JPS59184769A - 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS59184769A JPS59184769A JP58059095A JP5909583A JPS59184769A JP S59184769 A JPS59184769 A JP S59184769A JP 58059095 A JP58059095 A JP 58059095A JP 5909583 A JP5909583 A JP 5909583A JP S59184769 A JPS59184769 A JP S59184769A
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- JP
- Japan
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- temperature
- silicon carbide
- sintered body
- firing
- vacuum
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法に関する。
近年通常の無加圧焼結法によって高密度の炭化ケイ素焼
結体かえられるようになシ、該焼結体は耐熱性、耐薬品
性、耐摩耗性に優れかつ低い熱膨張係数、高い熱伝導率
を有するためにエンジニアリングセラミックスとして注
目されるようになってきた。
結体かえられるようになシ、該焼結体は耐熱性、耐薬品
性、耐摩耗性に優れかつ低い熱膨張係数、高い熱伝導率
を有するためにエンジニアリングセラミックスとして注
目されるようになってきた。
しかしながらその製造方法はまだ十分確立されていると
はいえない。通常高密度炭化ケイ素焼結体は粒径１μｍ
以下の炭化ケイ素粉末にホウ素、アルミニウム、ベリリ
ウムのいずれか１種または２種の焼結助剤と炭素添加物
として主に有機化合物を配合し、これにさらに潤滑剤、
バインダーその他の添加剤を加えて成形、焼成してえら
れる。上記製造法における焼成の方法は、高密度で微細
な組織の焼結体かえられる真空中での焼成が、これよシ
高温度を必要とし、しかも粒成長しやすい不活性ガス雰
囲気中での焼成よりもよいが、真空焼成では焼結体の表
面に炭化珪素（ＳｉＣ）の分解による炭素皮膜が生成し
、またこの炭素皮膜の厚さが場所により異なるなどの問
題があるため無仕上加工で寸法精度を要求される製品の
焼成には不向きである。そこで発明者らは炭素皮膜ので
きない不活性雰囲気の焼成に再検討を加えた。その結果
は次の通りである。バッチ炉で流動する不活性ガス雰囲
気で焼成を行なえば高密度化するがアルゴン、ヘリウム
などの高価な不活性ガスを流しながら焼成することは経
済的に好１しくない。一方バツチ炉で流動しない不活性
ガス雰囲気で焼成した場合には高密度化しない。その理
由は生の成形体から発生するガスが高招度化を妨げるた
めである。
はいえない。通常高密度炭化ケイ素焼結体は粒径１μｍ
以下の炭化ケイ素粉末にホウ素、アルミニウム、ベリリ
ウムのいずれか１種または２種の焼結助剤と炭素添加物
として主に有機化合物を配合し、これにさらに潤滑剤、
バインダーその他の添加剤を加えて成形、焼成してえら
れる。上記製造法における焼成の方法は、高密度で微細
な組織の焼結体かえられる真空中での焼成が、これよシ
高温度を必要とし、しかも粒成長しやすい不活性ガス雰
囲気中での焼成よりもよいが、真空焼成では焼結体の表
面に炭化珪素（ＳｉＣ）の分解による炭素皮膜が生成し
、またこの炭素皮膜の厚さが場所により異なるなどの問
題があるため無仕上加工で寸法精度を要求される製品の
焼成には不向きである。そこで発明者らは炭素皮膜ので
きない不活性雰囲気の焼成に再検討を加えた。その結果
は次の通りである。バッチ炉で流動する不活性ガス雰囲
気で焼成を行なえば高密度化するがアルゴン、ヘリウム
などの高価な不活性ガスを流しながら焼成することは経
済的に好１しくない。一方バツチ炉で流動しない不活性
ガス雰囲気で焼成した場合には高密度化しない。その理
由は生の成形体から発生するガスが高招度化を妨げるた
めである。
炭化ケイ素粉末を主体としこれに炭化ホウ素粉末。
フェノールレジン、ポリビニルアルコールその他滑剤を
混合し造粒し加圧により生の成形体を製作し、これを焼
成した場合の相対的ガス発生量と焼成温度との関係を求
め第１図に示す結果をえた。
混合し造粒し加圧により生の成形体を製作し、これを焼
成した場合の相対的ガス発生量と焼成温度との関係を求
め第１図に示す結果をえた。
これより明らかなごとく相対的なガス発生量は。
焼成温度３００°Ｃ，７００°Ｃ，１，４００℃付近で
多くなっている。そこでガスの発生を除去後に流動しな
い不活性ガス雰囲気で焼成すれば焼結を阻害するガスの
影響を受けることなく高密度に焼成しうろことを見出し
本発明を完成するに到った。
多くなっている。そこでガスの発生を除去後に流動しな
い不活性ガス雰囲気で焼成すれば焼結を阻害するガスの
影響を受けることなく高密度に焼成しうろことを見出し
本発明を完成するに到った。
本発明は炭化ケイ素を主体とする原料粉を加圧してなる
成形体を室温から１６００−１８００℃の温度まで５ト
ール以下の真空中で焼成し９次いで２０００〜２５００
℃の温度まで流動しない不活性ガス雰囲気中で焼成する
ことを特徴とする高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法に
関する。
成形体を室温から１６００−１８００℃の温度まで５ト
ール以下の真空中で焼成し９次いで２０００〜２５００
℃の温度まで流動しない不活性ガス雰囲気中で焼成する
ことを特徴とする高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法に
関する。
本発明において真空中で焼成する温度は１６００〜１８
００°Ｃである。１６００℃未満では発生するガスが抜
けきらず、１８００℃を越えると焼結体に炭素皮膜が生
成する。父上記焼成温度における真空度を５トール以下
であることが必要である。
００°Ｃである。１６００℃未満では発生するガスが抜
けきらず、１８００℃を越えると焼結体に炭素皮膜が生
成する。父上記焼成温度における真空度を５トール以下
であることが必要である。
５トールを越えるとＳｉＣの酸化が始まる。
このあと２０００〜２４００６Ｃ壕では不活性ガス謬囲
気中で焼成する。２０００℃未満では高密度のためには
不十分であり、２５００℃を越えるとＳｉＣの昇華が起
る。
気中で焼成する。２０００℃未満では高密度のためには
不十分であり、２５００℃を越えるとＳｉＣの昇華が起
る。
使用する原料、焼結助剤等の組成及び成形体を得るまで
の方法は公知のもの及び方法により特に制限はない。
の方法は公知のもの及び方法により特に制限はない。
以下実施例により本発明を説明する。
平均粒径が０，７μｍのび一８ｉＣ粉１００重叶部。
平均粒径５μｍのＢ４ Ｃ（炭化ホウ素）粉０．５重量
部。
部。
フェノールレジン５重量部をアセトン５重量部で混合し
乾燥後ポリビニールアルコール水溶液（固形分でｌ’ｔ
ｉ部）を用いて造粒し、 １ ｔ／ｃｍ” の圧力で加
圧し外径５０龍、高さＩＱ＋ｍｉの成形体をえた。
乾燥後ポリビニールアルコール水溶液（固形分でｌ’ｔ
ｉ部）を用いて造粒し、 １ ｔ／ｃｍ” の圧力で加
圧し外径５０龍、高さＩＱ＋ｍｉの成形体をえた。
上記の成形体を炉内において真空中（５トール以下）で
１時間２５０℃の割で１６００℃の温度まで昇温し、上
記温度において炉内にアルゴンガスを充填してさらに２
１００℃まで昇温し３０分焼成した（実施例１）。
１時間２５０℃の割で１６００℃の温度まで昇温し、上
記温度において炉内にアルゴンガスを充填してさらに２
１００℃まで昇温し３０分焼成した（実施例１）。
また真空中での１８００℃の温度までの昇温以外は実施
例１と同様の方法で焼成体を形成した（実施例２）。
例１と同様の方法で焼成体を形成した（実施例２）。
次に真空中での最高処理温度を１０００’Ｃにしだもの
を比較例１．上記最高処理温度を１２００℃にしたもの
を比較例２．さらに最高処理温度１４００℃にしたもの
を比較例３とした。上記実施例１，２および比較例１，
２．３の焼結体の相対密度は第１表に示すごとくであっ
た。
を比較例１．上記最高処理温度を１２００℃にしたもの
を比較例２．さらに最高処理温度１４００℃にしたもの
を比較例３とした。上記実施例１，２および比較例１，
２．３の焼結体の相対密度は第１表に示すごとくであっ
た。
なお第１表中に記載しなかったが、比較のため実施例１
と同一の成形体を真空中（５トール以下）で１時間２５
０℃の割で昇温し、２０００℃で３０分焼成した焼結体
の相対密度け９９φであったが表面に０．５胴厚この炭
素皮膜が形成され好ましくなかった。さらにまた実施例
１と同一の成形体をアルゴンガスを充填した炉で温度上
昇による圧力上昇分をガス抜きしながら１時間２５０℃
の割で昇温し２１００℃で３０分焼成した焼結体の相対
密度ば９１１ｑｂと低い値であった。
と同一の成形体を真空中（５トール以下）で１時間２５
０℃の割で昇温し、２０００℃で３０分焼成した焼結体
の相対密度け９９φであったが表面に０．５胴厚この炭
素皮膜が形成され好ましくなかった。さらにまた実施例
１と同一の成形体をアルゴンガスを充填した炉で温度上
昇による圧力上昇分をガス抜きしながら１時間２５０℃
の割で昇温し２１００℃で３０分焼成した焼結体の相対
密度ば９１１ｑｂと低い値であった。
第１表の結果から明らかなように実施例１．２の焼結体
は従来の最後贅で真空中で焼成した場合と同様の高い密
度を有し、かつ炭素皮膜は生成しなかった。
は従来の最後贅で真空中で焼成した場合と同様の高い密
度を有し、かつ炭素皮膜は生成しなかった。
さらに本実施例の方法による場合のアルゴンガスの使用
量について説明すると、まず２Ｍ８の容積の炉にガスを
流した場合、１時間で炉内のガスが入れ替わる程度に流
すと、温度上昇による体積増加を見込んでも１０時間の
焼成でＩＯＭ”のガスが必要である。これと比較し本実
施例の場合真空処理後ガスを注入するためガス量は０．
３Ｍ８程度ですむことがわかった。
量について説明すると、まず２Ｍ８の容積の炉にガスを
流した場合、１時間で炉内のガスが入れ替わる程度に流
すと、温度上昇による体積増加を見込んでも１０時間の
焼成でＩＯＭ”のガスが必要である。これと比較し本実
施例の場合真空処理後ガスを注入するためガス量は０．
３Ｍ８程度ですむことがわかった。
このように本発明によると、成形体をまず真空中で次い
で流動しない不活性ガス中で焼成するようにしたので炭
素皮膜が生成せず、しかも従来真空中で焼成した場合と
同様の高密度の焼結体をうろことができるばかりでなく
、不活性ガスの使用量が僅かですむため極めて経済的で
あるなどの効果がある。
で流動しない不活性ガス中で焼成するようにしたので炭
素皮膜が生成せず、しかも従来真空中で焼成した場合と
同様の高密度の焼結体をうろことができるばかりでなく
、不活性ガスの使用量が僅かですむため極めて経済的で
あるなどの効果がある。
第１図は成形体の焼成温度と相対的ガス発生量との関係
を示すグラフである。 一゛。 第 １ 口 嫂へ温度じＣ）
を示すグラフである。 一゛。 第 １ 口 嫂へ温度じＣ）
Claims (1)
- １、炭化ケイ素を主体とする原料粉を加圧してなる成形
体を、室温から１６００〜１８００℃の温度まで５トー
ル以下の真空中で焼成し９次いで２０００〜２５００℃
の温度オで流動しない不活性ガス雰囲気中で焼成するこ
とを特徴とする高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58059095A JPS59184769A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58059095A JPS59184769A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59184769A true JPS59184769A (ja) | 1984-10-20 |
| JPS61308B2 JPS61308B2 (ja) | 1986-01-07 |
Family
ID=13103425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58059095A Granted JPS59184769A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59184769A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6256371A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-12 | 株式会社東芝 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS6256372A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-12 | 株式会社東芝 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
| US4788018A (en) * | 1986-08-29 | 1988-11-29 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing high-density sintered silicon carbide articles |
| EP1188942A1 (de) * | 2000-09-14 | 2002-03-20 | Wacker-Chemie GmbH | Mit Grafit beschichteter Formkörper aus gesintertem Siliciumcarbid |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51148712A (en) * | 1975-06-05 | 1976-12-21 | Carborundum Co | Silicon carbide sintered ceramic articles and manufacture |
| JPS53121810A (en) * | 1977-03-31 | 1978-10-24 | Carborundum Co | Sintered heat shockkresistant silicon carbide with high density |
| JPS55116664A (en) * | 1979-02-27 | 1980-09-08 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of silicon carbide ceramics |
| JPS57166378A (en) * | 1981-04-02 | 1982-10-13 | Sumitomo Electric Industries | Manufacture of non-oxide ceramics |
| JPS57166372A (en) * | 1981-04-02 | 1982-10-13 | Sumitomo Electric Industries | Manufacture of non-oxide ceramics |
| JPS5930763A (ja) * | 1982-08-11 | 1984-02-18 | 日産自動車株式会社 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
-
1983
- 1983-04-04 JP JP58059095A patent/JPS59184769A/ja active Granted
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51148712A (en) * | 1975-06-05 | 1976-12-21 | Carborundum Co | Silicon carbide sintered ceramic articles and manufacture |
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| JPS57166378A (en) * | 1981-04-02 | 1982-10-13 | Sumitomo Electric Industries | Manufacture of non-oxide ceramics |
| JPS57166372A (en) * | 1981-04-02 | 1982-10-13 | Sumitomo Electric Industries | Manufacture of non-oxide ceramics |
| JPS5930763A (ja) * | 1982-08-11 | 1984-02-18 | 日産自動車株式会社 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6256371A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-12 | 株式会社東芝 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS6256372A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-12 | 株式会社東芝 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
| US4788018A (en) * | 1986-08-29 | 1988-11-29 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing high-density sintered silicon carbide articles |
| EP1188942A1 (de) * | 2000-09-14 | 2002-03-20 | Wacker-Chemie GmbH | Mit Grafit beschichteter Formkörper aus gesintertem Siliciumcarbid |
| US6777076B2 (en) | 2000-09-14 | 2004-08-17 | Wacker-Chemie Gmbh | Graphite-coated shaped body made of sintered silicon carbide |
| CZ300254B6 (cs) * | 2000-09-14 | 2009-04-01 | Esk Ceramics Gmbh & Co. Kg | Tvarové teleso ze sintrovaného karbidu kremíku povlecené grafitem |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61308B2 (ja) | 1986-01-07 |
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