DE2737208C2 - Verfahren zur Kapselung eines Formkörpers aus Keramik - Google Patents

Verfahren zur Kapselung eines Formkörpers aus Keramik

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Kapselung eines Formkörpers aus reaktionsgesinterter Siliciumkeramik, insbesondere aus Siliciumnitrid (S13N4), der noch überschüssiges Silicium enthält.
Beim heißisostatischen Pressen (HIP) werden poröse Formkörper aus Siliciumkeramik unter gleichzeitigem Aufbringen von allseitig wirkendem hohen Druck und hoher Temperatur verdichtet. Durch das Heißisostatpressen lassen sich sowohl mechanische Festigkeit bei hoher Temperatur als auch Oxydationsbeständigkeit durch Verringerung der Porosität der Formkörper verbessern. Die beim Heißisostatpressen (HIP) angewendeten Drücke liegen in der Größenordnung von 3000 bar, die Temperatur bei 1750°C. Als druckübertragendes Medium wird üblicherweise Gas verwendet. Um zu verhindern, daß dieses Gas in die Porosität des Formkörpers eindringt, muß dieser druckdicht gekapselt werden. Bisher erfolgt diese Kapselung in der Weise, daß der Keramikformkörper in einem evakuierten Glasbehälter eingeschlossen wird, wobei der Glasbehälter beim Heißisostatpressen in zähflüssige Form übergeht und sich als Glasschicht an den Keramikformkörper anlegt
Bei diesem bekannten Verfahren zur Kapselung der Keramikformkörper besteht die Gefahr, daß bei zu niedriger Viskosität des beim Heißisostatpressen schmelzenden Glasbehälters die Glasschicht in die Porosität des Formkörpers eindringt, wobei unter' Jmständen auch eine chemische Reaktion des Glases mit der Siliciumkeramik des Formkörpers stattfindet Hierdurch kann die Festigkeit des Formkörpers im Oberflächenbereich unzulässigerweise erniedrigt werden. Weiterhin kann durch zu starkes Eindringen des dünnflüssigen Glases in die Porosität des Formkörpers eine so innige Verbindung zwischen der Glashülle und dem Formkörper entstehen, daß beim Entfernen der Glashülle nach dem Heißisostatpressen Beschädigungen der Keramikformkörper, insbesondere solcher mit komplizierten dünnwandigen Formen nicht vermeidbar sind. Andererseits besteht die Gefahr, daß bei zu hoher Viskosität des beim Heißisostatpressen aufschmelzenden Glasbehälters und der daraus sich an den Keramikformkörper anliegenden Glasschicht Deformationen des Keramikformkörpers auftreten, was absolut unerwünscht ist
Aus der DE-OS 27 02 073 ist ein Verfahren zur Kapselung eines Formkörpers aus Keramik bekannt, bei dem auf den Formkörper eine Schicht aus Glaspartikeln aufgetragen wird und der so beschichtete Formkörper unter Vakuum soweit erhitzt wird, daß die Glaspartikel eine dichte Hülle um den Körper bilden. Der Vorteil dieses vorbekannten Verfahrens besteht darin, daß eine vergleichsweise dünnwandige Kapselung des Formkörpers erreicht werden kann, die aufgrund ihrer Viskosität sich der Formänderung des Formkörpers beim Heißisostatpressen anpaßt. Ein Nachteil des vorbekannten Verfahrens besteht darin, daß die Wärmebehandlung zur Überführung der porösen Glaspartikelschicht in eine dichte Hülle im Vakuum stattfinden muß, d. h. die Wärmebehandlung nur in einer Vakuumkammer durchgeführt werden kann. Dadurch wird das Verfahren zur Kapselung des Formkörpers aufwendig.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, mit dem bei vergleichsweise geringem Verfahrensaufwand eine
so druckdichte Kapselung des Formkörpers erzielbar ist, wobei insbesondere die ursprüngliche geometrische Form des Keramikformkörpers, soweit irgend möglich, exakt erhalten werden soll.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß eine durchgängig poröse Schicht aus Glas und/oder Keramik auf den Formkörper aufgebracht wird, der Formkörper dann evakuiert und mit Stickstoff (N2) gefüllt wird und danach die Schicht zu einer druckdichten Kapsel gesintert wird. Bei diesem Verfahren erfolgt das Sintern der aufgetragenen porösen Schicht demnach bei Normaldruck, wobei das im Formkörper eingeschlossene Stickstoffgas mit dem Silicium reagiert und in Siliciumnitrid umgesetzt wird. Der SinterprozeS braucht also nicht in einer Vakuumkammer durchgeführt zu werden.
Vorzugsweise sollen für die poröse Schicht Pulver aus reinem SiO2-GIaS, SiO2-B2O3-Gläsern oder solchen Glasern mit Anteilen von MgO oder AI2O) verwendet weiden. Die B2O3-Anteile solcher Gläser können zwischen
2 und 15% liegen.
In weiterer Ausbildung der Erfindung wird vorgeschlagen, daß für die poröse Schicht Li-haltiges Glaspulver verwendet wird. Bei Verwendung von Li-haltigen Gläsern ergibt sich während der Temperaturerhöhung im Verlauf des Sinterprozesses eine Erhöhung des Schmelzpunktes z. B. durch Umkristallisation, so daß hierbei eine besonders hohe Zähigkeit der Kapselschicht erzielt wird und somit unerwünschtes Eindringen der Schicht in den porösen Körper beim HIP-Prozeß sicher vermieden werden kann.
Weiterhin soll bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens die poröse Schicht in der Weise erzeugt werden, daß auf den Formkörper eine Mischung aus Glaspulver und einem organischen Bindemittel aufgetragen und die poröse Schicht durch Trocknung des so überzogenen Formkörpers hergestellt wird. Die Trocknung erfolgt bei Temperaturen im Bereich von 300°G Als organische Bindemittel sollen vorzugsweise gesättigte alkoholische Stearinlösung oder wäßrige Gelatinepaste oder andere in der Sintertechnik der Gläser bekannte Plastifizierungsmittel zur Anwendung kommen.-
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung soll die poröse Schicht durch thermische Spritzen auf den Formkörper aufgebracht werden.
Die Sinterung der porösen Schicht soll vorzugsweise in einem Temperaturbereich von 700 bis 14000C durchgeführt werden, so daß die Temperatur noch ausreichend unterhalb der Zersetzungstemperatur von Siliciumnitrid liegt. Die poröse Schicht soll vorzugsweise V2 bis 2 Stunden lang dichtgesintert werden.
Vorzugsweise wird das Dichtsintern in einer Heißisostalpresse und das Heißisostatpressen (HIP) unmittelbar an das Sintern anschließend durchgeführt.
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Claims (9)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Kapselung eines Formkörpers, aus reaktionsgesinte. ter Siliciumkeramik, insbesondere aus Siliciumnitrid (SiaN^ der noch überschüssiges Silicium enthält, dadurch gekennzeichnet, daß eine durchgängig poröse Schicht aus Glas und/oder Keramik auf den Formkörper aufgebracht wird, der Formkörper dann evakuiert und mit Stickstoff (N2) gefüllt wird und danach die Schicht zu einer druckdichten Kapsel gesintert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die poröse Schicht Pulver aus einem SiO2-GIaS, SiO2-B2O3-Gläsern oder solchen Gläsern mit Zusätzen von MgO oder AI2O3 verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für die poröse Schicht lithiumhaltiges Glaspulver verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Formkörper eine Mischung aus Glaspulver und einem organischen Bindemittel aufgetragen und die poröse Schicht durch Trocknung des so überzogenen Formkörpers hergestellt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Schicht durch thermisches Spritzen auf den Formkörper aufgebracht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Bindemittel gesättigte alkoholische Stearinlösung oder wäßrige Gelatinepaste verwendet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 und einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung der porösen Schicht in einem Temperaturbereich von 700—1400° C durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 und einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Schicht V2 bis 2 Stunden lang dichtgesintert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 und einem oder mehreren der übrigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Dichtsintern in einer Heißisostatpresse und das Heißisostatpressen (HIP) unmittelbar an das Sintern anschließend durchgeführt wird.
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