JPS6047225B2 - 高密度化ケイ素製品の製造法 - Google Patents

高密度化ケイ素製品の製造法

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JPS6047225B2
JPS6047225B2 JP52138013A JP13801377A JPS6047225B2 JP S6047225 B2 JPS6047225 B2 JP S6047225B2 JP 52138013 A JP52138013 A JP 52138013A JP 13801377 A JP13801377 A JP 13801377A JP S6047225 B2 JPS6047225 B2 JP S6047225B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ７ 本発明は、高密度の炭化ケイ素製品の製造法に関す
る。
炭化ケイ素、すなわち金属ケイ素と非金属炭素との結晶
性化合物は、その硬さ、および酸化と腐食とに対する抵
抗性について長い間知られてきてθいる。
炭素ケイ素は、低い膨張係数、すぐれた熱伝導性をもち
、高温において高い強さを保持する。最近において、炭
化ケイ素粉末から高密度の炭化ケイ素物体を製造する技
術が開発された。このような技術には反応結合、化学蒸
気析出、加熱圧縮および無加圧焼結（初め物品を成形し
、次いて焼結する）が含まれる。これらの技術の例は、
米国特許３８５３５６６、３８５２０９９、３９５４４
８３および３９６０５７７に記載されている。このよう
にして製造された高密度の炭化ケイ素物体は、きわめて
すぐれた工業材料であり、タービン、熱交換単位、ポン
プならびに、か酷な摩耗および／または高温条件下の運
転にさらされる他の装置や工具の成分の製作に利用され
る。本発明は、高密度および高強度特性をもつ炭化ケイ
素物品の製造法に関する。高密度および高強度の炭化ケ
イ素セラミック材料を得るため、種々の添加剤が利用さ
れてきた。たとえば、高密化助剤としてアルミニウムと
鉄の添加により炭化ケイ素を理論密度の９８％程度の密
度に加熱圧縮する方法は、Ａｌｌｉｅｇｒ′０，，ｅｔ
ａｉ．、Ｊ．Ｃｅｒａｍ．ＳＯｃ．、ＶＯｌ．３ｇｓＮ
Ｏ．ｌｌ．．ＮＯｖ．、１９５６、３８６〜３８９ペー
ジに開示されている。彼らは１重量％のアルミニウムを
含有する粉末から密な炭化ケイ素を製造てきることを発
見した。それらの製品は室温において５４０００ｐＳｉ
（３７９７ｋｇＩｃ１ｉ）、１３７ｒＣにおいて７００
００ｐＳｉ（４９２２ｋ９１ｃ！ｉ）の破壊係数を有し
た。最近の進歩は、高密化剤としてホウ素を通常粉末の
約０．３〜約３．哩量％の範囲て使用することである。
ホウ素添加剤は、元素状ホウ素またはホウ素含有化合物
、たとえば炭化ホウ素の形であることができる。ホウ素
含有炭化ケイ素粉末の例は、米国特許３８５２０９９．
３９５４４８３および３９６８１９４に記載されている
。さて、本発明によれば、高密化助剤としてホウ素を含
む炭化ケイ素含有粉末の焼結操作をホウ素含有ふん囲気
の存在で実施すると、より高い高密化を達成てきること
ががわかつた。
焼結操作をホウ素含有ふん囲気中で実施することにより
、粉末の成形体から通常除去されるホウ素の量は減少し
、焼結されたセラミック製品はよりいつそう一貫した組
成をもち、そしてホウ素を添加剤としてのみ使用したと
き製造した焼結製品より多孔性が低いと、仮定される。
ホウ素は気体、たとえば三塩化ホウ素の形で、通常使用
される不活性ガス、すなわち窒素、アルゴンまたはヘリ
ウムと混合して、焼結操作に供給できる。また、ホウ素
は、焼結温度において十分な蒸気圧をもつホウ素の化合
物を焼結室へ含ませることによつて、炉ふん囲気へ加え
ることができる。このような化合物は、ホウ素化合物の
溶液またはスラリーを形成し、そしてこの溶液またはス
ラリーを焼結室の内部へ塗布することによつて、導入す
ることが適当であろう。アセトンをキャリヤーとして使
用することが適当であるが、他のキャリヤー、たとえば
水または他の入手可能な溶剤を使用できる。キャリヤー
の使用目的はホウ素物質を焼結室の壁上に良好に分配で
きるようにすることである。別法として、焼結室内にホ
ウ素化合物自体を使用することにより、または十分な量
のホウ素を含有する炉成分、部品などを使用することに
より、ホウ素を炉ふん囲気に加えることができる。本発
明において使用できる高密度、高強度の炭化ケイ素セラ
ミック材料を製造するのに利用できる炭化ケイ素粉末は
、先行技術において見出されるものである。
たとえば、米国特許３８５２０９９９、３９５４４８３
および３９６８１９４に記載されているものである。本
発明は、焼結操作中のホウ素含有ふん囲気の使用に関す
る。焼結ふん囲気中のホウ素の使用において、このふん
囲気中のホウ素の分圧が炭化ケイ素粉末成形体中に含ま
れるホウ素の平衡蒸気圧以上であるとき、著しい改良が
達成される。高密化助剤としてホウ素またはホウ素含有
化合物を含有する炭化ケイ素粉末は、一般にホウ素を約
０．２〜約３．呼量％の量て含有する。最終焼結材料は
通常ほぼ同じ百分率のホウ素を含有する。ホウ素含有ふ
ん囲気中の焼結は最終製品中のホウ素の量を実質的に変
化させないようみえることがわかつた。ホウ素のふん囲
気は、製品に有意の量のホウ素を加えないで、焼結操作
中粉末成形体からホウ素が逃げるのを防止するようにみ
える。したがつて、無加圧焼結室において、約０．１〜
約２．０重量％の過剰炭素を有しかつ炭化ホウ素として
加られた約０．１〜約５．睡量％のホウ素を含有する炭
化ケイ素粉末を、圧縮して粉末成形体にし、炉内で、ホ
ウ素を含まないアルゴンまたはヘリウムのような不活性
ふん囲気中で２１００゜Ｃにおいて焼結する。この方法
によつて形成された焼結成形体のかさ密度は、典型的に
は２．９９Ｉｄ（理論密度の９０．３％）より低い。し
かしながら、同様な粉末成形体をホウ素の分圧が約１０
−ゞ気圧以上であるアルゴンまたはヘリウムのような不
活性ふん囲気中で焼結すると、得られた焼結成形体のか
さ密度は典型的には２．９８ダＩｃ（（理輪密度の９２
．８％）より高い。対照例次の特性をもつサブミクロン
の炭化ケイ素粉末を、本発明を説明するために使用した
。
酸 素 ０．鍾量％ 遊離炭素 ２．鍾量％ アルミニウム ０．００２鉄
０．０１比表面積
１２ｄ１ｙ この粉末９９．５部を０．７部の炭化ホウ素、１（１）
部の脱イオン水および３部のポリビニルアルコールと混
合した。
この混合物を、プラスチックのシャー内で混合の促進の
ため炭化タングステン球を用いて、５時間揺動させた。
得られた混合物をガラスのトレーに注ぎ入れ、真空炉内
で乾燥することによつて混合物を取り出した。乾燥粉末
のケーキを６０メッシュのふるいにかけ、１２０００ｐ
Ｓｉ（８４３．７ｋｇＩｄ）において圧縮して、直径１
１．２５インチ（２．８６ｃ！ｎ）、重さほぼ１０ｙの
ペレットにした。これらのペレットをグラファイトのる
つぼに入れ、るつぼの端を閉じ、このるつぼおよびペレ
ットを直径６インチ（１５．２ｃ７ｒ１）のグラファイ
ト抵抗加熱要素の管状炉を経てほぼ０．５インチ（１．
３ｃｍ）／分て押した。この管状炉の加熱ゾーンは２１
５０′Ｃに保持し、この加熱ゾーン内の粉末成形体の滞
留時間はほぼ２紛であつた。炉内に通す前にほぼ０．５
重量％のホウ素を含有する焼結粉末成形体は、焼結操作
完結後、ほぼ０．０５重量％のホウ素を含有することが
わかつた。これらの粉末成形体のかさ密度は、平均２．
５７ｙＩｃｄ（理論密度の８０．１％）であつた。実施
例１炉成分中のホウ素 対照例に記載したものと同様なグラファイトるつぼを、
炭素ホウ素とビヒクルを形成するに十分な量のアセトン
とのスラリーで塗布した。
スラリーの量はグラファイトるつぼの重量に基づいて０
．７重量％の炭化ホウ素を提供するのに十分な量であつ
た。対照例の組成の粉末成形体の第２組を対照例記載の
方法でつくり、炭化ホウ素の薄い被膜を含む準備したる
つぼに入れた。これらの成形体のかさ密度は、対照例記
載の焼結操作後測定して、平均３．０８ｙＩｃ７１１す
なわち理論密度の９６％であつた。焼結成形体のホウ素
含量は、０．５重量％であると定量された。実施例２ 加熱圧縮 対照例記載の粉末９９．５部を、液体ビヒクルとしてア
セトンを使用したスラリーの形の１．？の窒化ホウ素（
ほぼ０．４踵量％）と混合した。
次いで、得られた混合物を乾燥し、６０メッシュのふる
いにかけることによつて粒状にした。この実験において
、グラファイトから作られかつホウ素を含まない加熱圧
縮型とプランジャを使用した。
粒状粉末をこのグラファイトの型に入れ、プランジャー
をそう入し、ほぼ１００ｐＳｉ（７．０３ｋ９′Ｃｌｔ
）の圧力を加えた。この型を誘導コイル内１で２０００
′Ｃに２時間かけて加熱し、温度が１６５０゜Ｃに到達
したとき圧力を加え、２０００℃に３吟間保持したのち
炉への電力を切り、温度が１７５０′Ｃに到達したとき
圧力を解放した。型内で冷却したのち、加熱圧縮した炭
化ケイ素物品を取り出し、この物品；のかさ密度は２．
９５ｙＩｃＴ１（理論密度の９１．９％）であることが
わかつた。前記と同様な加熱圧縮型およびプランジャー
の第２組を、炭化ホウ素とアセトンとのスラリーで塗布
して、型とプランジャーの重量のほぼ０．７重９量％に
等しい量の炭化ホウ素を塗布した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 高密化助剤としてホウ素またはホウ素含有化合物を
    含む炭化ケイ素粉末を焼結する方法において、このよう
    な粉末の焼結をホウ素含有ふん囲気中で実施することを
    特徴とする方法。 ２ 焼結ふん囲気中のホウ素の分圧は粉末中のホウ素の
    平衡蒸気圧以上である特許請求の範囲第１項記載の方法
    。 ３ 焼結ふん囲気中のホウ素の分圧は少なくとも１０＾
    −＾７気圧である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 炭化ケイ素含有粉末は０．１〜５．０重量％のホウ
    素を含む特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ ホウ素含有ふん囲気は不活性ガスを含む特許請求の
    範囲第１項記載の方法。 ６ 不活性ガスは窒素である特許請求の範囲第５項記載
    の方法。 ７ 不活性ガスはアルゴンである特許請求の範囲第５項
    記載の方法。 ８ 不活性ガスはヘリウムである特許請求の範囲第５項
    記載の方法。 ９ ふん囲気中のホウ素はホウ素塩化物として導入され
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。 １０ ふん囲気中のホウ素は炭化ホウ素として導入され
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。 １１ 炭化ケイ素含有粉末を加熱圧縮して高密度の炭化
    ケイ素物品を製造する方法において、このような粉末の
    加熱圧縮をホウ素またはホウ素含有化合物を含む型およ
    びプランジャーを使用して実施することを特徴とする方
    法。 １２ 炭化ケイ素含有粉末は０．１〜５．０重量％のホ
    ウ素またはホウ素含有化合物を含む特許請求の範囲第１
    １項記載の方法。 １３ 型とプランジャーにホウ素またはホウ素含有化合
    物のスラリーを被覆し、そしてホウ素を拡散させるのに
    十分な温度に加熱する特許請求の範囲第１１項記載の方
    法。
JP52138013A 1976-11-22 1977-11-18 高密度化ケイ素製品の製造法 Expired JPS6047225B2 (ja)

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