DE3875680T2 - Verfahren zum heissisostatischen pressen und kapsel aus titan zur verwendung bei diesem verfahren. - Google Patents
Verfahren zum heissisostatischen pressen und kapsel aus titan zur verwendung bei diesem verfahren.Info
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Description
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Formen eines Materials durch isostatisches Heißpressen.
- Genauer ausgedrückt betrifft sie ein Materialformverfahren, bei dem man ein Pulver des Materials, u.U. in vorgepreßter Form, in eine formbare Hülse einführt, die Hülse versiegelt und die versiegelte Hülse einer isostatischen Heißpressung unterzieht.
- Verfahren dieses Typs sind beschrieben, z.B. in den französischen Patenten FR-A-2 353 355, den europäischen Patenten EP-A-0 036 202 und den amerikanischen Patenten US-A-4 007 251. Im allgemeinen werden die Hülsen hergestellt aus nichtoxidierbarem Stahl, aus weichem Stahl, aus Titan, aus Zirkonium oder aus einer Titan- oder Zirkoniumlegierung und müssen am Ende des Arbeitsgangs beseitigt werden, entweder mechanisch, zum Beispiel durch Schneiden, oder chemisch, z.B. durch Auflösung in einem geeigneten Lösungsmittel.
- Die Verwendung von solchen Hülsen macht folglich zusätzliche Arbeitsgänge des Enthülsens und Bearbeitens der erhaltenen Teile erforderlich. Zudem können, während des Abkühlens des durch isostatisches Heißpressen geformten Teils, von der Hülse gewisse thermomechanischen Spannungen auf das geformte Material ausgeübt werden und zu Brüchen und/oder Rissen führen.
- Die vorliegende Erfindung hat genau ausgedrückt ein Verfahren zum Formen eines keramischen Materials durch isostatisches Heißpressen zum Gegenstand, bei dem eine besondere Hülse verwendet wird, die es ermöglicht, die vorerwähnten Nachteile zu vermeiden.
- Das erfindungsgemäße Verfahren des Formens eines Materials durch isostatisches Pressen eines Pulvers dieses Materials bei einer Temperatur von wenigstens 1300ºC, wobei dieses Pulver in einer dichten Hülse aus Titan oder einer Titanlegierung untergebracht wird, zeichnet sich dadurch aus, daß die Hülse innen mit Tantal beschichtet ist, so daß sie während des isostatischen Heißpressens brüchig wird durch Diffusion von Tantal in das Titan oder die Titanlegierung in Gegenwart von Sauerstoff.
- Die Wahl einer solchen Hülse erübrigt somit die bei der herkömmlichen Technik notwendigen Arbeitsgänge des Enthülsens, denn nach dem Abkühlen auf Umgebungstemperatur ist die Hülse beschädigt und läßt sich leicht ablösen von dem geformten Teil. Zudem wird vermieden, da die Hülse brüchig ist, daß während des Abbkühlens thermomechanische Spannungen von der Hülse auf das geformte Stück ausgeübt werden, die Brüche und Risse im geformten Material verursachen könnten. Außerdem ist es bei Verwendung einer solchen Hülse nicht mehr erforderlich, Innenverkleidungen vorzusehen, um die Beseitigung der Hülse am Ende des Arbeitsgangs zu erleichtern, und die Bearbeitung des Teils auf die endgültigen Maße wird sehr vereinfacht. Ein einziger Arbeitsgang zur Oberflächenverbesserung genügt, was sehr vorteilhaft ist, wenn es sich um Teile aus sehr hartem Material handelt.
- Bei der Erfindung verliert die Hülse ihre Festigkeit aufgrund der Diffusion des Tantals in die Hülse aus Titan bei gleichzeitigem Brüchigwerden durch den Sauerstoff. In einem solchen Verfahren kann der Sauerstoff in die Hülse gebracht werden: entweder vor dem isostatischen Pressen, zum Beispiel beim Niederschlag des Tantals in der Titanhülse, oder durch eine nachträgliche Behandlung einer tantalbeschichteten Titanhülse in neutraler Atmosphäre, oder beim isostatischen Pressen durch das zu formende Material.
- Im allgmeinen, wenn man das erfindungsgemäße Verfahren bei Materialien anwendet, die keinen Sauerstoff enthalten, bringt man den Sauerstoff in die tantalbeschichtete Titanhülse, indem man die Tantalbeschichtung durch Spritzen in Gegenwart von Sauerstoff herstellt. Dies kann vor allem ausgeführt werden durch Plasmabrennerspritzen in Gegenwart von Luft. Man kann jedoch den Sauerstoff auf eine in neutraler Atmosphäre tantalbeschichtete Titanhülse bringen, indem man anschließend eine Sauerstoffbehandlung der Hülse durchführt, z.B. durch Erwärmen in oxidierender Atmosphäre.
- Wenn hingegen das zu formende keramische Material ein Material ist, das Sauerstoff enthält, z.B. ein Oxyd wie Aluminiumoxyd, ist es nicht nötig, Sauerstoff in die Titanhülse zu bringen, und man kann in diesem Fall die Hülse durch Spritzen in neutraler Atmosphäre beschichten.
- In dem erfindungsgemäßen Verfahren spielt die während der isostatischen Komprimierung angewandte Temperatur ebenfalls eine sehr große Rolle, damit eine ausreichende Diffusion des Tantals in das Titan stattfindet. So ist es bei Temperaturen unter 1300ºC schwierig, das Brüchigwerden der Hülse zu erreichen. Daher ist es notwendig, mit Temperaturen über 1300ºC zu arbeiten und, besser noch, mit Temperaturen über 1350ºC.
- Unter den oben angegebenen Bedingungen reagiert das Tantal mit dem Titan bei der Temperatur des isostatischen Heißpressens, indem es die Hülse brüchig macht, ohne dabei das geformte Material zu verändern. Das Tantal reagiert nur sehr langsam und nur an der Oberfläche, denn die Hülse muß intakt bleiben bis zum Ende der Verdichtung des Materials, um ihre Schutzfunktion auszuüben. Zudem kontaminiert die Verbindung, die sich gebildet hat aus der Reaktion des Tantals mit dem Titan unter Gegenwart von Sauerstoff, nicht das Material und klebt nicht auf diesem. Außerdem ist die sich bildende Verbindung weder schädlich noch giftig. Sie macht nur zum Ende des isostatischen Pressens die Hülse brüchig, damit sie bricht während der Abkühlung des Teils auf Umgebungstemperatur.
- Im allgemeinen hat die Hülse aus Titan oder Titanlegierung eine Wandstärke von 0,8 bis 3 mm und die Innenschicht aus Tantal hat eine Stärke von 0,08 bis 0,150 mm. Solche Stärken lassen eine Übertragung des isostatischen Drucks zu und bewahren dabei eine ausreichende Festigkeit während des Pressens, und sie sind nicht zu groß für einen ausreichenden Festigkeitsschwund der Hülse und deren Zerbrechen während des Abkühlens.
- Das erfindungsgemäße Verfahren kann für das Formen von verschiedenen Materialien verwendet werden, insbesondere Materialien auf der Basis von Bor, von Kohlenstoff, von Karbiden, z.B. Siliziumkarbid, von Boriden, z.B. Titanboriden, von Zirkonium und seltenen Erden, von Oxyden, wie etwa Aluminiumoxyd, von Siliziumverbindungen und von Keramikmaterialien oder von schwierig herzustellenden hochtechnologische Verbindungen, wie die Keramik- Metall-Komposite.
- Vorrausetzung ist jedoch, daß die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Materialien geformt werden können bei Temperaturen unter der Schmelztemperatur des Titans (1650ºC) oder der Titanlegierung, aus dem/der die Hülse besteht. Jedoch kann man das erfindungsgemäße Verfahren bei Materialien, die eine höhere Temperatur erfordern, anwenden zur Durchführung eines ersten Formzyklus bei Temperaturen unter der Schmelztempertur der Hülse und dann ohne Hülse das Sintern des Materials bei höheren Temperaturen fortsetzen, wenn das Produkt, das man aus dem ersten Bearbeitungzyklus erhält, von befriedigender Qualität ist.
- Weitere Merkmale und Vorzüge der Erfindung treten besser in Erscheinung bei der Lektüre der folgenden Beispiele, die selbstversändlich nur beispielhaft und nicht einschränkend sind.
- Man geht von einem Borpulver mit einer Kornklassierung kleiner 38 um aus, das man in eine Titanhülse einführt, deren Stärke kleiner 0,8 mm ist und welche die Form eines geradlinigen Zylinders mit einer Höhe von 50 mm und einem Durchmesser von 250 mm aufweist, der innen mittels Plasmabrennerspritzen in Gegenwart von Sauerstoff mit einem Tantalbelag von 0,1 mm Stärke beschichtet wurde.
- Man stampft das Borpulver im Innern der Hülse bis man eine Dichte von mehr als 50% der natürlichen Dichte erreicht, dann bringt man die Hülse unter Grobvakuum und verschweißt sie. Nun führt man die dicht verschlossene Hülse in eine Vorrichtung für isostatische Heißkompression ein , erhöht den Druck auf 230 MPa und die Temperatur auf 1550ºC und hält diesen Druck und diese Temperatur 30 Minuten lang aufrecht.
- Während dieser Behandlung wird die Hülse brüchig gemacht durch Diffusion von Tantal in das Titan in Gegenwart von Sauerstoff, der von dem Tantalpulver absorbiert wurde während des Plasmabrennerspritzens. Daher bricht die Hülse während der Abkühlung auf Umgebungstemperatur.
- Das Enthülsen ist somit einfach, denn es genügt, die Bruchstücke der beschädigten Hülse zu entfernen, die sich von dem entstandenen Teil lösen.
- Dieses letztere weist die theoretische Dichte auf; es ist frei von Rissen und es gab kein bedeutendes Korngrößenwachstum. Auch sieht man keine parasitären Phasen.
- Zudem haben sich die Beimengungsanteile des Ausgangsborpulvers nicht geändert während der Heißpreßoperation, wie die unten angeführten Analysersultate zeigen. TABELLE ELEMENTE AUSGANGSPULVER ENDMATERIAL
- In diesem Beispiel kann man ausgehen von einer durch isostatisches Kaltpressen des Borpulvers erhaltenen Vorform, die dann eingeführt wird in die tantalbeschichtete Titanhülse. Unter diesen Bedingungen erhält man Resultate, die mit den oben beschriebenen identisch sind.
- Man verwendet das gleiche Borpulver wie in Beispiel 1 und führt es wie in Beispiel 1 in eine tantalbeschichtete Titanhülse ein. Dann verfährt man wie in Beispiel 1, jedoch führt man die isostatische Kompression bei einer Temperatur von 1390ºC aus.
- Unter diesen Bedingungen wird die Hülse beschädigt und während des Abkühlens zerstört. Das entstandene Teil weist eine Dichte auf, die 95% der theoretischen Dichte beträgt.
- Man geht vor wie in den Beispielen 1 und 2, vom gleichen Borpulver ausgehend, führt jedoch die isostatische Kompression bei einer Temperatur von 1200ºC durch. Unter diesen Bedingungen wird die Titanhülse etwas spröde, aber während der Abkühlung nicht zerstört und es ist schwierig sie so wie vorher zu beseitigen.
- Somit stellt man fest, daß die beim isostatischen Heißpressen angewandte Temperatur nicht ausreicht, um die tantalbeschichtete Titanhülse brüchig zu machen.
- In diesem Beispiel verwendet man das gleiche Borpulver wie in Beispiel 1, komprimiert es aber kalt durch isostatisches Pressen zur Formung einer Vorform, die man mit Tantalfolien verkleidet vor der Einführung in eine Titanhülse mit derselben Stärke und denselben Abmessungen wie jene aus Beispiel 1.
- Nach dem Versiegeln der Hülse führt man die isostatische Heißkompression unter denselben Bedingungen durch, wie in Beispiel 1. Am Ende der Operation ist die Hülse nicht zerstört. Folglich wurde sie nicht brüchig gemacht wie in Beispiel 1, was vermutlich darauf zurückzuführen ist, daß man Tantalfolien verwendet hat. Tatsächlich ist bei massivem Tantal die Menge des absorbierten Sauerstoffs geringer. Zudem ist die Diffusion des Tantals in das Titan erschwert gegenüber Beispiel 1, wo das Tantal in Pulverform ist.
- Man erhält jedoch ein Teil aus Bor, dessen theoretische Dichte und kristallographische Charakteristika identisch sind mit denen, die man in Beispiel 1 erhalten hat.
Claims (8)
1. Verfahren zum Formen eines Materials durch
isostatisches Pressen bei einer Temperatur von wenigstens 1300ºC
eines Pulvers dieses Materials, das in einer dichten, aus
Titan oder einer Titanlegierung hergestellten Hülle angeordnet
ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle innen so mit
Tantal verkleidet ist, daß sie beim isostatischen Heißpressen
durch Diffusion von Tantal in das Titan oder die
Titan -legierung in Anwesenheit von Sauerstoff brüchig gemacht
werden kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Hülle durch Heißspritzen in Anwesenheit von
Sauerstoff mit Tantal verkleidet wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Material ausgewählt wird aus dem
Bor, dem Kohlenstoff, den Karbiden und den Siliziden.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Material ausgewählt wird aus dem Siliziumkarbid und
den Titan-, Zirkon- und seltenen Erdboriden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Material ein Oxyd ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Material ein Aluminiumoxyd ist und daß die Hülle aus
Titan durch Spritzen unter neutraler Atmosphäre verkleidet
wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Dicke der Hülle aus Titan zwischen
0,8 und 3 mm liegt.
8. Hülle aus Titan, die innen durch Spritzen unter
Anwesenheit von Sauerstoff mit Tantal verkleidet ist und die in
einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 verwendbar
ist.
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