JP3277295B2 - 高温型炭化珪素質発熱体の製造方法 - Google Patents
高温型炭化珪素質発熱体の製造方法Info
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- JP3277295B2 JP3277295B2 JP25180492A JP25180492A JP3277295B2 JP 3277295 B2 JP3277295 B2 JP 3277295B2 JP 25180492 A JP25180492 A JP 25180492A JP 25180492 A JP25180492 A JP 25180492A JP 3277295 B2 JP3277295 B2 JP 3277295B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、１７００℃近傍まで加
熱できる高温型炭化珪素質発熱体に関する。
熱できる高温型炭化珪素質発熱体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、炭化珪素質発熱体はセラミックス
発熱体の中でも、抵抗値が適当であること。他に比べ価
格的にも安価なことから各種分野で広く利用されてい
る。たとえば、金属の熱処理やセラミックス製品の焼成
等、酸化雰囲気中１２００〜１５００℃で加熱焼成する
場合はほとんど炭化珪素質発熱体が使用されている。し
かし、炭化珪素質発熱体はその製造方法から多孔質であ
り、１６００℃以上の高温領域では酸化が著しく、短命
であった。一方、１６００℃以上の酸化雰囲気中で使用
できるセラミックス質発熱体としては二珪化モリブデン
質発熱体やランタンクロマイト発熱体がある。しかし、
これらの発熱体もそれぞれ欠点があった。例えば二珪化
モリブデン質発熱体は高温域で軟化することや常温域で
脆いなど使いづらい点があった。また、抵抗が低いので
設備容量を大きくする必要があり、コストが高くつくこ
とが問題であった。またランタンクロマイト発熱体は、
抵抗値は炭化珪素質発熱体と同程度であるが昇温時の抵
抗変化が急激なため調整が難しいこと。高温で成分であ
る酸化クロムが揮発する等使いづらい欠点があった。
発熱体の中でも、抵抗値が適当であること。他に比べ価
格的にも安価なことから各種分野で広く利用されてい
る。たとえば、金属の熱処理やセラミックス製品の焼成
等、酸化雰囲気中１２００〜１５００℃で加熱焼成する
場合はほとんど炭化珪素質発熱体が使用されている。し
かし、炭化珪素質発熱体はその製造方法から多孔質であ
り、１６００℃以上の高温領域では酸化が著しく、短命
であった。一方、１６００℃以上の酸化雰囲気中で使用
できるセラミックス質発熱体としては二珪化モリブデン
質発熱体やランタンクロマイト発熱体がある。しかし、
これらの発熱体もそれぞれ欠点があった。例えば二珪化
モリブデン質発熱体は高温域で軟化することや常温域で
脆いなど使いづらい点があった。また、抵抗が低いので
設備容量を大きくする必要があり、コストが高くつくこ
とが問題であった。またランタンクロマイト発熱体は、
抵抗値は炭化珪素質発熱体と同程度であるが昇温時の抵
抗変化が急激なため調整が難しいこと。高温で成分であ
る酸化クロムが揮発する等使いづらい欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記で説明したよう
に、いずれの発熱体もある程度の効果はあるが、コス
ト、操作性に難があり、こうした点ですぐれる炭化珪素
質発熱体の高温での寿命特性の改善が望まれていた。
に、いずれの発熱体もある程度の効果はあるが、コス
ト、操作性に難があり、こうした点ですぐれる炭化珪素
質発熱体の高温での寿命特性の改善が望まれていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、高
温型炭化珪素質発熱体の製造方法において、原料粉末と
して粒子径３〜１５μｍの炭素粉末と粒子径１０〜５０
μｍの炭化珪素粉末とを混合し、加圧成形により理論成
形密度の９２〜９８％の成形体を得る工程と、該成形体
を窒素ガス雰囲気中２０００℃以上でＳｉの存在下で反
応焼結する工程と、得られた反応焼結体を真空度１０-1
ｔｏｒｒ以下、処理温度１６００〜２０００℃にて加熱
処理して残留Ｓｉを除去する工程からなることを特徴と
する。上記の窒素雰囲気中での反応焼結は二次的なＳｉ
Ｃの合成だけでなく、ＳｉＣにＮ2 をドープさせ、所定
の抵抗を得る目的がある。ここで原料の粒度を炭素粉末
１０〜１５μｍおよび炭化珪素１０〜５０μｍとしたの
はこの範囲をはずれると理論成形密度の９２〜９８％の
成形体が得られず、この場合、遊離の炭素や遊離Ｓｉが
過剰に焼結体中に残留し、目的の高温型炭化珪素質発熱
体が得られないためである。また、反応焼結において、
窒素雰囲気中２０００℃以上で行うとしたのは、２００
０℃未満では反応焼結が十分進まず、未反応部分が生
じ、焼結体の特性が劣るためである。さらに、真空加熱
処理工程において真空度を１０-1ｔｏｒｒ以下の高真
空、処理温度を１６００〜２０００℃としたのは、これ
以外の条件ではやはり焼結体の密度が上がらずとくに高
温での耐酸化特性が劣るためである。なお、真空加熱処
理の後さらに窒素をドープする工程を付加することによ
って抵抗値や抵抗温度特性などを変更することも可能で
ある。また、本発明に係る発熱体は耐酸化特性を向上さ
せたものであるが、非酸化雰囲気中での使用でも十分な
耐熱性を具備しており、用途は、酸化雰囲気中に限定さ
れない。
温型炭化珪素質発熱体の製造方法において、原料粉末と
して粒子径３〜１５μｍの炭素粉末と粒子径１０〜５０
μｍの炭化珪素粉末とを混合し、加圧成形により理論成
形密度の９２〜９８％の成形体を得る工程と、該成形体
を窒素ガス雰囲気中２０００℃以上でＳｉの存在下で反
応焼結する工程と、得られた反応焼結体を真空度１０-1
ｔｏｒｒ以下、処理温度１６００〜２０００℃にて加熱
処理して残留Ｓｉを除去する工程からなることを特徴と
する。上記の窒素雰囲気中での反応焼結は二次的なＳｉ
Ｃの合成だけでなく、ＳｉＣにＮ2 をドープさせ、所定
の抵抗を得る目的がある。ここで原料の粒度を炭素粉末
１０〜１５μｍおよび炭化珪素１０〜５０μｍとしたの
はこの範囲をはずれると理論成形密度の９２〜９８％の
成形体が得られず、この場合、遊離の炭素や遊離Ｓｉが
過剰に焼結体中に残留し、目的の高温型炭化珪素質発熱
体が得られないためである。また、反応焼結において、
窒素雰囲気中２０００℃以上で行うとしたのは、２００
０℃未満では反応焼結が十分進まず、未反応部分が生
じ、焼結体の特性が劣るためである。さらに、真空加熱
処理工程において真空度を１０-1ｔｏｒｒ以下の高真
空、処理温度を１６００〜２０００℃としたのは、これ
以外の条件ではやはり焼結体の密度が上がらずとくに高
温での耐酸化特性が劣るためである。なお、真空加熱処
理の後さらに窒素をドープする工程を付加することによ
って抵抗値や抵抗温度特性などを変更することも可能で
ある。また、本発明に係る発熱体は耐酸化特性を向上さ
せたものであるが、非酸化雰囲気中での使用でも十分な
耐熱性を具備しており、用途は、酸化雰囲気中に限定さ
れない。
【０００５】
【作用】本発明において、真空加熱処理工程について詳
細に説明する。まず第一に真空度１０−１ｔｏｒｒ以下
の高真空で加熱処理することは、反応焼結体中に残った
Ｓｉを除去することを目的としている。発熱体としてＳ
ｉを残すと低抵抗となるばかりか抵抗温度係数も負とな
って発熱体として使用が困難となる。残ったＳｉを除去
するためには、例えば大気圧、非酸化性雰囲気中で２０
００℃の高温で加熱処理方法があるが、その場合Ｓｉは
除去できるが構成するＳｉＣ粒子が異常粒成長を起こし
緻密な組織とならず組織が弱くなる。このような場合、
発熱体として使用すると酸化が内部まで進行し、長寿命
化は図れない。第二の目的としては、上記のように気孔
の制御にある。気孔が大きくなると耐酸化性に劣るた
め、ＳｉＣの異常粒成長を押さえ、緻密な組織にするこ
とが必要である。このため、真空加熱処理によりＳｉＣ
の粒子成長をおさえ気孔を調整することが耐酸化性に対
して大きな効果を示す。この結果、発熱体として使用中
非常に緻密なＳｉＯ２の保護膜が形成され、酸素が内部
まで拡散せず、酸化雰囲気中で良好な耐久性を示すもの
である。
細に説明する。まず第一に真空度１０−１ｔｏｒｒ以下
の高真空で加熱処理することは、反応焼結体中に残った
Ｓｉを除去することを目的としている。発熱体としてＳ
ｉを残すと低抵抗となるばかりか抵抗温度係数も負とな
って発熱体として使用が困難となる。残ったＳｉを除去
するためには、例えば大気圧、非酸化性雰囲気中で２０
００℃の高温で加熱処理方法があるが、その場合Ｓｉは
除去できるが構成するＳｉＣ粒子が異常粒成長を起こし
緻密な組織とならず組織が弱くなる。このような場合、
発熱体として使用すると酸化が内部まで進行し、長寿命
化は図れない。第二の目的としては、上記のように気孔
の制御にある。気孔が大きくなると耐酸化性に劣るた
め、ＳｉＣの異常粒成長を押さえ、緻密な組織にするこ
とが必要である。このため、真空加熱処理によりＳｉＣ
の粒子成長をおさえ気孔を調整することが耐酸化性に対
して大きな効果を示す。この結果、発熱体として使用中
非常に緻密なＳｉＯ２の保護膜が形成され、酸素が内部
まで拡散せず、酸化雰囲気中で良好な耐久性を示すもの
である。
【０００６】
【実施例】本発明を実施例をもとに説明する。炭素粉末
として、黒鉛粉末（粒子径５〜１３μｍ）３０重量％と
炭化珪素粉末として、α−ＳｉＣ（粒子径２０〜５０μ
ｍ）７０重量％に一般的なセルロース系バインダーを数
％と水を添加し、混合し、加圧プレスで所定の形状に成
形した。得られた成形体の寸法は、外径２０ｍｍ、内径
１０ｍｍ、長さ３００ｍｍの管状であって、理論成形密
度の９５％であった。得られた成形体を電気炉で窒素ガ
ス雰囲気中、処理温度２２００℃でＳｉの存在下で反応
焼結させた。反応焼結体の物理特性は、かさ比重３．１
１、焼結体中の遊離Ｓｉは５重量％であった。つぎに該
焼結体を真空焼結炉で真空度３×１０-4ｔｏｒｒ、処理
温度１７００℃で２時間処理し、炭化珪素質発熱体を得
た。比較のため、従来の方法によって再結晶質炭化珪素
質発熱体を製作し、上記と同寸法の発熱体を得た。両者
の特性を表１に示した。さらに本発明の発熱体と従来法
による再結晶質炭化珪素質発熱体の寿命比較のために以
下のテストを行った。本発明の発熱体と従来法による再
結晶質炭化珪素質発熱体を炉内寸法２００ｍｍ×２００
ｍｍ×３００ｍｍの電気炉に各２本づつ設置し、発熱さ
せて炉内温度１６５０℃で保持した。連続１０００時間
通電したのちの発熱体の抵抗増加率を測定した結果を表
１に示した。
として、黒鉛粉末（粒子径５〜１３μｍ）３０重量％と
炭化珪素粉末として、α−ＳｉＣ（粒子径２０〜５０μ
ｍ）７０重量％に一般的なセルロース系バインダーを数
％と水を添加し、混合し、加圧プレスで所定の形状に成
形した。得られた成形体の寸法は、外径２０ｍｍ、内径
１０ｍｍ、長さ３００ｍｍの管状であって、理論成形密
度の９５％であった。得られた成形体を電気炉で窒素ガ
ス雰囲気中、処理温度２２００℃でＳｉの存在下で反応
焼結させた。反応焼結体の物理特性は、かさ比重３．１
１、焼結体中の遊離Ｓｉは５重量％であった。つぎに該
焼結体を真空焼結炉で真空度３×１０-4ｔｏｒｒ、処理
温度１７００℃で２時間処理し、炭化珪素質発熱体を得
た。比較のため、従来の方法によって再結晶質炭化珪素
質発熱体を製作し、上記と同寸法の発熱体を得た。両者
の特性を表１に示した。さらに本発明の発熱体と従来法
による再結晶質炭化珪素質発熱体の寿命比較のために以
下のテストを行った。本発明の発熱体と従来法による再
結晶質炭化珪素質発熱体を炉内寸法２００ｍｍ×２００
ｍｍ×３００ｍｍの電気炉に各２本づつ設置し、発熱さ
せて炉内温度１６５０℃で保持した。連続１０００時間
通電したのちの発熱体の抵抗増加率を測定した結果を表
１に示した。
【０００７】
【表１】
【０００８】
【発明の効果】実施例で明らかなように本発明の炭化珪
素質発熱体の製造方法によれば従来の炭化珪素質発熱体
では困難であった１６００℃以上の高温域で十分な耐酸
化性をもち、実用に耐える発熱体が得られることがわか
った。これによって従来の高温発熱体では達成できなか
ったコストと操作性のよさで炭化珪素質発熱体の応用分
野が広がることが期待できる。
素質発熱体の製造方法によれば従来の炭化珪素質発熱体
では困難であった１６００℃以上の高温域で十分な耐酸
化性をもち、実用に耐える発熱体が得られることがわか
った。これによって従来の高温発熱体では達成できなか
ったコストと操作性のよさで炭化珪素質発熱体の応用分
野が広がることが期待できる。
Claims (1)
- 【請求項１】 高温型炭化珪素質発熱体の製造方法にお
いて、原料粉末として粒子径３〜１５μｍの炭素粉末と
粒子径１０〜５０μｍの炭化珪素粉末とを混合し、加圧
成形により理論成形密度の９２〜９８％の成形体を得る
工程と、該成形体を窒素ガス雰囲気中２０００℃以上で
Ｓｉの存在下で反応焼結する工程と、得られた反応焼結
体を真空度１０-1Ｔｏｒｒ以下、処理温度１６００〜２
０００℃にて加熱処理して残留Ｓｉを除去する工程から
なることを特徴とする高温型炭化珪素質発熱体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25180492A JP3277295B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | 高温型炭化珪素質発熱体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25180492A JP3277295B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | 高温型炭化珪素質発熱体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0656530A JPH0656530A (ja) | 1994-03-01 |
| JP3277295B2 true JP3277295B2 (ja) | 2002-04-22 |
Family
ID=17228176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25180492A Expired - Fee Related JP3277295B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | 高温型炭化珪素質発熱体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3277295B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101406420B1 (ko) | 2008-07-17 | 2014-06-13 | 엘지전자 주식회사 | 탄화 규소 발열체 및 그의 제조 방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115012028A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-09-06 | 山西中电科新能源技术有限公司 | 一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法 |
-
1992
- 1992-08-07 JP JP25180492A patent/JP3277295B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101406420B1 (ko) | 2008-07-17 | 2014-06-13 | 엘지전자 주식회사 | 탄화 규소 발열체 및 그의 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0656530A (ja) | 1994-03-01 |
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Legal Events
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