JPS58194781A - 複合セラミツク部材 - Google Patents
複合セラミツク部材Info
- Publication number
- JPS58194781A JPS58194781A JP7608182A JP7608182A JPS58194781A JP S58194781 A JPS58194781 A JP S58194781A JP 7608182 A JP7608182 A JP 7608182A JP 7608182 A JP7608182 A JP 7608182A JP S58194781 A JPS58194781 A JP S58194781A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- coating
- ceramic member
- composite ceramic
- oxidation
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化硅素(以下Si3N4と略す)焼結体上に
5iBN4が被覆された構造を有する複合セラミック部
材に関する。
5iBN4が被覆された構造を有する複合セラミック部
材に関する。
5iBN4焼結体は耐酸化性に優れ、熱膨張率が小さく
、高温強度が高い材料として注目され、近年こ(D S
i aN4焼結体t’タービンエンジンのブレードや
ノズルあるいは熱交換器部材等の高温材料として使用す
る為の研究開発が活発に行なわれている。
、高温強度が高い材料として注目され、近年こ(D S
i aN4焼結体t’タービンエンジンのブレードや
ノズルあるいは熱交換器部材等の高温材料として使用す
る為の研究開発が活発に行なわれている。
これらの5iaN4焼結体は通常は粉末冶金法を用いて
作られるが、この従来の製法ではどんなに純度の高い粉
末を用いたとしても、そこには次に述べるようにおのず
と限界があった。Si3N4は共有結合性が極めて高く
、通常のイオン性酸化物のように純粋のままを加熱する
だけでは高密度な焼結体が得られない為、焼結助剤とし
てMga Y2O3゜A120a等の焼結助剤を添加し
たものを焼成するが、この焼結助剤の添加により高密度
化は達成されるものの、この焼結助剤が焼成反応によっ
て5iBN4粒子の周囲に5i6N4とは別の耐熱性の
悪い粒界相を形成する為、粒界相の組成に工っては焼結
体の高温特性が著しくそこなわれてしまう。
作られるが、この従来の製法ではどんなに純度の高い粉
末を用いたとしても、そこには次に述べるようにおのず
と限界があった。Si3N4は共有結合性が極めて高く
、通常のイオン性酸化物のように純粋のままを加熱する
だけでは高密度な焼結体が得られない為、焼結助剤とし
てMga Y2O3゜A120a等の焼結助剤を添加し
たものを焼成するが、この焼結助剤の添加により高密度
化は達成されるものの、この焼結助剤が焼成反応によっ
て5iBN4粒子の周囲に5i6N4とは別の耐熱性の
悪い粒界相を形成する為、粒界相の組成に工っては焼結
体の高温特性が著しくそこなわれてしまう。
又、どんなに純度の高い粉末を用いたとしても微量では
あるが、必ず含有されるFe eAl +Ca 等の
不純物が粒界に偏析し、その為焼結体のクリープ特性の
劣下や粒界の亀裂伝播抵抗が劣下する。さらに又、上記
方法で作製された焼結体にはH2a CO等のガスが内
在するため高真空の必要は機器や核融合炉の第1壁等の
部材としては適さない。
あるが、必ず含有されるFe eAl +Ca 等の
不純物が粒界に偏析し、その為焼結体のクリープ特性の
劣下や粒界の亀裂伝播抵抗が劣下する。さらに又、上記
方法で作製された焼結体にはH2a CO等のガスが内
在するため高真空の必要は機器や核融合炉の第1壁等の
部材としては適さない。
そこで、本発明者らは、従来の製造法の欠点を克服すべ
く研究を重ねた結果、従来の粉末冶金法で作製されたS
i3N4焼結体上にCVD法もしくはPVD法等の気相
蒸着法により高温特性を劣下させる粒界相がなく、粒界
の純度が極めて高いSi3N4層を緻密に被覆すればよ
いことに考え至った。
く研究を重ねた結果、従来の粉末冶金法で作製されたS
i3N4焼結体上にCVD法もしくはPVD法等の気相
蒸着法により高温特性を劣下させる粒界相がなく、粒界
の純度が極めて高いSi3N4層を緻密に被覆すればよ
いことに考え至った。
本発明者らは、この点について詳細な実験を行なった結
果CVD法、PVD法によって極めて微細結晶で緻密な
5iaN4が粒界に不純物の極めて少ない状態で簡単に
得られること及び母材と被覆相がSi3N4同志である
ため、母材上にSi3N4が生成しやすいうえに母材、
被覆相の熱膨張率もほぼ等しい為に、熱膨張率の差に帰
因するところの母材−被覆相間のミスマツチがほとんど
なく、密着性も極めて良いことが判明した。
果CVD法、PVD法によって極めて微細結晶で緻密な
5iaN4が粒界に不純物の極めて少ない状態で簡単に
得られること及び母材と被覆相がSi3N4同志である
ため、母材上にSi3N4が生成しやすいうえに母材、
被覆相の熱膨張率もほぼ等しい為に、熱膨張率の差に帰
因するところの母材−被覆相間のミスマツチがほとんど
なく、密着性も極めて良いことが判明した。
更に実施例で詳述するが、驚くべきことに、このSi3
N4被覆により、従来の粉末冶金の製法で作られた焼結
体について顕著であった高温酸化性雰囲気中における選
択的な粒界酸化が抑制されることのみならず、被覆材に
おいては室温ならびに高温における抗折力が上昇するこ
とがわかった。
N4被覆により、従来の粉末冶金の製法で作られた焼結
体について顕著であった高温酸化性雰囲気中における選
択的な粒界酸化が抑制されることのみならず、被覆材に
おいては室温ならびに高温における抗折力が上昇するこ
とがわかった。
なお、被覆相の厚みについては、種々検討した結果、0
.3μm以下では被覆の効果がほとんどないこと及び被
覆相の厚みが10μmを越えると、母材近傍の被覆相の
Si3N4粒子が急激に粒成長をおこし、被覆材の機械
的性質が劣下することを知得した。
.3μm以下では被覆の効果がほとんどないこと及び被
覆相の厚みが10μmを越えると、母材近傍の被覆相の
Si3N4粒子が急激に粒成長をおこし、被覆材の機械
的性質が劣下することを知得した。
以下、実施例にて詳細を説明する。
実施例1
SisN4粉末に体積率にして5%のMgOを焼結助剤
として添加したものを充分混合、成形後1700℃×3
0分、窒素分圧1気圧、200に97cm2の加圧条件
下でホットプレスを行ない板状のSi3N4焼結体を得
、この板状焼結体よりダイヤモンド加工に 、・7
て幅4肱X厚み3間×長さ15mxの抗折力試験片を作
成した。伺、該試験片のうちの何本かについてはCVD
により膜厚2μmのSi8N4 被覆を施し、これら
Si3N4被覆材と非被覆材について室温から1200
°Cまでの温度域にわたって抗折力を測定した結果を第
1表に示す。
として添加したものを充分混合、成形後1700℃×3
0分、窒素分圧1気圧、200に97cm2の加圧条件
下でホットプレスを行ない板状のSi3N4焼結体を得
、この板状焼結体よりダイヤモンド加工に 、・7
て幅4肱X厚み3間×長さ15mxの抗折力試験片を作
成した。伺、該試験片のうちの何本かについてはCVD
により膜厚2μmのSi8N4 被覆を施し、これら
Si3N4被覆材と非被覆材について室温から1200
°Cまでの温度域にわたって抗折力を測定した結果を第
1表に示す。
〔単位KfI/IUL2〕
実施例2゜
5isN4粉末に体積率にして5%のAl2O8を添加
、混合後1700℃×30分、 200に9/Crn”
、 PN2==1 atm、の条件下で加圧焼結を行な
い5iBN4焼結体を得た。
、混合後1700℃×30分、 200に9/Crn”
、 PN2==1 atm、の条件下で加圧焼結を行な
い5iBN4焼結体を得た。
次にこの焼結体からダイヤモンド加工によって横4 m
x 1縦3駅、長さ15駄の抗折力試験片を作成した。
x 1縦3駅、長さ15駄の抗折力試験片を作成した。
この抗折力試験片を[A)とする。この試験片fA]上
にさらにCVDにより厚み3μmの5iBN4被覆を行
なった試験片を[BJとする。
にさらにCVDにより厚み3μmの5iBN4被覆を行
なった試験片を[BJとする。
この[A] [B]両試験片の耐酸化性を調査する為0
2 gas中]200°Cで240hrの酸化性雰囲気
中にさらした後の酸化による重量増加率を測定すると共
に、酸化テスト前後での抗折力を比較した。その結果を
第2表に示す。
2 gas中]200°Cで240hrの酸化性雰囲気
中にさらした後の酸化による重量増加率を測定すると共
に、酸化テスト前後での抗折力を比較した。その結果を
第2表に示す。
さなかった試験片においては、酸化による重量増加が多
く酸化試験後には大きく抗折力が大きく低下するのに対
し5iaN+被覆材においては酸化による重量増加も少
なく、抗折力の低下もほとんどない。淘、参考jでにっ
け加えると5isN4被覆を施らした後は焼結体の粒界
が選択的に酸化されており表面の凹凸が著しいことが観
察された、この表面の粒界酸化による凹凸が酸化試験後
のTR8を著しく劣下させたものと考えられる。
く酸化試験後には大きく抗折力が大きく低下するのに対
し5iaN+被覆材においては酸化による重量増加も少
なく、抗折力の低下もほとんどない。淘、参考jでにっ
け加えると5isN4被覆を施らした後は焼結体の粒界
が選択的に酸化されており表面の凹凸が著しいことが観
察された、この表面の粒界酸化による凹凸が酸化試験後
のTR8を著しく劣下させたものと考えられる。
実施例3゜
5iaN4粉末に体積率にして2.5%のMg02.5
%CAIgOaを添加後、充分に混合後、成型し、17
30°CX30分、PN2 = 1.0 a tm、
200 Kg/cam の加圧条件下で焼結−を行な
い、この焼結体よりダイヤモンド加工により、前述と同
寸法の抗折力試験片を作成し、これにCVDにて種々の
厚みの5isN4相を被楊し、被覆処理後の抗折力を種
々の温度において比較したのが第3表である。
%CAIgOaを添加後、充分に混合後、成型し、17
30°CX30分、PN2 = 1.0 a tm、
200 Kg/cam の加圧条件下で焼結−を行な
い、この焼結体よりダイヤモンド加工により、前述と同
寸法の抗折力試験片を作成し、これにCVDにて種々の
厚みの5isN4相を被楊し、被覆処理後の抗折力を種
々の温度において比較したのが第3表である。
実施倒毛
5iBN4粉末に重量比にして5 wloのY2O85
w/。
w/。
のAlaOsを添加後、充分に混合した粉末を乾燥後成
型し、1750℃x 1 hrt PN2=1 atm
の条件下で常圧焼結を行ない、矩形のSi8N4焼
結体を得た。 l′jこの焼結体を平面研摩、ラッ
ピング後PVDにて5isN4被覆を行なった。被覆終
了後母材と被覆相を分離し、各々についてSEMにょる
粒径測定及び不純物としてFee Ale Ca に
ついての分析調査を行なった。その結果を第4表に示す
。
型し、1750℃x 1 hrt PN2=1 atm
の条件下で常圧焼結を行ない、矩形のSi8N4焼
結体を得た。 l′jこの焼結体を平面研摩、ラッ
ピング後PVDにて5isN4被覆を行なった。被覆終
了後母材と被覆相を分離し、各々についてSEMにょる
粒径測定及び不純物としてFee Ale Ca に
ついての分析調査を行なった。その結果を第4表に示す
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1) 5iaN4基焼結体の表面にSi3N4薄層が
被覆された構造であることを特徴とする複合セラミック
部材。 (2、特許請求の範囲第(1)項において、51gN4
被覆層の厚みが0.3μm以上、10μm以下であるこ
とを特徴とする複合セラミック部材。 (3)特許請求の範囲第(1)項、第(2)項において
、被覆層が化学的蒸着法もしくは物理的蒸気法による被
覆層であることを特徴とする複合セラミック部材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7608182A JPS58194781A (ja) | 1982-05-06 | 1982-05-06 | 複合セラミツク部材 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7608182A JPS58194781A (ja) | 1982-05-06 | 1982-05-06 | 複合セラミツク部材 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58194781A true JPS58194781A (ja) | 1983-11-12 |
Family
ID=13594866
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7608182A Pending JPS58194781A (ja) | 1982-05-06 | 1982-05-06 | 複合セラミツク部材 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58194781A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03237067A (ja) * | 1990-02-13 | 1991-10-22 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS53120709A (en) * | 1977-03-25 | 1978-10-21 | Ford Motor Co | Silicon nitride part manufacture |
JPS5490968A (en) * | 1977-12-27 | 1979-07-19 | Toshiba Ceramics Co | Semiconductor diffusion furnace reactive tube |
JPS54155211A (en) * | 1978-05-29 | 1979-12-07 | Toshiba Ceramics Co | Heat resistant material |
-
1982
- 1982-05-06 JP JP7608182A patent/JPS58194781A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS53120709A (en) * | 1977-03-25 | 1978-10-21 | Ford Motor Co | Silicon nitride part manufacture |
JPS5490968A (en) * | 1977-12-27 | 1979-07-19 | Toshiba Ceramics Co | Semiconductor diffusion furnace reactive tube |
JPS54155211A (en) * | 1978-05-29 | 1979-12-07 | Toshiba Ceramics Co | Heat resistant material |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03237067A (ja) * | 1990-02-13 | 1991-10-22 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体の製造法 |
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