JPS6331433B2 - - Google Patents
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- JPS6331433B2 JPS6331433B2 JP59010877A JP1087784A JPS6331433B2 JP S6331433 B2 JPS6331433 B2 JP S6331433B2 JP 59010877 A JP59010877 A JP 59010877A JP 1087784 A JP1087784 A JP 1087784A JP S6331433 B2 JPS6331433 B2 JP S6331433B2
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- Japan
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- silicon carbide
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は高密度で且つ熱伝導性を改善した炭化
けい素焼結体の製造法に関する。 炭化けい素は常温及び高温において化学的に安
定であり、また機械的特性に優れているため、耐
熱構造材料、しゆう動材料として使用され始めて
いる。また、熱伝導性がよい性質をいかして放熱
板、IC基板等の熱伝導材料としての利用が検討
されている。 従来、炭化けい素をこのような材料として使用
する場合、微細な炭化けい素粉末を成形して高温
で焼成して焼結体を製造している。しかし、炭化
けい素は元来難焼結性であるため、焼成に際し、
焼結助剤を混合使用している。例えば、(1)β−
SiC粉末にほう素0.3〜3.0重量%と炭素0.1〜1.0重
量%を混和して焼成する方法。(特開昭50−78609
号)。(2)α−SiC粉末にBeOを添加してホツトプ
レスする高密度・高熱伝導炭化けい素の製造法
(セラミツク、18、p217〜223、1983年)が知ら
れている。 しかしながら、前記(1)の方法は焼結性は良好で
あるが得られる焼結体の熱伝導率が低いものとな
る欠点がある。また前記(2)の方法は、焼結助剤と
して使用するBeOは毒性を有するため、作業環
境の点から好ましくない。 本発明はこれらの従来法の欠点を改善すべくな
されたもので、その目的は作業環境を悪くするこ
となく高密度で、且つ優れた熱伝導性を有する炭
化けい素焼結体を製造する方法を提供するにあ
る。 本発明者らは前記目的を達成すべく、平均粒径
1.0μm以下のβ形の炭化けい素粉末に、ほう素と
炭素とを焼結助剤として使用し、その使用量を変
えて真空下または不活性雰囲気下で焼成したとこ
ろ、β形の炭化けい素粉末に対し、ほう素0.03〜
0.1未満重量%、炭素0.1〜3重量%の両焼結助剤
を使用するときは、高い熱伝導率を持つち密な炭
化けい素焼結体が得られることを究明し得、この
知見に基いて本発明を完成したものである。 その焼結結果を示すと次の通りであつた。な
お、焼結の条件は後記の実施例1と同様にして行
つた。
けい素焼結体の製造法に関する。 炭化けい素は常温及び高温において化学的に安
定であり、また機械的特性に優れているため、耐
熱構造材料、しゆう動材料として使用され始めて
いる。また、熱伝導性がよい性質をいかして放熱
板、IC基板等の熱伝導材料としての利用が検討
されている。 従来、炭化けい素をこのような材料として使用
する場合、微細な炭化けい素粉末を成形して高温
で焼成して焼結体を製造している。しかし、炭化
けい素は元来難焼結性であるため、焼成に際し、
焼結助剤を混合使用している。例えば、(1)β−
SiC粉末にほう素0.3〜3.0重量%と炭素0.1〜1.0重
量%を混和して焼成する方法。(特開昭50−78609
号)。(2)α−SiC粉末にBeOを添加してホツトプ
レスする高密度・高熱伝導炭化けい素の製造法
(セラミツク、18、p217〜223、1983年)が知ら
れている。 しかしながら、前記(1)の方法は焼結性は良好で
あるが得られる焼結体の熱伝導率が低いものとな
る欠点がある。また前記(2)の方法は、焼結助剤と
して使用するBeOは毒性を有するため、作業環
境の点から好ましくない。 本発明はこれらの従来法の欠点を改善すべくな
されたもので、その目的は作業環境を悪くするこ
となく高密度で、且つ優れた熱伝導性を有する炭
化けい素焼結体を製造する方法を提供するにあ
る。 本発明者らは前記目的を達成すべく、平均粒径
1.0μm以下のβ形の炭化けい素粉末に、ほう素と
炭素とを焼結助剤として使用し、その使用量を変
えて真空下または不活性雰囲気下で焼成したとこ
ろ、β形の炭化けい素粉末に対し、ほう素0.03〜
0.1未満重量%、炭素0.1〜3重量%の両焼結助剤
を使用するときは、高い熱伝導率を持つち密な炭
化けい素焼結体が得られることを究明し得、この
知見に基いて本発明を完成したものである。 その焼結結果を示すと次の通りであつた。な
お、焼結の条件は後記の実施例1と同様にして行
つた。
【表】
この結果が示すように、サンプル−1における
ように、Bのみを0.10重量%添加すると、密度は
或程度低いものが得られ、かつ熱伝導率が低い。
サンプル−3におけるように、Bを0.2重量%に
あげ、同時にCを1重量%加えると、密度はあげ
えられるが、熱伝導率が極めて低くなる。また、
サンプル−2に示すように、Bを0.025重量%と
低く、炭素を同時に添加した場合は密度が低いも
のとなる。 これに対し、Bを0.03〜0.1未満重量%の範囲
とし、同時に炭素を0.1〜3重量%混和すると、
高密度で、しかも熱伝導率の優れた炭化けい素焼
結体が得られることが分つた。高い熱伝導率を持
つ焼結体が得られる理由については明らかではな
いが、B添加量を0.03〜0.1未満重量%とするこ
とにより、炭化けい素の粒子内に固溶するBの量
が減少し、フオノンの散乱が減少するためと考え
られる。 本発明において使用する炭化けい素の粒径は
1.0μ以下、好ましくは0.5μm以下のものであるこ
とが必要である。そのためにはこのような微細粒
径が得やすいβ形のものがよい。粒径がそれより
大きいものではち密な焼結体が得られない。 焼結助剤としてはBと炭素とを使用する。ほう
素源としてはほう素またはほう素含有化合物例え
ば炭化ほう素が使用される。 ほう素(ほう素含有量化合物ではほう素に換算
して)の添加量は炭化けい素に対し、0.03〜0.1
未満重量%であることが必要である。0.03重量%
より少ないとち密化の進行がおそく、高密度の焼
結体が得られない。0.1重量%以上では熱伝導率
が低くなる欠点が生ずる。炭素源としてはカーボ
ンブラツク等の炭素または炭素を焼成の際生成す
る例えばフエノール樹脂などの有機化合物が使用
される。炭素(有機化合物の場合は炭素に換算し
て)の添加量は炭化けい素に対し、0.1〜3重量
%であることが必要である。0.1重量%以下では
焼結が困難となる。3重量%を超えると焼結体中
に炭素が残留して炭化けい素焼結体の機械的強度
を低下させる欠点が生ずる。 β形の炭化けい素粉末と炭素及びほう素の混合
は、エタノール、アセトン等の有機溶剤または水
を用いて湿式混合が適している。特に炭素源とし
て有機化合物を用いる場合には、その有機化合物
を溶解する有機溶媒の使用が望ましい。 これらの混合物の成形は、金型成形、ラバープ
レス、射出形成等によつて行われる。またホツト
プレス、熱間静水圧プレス等の成形と焼結を同時
に行う方法でもよい。 焼成は真空中または不活性雰囲気中で行う。不
活性雰囲気としては、ヘリウム、アルゴン等が挙
げられる。この雰囲気は酸素を極力低下させるこ
とが必要であり、真空度は10-4気圧以下で、また
雰囲気中に含まれる酸素濃度は10-6以下であるこ
とが望ましい。雰囲気中に多量の酸素が含まれる
と添加したほう素と反応してほう素が揮発するた
め焼結性が低下するからである。 焼成温度は1900〜2300℃、好ましくは2000〜
2100℃で行う。1900℃より低いと焼結の進行がお
そく、ち密な焼結体が得られなく、また2300℃を
超えると、結晶の粒成長が顕著となるので好まし
くない。焼結法は常圧焼結法、ホツトプレス法、
熱間静水圧プレス法等いずれの方法でもよいが、
ほう素添加量が少い場合にはホツトプレス法、熱
間静水圧プレス法を用いる方がよい。 実施例 SiO2と炭素を反応させて作つた平均粒径0.3μm
のβ−SiC粉末に、ほう素粉末0.05重量%、炭素
として、レゾール形フエノール樹脂1重量%(炭
素に換算して)の割合で混合した。これにエタノ
ールを加え、ボールミルで24時間混合した後、乾
燥・粉砕して原料混合粉末を得た。次に該混合粉
末をφ10mm、厚さ2mmの円板状に成形した後、黒
鉛ダイスに入れ、10-4Torrの真空中で200Kg/cm2
の圧力を加えながら、50℃/分の速度で2200℃ま
で昇温し、30分間ホツトプレスした。 得られた焼結体の密度は3.07g/cm3、熱伝導率
は138.2W/mKであつた。なお、熱伝導率はレ
ーザフラツシユ法によつて測定した値である。 以上のように本発明の方法によると、密度3.0
g/cm3以上で、しかも熱伝導率100W/mK以上
である高密度・高熱伝導の優れた炭化けい素焼結
体が得られる効果を奏し得られる。
ように、Bのみを0.10重量%添加すると、密度は
或程度低いものが得られ、かつ熱伝導率が低い。
サンプル−3におけるように、Bを0.2重量%に
あげ、同時にCを1重量%加えると、密度はあげ
えられるが、熱伝導率が極めて低くなる。また、
サンプル−2に示すように、Bを0.025重量%と
低く、炭素を同時に添加した場合は密度が低いも
のとなる。 これに対し、Bを0.03〜0.1未満重量%の範囲
とし、同時に炭素を0.1〜3重量%混和すると、
高密度で、しかも熱伝導率の優れた炭化けい素焼
結体が得られることが分つた。高い熱伝導率を持
つ焼結体が得られる理由については明らかではな
いが、B添加量を0.03〜0.1未満重量%とするこ
とにより、炭化けい素の粒子内に固溶するBの量
が減少し、フオノンの散乱が減少するためと考え
られる。 本発明において使用する炭化けい素の粒径は
1.0μ以下、好ましくは0.5μm以下のものであるこ
とが必要である。そのためにはこのような微細粒
径が得やすいβ形のものがよい。粒径がそれより
大きいものではち密な焼結体が得られない。 焼結助剤としてはBと炭素とを使用する。ほう
素源としてはほう素またはほう素含有化合物例え
ば炭化ほう素が使用される。 ほう素(ほう素含有量化合物ではほう素に換算
して)の添加量は炭化けい素に対し、0.03〜0.1
未満重量%であることが必要である。0.03重量%
より少ないとち密化の進行がおそく、高密度の焼
結体が得られない。0.1重量%以上では熱伝導率
が低くなる欠点が生ずる。炭素源としてはカーボ
ンブラツク等の炭素または炭素を焼成の際生成す
る例えばフエノール樹脂などの有機化合物が使用
される。炭素(有機化合物の場合は炭素に換算し
て)の添加量は炭化けい素に対し、0.1〜3重量
%であることが必要である。0.1重量%以下では
焼結が困難となる。3重量%を超えると焼結体中
に炭素が残留して炭化けい素焼結体の機械的強度
を低下させる欠点が生ずる。 β形の炭化けい素粉末と炭素及びほう素の混合
は、エタノール、アセトン等の有機溶剤または水
を用いて湿式混合が適している。特に炭素源とし
て有機化合物を用いる場合には、その有機化合物
を溶解する有機溶媒の使用が望ましい。 これらの混合物の成形は、金型成形、ラバープ
レス、射出形成等によつて行われる。またホツト
プレス、熱間静水圧プレス等の成形と焼結を同時
に行う方法でもよい。 焼成は真空中または不活性雰囲気中で行う。不
活性雰囲気としては、ヘリウム、アルゴン等が挙
げられる。この雰囲気は酸素を極力低下させるこ
とが必要であり、真空度は10-4気圧以下で、また
雰囲気中に含まれる酸素濃度は10-6以下であるこ
とが望ましい。雰囲気中に多量の酸素が含まれる
と添加したほう素と反応してほう素が揮発するた
め焼結性が低下するからである。 焼成温度は1900〜2300℃、好ましくは2000〜
2100℃で行う。1900℃より低いと焼結の進行がお
そく、ち密な焼結体が得られなく、また2300℃を
超えると、結晶の粒成長が顕著となるので好まし
くない。焼結法は常圧焼結法、ホツトプレス法、
熱間静水圧プレス法等いずれの方法でもよいが、
ほう素添加量が少い場合にはホツトプレス法、熱
間静水圧プレス法を用いる方がよい。 実施例 SiO2と炭素を反応させて作つた平均粒径0.3μm
のβ−SiC粉末に、ほう素粉末0.05重量%、炭素
として、レゾール形フエノール樹脂1重量%(炭
素に換算して)の割合で混合した。これにエタノ
ールを加え、ボールミルで24時間混合した後、乾
燥・粉砕して原料混合粉末を得た。次に該混合粉
末をφ10mm、厚さ2mmの円板状に成形した後、黒
鉛ダイスに入れ、10-4Torrの真空中で200Kg/cm2
の圧力を加えながら、50℃/分の速度で2200℃ま
で昇温し、30分間ホツトプレスした。 得られた焼結体の密度は3.07g/cm3、熱伝導率
は138.2W/mKであつた。なお、熱伝導率はレ
ーザフラツシユ法によつて測定した値である。 以上のように本発明の方法によると、密度3.0
g/cm3以上で、しかも熱伝導率100W/mK以上
である高密度・高熱伝導の優れた炭化けい素焼結
体が得られる効果を奏し得られる。
Claims (1)
- 1 平均粒径1.0μm以下のβ形炭化けい素粉末
に、該炭化けい素粉末の0.03〜0.1未満重量%の
ほう素または同量のほう素を含むほう素化合物
と、該炭化けい素粉末の0.1〜3重量%の炭素ま
たは同量の炭素を生成する有機化合物を混合・成
形した後、真空中または不活性雰囲気中で、1900
〜2300℃で焼成することを特徴とする高密度で且
つ熱伝導性の優れた炭化けい素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59010877A JPS60155572A (ja) | 1984-01-24 | 1984-01-24 | 熱伝導性の優れた炭化けい素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59010877A JPS60155572A (ja) | 1984-01-24 | 1984-01-24 | 熱伝導性の優れた炭化けい素焼結体の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60155572A JPS60155572A (ja) | 1985-08-15 |
JPS6331433B2 true JPS6331433B2 (ja) | 1988-06-23 |
Family
ID=11762556
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59010877A Granted JPS60155572A (ja) | 1984-01-24 | 1984-01-24 | 熱伝導性の優れた炭化けい素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60155572A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02111831U (ja) * | 1989-02-20 | 1990-09-06 | ||
JPH075966A (ja) * | 1993-06-15 | 1995-01-10 | Nec Corp | キーボード装置 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62113764A (ja) * | 1985-11-14 | 1987-05-25 | 三菱電機株式会社 | 高熱伝導性炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
JPH0829986B2 (ja) * | 1986-06-05 | 1996-03-27 | 株式会社ブリヂストン | 立方晶炭化珪素焼結体の製造方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5078609A (ja) * | 1973-10-24 | 1975-06-26 | ||
JPS5384013A (en) * | 1976-12-27 | 1978-07-25 | Carborundum Co | Silicon carbide powder composition |
JPS55116664A (en) * | 1979-02-27 | 1980-09-08 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of silicon carbide ceramics |
JPS5692167A (en) * | 1979-12-24 | 1981-07-25 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of high density silicon carbide sintered body |
JPS57170877A (en) * | 1975-06-30 | 1982-10-21 | Gen Electric | Substantially homogeneous submicron particle mixture for silicon carbide sintered body manufacture |
-
1984
- 1984-01-24 JP JP59010877A patent/JPS60155572A/ja active Granted
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5078609A (ja) * | 1973-10-24 | 1975-06-26 | ||
JPS57170877A (en) * | 1975-06-30 | 1982-10-21 | Gen Electric | Substantially homogeneous submicron particle mixture for silicon carbide sintered body manufacture |
JPS5384013A (en) * | 1976-12-27 | 1978-07-25 | Carborundum Co | Silicon carbide powder composition |
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JPH02111831U (ja) * | 1989-02-20 | 1990-09-06 | ||
JPH075966A (ja) * | 1993-06-15 | 1995-01-10 | Nec Corp | キーボード装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS60155572A (ja) | 1985-08-15 |
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