JPH089504B2 - 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPH089504B2 JPH089504B2 JP61204831A JP20483186A JPH089504B2 JP H089504 B2 JPH089504 B2 JP H089504B2 JP 61204831 A JP61204831 A JP 61204831A JP 20483186 A JP20483186 A JP 20483186A JP H089504 B2 JPH089504 B2 JP H089504B2
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- JP
- Japan
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- silicon carbide
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- sintered body
- boron
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Ceramic Engineering (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は炭化ケイ素焼結体の製造方法に関し、更に詳
細には炭化ケイ素粉末に焼結助剤として特定の炭素含有
物質とホウ素または炭化ホウ素を特定量範囲で存在せし
めた後成形し、真空中で加熱後更に不活性雰囲気中にて
焼結することにより、焼結体中に特定量のホウ素を含有
する高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法に関するもので
ある。
細には炭化ケイ素粉末に焼結助剤として特定の炭素含有
物質とホウ素または炭化ホウ素を特定量範囲で存在せし
めた後成形し、真空中で加熱後更に不活性雰囲気中にて
焼結することにより、焼結体中に特定量のホウ素を含有
する高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法に関するもので
ある。
〈従来の技術〉 炭化ケイ素は物理的及び化学的性質に優れており、特
に高硬度でかつ化学的安定性を有し、1000℃を越える高
温においても室温と変わらない機械的性質を有するた
め、耐摩耗、耐食及び高温構造材料として有望視されて
いる。
に高硬度でかつ化学的安定性を有し、1000℃を越える高
温においても室温と変わらない機械的性質を有するた
め、耐摩耗、耐食及び高温構造材料として有望視されて
いる。
しかし難焼結性のため高密度に焼結することが通常の
方法では困難であるため、ホットプレート法による焼
結、焼結助剤添加による焼結等が提案されている。
方法では困難であるため、ホットプレート法による焼
結、焼結助剤添加による焼結等が提案されている。
例えば、特開昭51−148712号公報には1〜100m2/gの
比表面積を有する少くとも5重量%以上のα型炭化ケイ
素91〜99.35重量部に25〜75重量%の炭化率を有する炭
化可能な有機溶剤可溶性の有機材料0.67〜20重量部、0.
15〜3.0重量部のホウ素を含有するホウ素源及び一時的
結合剤5〜15重量部を混合し焼結することにより高密度
の炭化ケイ素焼結体が得られることが教示されている。
比表面積を有する少くとも5重量%以上のα型炭化ケイ
素91〜99.35重量部に25〜75重量%の炭化率を有する炭
化可能な有機溶剤可溶性の有機材料0.67〜20重量部、0.
15〜3.0重量部のホウ素を含有するホウ素源及び一時的
結合剤5〜15重量部を混合し焼結することにより高密度
の炭化ケイ素焼結体が得られることが教示されている。
しかしながら該方法によれば、高密度の炭化ケイ素焼
結体は得られるものの機械的強度においては満足し得る
ものではなく、例えば抗折力で50kg/mm2を越えるものは
見られない。
結体は得られるものの機械的強度においては満足し得る
ものではなく、例えば抗折力で50kg/mm2を越えるものは
見られない。
そのため本発明者等は、従来一般に炭化ケイ素の場合
その焼結密度を上げるために必要とされているホウ素量
よりも少ない添加量範囲に特定の炭素含有物質を特定量
範囲で添加併用する場合には焼結密度の低下を招くこと
なく機械的強度に優れた焼結体が得られることを見出
し、特願昭59−57584号(特開昭60−200861号公報)と
して先に出願した。
その焼結密度を上げるために必要とされているホウ素量
よりも少ない添加量範囲に特定の炭素含有物質を特定量
範囲で添加併用する場合には焼結密度の低下を招くこと
なく機械的強度に優れた焼結体が得られることを見出
し、特願昭59−57584号(特開昭60−200861号公報)と
して先に出願した。
(発明が解決しようとする問題点) しかしながら、該方法においても特定の炭素含有物質
を用いなければならないとの問題を有するため、本発明
者らは更に検討を続けた結果、得られた成形体の焼成な
らびに焼結条件を特定化する場合には何ら炭素含有物質
を特定化する事なく高密度、高強度でかつ高硬度な物性
を有する炭化ケイ素焼結体が得られる事を見出し、本発
明を完成するに至った。
を用いなければならないとの問題を有するため、本発明
者らは更に検討を続けた結果、得られた成形体の焼成な
らびに焼結条件を特定化する場合には何ら炭素含有物質
を特定化する事なく高密度、高強度でかつ高硬度な物性
を有する炭化ケイ素焼結体が得られる事を見出し、本発
明を完成するに至った。
すなわち、本発明はα型を主体とする炭化ケイ素粉末
にホウ素換算で0.05重量%を越え、0.15重量%未満のホ
ウ素または炭化ホウ素と炭化ケイ素中に含有される炭素
との総量が4重量%を越え8重量%未満の炭素となる如
く炭化可能な有機物(但し、タールピッチは除く)を添
加混合し成型した成形体を、真空中1000℃以上2000℃以
上の温度に加熱しついで不活性雰囲気中2000℃を越え23
00℃以下の温度で焼結させ、ホウ素含有量が0.03重量%
を越え0.15重量%未満で、かつ該焼結体が理論密度の95
%以上の密度を有する炭化ケイ素焼結体を得ることを特
徴とする高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供する
にある。
にホウ素換算で0.05重量%を越え、0.15重量%未満のホ
ウ素または炭化ホウ素と炭化ケイ素中に含有される炭素
との総量が4重量%を越え8重量%未満の炭素となる如
く炭化可能な有機物(但し、タールピッチは除く)を添
加混合し成型した成形体を、真空中1000℃以上2000℃以
上の温度に加熱しついで不活性雰囲気中2000℃を越え23
00℃以下の温度で焼結させ、ホウ素含有量が0.03重量%
を越え0.15重量%未満で、かつ該焼結体が理論密度の95
%以上の密度を有する炭化ケイ素焼結体を得ることを特
徴とする高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供する
にある。
〈問題を解決するための手段〉 以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明方法で使用する炭化ケイ素粉末としては、平均
粒径1μ以下の主としてαあるいは非等軸晶系の結晶形
態を有する炭化ケイ素からなる炭化ケイ素粉末が好適で
あるが、α型の代わりに約30重量%までのβ型炭化ケイ
素粉末を混合して用いることも可能である。
粒径1μ以下の主としてαあるいは非等軸晶系の結晶形
態を有する炭化ケイ素からなる炭化ケイ素粉末が好適で
あるが、α型の代わりに約30重量%までのβ型炭化ケイ
素粉末を混合して用いることも可能である。
これら炭化ケイ素中には、約0.2〜約2.0重量%の付加
的炭素が包含されているのが一般的であり、本発明に適
用する炭化ケイ素粉末も例外ではない。
的炭素が包含されているのが一般的であり、本発明に適
用する炭化ケイ素粉末も例外ではない。
本発明においては炭化ケイ素粉末に対しホウ素換算で
約0.05重量%を越え約0.15重量%未満、より好ましくは
約0.08重量%〜0.13重量%のホウ素または炭化ホウ素と
炭化ケイ素粉末中に含有される付加的炭素をも含めて総
量で約4重量%を越え約8重量%未満、より好ましくは
約4.5重量%〜約6重量%の炭素となる炭化可能な有機
物を存在せしめるが、炭化ケイ素粉末に対するホウ素ま
たは炭化ホウ素の添加量がホウ素に換算して約0.05重量
%以下の場合には高密度焼結体が得られ難く、他方約0.
15重量%以上の場合には、焼結温度や時間により、焼結
体に粗大粒成長を生じ易く、焼結体の機械的強度が低下
する。
約0.05重量%を越え約0.15重量%未満、より好ましくは
約0.08重量%〜0.13重量%のホウ素または炭化ホウ素と
炭化ケイ素粉末中に含有される付加的炭素をも含めて総
量で約4重量%を越え約8重量%未満、より好ましくは
約4.5重量%〜約6重量%の炭素となる炭化可能な有機
物を存在せしめるが、炭化ケイ素粉末に対するホウ素ま
たは炭化ホウ素の添加量がホウ素に換算して約0.05重量
%以下の場合には高密度焼結体が得られ難く、他方約0.
15重量%以上の場合には、焼結温度や時間により、焼結
体に粗大粒成長を生じ易く、焼結体の機械的強度が低下
する。
また、炭化ケイ素粉末に対する炭化可能な有機物質が
炭化ケイ素粉末中に含有される付加的炭素をも加えて炭
素としての総量が約4重量%以下の場合には、高密度焼
結体を得ることができず、他方約8重量%を越える添加
は、焼結体の機械的強度が低下するので好ましくない。
炭化ケイ素粉末中に含有される付加的炭素をも加えて炭
素としての総量が約4重量%以下の場合には、高密度焼
結体を得ることができず、他方約8重量%を越える添加
は、焼結体の機械的強度が低下するので好ましくない。
本発明方法においては焼結助剤として、対象とする焼
結体の焼結温度まで安定に存在し、かつホウ素含有量の
高いホウ素または炭化ホウ素を用いる。
結体の焼結温度まで安定に存在し、かつホウ素含有量の
高いホウ素または炭化ホウ素を用いる。
炭化可能な有機物としては、30重量%以上の炭化率を
有する有機溶剤可溶性の高分子材料(但し、タールピッ
チは除く)であればよく、例えばフェノール樹脂、フラ
ン樹脂、レゾルシン樹脂、アニリン樹脂、クレゾール樹
脂あるいはポリイミド系またはポリアクリロニトリル系
樹脂等が挙げられる。
有する有機溶剤可溶性の高分子材料(但し、タールピッ
チは除く)であればよく、例えばフェノール樹脂、フラ
ン樹脂、レゾルシン樹脂、アニリン樹脂、クレゾール樹
脂あるいはポリイミド系またはポリアクリロニトリル系
樹脂等が挙げられる。
本発明において、上記組成配合となる如く構成した炭
化ケイ素粉末とホウ素化合物と炭化可能な有機物はベン
ゼン、キノリン、アセトン等の有機溶媒及び/または水
を用いて均一に混合した後スリップキャスティング成形
するか、あるいはスプレードライ法により造粒しプレス
成形法により加圧成形するか、あるいは有機バインダー
を混合し、押出成形や射出成形等により成形体を得れば
よい。
化ケイ素粉末とホウ素化合物と炭化可能な有機物はベン
ゼン、キノリン、アセトン等の有機溶媒及び/または水
を用いて均一に混合した後スリップキャスティング成形
するか、あるいはスプレードライ法により造粒しプレス
成形法により加圧成形するか、あるいは有機バインダー
を混合し、押出成形や射出成形等により成形体を得れば
よい。
このようにして得た成形体は必要に応じて機械加工や
脱バインダー処理を行った後、真空中で約1000℃以上、
好ましくは1500℃以上、約2000℃以下の温度に昇温し、
更にアルゴン、ヘリウム、窒素等の不活性雰囲気中で約
2000℃を越え、約2300℃以下の温度で焼結を行う。
脱バインダー処理を行った後、真空中で約1000℃以上、
好ましくは1500℃以上、約2000℃以下の温度に昇温し、
更にアルゴン、ヘリウム、窒素等の不活性雰囲気中で約
2000℃を越え、約2300℃以下の温度で焼結を行う。
真空度は、炭化可能な有機物が均一かつ十分に熱分解
する条件を満足すればよく、通常約10torr以上好ましく
は約10-1torr以上、より好ましくは10-3〜10-6torrであ
る。
する条件を満足すればよく、通常約10torr以上好ましく
は約10-1torr以上、より好ましくは10-3〜10-6torrであ
る。
本発明方法において真空中での加熱温度が約1000℃未
満の場合、炭化可能な有機物の熱分解が十分でない。
満の場合、炭化可能な有機物の熱分解が十分でない。
一方、約2000℃を超える温度では、通常工業的に使用
される黒鉛発熱体を用いた焼結炉では、発熱体炉材の耐
久性に問題があるため好ましくない。
される黒鉛発熱体を用いた焼結炉では、発熱体炉材の耐
久性に問題があるため好ましくない。
焼結温度は、約2300℃以下であり、2300℃以上を越え
る温度では、高密度化に利点を見い出せず、また炭化ケ
イ素の熱分解も生じ好ましくない。
る温度では、高密度化に利点を見い出せず、また炭化ケ
イ素の熱分解も生じ好ましくない。
一方、約2000℃以下の温度では高密度焼結体が得られ
ない場合もあり、約2050〜2250℃が好ましい焼結温度で
ある。
ない場合もあり、約2050〜2250℃が好ましい焼結温度で
ある。
真空から不活性雰囲気に切変える温度及び時間は成形
体中に含有される炭素量や使用する真空度等により一義
的でないが通常真空度、10-1〜10-3torrで温度1500〜20
00℃、1〜10時間加熱した後、不活性雰囲気中で焼結す
る方法が挙げられる。
体中に含有される炭素量や使用する真空度等により一義
的でないが通常真空度、10-1〜10-3torrで温度1500〜20
00℃、1〜10時間加熱した後、不活性雰囲気中で焼結す
る方法が挙げられる。
本発明において、何故に高密度炭化ケイ素焼結体が得
られるか明らかでないが、炭化可能な有機物が熱分解す
る1000℃以下の温度で雰囲気を真空にすることにより、
熱分解後の炭素が焼結を促進する構造になると考えられ
る。
られるか明らかでないが、炭化可能な有機物が熱分解す
る1000℃以下の温度で雰囲気を真空にすることにより、
熱分解後の炭素が焼結を促進する構造になると考えられ
る。
さらに1000℃以上では真空雰囲気が炭化ケイ素粉末表
面の酸化層の除去に好ましい働きをすると考えられる。
面の酸化層の除去に好ましい働きをすると考えられる。
この効果は焼結が進行し始める約1800℃の温度までは
高温になるほど有効に作用する。
高温になるほど有効に作用する。
以上詳述した本発明方法によれば、炭化ケイ素粉末に
炭素含有物質とホウ素化合物を特定量範囲で焼結助剤と
して添加存在せしめて成形体を形成し、次いで真空中で
特定温度以上に加熱し、引続き不活性雰囲気中で加熱焼
結せしめるという二段階加熱方式を採用することによ
り、ホウ素含有量が0.03重量%を越え0.15重量%未満で
炭素含有量が2.0重量%以下でありかつ、理論密度の95
%以上の密度を有する機械的密度、硬度にも優れた高密
度炭化珪素焼結体を得ることを可能ならしめたもので、
タービン翼、ポンプ部品、抄紙機械部品等の工業材料の
製造方法としてその工業的価値は頗る大なるものであ
る。
炭素含有物質とホウ素化合物を特定量範囲で焼結助剤と
して添加存在せしめて成形体を形成し、次いで真空中で
特定温度以上に加熱し、引続き不活性雰囲気中で加熱焼
結せしめるという二段階加熱方式を採用することによ
り、ホウ素含有量が0.03重量%を越え0.15重量%未満で
炭素含有量が2.0重量%以下でありかつ、理論密度の95
%以上の密度を有する機械的密度、硬度にも優れた高密
度炭化珪素焼結体を得ることを可能ならしめたもので、
タービン翼、ポンプ部品、抄紙機械部品等の工業材料の
製造方法としてその工業的価値は頗る大なるものであ
る。
以下実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例1 液状ノボラック型フェノール樹脂(スミライトレジン
PR−940C:住友ベークライト製、炭素収率41%)11g、ポ
リビニルアルコール10重量%水溶液(クラレポバール20
5:(株)クラレ製)10g、水190ccと炭素0.34重量%を含
有する炭化ケイ素含有量98%、BET比表面積10m2/gのα
型炭化珪素(UF−10:ロンザ社製)100gと1200メッシュ
パスの炭化ホウ素(デンカボロン:電気化学製)0.15g
を加え、プラスチックボールミルを用い3時間分散混合
した。
PR−940C:住友ベークライト製、炭素収率41%)11g、ポ
リビニルアルコール10重量%水溶液(クラレポバール20
5:(株)クラレ製)10g、水190ccと炭素0.34重量%を含
有する炭化ケイ素含有量98%、BET比表面積10m2/gのα
型炭化珪素(UF−10:ロンザ社製)100gと1200メッシュ
パスの炭化ホウ素(デンカボロン:電気化学製)0.15g
を加え、プラスチックボールミルを用い3時間分散混合
した。
窒素ガスを流しながら60℃で乾燥し、解砕した後180
メッシュの篩を通し、得られた混合粉末を冷間プレス後
ゴム型に装入し、1.5トン/cm2の成形圧で静水圧プレス
成形を行い、50×35×5mmの成形体を作製した。
メッシュの篩を通し、得られた混合粉末を冷間プレス後
ゴム型に装入し、1.5トン/cm2の成形圧で静水圧プレス
成形を行い、50×35×5mmの成形体を作製した。
この成形体を10-2〜10-3torrの真空下で常温より100
℃/hrの昇温速度で600℃まで加熱し、さらに400℃/hrの
昇温速度で1800℃まで昇温し、30分間保持しつつアルゴ
ンガスを導入した。
℃/hrの昇温速度で600℃まで加熱し、さらに400℃/hrの
昇温速度で1800℃まで昇温し、30分間保持しつつアルゴ
ンガスを導入した。
760torrに達した後アルゴンガス雰囲気下50℃/hrの昇
温速度で2125℃に加熱し、2125℃の温度条件で2時間焼
結した。
温速度で2125℃に加熱し、2125℃の温度条件で2時間焼
結した。
得られた焼結体の焼結密度は3.17g/cm3、3点曲げ試
験(試料寸法4×3×40mm、スパン30mm)による曲げ強
度は60kg/mm2、マイクロビッカース硬度(荷重1kg×15s
ec)は2460kg/mm2であり焼結体中の残存ホウ素量は0.08
重量%、残存炭素量は0.4重量%であった。尚、顕微鏡
観察による焼結体の組織は均一であった。
験(試料寸法4×3×40mm、スパン30mm)による曲げ強
度は60kg/mm2、マイクロビッカース硬度(荷重1kg×15s
ec)は2460kg/mm2であり焼結体中の残存ホウ素量は0.08
重量%、残存炭素量は0.4重量%であった。尚、顕微鏡
観察による焼結体の組織は均一であった。
実施例2 原料炭化ケイ素粉末としてα型炭化ケイ素粉末を75重
量部に減らし、25重量部を炭素0.59重量%を含有する炭
化ケイ素含有量98%、BET比表面積20m2/gのβ型炭化ケ
イ素粉末(ベータランダムウルトラファイン:(株)イ
ビデン製)を用いた他は、実施例1と同一条件で成形体
を作成、焼成及び焼結した。
量部に減らし、25重量部を炭素0.59重量%を含有する炭
化ケイ素含有量98%、BET比表面積20m2/gのβ型炭化ケ
イ素粉末(ベータランダムウルトラファイン:(株)イ
ビデン製)を用いた他は、実施例1と同一条件で成形体
を作成、焼成及び焼結した。
得られた焼結体の焼結密度は3.14g/cm3、曲げ強度は5
5kg/mm2、硬度2380kg/mm2であり、焼結体中の残存ホウ
素は0.08重量%、残存炭素は0.8重量%であった。
5kg/mm2、硬度2380kg/mm2であり、焼結体中の残存ホウ
素は0.08重量%、残存炭素は0.8重量%であった。
比較例1 実施例1と同じ条件で作成した成形体を真空下で焼成
せず、直接アルゴンガスを流しながら600℃の温度で3
時間の焼成を行った後アルゴンガス雰囲気下2125℃の温
度条件で2時間焼結した。
せず、直接アルゴンガスを流しながら600℃の温度で3
時間の焼成を行った後アルゴンガス雰囲気下2125℃の温
度条件で2時間焼結した。
得られた焼結体の焼結密度は2.85g/cm3、曲げ強度は2
7kg/mm2硬度1900kg/mm2であり、焼結体中の残存ホウ素
量は0.08重量%、残存炭素量は2.4重量%であった。
7kg/mm2硬度1900kg/mm2であり、焼結体中の残存ホウ素
量は0.08重量%、残存炭素量は2.4重量%であった。
実施例3〜8 第1表に記載の条件で成形体を形成、焼結し、得られ
た焼結体の物性を測定した。
た焼結体の物性を測定した。
その結果を第1表に示す。
比較例2〜7 第2表に記載の条件で成形体を形成、焼結し、得られ
た焼結体の物性を測定した。
た焼結体の物性を測定した。
その結果を第2表に示す。
Claims (1)
- 【請求項1】α型を主体とする炭化ケイ素粉末にホウ素
換算で0.05重量%を越え、0.15重量%未満のホウ素また
は炭化ホウ素と炭化ケイ素中に含有される炭素との総量
が4重量%が越え8重量%未満の炭素となる如く炭化可
能な有機物(但し、タールピッチは除く)を添加混合し
成型した成形体を、真空中で1000℃以上2000℃以下の温
度に加熱して、ついで不活性雰囲気中2000℃を越え2300
℃以下の温度で焼結させ、ホウ素含有量が0.03重量%を
越え0.12重量%未満で、かつ該焼結体が理論密度の95%
以上の密度を有する炭化ケイ素焼結体を得ることを特徴
とする高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61204831A JPH089504B2 (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
US06/925,919 US4788018A (en) | 1986-08-29 | 1986-11-03 | Method for producing high-density sintered silicon carbide articles |
AU64821/86A AU585404B2 (en) | 1986-08-29 | 1986-11-03 | A method for producing high-density sintered silicon carbide articles |
DE8686115461T DE3679672D1 (de) | 1986-08-29 | 1986-11-07 | Verfahren zur herstellung gesinterter siliziumcarbidartikel hoher dichte. |
EP86115461A EP0257134B1 (en) | 1986-08-29 | 1986-11-07 | A method for producing high-density sintered silicon carbide articles |
CA000522454A CA1281173C (en) | 1986-08-29 | 1986-11-07 | Method for producting high-density sintered silicon carbide articles |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61204831A JPH089504B2 (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6360159A JPS6360159A (ja) | 1988-03-16 |
JPH089504B2 true JPH089504B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=16497106
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61204831A Expired - Lifetime JPH089504B2 (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4788018A (ja) |
EP (1) | EP0257134B1 (ja) |
JP (1) | JPH089504B2 (ja) |
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