DE2812986A1

DE2812986A1 - Verfahren zur herstellung von siliciumnitridteilen

Info

Publication number: DE2812986A1
Application number: DE19782812986
Authority: DE
Inventors: Andre Ezis; James Cheng Uy
Original assignee: Ford Werke GmbH
Current assignee: Ford Werke GmbH
Priority date: 1977-03-25
Filing date: 1978-03-23
Publication date: 1978-09-28
Also published as: GB1597195A; DE2812986C3; US4310477A; DE2812986B2; JPS53120709A; CA1094892A

Description

Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitridteilen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitridteilenj, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von SiIciumnitridteilen, bei denen die Festigkeit eines reaktionsgesinterten Siliciumnitridgegenstandes, der einen Anteil des Teiles bildet, durch Erhöhung von dessen Dichte gegenüber der bei seinem Formungsarbeitsgang erziel-= baren Dichte verbessert wird.

Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitridteilen vorgeschlagen» Bei diesem Verfahren wird ein Gegenstand aus Siliciumnitrid zunächst hergestellt _g der eine niedrigere Dichte als die theoretische Dichte des Siliciumnitrids besitzt» Dieser Gegenstand enthält auch ein Verdichtungshilfsmittel,, Der gesamte Oberflächenbereich dieses Gegenstandes wird mit einer dünnen Siliciumnitridhaut über=

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zogen, welche gasundurchlässig ist. Der auf diese Weise überzogene Gegenstand wird auf eine Temperatur während eines ausreichenden Zeitraumes erhitzt, sodaß ein Anteil des Verdichtungshilfsmittels in die Siliciumnitridhaut diffundieren kann. Dann wird der in dieser Weise behandelte Gegenstand einem ausreichend hohen Druck während einer ausreichend langen Zeit und bei einer Temperatur ausgesetzt, die die Kompaktierung des Siliciumnitridgegenstandes und der darauf befindlichen Haut zur Erhöhung der Dichte des Gegenstandes auf eine größere Dichtef als er ursprünglich besaß, und die Ausbildung einer Siliciumnitridhaut um den Gegenstand, sodaß die Haut ein integraler Bestandteil des fertigen Teiles wird, erlaubt.

Um die Betriebstemperatur und damit die Wirksamkeit von Gasturbinenmotoren zu erhöhen, wurden verschiedene Qualitäten von Siliciumnitrid als inögliche Materialien für Komponenten des HeißStrömungsweges derartiger Motoren untersucht. Die verschiedenen Qualitäten des Siliciumnitrids fallen in zwei allgemeine Kategorien: heißgepreßtes Siliciumnitrid (HPSN) und reaktionsgesintertes Siliciumnitrid (RSSN). Vom Gesichtspunkt der Eigenschaft ist HPSN ein vollständig dichtes Material und zeigt die höchste Festigkeit, während RSSN, da es porös ist, eine niedrigere Festigkeit als HPSN besitzt. Vom Herstellungsstandpunkt jedoch wird RSSN bevorzugt, da es durch Spritzgußverfahren, Schlickergußverfahren und andere Verfahren zu kompliziertenFormen geformt werden kann, während das HPSN durch Kompaktierung des Pulvers bei hohen Temperaturen verformt wird und somit auf einfache Formen begrenzt ist. Die maschinelle Bearbeitung von HPSN,um eine komplizierte Form zu erreichen, ist kein geeigneter Versuch, da hierzu eine DiamantSchleifung erforderlich ist, welche extrem kostspielig ist und andererseits sind trotzdem die herstellbaren Formen noch begrenzt.

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Ein Verfahren der Kombination der Vorteile beider Klassen der Materialien wurde bereits früher zur Herstellung von keramischen Rotoren für Gasturbinenmotoren vorgeschlagen« Bei diesem Vorschlag wird ein komplizierter Blattring aus RSSN gefertigt und der Hub wird aus HPSN gefertigt. Di® beiden Teile werden dann miteinander in einem getrennten Arbeitsgang verbunden₀ wozu auf die US=PS 3 854 189 verwiesen wird. Andererseits kann HPSN heiverpreßt und gleichzeitig durch Diffusion an das RSSN-Material in einem einziges Arbeitsgang gebunden iirerden» Dies stellt die bevorzugte Arbeitsweise dar und es x-iird dabei eine Bindung von Qualität erzielte

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird ein fahren zur Erzielung .eines Siliciumnitridgegenstondso von komplizierter Form von hoher Dichte angegeben Das kior TbG handelte Verfahren ist ein solches_p wobei Gegenstände ait komplizierten Formen ursprünglich aus einem RSSN-Material gefertigt x^erden und anschließend an Drücke QiaoßoootEt welche das Material verdichten,, sodaB eins größer© Dicht© als die ursprüngliche erzielt werden kann_o Man kann oogar aaels vorliegenden Verfahren die theoretische Dichte für das SiIi ciumnitridmaterial arzielen«,

Eine Aufgabe der Erfindung besteht in ©inoQ Verfahren zur Herstellung eines komplizierten Gegenstandes quo foaktioas= gesintertem Siliciumnitrid und anschließender Verdichtung artiger Gegenstand© _B sodaß diejenigen Fostigkeitseigansehaftsn von heißgspreßtem Siliciusmitrid erreich@n_o

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurden dio folgernden US-PS berücksichtigt8 2 220 018_P 3 535 154, 3 562 371 ₉ 3 845-185, 3 859 399* 3 887 411„ 3 887 412_B 3 991 148_D 3 992 497_S 3 950 464₉ 3 953 221, 3 953 636, 3 989 438 und 3 998 646ο

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Gemäß den Lehren der Erfindung wird ein Siliciumnitridteil höher gestellt, indem zunächst ein Siliciumnitridgegenstand gebildet wird. Der Gegenstand besitzt eine niedrigere Dichte als die theoretische Dichte. Gemäß speziellen Ausbildungsformen der Erfindung hat der Gegenstand eine Dichte im Bereich von 2,0 g/cnr bis 2,9 g/cm-⁵. Der Siliciumnitridgegenstand enthält auch ein Verdichtungshilfsmittel. Der gesamte Oberflächenbereich des Siliciumnitridgegenstandes wird mit einer dünnen Siliciumnitridhaut überzogen, welche gasundurchlässig ist. Gemäß den Lehren spezieller Ausführungsformen dieses Verfahrens hat die Haut eine Stärke im Bereich von 0,0025 bis 0,025 cm (0,001 bis 0,010 inch) und eine Dichte von 3,0 g/cm bis zur theoretischen Dichte des Siliciumnitrids.

Der Siliciumnitridgegenstand wird mit der darauf befindlichen Siliciumnitridhaut auf eine Temperatur während eines Zeitraumes erhitzt, die die Diffusion eines ausreichenden Betrages des in dem Gegenstand enthaltenen Verdichtungshilfsmittels in die Siliciumnitridhaut erlaubt, sodaß die Haut einer Hochdruckatmosphäre ohne Rißbildung ausgesetzt werden kann. Gemäß speziellen Lehren des erfindungsgemäßen Verfahrens wird dieser Heizarbeitsgang in einer Stickstoffatomsphäre oder in einer inerten Atmosphäre bei Temperaturen im Bereich von 1600 bis 1800⁰C während eines Zeitraumes von 15 min bis 12 Std. ausgeführt.

Nach der Diffusion des Verdichtungshilfsmittels in die Siliciumnitridhaut werden der Siliciumnitridgegenstand mit der daraufbefindlichen Haut an einen ausreichend hohen Druck während einer ausreichend langen Zeit ausgesetzt, sodaß der Siliciumnitridgegenstand unter Erhöhung seiner Dichte mittels der Hochdruckeinwirkung auf die Siliciumnitridhaut kompaktiert wird. Die abschließende Dichte des Siliciumnitridgegenstandes ist größer als die usprüngliche^im Gegenstand vorliegende Dichte

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und die Siliciumnitridhaut wird ein integraler Anteil des fertigen Teiles. Gemäß den Lehren einer speziellen Ausbildungsform der Erfindung werden der Siliciumnitridgegenstand mit der darauf befindlichen Haut an eine Stickstoffatmosphäre oder eine inerte Atmosphäre bei einem Druck im Bereich von etwa 70 bis 1500 kg/cm (1000 bis 20 000 psi) bei einer Temperatur im Bereich von 1600 bis 180(K während eines Zeit= raums von 5 min bis zu 10 Std₀ ausgesetzt»

Gemäß weiteren spezifischen Ausbildungsformen des erfindungs= gemäßen Verfahrens ist das Verdichtungshilfsmittel als Teil der usprünglich zur Herstellung des Siliciumnitridgeg®nstaad©s verwendeten Bestandteile enthalten. Gemäß einer weiteren Ausbildungsform der Erfindung wird das Verdichtungshilfsmittel in den Siliciumnitridgegenstand einverleibt, nachdem d@r Gegenstand geformt ist.

Gemäß weiteren Gesichtspunkten des erfindungsgemäßen Ver= fahrens kann die auf dem gesamten Oberflächenbereich des Siliciumnitridgegenstandes aufgebrachte Siliciumnitridhaut nach einem chemischen Dampfabscheidungsverfahren aufgebracht werden. Bei diesem Verfahren werden Silicium und Stickstoff in der Dampfphase gemeinsam auf dem Siliciumnitridgegenstand in geeignetem Molarverhältnis zur Reaktion und zur Bildung einer Siliciumnitridhaut abgeschieden. Diese Haut ist von hoher Dichte und ist gasundurchlässig. Ein Alternatiwerfahren zur Entwicklung dieser Haut besteht im Schlickerguß von Siliciumteilchen auf die Oberfläche des Gegenstandes» Wenn die Schlickergußteilchen verfestigt sind, werden sie zur Bildung einer dünnen Haut aus Siliciumnitrid, die gasun= durchlässig ist, nitridiert_o

Im Rahmen der Beschreibung bevorzugter Ausführungsform@n richtet sich die Erfindung auf das Verfahren zur Herstellung

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von Siliciumnitridteilen. Das Verfahren wird durch Herstellung eines Gegenstandes aus Siliciumnitrid eingeleitet. Dieser Gegenstand kann beispielsweise nach einem Spritzgußverfahren oder nach einem Schlickergußverfahren gefertigt werden, wobei ein Gegenstand mit einer komplizierten Oberflächengestaltung gebildet wird. Bei dem Spritzgußverfahren, das auf dem Fachgebiet gut bekannt ist, werden Siliciummetallteilchen und ein Binder in eine Form mit der Gestalt des gewünschten Gegenstandes spritzgußgeformt. Die Materialien werden anschließend aus der Form entnommen und erhitzt,um den Binder zu entfernen. Die Siliciumteilchen in der gewünschten Gestalt werden dann an eine Stickstoffatomsphäre ausgesetzt, um sie in Siliciumnitrid zu überführen. Beim Schlickergußarbeitsgang werden in einem geeigneten Träger gehaltene Siliciumteilchen als Schlickerguß in eine Schlickergußform gegossen. Nachdem der Träger aus der Form abgezogen ist, verbleiben die Siliciumteilchen in verfestigter Weise und bilden den gewünschten Gegenstand. Dieser Gegenstand wird aus der Form abgenommen und einen Nitridierarbeitsgang unterworfen, bei dem die Siliciumteilchen in Siliciumnitrid umgewandelt werden.

In Abhängigkeit von der speziellen^zur Bildung des Siliciumnitridgegenstandes angewandten Arbeitsweise hat der Gegenstand eine Dichte allgemein im Bereich von 2,0 g/cnr bis 2,9 g/cm , was nicht die vollständige Dichte des Siliciumnitridgegenstandes ist. Ein vollständig dichter Siliciumnitridgegenstand hat nämlich eine Dichte von etwa 3,2 g/cm .

Nach den Lehren der Erfindung ist es notwendig, daß der Siliciumnitridgegenstand ein Verdichtungshilfsmittel eingeschlossen enthält. Das Verdichtungshilfsmittel ist ein Material, welches während der Kompaktierung des Slliciumnitridgegenstandes brauchbar ist und eine leichte Kompaktierung des Gegenstandes ergibt. Verdichtungshilfsmittel sind Materialien wie Ce₂O, mit Yttriumoxid stabilisiertes ZrO₂, ^Y ₂0^ und MgO. MgO stellt das bevor-

zugte Verdichtungshilfsmittel dar. Normalerweise liegt das Verdichtungshilfsmittel im Gegenstand in einer Konzentration von etwa 1/2 bis 10 Gew.% des Gesamtgegenstandes vor und liegt bevorzugt in einem Bereich von 1/2 bis 5% vor.

Das Verdichtungshilfsmittel kann in den Gegenstand einverleibt werden, indem es als Anteil der usprünglich zurHerstellung des Gegenstandes verwendeten Bestandteile eingesetzt wird« Beispielsweise kann MgO etwa 1/2 bis 10 Gew_o% des bei der Spritzgußformung oder dem Schlickergußarbeitsgang zur Bildung des Siliciumnitridgegenstandes angewandten Gesamtgenisenes betragen.

Andererseits kann das Verdichtungshilfsmittel auch dem SiIi= ciumnitridgegsnstand zugegeben werden, nachdem er geformt ist« Dies kann bewirkt werden, indem der Silieiumnitridgegensta&d in eine "Metallsalzlösung, wie Mg[NO^J₂ (Magnesinamnitrat) eines Zeitraumes eingetaucht wird» der das Einsickern des Magnesiumnitrats in den Siliciumnitridgegenstand und die Ab= scheidung einer ausreichenden Menge an Magnesiumkationen g?» laubtp sodaß sie in der gewünschten Menge vorliegen,, Wach dem Eintauchen in der Lösung t^Mhrend eines ausreichendem Zeitraumes wird der Siliciumnitridgegenstand aus der Lösung @nt°> nommen, getrocknet und gebrannt;, um das Magnesiumnitrat in Magnesiumoxid zu überführen„ Die Menge des im Gegenstand ©b=. geschiedenen Magnesiumkations kann durch die Änderung der Konzentration des Magnesiums in der Lösung bestimmt werden_o

Grundsätzlich ist die erste Stufe beim erfindungsgemäß©n ¥©2·- fahren die Herstellung eines Gegenstandes aus Siliciumnitrid mit einer niedrigeren Dieht© als der theoretischen Dichte« Die exakte Herstellungsweise dieses Gegenstandes ist nicht kritisch. Der einzige kritische Sachverhalt liegt darin₉ der Gegenstand eine geringere als die vollständige Dicht© haben muß und daß er ®uch ein Verdichtungshilfsmitt©! vor

der nächsten'Stufe beim erfindungsgemäßen Verfahrens enthält. In den US-PS 3 887 411 und 3 887 412 sind Verfahren zur Herstellung von weniger dichten Siliciumnitridmaterialien als vollständig dichten Siliciumnitridmaterialien angegeben.

Die nächste Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht im Überziehen des gesamten Oberflächenbereiches des Siliciumnitridgegenstandes mit einer dünnen Siliciumnitridhaut, die für den Gasdurchgang undurchlässig ist. Gemäß einer Ausbildungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der gesamte Oberflächenbereich des Siliciumnitridgegenstandes mit einer Siliciumnitridhaut mit einer Stärke im Bereich von 0,00025 bis 0,025 cm (0,001 bis 0,010 inch) Überzogen. Diese dünne Haut hatte eine Dichte von etwa 3,0 g/cnr bis zur theoretischen Dichte des Siliciumnitrids. Die dünne Haut kann auf dem Gegenstand in irgendeiner ¥eise abgeschieden werden, welche eine derartig dünne Haut von großer Dichte liefert, die gasundurchlässig ist. Zwei Wege zur Herstellung einer derartigen Haut werden nachstehend erläutert.

Ein Weg zur Aufbringung einer dünnen Haut auf dem Gegenstand besteht im Schlickerguß von Siliciumteilchen auf den Gegenstand aus Siliciumnitrid. Da der Gegenstand aus Siliciumnitrid nicht vollständig dicht ist, besitzt er eine gewisse Porosität und kann als Mittel zum Ausziehen des Trägers aus dem Gußschlicker wirken. Das Schliekergußverfahren bildet eine dünne Haut aus Siliciumteilchen auf dem Siliciumnitridgegenstand. Diese dünne Haut aus Siliciumteilchen wird in Siliciumnitrid bei einem Nitridierarbeitsgang umgewandelt, bei dem Stickstoffgas mit den Siliciummetallteilchen umgesetzt wird. Vollständige Einzelheiten darüber^wie eine derartige Haut eines dünnen Siliciumnitrids ausgebildet wird, sind in der DT-OS 24 54 147 enthalten, auf die hier besonders Bezug genommen wird.

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Ein weiteres Verfahren zur Ausbildimg eines dünnen undurchlässigen Überzuges aus Siliciumnitrid auf dem Siliciumnitridgegenstand besteht im chemischen Dampfabscheidungsverfahren. Bei diesem Verfahren werden ein Silan und Stickstoff aus der Dampfphase auf der Oberfläche des Siliciumnitridgegenstandes unter Bildung eines sehr dünnen und dichten Siliciumnitridüberzuges auf sämtlichen Bereichen des Gegenstandes umgesetzt. Dieses Verfahren kann unter Anwendung von Materialien wie SiCl^ und NH, bei Temperaturen von 1100 bis 138O³C ausgeführt werden und wird im Vakuum durchgeführt. Derartige chemische Dampfabscheidungsverfahren sind auf dem Fachgebiet gut bekannt.

Somit besteht die zweite Stufe beim erfindungsgemäßen Verfahren in der Ausbildung eines Siliciumnitridteiles darin, daß der gesamte Oberflächenbereich des Siliciumnitridgegenstandes mit einer dünnen Siliciumnitridhaut überzogen wird, die gasundurchlässig istc Der Zweck dieses Überzuges besteht in der Ausbildung einer Maßnahme, durch die Druck auf den hierin enthaltenen Siliciumnitridgegenstand mit einer niedrigeren Dichte als dar vollständigen Dichte ausgeübt wird, sodaß eine weitere Kompak= tierung und Verdichtung desselben erzielt wird» Um diese Kompaktierung hervorzubringen, ist es jedoch notwendig, die nachfolgend geschilderte Behandlungsstufe auszuführen«,

Vor der Kompaktierung das Siliciumnitridgegenstandes mit einer niedrigeren als der vollständigen Dichte wird der Siliciumnitridgegenstand mit der dünnen .darauf befindlichen Siliciumnitridhaut auf eine Temperatur während eines ausreichenden Zeitraumes erhitzt, sodaß sich die Diffusion eines ausreichenden Betrages des im Gegenstand enthaltenen Verdichtungshilfsmittels in die'Siliciumnitridhaut ergibt„ Die Diffusion des Verdichtung®- hilfsmitteis muß so stattfinden» daß die dünne SiliciumnitjpidJhaut einer Hochdruckatmosphär© ohne Rißbildung unterworfen werden kann«, Falls kein Verdichtungshilfsmittel in die dünn© Haut diffundiert wird, verursacht die anschließende Anwendung

Druck auf diese Haut deren Bruch und/oder Riß.

Die Diffusion des Verdichtungshilfsmittels in die Siliciumnitridhaut kann durch Erhitzen des Siliciumnitridgegenstandes mit der darauf befindlichen Haut auf eine Temperatur im Bereich von 1600 bis 1800⁰C während eines Zeitraumes von 15 min bis 12 Std. bewirkt werden. Behandlungstemperatur und -zeit werden so gewählt, daß die Haut etwa 0,1 bis 10 Teile Verdichtungshilfsmittel je 100 Teile darin am Ende der Behandlung enthält. Man kann die speziell erforderliche Zeit und Temperatur zur Erzielung dieses Betrages an Verdichtungshilfsmittel in der dünnen Haut bestimmen, wenn man die Stärke der Haut und die Wanderungsgeschwindigkeit des Verdichtungshilfsmittels kennt. Es wird bevorzugt, diesen Arbeitsgang während eines Zeltraums von 1 bis 2 Std. bei einer Temperatur von 1750⁰C durchzuführen. Dieser Erhitzungsarbeitsgang kann in einer Stickstoffatmosphäre oder einer Inertgasatmosphäre bei jedem gewünschten Druck ausgeführt werden.

Nachdem der Gegenstand so erhitzt wurde, daß die Diffusion des Verdichtungshilfsmittels in die Siliciumnitridhaut stattfand, wird der Siliciumnitridgegenstand mit der darauf befindlichen Siliciumnitridhaut einem ausreichend hohen Druck während ausreichend langer Zeit ausgesetzt, sodaß der Druck durch die Siliciumnitridhaut zur Kompaktierung des Siliciumnitrids unter Erhöhung von dessen Dichte auf eine größere Dichte als die ursprüngliche Dichte wirkt. Dieser Druckarbeitsgang formt auch diese Haut zu einer Einheit, die dicht an dem Kompaktiersiliciumnitridgegenstand anhaftet, wodurch die Siliciumnitridhaut ein Anteil des fertigen Teiles wird.

Gemäß speziellen Ausbildungsformen der Erfindung wird der Kompaktierarbeitsgang ausgeführt, indem der Siliciumnitridgegenstand mit der darauf befindlichen Haut einer Stickstoff-

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oder Inertgasatmosphäre bei einem Druck im Bereich von 70 bis 1500 kg/cm , vorzugsweise 350 kg/cm (1000 bis 20 000 psi, vorzugsweise 5000 psi) bei einer Temperatur im Bereich von 1600 bis 1800⁰C, vorzugsweise 1750⁰C, während eines Zeitraums von 5 min bis 10 Std. ausgesetzt wird. Der speziell angewandte Druck und die angewandte Temperatur hängen von der Gestalt des Gegenstandes ab. Ander©, Zeit und Temperatur steuernde Faktoren sind die ursprüngliche Dichte des SiIiciumnitridgegenstandes und die im fertigen Teil gewünscht© spezielle Dichte. Je größer die schließlich geforderte Dichte ist, desto höhere Drücke, Temperaturen und Behandlungszeiten müssen angewandt werden. Um die Vorteile der Erfindung allgemein zu erzielen, wird man den Siliciumnitridgegenstand bis zu einer Stelle kompaktieren, wo er eine abschließende Dicht® im Bereich von 3,0 g/cnr bis zur theoretischen Dicht©

Nach diesem Kompaktierarb®itsgang wird die Haut ein integral©:? Teil des Silciumnitridgegenstandes und der fertig© Teil Ist ein Verbundgebilde der beiden Bestandteile«, Dieser fertig© Teil hat eine äußerst hohe Dichte_β Der Gegenstand kam auch eine komplizierte Form haben, was den großen Vorteil des er» findungsgemäßen Verfahrens darstallt„ Wach dem vorliegenden Verfahren können Gegenstände von komplizierter Form herg©- stellt werden, ohne daß zu Heißpreßverfahren Zuflucht genommen werden muß.

Im Rahmen der Erfindung ergab sich ein neues und sehr volles Verfahren zur Herstellung von Sillelumnitridgegeastl»= den von komplizierter Form mit nahezu theoretisch©? Dicht®„ Die Erfindung ^iurde vorstehend anhand bevorzugter Ausfütaang formen beschrieben₉ ohn© daß die Erfindung hierauf b@gr©agt ist.

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Claims

- ySi - Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumnitridteiles, gekennzeichnet durch die Stufen vons

Herstellung eines Gegenstandes aus Siliciumnitrid, wobei der Gegenstand eine Dichte niedriger als die theoretische Dichte des Siliciumnitrids hat, wobei der Siliciumnitridgegenstand weiterhin ein Verdichtungshilfsmittel ^enthält,

Überziehen der gesamten Oberfläche des Siliciumnitridgegenstandes mit einer Siliciumnitridhaut, die für den Durchgang von Gas undurchlässig ist,

Erhitzung des Siliciumnitridgegenstandes mit der darauf befindlichen Siliciumnitridhaut auf eine Temperatur während einer ausreichenden Zeit, um die Diffusion eines ausreichenden Betrages des in dem Siliciumnitridgegenstand enthaltenen Verdichtungshilfsmitels in die Siliciumnitridhaut zu erreichen, sodaß die Siliciumnitridhaut an hohe Drücke ohne Rißbildung ausgesetzt werden kann,

Behandlung des Siliciumnitridgegenstandes mit der darauf befindlichen Siliciumnitridhaut mit einem ausreichend hohen Druck während einer ausreichend langen Zeit, sodaß der Siliciumnitridgegenstand unter Erhöhung der Dichte desselben auf eine größere Dichte, als sie der Siliciumnitridgegenstand irsprünglich besaß, kompaktiert wird, wobei die Siliciumnitridhaut in den Eingriff mit dem kompaktierten Siliciumnitridgegenstand gepreßt wird und ein integraler Bestandteil des fertigen Teiles wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Verdichtungshilfsmittel als Teil der zur Bildung des Siliciumnitridgegenstandes verwendeten Bestandteile enthalten ist.

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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdichtungshilfsmittel in den Siliciumnitridgegenstand nach der Formung des Gegenstandes einverleibt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Siliciumnitridgegenstand in einem chemischen Dampfabscheidungsarbeitsgang unter Bildung der Siliciumnitridhaut darauf überzogen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Siliciumnitridhaut auf dem Siliciumnitridgegenstand nach einem Verfahren entwickelt wird, bei dem ein Siliciummetallschlicker gegeji den Siliciumnitridgegenstand unter Bildung einer dünnen Schicht aus SiIiciumteilchen auf dem Gegenstand gegossen wird und diese dünne Haut der Siliciumteilchen unter Bildung einer gasundurchlässigen Siliciumnitridhaut auf dem Siliciumnitridgegenstand nitridiert wird.

6. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumnitridgegenstandes, gekennzeichnet durch die Stufen von:

Herstellung eines Gegenstandes aus Siliciumnitrid, wobei der Gegenstand eine Dichte im Bereich von 2,0 g/cnr bis 2,9 g/cnr besitzt und der Siliciumnitridgegenstand ein Verdichtungshilfsmittel einverleibt enthält,

Überziehen der gesamten Oberfläche des Siliciumnitridgegenstandes mit einer Siliciumnitridhaut, die für den Durchgang von Gas undurchlässig ist, wobei die Haut eine Stärke im Bereich von 0,0025 bis 0,025 cm (0,001 inch bis 0,010 inch) und eine Dichte von 3,0 g/cnr bis zur theoretischen Dichte des Siliciumnitrids besitzt,

Erhitzung des Siliciumnitridgegenstandes mit der darauf befindlichen Siliciumnitridhaut auf eine Temperatur im Bereich

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von 1600 bis 1800⁰C während eines Zeitraumes von 15 min bis 12 Std. zur Diffundierung eines ausreichenden Betrages des in dem Siliciumnitridgegenstand enthaltenen Verdichtungshilfsmittels in die Siliciumnitridhaut, sodaß die Siliciumnitridhaut an hohe Drücke ohne Rißbildung ausgesetzt werden kann, wobei der Erhitzungsarbeitsgang in einer Stickstoffoder Inertgasatmosphäre ausgeführt wird,

Behandlung des Siliciumnitridgegenstandes mit der darauf befindlichen Haut in einer Stickstoff- oder Inertgasatmosphäre bei einem Druck im Bereich von 70 bis 1500 kg/cm (1000 bis 20000 psi) bei einer Temperatur im Bereich von 1600 bis 180CPC während eines Zeitraumes von 5 min bis 10 Std., sodaß der Siliciumnitridgegenstand und die darauf befindliche Siliciumnitridhaut bis zu einer Stelle kompaktiert werden, wo der Siliciumnitridgegenstand eine Dichte im Bereich von 3,0 g/ctsr bis zur theoretischen Dichte des Siliciumnitrids besitzt und die Siliciumnitridhaut ein integraler Bestandteil des fertigen Teiles wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß das Verdichtungshilfsmitt®! als Teil der Bestandteile zur Herstellung des Siliciumnitridgegenstandas enthalten ist.

8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß das Verdichtungshilfsmittel in den Siliciumnitridgegenstand nach der Bildung des Gegenstandes einverleibt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß der Siliciumnitridgegenstand in einem chemischen Dampfabscheidungsarbeitsgang zur Entwicklung der Siliciumnitridhaut darauf überzogen wird.

10. Verfahren nach Anspruch 6 bis 8, dadurch g e -

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kennzeichnet , daß die Siliciumnitridhaut auf dem Siliciumnitridgegenetand durch ein Verfahren entwickelt wird, bei dem ein Siliciuemetallschlicker gegen den Siliciumnitridgegenstand unter Bildung einer dünnen Schicht von Siliciumteilchen auf dem Gegenstand gegossen wird und diese dünne Haut der Siliciümteilchen anschließend unter Bildung einer gasundurchlässigen Siliciumnitridhaut auf dem Siliciumnitridgegenstand nitridiert wird.

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