JPS5818349B2 - 気体不透過性中空炭化ケイ素成形品およびその製造方法 - Google Patents

気体不透過性中空炭化ケイ素成形品およびその製造方法

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JPS5818349B2
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は第一に高温熱交換器の製造に要求される複雑
形状に形成され得る気密性のある中空体を製造するこ吉
に関する。
そのような熱交換器（特に熱交換器の１側が石炭燃焼ガ
スなどの高腐食性ガスにさらされ、さらに他側が動力装
置のガスタービンに使用される不活性ガスを含んでいる
場合）の要件は、熱交換器の表面が絶縁体として働くど
のような気体に対しても不透性であることである。
１９７４年１２月６日出願の米国出願第５３０．０８３
号（発明者ＡＩ Ｉ ｉｅｇｒｏ ｒ Ｃｏｅｓ ）に
おいて述べられたように濃密シリコンカーバイドが拡散
炉用に供されていたが、知られうる限りでは、この発明
の主要目的である統一気密構造を形成するため、シリコ
ンカーバイドの別々の鋳造片を結合して複雑な中空体を
もたらす合成構造は見出されてなかった。
高温部材を形成するためにシリコンカーバイド粉を再結
晶する技術は、少くとも７５年前、米国特許第６５０，
２３４号（Ｆｉ ｔｚｇｅｒａｌｄ ）にまで遡る。
トーン（Ｔｏｎｅ）の数多くの特許（例えば米国特許第
９１３，３２４号や第１，０１３，７０１号等）はシリ
コンカーバイドのシリコン化について示している。
同様に米国特許第１，２６６，４７８号（Ｈｕｔｃｈｉ
ｎｓ）は、成形体に含まれる炭素とケイ素との間の反応
によって成形体中で炭化ケイ素を現場形成することを示
している。
米国特許第２．３１９，３２３号（Ｈｅｙｒｏｔｈ）は
カーボンとシリコンでできたセメントをシリコン化する
ことによって再結晶シリコンカーバイド体を結合する方
法を示している。
米国特許第２，９６４，８２３号（Ｆｒｅｄｒ １ｋｓ
ｓｏｎ）は再結晶化温度で焼成され得るシリコンカーバ
イド体の流し込み成形を示している。
米国特許第３，０７９，２７３号（Ｊｏｈｎｓｏｎ）は
シリコンカーバイドとグラファイトと重合プラスチック
の混合体から目的物を形成することを述べている。
目的物はプラスチックから成形され、同じ混合物の部分
で結合され、上昇温度で焼成してプラスチックを炭化し
、かつ混合物に含まれるカーボンをシリコン化するので
ある。
米国特許第３．４８２，７９１号（ＡＩ Ｉ ｉｅｇｒ
ｏ ）はシリコンカーバイド精製プレートを流し込み成
形し次いでその不透性を高めるためにそれをシリコン化
することを述べている。
この発明では、シリコンカーバイドの二つの中空片の間
を気密結合してなる気体不透性のシリコンカーバイド体
が提供される。
その結合部は、主に、シリコンで含浸して少くとも２．
９５グラム／ＣＣの密度となった再結晶シリコンカーバ
イドからなり、結合部の材料と三片の材料は同時に再結
晶化されてその工材料量にシリコンカーバイド結晶の成
長をもたらし、仕上げ状態では４０倍の顕微鏡では看破
不能な結合部がつくられる。
また、この発明では二様に粒径が分布しているシリコン
カーバイド粒から二つの別々の中空片をつくり、接合さ
れるべき三片の接合面を荒目にし、その接合面を湿らせ
て鋳造スリップのコーティングを行い、そのコーティン
グを乾燥し、ついで乾燥した接合面を炭化ケイ素の再結
晶化に十分な温度にまで焼成し、次いでこのように焼成
した再結晶体に１９５０℃を越える温度でシリコンを含
浸させ、その含浸はシリコンのわずかな部分圧力を含む
不活性気体雰囲気中で行うようにしてなる気体不透性中
空シリコンカーバイド体の成形方法が提供される。
この発明では例えばＵ形管の成形に使用する場合、管の
二つの直線部分が前述のフレドリクスンとアリーグロの
特許で述べられたような一般的方法を用いて適当な焼き
石こう型で、成形される。
同様にエルボも同様な流し込み成形技術を用いて成形さ
れる。
エルボに接合されるべき直線管の端部はエルボの端部と
同様に荒削りされる。
これら端部は次いで水で濡らされ、流し込み成形に使用
されたの吉同じ炭化ケイ素スリップでコーティングされ
、組合わされたものは乾燥される。
その後この生産物は１９７０℃のオーダーで加熱されて
シリコンカーバイドを再結晶化し、管の端部とエルボの
間の接合部を貫し統一構造を形成する。
この生産物は１５〜３０重朧％のオーダーのシリコンを
採取するまでシリコン液またはシリコン蒸気中に放置さ
れる。
この時点で生産物は本質的に気体不透性となり、３ｐ、
ｓ、ｉの空気で圧縮されても水中下で気泡が生じない。
次にこの発明を例によって述べる。
流し込み成形に使用されるシリコンカーバイト粉は好ま
しくは前述のフレドリクスンとアリーグロの二特許にお
けるような二つの異なる粒径グループからなる二態性混
合物である。
好ましくは約５０％を占める大きい方の粒子は３０〜１
５０ミクロンの粒径分布であり、他の５０％は非常に小
さい、３〜５ミクロンのオーダーの平均粒径分布である
。
これらは約１３重量％の水および０．１〜０．３％のケ
イ酸尤トリウム溶液（３７，６重量％）のような一時的
結合剤と混合され、生クリームの粘稠性を有する混合物
となる。
このスリップは二つの適当な焼き石こう型に流し込まれ
、水が吸収されて十分な取扱い強度を有する二つの構成
部分を生じる。
それらは次いで型枠から外されて室温で乾燥される。
二つの構成部分の接合表面はサンドペーパーで荒目にさ
れ、水に浸され、次いで三部分の成形に使用された粘稠
物の層でコーティングされる。
接合部が固まるまで接合表面を合わせておくと、単一体
として扱える結合体となる。
次いでこの単一体を（１９７０℃のオーダーの）再結晶
温度で焼成して二つの構成部分と接合部のシリコンカー
バイドを完全に再結晶化し、接合部の縦横のシリコンカ
ーバイドの結晶形成粒の成長を促進させる。
次いで、再結晶シリコンカーバイドをシリコン雰囲気中
で（約２１５０℃で）加熱して約１８〜３０重量％のシ
リコンで含浸させ、少くとも約２．８０グラム／ｃｃの
実際密度および４％以下の無連結の孔容積となるまで実
質的に完全に含浸させる。
孔容積は、シリコンおよびシリコンカーバイドの周知の
理論密度に関連して仕上がり品の実際密度を物理的に測
定することにより算定される。
当技術者がこの発明を実施する際の参考として以下実施
例を示す。
実施例 成形用粘稠物は次のような材料の組合せで調整される。
０．１〜８ミクロンのシリコンカーバイド ５．２ ｋ
ｇ３０〜１７０ミクロンのシリコンカーバイド４．８
ｋｇ＋＋Ｎブランド″のケイ酸ナトリウム溶液（フイラ
デ゛ルフイアクオーツカンパニーＰｈ１ｌａｄｅｌｐｈ
ｉａ Ｑｕａｒｔｚ Ｃｏｍｐａｎｙ８．５ｃｃ製造の
３７，６％のケイ酸ナトリウム） 水道水 １．３リツトルこの
混合物は２．５ｃｒｒＬのゴム球を有するプラスチック
のミルジャーで１６時間転がされる。
粘稠物の一部は二つの型枠に流し込まれて次のような寸
法を有する二つの管状部材を生じる。
一つの管状部材は長さ２０３．２ｃＩｒＬ（８０インチ
）、。
外径１１．４−３に７７１．（４”インチ）、内径１０
．１６ｃｒＩ１（４インチ）、そして内径２．７０ｃｒ
ｒＬ（１’ インチ）６ の円筒状穴にまでティパーされている円錐状端部を有し
ていた。
テーパ一端部に嵌合するもう一つの部品は、外径２．５
４ｍ（１インチ）、内径１．６゜ａｍ （５／ ８イン
チ）、長さ７．６２ＣｒＩＬ（３インチ）であった。
粘稠物が硬化すると定期的に型枠に粘稠物を添加した。
約４０分間型枠中で粘稠物を乾燥させ、そうしてできた
成形品を型枠から外して、さらに。
室温で２４時間乾燥させた。
二つの管状部材の接合面ばサンドペーパーで荒目にし、
水で湿らせた。
二つの接合面を次いで成形に使用された粘稠物でコ・−
ティングし、接合部が固まるまでくっつけておいた。
その後、組合わされた成形品を炉に配［ッ、。シリコン
カーバイドを再結晶化するために４０分間アルゴン雰囲
気中で約１９７０℃にυ目熱した。
再結晶合成管はほぼ７２００グラムである。
２５２０グラムのシリコンを炉に加え、窒素雰囲気を炉
に送り込んだ。
別のカーボンるつぼにおかれていた、再結晶シリコンカ
ーバイド体の約３５重量％を構成するシリコンを炉に加
えた。
炉温度は１５分間２１５０℃に保たれ、その終りにはシ
リコンのほぼ全ては再結晶シリコン化操作・イド体に吸
収され、シリコン力・−バ、イド体は１５〜２０％重量
が増し、極めて濃密な連続シリコン化されたシリコンカ
ーバイド体となった。
この成形品をテストした結果、水中下で３ｐ、ｓ、ｉの
空圧をかけても気泡を生じなかった。
一つの実施例について述べたが、この発明の概念を外れ
ることなく多くの変形例が可能である。
例えは、什１−がりのシリコン化された成形品にシリコ
ン力・−バイトの粒子をさらに付加するために、最終シ
リコン［ヒ操作に先立ってカーボンを追加してもよい。
これは５）ろいろな方法でなすことができる。
例えば、米国特許第２，９０９，９７２号（５ｈｉｌｄ
ｈａｕｅｒ ）に示されるように成形粘稠物にコロイド
状グラファイトを含ませたり、米国特許第２，４３１，
３２６号（Ｈｅｙｒｏｔｈ ）や米国特許第３，２０５
，０４３号（Ｔａｙｌｏｒ ）に示されるようシこ再結
晶体の孔にカーボンを添着させるためにフルフリルアル
コールで再結晶体を含浸させたりすることによってなさ
れる。
どちらの場合も添着されたカーボンの量は再結晶体の孔
の空洞を満たすに必要な少量であることが好ましく、そ
れによりほとんどの実質的な孔はシリコン化操作のあと
はシリコン原子で充填される。
一般に、最終の不透性を得るためには、仕上げ品は少く
とも１０重量％のシリコンを有することが、必要である
とみなされている。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 再結晶化された炭化ケイ素からなる二つの中空部品
    間の気密結合部をもち、この結合部はケイ素で含浸され
    て少なくとも約２．８０グラム／ｃｃの密度をもつ再結
    晶化炭化ケイ素から本質的になり、結合部の材料および
    中空部品の材料は同時に再結晶化されて上記工材料量に
    炭化ケイ素結晶形成粒子の成長をもたらし、研摩片の４
    ０倍の顕微鏡では看破できない結合部を生じてなること
    を特徴とする気体不透過性中空炭化ケイ素成形品。 ２１０重量％から３０重量％のケイ素元素を含むことを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の成形品。 ３ 二様の粒径分布を有する炭化ケイ素粒子から二つの
    別々の中空部品をつくり、上記二つの部品の接合面を粗
    面にし、上記粗面を濡らし、濡れた接合粗面間にキャス
    チングスリップのコーティングを施し、コーティングを
    乾燥し、ついで乾燥した接合面を部品中の炭化ケイ素が
    再結晶化するに十分高い温度で焼成し、その後上記の焼
    成し、再結晶化した製品を１９５０℃を越える温度にお
    いてケイ素で含浸し、含浸は感知しうる程度のケイ素分
    圧を含む不活性ガス雰囲気中で行なうことを特徴きする
    気体不透過性中空炭化ケイ素成形品の製造方法。 ４ ケイ素化工程は再結晶化工程の一部として行なわれ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の製造方
    法。 ５ 結合部にコロイド状炭素が含まれ、ケイ素化工程の
    間に炭化ケイ素に転換されることを特徴とする特許請求
    の範囲第３項記載の製造方法。
JP51069258A 1975-06-25 1976-06-11 気体不透過性中空炭化ケイ素成形品およびその製造方法 Expired JPS5818349B2 (ja)

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