DE3804124A1 - Verfahren zum herstellen eines gegenstands aus siliziumkarbid-keramik - Google Patents
Verfahren zum herstellen eines gegenstands aus siliziumkarbid-keramikInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Gegen
stands aus Siliziumkarbid-Keramik, bei dem der Gegenstand bei
einer Temperatur oberhalb 1800°C mindestens bis zu einer Teil
rekristallisation des Siliziumkarbids gebrannt wird und dann
unter Verwendung von Silizium imprägniert wird.
Die Imprägnierung ist z.B. bekannt aus der DE-PS 26 27 993 mit
dem Zweck, Hohlkörper mit dichten Wänden herzustellen.
Ferner schützt eine solche Imprägnierung das Material vor
Oxydation an seiner inneren Oberfläche. Diese Oxydation be
grenzt die Lebensdauer. Das Siliziumkarbid setzt sich um in
Siliziumdioxid und Kohlendioxid. Während das Kohlendioxid sich
verflüchtigt, lagert sich das Siliziumdioxid an den Porenwänden
ab. Bei der hohen Temperatur, bei der es hauptsächlich ent
steht, bildet es sich als Cristobalit. Während des Abkühlens -
bei vielen Verwendungsarten sind die Gegenstände ständig
wechselndem Aufheizen und Abkühlen bis auf Raumtemperatur ausge
setzt - wandelt sich dieser mindestens teilweise in dichtere
Kristallstrukturen um. Dadurch wird die an den Porenwänden ab
lagerte Schicht des Siliziumdioxids jedesmal rissig und läßt
damit neuen Sauerstoff an das Siliziumkarbid vordringen. So
kommt es zu ständiger weiterer Oxydation. Schließlich ist die
abgelagerte Siliziumdioxid-Schicht so stark, daß sie, wenn sich
beim Aufheizen, umgekehrt, eine Volumenvergrößerung einstellt,
Zugspannungen auf ihren Träger, das Siliziumkarbid-Material,
ausübt, die es zum Reißen bringen.
Dagegen bildet die Imprägnierung mit metallischem Silizium
keinen vollständigen Schutz. Denn das Silizium, das bei etwa
1400°C schmilzt, tritt bei höheren Temperaturen mehr und mehr
aus den Gegenständen aus. Auch eine Engobe aus Mullit
(3 Al2O3-2 SiO2), mit der man die Gegenstände überziehen
kann und die an sich dicht ist und gut haftet, bietet keinen
Schutz. Sie verstopft die Poren nicht dicht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Oxydation des
Siliziumkarbids wirksamer zu verhindern.
Gemäß der Erfindung wird dieser Zweck in der Weise erfüllt, daß
der Gegenstand mit einer Aluminium-Silizium-Legierung impräg
niert wird.
Obwohl das Aluminium und damit auch die Legierung einen viel
tieferen Schmelzpunkt als das Silizium hat, stellt sich er
staunlicherweise heraus, daß es im Gegensatz zum Silizium auch
bei höheren Temperaturen nicht aus den Poren des Gegenstands
austritt.
Das Imprägnieren ist ebenso unproblematisch wie mit dem Silizium
selbst. Die Legierung benetzt die Siliziumkarbid-Oberfläche
und dringt überall hin.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung genügt es, mit der
Legierung nur die innere Oberfläche des Gegenstands zu be
schichten.
Dann bildet sich daraus mit Sauerstoff Mullit, so daß man auf
diese Weise die gesamte innere Oberfläche mit einer dichten
und gut haftenden Schutzschicht aus Mullit überziehen kann. Der
Mullit hat ähnliche Wärmeausdehnungseigenschaften wie das
Siliziumkarbid, folgt im also bei Temperaturwechseln ohne
Spannungen und damit am Ende Zerstörungen hervorzurufen.
Zum Zweck der Mullitbildung sollte die eingebrachte Legierung
das Aluminium und das Silizium im Molverhältnis von etwa 3:1
aufweisen, in dem diese Elemente auch im Mullit vorliegen.
Dieses Molverhältnis wird auch bevorzugt, wenn durch die
Imprägnierung der Porenraum des Gegenstands im wesentlichen
vollständig gefüllt werden soll, was der Normalfall sein wird.
Dann kann sich jedenfalls überall, wohin Sauerstoff gelangt,
Mullit bilden, beispielsweise auch die Poreneingänge mit einer
temperaturwechselbeständigen Wand verschließen. Letzteres
braucht allerdings nicht der Grund dafür zu sein, daß die
Legierung im flüssigen Zustand nicht austritt. Das könnte auch
mit den Ausdehnungskoeffizienten und/oder mit der Viskosität
zusammenhängen; diese könnte beispielsweise durch gelösten
Sauerstoff oder Oxid- oder Mullitteilchen erhöht sein.
Gegenstände, die z.B. zur Erhitzung an der Luft oder zur Verwen
dung als Brennhilfsmittel in einem Brand in oxidischer Atmosphäre
bestimmt sind, wird man zweckmäßigerweise einfach dem Gebrauch
überlassen. Die Mullitbildung überall, wo Sauerstoff mit der
Legierung in Berührung kommt, vollzieht sich dann von selbst.
Andere Gegenstände, z.B. in neutraler oder reduzierender Atmo
sphäre oder in Vakuum eingesetzte Brennhilfsmittel, wird man im
Anschluß an ihre Herstellung einem oxidierenden Brand, vor
zugsweise zwischen 1500 und 1600°C, unterziehen, um die ge
wünschte Mullitbildung zu erzielen.
Die Aluminium-Silizium-Legierung muß diese Elemente als Haupt
bestandteile enthalten, gleichwohl aber nicht unbedingt auf
sie beschränkt sein. Weitere Bestandteile, vor allem in mehr
oder weniger kleinen Mengen, brauchen nicht zu schaden, könnten
in diesem oder jenen Falle sogar förderlich sein.
Auch stellt die Bevorzugung des Molverhältnisses Al:Si=3:1
keine Einschränkung auf dieses dar. Ein Bereich von 1:1 bis
4:1 kommt auch noch näher in Betracht, insbesondere der Be
reich von 2,5:1 bis 3,5:1.
Das Imprägnieren mit der Legierung kann ebenso, wie es für das
Imprägnieren mit Silizium bekannt ist, auf den Weg über die
Dampfphase erfolgen. Die Legierung wird in dem die Gegenstände
enthaltenden, auf höherer Temperatur als ihrer Schmelztemperatur
befindlichen Ofen verdampft. Der Dampf dringt in die Porenräume
der Gegenstände ein und schlägt sich infolge der Dampfdruck
erniedrigung an konkaven Oberflächen mit kleinem Radius darin
nieder.
Bevorzugt wird die Legierung auf diese Weise unter Vakuum und
vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 2000 und 2100°C in
die Gegenstände eingebracht.
Für die Rekristallisation bzw. Teilrekristallisation gilt im
wesentlichen das gleiche wie bei den bekannten, mit Silizium
imprägnierten Gegenständen.
Die geeignete Temperatur ist, entsprechend der Abhängigkeit der
Sublimationskurve des Siliziumkarbids vom Druck, bei Vakuum am
niedrigsten, so daß insgesamt schon ein Temperaturbereich ab
1800°C aufwärts in Betracht kommt. Unter Atmosphärendruck und
z.B. mit Argon als Schutzgas beginnt die Rekristallisation bei
1900 bis 1950°C. Unter Berücksichtigung der von der Temperatur
abhängigen erforderlichen Zeitdauer wird man unter Atmosphären
druck bei 2000 bis 2200 oder 2300°C, zweckmäßigerweise in einem
Graphit-Induktions-Ofen, brennen.
Vorteilhaft ist es, nur eine Teilrekristallisation durchzuführen,
d.h. das Verdampfen der kleinen Körner und Niederschlagen des
Materials an den großen Körnern durch den Sublimationsvorgang
nicht bis zum Ende, d.h. dem praktischen Stillstand, kommen zu
lassen, sondern abzubrechen, sobald infolge genügender Material
ablagerung an Berührungsflächen der Körner eine genügende Festig
keit des Gegenstands erreicht worden ist. Dann wird die Poren
struktur nicht weiter vergröbert; die Poren sind noch vergleichs
weise eng, so daß sie das Niederschlagen des Dampfgemisches
Aluminium-Silizium beim Imprägnieren begünstigen und dann im
Gebrauch infolge ihrer stärkeren Kapillarwirkung die flüssige
Legierung besser in dem Porenraum halten.
5 kg SiC grün, Körnung F 150 nach der Fepa-Norm,
5 kg SiC grün, Körnung 0,2 bis 10 µm (etwa F 1200 nach der
Fepa-Norm) und
10 g Natriumsilikat wurden mit
1,5 kg Wasser
zu einem Schlicker gerührt.
Dies ist die sogenannte "bimodale", d.h. auf eine große und
eine kleine Körnung konzentrierte Kornverteilung, wie sie auch
aus der DE-PS 26 27 993 bekannt ist. Die Erfindung ist jedoch
an sich von der Kornverteilung unabhängig.
Aus dem Schlicker wurden in Gipsformen Rohlinge von Schalen mit
100 mm Durchmesser, 100 mm Höhe und etwa 5 mm Dicke gegossen.
Die Rohlinge wurden in einem Graphit-Induktions-Ofen in Argon-
Atmosphäre bei 2100°C, Haltezeit etwa 1/4 Std., gebrannt. Die
gebrannten Zwischenprodukte hatten bei etwa 18 Vo1.% Porosität
eine Rohdichte von etwa 2,6.
Sie wurden daraufhin bei 2030°C etwa 1/2 Std. unter Vakuum mit
einem Dampf von Aluminium und Silizium imprägniert, der durch
Verdampfen einer Mischung von 75% 99,9%-igem Aluminium und
25% 99,5%-igem Silizium in dem Ofen erzeugt wurde.
Die Gegenstände hatten dabei eine Gewichtszunahme von 18,2% und
erhielten eine Dichte von 3,135 g/cm3.
Sie zeigten keine Wasseraufnahme und hatten, am Klang zu er
kennen, einen hohen E-Modul.
Sie wurden später einem Brand in normaler oxidischer Atmosphäre
(Luft) bei 1550°C, Haltezeit etwa 1/2 Std., unterzogen.
Es zeigte sich kein Austritt des Imprägnierungsmetalls. An
gleich hergestellten, aber mit Silizium getränkten Vergleichs
proben war deutlicher Metallaustritt festzustellen.
Die Oberfläche der Gegenstände hatte eine weiß-graue Farbe an
genommen. Das die Färbung hervorrufende Material wurde durch
Röntgendiffraktrometrie als Mullit nachgewiesen. Die Gegenstände
hatten bei dem Brand eine Gewichtszunahme von etwa 1% erfahren.
Claims (6)
1. Verfahren zum Herstellen eines Gegenstands aus Silizium
karbid-Keramik, bei dem der Gegenstand bei einer Temperatur
oberhalb 1800°C mindestens bis zu einer Teilrekristallisation
des Siliziumkarbids gebrannt wird und dann unter Verwendung
von Silizium imprägniert wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Gegenstand mit einer Aluminium-Silizium-Legierung
imprägniert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die eingebrachte Legierung das Aluminium und das Silizium
im Molverhältnis 1:1 bis 4:1, vorzugsweise etwa 3:1,
aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß durch die Imprägnierung nur die innere Oberfläche des
Gegenstands mit einer Schicht bedeckt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß durch die Imprägnierung der Porenraum des Gegenstands
im wesentlichen vollständig gefüllt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Imprägnieren mit der Legierung auf dem Wege über
die Dampfphase vorgenommen wird, vorzugsweise unter Vakuum
und vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 2000 und 2100°C.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Gegenstand nach dem Imprägnieren einem Brand in
oxidischer Atmosphäre, vorzugsweise zwischen 1500 und 1600°C,
unterzogen wird.
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DE19883804124 DE3804124A1 (de) | 1988-02-11 | 1988-02-11 | Verfahren zum herstellen eines gegenstands aus siliziumkarbid-keramik |
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ID=6347113
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1988
- 1988-02-11 DE DE19883804124 patent/DE3804124A1/de active Granted
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