JPH0127029B2 - - Google Patents
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- JPH0127029B2 JPH0127029B2 JP59171335A JP17133584A JPH0127029B2 JP H0127029 B2 JPH0127029 B2 JP H0127029B2 JP 59171335 A JP59171335 A JP 59171335A JP 17133584 A JP17133584 A JP 17133584A JP H0127029 B2 JPH0127029 B2 JP H0127029B2
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Landscapes
- Mold Materials And Core Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は例えば太陽電池製造用の多結晶シリコ
ンウエハを製造するため、溶融シリコンの供給を
受けることとなる高温用型材に関し、当該型材に
つき、これを保護したり、同型材の素材であるカ
ーボンやモリブデンなどが製品である多結晶シリ
コンウエハなどに不純物として析出されることを
防止したり、また離型剤としての役割を果させる
ため施されるSi3N4によるコーテイング膜の形成
方法に係るものである。
ンウエハを製造するため、溶融シリコンの供給を
受けることとなる高温用型材に関し、当該型材に
つき、これを保護したり、同型材の素材であるカ
ーボンやモリブデンなどが製品である多結晶シリ
コンウエハなどに不純物として析出されることを
防止したり、また離型剤としての役割を果させる
ため施されるSi3N4によるコーテイング膜の形成
方法に係るものである。
従来カーボン、セラミツク等の高融点素材また
は、それらの複合材により形成された高温用型材
について、その型表面にSiCやSi3N4によるコー
テイング膜を形成しようとするときは、当該
SiC、Si3N4自体をCVD法、スパツタリング法に
より蒸着するか、同上粉末を有機溶剤にといてス
プレー手段により塗布したりしている。
は、それらの複合材により形成された高温用型材
について、その型表面にSiCやSi3N4によるコー
テイング膜を形成しようとするときは、当該
SiC、Si3N4自体をCVD法、スパツタリング法に
より蒸着するか、同上粉末を有機溶剤にといてス
プレー手段により塗布したりしている。
ところがSi3N4等の蒸着によりコーテイング膜
を形成するには、非常に長時間を要し、数日がか
りで100μｍ程度の膜厚しか形成できず、しかも
それ以上の膜厚とすること自体が、実際上困難と
なる。
を形成するには、非常に長時間を要し、数日がか
りで100μｍ程度の膜厚しか形成できず、しかも
それ以上の膜厚とすること自体が、実際上困難と
なる。
一方前記した粉末のスプレー塗布では、コーテ
イング膜が容易に剥れ落ちてしまう欠陥があり、
そこでこれを剥離しにくくするため焼結工程を付
加するようにしているが、SiC、Si3N4の粉末を
焼結するのには1600℃以上の高温条件が必要とな
るだけでなく、圧力をも加えながらの焼結処理が
要求されることとなるので、このコーテイング方
法は非現実的といえるほど困難を伴うものであ
る。
イング膜が容易に剥れ落ちてしまう欠陥があり、
そこでこれを剥離しにくくするため焼結工程を付
加するようにしているが、SiC、Si3N4の粉末を
焼結するのには1600℃以上の高温条件が必要とな
るだけでなく、圧力をも加えながらの焼結処理が
要求されることとなるので、このコーテイング方
法は非現実的といえるほど困難を伴うものであ
る。
本発明は上記従来法の欠陥に鑑み、Si3N4粉末
を用いようとする従来の観念を捨て、高温用型材
の型表面に塗布しておいたSi粉末を、窒素雰囲気
中での加熱処理によつて窒化させることで、
Si3N4のコーテイング膜を形成することにより、
1200℃程度の低い温度で、しかも短時間に従来例
であるSi3N4粉末の焼結によるコーテイング膜と
同程度のものを形成できるようにしようというの
が、その目的である。
を用いようとする従来の観念を捨て、高温用型材
の型表面に塗布しておいたSi粉末を、窒素雰囲気
中での加熱処理によつて窒化させることで、
Si3N4のコーテイング膜を形成することにより、
1200℃程度の低い温度で、しかも短時間に従来例
であるSi3N4粉末の焼結によるコーテイング膜と
同程度のものを形成できるようにしようというの
が、その目的である。
本発明は上記の目的を達成するための高温用型
材コーテイング方法に係り、その特徴とするとこ
ろは、カーボン、セラミツク等の高融点素材また
は、それらの複合材により形成された高温用型材
につき、その型表面に、シリコン粉末の塗布層を
形成した後、これを窒素雰囲気中にて、所要温
度、所要経時だけ焼成することにより、上記の型
表面に上記塗布層のシリコンを、当該雰囲気中の
窒素により窒化することで、Si3N4のコーテイン
グ膜を形成するようにしたことにある。
材コーテイング方法に係り、その特徴とするとこ
ろは、カーボン、セラミツク等の高融点素材また
は、それらの複合材により形成された高温用型材
につき、その型表面に、シリコン粉末の塗布層を
形成した後、これを窒素雰囲気中にて、所要温
度、所要経時だけ焼成することにより、上記の型
表面に上記塗布層のシリコンを、当該雰囲気中の
窒素により窒化することで、Si3N4のコーテイン
グ膜を形成するようにしたことにある。
窒素雰囲気中での加熱処理に際し、高温用型材
の型表面に塗布されているSiは、その融点が窒化
シリコンよりも低く、焼結温度も1200℃前後と低
い温度ですむから、当該Siはこのような温度で焼
結しながら窒化されていくこととなり、また窒素
はシリコン原子の橋渡しをしながら結合していく
ので、焼成、窒化により形成された本発明による
Si3N4のコーテイング膜は、結果的にSi3N4粉末
を1600℃といつた高温で焼結した従来法によるコ
ーテイング層と、同等のものが得ることになる。
の型表面に塗布されているSiは、その融点が窒化
シリコンよりも低く、焼結温度も1200℃前後と低
い温度ですむから、当該Siはこのような温度で焼
結しながら窒化されていくこととなり、また窒素
はシリコン原子の橋渡しをしながら結合していく
ので、焼成、窒化により形成された本発明による
Si3N4のコーテイング膜は、結果的にSi3N4粉末
を1600℃といつた高温で焼結した従来法によるコ
ーテイング層と、同等のものが得ることになる。
先ず第２図に示す通り、カーボン、アルミナ、
モリブデン等の高融点材料により形成された高温
用型材１の型表面１′に、シリコン粉末２をアル
コール等の有機溶剤にといてスプレーしてやるこ
とでシリコン粉末２による塗布層３を形成する
が、ここでシリコン粉末は粒子の大きさが２〜
3μｍ程度のものを用いる。
モリブデン等の高融点材料により形成された高温
用型材１の型表面１′に、シリコン粉末２をアル
コール等の有機溶剤にといてスプレーしてやるこ
とでシリコン粉末２による塗布層３を形成する
が、ここでシリコン粉末は粒子の大きさが２〜
3μｍ程度のものを用いる。
上記実施例では塗布層３をスプレー手段により
形成するようにしたが、100メツシユ程度の印刷
用スクリーンを用いてシリコンペーストを印刷す
ることで同層３を得るようにしてもよい。
形成するようにしたが、100メツシユ程度の印刷
用スクリーンを用いてシリコンペーストを印刷す
ることで同層３を得るようにしてもよい。
ここでシリコンペーストとしては、粒子の大き
さが２〜3μｍのシリコン粉末とソルベントおよ
びバインダーとからなるが、ソルベルトはカルビ
トールアセテートとテレピネオール、バインダー
にはセルロース系のものを用いることができ、当
該印刷後にあつて、ソルベントとバインダーを飛
散させるために空気中にて400℃、30分間当該型
材１を加熱する。
さが２〜3μｍのシリコン粉末とソルベントおよ
びバインダーとからなるが、ソルベルトはカルビ
トールアセテートとテレピネオール、バインダー
にはセルロース系のものを用いることができ、当
該印刷後にあつて、ソルベントとバインダーを飛
散させるために空気中にて400℃、30分間当該型
材１を加熱する。
次に上記の諸法により塗布層３の形成された高
温用型材１を、電気炉の使用により窒素雰囲気中
にて1200℃で３時間程度焼成し、これにより第１
図の如くSi3N4によるコーテイング膜４を形成す
るのである。
温用型材１を、電気炉の使用により窒素雰囲気中
にて1200℃で３時間程度焼成し、これにより第１
図の如くSi3N4によるコーテイング膜４を形成す
るのである。
ここで前記の如くスプレー手段により塗布層３
を形成したときには、出来上つたコーテイング膜
４が、指で触れても窒化シリコンが指先に付着し
ない、或る程度しつかりしたコーテイング状態と
なるから、粉末としての性質が残つており、従つ
て離型剤としての効用を満足させることができ、
しかも適度に型表面１′に、しつかりと付着して
いるので離型剤としても、不本意な剥離がなく再
使用が可能となる。
を形成したときには、出来上つたコーテイング膜
４が、指で触れても窒化シリコンが指先に付着し
ない、或る程度しつかりしたコーテイング状態と
なるから、粉末としての性質が残つており、従つ
て離型剤としての効用を満足させることができ、
しかも適度に型表面１′に、しつかりと付着して
いるので離型剤としても、不本意な剥離がなく再
使用が可能となる。
そして、このようなコーテイング膜４を形成し
た当該型材１により、多結晶シリコンウエハ等を
製造した場合、同型材１のＣ等が製品に侵入して
しまうことがないだけでなく、Si3N4粉末が原料
である溶融シリコン中に巻き込まれるといつたこ
とも生ぜず、またスプレー手段によるときは当該
型表面１′に凹凸があつても、簡単に塗布層３が
形成される。
た当該型材１により、多結晶シリコンウエハ等を
製造した場合、同型材１のＣ等が製品に侵入して
しまうことがないだけでなく、Si3N4粉末が原料
である溶融シリコン中に巻き込まれるといつたこ
とも生ぜず、またスプレー手段によるときは当該
型表面１′に凹凸があつても、簡単に塗布層３が
形成される。
これに対して、前掲後者である印刷用スクリー
ンによる塗布層３の形成手段を採用した場合に
は、スクリーンで印刷するため表面が非常に滑ら
かで、密度も高いコーテイング膜４を得ることが
でき、またバインダーを用いているから可成り硬
い丈夫な膜となる。
ンによる塗布層３の形成手段を採用した場合に
は、スクリーンで印刷するため表面が非常に滑ら
かで、密度も高いコーテイング膜４を得ることが
でき、またバインダーを用いているから可成り硬
い丈夫な膜となる。
しかし、この際上記バインダーの量を適宜減ら
すことにより、或る程度軟かいコーテイング膜４
を作ることもでき、このようにすることで、離型
剤としての効用を発揮させることもでき、もちろ
ん再使用も可能であり、しかも前記の如き多結晶
シリコンウエハを、当該型材の回転によつて、こ
れに供給されたシリコン融液を拡径して製造（ス
ピン法）しようとするときなどには、滑らかな面
をもつた製品が得られることになる。
すことにより、或る程度軟かいコーテイング膜４
を作ることもでき、このようにすることで、離型
剤としての効用を発揮させることもでき、もちろ
ん再使用も可能であり、しかも前記の如き多結晶
シリコンウエハを、当該型材の回転によつて、こ
れに供給されたシリコン融液を拡径して製造（ス
ピン法）しようとするときなどには、滑らかな面
をもつた製品が得られることになる。
ここで、さらに前記のシリコンペーストを、ア
ルコールにて希釈してからスプレーするようにし
て塗布層３を形成してもよく、このようにすれば
型表面１′に凹凸がある場合でも、丈夫なコーテ
イング膜４を形成することができ、またカーボン
やモリブデンなどの導電性をもつた高融点型材に
対し、本発明によるコーテイング層を施すように
すれば、同層は絶縁膜としての役割を果すことと
なるので、電気炉内での絶縁用に供することもで
きる。
ルコールにて希釈してからスプレーするようにし
て塗布層３を形成してもよく、このようにすれば
型表面１′に凹凸がある場合でも、丈夫なコーテ
イング膜４を形成することができ、またカーボン
やモリブデンなどの導電性をもつた高融点型材に
対し、本発明によるコーテイング層を施すように
すれば、同層は絶縁膜としての役割を果すことと
なるので、電気炉内での絶縁用に供することもで
きる。
本発明は前記の如き手段であり、上記のように
して具現することができるから、従来法よりも低
い温度にて目的を達することができ、Siの焼結温
度もSi3N4のそれより低いので、Siの焼結とその
窒化が円滑に進み、ＮがSi原子の橋渡しをしなが
ら結合して行くことで、Si3N4粉末の焼結品と同
質の焼結体を形成することができ、塗布層の形成
手段を適宜調整することで、離型剤としての効果
も容易に発揮させることができる。
して具現することができるから、従来法よりも低
い温度にて目的を達することができ、Siの焼結温
度もSi3N4のそれより低いので、Siの焼結とその
窒化が円滑に進み、ＮがSi原子の橋渡しをしなが
ら結合して行くことで、Si3N4粉末の焼結品と同
質の焼結体を形成することができ、塗布層の形成
手段を適宜調整することで、離型剤としての効果
も容易に発揮させることができる。
尚、窒素雰囲気にあつて前記の如く加熱処理し
た後、完全に窒化が完了したことを確認するため
には、その全重量の変化を検知すればよく、従つ
てこの際シリコン66％重量増になつたか否かを知
ればよいこととなる。
た後、完全に窒化が完了したことを確認するため
には、その全重量の変化を検知すればよく、従つ
てこの際シリコン66％重量増になつたか否かを知
ればよいこととなる。
第１図は本発明に係るコーテイング法により得
られた高温用型材の縦断正面説明図、第２図は同
法の初期工程時における同型材の縦断正面説明図
である。 １……高温用型材、１′……型表面、２……シ
リコン粉末、３……塗布層、４……コーテイング
膜。
られた高温用型材の縦断正面説明図、第２図は同
法の初期工程時における同型材の縦断正面説明図
である。 １……高温用型材、１′……型表面、２……シ
リコン粉末、３……塗布層、４……コーテイング
膜。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ カーボン、セラミツク等の高融点素材また
は、それらの複合材により形成された高温用型材
につき、その型表面に、シリコン粉末の塗布層を
形成した後、これを窒素雰囲気中にて、所要温
度、所要経時だけ焼成することにより、上記の型
表面に上記塗布層のシリコンを、当該雰囲気中の
窒素により窒化することで、Si3N4のコーテイン
グ膜を形成するようにしたことを特徴とする高温
用型材のコーテイング方法。 ２ 焼成のための所要温度が1200〜1400℃であ
り、所要経時が数時間である特許請求の範囲第１
項記載の高温用型材のコーテイング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17133584A JPS6148492A (ja) | 1984-08-17 | 1984-08-17 | 高温用型材のコ−テイング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17133584A JPS6148492A (ja) | 1984-08-17 | 1984-08-17 | 高温用型材のコ−テイング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6148492A JPS6148492A (ja) | 1986-03-10 |
| JPH0127029B2 true JPH0127029B2 (ja) | 1989-05-26 |
Family
ID=15921316
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17133584A Granted JPS6148492A (ja) | 1984-08-17 | 1984-08-17 | 高温用型材のコ−テイング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6148492A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60118685A (ja) * | 1983-11-30 | 1985-06-26 | 日本坩堝株式会社 | 窒化珪素被覆黒鉛質耐火物の製造方法 |
-
1984
- 1984-08-17 JP JP17133584A patent/JPS6148492A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60118685A (ja) * | 1983-11-30 | 1985-06-26 | 日本坩堝株式会社 | 窒化珪素被覆黒鉛質耐火物の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6148492A (ja) | 1986-03-10 |
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