JPS60118685A - 窒化珪素被覆黒鉛質耐火物の製造方法 - Google Patents

窒化珪素被覆黒鉛質耐火物の製造方法

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JPS60118685A
JPS60118685A JP22626383A JP22626383A JPS60118685A JP S60118685 A JPS60118685 A JP S60118685A JP 22626383 A JP22626383 A JP 22626383A JP 22626383 A JP22626383 A JP 22626383A JP S60118685 A JPS60118685 A JP S60118685A
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JP
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silicon nitride
silicon
graphite
manufacture
refractory
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泰廣 松下
今城 守
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Nippon Crucible Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は耐酸化性、耐食性にすぐねた窒化珪素被覆黒
鉛質耐火物の製造方法に関する。
黒鉛−炭化珪素系もしくは黒船−アルミナ系などの黒鉛
質耐火物の耐酸化性、耐食性を向ヒするため、耐火物表
面に被覆膜を形成させることが従来から行われている。
被覆膜は耐火物表面に充分な強度で密着すること、酸素
との接触において充分な気密性を有すること、膜自身が
耐食性、耐火性を有していることなどが必要であるが、
従来から行われている被覆膜は、密着性、気密性は充分
であっても耐食性が充分でないなど、−長−短があって
前記の諸性質を充分に満足させるものは未だ見当らない
この発明は、以トの実情に鑑みなされたもので、重量で
金属珪素粉末75〜99%、アルミナ粉末1〜25%に
焼結助剤を加えブζ泥漿を黒鉛質耐火物の表面に塗布し
たのち、窒素雰囲気中に4:(いて高温で加熱すること
を特徴とする窒fに珪素被覆黒鉛質耐火物の製造方法を
要旨とするものである。
次にその詳細について説明すると、金属fl素は高温の
窒素雰囲気中で窒素と反応して窒化珪素を生成する。窒
化珪素は熱膨張率か小さいので、耐火物表面が加熱され
被覆膜がいち早く急熱されても、また耐火物自体が高温
になったときでも両者の膨張差が小さいことから、それ
に伴う剥離は起こきない。金属珪素は耐火物の生地界面
では耐火物中の炭素と反応して炭化珪素となるから、被
覆膜は耐火物と極めて強固に密着する。金属珪素粉末は
、粒度74pm以下のものを使用する。74)trn以
上では窒化珪素化反応に長時間かかるので好まL<ない
。金属E1.素粉末は前記粒度のものを重量で75〜9
11%使用する。75%以下では窒化珪素被覆膜の性質
が充分に出ないので好ましくなく、・1だ90%以上で
は耐食性が悪くなるので好唸しくブトい。
アルミナ粉末と金属珪素粉末を併用すると金属flj素
の反応焼結とアルミナの自己焼結との相乗効1■により
低気孔で強固な窒化珪素被覆が形成され、溶融金属やス
ラグに対する耐食性が良好きなるので、被覆した黒鉛質
耐火物の耐食性が著1. <向−にする。アルミナ粉末
は粒度74t1m以下のものを使用する。74μm以−
1−では焼結性が悪くなるので気密で強固存被覆を形成
せず、好捷しくない。アルミナ粉末は前記粒度のものを
1〜25%、好1しくけ5〜10%使用する。1%以下
では耐食性が悪くなって好ましくなく、また25%以上
では被覆lI位の熱膨張率が大きくなり、被覆膜が剥離
し易くなるので好1しくない。
焼結助剤としては硼酸、無水硼酸、ホウ砂などの硼酸塩
等を使用する。これらの焼結助剤の水溶液を前記粉末に
混合すると、その泥漿物が耐火物素地によく接着し、ま
た乾燥強度が得られ、高温では焼結助剤となる。焼結助
剤はその川が少ないと接着性等の効果がなく、過量では
硼酸系ガラスとして残留し、耐火度を低下させる。it
濃度で約10%水溶液が適当である。
前記金属珪素粉末、アルミナ粉末に硼酸水溶液等を加え
た泥漿を黒鉛質耐火物表面に被覆させたのち、窒素ガス
を流入させた炉内で95 (1’0まで1 (10’0
〆、で¥1− mし2時間保持する。このIQ l?J
iで金属珪素の粒子表面を窒化させる。2時間保持しな
いでその−まま昇温を続けると金属珪素は温度上界2−
共に表面か軟化し、窒化より先VC珪素粒子間で焼結す
るに至るため、窒素の拡散が著しく遅れ、均一 な膜厚
の窒fヒf−+素が生成しない。次に1,35(lCま
で50 ’07(II、 r’r昇温し、12時間保持
する。このような昇温パターンをとると金属珪素の約9
5%が窒化陣素化し、膜厚が均一で、気密かつ強固な窒
化珪素被覆が形成される。
このようにして出東た耐人物は、耐酸化性および耐食性
にすぐれているから、この発明の方法は黒鉛坩堝、浸漬
ノズル、ロングノズル、同フラ・ンクスライン部、キュ
ポラ用れんがなどの溶融金属、溶融スラグなどに対する
侵食の防止に有効である。
次に実施例について説明する。
93%の純度を有する74μm以下の金属珪素粉末1)
5重版%と、98%の純度を有する74μm以下のアル
ミナ粉末5重量%に重量濃度10%の硼酸水溶液を加え
た泥漿を黒鉛−炭化珪素系黒鉛坩堝表面に膜厚1.5闘
の被覆をした。波器後充分に乾燥したのち、内容積20
0にの加熱炉に入れ、950Cまで1000Arrで昇
温し2時間保持した。
その後1.:35 (lまで50CArで昇温し、12
時間保持した。全加熱中417i観窒素ガスを炉内に流
した。
冷却後、被覆物をX線回折にかけたところ、第1図のよ
うにSi3N4.5i2oN4、Si、Ajj2o、、
などがみられるが、金属珪素の約95%が窒化珪素に変
化していることが判明した。
次に、L記条件で300番黒鉛坩堝(黄銅300kgを
溶解できる容量をもつもの)の表面に被覆をJlぞ成さ
せ実炉試験をしたところ、第1表の結果を得ることがで
き、従来品に比較して良好な成績を収めることができた
第1表 実炉試験結果 JT、SH5111W、A鋳物
溶解金属 ]3 c−(i 溶解温度 1,320°C
【図面の簡単な説明】
第1図は被覆物のX線回折図である。 特許出願人 日本坩堝株式会社 代理人弁理士 片 山 大 手続補正書(自発) 1 ・11件の表示 昭和58イ「 特許 願第226263号2 発明の名
称 窒化珪素被段黒鉛質耐火物の製造方法3 補正をす
る者 小f’lとの関係 特許出願人 +に’E(H山)日本坩堝株式会叶 4代理人

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 重量で金属珪素粉末75〜99%、アルミナ粉末1〜2
    5%に焼結助剤を加えた泥漿を黒鉛質耐火物の表面に塗
    布したのち、窒素雰囲気中に才Sいて高温で加熱するこ
    とを特徴とする窒化珪素被覆黒鉛質耐火物の製造方法。
JP22626383A 1983-11-30 1983-11-30 窒化珪素被覆黒鉛質耐火物の製造方法 Granted JPS60118685A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6148492A (ja) * 1984-08-17 1986-03-10 株式会社 ほくさん 高温用型材のコ−テイング方法
US5909232A (en) * 1992-02-27 1999-06-01 Fuji Photo Film Co., Ltd. Thermal recording system for preheating a thermosensitive recording medium and method therefor
CN114560707A (zh) * 2022-03-24 2022-05-31 湖南国发控股有限公司 一种窑具生产用氮化硅浸渍剂的配方及制备与应用工艺

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