JPS6240317B2 - - Google Patents
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- JPS6240317B2 JPS6240317B2 JP55032807A JP3280780A JPS6240317B2 JP S6240317 B2 JPS6240317 B2 JP S6240317B2 JP 55032807 A JP55032807 A JP 55032807A JP 3280780 A JP3280780 A JP 3280780A JP S6240317 B2 JPS6240317 B2 JP S6240317B2
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Classifications
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- Ceramic Products (AREA)
Description
炭化珪素即ち珪素と炭素との結晶化合物はその
硬度、強度およびその優れた耐酸化性および耐食
性のゆえによく知られている。炭化珪素は低い膨
張係数、良好な熱伝導特性を有しそして高温にお
いて高い強度を保つ。近年炭化珪素粉末から高密
度炭化珪素物体を製造する方法が開発された。反
応結合、化学的気相析出、熱間プレスおよび非加
圧下での繞結（最初成形物を作り、そのあと焼
結）などの方法がある。これらの方法の例は米国
特許第3853566号、第3852099号、第3954483号お
よび第3960577号に記載されている。このような
方法で製造された高密度炭化珪素物体はすぐれた
工学材料でありそして苛酷な摩耗および／または
高温操作条件に曝されるタービン、熱交換装置、
ポンプおよび他の装置または道具の部品の製作に
有用である。本発明は高密度および高強度特性を
有する炭化珪素成形物の製造方法に関する。 高密度および高強度炭化珪素セラミツク材料を
得るために、種々の緻密化添加剤が利用されてき
た。例えば、緻密化助剤としてアルミニウムおよ
び鉄の添加により理論値の90パーセント程度の密
度に炭化珪素を熱間プレスする方法がAlliegro
等、J.Geram.Soc.、39巻11号11月1956年386〜
389頁に発表されている。彼等は１重量パーセン
トのアルミニウムを含む粉末混合物から緻密な炭
化珪素を製造し得ることを見出した。それらの生
成物は室温において54000psi（3797Kg／cm2）およ
び1371℃において70000psi（4922Kg／cm2）の破壊
モジユラスを有した。更に最近進歩した方法は緻
密化助剤としてホウ素を用いる方法である。通
常、この種の助剤は焼結されるべき粉末混合物の
約0.3乃至約3.0重量パーセントの範囲の量にて加
えられる。ホウ素添加剤は元素状ホウ素の形また
はホウ素含有化合物、例えば炭化ホウ素の形とす
ることが出来る。ホウ素含有炭化珪素粉末の例は
米国特許第3852099号、第3954483号および第
3968194号に見出すことが出来る。 緻密な焼結生成物を確実に得るのに必要な量以
上の過剰量のホウ素の存在は焼結生成物の本来の
強度を低くめる働きをすることがあり、従つてそ
の用途は限定される。また、焼結生成物中の過剰
ホウ素の存在は域る場合には生成物の耐酸化性に
悪い効果を示すことがある。これらの理由から、
最初の炭化珪素粉末混合物に加えられるホウ素ま
たはホウ素含有化合物の量を低くめることが有利
である。然しながら、今日まで理論値の90パーセ
ント以上、好ましくは理論値の95パーセント以上
の焼結炭化珪素生成物の所望の密度は、最初の出
発物質に緻密化助剤を添加する以外には非加圧焼
結法によつて得ることが出来なかつた。 本発明によれば、炭化珪素出発物質がホウ素、
ベリリウムまたはアルミニウムのごとき緻密化助
剤を含まない場合において非加圧焼結法により高
緻密化を得ることが出来ることが見出された。出
発物質は、主部分として粒状炭化珪素を含みそし
て通常元素状炭素の形または炭素源物質の形の炭
素を約10重量パーセント以内、好ましくは約6.0
重量パーセント以内を含む混合物である。該混合
物はまた、その混合物から緻密物または生地物体
を成形するのに役立つ少量の他の添加剤、例えば
潤滑剤、界面活性剤または凝集剤、または所望の
最終製品の性質に依存して少量の他のセラミツク
材料を含むことが出来る。該混合物は公知の方法
により緻密物または生地物体に成形される。粉末
緻密物はホウ素を含む焼結雰囲気中で実質的に圧
力をかけない状態で焼結されて、炭化珪素の理論
的密度の少くとも85パーセント、好ましくは約90
パーセント以上の密度を有する焼結生成物が生成
される。 炭化珪素出発物質の結晶構造はアルフア型、ベ
ータ型、無定形またはそれらの混合物であること
が出来る。出発混合物は典型的には約１乃至約
100m2／ｇの表面積を有する粒状炭化珪素約90乃
至約99重量部および炭素または炭素源物質約１乃
至約10重量部を含む。適当な炭素源物質は、焼結
条件下で通常その出発重量の30乃至50パーセント
付近またはそれ以上の量にて元素状炭素を与える
炭素化し得る有機物質である。 成分は適当には溶媒を用いて炭化珪素粉末全体
にわたつて炭素または炭素源物質を分散させそし
てそれらにより粒子を被覆することにより混合さ
れる。該混合物は次に乾燥して溶媒を蒸発させそ
して緻密物に成形される。該緻密物は通常所望の
最終生成物の形に成形されそして通常少くとも約
1.60ｇ／c.c.の密度を有する。緻密物は約1900℃乃
至約2500℃、更に好ましくは約1950℃乃至2250℃
の温度で焼結される。焼結段階は反応物質に対し
て実際上不活性であり且つ最終の高密度製品を生
成させるのに十分な量のホウ素を含む雰囲気中で
行われる。焼結中の雰囲気中のホウ素の量は焼結
時間、温度および焼結過程中の気体流量に依存し
て広範囲に変えることが出来る。焼結生成物は典
型的には0.5重量パーセント以内、好ましくは0.3
重量パーセント以内のホウ素を含む。 ホウ素は三塩化ホウ素のごとき気体の形で、適
当には非加圧焼結操作において通常用いられる不
活性気体、即ち窒素、アルゴンまたはヘリウムと
の混合気体の形で、焼結雰囲気に供給することが
出来る。ホウ素はまた、ホウ素源物質、例えばホ
ウ素自体または焼結温度にて雰囲気中にてホウ素
を生成する炭化ホウ素のごときホウ素化合物を焼
結室中に包含させることにより、焼結雰囲気に加
えることも出来る。この種の物質は適当な方法と
して、最初ホウ素化合物の溶液またはスラリを調
製しそして該溶液たはスラリを室内部の少くとも
一部にまたは焼結操作にて用いられるルツボまた
は容器に入れることにより焼結室内に導入するこ
とが出来る。適当な方法として、アセトンが担体
として用いられるが、水のごとき他の担体または
他の有効な溶媒を用いることが出来、それらの唯
一の目的は焼結室またはルツボの壁にホウ素物質
が良好に分布するように出来ることである。別法
として、ホウ素は、所要量のホウ素を含む炉構成
物、部品もしくは同様のものを用いることによ
り、または緻密物をホウ素源物質と共に密閉容器
内に封じることにより、焼結雰囲気に加えること
が出来る。緻密物はホウ素源物質中に封入または
包むことが出来る。 本発明は炭化珪素と炭素または炭素源物質との
混合物を該混合物中に焼結助剤を含めることなく
焼結させる方法を提供する。 炭化珪素成分は微粉形で用いられ、そして好ま
しくは約５ミクロン以下の粒度、更に好ましくは
約２ミクロン以下の粒度を有する。有用な炭化珪
素出発物質は通常約4.0／ｇ以上の表面積を有
し、そして約10.0m2／ｇ以上の表面積を有するも
のが極めて有用である。 混合物の約10重量パーセント以内、好ましくは
約0.5乃至約6.0重量パーセントの量にて存在する
炭素成分は約５ミクロン以下、好ましくは約2.0
ミクロン以下の粒度を有する微粉炭素の形で用い
ることが出来る。然しながら、冷間プレス操作中
のバインダーとしてそしてそのあとの焼結操作中
の炭素化の際の炭素源として作用する二重の目的
に役立つ炭化し得る有機物質のごとき炭素源物質
を利用することが好ましい。この形式において特
に有用なものは炭化後において約30乃至約50重量
パーセントまたはそれ以上の量にて残留炭素を与
える樹脂である。 炭化珪素出発物質および炭素または炭素源物質
を十分混合して炭化珪素物質全体に炭素または炭
素源物質が分散したものを得る。 炭化珪素−炭素混合物は冷間プレスして緻密物
または生地の物体に成形することが出来る。冷間
プレス段階は金属ダイス型中で約5000乃至約
20000psi（352〜1406Kg／cm2）の圧力にて行うの
が適当である。一般に、約10000psi（703Kg／
cm2）以上の圧力が有用である。約18000psi（1266
Kg／cm2）以上の圧力を用いることが出来るが、然
しながらこれは通常、得られる最終焼結生成物に
おいて極く最小の利益が得られるにすぎない。プ
レスされた緻密な生成物は典型的には約1.7乃至
約1.9ｇ／c.c.の範囲の密度を有する。該緻密物の
多孔度は典型的には約35乃至約50パーセントの範
囲である。 焼結段階は実質的に加圧しない状態で、適当に
は黒鉛抵抗素子炉中で行なわれる。約1900゜乃至
約2250℃の温度が極めて有用である。通常、約
1900℃以下の温度を用いる場合、焼結工程で所望
の高密度製品は生成されない。 約2250℃以上の焼結温度では、焼結生成物の劣
化が起り得る。 焼結段階は焼結される混合物に対して不活性な
ホウ素含有雰囲気中で行われる。アルゴン、ヘリ
ウムおよび窒素のような不活性気体が典型的に用
いられる。ある場合には、約10-3トール（mm
Hg）程度の真空が有用である。 一般に、本発明の混合物は上記の条件下で焼結
して、約1/4乃至約６時間の焼結時間を用いる場
合所望の焼結生成物を生成する。約1/2乃至約２
時間の焼結時間が通常十分である。 本発明は下記の実施例１〜８により更に詳しく
例示されるが、それら実施例は本発明を何ら限定
するものではない。比較例１〜４は出発原料中に
炭化ホウ素を含有させた比較例である。他に明示
しなければ、部およびパーセントはすべて重量基
準であり、そして温度はすべて摂氏度である。 比較例 １ ５ミクロン以下の平均粒度を有する炭化珪素
196部、５ミクロン以下の平均粒度を有する炭化
ホウ素5.36部およびバークム・ケミカル・デイビ
ジヨン、ライヒホルド・ケミカルズ社（Varcum
Chemical Division、Reichhold Chemicals、Inc.
）によりB178Resinと命名されているフエノール
性樹脂（約２重量パーセント炭素）の形の炭素
9.76部を含む混合物を、アセトン中でこれらの成
分を配合することにより作る。次に該混合物を乾
燥し、破砕しそして60メツシユ篩を通して篩分け
した。 篩分けした粉末を次に金属ダイスを用いて
12000psi（844Kg／cm2）にて冷間プレスして、
各々直径１ 1/8インチ（2.86cm）、重さ約10ｇの
多数の円板を作つた。 次に該円板を、前もつてホウ素処理して作つた
黒鉛ルツボ中に入れ、そして炭化珪素、フエノー
ル樹脂および炭化ホウ素の粒状混合物で覆つた。 前もつて調製された黒鉛ルツボは最初にアセト
ン50ミリリツトルに炭化ホウ素５ｇを含むスラリ
をルツボの内部に施した。この塗布されたルツボ
に次に炭化ホウ素の形のホウ素0.5重量パーセン
トを含む炭化珪素混合物を満たしそして2150℃で
15分間焼成した。 この覆いまたは包み混合物は99.5ｇの炭化珪
素、0.64ｇの炭化ホウ素（約0.5重量パーセン
ト）および10ｇのパラフイン系ロウを含んだ。 上記のごとく調製されたルツボ中にて覆われた
円板を次に黒鉛抵抗素子炉中で2120℃の温度で45
分間アルゴン雰囲気中で焼結した。焼結温度は最
初4.5時間かけて1500℃に加熱し、次に300゜／時
の速度で昇温しそして45分間の焼結時間その温度
に保つた。焼成後、円板の密度は3.114ｇ／c.c.で
あり、炭化珪素の理論密度の約97％に相当するこ
とが見出された。 上記比較例は下記の表に比較例１として示され
ている。比較例２〜４は同様の方法で行われた
が、但し覆い混合物中に含まれる炭化ホウ素とし
てのホウ素の量を変えた。
硬度、強度およびその優れた耐酸化性および耐食
性のゆえによく知られている。炭化珪素は低い膨
張係数、良好な熱伝導特性を有しそして高温にお
いて高い強度を保つ。近年炭化珪素粉末から高密
度炭化珪素物体を製造する方法が開発された。反
応結合、化学的気相析出、熱間プレスおよび非加
圧下での繞結（最初成形物を作り、そのあと焼
結）などの方法がある。これらの方法の例は米国
特許第3853566号、第3852099号、第3954483号お
よび第3960577号に記載されている。このような
方法で製造された高密度炭化珪素物体はすぐれた
工学材料でありそして苛酷な摩耗および／または
高温操作条件に曝されるタービン、熱交換装置、
ポンプおよび他の装置または道具の部品の製作に
有用である。本発明は高密度および高強度特性を
有する炭化珪素成形物の製造方法に関する。 高密度および高強度炭化珪素セラミツク材料を
得るために、種々の緻密化添加剤が利用されてき
た。例えば、緻密化助剤としてアルミニウムおよ
び鉄の添加により理論値の90パーセント程度の密
度に炭化珪素を熱間プレスする方法がAlliegro
等、J.Geram.Soc.、39巻11号11月1956年386〜
389頁に発表されている。彼等は１重量パーセン
トのアルミニウムを含む粉末混合物から緻密な炭
化珪素を製造し得ることを見出した。それらの生
成物は室温において54000psi（3797Kg／cm2）およ
び1371℃において70000psi（4922Kg／cm2）の破壊
モジユラスを有した。更に最近進歩した方法は緻
密化助剤としてホウ素を用いる方法である。通
常、この種の助剤は焼結されるべき粉末混合物の
約0.3乃至約3.0重量パーセントの範囲の量にて加
えられる。ホウ素添加剤は元素状ホウ素の形また
はホウ素含有化合物、例えば炭化ホウ素の形とす
ることが出来る。ホウ素含有炭化珪素粉末の例は
米国特許第3852099号、第3954483号および第
3968194号に見出すことが出来る。 緻密な焼結生成物を確実に得るのに必要な量以
上の過剰量のホウ素の存在は焼結生成物の本来の
強度を低くめる働きをすることがあり、従つてそ
の用途は限定される。また、焼結生成物中の過剰
ホウ素の存在は域る場合には生成物の耐酸化性に
悪い効果を示すことがある。これらの理由から、
最初の炭化珪素粉末混合物に加えられるホウ素ま
たはホウ素含有化合物の量を低くめることが有利
である。然しながら、今日まで理論値の90パーセ
ント以上、好ましくは理論値の95パーセント以上
の焼結炭化珪素生成物の所望の密度は、最初の出
発物質に緻密化助剤を添加する以外には非加圧焼
結法によつて得ることが出来なかつた。 本発明によれば、炭化珪素出発物質がホウ素、
ベリリウムまたはアルミニウムのごとき緻密化助
剤を含まない場合において非加圧焼結法により高
緻密化を得ることが出来ることが見出された。出
発物質は、主部分として粒状炭化珪素を含みそし
て通常元素状炭素の形または炭素源物質の形の炭
素を約10重量パーセント以内、好ましくは約6.0
重量パーセント以内を含む混合物である。該混合
物はまた、その混合物から緻密物または生地物体
を成形するのに役立つ少量の他の添加剤、例えば
潤滑剤、界面活性剤または凝集剤、または所望の
最終製品の性質に依存して少量の他のセラミツク
材料を含むことが出来る。該混合物は公知の方法
により緻密物または生地物体に成形される。粉末
緻密物はホウ素を含む焼結雰囲気中で実質的に圧
力をかけない状態で焼結されて、炭化珪素の理論
的密度の少くとも85パーセント、好ましくは約90
パーセント以上の密度を有する焼結生成物が生成
される。 炭化珪素出発物質の結晶構造はアルフア型、ベ
ータ型、無定形またはそれらの混合物であること
が出来る。出発混合物は典型的には約１乃至約
100m2／ｇの表面積を有する粒状炭化珪素約90乃
至約99重量部および炭素または炭素源物質約１乃
至約10重量部を含む。適当な炭素源物質は、焼結
条件下で通常その出発重量の30乃至50パーセント
付近またはそれ以上の量にて元素状炭素を与える
炭素化し得る有機物質である。 成分は適当には溶媒を用いて炭化珪素粉末全体
にわたつて炭素または炭素源物質を分散させそし
てそれらにより粒子を被覆することにより混合さ
れる。該混合物は次に乾燥して溶媒を蒸発させそ
して緻密物に成形される。該緻密物は通常所望の
最終生成物の形に成形されそして通常少くとも約
1.60ｇ／c.c.の密度を有する。緻密物は約1900℃乃
至約2500℃、更に好ましくは約1950℃乃至2250℃
の温度で焼結される。焼結段階は反応物質に対し
て実際上不活性であり且つ最終の高密度製品を生
成させるのに十分な量のホウ素を含む雰囲気中で
行われる。焼結中の雰囲気中のホウ素の量は焼結
時間、温度および焼結過程中の気体流量に依存し
て広範囲に変えることが出来る。焼結生成物は典
型的には0.5重量パーセント以内、好ましくは0.3
重量パーセント以内のホウ素を含む。 ホウ素は三塩化ホウ素のごとき気体の形で、適
当には非加圧焼結操作において通常用いられる不
活性気体、即ち窒素、アルゴンまたはヘリウムと
の混合気体の形で、焼結雰囲気に供給することが
出来る。ホウ素はまた、ホウ素源物質、例えばホ
ウ素自体または焼結温度にて雰囲気中にてホウ素
を生成する炭化ホウ素のごときホウ素化合物を焼
結室中に包含させることにより、焼結雰囲気に加
えることも出来る。この種の物質は適当な方法と
して、最初ホウ素化合物の溶液またはスラリを調
製しそして該溶液たはスラリを室内部の少くとも
一部にまたは焼結操作にて用いられるルツボまた
は容器に入れることにより焼結室内に導入するこ
とが出来る。適当な方法として、アセトンが担体
として用いられるが、水のごとき他の担体または
他の有効な溶媒を用いることが出来、それらの唯
一の目的は焼結室またはルツボの壁にホウ素物質
が良好に分布するように出来ることである。別法
として、ホウ素は、所要量のホウ素を含む炉構成
物、部品もしくは同様のものを用いることによ
り、または緻密物をホウ素源物質と共に密閉容器
内に封じることにより、焼結雰囲気に加えること
が出来る。緻密物はホウ素源物質中に封入または
包むことが出来る。 本発明は炭化珪素と炭素または炭素源物質との
混合物を該混合物中に焼結助剤を含めることなく
焼結させる方法を提供する。 炭化珪素成分は微粉形で用いられ、そして好ま
しくは約５ミクロン以下の粒度、更に好ましくは
約２ミクロン以下の粒度を有する。有用な炭化珪
素出発物質は通常約4.0／ｇ以上の表面積を有
し、そして約10.0m2／ｇ以上の表面積を有するも
のが極めて有用である。 混合物の約10重量パーセント以内、好ましくは
約0.5乃至約6.0重量パーセントの量にて存在する
炭素成分は約５ミクロン以下、好ましくは約2.0
ミクロン以下の粒度を有する微粉炭素の形で用い
ることが出来る。然しながら、冷間プレス操作中
のバインダーとしてそしてそのあとの焼結操作中
の炭素化の際の炭素源として作用する二重の目的
に役立つ炭化し得る有機物質のごとき炭素源物質
を利用することが好ましい。この形式において特
に有用なものは炭化後において約30乃至約50重量
パーセントまたはそれ以上の量にて残留炭素を与
える樹脂である。 炭化珪素出発物質および炭素または炭素源物質
を十分混合して炭化珪素物質全体に炭素または炭
素源物質が分散したものを得る。 炭化珪素−炭素混合物は冷間プレスして緻密物
または生地の物体に成形することが出来る。冷間
プレス段階は金属ダイス型中で約5000乃至約
20000psi（352〜1406Kg／cm2）の圧力にて行うの
が適当である。一般に、約10000psi（703Kg／
cm2）以上の圧力が有用である。約18000psi（1266
Kg／cm2）以上の圧力を用いることが出来るが、然
しながらこれは通常、得られる最終焼結生成物に
おいて極く最小の利益が得られるにすぎない。プ
レスされた緻密な生成物は典型的には約1.7乃至
約1.9ｇ／c.c.の範囲の密度を有する。該緻密物の
多孔度は典型的には約35乃至約50パーセントの範
囲である。 焼結段階は実質的に加圧しない状態で、適当に
は黒鉛抵抗素子炉中で行なわれる。約1900゜乃至
約2250℃の温度が極めて有用である。通常、約
1900℃以下の温度を用いる場合、焼結工程で所望
の高密度製品は生成されない。 約2250℃以上の焼結温度では、焼結生成物の劣
化が起り得る。 焼結段階は焼結される混合物に対して不活性な
ホウ素含有雰囲気中で行われる。アルゴン、ヘリ
ウムおよび窒素のような不活性気体が典型的に用
いられる。ある場合には、約10-3トール（mm
Hg）程度の真空が有用である。 一般に、本発明の混合物は上記の条件下で焼結
して、約1/4乃至約６時間の焼結時間を用いる場
合所望の焼結生成物を生成する。約1/2乃至約２
時間の焼結時間が通常十分である。 本発明は下記の実施例１〜８により更に詳しく
例示されるが、それら実施例は本発明を何ら限定
するものではない。比較例１〜４は出発原料中に
炭化ホウ素を含有させた比較例である。他に明示
しなければ、部およびパーセントはすべて重量基
準であり、そして温度はすべて摂氏度である。 比較例 １ ５ミクロン以下の平均粒度を有する炭化珪素
196部、５ミクロン以下の平均粒度を有する炭化
ホウ素5.36部およびバークム・ケミカル・デイビ
ジヨン、ライヒホルド・ケミカルズ社（Varcum
Chemical Division、Reichhold Chemicals、Inc.
）によりB178Resinと命名されているフエノール
性樹脂（約２重量パーセント炭素）の形の炭素
9.76部を含む混合物を、アセトン中でこれらの成
分を配合することにより作る。次に該混合物を乾
燥し、破砕しそして60メツシユ篩を通して篩分け
した。 篩分けした粉末を次に金属ダイスを用いて
12000psi（844Kg／cm2）にて冷間プレスして、
各々直径１ 1/8インチ（2.86cm）、重さ約10ｇの
多数の円板を作つた。 次に該円板を、前もつてホウ素処理して作つた
黒鉛ルツボ中に入れ、そして炭化珪素、フエノー
ル樹脂および炭化ホウ素の粒状混合物で覆つた。 前もつて調製された黒鉛ルツボは最初にアセト
ン50ミリリツトルに炭化ホウ素５ｇを含むスラリ
をルツボの内部に施した。この塗布されたルツボ
に次に炭化ホウ素の形のホウ素0.5重量パーセン
トを含む炭化珪素混合物を満たしそして2150℃で
15分間焼成した。 この覆いまたは包み混合物は99.5ｇの炭化珪
素、0.64ｇの炭化ホウ素（約0.5重量パーセン
ト）および10ｇのパラフイン系ロウを含んだ。 上記のごとく調製されたルツボ中にて覆われた
円板を次に黒鉛抵抗素子炉中で2120℃の温度で45
分間アルゴン雰囲気中で焼結した。焼結温度は最
初4.5時間かけて1500℃に加熱し、次に300゜／時
の速度で昇温しそして45分間の焼結時間その温度
に保つた。焼成後、円板の密度は3.114ｇ／c.c.で
あり、炭化珪素の理論密度の約97％に相当するこ
とが見出された。 上記比較例は下記の表に比較例１として示され
ている。比較例２〜４は同様の方法で行われた
が、但し覆い混合物中に含まれる炭化ホウ素とし
てのホウ素の量を変えた。
【表】
実施例 １
本発明の方法
比較例１の方法に従つて操作を行つたが、但し
異る一点として、最初の炭化珪素混合物にホウ素
またはホウ素源物質を加えなかつた。比較例１の
方法により、混合物を前以つて調製したホウ素処
理ルツボに入れ、0.5重量パーセントホウ素を含
む混合物で覆いそして2120℃で45分間焼結した。
この実施例は第表中実施例１として示されてい
る。実施例２〜８は同様の方法で行われた。
異る一点として、最初の炭化珪素混合物にホウ素
またはホウ素源物質を加えなかつた。比較例１の
方法により、混合物を前以つて調製したホウ素処
理ルツボに入れ、0.5重量パーセントホウ素を含
む混合物で覆いそして2120℃で45分間焼結した。
この実施例は第表中実施例１として示されてい
る。実施例２〜８は同様の方法で行われた。
【表】
本発明は上記の特定の実施例および具体例に限
定されるものでないことおよび本発明の精神およ
び態様から離れることなくこの分野の通常の技術
の範囲内で種々の変形が可能であることを了解さ
れたい。
定されるものでないことおよび本発明の精神およ
び態様から離れることなくこの分野の通常の技術
の範囲内で種々の変形が可能であることを了解さ
れたい。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) 元素状炭素または炭素源物質の形の炭素
を約6.0重量パーセント以内含む粒状炭化珪素
の混合物の緻密物を成形し、そして (b) 該緻密物をホウ素を含む雰囲気中で焼結し
て、理論値の約85パーセント以上の密度を有す
る焼結生成物を生成させる、 段階を含むことを特徴とする、元素状炭素または
炭素源物質の形の炭素を約6.0重量パーセント以
内含む粒状炭化珪素の混合物を実質的に圧力をか
けない状態で焼結させる方法。 ２ 焼結生成物が理論値の90パーセント以上の密
度を有する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 焼結生成物が約0.5重量パーセント以内のホ
ウ素を含む、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 焼結雰囲気中のホウ素が焼結室内のホウ素源
物質により与えられる、特許請求の範囲第１項記
載の方法。 ５ ホウ素源物質が焼結に先立つてスラリの形で
焼結室の内部の少くとも一部分に施される、特許
請求の範囲第４項記載の方法。 ６ ホウ素源物質が炭化ホウ素である、特許請求
の範囲第４項記載の方法。 ７ ホウ素源物質が、緻密物を包んだホウ素源物
質含有炭化珪素の覆い混合物により与えられる、
特許請求の範囲第４項記載の方法。 ８ 焼結雰囲気中のホウ素が不活性気体を含む、
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９ 不活性気体が窒素である、特許請求の範囲第
８項記載の方法。 １０ 不活性気体がアルゴンである、特許請求の
範囲第８項記載の方法。 １１ 不活性気体がヘリウムである、特許請求の
範囲第８項記載の方法。 １２ ホウ素源物質が三塩化ホウ素である、特許
請求の範囲第８項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/021,403 US4237085A (en) | 1979-03-19 | 1979-03-19 | Method of producing a high density silicon carbide product |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55126578A JPS55126578A (en) | 1980-09-30 |
| JPS6240317B2 true JPS6240317B2 (ja) | 1987-08-27 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| JP (1) | JPS55126578A (ja) |
| CA (1) | CA1124996A (ja) |
| DE (1) | DE3002971A1 (ja) |
| FR (1) | FR2451903A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| DE3044162A1 (de) * | 1980-11-24 | 1982-06-03 | Annawerk Keramische Betriebe GmbH, 8633 Rödental | Polykristalliner formkoerper aus siliziumkarbid und verfahren zu seiner herstellung |
| DE3105012A1 (de) * | 1981-02-12 | 1982-08-19 | Sintec Keramik GmbH, 8950 Kaufbeuren | Verfahren zur herstellung hochverdichteter borkarbidformteile |
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-
1980
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- 1980-03-10 GB GB8007994A patent/GB2048953B/en not_active Expired
- 1980-03-17 JP JP3280780A patent/JPS55126578A/ja active Granted
- 1980-03-18 FR FR8006017A patent/FR2451903A1/fr active Granted
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