JPS60200861A - 高強度炭化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
高強度炭化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPS60200861A JPS60200861A JP59057584A JP5758484A JPS60200861A JP S60200861 A JPS60200861 A JP S60200861A JP 59057584 A JP59057584 A JP 59057584A JP 5758484 A JP5758484 A JP 5758484A JP S60200861 A JPS60200861 A JP S60200861A
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- silicon carbide
- sintered body
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高密度、高強度炭化珪素焼結体の製造方法に関
する。更に詳細には炭化珪素微粉に焼結助剤として特定
の炭素含有物質とホウ素化合物を特定量範囲で併用し混
合した後成形し、不活性雰囲気中で焼結せしめてなる高
密度でかつ、高強度の炭化珪素焼結体の製造方法に関す
るものである。
する。更に詳細には炭化珪素微粉に焼結助剤として特定
の炭素含有物質とホウ素化合物を特定量範囲で併用し混
合した後成形し、不活性雰囲気中で焼結せしめてなる高
密度でかつ、高強度の炭化珪素焼結体の製造方法に関す
るものである。
炭化珪素は物理的および化学的性質に優れており、特に
高硬度でかつ、耐蝕性を有し、高温においても室温と変
わらない機械的性質を有するため従来より耐摩耗材料、
高温構造材料として有望視されていた。しかし難焼結性
のため高密度に焼結することが通常の方法では困難であ
るため、ホットプレス法による焼結、焼結助剤添加によ
る焼結等が提案されている。
高硬度でかつ、耐蝕性を有し、高温においても室温と変
わらない機械的性質を有するため従来より耐摩耗材料、
高温構造材料として有望視されていた。しかし難焼結性
のため高密度に焼結することが通常の方法では困難であ
るため、ホットプレス法による焼結、焼結助剤添加によ
る焼結等が提案されている。
例えば特開昭５１−１４８７１２号公報には１〜１００
％／ｇの比表面積を有するα型炭化珪素９１〜９９．３
５重量部に２５〜７５重量％の炭化率を有する炭化可能
な有機溶剤可溶性の有機材料０．６７〜２０重量部、０
．１５〜３．０重量部のホウ素を含有するホウ素源およ
び一時的結合剤５〜１５重量部を混合し焼結することに
より高密度の炭化珪素焼結体が得られることが教示され
ている。
％／ｇの比表面積を有するα型炭化珪素９１〜９９．３
５重量部に２５〜７５重量％の炭化率を有する炭化可能
な有機溶剤可溶性の有機材料０．６７〜２０重量部、０
．１５〜３．０重量部のホウ素を含有するホウ素源およ
び一時的結合剤５〜１５重量部を混合し焼結することに
より高密度の炭化珪素焼結体が得られることが教示され
ている。
しかしながら該方法によれば、高密度の炭化珪素焼結体
は得られるものの機械的強度においては満足し得るもの
ではなく、例えば抗折力で５０ｋｇ／ｃＪを越えるもの
は見られない。
は得られるものの機械的強度においては満足し得るもの
ではなく、例えば抗折力で５０ｋｇ／ｃＪを越えるもの
は見られない。
かかる事情下に鑑み本発明者らは、高密度でかつ、高強
度を有する炭化珪素焼結体を得るべく鋭意検討した結果
、驚（べきことに従来一般に炭化珪素の場合その焼結密
度を挙げるために必要とされているホウ素量よりも少な
い添加量範囲に特別な炭素を特定量範囲で添加併用する
場合には焼結密度の低下を招くことなく、機械的強度に
優れた焼結体が得られることを見出し、本発明を完成す
るに至った。
度を有する炭化珪素焼結体を得るべく鋭意検討した結果
、驚（べきことに従来一般に炭化珪素の場合その焼結密
度を挙げるために必要とされているホウ素量よりも少な
い添加量範囲に特別な炭素を特定量範囲で添加併用する
場合には焼結密度の低下を招くことなく、機械的強度に
優れた焼結体が得られることを見出し、本発明を完成す
るに至った。
ずなわぢ本発明は、炭化珪素粉末１００重量部に対し、
焼結助剤として炭化後４〜６重量部の炭素となるコール
タールピンチとホウ素含有量に換算して０．０３〜０．
１５重量部のホウ素化合物を添加混合し、成形した成形
体を不活性雰囲気中１９００〜２３００℃の温度で焼結
することを特徴とする高強度炭化珪素焼結体の’Ａ造方
法を提供するにある。
焼結助剤として炭化後４〜６重量部の炭素となるコール
タールピンチとホウ素含有量に換算して０．０３〜０．
１５重量部のホウ素化合物を添加混合し、成形した成形
体を不活性雰囲気中１９００〜２３００℃の温度で焼結
することを特徴とする高強度炭化珪素焼結体の’Ａ造方
法を提供するにある。
以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明方法で使用する炭化珪素粉末としては平均粒径１
μ以下の主としてアルファ、非等軸品系の結晶形態を有
する炭化珪素からなる炭化珪素イラ）末が好適あるが、
更にはベータ炭化珪素粉末単独或いはこれらの混合物を
使用することができる。
μ以下の主としてアルファ、非等軸品系の結晶形態を有
する炭化珪素からなる炭化珪素イラ）末が好適あるが、
更にはベータ炭化珪素粉末単独或いはこれらの混合物を
使用することができる。
これら炭化珪素中には０．２〜１重量％の付加的炭素が
包含されているのが一般的であり、本発明に適用する炭
化珪素粉末も例外ではない。
包含されているのが一般的であり、本発明に適用する炭
化珪素粉末も例外ではない。
本発明に於いては炭化珪素粉末１００重量部に対し、炭
化後４〜６重量部の炭素となるコールタールピンチとホ
ウ素含有量に換算して０．０３〜０．１５重量部のホウ
素化合物を添加混合するが、炭化珪素粉末に対するコー
ルタ−ルビ・ノチの量が炭化後の炭素量で４重量部未満
の場合には高密度成形体が得られず、他方６重量部を越
える場合には焼結体の機械的強度が低下するので好まし
くない。
化後４〜６重量部の炭素となるコールタールピンチとホ
ウ素含有量に換算して０．０３〜０．１５重量部のホウ
素化合物を添加混合するが、炭化珪素粉末に対するコー
ルタ−ルビ・ノチの量が炭化後の炭素量で４重量部未満
の場合には高密度成形体が得られず、他方６重量部を越
える場合には焼結体の機械的強度が低下するので好まし
くない。
又炭化珪素粉末に対するホウ素化合物の添加量がホウ素
含有量に換算して０．０３重量部未満の場合には焼結密
度が低下し好ましくなく、他方０．１５重量部を越える
場合には高密度焼結体を得ることはできるものの、焼結
体の機械的強度が低下するので好ましくない。
含有量に換算して０．０３重量部未満の場合には焼結密
度が低下し好ましくなく、他方０．１５重量部を越える
場合には高密度焼結体を得ることはできるものの、焼結
体の機械的強度が低下するので好ましくない。
本発明において使用し得るコールタールピンチとしては
特に制限されないが、４０〜６０重量％の炭化率を有す
る有機溶剤可溶性のものの使用が適当であり、又ホウ素
化合物としては特に制限されないが一般には対象とする
焼結体の焼結温度まで安定に存在する化合物が望ましく
、具体的にはホウ素、炭化ホウ素、窒化ホウ素、ボウ化
リン等が挙げられる。
特に制限されないが、４０〜６０重量％の炭化率を有す
る有機溶剤可溶性のものの使用が適当であり、又ホウ素
化合物としては特に制限されないが一般には対象とする
焼結体の焼結温度まで安定に存在する化合物が望ましく
、具体的にはホウ素、炭化ホウ素、窒化ホウ素、ボウ化
リン等が挙げられる。
本発明において上記組成配合となる如く構成した炭化珪
素粉末とホウ素化合物とコールタールピンチはヘンセン
、キノリン、アントラセン等の有−機溶媒或いは水を用
いて均一に混合した後、スリップキャスティング成形す
るか、或いはそのまま乾燥させるか、スプレードライ法
により造粒し、プレス成形法により加圧成形するか、或
いはイ丁機バインダーを混合し、押出成形や射出成形等
により成形体を得ればよい。
素粉末とホウ素化合物とコールタールピンチはヘンセン
、キノリン、アントラセン等の有−機溶媒或いは水を用
いて均一に混合した後、スリップキャスティング成形す
るか、或いはそのまま乾燥させるか、スプレードライ法
により造粒し、プレス成形法により加圧成形するか、或
いはイ丁機バインダーを混合し、押出成形や射出成形等
により成形体を得ればよい。
このようにして得た成形体は必要に応して機械加工や脱
バインダーを行った後アルコン、ヘリウム、窒素等の不
活性雰囲気中で１９００〜２３００℃の温度で焼結を行
う。焼結温度が１９００ ’ｃより低い場合には得られ
る成形体の焼結密度が低くなり、又２３００℃を越える
と炭化珪素の蒸発や結晶粒の粗大化が起ごり、機械的強
度が低下し好ましくない。
バインダーを行った後アルコン、ヘリウム、窒素等の不
活性雰囲気中で１９００〜２３００℃の温度で焼結を行
う。焼結温度が１９００ ’ｃより低い場合には得られ
る成形体の焼結密度が低くなり、又２３００℃を越える
と炭化珪素の蒸発や結晶粒の粗大化が起ごり、機械的強
度が低下し好ましくない。
本発明方法を適用することにより何故高密度でかつ、高
強度の炭化珪素焼結体を得ることができるか理由は詳ら
かではないが、フェノール樹脂やポリフェニレンの様な
高分子芳香族化合物や芳香族炭化水素等の炭素含有有機
化合物は一般に固相状態を経由して構造的に乱れた炭素
になるのに対し、コールタールピンチは液相状態を経由
して炭素化する。この相違が１２００°Ｃ以上の焼成時
に於いて炭化珪素の粒成長を抑制し、また表面酸化層除
去に著しく優れた効果を呈し、１９００°Ｃ以上での焼
結温度域に於ける炭化珪素の焼結を従来よりも少ない焼
結助剤としてのホウ素量で焼結を効果あらし２．結果と
して焼結体の機械的強度を低下せしめることなく高密度
成形体を得ることが出来るものと推測される。
強度の炭化珪素焼結体を得ることができるか理由は詳ら
かではないが、フェノール樹脂やポリフェニレンの様な
高分子芳香族化合物や芳香族炭化水素等の炭素含有有機
化合物は一般に固相状態を経由して構造的に乱れた炭素
になるのに対し、コールタールピンチは液相状態を経由
して炭素化する。この相違が１２００°Ｃ以上の焼成時
に於いて炭化珪素の粒成長を抑制し、また表面酸化層除
去に著しく優れた効果を呈し、１９００°Ｃ以上での焼
結温度域に於ける炭化珪素の焼結を従来よりも少ない焼
結助剤としてのホウ素量で焼結を効果あらし２．結果と
して焼結体の機械的強度を低下せしめることなく高密度
成形体を得ることが出来るものと推測される。
以上詳述した本発明方法によれば、炭化珪素粉末に特定
の炭素含有物質とホウ素化合物を特定量範囲で焼結助剤
として併用することにより焼結体密度が少なくとも理論
密度の９０％、好ましくは９５％以上、機械的強度（抗
折力） ５０ ｋｇ／ｃｎ１以上の高密度、高強度炭化
珪素焼結体を得ることが可能となったもので、タービン
翼、ポンプ等の工業材料の製造方法としてその工業的価
値は頗る大なるものである。
の炭素含有物質とホウ素化合物を特定量範囲で焼結助剤
として併用することにより焼結体密度が少なくとも理論
密度の９０％、好ましくは９５％以上、機械的強度（抗
折力） ５０ ｋｇ／ｃｎ１以上の高密度、高強度炭化
珪素焼結体を得ることが可能となったもので、タービン
翼、ポンプ等の工業材料の製造方法としてその工業的価
値は頗る大なるものである。
以下実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例 １
コールタールピッチ（炭素収率４５％）１０ｇをキノリ
ン１５ｇに溶解した後、ヘンセン２００ｇを加え十分混
合を行った。この溶液に炭化珪素含有量９６％、ＢＥＴ
比表面積９ｍ／ｇのα型炭化珪素１００ｇ、１２００メ
ンシユバスの炭化ホウ素０．１５ｇを加え、プラスチッ
クボールミルを用い３時間分散混合した。窒素ガスを流
しながら６０℃で乾燥し、解砕した後１８０メソシユの
篩を通し、得られた混合粉末を冷間プレス後ゴム型に装
入し、２トン７’ ｃ＋ａの成形圧で静水圧プレス成形
を行い、５０×３０×４ＩＩ１１の成形体を作製した。
ン１５ｇに溶解した後、ヘンセン２００ｇを加え十分混
合を行った。この溶液に炭化珪素含有量９６％、ＢＥＴ
比表面積９ｍ／ｇのα型炭化珪素１００ｇ、１２００メ
ンシユバスの炭化ホウ素０．１５ｇを加え、プラスチッ
クボールミルを用い３時間分散混合した。窒素ガスを流
しながら６０℃で乾燥し、解砕した後１８０メソシユの
篩を通し、得られた混合粉末を冷間プレス後ゴム型に装
入し、２トン７’ ｃ＋ａの成形圧で静水圧プレス成形
を行い、５０×３０×４ＩＩ１１の成形体を作製した。
この成形体をアルゴンガスを流しながら６００°Ｃの温
度で３時間の焼成を行った後、更にアルゴンガス雰囲気
下２０５０℃の温度条件で３０分間焼結した。得られた
焼結体の焼結密度は３．１４ｇ ／ ｃａ、３点曲げ強
度は６０ｋｇ／−であった。
度で３時間の焼成を行った後、更にアルゴンガス雰囲気
下２０５０℃の温度条件で３０分間焼結した。得られた
焼結体の焼結密度は３．１４ｇ ／ ｃａ、３点曲げ強
度は６０ｋｇ／−であった。
比較例 １
ノボラック型フェノール樹脂（炭素収率５０％）９ｇを
ベンゼン２００ｇに溶解し、炭化珪素含有３１９６重量
％、ＢＥＴ比表面積９ ｒｒｒ ／ ｇのα型炭化珪素
１００ｇ、１２００メソシユバスの炭化ホウ素０．１５
ｇを加え、プラスチックホールミルを用い３時間分散混
合した。窒素ガスを流しながら６０℃で乾燥し、解砕し
た後１８０メソシユの篩を通し、得られた混合粉末を冷
間プレス後ゴム型に装入し、２トン／ ｃｎｌの成形圧
で静水圧プレス成形を行い、５０ Ｘ ３０ Ｘ ４
鮪の成形体を作製した。
ベンゼン２００ｇに溶解し、炭化珪素含有３１９６重量
％、ＢＥＴ比表面積９ ｒｒｒ ／ ｇのα型炭化珪素
１００ｇ、１２００メソシユバスの炭化ホウ素０．１５
ｇを加え、プラスチックホールミルを用い３時間分散混
合した。窒素ガスを流しながら６０℃で乾燥し、解砕し
た後１８０メソシユの篩を通し、得られた混合粉末を冷
間プレス後ゴム型に装入し、２トン／ ｃｎｌの成形圧
で静水圧プレス成形を行い、５０ Ｘ ３０ Ｘ ４
鮪の成形体を作製した。
この成形体をアルゴンガスを流しながら６００℃の温度
で３時間の焼成を行った後、更にアルゴンガス雰囲気下
２０５０℃の温度条件で３０分間焼結した。得られた焼
結体の焼結密度は２．９０ｇ／ｃａ、３点曲げ強度は３
５ ｋｇ ／ ｍｅ”であった。
で３時間の焼成を行った後、更にアルゴンガス雰囲気下
２０５０℃の温度条件で３０分間焼結した。得られた焼
結体の焼結密度は２．９０ｇ／ｃａ、３点曲げ強度は３
５ ｋｇ ／ ｍｅ”であった。
実施例 ２
第１表に示す組成の炭化珪素粉末１００ｇと、１２００
メソシユパスの粒径を有する炭化ホウ素及び炭素収率４
５％のコールタールピンチを実施例１と同様に混合し、
乾燥、解砕し、得られた粉末を成形した後焼成し、第１
表に示す温度条件で３０分焼結した。得られた焼結体の
焼結密度及び曲げ強度を第１表にしめず。
メソシユパスの粒径を有する炭化ホウ素及び炭素収率４
５％のコールタールピンチを実施例１と同様に混合し、
乾燥、解砕し、得られた粉末を成形した後焼成し、第１
表に示す温度条件で３０分焼結した。得られた焼結体の
焼結密度及び曲げ強度を第１表にしめず。
第 １ 表
第１表からも本発明方法により得られた焼結体は、従来
法に成形体に比較し、機械的強度か高くかつ、高密度で
あることが分かる。
法に成形体に比較し、機械的強度か高くかつ、高密度で
あることが分かる。
Claims (1)
- 炭化珪素粉末１００重量部に対し、焼結助剤として炭化
後４〜６重量部の炭素となるコールタールピンチとホウ
素含有量に換算して０．０３〜０．１５重量部のホウ素
化合物を添加混合し、成形した成形体を不活性雰囲気中
１９００〜２３００℃の温度で焼結することを特徴とす
る高強度炭化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59057584A JPS60200861A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 高強度炭化珪素焼結体の製造方法 |
| CA000477425A CA1252612A (en) | 1984-03-26 | 1985-03-25 | Method for producing sintered silicon carbide articles |
| DE8585302117T DE3571126D1 (en) | 1984-03-26 | 1985-03-26 | A method for producing sintered silicon carbide articles |
| AU40390/85A AU569385B2 (en) | 1984-03-26 | 1985-03-26 | Method for producing sintered silicon carbide articles |
| EP85302117A EP0157586B1 (en) | 1984-03-26 | 1985-03-26 | A method for producing sintered silicon carbide articles |
| US07/476,139 US4994417A (en) | 1984-03-26 | 1990-02-07 | Sintered silicon carbide articles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59057584A JPS60200861A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 高強度炭化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60200861A true JPS60200861A (ja) | 1985-10-11 |
| JPH0348154B2 JPH0348154B2 (ja) | 1991-07-23 |
Family
ID=13059895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59057584A Granted JPS60200861A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 高強度炭化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4994417A (ja) |
| EP (1) | EP0157586B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60200861A (ja) |
| AU (1) | AU569385B2 (ja) |
| CA (1) | CA1252612A (ja) |
| DE (1) | DE3571126D1 (ja) |
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| JPS6036375A (ja) * | 1983-08-08 | 1985-02-25 | 住友化学工業株式会社 | セラミツク製内燃機関部品の製造方法 |
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1984
- 1984-03-26 JP JP59057584A patent/JPS60200861A/ja active Granted
-
1985
- 1985-03-25 CA CA000477425A patent/CA1252612A/en not_active Expired
- 1985-03-26 EP EP85302117A patent/EP0157586B1/en not_active Expired
- 1985-03-26 AU AU40390/85A patent/AU569385B2/en not_active Ceased
- 1985-03-26 DE DE8585302117T patent/DE3571126D1/de not_active Expired
-
1990
- 1990-02-07 US US07/476,139 patent/US4994417A/en not_active Expired - Lifetime
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