JPH04224172A - 焼成用道具材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、焼成用道具材の製造方
法に関する。具体的に言うと、本発明に係る焼成用道具
材は、電子部品用セラミック素子の焼成工程に用いられ
るアルミナ質もしくはアルミナ／ジルコニア質炉材の表
面にジルコニアコーティング層を形成されたものである
。

【０００２】

【従来の技術】電子部品用のセラミック素子を焼成する
場合、炉材の表面にセラミック素子の成形体を並べ、所
定の温度でセラミック素子を焼成する。このための焼成
用炉材としては、一般的にアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）質、
アルミナ／ジルコニア（Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２）質もし
くはジルコニア質の各炉材が使用されている。また、近
年では耐熱衝撃性が高く、かつ低熱容量を目的に軽量化
された各組成の炉材も使用されている。

【０００３】しかし、焼成用炉材としてアルミナ質もし
くはアルミナ／ジルコニア質の炉材を使用する場合、こ
れらの炉材の表面に直接セラミック素子の成形体を並べ
て所定温度で焼成すると、セラミック素子が炉材と反応
を生じる。このため、アルミナ質もしくはアルミナ／ジ
ルコニア質炉材を用いる場合には、炉材の上にジルコニ
ア質のセッターを敷き、その上にセラミック素子を並べ
て焼成し、セラミック素子と炉材との反応を防止してい
る。

【０００４】また、別途セッターを用いることなくセラ
ミック素子と炉材との反応を防止するため、図２に示す
ように、アルミナ質もしくはアルミナ／ジルコニア質炉
材１１の表面に適当な厚さにジルコニアをコーティング
して焼き付けてジルコニアコーティング層１２を形成し
、このジルコニアコーティング層１２の上にセラミック
素子を並べて焼成することにより、セラミック素子と炉
材１１のアルミナ質との反応を防止するようにしたもの
もある。このアルミナ質もしくはアルミナ／ジルコニア
質炉材１１にジルコニアをコーティングする方法として
は、従来にあっては、焼成された炉材１１の表面にジル
コニアスラリーをハケ塗り、ディッピングあるいはスプ
レー噴霧等の方法によって塗布し、ジルコニアスラリー
を乾燥させた後、炉材焼成温度よりも低い温度でジルコ
ニアコーティング層１２を炉材１１に焼き付けている。

【０００５】このようにして形成されたジルコニアコー
ティング層１２は、炉材１１中のアルミナと一部反応す
るが、大部分は図２に示すように炉材１１の表面の凹凸
部へジルコニアコーティング層が食い込むことによって
、ジルコニアコーティング層１２の剥離強度が保たれて
いる。このため、従来のようなジルコニアコーティング
層１２の形成方法では、十分な剥離強度を得ることがで
きず、この炉材を用いてセラミック素子を焼成した場合
、温度サイクルの繰り返しによりジルコニアコーティン
グ層１２が剥がれて使用できなくなり、寿命の低下を招
くという問題があった。

【０００６】また、別なジルコニア層の形成方法として
は、炉材ベースの表面に熔射によってジルコニア層を形
成する方法もあるが、コストが高くついていた。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、叙上の従来
例の欠点に鑑みてなされたものであり、その目的とする
ところは、アルミナ質もしくはアルミナ／ジルコニア質
炉材の上に形成されたジルコニアコーティング層の剥離
強度を高めることにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の焼成用炉材の製
造方法は、アルミナ質もしくはアルミナ／ジルコニア質
原料を主材として炉材原料を調製し、この炉材原料を成
形して炉材成形体を形成し、炉材成形体の表面をジルコ
ニアスラリーでコーティングしてジルコニアコーティン
グ層を形成した後、炉材成形体とジルコニアコーティン
グ層とを所定の炉材焼成温度で同時焼成することを特徴
としている。

【０００９】

【作用】ジルコニアコーティング層は、アルミナもしく
はアルミナ／ジルコニア炉材の表面の凹凸に食い込んで
炉材表面に固着している。さらに、本発明にあっては、
アルミナ質もしくはアルミナ／ジルコニア質原料からな
る炉材成形体とジルコニアコーティング層とを所定の焼
成温度で同時焼成する時、炉材中のアルミナとジルコニ
アコーティング層との境界面で両層の拡散反応が起こり
、ジルコニア拡散層が形成され、これにより炉材の表面
に剥離強度の大きなジルコニアコーティング層が形成さ
れる。

【００１０】また、ジルコニアコーティング層を同時焼
成することにより、焼成用道具材の表面を平滑にするこ
とができた。

【００１１】さらに、ジルコニアコーティング層を炉材
と同時焼成しているので、ジルコニアコーティング層の
焼き付けコストが不必要になる。

【００１２】

【実施例】以下、本発明の実施例を添付図に基づいて詳
述する。本発明の一実施例に係る製造方法を説明する。 まず、所定の組成のアルミナ質もしくはアルミナ／ジル
コニア質原料を主材とする炉材原料を粉末成形法又は鋳
込成形法により所定形状に成形して炉材成形体を作る。 また、前記アルミナ質もしくはアルミナ／ジルコニア質
の原料には、焼成によって消失してしまう樹脂粒子等の
有機物を混合させてもよい。ついで、この炉材成形体の
表面にジルコニアスラリーをハケ塗り、ディッピング、
又はスプレー噴霧等の方法によって塗布してジルコニア
コーティング層を形成する。この後、表面にジルコニア
コーティング層を形成されたアルミナ質もしくはアルミ
ナ／ジルコニア質の炉材成形体を所定の炉材焼成温度で
同時焼成し、図１に示すように、アルミナ質もしくはア
ルミナ／ジルコニア質炉材１の表面にジルコニアコーテ
ィング層２を焼き付ける。

【００１３】このようにして焼成すると、炉材焼成温度
で炉材１中のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）とジルコニアコー
ティング層２のジルコニア（ＺｒＯ２）とが境界面で拡
散反応を起こしてジルコニア拡散層（Ａｌ２Ｏ３−Ｚｒ
Ｏ２層）３が形成される。これによりジルコニアコーテ
ィング層２が炉材１の表面に強固に形成される。従って
、ジルコニアコーティング層２が炉材１の表面の凹凸に
食い込むこととあいまって、ジルコニアコーティング層
２が大きな剥離強度を持つことになる。

【００１４】さらに、炉材成形体に焼成によって焼失す
る樹脂粒子等の有機物を混入させてあると、焼成時に当
該有機物が焼失して気孔が形成されるので、軽量の焼成
用道具材を製作することができる。また、この気孔内に
ジルコニアコーティング層が食い込むので、ジルコニア
コーティング層の剥離強度をより高めることができる。

【００１５】このようにして製作された焼成用道具材は
、セラミック素子の焼成時や温度サイクルでのジルコニ
アコーティング層の剥離がほとんどなく、実用ライフが
大巾に向上する。同時に、ジルコニアコーティング層に
よりセラミック素子とアルミナとの反応もほとんど生じ
ない。

【００１６】次に、本発明の具体的な実施例について説
明する。まず、下記のようにして本発明の方法によって
サンプル１〜４を製造した。また、従来方法によってサ
ンプル５を製造した。

【００１７】（サンプル１）市販の高純度アルミナ（純
度９９％以上）にカオリン粘土を０〜２．５重量部（好
適値１．５重量部）添加してスラリーを調製し、石膏型
を用いて鋳込成形して炉材成形体を形成し、離型し、さ
らに乾燥させた後、高純度安定化ジルコニア（純度９３
％以上、Ｙ２Ｏ３６％以上）のスラリーを炉材成形体の
表面にスプレー噴霧して０．２ｍｍ厚のジルコニアコー
ティング層を形成した。その後、１６００℃の温度に２
時間保持して焼成し、焼成用道具材（サンプル１）を製
作した。

【００１８】（サンプル２）市販の高純度アルミナ（純
度９９％以上）と高純度ジルコニア（純度９９％以上）
を重量比で９０：１０の割合で混合し、これにカオリン
粘土を０〜２．５重量部（好適値１．５重量部）添加し
てスラリーを調製し、石膏型を用いて鋳込成形して炉材
成形体を形成し、離型し、さらに乾燥させた後、ジルコ
ニアスラリーを炉材成形体の表面にスプレー噴霧して０
．２ｍｍ厚のジルコニアコーティング層を形成した。 その後、１６００℃の温度に２時間保持して焼成し、焼
成用道具材（サンプル２）を製作した。

【００１９】（サンプル３）市販の高純度アルミナ（純
度９９％以上）にカオリン粘土を０〜２．５重量部（好
適値１．５重量部）添加して、スラリーを調製した。さ
らに、気孔を作る為に樹脂粒子を体積比で３８ｖｏｌ％
となるように石膏型に充填し、その中に上記アルミナス
ラリーを流し込んで鋳込成形し、炉材成形体を石膏型か
ら離型し、乾燥させた後、ジルコニアのスラリーを炉材
成形体の表面にスプレー噴霧して０．２ｍｍ厚のジルコ
ニアコーティング層を形成した。その後、１６００℃の
温度に２時間保持し、樹脂粒子を焼失させて気孔を形成
すると共に炉材成形体を焼成して軽量の焼成用道具材（
サンプル３）を製作した。

【００２０】（サンプル４）市販の高純度アルミナ（純
度９９％以上）と高純度ジルコニア（純度９９％以上）
を重量比で９０：１０の割合で混合し、これにカオリン
粘土を０〜２．５重量部（好適値１．５重量部）添加し
てスラリーを調製した。さらに、気孔を作る為に樹脂粒
子を体積比で３８ｖｏｌ％となるように石膏型に充填し
、その中に上記アルミナスラリーを流し込んで鋳込成形
し、炉材成形体を石膏型から離型し、さらに乾燥させた
後、ジルコニアのスラリーを炉材成形体の表面にスプレ
ー噴霧して０．２ｍｍ厚のジルコニアコーティング層を
形成した。その後、１６００℃の温度に２時間保持し、
樹脂粒子を焼失させて気孔を形成すると共に炉材成形体
を焼成して軽量の焼成用道具材（サンプル４）を製作し
た。

【００２１】（サンプル５）市販の高純度アルミナ（純
度９９％以上）と高純度ジルコニア（純度９９％以上）
を重量比で９０：１０の割合で混合し、これにカオリン
粘土を０〜２．５重量部（好適値１．５重量部）添加し
てスラリーを調製した。さらに、気孔を作る為に樹脂粒
子を体積比で３８ｖｏｌ％となるように石膏型に充填し
、その中に上記アルミナスラリーを流し込んで鋳込成形
し、炉材成形体を石膏型から離型し、さらに乾燥させた
。この後、炉材成形体を１６００℃の焼成温度で焼成し
、樹脂粒子を焼失させ、軽量の焼成用炉材を製作した。 この焼成された炉材の表面にジルコニアのスラリーを０
．２ｍｍ厚にスプレー噴霧し、再び焼成して炉材の表面
にジルコニアコーティング層を形成した。

【００２２】上記各方法によって製造されたサンプル１
〜４（本発明の実施例）及びサンプル５（従来例）の各
道具材の上にセラミックコンデンサーを積載し、１３５
０℃で焼成する工程を繰り返し行ない、炉材表面のジル
コニアコーティング層の剥離を確認した。この結果を表
１に示す。なお、ライフ（寿命）は、ジルコニアコーテ
ィング層に剥離が生じるまでの焼成回数を示している。

【００２３】

【表１】

【００２４】表１から明らかなように、炉材成形体にジ
ルコニアコーティング層を形成した後、炉材成形体の焼
成温度で同時焼成したサンプル１〜４は、サンプル５と
比較して、大幅にジルコニアコーティング層の剥離強度
ないし寿命が大きくなっており、しかも炉材表面は平滑
となっている。

【００２５】

【発明の効果】本発明によれば、ジルコニアのコーティ
ング層をアルミナ質もしくはアルミナ／ジルコニア質炉
材と同時焼成しているので、ジルコニアコーテング層の
剥離強度を大幅に増大させることができ、焼成用道具材
の実用ライフが長くなる。また、ジルコニアコーティン
グ層を炉材と一体焼成することにより、ジルコニアコー
ティング層の表面状態を滑らかにすることができた。さ
らに、ジルコニアコーティング層を炉材と一体焼成する
ことにより、ジルコニアコーティング層の焼付けコスト
を不必要にでき、安価に焼成用道具材を製作することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法によって製造された焼成用炉材を
示す拡大断面図である。

【図２】従来の方法によって製造された焼成用炉材を示
す拡大断面図である。

【符号の説明】

１　　アルミナ質もしくはアルミナ／ジルコニア質炉材
２　　ジルコニアコーティング層

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　アルミナ質もしくはアルミナ／ジルコ
   ニア質原料を主材として炉材原料を調製し、この炉材原
   料を成形して炉材成形体を形成し、炉材成形体の表面を
   ジルコニアスラリーでコーティングしてジルコニアコー
   ティング層を形成した後、炉材成形体とジルコニアコー
   ティング層とを所定の炉材焼成温度で同時焼成すること
   を特徴とする焼成用道具材の製造方法。