JPH05296671A - 焼成用治具 - Google Patents
焼成用治具Info
- Publication number
- JPH05296671A JPH05296671A JP4131529A JP13152992A JPH05296671A JP H05296671 A JPH05296671 A JP H05296671A JP 4131529 A JP4131529 A JP 4131529A JP 13152992 A JP13152992 A JP 13152992A JP H05296671 A JPH05296671 A JP H05296671A
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- JP
- Japan
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- alumina
- zirconia
- substrate
- covering
- baking jig
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 被焼成物との反応が極めて少なく、しかも被
覆層が長期にわたって安定な焼成用治具を提供する。 【構成】 気孔率が２０〜８５％のアルミナ質基材の表
面が未安定化ジルコニアで被覆されていることを特徴と
する焼成用治具。
覆層が長期にわたって安定な焼成用治具を提供する。 【構成】 気孔率が２０〜８５％のアルミナ質基材の表
面が未安定化ジルコニアで被覆されていることを特徴と
する焼成用治具。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックスコンデンサ
ー等の機能性セラミックスの焼成に用いる焼成用治具に
関する。
ー等の機能性セラミックスの焼成に用いる焼成用治具に
関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスコンデンサー等に代表され
る機能性セラミックスはチタン酸バリウム系，チタン酸
ストロンチウム系，チタン酸ジルコン酸鉛系，フェライ
ト系セラミックスを、高温で焼成することにより製造さ
れる。高温で焼成する際にはアルミナ質，ムライト質，
ジルコニア質，マグネシア質等の、緻密質あるいは多孔
質耐火物が焼成用治具として使用される。これらの焼成
用治具の材質は、価格，寿命，及び処理する機能性セラ
ミックスとの高温での反応性等を勘案して決定される。
それらのうち焼成する機能性セラミックスと高温で反応
しない材質を選定することが極めて重要である。すなわ
ち、両者の反応性が高い場合、製品である機能性セラミ
ックスの特性が著しく損なわれ商品価値を失うこととな
る。
る機能性セラミックスはチタン酸バリウム系，チタン酸
ストロンチウム系，チタン酸ジルコン酸鉛系，フェライ
ト系セラミックスを、高温で焼成することにより製造さ
れる。高温で焼成する際にはアルミナ質，ムライト質，
ジルコニア質，マグネシア質等の、緻密質あるいは多孔
質耐火物が焼成用治具として使用される。これらの焼成
用治具の材質は、価格，寿命，及び処理する機能性セラ
ミックスとの高温での反応性等を勘案して決定される。
それらのうち焼成する機能性セラミックスと高温で反応
しない材質を選定することが極めて重要である。すなわ
ち、両者の反応性が高い場合、製品である機能性セラミ
ックスの特性が著しく損なわれ商品価値を失うこととな
る。
【０００３】そのため、前記材質のうちジルコニア質の
焼成用治具を選定せざるを得ない場合がある。しかし、
ジルコニア質の焼成用治具には、（１）高温で使用した
際に変形しやすい，（２）熱伝導率が低いために温度分
布が悪くなる，（３）熱膨張率が大きく耐熱衝撃性に劣
るため亀裂が発生しやすい，（４）高価である，等の耐
久性及び価格に関する諸問題がある。
焼成用治具を選定せざるを得ない場合がある。しかし、
ジルコニア質の焼成用治具には、（１）高温で使用した
際に変形しやすい，（２）熱伝導率が低いために温度分
布が悪くなる，（３）熱膨張率が大きく耐熱衝撃性に劣
るため亀裂が発生しやすい，（４）高価である，等の耐
久性及び価格に関する諸問題がある。
【０００４】この問題を解決するために、上記の問題点
においてジルコニア質よりも優れたアルミナ質あるいは
アルミナ・シリカ質の焼成用治具の表面にジルコニア質
を被覆層として設けて、反応性、耐久性及び価格の面に
おいてバランスのとれたものを提供することが試みられ
ている。
においてジルコニア質よりも優れたアルミナ質あるいは
アルミナ・シリカ質の焼成用治具の表面にジルコニア質
を被覆層として設けて、反応性、耐久性及び価格の面に
おいてバランスのとれたものを提供することが試みられ
ている。
【０００５】アルミナ質あるいはアルミナ・シリカ質の
焼成用治具の表面にジルコニア質を被覆層として設ける
場合には、被覆層に亀裂が生じたり、剥離せぬ様に準安
定化ジルコニアもしくは安定化ジルコニアが使用され
る。その理由は、公知の通り単斜晶ジルコニア（未安定
化ジルコニア）の９００〜１２００℃で生じる相変態に
ともなう熱膨張収縮により被覆層に亀裂や剥離が生じる
からである。
焼成用治具の表面にジルコニア質を被覆層として設ける
場合には、被覆層に亀裂が生じたり、剥離せぬ様に準安
定化ジルコニアもしくは安定化ジルコニアが使用され
る。その理由は、公知の通り単斜晶ジルコニア（未安定
化ジルコニア）の９００〜１２００℃で生じる相変態に
ともなう熱膨張収縮により被覆層に亀裂や剥離が生じる
からである。
【０００６】一方、被焼成物であるセラミックスコンデ
ンサー等の機能性セラミックスとの反応性の点では、安
定化剤を含有しない未安定化ジルコニアの方が優れてい
る。
ンサー等の機能性セラミックスとの反応性の点では、安
定化剤を含有しない未安定化ジルコニアの方が優れてい
る。
【０００７】従って、未安定化ジルコニアを使用する場
合は、アルミナ質の焼成用治具の上に未安定化ジルコニ
アの粉体を敷きつめ、その粉体層の上に被焼成物を載せ
て高温焼成を行うという方法が採用されている。しかし
この方法では焼成毎にジルコニア粉体の除去及び敷きつ
める作業を繰り返し行う必要があり、その工程は極めて
煩雑となる。
合は、アルミナ質の焼成用治具の上に未安定化ジルコニ
アの粉体を敷きつめ、その粉体層の上に被焼成物を載せ
て高温焼成を行うという方法が採用されている。しかし
この方法では焼成毎にジルコニア粉体の除去及び敷きつ
める作業を繰り返し行う必要があり、その工程は極めて
煩雑となる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的と
するところは、被焼成物との反応が極めて少ない未安定
化ジルコニアがアルミナ質基材の表面に一体化被覆され
ており、且つ、被覆層が長期にわたって安定な焼成用治
具を提供するにある。
するところは、被焼成物との反応が極めて少ない未安定
化ジルコニアがアルミナ質基材の表面に一体化被覆され
ており、且つ、被覆層が長期にわたって安定な焼成用治
具を提供するにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上述の目的は、気孔率が
２０〜８５％のアルミナ質基材の表面が未安定化ジルコ
ニアで被覆されていることを特徴とする焼成用治具によ
り達成される。
２０〜８５％のアルミナ質基材の表面が未安定化ジルコ
ニアで被覆されていることを特徴とする焼成用治具によ
り達成される。
【００１０】本発明のアルミナ質基材のアルミナ含有量
は好ましくは７５重量％以上、さらに好ましくは８５重
量％以上、最も好ましくは９５重量％以上である。アル
ミナの純度が９９重量％以上の場合は０．５重量％以下
の割合でマグネシアを含有させるのが好ましい。
は好ましくは７５重量％以上、さらに好ましくは８５重
量％以上、最も好ましくは９５重量％以上である。アル
ミナの純度が９９重量％以上の場合は０．５重量％以下
の割合でマグネシアを含有させるのが好ましい。
【００１１】残部の成分としてはシリカを主体とするの
が好ましいが、本発明の目的を妨げない範囲でジルコニ
ア，カルシア等の成分を含有しても良い。シリカは特に
ムライト質として含有させると公知の通りアルミナ質基
材の耐熱衝撃性を改善する効果があり好ましいが、他
に、シリカは石英などの結晶質あるいはシリカを含むガ
ラス質として粒子あるいは繊維状で存在させることもで
きる。アルミナの含有量が低すぎると基材の強度，耐熱
性が低下するばかりか、被覆層であるジルコニア層とシ
リカが反応して被覆層の耐久性が劣り好ましくない。
が好ましいが、本発明の目的を妨げない範囲でジルコニ
ア，カルシア等の成分を含有しても良い。シリカは特に
ムライト質として含有させると公知の通りアルミナ質基
材の耐熱衝撃性を改善する効果があり好ましいが、他
に、シリカは石英などの結晶質あるいはシリカを含むガ
ラス質として粒子あるいは繊維状で存在させることもで
きる。アルミナの含有量が低すぎると基材の強度，耐熱
性が低下するばかりか、被覆層であるジルコニア層とシ
リカが反応して被覆層の耐久性が劣り好ましくない。
【００１２】本発明のアルミナ質基材は気孔率は２０〜
８５％，好ましくは４０〜８０％の多孔質体であり、し
かも連通気孔多孔質体が望ましい。気孔率が２０％未満
であると未安定化ジルコニアの被覆層とアルミナ質基材
との付着性が低下し、繰返し使用に際し、被覆層に亀裂
や剥離が発生して、焼成用治具としての使用可能寿命が
短くなる。一方、気孔率が８５％を越えると基材強度が
低下し取扱い中に割れてしまう危険性があり、焼成用治
具として好ましくない。連通気孔多孔質体は被覆層と基
材との付着力を高める作用を有する。また、密封気孔多
孔質体であると熱伝導率が低下し温度が不均一になりや
すい。
８５％，好ましくは４０〜８０％の多孔質体であり、し
かも連通気孔多孔質体が望ましい。気孔率が２０％未満
であると未安定化ジルコニアの被覆層とアルミナ質基材
との付着性が低下し、繰返し使用に際し、被覆層に亀裂
や剥離が発生して、焼成用治具としての使用可能寿命が
短くなる。一方、気孔率が８５％を越えると基材強度が
低下し取扱い中に割れてしまう危険性があり、焼成用治
具として好ましくない。連通気孔多孔質体は被覆層と基
材との付着力を高める作用を有する。また、密封気孔多
孔質体であると熱伝導率が低下し温度が不均一になりや
すい。
【００１３】本発明の未安定化ジルコニアの被覆層は全
厚みは３０〜７００μｍが好ましく、５０〜４００μｍ
がさらに好ましい。被覆層の全厚みが薄すぎると被焼成
物とアルミナ基材との反応を抑制する効果が少なくな
り、一方被覆層の全厚みが厚すぎると加熱，冷却繰返し
により亀裂や剥離が生じやすく焼成用治具としての寿命
が短くなる。
厚みは３０〜７００μｍが好ましく、５０〜４００μｍ
がさらに好ましい。被覆層の全厚みが薄すぎると被焼成
物とアルミナ基材との反応を抑制する効果が少なくな
り、一方被覆層の全厚みが厚すぎると加熱，冷却繰返し
により亀裂や剥離が生じやすく焼成用治具としての寿命
が短くなる。
【００１４】本発明に用いるジルコニアは未安定化ジル
コニアである。マグネシア，カルシア，イットリア，セ
リア等の安定化剤が存在すると被焼成物との反応が起こ
る。本発明における安定化度は１５％以下のものを用い
るのが好ましい。尚ここで安定化度とは、ジルコニアを
粉末Ｘ線回折法によって分析し、その回折パターンのピ
ークを積分して得た回折強度から次式によって計算し求
められるものである。
コニアである。マグネシア，カルシア，イットリア，セ
リア等の安定化剤が存在すると被焼成物との反応が起こ
る。本発明における安定化度は１５％以下のものを用い
るのが好ましい。尚ここで安定化度とは、ジルコニアを
粉末Ｘ線回折法によって分析し、その回折パターンのピ
ークを積分して得た回折強度から次式によって計算し求
められるものである。
【００１５】
【数１】
【００１６】本発明に使用するジルコニアには、被焼成
物との非反応性を確保するためには不活性であることが
必要である事から、アーク放電法により一旦溶融した後
冷却固化した物を粉砕することにより得られた所謂電融
ジルコニアが好ましい。
物との非反応性を確保するためには不活性であることが
必要である事から、アーク放電法により一旦溶融した後
冷却固化した物を粉砕することにより得られた所謂電融
ジルコニアが好ましい。
【００１７】一方、アルミナ質基材との接着性の観点か
らは、ある程度活性であることも必要であり、ジルコニ
ア粒子の平均粒子径は１〜１００μｍが好ましく、３〜
５０μｍのジルコニア粒子を用いるのがさらに好まし
い。平均粒子径が小さすぎると後述の焼付工程でジルコ
ニア層に加熱収縮が生じ亀裂，剥離が起きやすくなる。
平均粒子径が大きすぎると後述の焼付工程を経てもジル
コニア層が十分にアルミナ質基材に接着せず剥離，粉落
ちが起きやすくなる。
らは、ある程度活性であることも必要であり、ジルコニ
ア粒子の平均粒子径は１〜１００μｍが好ましく、３〜
５０μｍのジルコニア粒子を用いるのがさらに好まし
い。平均粒子径が小さすぎると後述の焼付工程でジルコ
ニア層に加熱収縮が生じ亀裂，剥離が起きやすくなる。
平均粒子径が大きすぎると後述の焼付工程を経てもジル
コニア層が十分にアルミナ質基材に接着せず剥離，粉落
ちが起きやすくなる。
【００１８】本発明の焼成用治具の製造方法の一例は以
下の通りである。アルミナ質を主体とする平均粒子径が
０．１μｍ〜１ｍｍのセラミックス原料を必要に応じて
粒度配合し、また、必要に応じてバインダーを添加して
押出し成形，射出成形，プレス成形，鋳込み成形等の公
知の方法で賦形する。尚、気孔率が３０％以上の基材を
得る場合には、有機質の気孔形成材を添加して賦形する
のが得策である。
下の通りである。アルミナ質を主体とする平均粒子径が
０．１μｍ〜１ｍｍのセラミックス原料を必要に応じて
粒度配合し、また、必要に応じてバインダーを添加して
押出し成形，射出成形，プレス成形，鋳込み成形等の公
知の方法で賦形する。尚、気孔率が３０％以上の基材を
得る場合には、有機質の気孔形成材を添加して賦形する
のが得策である。
【００１９】賦形に引き続き、必要に応じて乾燥した
後、電気炉，ガス炉等を用いて１２００〜１７００℃で
焼成する。気孔形成材を添加した場合は焼成に先だち２
００〜６００℃で所謂脱脂を行うのが望ましい。
後、電気炉，ガス炉等を用いて１２００〜１７００℃で
焼成する。気孔形成材を添加した場合は焼成に先だち２
００〜６００℃で所謂脱脂を行うのが望ましい。
【００２０】焼成体には引き続きジルコニア粒子をその
表面に塗布する。塗布法としてはスプレー法，フローコ
ーター法，刷毛塗り法，浸漬法等の公知の方法を用い
る。
表面に塗布する。塗布法としてはスプレー法，フローコ
ーター法，刷毛塗り法，浸漬法等の公知の方法を用い
る。
【００２１】ジルコニアを塗布したアルミナ質は次いで
電気炉，ガス炉を用いて８００〜１５００℃で被覆層を
焼付けて、本発明の焼成用治具を得る。
電気炉，ガス炉を用いて８００〜１５００℃で被覆層を
焼付けて、本発明の焼成用治具を得る。
【００２２】前記の製造方法は一例を示すものであり、
本発明の焼成用治具の構造及び素材の特性を満たしてお
れば如何なる方法で作成されても良い。
本発明の焼成用治具の構造及び素材の特性を満たしてお
れば如何なる方法で作成されても良い。
【００２３】
【作用】本発明の焼成用治具はアルミナ質基材の表面に
未安定化ジルコニアが被覆されているので、被焼成物と
の反応が極めて少なく、更に基材が多孔質体であるので
基材と被覆層との付着力が高く、長期使用にあたっても
被覆層に亀裂や剥離が発生せず安定に使用できる。
未安定化ジルコニアが被覆されているので、被焼成物と
の反応が極めて少なく、更に基材が多孔質体であるので
基材と被覆層との付着力が高く、長期使用にあたっても
被覆層に亀裂や剥離が発生せず安定に使用できる。
【００２４】以下本発明を実施例をもって具体的に説明
する。
する。
【００２５】
実施例１〜６，比較例１ 市販の易焼結性アルミナ粉体（平均粒子径０．５μｍ，
アルミナ純度９９．９％）と平均粒子径５００μｍのア
クリル樹脂ビーズとを適宜量比に混合し、バインダーと
してポリビニールアルコール（ＰＶＡ）の５重量％水溶
液を１０重量％添加し、造粒，乾燥，整粒した後プレス
成形機で板状に成形した。次いで電気炉を用いて４００
℃で５時間脱脂を行った後、１５５０℃で３時間焼成し
１００×１００×５ｍｍの平板状アルミナ質基材を作成
した。粒子径が１３μｍで安定化度が０％のジルコニア
粒子をＰＶＡの３重量％水溶液と共にスラリーと成し、
基材表面にスプレーにて２５０μｍ塗布した。次いで乾
燥後、電気炉を用いて１４００℃で５時間焼付けを行い
焼成用治具を作成した。
アルミナ純度９９．９％）と平均粒子径５００μｍのア
クリル樹脂ビーズとを適宜量比に混合し、バインダーと
してポリビニールアルコール（ＰＶＡ）の５重量％水溶
液を１０重量％添加し、造粒，乾燥，整粒した後プレス
成形機で板状に成形した。次いで電気炉を用いて４００
℃で５時間脱脂を行った後、１５５０℃で３時間焼成し
１００×１００×５ｍｍの平板状アルミナ質基材を作成
した。粒子径が１３μｍで安定化度が０％のジルコニア
粒子をＰＶＡの３重量％水溶液と共にスラリーと成し、
基材表面にスプレーにて２５０μｍ塗布した。次いで乾
燥後、電気炉を用いて１４００℃で５時間焼付けを行い
焼成用治具を作成した。
【００２６】耐久性を評価するために、得られた焼成用
治具を電気炉で３００℃／ｈｒで昇温し、１４００℃で
６時間保持した後３００℃／ｈｒで冷却するという操作
を１サイクルとする加熱冷却テストを３０回繰返した
後、ジルコニア被覆層またはアルミナ質基材の亀裂ある
いは剥離等の異常の発生の有無を目視にて判定した。判
定基準として亀裂の発生の無いものを○、亀裂が僅かに
発生したものを△、亀裂が多く発生したものを×とし
た。結果を表１に示す。
治具を電気炉で３００℃／ｈｒで昇温し、１４００℃で
６時間保持した後３００℃／ｈｒで冷却するという操作
を１サイクルとする加熱冷却テストを３０回繰返した
後、ジルコニア被覆層またはアルミナ質基材の亀裂ある
いは剥離等の異常の発生の有無を目視にて判定した。判
定基準として亀裂の発生の無いものを○、亀裂が僅かに
発生したものを△、亀裂が多く発生したものを×とし
た。結果を表１に示す。
【００２７】さらに、被焼成物との反応性を知るために
ＣｏＴｉＯ3 ，ＣａＴｉＯ3 ，ＭｇＴｉＯ3 ，ＳｒＴｉ
Ｏ3 及びＢａＴｉＯ3 の等量混合物で直径１０ｍｍ，厚
さ３ｍｍの模擬ペレットをプレス成形により作成し、５
個ずつを得られた焼成用治具上に乗せ、１３５０℃で１
００時間加熱した後ジルコニア被覆層との反応性を目視
観察した。尚、反応したものを×、反応しなかったもの
を○とした。結果を表１に示す。
ＣｏＴｉＯ3 ，ＣａＴｉＯ3 ，ＭｇＴｉＯ3 ，ＳｒＴｉ
Ｏ3 及びＢａＴｉＯ3 の等量混合物で直径１０ｍｍ，厚
さ３ｍｍの模擬ペレットをプレス成形により作成し、５
個ずつを得られた焼成用治具上に乗せ、１３５０℃で１
００時間加熱した後ジルコニア被覆層との反応性を目視
観察した。尚、反応したものを×、反応しなかったもの
を○とした。結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】尚、それぞれのアルミナ質基材の断面を走
査型電子顕微鏡で観察した結果、比較例１及び実施例１
は密封構造の多孔質体であり、実施例２〜６は連通構造
の多孔質体であった。
査型電子顕微鏡で観察した結果、比較例１及び実施例１
は密封構造の多孔質体であり、実施例２〜６は連通構造
の多孔質体であった。
【００３０】比較例２〜５ 実施例５に示す平板状アルミナ質基材に粒子径が１３μ
ｍで安定化度が２０％及び１００％のカルシア安定化ジ
ルコニア及びイットリア安定化ジルコニアを実施例に準
じて塗布及び焼付を行って焼成用治具を作成し評価し
た。結果を表２に示す。
ｍで安定化度が２０％及び１００％のカルシア安定化ジ
ルコニア及びイットリア安定化ジルコニアを実施例に準
じて塗布及び焼付を行って焼成用治具を作成し評価し
た。結果を表２に示す。
【００３１】
【表２】
Claims (1)
- 【請求項１】 気孔率が２０〜８５％のアルミナ質基材
の表面が未安定化ジルコニアで被覆されていることを特
徴とする焼成用治具。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4131529A JPH05296671A (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | 焼成用治具 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4131529A JPH05296671A (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | 焼成用治具 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05296671A true JPH05296671A (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=15060204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4131529A Pending JPH05296671A (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | 焼成用治具 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05296671A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0812449A (ja) * | 1994-06-28 | 1996-01-16 | Kanebo Ltd | 焼成用治具 |
| JP2007015882A (ja) * | 2005-07-06 | 2007-01-25 | Ngk Insulators Ltd | 電子部品用焼成治具 |
-
1992
- 1992-04-23 JP JP4131529A patent/JPH05296671A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0812449A (ja) * | 1994-06-28 | 1996-01-16 | Kanebo Ltd | 焼成用治具 |
| JP2007015882A (ja) * | 2005-07-06 | 2007-01-25 | Ngk Insulators Ltd | 電子部品用焼成治具 |
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