DE3222784A1

DE3222784A1 - Verfahren zum herstellen eines hochfesten gesinterten siliciumcarbids

Info

Publication number: DE3222784A1
Application number: DE19823222784
Authority: DE
Inventors: Katsuhiko Akashi Hyogo Honma; Hiroshi Amagasaki Hyogo Okada; Tsuneo Kobe Tatsuno
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1981-06-17
Filing date: 1982-06-18
Publication date: 1983-03-10
Also published as: US4541975A; JPS57209884A; DE3222784C2

Description

Beschreibung

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines hochfesten gesinterten Siliciumcarbids und insbesondere auf ein Verfahren zum Herstellen eines hochfesten gesinterten Siliciumcarbids mit Hilfe einer isostatischen Warmpreßbehandlung (die nachstehend zur Abkürzung "HIP" bezeichnet wird) des vorläufig gesinterten Silieiumcarbids in einer Stickstoffgasatmosphäre.

Heutzutage ist ein großes Interesse an nicht-oxidischen keramischen Materialien wie Siliciumnitrid (Si₃N₄) und Siliciumcarbid (SiC) vorhanden, die den üblichen oxidischen keramischen Materialien wie Aluminiumoxid (Al_0_) hinsichtlich der Warmfestigkeit und der Hochtemperatur— Widerstandsfähigkeit überlegen sind und auf Grund dieser Eigenschaften in Zukunft gute wärmebeständige Konstruktionsmaterialien für Gasturbinen, Dieselbrennkraftmaschinen und Wärmeaustauscher sind, die bei hohen Temperaturen arbeiten.

Trotz der zuvor erwähnten ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften müssen im Zusammenhang mit dei) nicht-oxidischen keramischen Materialien, wie Si-N₄ ^un(^ SiC/jedoch eine Anzahl von Schwierigkeiten vor der tatsächlichen Anwendung überwunden werden, wozu intensive Untersuchungen von verschiedenen Porschungsorganisationen in- und außerhalb dieses Landes angelaufen sind. Eine der Hauptschwierigkeiten in diesem Zusammenhang stellt die Technologie zur Herstellung von hochfesten Teilen mit komplizierten Formen dar. Obgleich heutzutage intensiv insbesondere im Zusammenhang mit Si₃N₁J geforscht wird, hat es sich als schwierig erwiesen, Si₃N₄ allein zu sintern, was auf die starke kovalente Bindungseigenschaft zurückzuführen ist. Daher

sind Anstrengungen unternommen worden, um Si₃N. mit einer kleinen Menge eines Sinterungsunterstützungsmittels durch Warmpreßsintern, übliches Sintern oder Reaktionssintern zu verdichten. Jedoch haben diese daraus resultierenden Versuche zu Vorteilen und Nachteilen geführt, und bis jetzt ist keine zufriedenstellende Methode bekannt.

Andererseits wurde im Zuge der jüngsten Entwicklungen auf dem Gebiet der Formgebung durch isostatisches Warmpressen (HIP) versucht, diese HIP-Formgebungstechniken auf das Sintern von Si₃N₄ anzuwenden. Larker et al gibt in seiner Veröffentlichung unter der Bezeichnung "HIGH PRESSURE SCIENCE AND TECHNOLOGY", Band 12 (1972) beispielsweise an, daß selbst bei einer Zugabemenge von Yttriumoxid (Y₃O₃) als ein Sinterungsunterstützungsmittel mit 0,5 Gew.% es möglich ist, gesinterte Erzeugnisse mit einer theoretischen Dichte dadurch zu erhalten, daß man Kautschuk-gepreßte Si-.N₄ Preßkörper einer HIP-Behandlung in einer Argongasatmosphäre unterzieht, nachdem die Preßkörper in einem Quarzglasbehälter dicht eingeschlossen sind. Ferner präsentierte Shimada seine Forschungsergebnisse hinsichtlich des Zusammenhangs zwischen der Verdichtung von HIP-behandeltem Material und der Kristallphase von Si-N. mit seinen Unterlagen für ein Seminar, das sich mit dem Thema "HIP technology and its use" im Jahre 1980 befaßte. Hierbei erfolgt eine HIP-Behandlung von Si^N.-Pulver auf ähnliche Weise wie bei Larker et al nach der Zugabe von verschiedenen Arten von Sinterungsunterstützungsmitteln.

Bei diesen Verfahren ist jedoch die Verwendung eines Glasbehälters oder dergleichen bei der Durchführung der HIP-Behandlung erforderlich, so daß vor der Behandlung eine Anzahl von Schwierigkeiten, wie Einrichtungen zur Herstellung von Behältern mit komplizierten Formen, ein Verfahren zum gleichmäßigen Einfüllen von Si₁₅N₄ in den

Behälter, ein Verfahren zum Verhindern der Reaktion zwischen Si-.N₄ und dem Behälter und ein Verfahren zum Lösen von Si-N₄ von dem Behälter, zu überwinden sind.

Die Anmelderin hat daher in einer früheren Anmeldung (DE-P 31 41 590.3) ein Verfahren zur Herstellung von hochfestem gesintertem Si^N. mit einer relativen Dichte vorgeschlagen, die größer als 98% ist, bei dem Si₃N₄ - Pulver zu einer vorbestimmten Form gepreßt wird, der sich ergebende grüne Preßkörper vorläufig auf eine relative Dichte von 92% gesintert und dann der vorläufig gesinterte Preßkörper einer HIP-Behandlung bei einer Temperatur unterworfen wird, die größer als 1500⁰C ist, sowie unter direkter Einwirkung eines heißen Hochdruckgases mit einem partiellen Stickstoffgasdruck von größer als 500 atm.

Im Gegensatz zu den intensiven Aktivitäten für die Entwicklung eines HIP-Verfahrens, das zur Anwendung bei Si-N₄ geeignet ist, sind bisher nahezu keine Anstrengungen hinsichtlich der Anwendung des HIP-Vex'fahrens auf SiC unternommen worden, das zu der gleichen Art von nicht-oxidischen keramischen Materialien gehört.Jedoch soll erwähnt werden, daß der Anwendung der HIP-Behandlung auf SiC die gleiche Bedeutung wie der Anwendung dieser Behandlung auf Si^N₄ im Hinblick auf die möglichen Verwendbarkeiten von SiC zukommt .

Unter Berücksichtigung der vorstehend genannten Umstände wurden Untersuchungen im Zusammenhang mit der HIP-Behandlung ausgeführt, die das Ziel verfolgen, ein Verfahren zum Herstellen von hochfestem gesintertem SiC zu schaffen. Insbesondere zielt die Erfindung darauf ab, ein Verfahren zum Herstellen von hochfestem Siliciumcarbid (SiC) mit komplizierter Formgebung unter Verwendung einer HIP-Behandlung anzugeben.

Dieses Ziel wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erreicht. Grundlage bildet hierbei die Tatsache, daß bei der Zersetzung in Si und C bei einer hohen Temperatur die Oberflächenschicht von SiC durch N₃-GaS des Druckmediums teilweise in Si₃N. umgewandelt wird, so daß sich auf der Oberflächenschicht eine Si^N^-reiche Schicht bildet, die ihren Beitrag zur Verbesserung der Festigkeit leistet. Bei einer bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung zeichnet sich das Verfahren durch folgende Schritte aus: Formen eines Gemisches aus Siliciumcarbidpulver und eines Sinterungsunterstützungsmittels zu einem grünen Preßkörper mit einer vorbestimmten Form; vorläufiges Sintern des grünen Preßkörpers, um einen vorläufig gesinterten bzw. vorgesinterten Preßkörper zu erhalten, der eine relative Dichte hat, die höher als 80% ist; und Ausführen einer HIP-Behandlung an dem vorläufig gesinterten Preßkörper in einem Ofen, der eine Stickstoffgasatmosphäre mit hoher Temperatur und unter hohem Druck enthält, wobei ein Druck von größer als 500 atm und eine Temperatur in dem Bereich von 1400 2300⁰C aufrechterhalten wird, so daß sich Si^N.-reiche Schichten auf den Oberflächen des Siliciumcarbids so prompt wie möglich hierbei bilden.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung. Darin zeigt:

Fig. 1 Röntgenbeugungsdiagramme von HIP-behandeltem SiC mit einem Spitzenwert von Si^N^ bei einer N₂~HIP-Behandlung und

Fig. 2 Elektronenrastermikroskopbilder der SiC-Oberflachen (a) vor der HIP-Behandlung, (b) nach der Ar-HIP-Behandlung und (c) nach der N₂-IIIP-Behandlung jeweils.

Bei der Herstellung eines gesinterten Siliciumcarbids (SiC) nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wird dem SiC-Pulver in der ersten Stufe auf die gleiche Weise wie bei ^sio^N4 ein Sinterungsunterstützungsmittel zugegeben, und nach der Formung des Gemisches zu einer vorbestimmten Form wird es vorläufig gesintert, um einen vorläufig gesinterten Preßkörper zu erhalten. Als Sinterungsunterstützungsmittel für SiC können ein oder mehrere Mittel verwendet werden, die in diesem Zusammenhang allgemein verwendet werden, wobei B und C, Al₃O₃, AlN, Y₂°3' ^Mg0' ^Be0' B.C und dergleichen eingeschlossen sind. Das SiC-Pulver, dem ein oder mehrere solcher Sinterungsunterstützungsmittel zugegeben sind, wird durch Druckverdichtungsformen, Spritzformen, hydrostatisches Formen oder einer anderen bekannten Formgebungsmethode zu einer gewünschten Gestalt geformt.

Der sich ergebende grüne Preßkörper mit einer vorbestimmten Gestalt wird dann vorläufig gesintert, um einen Preßkörper zu erzeugen, der zu einem gewissen Maße durch das vorläufige Sintern oder Warmpressen verdichtet ist. Zu diesem Zeitpunkt ist die Festigkeit nicht in bedeutendem Maße verbessert, wenn die relative Dichte bei der vorläufigen Sinterung kleiner als 80% ist. Daher ist es beim Verfahren nach der Erfindung notwendig, daß das vorläufig gesinterte Produkt eine Dichte von größer als 80% hat. Wenn die relative Dichte größer als 92% ist, hat die HIP-Behandlung eine Wirkung, mit der die Festigkeit des vorläufig gesinterten Preßkörpers dadurch verbessert wird, daß die Verdichtung zusätzlich zu der Bildung der Si^N.-reichen Schicht beschleunigt wird, da die inneren Poren des gesinterten Erzeugnisses nicht mit der Oberfläche in Verbindung sind.

Die vorläufige Sinterung erfolgt normalerweise mit Hilfe einer Inertgasatmosphärenmethode oder einem Warmpreßver-

fahren. Jedoch läßt sich als untere Grenze für die relative in dieser Stufe zu erreichende Dichte 80% angeben, obgleich hierzu verschiedene Methoden angewandt werden können. Insbesondere kann man vorläufig gesinterte Erzeugnisse mit komplizierten Formen leicht durch eine übliche einfache Sinterungsmethode erhalten.

In der nächsten Stufe wird der vorläufig gesinterte Preßkörper in einen HIP-Ofen eingebracht, und zwar so wie er ist, ohne ein Einschließen in eine Kapselung und er wird zu einem Sintererzeugnis durch eine HIP-Behandlung in einer N_-Gasatmosphäre verarbeitet.

Im Hinblick auf die Bedingungen der HIP-Behandlung hat es sich experimentell erwiesen, daß der vorläufig gesinterte Preßkörper bei einer möglichst hohen Temperatur in einer Np-Gasatmosphäre behandelt werden sollte, und zwar insbesondere bei einer Hochtemperatur- und Hochdruck N -Gasatmosphäre unter Aufrechterhaltung eines Druckes von größer als 500 atm und unter Aufrechterhaltung einer Temperatur im Bereich von 1400 - 2300⁰C.

Insbesondere ist der HIP-Druck vorzugsweise größer als 1000 atm, da eine HIP-Behandlung unter einem Druck von kleiner als 500 atm lange dauern würde,was zu einer Vergröberung der SiC-Kristallkörner mit entsprechender Verschlechterung der Festigkeit führt. Obgleich ein höherer HIP-Druck einen stärkeren Einfluß auf die Bildung der SiJN.-reichen Schicht hat, ist ein übermäßig hoher Druck im Hinblick auf die Zeit inpraktikabel, die erforderlich ist, um den Druck auf diesen Wert anzuheben und im Hinblick auf die Notwendigkeit, daß hierfür große Druckanlagen einschließlich des Kompressors und des Druckbehälters vorhanden sein müssen. Daher ist ein Druck im Bereich von 500 - 2500 atm äußerst günstig.

Andererseits sollte die Temperatur bei der HIP-Behandlung im Bereich von 1400 - 2300⁰C wie zuvor erwähnt liegen, jedoch wird eine Temperatur in dem Bereich von 1700 - 2100⁰C aus praktischen Gesichtspunkten bevorzugt. Wenn die Temperatur der HIP-Behandlung unter 1400⁰C liegt, wird der Effekt zur Verbesserung der SiC-Festigkeit ungenügend. Eine Temperatur von größer als 2300⁰C andererseits sollte bei der HIP-Behandlung vermieden werden, da hierbei die SiC-Zersetzungsreaktion in einem größeren Ausmaß eingeleitet würde.

Die Temperatur in dem Bereich von 1400 - 2300⁰C hat den weiteren Vorteil, daß die Oberflächen des vorläufig gesinterten und sich in Behandlung befindenden Preßkörpers unter Bildung von Oberflächenschichten aus Siliciumnitrid (Si_N.) zersetzt werden. Unter den zuvor erwähnten Behandlungsbedingungen wird insbesondere das SiC auf der Oberfläche des vorläufig gesinterten Preßkörpers zu Si und C zersetzt und reagiert mit N' -Gas in der Hochdruck-N«- Gasatmosphäre unter Bildung von Si₃N₄ auf der Oberfläche und unter Freisetzung von C in Form von CO-Gas, wie dies mit der nachstehenden Gleichung ausgedrückt ist.

3SiC + 2N₂ -·■ Si₃N₄ + 3C

2C + O₂ -*■ 2CO

Die auf der Oberfläche von SiC gebildete Si₃N.-reiche Schicht schützt das Innere des gesinterten Erzeugnisses und unterbindet die Zersetzung von SiC, wodurch die Dichte und die Festigkeit des gesinterten Erzeugnisses verbessert werden. Daher sollte vorzugsweise die Si₃N₄ enthaltende Schicht in einer Stärke von etwa 5-20 mn gebildet werden.

- ίο -

Der zur Durchführung der zuvor beschriebenen HIP-Behandlung verwendete Ofen kann eine übliche HIP-Anlage sein, die einen Druckbehälter, eine wärmeisolierende Schicht und eine Graphitheizeinrichtung enthält. Selbstverständlich kann eine verbesserte HIP-Anlage beim Verfahren nach der Erfindung angewandt werden.

Wenn die HIP-Behandlung in einer Argongasatmosphäre anstelle der zuvor beschriebenen N^-Gasatmosphäre durchgeführt wird, wird das gesinterte Erzeugnis infolge der Oxidation von SiC durch O₂ zersetzt, das in einer kleinen Menge im Argongas vorhanden ist. Es wird schwierig, ein gesintertes Erzeugnis mit hoher Festigkeit insbesondere dann zu erhalten, wenn Si zu SiO oxidiert wird, das bei hohen Temperaturen vergast wird.

Unter Bezugnahme auf Figur 1 sind Röntgenbeugungsdiagramme von SiC nach einer N₂-HIP-Behandlung bei 1850⁰C 1 Stunde lang und nach einer Ar-HIP-Behandlung bei 175O⁰C 1 Stunde lang gezeigt. Hieraus ist ersichtlich, daß eine Oberflächenschicht von Si₃N₄ mit einer Stärke von etwa 10 Mikron (um) im Falle der N₂-HIP-Behandlung gebildet wird. Die Stärke der Siegreichen Oberflächenschicht ändert sich selbstverständlich durch eine entsprechende Regelung der Temperatur oder der Zeitdauer der HIP-Behandlung in Abhängigkeit von dem Anwendungszweck, für den die gesinterten Erzeugnisse zur späteren Verwendung bestimmt sind. Wie aus dem Elektronenrastermikroskop-Bild nach Figur 2 zu ersehen ist, wird auf der Oberfläche von SiC nadeiförmiges Si₃N₄ beim Anwendungsfall der N₂-HIP-Behandlung gebildet.

Wie sich aus der vorstehenden Beschreibung ergibt, umfaßt das Verfahren nach der Erfindung im wesentlichen die Schritte der Formung von SiC-Pulver in einen grünen Preßkörper mit

einer vorbestimmten Gestalt, der vorläufigen Sinterung des grünen Preßkörpers und der Durchführung einer HIP-Behandlung in einer N^-Gasatmosphäre an dem vorläufig gesinterten Preßkörper, um hierdurch den Preßkörper zu sintern und gleichzeitig eine Si.,N₄-reiche Schicht auf der Oberfläche des gesinterten SiC-Erzeugnisses zu bilden. Obgleich sich der Grund für die Verbesserung der Festigkeit von SiC durch die N_-HIP-Behandlung derzeit nicht vollständig erklären läßt, wird angenommen, daß dies wenigstens entweder auf die Bildung der Si^N^-Schicht selbst oder auf die feste Lösung von N in der Oberfläche von SiC zurückzuführen ist.

Da Preßkörper aus SiC-Pulver der HIP-Behandlung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nach der vorläufigen Sinterung bzw. der Vorsinterung unterworfen werden, kann man Sintererzeugnisse mit komplizierten Formen leicht herstellen. Ferner können die SiC-Preßkörper der vorläufigen Sinterung vor der HIP-Behandlung in der Weise ausgesetzt werden, daß die relative Dichte der vorläufig gesinterten Preßkörper 80% oder größer ist, so daß man bei der Erfindung verschiedene Sinterungsmethoden anwenden kann. Hieraus folgt, daß sich hochfeste gesinterte Preßkörper mit beliebigen komplizierten Formen leicht herstellen lassen. Selbstverständlich wird das Verfahren nach der Erfindung vorzugsweise auf gesinterte Preßkörper mit einer relativen Dichte angewandt, die größer als 92% ist, bei der offene Poren verschwinden und zwar im Hinblick auf die Herstellung von gesinterten Preßkörpern mit höherer Dichte und besserer Festigkeit.

Ferner ermöglicht das Verfahren nach der Erfindung die Durchführung der HIP-Behandlung ohne Verwendung einer Glaskapselung oder dergleichen, so daß das Verfahren von den Schwierigkeiten frei ist, die im Zusammenhang mit den üblichen Verfahren bei der Herstellung von Glaskapselun-

gen mit komplizierten Formen oder beim gleichmäßigen Einfüllen des SiC-Pulvers in die Kapselungen sowie bei Störungen bedingt durch ein Versagen der Abdichtungen und ein Brechen der Glaskapselungen während des Verformungsvorganges auftreten. Ferner ist das Verfahren auch frei von Schwierigkeiten im Zusammenhang mit der Rißbildung der gesinterten Erzeugnisse, die in einer Kühlstufe im Anschluß an die Wärmebehandlung infolge einer Differenz der Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen SiC und der Glaskapselung auftreten. Auch ist das erfindungsgemäße Verfahren frei von der Schwierigkeit im Zusammenhang mit dem Lösen der gesinterten Erzeugnisse von den Kapselungen. Daher ist das Verfahren nach der Erfindung äußerst zweckmäßig bei industriellen Herstellungsverfahren und die Entwicklungen bei der praktischen Verwendung von SiC-Keramikwerkstoffen werden hierdurch in starkem Maße gefördert.

Das Verfahren nach der Erfindung wird nachstehend eingehend an dem folgenden Beispiel erläutert.

Beispiel

1 Gew.-% von B-Pulver und 1 Gew.-% von C-Pulver werden jeweils dem im Handel erhältlichen SiC-Pulver zugegeben und in einem Aceton-Lösungsmittel 10 Stunden lang mit Hilfe einer Kugelmühle gemischt. Das getrocknete Pulvergemisch wurde dann kaltverformt, und im Anschluß erfolgt eine vorläufige Sinterung oder Vorsinterung in einer Ar-Gasatmosphäre bei 2000⁰C 3 Stunden lang, um vorläufig gesinterte Preßkörper mit einer relativen Dichte von 92% zu erhalten. Jeder vorläufig gesinterte Preßkörper wurde in einen HIP-Ofen zur HIP-Behandlung in einer N~-Gasatmosphäre unter den Bedingungen gebracht, die in Tabelle 1 angegeben sind, um ein gesintertes SiC-Erzeugnis zu erhalten.

Andererseits wurde zu Vergleichszwecken ein ähnlicher vorläufig gesinterter Preßkörper einer HIP-Behandlung in einer Argongasatmosphäre ausgesetzt, um einen HIP-behandelten SiC-gesinterten Preßkörper eines Vergleichsbeispiels zu erhalten. Die Tabelle 1 zeigt die Meßergebnisse der Biegefestigkeit der jeweils erhaltenen gesinterten SiC-Erzeugnisse.

Tabelle 1

	Biegefestig keit bei Raum temperatur (kg/mm )	HIP-Behandlung	Druck (atm)	Druck medium	mit HIP behandeltes SiC	Biegefestig keit bei Raum temperatur (kg/mm )
	47	Temp. (⁰C)	1000 1000 1000	Ar ^N2 ^N2	Dichte (g/cc)	43 59 57
Vorläufige Sinterung		1700 1700 1900		3,15 3,15 3.15
Dichte (g/cc)
3,14

Wie sich aus Tabelle 1 ergibt, ist eine geringfügige Verbesserung der Dichte des SiC-gesinterten Preßkörpers in allen Fällen festzustellen. Bei einer HIP-Behandlung in einer Argonatmosphäre jedoch ist die Festigkeit nach der HIP-Behandlung eher kleiner als vor der vorläufigen Sinterung, Die SiC-gesinterten Preßkörper hingegen, die man nach der HIP-Behandlung in der Np-Gasatmosphäre gemäß der Erfindung erhält, haben eine etwa 25%ige Zunahme der Festigkeit. Hierdurch bestätigt sich der überraschende Erfolg der Erfindung.

Claims

Dr.D.Thomsen PATEKLTANWÄLTE " ....

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Kobe Steel, Ltd.
Kobe, Japan

Verfahren zum Herstellen eines hochfesten gesinterten Siliciumcarbids

Patentansprüche

I 1 .) Verfahren zum Herstellen eines hochfesten gesinterten Siliciumcarbids/ gekennzeichnet durch:

Formen eines Gemisches aus Siliciumcarbidpulver und wenigstens einem Sinterungsunterstützungsmittel zu einem grünen Preßkörper mit einer vorbestimmten Gestalt,

vorläufiges Sintern des grünen Preßkörpers, um einen vorläufig gesinterten Preßkörper mit einer relativen Dichte von größer als 80% zu erhalten,

Einbringen des vorläufig gesinterten Preßkörpers in eine isostatische Warmpreßanlage ohne Verwendung einer Kapselung und

Durchführen einer isostatischen Warmpreßbehandlung an dem vorläufig gesinterten Preßkörper bei Hochtemperatur und einer Hochdruck-r^-Gasatmosphäre unter Einhaltung eines Druckes, der größer als 500 atm ist und einer Temperatur in dem Bereich von 1400 - 2300⁰C.
2. Verfahren zum Herstellen eines hochfesten gesinterten Siliciumcarbids nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Siliciumnitricj (Si-N.) enthaltende Schicht mit einer Stärke von 5 - 20 um auf einer Oberfläche des gesinterten Siliciumcarbids gleichzeitig mit der isostatischen Warmpreßbehandlung gebildet wird.
3. Verfahren zum Herstellen eines hochfesten gesinterten Siliciumcarbids nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck bei der isostatischen Warmpreßbehandlung im Bereich von 1000 - 2500 atm liegt.
4. Verfahren zum Herstellen eines hochfesten gesinterten Siliciumcarbids nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet , daß die Temperatur bei der isostatischen Warmpreßbehandlung im Bereich von 1700 2100⁰C liegt.