JPH089504B2 - 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPH089504B2 JPH089504B2 JP61204831A JP20483186A JPH089504B2 JP H089504 B2 JPH089504 B2 JP H089504B2 JP 61204831 A JP61204831 A JP 61204831A JP 20483186 A JP20483186 A JP 20483186A JP H089504 B2 JPH089504 B2 JP H089504B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は炭化ケイ素焼結体の製造方法に関し、更に詳
細には炭化ケイ素粉末に焼結助剤として特定の炭素含有
物質とホウ素または炭化ホウ素を特定量範囲で存在せし
めた後成形し、真空中で加熱後更に不活性雰囲気中にて
焼結することにより、焼結体中に特定量のホウ素を含有
する高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法に関するもので
ある。
細には炭化ケイ素粉末に焼結助剤として特定の炭素含有
物質とホウ素または炭化ホウ素を特定量範囲で存在せし
めた後成形し、真空中で加熱後更に不活性雰囲気中にて
焼結することにより、焼結体中に特定量のホウ素を含有
する高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法に関するもので
ある。
〈従来の技術〉 炭化ケイ素は物理的及び化学的性質に優れており、特
に高硬度でかつ化学的安定性を有し、1000℃を越える高
温においても室温と変わらない機械的性質を有するた
め、耐摩耗、耐食及び高温構造材料として有望視されて
いる。
に高硬度でかつ化学的安定性を有し、1000℃を越える高
温においても室温と変わらない機械的性質を有するた
め、耐摩耗、耐食及び高温構造材料として有望視されて
いる。
しかし難焼結性のため高密度に焼結することが通常の
方法では困難であるため、ホットプレート法による焼
結、焼結助剤添加による焼結等が提案されている。
方法では困難であるため、ホットプレート法による焼
結、焼結助剤添加による焼結等が提案されている。
例えば、特開昭51−148712号公報には１〜100m2/gの
比表面積を有する少くとも５重量％以上のα型炭化ケイ
素91〜99.35重量部に25〜75重量％の炭化率を有する炭
化可能な有機溶剤可溶性の有機材料0.67〜20重量部、0.
15〜3.0重量部のホウ素を含有するホウ素源及び一時的
結合剤５〜15重量部を混合し焼結することにより高密度
の炭化ケイ素焼結体が得られることが教示されている。
比表面積を有する少くとも５重量％以上のα型炭化ケイ
素91〜99.35重量部に25〜75重量％の炭化率を有する炭
化可能な有機溶剤可溶性の有機材料0.67〜20重量部、0.
15〜3.0重量部のホウ素を含有するホウ素源及び一時的
結合剤５〜15重量部を混合し焼結することにより高密度
の炭化ケイ素焼結体が得られることが教示されている。
しかしながら該方法によれば、高密度の炭化ケイ素焼
結体は得られるものの機械的強度においては満足し得る
ものではなく、例えば抗折力で50kg/mm2を越えるものは
見られない。
結体は得られるものの機械的強度においては満足し得る
ものではなく、例えば抗折力で50kg/mm2を越えるものは
見られない。
そのため本発明者等は、従来一般に炭化ケイ素の場合
その焼結密度を上げるために必要とされているホウ素量
よりも少ない添加量範囲に特定の炭素含有物質を特定量
範囲で添加併用する場合には焼結密度の低下を招くこと
なく機械的強度に優れた焼結体が得られることを見出
し、特願昭59−57584号（特開昭60−200861号公報）と
して先に出願した。
その焼結密度を上げるために必要とされているホウ素量
よりも少ない添加量範囲に特定の炭素含有物質を特定量
範囲で添加併用する場合には焼結密度の低下を招くこと
なく機械的強度に優れた焼結体が得られることを見出
し、特願昭59−57584号（特開昭60−200861号公報）と
して先に出願した。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、該方法においても特定の炭素含有物質
を用いなければならないとの問題を有するため、本発明
者らは更に検討を続けた結果、得られた成形体の焼成な
らびに焼結条件を特定化する場合には何ら炭素含有物質
を特定化する事なく高密度、高強度でかつ高硬度な物性
を有する炭化ケイ素焼結体が得られる事を見出し、本発
明を完成するに至った。
を用いなければならないとの問題を有するため、本発明
者らは更に検討を続けた結果、得られた成形体の焼成な
らびに焼結条件を特定化する場合には何ら炭素含有物質
を特定化する事なく高密度、高強度でかつ高硬度な物性
を有する炭化ケイ素焼結体が得られる事を見出し、本発
明を完成するに至った。
すなわち、本発明はα型を主体とする炭化ケイ素粉末
にホウ素換算で0.05重量％を越え、0.15重量％未満のホ
ウ素または炭化ホウ素と炭化ケイ素中に含有される炭素
との総量が４重量％を越え８重量％未満の炭素となる如
く炭化可能な有機物（但し、タールピッチは除く）を添
加混合し成型した成形体を、真空中1000℃以上2000℃以
上の温度に加熱しついで不活性雰囲気中2000℃を越え23
00℃以下の温度で焼結させ、ホウ素含有量が0.03重量％
を越え0.15重量％未満で、かつ該焼結体が理論密度の95
％以上の密度を有する炭化ケイ素焼結体を得ることを特
徴とする高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供する
にある。
にホウ素換算で0.05重量％を越え、0.15重量％未満のホ
ウ素または炭化ホウ素と炭化ケイ素中に含有される炭素
との総量が４重量％を越え８重量％未満の炭素となる如
く炭化可能な有機物（但し、タールピッチは除く）を添
加混合し成型した成形体を、真空中1000℃以上2000℃以
上の温度に加熱しついで不活性雰囲気中2000℃を越え23
00℃以下の温度で焼結させ、ホウ素含有量が0.03重量％
を越え0.15重量％未満で、かつ該焼結体が理論密度の95
％以上の密度を有する炭化ケイ素焼結体を得ることを特
徴とする高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供する
にある。
〈問題を解決するための手段〉 以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明方法で使用する炭化ケイ素粉末としては、平均
粒径１μ以下の主としてαあるいは非等軸晶系の結晶形
態を有する炭化ケイ素からなる炭化ケイ素粉末が好適で
あるが、α型の代わりに約30重量％までのβ型炭化ケイ
素粉末を混合して用いることも可能である。
粒径１μ以下の主としてαあるいは非等軸晶系の結晶形
態を有する炭化ケイ素からなる炭化ケイ素粉末が好適で
あるが、α型の代わりに約30重量％までのβ型炭化ケイ
素粉末を混合して用いることも可能である。
これら炭化ケイ素中には、約0.2〜約2.0重量％の付加
的炭素が包含されているのが一般的であり、本発明に適
用する炭化ケイ素粉末も例外ではない。
的炭素が包含されているのが一般的であり、本発明に適
用する炭化ケイ素粉末も例外ではない。
本発明においては炭化ケイ素粉末に対しホウ素換算で
約0.05重量％を越え約0.15重量％未満、より好ましくは
約0.08重量％〜0.13重量％のホウ素または炭化ホウ素と
炭化ケイ素粉末中に含有される付加的炭素をも含めて総
量で約４重量％を越え約８重量％未満、より好ましくは
約4.5重量％〜約６重量％の炭素となる炭化可能な有機
物を存在せしめるが、炭化ケイ素粉末に対するホウ素ま
たは炭化ホウ素の添加量がホウ素に換算して約0.05重量
％以下の場合には高密度焼結体が得られ難く、他方約0.
15重量％以上の場合には、焼結温度や時間により、焼結
体に粗大粒成長を生じ易く、焼結体の機械的強度が低下
する。
約0.05重量％を越え約0.15重量％未満、より好ましくは
約0.08重量％〜0.13重量％のホウ素または炭化ホウ素と
炭化ケイ素粉末中に含有される付加的炭素をも含めて総
量で約４重量％を越え約８重量％未満、より好ましくは
約4.5重量％〜約６重量％の炭素となる炭化可能な有機
物を存在せしめるが、炭化ケイ素粉末に対するホウ素ま
たは炭化ホウ素の添加量がホウ素に換算して約0.05重量
％以下の場合には高密度焼結体が得られ難く、他方約0.
15重量％以上の場合には、焼結温度や時間により、焼結
体に粗大粒成長を生じ易く、焼結体の機械的強度が低下
する。
また、炭化ケイ素粉末に対する炭化可能な有機物質が
炭化ケイ素粉末中に含有される付加的炭素をも加えて炭
素としての総量が約４重量％以下の場合には、高密度焼
結体を得ることができず、他方約８重量％を越える添加
は、焼結体の機械的強度が低下するので好ましくない。
炭化ケイ素粉末中に含有される付加的炭素をも加えて炭
素としての総量が約４重量％以下の場合には、高密度焼
結体を得ることができず、他方約８重量％を越える添加
は、焼結体の機械的強度が低下するので好ましくない。
本発明方法においては焼結助剤として、対象とする焼
結体の焼結温度まで安定に存在し、かつホウ素含有量の
高いホウ素または炭化ホウ素を用いる。
結体の焼結温度まで安定に存在し、かつホウ素含有量の
高いホウ素または炭化ホウ素を用いる。
炭化可能な有機物としては、30重量％以上の炭化率を
有する有機溶剤可溶性の高分子材料（但し、タールピッ
チは除く）であればよく、例えばフェノール樹脂、フラ
ン樹脂、レゾルシン樹脂、アニリン樹脂、クレゾール樹
脂あるいはポリイミド系またはポリアクリロニトリル系
樹脂等が挙げられる。
有する有機溶剤可溶性の高分子材料（但し、タールピッ
チは除く）であればよく、例えばフェノール樹脂、フラ
ン樹脂、レゾルシン樹脂、アニリン樹脂、クレゾール樹
脂あるいはポリイミド系またはポリアクリロニトリル系
樹脂等が挙げられる。
本発明において、上記組成配合となる如く構成した炭
化ケイ素粉末とホウ素化合物と炭化可能な有機物はベン
ゼン、キノリン、アセトン等の有機溶媒及び／または水
を用いて均一に混合した後スリップキャスティング成形
するか、あるいはスプレードライ法により造粒しプレス
成形法により加圧成形するか、あるいは有機バインダー
を混合し、押出成形や射出成形等により成形体を得れば
よい。
化ケイ素粉末とホウ素化合物と炭化可能な有機物はベン
ゼン、キノリン、アセトン等の有機溶媒及び／または水
を用いて均一に混合した後スリップキャスティング成形
するか、あるいはスプレードライ法により造粒しプレス
成形法により加圧成形するか、あるいは有機バインダー
を混合し、押出成形や射出成形等により成形体を得れば
よい。
このようにして得た成形体は必要に応じて機械加工や
脱バインダー処理を行った後、真空中で約1000℃以上、
好ましくは1500℃以上、約2000℃以下の温度に昇温し、
更にアルゴン、ヘリウム、窒素等の不活性雰囲気中で約
2000℃を越え、約2300℃以下の温度で焼結を行う。
脱バインダー処理を行った後、真空中で約1000℃以上、
好ましくは1500℃以上、約2000℃以下の温度に昇温し、
更にアルゴン、ヘリウム、窒素等の不活性雰囲気中で約
2000℃を越え、約2300℃以下の温度で焼結を行う。
真空度は、炭化可能な有機物が均一かつ十分に熱分解
する条件を満足すればよく、通常約10torr以上好ましく
は約10-1torr以上、より好ましくは10-3〜10-6torrであ
る。
する条件を満足すればよく、通常約10torr以上好ましく
は約10-1torr以上、より好ましくは10-3〜10-6torrであ
る。
本発明方法において真空中での加熱温度が約1000℃未
満の場合、炭化可能な有機物の熱分解が十分でない。
満の場合、炭化可能な有機物の熱分解が十分でない。
一方、約2000℃を超える温度では、通常工業的に使用
される黒鉛発熱体を用いた焼結炉では、発熱体炉材の耐
久性に問題があるため好ましくない。
される黒鉛発熱体を用いた焼結炉では、発熱体炉材の耐
久性に問題があるため好ましくない。
焼結温度は、約2300℃以下であり、2300℃以上を越え
る温度では、高密度化に利点を見い出せず、また炭化ケ
イ素の熱分解も生じ好ましくない。
る温度では、高密度化に利点を見い出せず、また炭化ケ
イ素の熱分解も生じ好ましくない。
一方、約2000℃以下の温度では高密度焼結体が得られ
ない場合もあり、約2050〜2250℃が好ましい焼結温度で
ある。
ない場合もあり、約2050〜2250℃が好ましい焼結温度で
ある。
真空から不活性雰囲気に切変える温度及び時間は成形
体中に含有される炭素量や使用する真空度等により一義
的でないが通常真空度、10-1〜10-3torrで温度1500〜20
00℃、１〜10時間加熱した後、不活性雰囲気中で焼結す
る方法が挙げられる。
体中に含有される炭素量や使用する真空度等により一義
的でないが通常真空度、10-1〜10-3torrで温度1500〜20
00℃、１〜10時間加熱した後、不活性雰囲気中で焼結す
る方法が挙げられる。
本発明において、何故に高密度炭化ケイ素焼結体が得
られるか明らかでないが、炭化可能な有機物が熱分解す
る1000℃以下の温度で雰囲気を真空にすることにより、
熱分解後の炭素が焼結を促進する構造になると考えられ
る。
られるか明らかでないが、炭化可能な有機物が熱分解す
る1000℃以下の温度で雰囲気を真空にすることにより、
熱分解後の炭素が焼結を促進する構造になると考えられ
る。
さらに1000℃以上では真空雰囲気が炭化ケイ素粉末表
面の酸化層の除去に好ましい働きをすると考えられる。
面の酸化層の除去に好ましい働きをすると考えられる。
この効果は焼結が進行し始める約1800℃の温度までは
高温になるほど有効に作用する。
高温になるほど有効に作用する。
以上詳述した本発明方法によれば、炭化ケイ素粉末に
炭素含有物質とホウ素化合物を特定量範囲で焼結助剤と
して添加存在せしめて成形体を形成し、次いで真空中で
特定温度以上に加熱し、引続き不活性雰囲気中で加熱焼
結せしめるという二段階加熱方式を採用することによ
り、ホウ素含有量が0.03重量％を越え0.15重量％未満で
炭素含有量が2.0重量％以下でありかつ、理論密度の95
％以上の密度を有する機械的密度、硬度にも優れた高密
度炭化珪素焼結体を得ることを可能ならしめたもので、
タービン翼、ポンプ部品、抄紙機械部品等の工業材料の
製造方法としてその工業的価値は頗る大なるものであ
る。
炭素含有物質とホウ素化合物を特定量範囲で焼結助剤と
して添加存在せしめて成形体を形成し、次いで真空中で
特定温度以上に加熱し、引続き不活性雰囲気中で加熱焼
結せしめるという二段階加熱方式を採用することによ
り、ホウ素含有量が0.03重量％を越え0.15重量％未満で
炭素含有量が2.0重量％以下でありかつ、理論密度の95
％以上の密度を有する機械的密度、硬度にも優れた高密
度炭化珪素焼結体を得ることを可能ならしめたもので、
タービン翼、ポンプ部品、抄紙機械部品等の工業材料の
製造方法としてその工業的価値は頗る大なるものであ
る。
以下実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１ 液状ノボラック型フェノール樹脂（スミライトレジン
PR−940C:住友ベークライト製、炭素収率41％）11g、ポ
リビニルアルコール10重量％水溶液（クラレポバール20
5:（株）クラレ製）10g、水190ccと炭素0.34重量％を含
有する炭化ケイ素含有量98％、BET比表面積10m2/gのα
型炭化珪素（UF−10:ロンザ社製）100gと1200メッシュ
パスの炭化ホウ素（デンカボロン：電気化学製）0.15g
を加え、プラスチックボールミルを用い３時間分散混合
した。
PR−940C:住友ベークライト製、炭素収率41％）11g、ポ
リビニルアルコール10重量％水溶液（クラレポバール20
5:（株）クラレ製）10g、水190ccと炭素0.34重量％を含
有する炭化ケイ素含有量98％、BET比表面積10m2/gのα
型炭化珪素（UF−10:ロンザ社製）100gと1200メッシュ
パスの炭化ホウ素（デンカボロン：電気化学製）0.15g
を加え、プラスチックボールミルを用い３時間分散混合
した。
窒素ガスを流しながら60℃で乾燥し、解砕した後180
メッシュの篩を通し、得られた混合粉末を冷間プレス後
ゴム型に装入し、1.5トン/cm2の成形圧で静水圧プレス
成形を行い、50×35×5mmの成形体を作製した。
メッシュの篩を通し、得られた混合粉末を冷間プレス後
ゴム型に装入し、1.5トン/cm2の成形圧で静水圧プレス
成形を行い、50×35×5mmの成形体を作製した。
この成形体を10-2〜10-3torrの真空下で常温より100
℃/hrの昇温速度で600℃まで加熱し、さらに400℃/hrの
昇温速度で1800℃まで昇温し、30分間保持しつつアルゴ
ンガスを導入した。
℃/hrの昇温速度で600℃まで加熱し、さらに400℃/hrの
昇温速度で1800℃まで昇温し、30分間保持しつつアルゴ
ンガスを導入した。
760torrに達した後アルゴンガス雰囲気下50℃/hrの昇
温速度で2125℃に加熱し、2125℃の温度条件で２時間焼
結した。
温速度で2125℃に加熱し、2125℃の温度条件で２時間焼
結した。
得られた焼結体の焼結密度は3.17g/cm3、３点曲げ試
験（試料寸法４×３×40mm、スパン30mm）による曲げ強
度は60kg/mm2、マイクロビッカース硬度（荷重1kg×15s
ec）は2460kg/mm2であり焼結体中の残存ホウ素量は0.08
重量％、残存炭素量は0.4重量％であった。尚、顕微鏡
観察による焼結体の組織は均一であった。
験（試料寸法４×３×40mm、スパン30mm）による曲げ強
度は60kg/mm2、マイクロビッカース硬度（荷重1kg×15s
ec）は2460kg/mm2であり焼結体中の残存ホウ素量は0.08
重量％、残存炭素量は0.4重量％であった。尚、顕微鏡
観察による焼結体の組織は均一であった。
実施例２ 原料炭化ケイ素粉末としてα型炭化ケイ素粉末を75重
量部に減らし、25重量部を炭素0.59重量％を含有する炭
化ケイ素含有量98％、BET比表面積20m2/gのβ型炭化ケ
イ素粉末（ベータランダムウルトラファイン：（株）イ
ビデン製）を用いた他は、実施例１と同一条件で成形体
を作成、焼成及び焼結した。
量部に減らし、25重量部を炭素0.59重量％を含有する炭
化ケイ素含有量98％、BET比表面積20m2/gのβ型炭化ケ
イ素粉末（ベータランダムウルトラファイン：（株）イ
ビデン製）を用いた他は、実施例１と同一条件で成形体
を作成、焼成及び焼結した。
得られた焼結体の焼結密度は3.14g/cm3、曲げ強度は5
5kg/mm2、硬度2380kg/mm2であり、焼結体中の残存ホウ
素は0.08重量％、残存炭素は0.8重量％であった。
5kg/mm2、硬度2380kg/mm2であり、焼結体中の残存ホウ
素は0.08重量％、残存炭素は0.8重量％であった。
比較例１ 実施例１と同じ条件で作成した成形体を真空下で焼成
せず、直接アルゴンガスを流しながら600℃の温度で３
時間の焼成を行った後アルゴンガス雰囲気下2125℃の温
度条件で２時間焼結した。
せず、直接アルゴンガスを流しながら600℃の温度で３
時間の焼成を行った後アルゴンガス雰囲気下2125℃の温
度条件で２時間焼結した。
得られた焼結体の焼結密度は2.85g/cm3、曲げ強度は2
7kg/mm2硬度1900kg/mm2であり、焼結体中の残存ホウ素
量は0.08重量％、残存炭素量は2.4重量％であった。
7kg/mm2硬度1900kg/mm2であり、焼結体中の残存ホウ素
量は0.08重量％、残存炭素量は2.4重量％であった。
実施例３〜８ 第１表に記載の条件で成形体を形成、焼結し、得られ
た焼結体の物性を測定した。
た焼結体の物性を測定した。
その結果を第１表に示す。
比較例２〜７ 第２表に記載の条件で成形体を形成、焼結し、得られ
た焼結体の物性を測定した。
た焼結体の物性を測定した。
その結果を第２表に示す。
Claims (1)
- 【請求項１】α型を主体とする炭化ケイ素粉末にホウ素
換算で0.05重量％を越え、0.15重量％未満のホウ素また
は炭化ホウ素と炭化ケイ素中に含有される炭素との総量
が４重量％が越え８重量％未満の炭素となる如く炭化可
能な有機物（但し、タールピッチは除く）を添加混合し
成型した成形体を、真空中で1000℃以上2000℃以下の温
度に加熱して、ついで不活性雰囲気中2000℃を越え2300
℃以下の温度で焼結させ、ホウ素含有量が0.03重量％を
越え0.12重量％未満で、かつ該焼結体が理論密度の95％
以上の密度を有する炭化ケイ素焼結体を得ることを特徴
とする高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61204831A JPH089504B2 (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
| AU64821/86A AU585404B2 (en) | 1986-08-29 | 1986-11-03 | A method for producing high-density sintered silicon carbide articles |
| US06/925,919 US4788018A (en) | 1986-08-29 | 1986-11-03 | Method for producing high-density sintered silicon carbide articles |
| EP86115461A EP0257134B1 (en) | 1986-08-29 | 1986-11-07 | A method for producing high-density sintered silicon carbide articles |
| DE8686115461T DE3679672D1 (de) | 1986-08-29 | 1986-11-07 | Verfahren zur herstellung gesinterter siliziumcarbidartikel hoher dichte. |
| CA000522454A CA1281173C (en) | 1986-08-29 | 1986-11-07 | Method for producting high-density sintered silicon carbide articles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61204831A JPH089504B2 (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6360159A JPS6360159A (ja) | 1988-03-16 |
| JPH089504B2 true JPH089504B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=16497106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61204831A Expired - Lifetime JPH089504B2 (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0257134B1 (ja) |
| JP (1) | JPH089504B2 (ja) |
| AU (1) | AU585404B2 (ja) |
| CA (1) | CA1281173C (ja) |
| DE (1) | DE3679672D1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JPH01242465A (ja) * | 1988-03-23 | 1989-09-27 | Showa Denko Kk | 炭化珪素焼結体およびその摺動部材の製造方法 |
| US5354527A (en) * | 1992-02-21 | 1994-10-11 | The Carborundum Company | Process for making silicon carbide ceramic fibers |
| FR2715398B1 (fr) * | 1994-01-27 | 1996-04-12 | Ceramiques Composites | Procédé de fabrication de matériaux céramiques de carbure de silicium, essentiellement de forme alpha et matériaux céramiques obtenus notamment par ledit procédé. |
| JP4086936B2 (ja) * | 1996-10-03 | 2008-05-14 | 株式会社ブリヂストン | ダミーウェハ |
| JP3929140B2 (ja) | 1997-10-27 | 2007-06-13 | 日本碍子株式会社 | 耐蝕性部材およびその製造方法 |
| US6555031B2 (en) * | 2000-06-19 | 2003-04-29 | Corning Incorporated | Process for producing silicon carbide bodies |
| CN101579734A (zh) * | 2009-06-22 | 2009-11-18 | 上海兴罗特种密封件有限公司 | 一种耐压且致密性优越的粉末冶金材料及用途 |
| US20110175264A1 (en) * | 2009-07-24 | 2011-07-21 | Pujari Vimal K | High Toughness Ceramic Composites |
| CN106238682A (zh) * | 2016-02-01 | 2016-12-21 | 马文清 | 无机非金属固体永久铸型铸造 |
Family Cites Families (16)
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|---|---|---|---|---|
| US4312954A (en) * | 1975-06-05 | 1982-01-26 | Kennecott Corporation | Sintered silicon carbide ceramic body |
| US4455385A (en) * | 1975-06-30 | 1984-06-19 | General Electric Company | Silicon carbide sintered body |
| US4237085A (en) * | 1979-03-19 | 1980-12-02 | The Carborundum Company | Method of producing a high density silicon carbide product |
| JPS55167177A (en) * | 1979-06-08 | 1980-12-26 | Ngk Spark Plug Co | Manufacture of silicon carbide heating body |
| US4318876A (en) * | 1979-10-19 | 1982-03-09 | Societe Anonyme Dite: Compagnie Generale D'electricite | Method of manufacturing a dense silicon carbide ceramic |
| US4668452A (en) * | 1980-02-26 | 1987-05-26 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Process for producing silicon carbide heating elements |
| JPS59184769A (ja) * | 1983-04-04 | 1984-10-20 | 日立化成工業株式会社 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
| US4579704A (en) * | 1983-04-14 | 1986-04-01 | National Institute For Research In Inorganic Materials | Process for sintering cubic system silicon carbide powder |
| JPS60155573A (ja) * | 1984-01-25 | 1985-08-15 | イビデン株式会社 | 炭化珪素質焼結体の製造方法 |
| JPS60186467A (ja) * | 1984-03-01 | 1985-09-21 | イビデン株式会社 | 炭化珪素質焼結体の製造方法 |
| JPS60200861A (ja) * | 1984-03-26 | 1985-10-11 | 住友化学工業株式会社 | 高強度炭化珪素焼結体の製造方法 |
| AU570309B2 (en) * | 1984-03-26 | 1988-03-10 | Unisearch Limited | Buried contact solar cell |
| JPS60221365A (ja) * | 1984-04-13 | 1985-11-06 | 住友化学工業株式会社 | 高強度炭化珪素焼結体の製造法 |
| ZA854003B (en) * | 1984-08-29 | 1986-01-29 | Kennecott Corp | Sintered silicon carbide/carbon composite ceramic body having ultrafine grain microstructure |
| JPH0625038B2 (ja) * | 1985-05-22 | 1994-04-06 | 住友化学工業株式会社 | 耐摩耗性炭化珪素焼結体の製造方法 |
| JPH0784343B2 (ja) * | 1986-07-09 | 1995-09-13 | 株式会社東芝 | 炭化珪素焼結体及びその製造方法 |
-
1986
- 1986-08-29 JP JP61204831A patent/JPH089504B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1986-11-03 AU AU64821/86A patent/AU585404B2/en not_active Ceased
- 1986-11-03 US US06/925,919 patent/US4788018A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-11-07 CA CA000522454A patent/CA1281173C/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-11-07 EP EP86115461A patent/EP0257134B1/en not_active Expired
- 1986-11-07 DE DE8686115461T patent/DE3679672D1/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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|---|---|
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| AU6482186A (en) | 1988-03-03 |
| DE3679672D1 (de) | 1991-07-11 |
| CA1281173C (en) | 1991-03-12 |
| US4788018A (en) | 1988-11-29 |
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| EP0257134B1 (en) | 1991-06-05 |
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