JPS58194781A - 複合セラミツク部材 - Google Patents
複合セラミツク部材Info
- Publication number
- JPS58194781A JPS58194781A JP7608182A JP7608182A JPS58194781A JP S58194781 A JPS58194781 A JP S58194781A JP 7608182 A JP7608182 A JP 7608182A JP 7608182 A JP7608182 A JP 7608182A JP S58194781 A JPS58194781 A JP S58194781A
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- Japan
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- sintered body
- coating
- ceramic member
- composite ceramic
- oxidation
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化硅素（以下Ｓｉ３Ｎ４と略す）焼結体上に
５ｉＢＮ４が被覆された構造を有する複合セラミック部
材に関する。
５ｉＢＮ４が被覆された構造を有する複合セラミック部
材に関する。
５ｉＢＮ４焼結体は耐酸化性に優れ、熱膨張率が小さく
、高温強度が高い材料として注目され、近年こ（Ｄ Ｓ
ｉ ａＮ４焼結体ｔ’タービンエンジンのブレードや
ノズルあるいは熱交換器部材等の高温材料として使用す
る為の研究開発が活発に行なわれている。
、高温強度が高い材料として注目され、近年こ（Ｄ Ｓ
ｉ ａＮ４焼結体ｔ’タービンエンジンのブレードや
ノズルあるいは熱交換器部材等の高温材料として使用す
る為の研究開発が活発に行なわれている。
これらの５ｉａＮ４焼結体は通常は粉末冶金法を用いて
作られるが、この従来の製法ではどんなに純度の高い粉
末を用いたとしても、そこには次に述べるようにおのず
と限界があった。Ｓｉ３Ｎ４は共有結合性が極めて高く
、通常のイオン性酸化物のように純粋のままを加熱する
だけでは高密度な焼結体が得られない為、焼結助剤とし
てＭｇａ Ｙ２Ｏ３゜Ａ１２０ａ等の焼結助剤を添加し
たものを焼成するが、この焼結助剤の添加により高密度
化は達成されるものの、この焼結助剤が焼成反応によっ
て５ｉＢＮ４粒子の周囲に５ｉ６Ｎ４とは別の耐熱性の
悪い粒界相を形成する為、粒界相の組成に工っては焼結
体の高温特性が著しくそこなわれてしまう。
作られるが、この従来の製法ではどんなに純度の高い粉
末を用いたとしても、そこには次に述べるようにおのず
と限界があった。Ｓｉ３Ｎ４は共有結合性が極めて高く
、通常のイオン性酸化物のように純粋のままを加熱する
だけでは高密度な焼結体が得られない為、焼結助剤とし
てＭｇａ Ｙ２Ｏ３゜Ａ１２０ａ等の焼結助剤を添加し
たものを焼成するが、この焼結助剤の添加により高密度
化は達成されるものの、この焼結助剤が焼成反応によっ
て５ｉＢＮ４粒子の周囲に５ｉ６Ｎ４とは別の耐熱性の
悪い粒界相を形成する為、粒界相の組成に工っては焼結
体の高温特性が著しくそこなわれてしまう。
又、どんなに純度の高い粉末を用いたとしても微量では
あるが、必ず含有されるＦｅ ｅＡｌ ＋Ｃａ 等の
不純物が粒界に偏析し、その為焼結体のクリープ特性の
劣下や粒界の亀裂伝播抵抗が劣下する。さらに又、上記
方法で作製された焼結体にはＨ２ａ ＣＯ等のガスが内
在するため高真空の必要は機器や核融合炉の第１壁等の
部材としては適さない。
あるが、必ず含有されるＦｅ ｅＡｌ ＋Ｃａ 等の
不純物が粒界に偏析し、その為焼結体のクリープ特性の
劣下や粒界の亀裂伝播抵抗が劣下する。さらに又、上記
方法で作製された焼結体にはＨ２ａ ＣＯ等のガスが内
在するため高真空の必要は機器や核融合炉の第１壁等の
部材としては適さない。
そこで、本発明者らは、従来の製造法の欠点を克服すべ
く研究を重ねた結果、従来の粉末冶金法で作製されたＳ
ｉ３Ｎ４焼結体上にＣＶＤ法もしくはＰＶＤ法等の気相
蒸着法により高温特性を劣下させる粒界相がなく、粒界
の純度が極めて高いＳｉ３Ｎ４層を緻密に被覆すればよ
いことに考え至った。
く研究を重ねた結果、従来の粉末冶金法で作製されたＳ
ｉ３Ｎ４焼結体上にＣＶＤ法もしくはＰＶＤ法等の気相
蒸着法により高温特性を劣下させる粒界相がなく、粒界
の純度が極めて高いＳｉ３Ｎ４層を緻密に被覆すればよ
いことに考え至った。
本発明者らは、この点について詳細な実験を行なった結
果ＣＶＤ法、ＰＶＤ法によって極めて微細結晶で緻密な
５ｉａＮ４が粒界に不純物の極めて少ない状態で簡単に
得られること及び母材と被覆相がＳｉ３Ｎ４同志である
ため、母材上にＳｉ３Ｎ４が生成しやすいうえに母材、
被覆相の熱膨張率もほぼ等しい為に、熱膨張率の差に帰
因するところの母材−被覆相間のミスマツチがほとんど
なく、密着性も極めて良いことが判明した。
果ＣＶＤ法、ＰＶＤ法によって極めて微細結晶で緻密な
５ｉａＮ４が粒界に不純物の極めて少ない状態で簡単に
得られること及び母材と被覆相がＳｉ３Ｎ４同志である
ため、母材上にＳｉ３Ｎ４が生成しやすいうえに母材、
被覆相の熱膨張率もほぼ等しい為に、熱膨張率の差に帰
因するところの母材−被覆相間のミスマツチがほとんど
なく、密着性も極めて良いことが判明した。
更に実施例で詳述するが、驚くべきことに、このＳｉ３
Ｎ４被覆により、従来の粉末冶金の製法で作られた焼結
体について顕著であった高温酸化性雰囲気中における選
択的な粒界酸化が抑制されることのみならず、被覆材に
おいては室温ならびに高温における抗折力が上昇するこ
とがわかった。
Ｎ４被覆により、従来の粉末冶金の製法で作られた焼結
体について顕著であった高温酸化性雰囲気中における選
択的な粒界酸化が抑制されることのみならず、被覆材に
おいては室温ならびに高温における抗折力が上昇するこ
とがわかった。
なお、被覆相の厚みについては、種々検討した結果、０
．３μｍ以下では被覆の効果がほとんどないこと及び被
覆相の厚みが１０μｍを越えると、母材近傍の被覆相の
Ｓｉ３Ｎ４粒子が急激に粒成長をおこし、被覆材の機械
的性質が劣下することを知得した。
．３μｍ以下では被覆の効果がほとんどないこと及び被
覆相の厚みが１０μｍを越えると、母材近傍の被覆相の
Ｓｉ３Ｎ４粒子が急激に粒成長をおこし、被覆材の機械
的性質が劣下することを知得した。
以下、実施例にて詳細を説明する。
実施例１
ＳｉｓＮ４粉末に体積率にして５％のＭｇＯを焼結助剤
として添加したものを充分混合、成形後１７００℃×３
０分、窒素分圧１気圧、２００に９７ｃｍ２の加圧条件
下でホットプレスを行ない板状のＳｉ３Ｎ４焼結体を得
、この板状焼結体よりダイヤモンド加工に 、・７
て幅４肱Ｘ厚み３間×長さ１５ｍｘの抗折力試験片を作
成した。伺、該試験片のうちの何本かについてはＣＶＤ
により膜厚２μｍのＳｉ８Ｎ４ 被覆を施し、これら
Ｓｉ３Ｎ４被覆材と非被覆材について室温から１２００
°Ｃまでの温度域にわたって抗折力を測定した結果を第
１表に示す。
として添加したものを充分混合、成形後１７００℃×３
０分、窒素分圧１気圧、２００に９７ｃｍ２の加圧条件
下でホットプレスを行ない板状のＳｉ３Ｎ４焼結体を得
、この板状焼結体よりダイヤモンド加工に 、・７
て幅４肱Ｘ厚み３間×長さ１５ｍｘの抗折力試験片を作
成した。伺、該試験片のうちの何本かについてはＣＶＤ
により膜厚２μｍのＳｉ８Ｎ４ 被覆を施し、これら
Ｓｉ３Ｎ４被覆材と非被覆材について室温から１２００
°Ｃまでの温度域にわたって抗折力を測定した結果を第
１表に示す。
〔単位ＫｆＩ／ＩＵＬ２〕
実施例２゜
５ｉｓＮ４粉末に体積率にして５％のＡｌ２Ｏ８を添加
、混合後１７００℃×３０分、 ２００に９／Ｃｒｎ”
、 ＰＮ２＝＝１ ａｔｍ、の条件下で加圧焼結を行な
い５ｉＢＮ４焼結体を得た。
、混合後１７００℃×３０分、 ２００に９／Ｃｒｎ”
、 ＰＮ２＝＝１ ａｔｍ、の条件下で加圧焼結を行な
い５ｉＢＮ４焼結体を得た。
次にこの焼結体からダイヤモンド加工によって横４ ｍ
ｘ １縦３駅、長さ１５駄の抗折力試験片を作成した。
ｘ １縦３駅、長さ１５駄の抗折力試験片を作成した。
この抗折力試験片を［Ａ）とする。この試験片ｆＡ］上
にさらにＣＶＤにより厚み３μｍの５ｉＢＮ４被覆を行
なった試験片を［ＢＪとする。
にさらにＣＶＤにより厚み３μｍの５ｉＢＮ４被覆を行
なった試験片を［ＢＪとする。
この［Ａ］ ［Ｂ］両試験片の耐酸化性を調査する為０
２ ｇａｓ中］２００°Ｃで２４０ｈｒの酸化性雰囲気
中にさらした後の酸化による重量増加率を測定すると共
に、酸化テスト前後での抗折力を比較した。その結果を
第２表に示す。
２ ｇａｓ中］２００°Ｃで２４０ｈｒの酸化性雰囲気
中にさらした後の酸化による重量増加率を測定すると共
に、酸化テスト前後での抗折力を比較した。その結果を
第２表に示す。
さなかった試験片においては、酸化による重量増加が多
く酸化試験後には大きく抗折力が大きく低下するのに対
し５ｉａＮ＋被覆材においては酸化による重量増加も少
なく、抗折力の低下もほとんどない。淘、参考ｊでにっ
け加えると５ｉｓＮ４被覆を施らした後は焼結体の粒界
が選択的に酸化されており表面の凹凸が著しいことが観
察された、この表面の粒界酸化による凹凸が酸化試験後
のＴＲ８を著しく劣下させたものと考えられる。
く酸化試験後には大きく抗折力が大きく低下するのに対
し５ｉａＮ＋被覆材においては酸化による重量増加も少
なく、抗折力の低下もほとんどない。淘、参考ｊでにっ
け加えると５ｉｓＮ４被覆を施らした後は焼結体の粒界
が選択的に酸化されており表面の凹凸が著しいことが観
察された、この表面の粒界酸化による凹凸が酸化試験後
のＴＲ８を著しく劣下させたものと考えられる。
実施例３゜
５ｉａＮ４粉末に体積率にして２．５％のＭｇ０２．５
％ＣＡＩｇＯａを添加後、充分に混合後、成型し、１７
３０°ＣＸ３０分、ＰＮ２ ＝ １．０ ａ ｔｍ、
２００ Ｋｇ／ｃａｍ の加圧条件下で焼結−を行な
い、この焼結体よりダイヤモンド加工により、前述と同
寸法の抗折力試験片を作成し、これにＣＶＤにて種々の
厚みの５ｉｓＮ４相を被楊し、被覆処理後の抗折力を種
々の温度において比較したのが第３表である。
％ＣＡＩｇＯａを添加後、充分に混合後、成型し、１７
３０°ＣＸ３０分、ＰＮ２ ＝ １．０ ａ ｔｍ、
２００ Ｋｇ／ｃａｍ の加圧条件下で焼結−を行な
い、この焼結体よりダイヤモンド加工により、前述と同
寸法の抗折力試験片を作成し、これにＣＶＤにて種々の
厚みの５ｉｓＮ４相を被楊し、被覆処理後の抗折力を種
々の温度において比較したのが第３表である。
実施倒毛
５ｉＢＮ４粉末に重量比にして５ ｗｌｏのＹ２Ｏ８５
ｗ／。
ｗ／。
のＡｌａＯｓを添加後、充分に混合した粉末を乾燥後成
型し、１７５０℃ｘ １ ｈｒｔ ＰＮ２＝１ ａｔｍ
の条件下で常圧焼結を行ない、矩形のＳｉ８Ｎ４焼
結体を得た。 ｌ′ｊこの焼結体を平面研摩、ラッ
ピング後ＰＶＤにて５ｉｓＮ４被覆を行なった。被覆終
了後母材と被覆相を分離し、各々についてＳＥＭにょる
粒径測定及び不純物としてＦｅｅ Ａｌｅ Ｃａ に
ついての分析調査を行なった。その結果を第４表に示す
。
型し、１７５０℃ｘ １ ｈｒｔ ＰＮ２＝１ ａｔｍ
の条件下で常圧焼結を行ない、矩形のＳｉ８Ｎ４焼
結体を得た。 ｌ′ｊこの焼結体を平面研摩、ラッ
ピング後ＰＶＤにて５ｉｓＮ４被覆を行なった。被覆終
了後母材と被覆相を分離し、各々についてＳＥＭにょる
粒径測定及び不純物としてＦｅｅ Ａｌｅ Ｃａ に
ついての分析調査を行なった。その結果を第４表に示す
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） ５ｉａＮ４基焼結体の表面にＳｉ３Ｎ４薄層が
被覆された構造であることを特徴とする複合セラミック
部材。 （２、特許請求の範囲第（１）項において、５１ｇＮ４
被覆層の厚みが０．３μｍ以上、１０μｍ以下であるこ
とを特徴とする複合セラミック部材。 （３）特許請求の範囲第（１）項、第（２）項において
、被覆層が化学的蒸着法もしくは物理的蒸気法による被
覆層であることを特徴とする複合セラミック部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7608182A JPS58194781A (ja) | 1982-05-06 | 1982-05-06 | 複合セラミツク部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7608182A JPS58194781A (ja) | 1982-05-06 | 1982-05-06 | 複合セラミツク部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58194781A true JPS58194781A (ja) | 1983-11-12 |
Family
ID=13594866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7608182A Pending JPS58194781A (ja) | 1982-05-06 | 1982-05-06 | 複合セラミツク部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58194781A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03237067A (ja) * | 1990-02-13 | 1991-10-22 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53120709A (en) * | 1977-03-25 | 1978-10-21 | Ford Motor Co | Silicon nitride part manufacture |
| JPS5490968A (en) * | 1977-12-27 | 1979-07-19 | Toshiba Ceramics Co | Semiconductor diffusion furnace reactive tube |
| JPS54155211A (en) * | 1978-05-29 | 1979-12-07 | Toshiba Ceramics Co | Heat resistant material |
-
1982
- 1982-05-06 JP JP7608182A patent/JPS58194781A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53120709A (en) * | 1977-03-25 | 1978-10-21 | Ford Motor Co | Silicon nitride part manufacture |
| JPS5490968A (en) * | 1977-12-27 | 1979-07-19 | Toshiba Ceramics Co | Semiconductor diffusion furnace reactive tube |
| JPS54155211A (en) * | 1978-05-29 | 1979-12-07 | Toshiba Ceramics Co | Heat resistant material |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03237067A (ja) * | 1990-02-13 | 1991-10-22 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体の製造法 |
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