasen ein für das Pulvermaterial unschädliches Gas zugeführt wird, das während der nachfolgenden Erwärmung als ein in dem Behälter zirkulierendes Wärmeübertragungsmittel dient, und daß e.in verschlossener erwärmter Behälter dem bei einer gewählten Preßtemperatur für die Bindung erforderlichen Druck ausgesetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

dem Behälter nach dem Entgasen eine bestimmte Gasmenge zugeführt wird, daß er verschlossen und auf eine gewählte Preßtemperatur erwärmt wird und daß die zugeführte Gasmenge so bemessen ist, daß der Druck im Behälter während des Erwärmens den Umgebungsdruck nur unbedeutend überschreitet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das unschädliche Gas von der Art ist, daß es feste Verbindungen mit dem Pulvermaterial bildet oder sich in diesem auflöst.

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4.- Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das unschädliche Gas aus Stickstoff besteht und als ein Bestandteil in das hergestellte Material eingeht.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Material· ein auf Eisen basierter Stahl ist.

6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter ein Absorptionsmaterial enthält, das bei einer gewählten Preßtemperatür eingeschlossenes wärmeübertragendes Gas absorbiert.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

das unschädliche Gas aus einem inerten Gas, einem reduzierenden Gas oder einer Mischung aus inertem und reduzierendem Gas besteht.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas nach dem Erwärmen aus dem Behälter gesaugt wird und der Behälter danach verschlossen und warmgepreßt wird.

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